JP7437333B2 - ポリビニルアセタール樹脂 - Google Patents
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Description
なかでも、積層セラミックコンデンサは、一般に次のような工程を経て製造されている。
まず、ポリビニルブチラール樹脂やポリ(メタ)アクリル酸エステル系樹脂等のバインダー樹脂を有機溶剤に溶解した溶液に可塑剤、分散剤等を添加した後、セラミック原料粉末を加え、ビーズミル、ボールミル等の混合装置により均一に混合し、脱泡後に一定粘度を有するセラミックスラリー組成物を得る。このスラリー組成物をドクターブレード、リバースロールコーター等を用いて、離型処理したポリエチレンテレフタレートフィルム、又はSUSプレート等の支持体面に流延して、これを加熱等により、溶剤等の揮発分を溜去させた後、支持体から剥離してセラミックグリーンシートを得る。
次に、得られたセラミックグリーンシート上に、内部電極となる導電ペーストをスクリーン印刷により塗布したものを交互に複数枚積み重ね、加熱圧着して積層体を作製する。その後、積層体中に含まれるバインダー樹脂成分等を熱分解して除去する処理、いわゆる脱脂処理を行い、焼成して得られるセラミック焼結体の端面に外部電極を焼結する工程を経て積層セラミックコンデンサが得られる。
このため、ポリビニルアセタール樹脂をセラミックグリーンシートの用途に使用する際には、有機・無機化合物等を配合し、有機溶剤で溶解した後、濾過工程を行うことにより、未溶解物を除去する必要があった。
[(3470-A)/水酸基量]≦5.5 (1)
(3470-A)≦185 (2)
A:3470cm-1よりも低波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100-(100-X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数
以下に本発明を詳述する。
図1に示すIR吸収スペクトルにおいて、最小透過率Xは64.5%である。また、[100-(100-X)/2]を満たす透過率aは82.25%であり、3470cm-1よりも低波数側であって、透過率aを示すピーク波数Aは3325cm-1である。更に、3470cm-1よりも高波数側であって、透過率aを示すピーク波数Bは3555cm-1である。
上記の場合、(3470-A)は145(cm-1)となり、例えば、水酸基量が30モル%であれば、[(3470-A)/水酸基量]は4.83(cm-1/モル%)となる。また、(B-3470)は85(cm-1)となり、(3470-A)/(B-3470)は1.70となる。
上記IR吸収スペクトルの測定は、例えば、20℃の条件でフーリエ変換赤外分光光度計(HORIBA社製「FT-720」、日本分光社製「FT/IR-4000」等)を用いて透過法により測定することができる。
[(3470-A)/水酸基量]≦5.5 (1)
上記関係を満たすことで、微細な未溶解物を少なくすることができる。
上記[(3470-A)/水酸基量]は、好ましい上限が5.2cm-1/モル%である。また、下限は特に限定されないが、好ましい下限が2.5cm-1/モル%である。
(3470-A)≦185 (2)
上記ピーク波数3470cm-1と上記ピーク波数A(cm-1)との差(3470-A)は、大きくなるほど会合OH基が多いことが推定され、会合OH基が多いとその部分の極性が高くなり、有機溶剤に溶けにくくなる。
上記(3470-A)は、好ましい上限が175cm-1、より好ましい上限が170cm-1であり、好ましい下限は65cm-1、より好ましい下限は60cm-1である。
上記差の下限は特に限定されず、少なければ少ないほど好ましい。
また、好ましい上限が3620cm-1、より好ましい上限が3600cm-1である。
(3470-A)/(B-3470)≦3.0 (3)
B:3470cm-1よりも高波数側であって、最小透過率をX(%)としたとき、[100-(100-X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数
上記(3470-A)/(B-3470)は、好ましい上限が2.0、より好ましい上限が1.8である。好ましい下限が0.0、より好ましい下限が0.5である。
(3470-A)/アセタール基量≦3.0 (4)
上記範囲とすることで、有機溶剤に溶解した場合の未溶解物をより少なくすることができる。
上記(3470-A)/アセタール基量は、より好ましい上限が2.7、更に好ましい上限が2.5である。
(B-3470)/水酸基量≧2.3 (5)
上記範囲とすることで、シート欠陥の発生を抑制して、より信頼性の高い積層セラミックコンデンサを作製することができる。
上記(B-3470)/水酸基量は、より好ましい下限が2.5、更に好ましい下限が2.75である。
(B-3470)/アセタール基量≧1.2 (6)
上記範囲とすることで、表面の平滑性に優れたセラミックグリーンシートとして、積層体の欠陥を防止することができる。
上記(B-3470)/アセタール基量は、より好ましい下限が1.4、更に好ましい下限が1.5である。
(C-A)/(B-C)≦2.1 (7)
上記(C-A)/(B-C)は、より好ましい上限が2.0、更に好ましい上限が1.9である。
(C-A)/アセタール基量≦3.0 (8)
上記関係を満たすことで、弾性率が高く、機械的強度に優れたポリビニルアセタール樹脂とすることができる。
上記(C-A)/アセタール基量は、より好ましい上限が2.8、更に好ましい上限が2.5である。
上記割合が4.42×10-8体積%以下であると、濾過時間を短縮できることに加え、スラリーの均一性が良好となり、より平滑なグリーンシートを作製することができ、クラックやピンホール等のシート欠陥が生じにくくなるため、絶縁破壊が起こりにくくなる。すなわち積層セラミックコンデンサの信頼性が向上するという利点がある。
