JP7438774B2 - 測定装置 - Google Patents
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Description
半導体の洗浄液やエッチング液として、塩酸、硝酸、リン酸、水酸化アンモニウム、過酸化水素等の水溶液が用いられており、水溶液の吸光度に基づいて、水溶液の濃度を測定する技術が知られている。単純には、光を水溶液に照射し、その透過した光を2つ以上の光の波長で分光、光強度を測定することで、濃度を計算する。より具体的には、光源が出射した光の強度と、透過した光から分光した光の強度とから、水溶液の吸光度を算出し、算出された吸光度に基づいて、濃度の計算を行う。
以下、サンプルの吸光度に基づいて、サンプルに含まれる溶質の濃度を測定する処理の一例について説明する。なお、以下の説明では、アンモニア(NH3)および過酸化水素(H2O2)の水溶液をサンプルとする例について説明するが、実施形態は、これに限定されるものではない。測定装置5は、任意の溶質を含むサンプルの吸光度から、溶質の濃度の算出を行ってよい。例えば、測定装置5は、溶質となる水のみの透過光の強度に対し、サンプルの透過光の強度との割合の対数を取り、符号を反転させた値をサンプルの吸光度としてもよい。
ここで、発光素子が出射する光の強度は、発光素子の温度が高くなるにつれて低下する。また、発光素子が出射する光において、強度が最も高い波長(ピークとなる波長)は、発光素子の温度が高くなるにつれてより長波長側に遷移する。このように、発光素子の出射する光の強度は、環境温度により発光素子の温度が変化してしまうので、濃度の推定精度が低下する恐れがあった。
上述したように、発光素子21等の光源が出射する光のスペクトルは、光源の温度に応じて変化する。一方で、サンプルにおける吸光度は、温度のみならず、光の波長によっても変化する。
以下、図1に戻り、光源およびサンプルの温度に応じてサンプルの濃度を推定する測定手法の原理について説明する。例えば、図1に示すように、光源装置2は、発光素子21、低電流発生回路22、スイッチ23、高電流発生回路24、スイッチ25、順方向電圧測定回路26、温度予測部27を有する。また、測定装置5は、タイミング発生回路51および濃度測定部52を有する。さらに、測定システム1には、温度測定部6が設けられている。
以下、上述した測定手法を用いてサンプルの濃度を測定する実施形態の一例について、図2を用いて説明する。図2は、実施形態における測定システムの概要を示す図である。図2に示す例では、測定システム100は、光源装置110、フローセル120、分光装置130、温度センサ140および測定装置200を有する。
次に、図5を参照して、実施形態に係る測定システム100が対応情報を生成する際における動作タイミングの一例について説明する。図5は、実施形態に係る測定システムが対応情報を生成する際における動作タイミングの一例を示すフローチャートである。
上述したように、測定装置200は、LED112に低電流を流した際におけるLED112の順方向電圧に基づいて、LED112が特定波長の光を出射した際の温度を推定し、推定した温度から、LED112が出射した光のスペクトルを推定する。また、測定装置200は、サンプルの温度と特定波長の組ごとに予め設定された補正値を用いて、分光装置130が分光した特定波長の光の受光強度を補正する。そして、測定装置200は、補正後の受光強度と、推定されたスペクトルに基づく特定波長の光の出射強度とに基づいて、特定波長の光の吸光度を算出し、算出した吸光度に基づいて、サンプルにおける溶質の濃度を測定する。
上記の説明では、サンプルに含まれる測定対象の濃度を測定する測定システム1、100(以下、単に「測定システム1」と総称する。)について説明したが、実施形態は、これに限定されるものではない。以下の説明では、測定システム1が実行する測定手法のバリエーションについて説明する。
測定システム1は、サンプルの温度を測定することができるのであれば、任意の位置に設置された温度センサを用いて、サンプルの温度を測定してよい。例えば、測定システム1は、フローセル120の外側のみならず、フローセルの内側に設置された温度センサにより取得されたサンプルの温度を取得してもよい。また、測定システム1は、例えば、サンプルとなる洗浄液のタンク内や洗浄液供給装置CPが洗浄液を供給するパイプに設置された温度センサを用いて、サンプルの温度を測定してもよい。この際、測定システム1は、測定されたサンプルの温度に基づいて、光路OPを流れる際におけるサンプルの温度を予測し、予測した温度に基づいて、補正値の決定を行ってもよい。
ここで、測定システム1は、所定の時間帯に取得された液温の平均値を用いて、受光強度の補正に用いる補正値を決定してもよい。しかしながら、受光強度をサンプルの液温に基づいて補正する点を考慮すると、受光強度を測定した際にフローセル120を流れるサンプルの液温に基づいて、補正値を決定するのが望ましい。そこで、測定システム1は、光源装置110がLED112を点灯させた際(すなわち、高電流をLED112に流した際)において温度センサ140が測定した温度に基づいて、補正値の決定を行ってもよい。