上記割合は、3.31×10-8体積%以下であることがより好ましい。下限については、少なければ少ないほど好ましく、0体積%が好ましい。
上記パーティクルカウンターとしては、例えば、リオン社製「KS-42C」を用いることができる。
なお、上記平均重合度は、JIS K 6726に準拠して測定することができる。
上記アセタール基量が45モル%以上であると、有機溶剤への溶解性を向上させることができる。上記アセタール基量が80モル%以下であると、強靭性に優れたポリビニルアセタール樹脂とすることができる。
上記アセタール基量は、より好ましい下限が47モル%、更に好ましい下限が49モル%、より好ましい上限が78モル%、更に好ましい上限が76モル%である。
上記アセタール基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
なお、アセタール基量の計算方法については、ポリビニルアセタール樹脂のアセタール基がポリビニルアルコールの2個の水酸基をアセタール化して得られたものであることから、アセタール化された2個の水酸基を数える方法を採用する。
上記水酸基量が18モル%以上であると、強靭性に優れたポリビニルアセタール樹脂とすることができる。上記水酸基量が40モル%以下であると、有機溶剤への溶解性を充分に向上させることができる。
上記水酸基量は、より好ましい下限が20モル%、更に好ましい下限が22モル%、より好ましい上限が39モル%、更に好ましい上限が38モル%である。
上記水酸基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
上記アセチル基量が0.5モル%以上であると、ポリビニルアセタール樹脂中の水酸基の分子内及び分子間の水素結合によるセラミックグリーンシート用組成物の高粘度化を抑制することができる。上記アセチル基量が20モル%以下であると、ポリビニルアセタール樹脂の柔軟性が上がりすぎることなく、ハンドリング性を向上させることができる。
上記アセチル基量は、より好ましい下限が0.6モル%、更に好ましい下限が1.0モル%、より好ましい上限が16モル%である。
上記アセチル基量は、例えば、NMRにより測定することができる。
本発明のポリビニルアセタール樹脂は、数平均分子量(Mn)の好ましい下限が15,000、より好ましい下限が40,000、好ましい上限が500,000、より好ましい上限が400,000である。
本発明のポリビニルアセタール樹脂は、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)との比(Mw/Mn)の好ましい下限が2.0、より好ましい下限が2.2、好ましい上限が4.0、より好ましい上限が3.7である。
上記Mw、Mnは例えば、適切な標準(例えば、ポリスチレン標準)を用いたゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって測定することができる。上記Mw、Mnを測定する際に用いるカラムとしては、例えば、TSKgel SuperHZM-H等が挙げられる。
上記ポリビニルアルコール樹脂は、完全けん化されていてもよいが、少なくとも主鎖の1カ所にメソ、ラセモ位に対して2連の水酸基を有するユニットが最低1ユニットあれば完全けん化されている必要はなく、部分けん化ポリビニルアルコール樹脂であってもよい。また、上記ポリビニルアルコール樹脂としては、エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂、部分けん化エチレン-ビニルアルコール共重合体樹脂等、ビニルアルコールと共重合可能なモノマーとビニルアルコールとの共重合体も用いることができる。
上記ポリ酢酸ビニル系樹脂は、例えば、エチレン-酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。
上記ポリビニルアルコール樹脂を用いることにより、上記方法により測定した未溶解物の個数を所定の範囲とすることができる。
上記ポリビニルアルコール樹脂の結晶化度の下限は特に限定されず、小さいほど好ましい。
なお、上記結晶化度は、示差走査熱量分析(DSC)により測定することができる。
上記ポリビニルアルコール樹脂を用いることにより、上記方法により測定した未溶解物の個数を所定の範囲とすることができる。
上記水との相溶性のある有機溶剤としては、例えば、アルコール系有機溶剤を用いることができる。
上記有機溶剤としては、例えば、アルコール系有機溶剤、芳香族有機溶剤、脂肪族エステル系溶剤、ケトン系溶剤、低級パラフィン系溶剤、エーテル系溶剤、アミド系溶剤、アミン系溶剤等が挙げられる。
上記アルコール系有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、n-ブタノール、tert-ブタノール等が挙げられる。
上記芳香族有機溶剤としては、例えば、キシレン、トルエン、エチルベンゼン、安息香酸メチル等が挙げられる。
上記脂肪族エステル系溶剤としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、酪酸メチル、酪酸エチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル等が挙げられる。
上記ケトン系溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、ベンゾフェノン、アセトフェノン等が挙げられる。
上記低級パラフィン系溶剤としては、ヘキサン、ペンタン、オクタン、シクロヘキサン、デカン等が挙げられる。
上記エーテル系溶剤としては、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル等が挙げられる。