上述した説明では、測定システム1は、発光素子21やLED112といった光源の順方向電圧を測定し、測定した順方向電圧に基づいて、光源の温度を測定した。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。例えば、測定システム1は、温度計や熱電対等といった接触型の温度測定装置を光源若しくは光源の近傍に設置し、温度測定装置により測定された温度に基づいて、光源が出力する光スペクトルの推定を行ってもよい。また、測定システム1は、赤外線等を用いる非接触型の温度測定装置により測定された温度に基づいて、光源が出力する光スペクトルの推定を行ってもよい。すなわち、測定システム1は、サンプルの吸光度を測定する際における光源の温度を測定(もしくは予測)することができるのであれば、任意の手法により測定された温度に基づいて、光源が出力した光スペクトルの推定を行ってよい。
上述した測定システム1は、光源の順方向電圧から光源の温度を予測した。ここで、測定システム1は、光源の温度の予測精度をさらに向上させるため、各種の追加的な処理を行ってもよい。
特定したタイミングにおける光源の温度を推定してもよい。
ここで、測定システム1は、1回の点灯期間において1つの特定波長の光の強度を測定する場合、測定する特定波長ごとに上述した各処理を繰り返し実行してもよい。例えば、測定システム1は、1回目の点灯期間において第1の特定波長の強度を測定するとともに、1回目の点灯期間における光源の温度を予測する。そして、測定システム1は、予測した温度から光源が出射した光の光スペクトルを推定し、推定した光スペクトルと測定した第1の特定波長の強度とに基づいて、第1の特定波長の吸光度を測定する。
ここで、光源装置が電流を発生させるための回路やスイッチを制御するマイコン、順方向電圧の測定回路、ファブリペロー分光用チューナブルフィルタ131や受光素子132を制御した際にも、熱が発生し、LED112の温度を変化させる可能性が高い。このため、測定システム1は、上述した点灯期間と温度測定期間と消灯期間とからなる測定シーケンスは、所定のパターンを繰り返し実行するのが望ましい。また、このような所定のパターンにおいて、液温を測定するタイミングについても、同じタイミングとなるのが望ましい。
上述した測定システム1は、ファブリペロー型の分光器を用いて、サンプルを介した光を分光した。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。例えば、測定システム1は、マイケルソン干渉計、フォトダイオードアレイ方式、DLP(Digital Light Processing)方式等、任意の分光器を用いた分光を行ってよい。
上述した測定システム1では、測定対象となるアンモニアや過酸化水素の吸光度のピークが存在する波長を特定波長として選択した。このように、吸光度のピークが存在する波長を特定波長とした場合、濃度の測定精度を向上させることができる。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。測定システム1は、少なくとも、サンプルに含まれる濃度の測定対象ごとに特定波長を選択し、選択した特定波長の強度から各測定対象の濃度を測定するのであれば、任意の波長を特定波長として選択してもよい。
また、測定システム1、100は、各種溶質が溶解した水溶液のみならず、例えば、各種溶質が溶解した有機溶剤等の溶液をサンプルとしてもよい。また、このような場合、測定システム1、100は、溶媒の吸光度と溶質の吸光度との割合から式(1)を用いて算出される吸光度を採用してもよい。また、測定システム1、100は、溶液のみならず、混合気体等、各種の気体をサンプルとし、サンプルに含まれる気体のうち任意の気体の濃度を測定してもよい。また、測定システム1、100は、溶質ではなく、溶媒となる物質の濃度を測定してもよい。このような種々の処理を行う場合であっても、測定システム1、100は、サンプルの温度と特定波長との組に応じた補正値を受光強度に対して適用すればよい。
なお、上述した例では、測定システム1、100は、各種の溶液に溶解した溶質の濃度や気体の濃度を推定した。しかしながら、実施形態は、これに限定されるものではない。例えば、測定システム1、100は、上述した構成により、所定の溶質や気体がサンプルに含まれているか否かを判定してもよい。例えば、測定システム1、100は、ある波長における吸光度が所定の閾値を超える場合は、その波長と対応する溶質や気体がサンプルに含まれていると判定してもよい。すなわち、測定システム1、100が実行する測定処理とは、溶質や気体等といった任意の検出対象を検出する処理を含む概念である。
なお、測定システム1、100の装置構成は、上述した説明に限定されるものではない。例えば、光源装置110と分光装置130と測定装置200とは、一体型の測定装置を構成してもよい。
2、110 光源装置
3、120 フローセル
4、130 分光装置
5 測定装置
6 温度測定部
21 発光素子
22 低電流発生回路
23、25 スイッチ
24 高電流発生回路
26 順方向電圧測定回路