上記アミド系溶剤としては、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルテセトアミド、N-メチルピロリドン、アセトアニリド等が挙げられる。
上記アミン系溶剤としては、アンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、n-ブチルアミン、ジn-ブチルアミン、トリn-ブチルアミン、アニリン、N-メチルアニリン、N,N-ジメチルアニリン、ピリジン等が挙げられる。
これらは、単体で用いることもできるし、2種以上の溶剤を混合で用いることもできる。これらのなかでも、樹脂に対する溶解性及び精製時の簡易性の観点から、エタノール、n-プロパノール、イソプロパノール、テトラヒドロフランが特に好ましい。
上記酸触媒は特に限定されず、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸等の鉱酸や、ギ酸、酢酸、プロピオン酸等のカルボン酸や、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸等のスルホン酸が挙げられる。これらの酸触媒は、単独で用いられてもよく、2種以上の化合物を併用してもよい。なかでも、塩酸、硝酸、硫酸が好ましく、塩酸が特に好ましい。
上記脂肪族アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、n-ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n-バレルアルデヒド、n-ヘキシルアルデヒド、2-エチルブチルアルデヒド、2-エチルヘキシルアルデヒド、n-ヘプチルアルデヒド、n-オクチルアルデヒド、n-ノニルアルデヒド、n-デシルアルデヒド、アミルアルデヒド等が挙げられる。
上記芳香族アルデヒドとしては、ベンズアルデヒド、シンナムアルデヒド、2-メチルベンズアルデヒド、3-メチルベンズアルデヒド、4-メチルベンズアルデヒド、p-ヒドロキシベンズアルデヒド、m-ヒドロキシベンズアルデヒド、フェニルアセトアルデヒド、β-フェニルプロピオンアルデヒド等が挙げられる。
これらのアルデヒドは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。アルデヒドとしては、なかでも、アセタール化反応性に優れ、生成する樹脂に充分な内部可塑効果をもたらし、結果として良好な柔軟性を付与することができるホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド、2-エチルヘキシルアルデヒド、n-ノニルアルデヒドが好ましい。また、耐衝撃性及び金属との接着性に特に優れる接着剤組成物を得られることから、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒドがより好ましい。
反応後の保持温度は、15℃以上であることが好ましく、20℃以上であることがより好ましい。上記保持温度とすることで、アセタール化反応を充分に進行させることができる。
上記可塑剤としては、例えば、ジオクチルフタレート(DOP)、ジブチルフタレート(DBP)等のフタル酸ジエステル、ジオクチルアジペート等のアジピン酸ジエステル、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、テトラエチレングリコール-ジ-2-エチルブチレート、テトラエチレングリコール-ジ-ヘプタノエート、トリエチレングリコール-ジ-ヘプタノエート等のアルキレングリコールジエステル等が挙げられる。
また、通常複酸化物と称される複数の金属元素を含む酸化物粉末の具体的なものを結晶構造から分類すると、ペロブスカイト型構造をとるものとしてNaNbO3、SrZrO3、PbZrO3、SrTiO3、BaZrO3、PbTiO3、BaTiO3等が挙げられる。スピネル型構造をとるものとしてMgAl2O4、ZnAl2O4、CoAl2O4、NiAl2O4、MgFe2O4等が挙げられる。イルメナイト型構造をとるものとしてはMgTiO3、MnTiO3、FeTiO3等が挙げられる。ガーネット型構造をとるものとしてはGdGa5O12、Y6Fe5O12等が挙げられる。このなかでも、本願の変性ポリビニルアセタール樹脂は、BaTiO3の粉末と混合したセラミックグリーンシートに対し、高い特性を示す。
上記セラミックグリーンシートを用いて、セラミック電子部品を製造することができる。例えば、セラミックグリーンシートの表面に電極層用ペーストを塗工する工程、電極層が形成されたセラミックグリーンシートを積層し加熱圧着して得られた積層体を脱脂、焼成する工程を行うことで、セラミック電子部品を製造することができる。
電極層用ペーストとしては、例えば、ポリビニルアセタール樹脂やエチルセルロース、アクリル樹脂等をバインダー樹脂として有機溶剤に溶解し、導電粉末等を分散させることで得ることができる。これらの樹脂は単独で使用しても2種以上混合して使用してもよい。ポリビニルアセタール樹脂を含有する電極層用ペーストは、加熱圧着工程において、セラミックグリーンシートに優れた接着性を示すので好ましい。
なお、上記加熱圧着工程、積層体を脱脂、焼成する工程については特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度98モル%、結晶化度35%)300gに純水3000gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
なお、ポリビニルアルコール樹脂の結晶化度は、以下の方法で測定した。
具体的には、ポリビニルアルコール樹脂について、熱分析装置(日立ハイテクサイエンス社製、DSC6200R)を用い、以下の測定条件により示差走査熱量分析を行い、2度目の昇温時の融解熱を測定して結晶化度を測定した。
<測定条件>