27 温度予測部
41、131 ファブリペロー分光用チューナブルフィルタ
42、132 受光素子
51 タイミング発生回路
52 濃度測定部
111 電流発生回路
112 LED
113 順方向電圧測定部
200 測定装置
210 光源制御部
220 順方向電圧取得部
230 分光制御部
240 光強度取得部
250 温度取得部
260 入力部
270 出力部
280 記憶部
281 ベースラインデータ
282 対応情報
290 制御部
291 光強度取得部
292 温度測定部
293 濃度測定部
294 提供部
UM 上部ミラー
DM 下部ミラー
Claims (11)
- 濃度の測定対象と対応する複数の特定波長を出射可能な発光素子を有する光源部と、
前記測定対象が溶解した溶液を介して受光した光から各特定波長の光を分光する分光部と、
前記溶液の温度を測定する温度測定部と、
前記溶液における溶媒の吸光度と当該溶媒の温度との関係性であって、各特定波長ごとに予め測定された関係性を示す対応情報と、前記分光部により分光された各特定波長の光の強度と、前記温度測定部により測定された温度とに基づいて、前記溶液における前記測定対象の濃度を測定する濃度測定部と
を有することを特徴とする測定装置。 - 前記分光部は、前記測定対象が溶解した水溶液を介して受光した光を分光し、
前記温度測定部は、前記水溶液の温度を測定し、
前記濃度測定部は、水の吸光度と水の温度との関係性であって、各特定波長ごとに予め測定された関係性を示す対応情報と、前記分光部により分光された各特定波長の光の強度と、前記温度測定部により測定された温度とに基づいて、前記水溶液の濃度を測定する
ことを特徴とする請求項1に記載の測定装置。 - 濃度の測定対象と対応する特定波長を出射可能な発光素子を有する光源部と、
前記測定対象が溶解した溶液を介して受光した光を分光する分光部と、
前記溶液の温度を測定する温度測定部と、
前記発光素子が有する順方向電圧を測定する順方向電圧測定部と、
前記溶液における溶媒の吸光度と当該溶媒の温度との関係性であって、光の波長ごとに予め測定された関係性を示す対応情報と、前記順方向電圧測定部により測定された順方向電圧と、前記分光部により分光された前記特定波長の光の強度と、前記温度測定部により測定された温度とに基づいて、前記溶液における前記測定対象の濃度を測定する濃度測定部と
を有することを特徴とする測定装置。 - 前記濃度測定部は、前記順方向電圧測定部により測定された順方向電圧に基づいて、前記発光素子が発光した特定波長の光の強度を推定し、前記対応情報と前記温度測定部により測定された温度とに基づいて、前記分光部により分光された特定波長の光の強度を補正し、推定した光の強度と、補正した光の強度とに基づいて、前記溶液の吸光度を算出し、算出した吸光度に基づいて、前記測定対象の濃度を測定する
ことを特徴とする請求項3に記載の測定装置。 - 前記濃度測定部は、前記順方向電圧の値に基づいて、前記発光素子の温度を推定し、推定した温度に基づいて、前記発光素子が発光した特定波長の光の強度を推定する
ことを特徴とする請求項4に記載の測定装置。 - 前記光源部は、前記発光素子を点灯させる場合は、当該発光素子に所定値の電流を供給し、
前記順方向電圧測定部は、前記所定値よりも低い値の電流であって、温度の測定に必要な安定性が確保できる値の電流を用いて、前記発光素子の順方向電圧を測定する
ことを特徴とする請求項3~5のうちいずれか1つに記載の測定装置。 - 前記分光部は、前記測定対象を介して受光した光を分光する分光器と、当該分光器により分光された光の強度を測定する受光素子とを有し、
前記濃度測定部は、前記発光素子を点灯する際に前記受光素子が測定した光の強度に基づいて、前記測定対象の濃度を測定する
ことを特徴とする請求項1~6のうちいずれか1つに記載の測定装置。 - 濃度の測定対象と対応する特定波長を出射可能な発光素子を有する光源部と、
前記測定対象が溶解した溶液を介して受光した光を分光する分光部と、
前記発光素子から前記分光部までの光路上における前記溶液の温度を測定し、前記溶液の温度を測定した位置と、前記光路上との位置関係に基づいて、測定した温度から前記光路上における前記溶液の温度を推定する温度測定部と、
前記溶液における溶媒の吸光度と当該溶媒の温度との関係性であって、光の波長ごとに予め測定された関係性を示す対応情報と、前記分光部により分光された前記特定波長の光の強度と、前記温度測定部により推定された温度とに基づいて、前記溶液における前記測定対象の濃度を測定する濃度測定部と
を有することを特徴とする測定装置。 - 前記温度測定部は、前記光路の近傍に設置された検出装置により検出された情報に基づいて、前記溶液の温度を測定する
ことを特徴とする請求項8に記載の測定装置。 - 前記温度測定部は、前記発光素子が点灯している際の前記溶液の温度を測定する
ことを特徴とする請求項8または9に記載の測定装置。 - 前記分光部は、ファブリペロー型の分光器を有する
ことを特徴とする請求項1~10のうちいずれか1つに記載の測定装置。
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