0℃(5分保持)→(昇温速度10℃/分で1度目の昇温)→270℃→(冷却速度10℃/分で冷却)→0℃(5分保持)→(昇温速度10℃/分で2度目の昇温)→270℃
なお、融解熱は、2度目の昇温において、100℃から270℃の間に現れるピークの面積から算出し、結晶化度は、結晶化度100%のポリビニルアルコール樹脂の融解熱を156J/gとして算出した。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,900、ケン化度84モル%、結晶化度12%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド130gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、61モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度3,000、ケン化度98.2モル%、結晶化度26%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド170gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、73モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度800、ケン化度98.4モル%、結晶化度29%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド150gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、64モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99.2モル%、結晶化度37%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99.1モル%、結晶化度37%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度98.3モル%、結晶化度33%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド155gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、66モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,900、ケン化度89モル%、結晶化度13%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド145gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、67モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度3,000、ケン化度88モル%、結晶化度13%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド165gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、76モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99.5モル%、結晶化度40%)300gに純水3000gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,900、ケン化度80モル%、結晶化度13%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド100gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、50モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度8,100、ケン化度98モル%、結晶化度36%)150gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド80gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度800、ケン化度99.5モル%、結晶化度38%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド135gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、56モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99.1モル%、結晶化度39%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度250、ケン化度98.5モル%、結晶化度28%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド150gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、64モル%である。その後、40℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99モル%、結晶化度35%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、10℃で、3時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
ポリビニルアルコール樹脂(平均重合度1,700、ケン化度99モル%、結晶化度35%)300gに純水3100gを加え、90℃で約2時間攪拌し溶解させた。この溶液を40℃に冷却し、これに濃度35重量%の塩酸200gとn-ブチルアルデヒド160gとを添加してアセタール化反応を行い、反応生成物を析出させた。なお、上記n-ブチルアルデヒドの添加量は、ポリビニルアルコール樹脂100モル%に対して、68モル%である。その後、40℃で、0.5時間保持して反応を完了させ、常法により中和、水洗及び乾燥を行い、ポリビニルアセタール樹脂の白色粉末を得た。
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂について、以下の評価を行った。結果を表1及び2に示した。
(1-1)アセタール基量、水酸基量、アセチル基量
得られたポリビニルアセタール樹脂をDMSO-D6に10重量%の濃度で溶解し、13C-NMRを用いて、アセタール基量、水酸基量、アセチル基量を測定した。
得られたポリビニルアセタール樹脂を重量比1:1のエタノール・トルエン混合溶液に溶解し、次いで、PETフィルム上に塗工し、C-H結合の伸縮振動に由来する2980cm-1付近に出現するピークの最小透過率が22%になるよう、測定サンプルの膜厚を調整し、ポリビニルアセタール樹脂シートを得た。得られたポリビニルアセタール樹脂シートについて、20℃の条件で赤外分光光度計(HORIBA社製、FT-720)によりIR吸収スペクトルを測定した。測定結果について、波数3100~3700cm-1の範囲内において出現したピークに対してベースラインを引き、ピークの両端の透過率が100%となるよう補正したデータに対してピーク分析を実施して、最小透過率X、透過率a、ピーク波数A、B及びCを測定した。
得られたポリビニルアセタール樹脂を重量比1:1のエタノール・トルエン混合溶液に対して0.2重量%となるように溶解した。得られた溶液10mlの粒子径分布をパーティクルカウンター(リオン社製、KS-42C)を用いて測定し、1ml当たりの直径0.5~1.0μmの粒子の個数を測定した。0.5~1.0μmの粒子について、直径0.75μmの真球と仮定して粒子の体積を算出し、得られた測定結果に基づいて直径0.5~1.0μmの粒子の割合(体積%)を算出した。
得られたポリビニルアセタール樹脂10重量部を、エタノール/トルエン混合溶剤(重量比1:1)90重量部に加え、攪拌溶解し樹脂シート用組成物を得た。
得られた樹脂シート用組成物を、コーターを用いて乾燥後の厚みが20μmとなるように離型処理したPETフィルム上に塗工、加熱乾燥させることにより、測定用サンプル(樹脂シート)を作製した。
得られた測定用サンプルについて、JIS K 7113に準拠して、引張試験機(島津製作所製、AUTOGRAPH AGS-J)を用い、引張速度20mm/分の条件にて引張弾性率(MPa)の測定を行った。
得られた測定用サンプルをダンベル1号(JIS K 6771準拠)の形状の試験片とし、引張試験機(島津製作所製、AUTOGRAPH AGS-J)を用いて引張速度500%/分で引っ張り、測定温度20℃で破断抗張力(kg/cm2)を測定した。得られた値から応力σ(MPa)-歪みε(%)曲線を求めた。なお、500%/分とは、1分間に試験片のチャック間距離の5倍の距離を動かす速度を意味する。得られた応力-歪み曲線から上降伏点応力、破断点応力及び破断点歪みを求めた。
得られた測定用サンプルをPETフィルムから剥離し、その状態を目視にて確認し、以下の基準で剥離性を評価した。
〇:樹脂シートをPETフィルムからきれいに剥離でき、剥離したシートに切れや剥がれは全く観察されなかった。
△:樹脂シートをPETフィルムからきれいに剥離でき、剥離したシートのごく一部に、小さな切れが観察された。
×:樹脂シートをPETフィルムから剥離できない、又は、剥離したシートの大部分に切れや剥がれが観察された。
(無機分散液の作製)
ポリビニルアセタール樹脂(積水化学工業社製、BL-1)1重量部を、トルエン20重量部とエタノール20重量部との混合溶剤に加え、攪拌溶解した。次いで、100重量部のチタン酸バリウムの粉末(堺化学工業社製、BT01)を得られた溶液に添加し、ビーズミル(アイメックス社製 レディーミル)にて180分間撹拌することにより、無機分散液を作製した。
得られたポリビニルアセタール樹脂8重量部、DOP2重量部を、エタノール45重量部とトルエン45重量部との混合溶剤に加え、攪拌溶解することにより、樹脂溶液を作製した。
得られた無機分散液に樹脂溶液を添加しビーズミルにて90分間攪拌することにより、セラミックグリーンシート用組成物を得た。
得られたセラミックグリーンシート用組成物を、コーターを用いて乾燥後の厚みが20μmとなるように離型処理したPETフィルム上に塗工した後、加熱乾燥させ、セラミックグリーンシートを作製した。
得られたセラミックグリーンシートの表面において、14,000μm2の視野を10か所ランダムに選定し、形状解析レーザー顕微鏡(キーエンス社製「VK-X100」)を用いて、1視野あたりの平均欠陥数を計数した。
なお、欠陥は、負荷面積率を80%としたときの突出谷部のうち、その断面積が1μm2以上の部分とした。
得られたセラミックグリーンシートの算術平均高さSaを、三次元表面粗計(菱化システム社製「VertScan2.0」)を用いて、ISO25178に準拠して評価した。
Claims (5)
- 赤外分光光度計により測定したIR吸収スペクトルにおいて、波数3100~3700cm-1の範囲内におけるピークの波数A(cm-1)、及び、水酸基量(モル%)が下記式(1)及び(2)の関係を満たし、
平均重合度が300以上8,000以下であり、
アセタール基量が45モル%以上80モル%以下、水酸基量が18モル%以上40モル%以下、アセチル基量が0.5モル%以上20モル%以下である、ポリビニルアセタール樹脂。
[(3470-A)/水酸基量]≦5.5 (1)
(3470-A)≦185 (2)
A:波数3100~3700cm-1の範囲内におけるピークの最小透過率をX(%)としたとき、[100-(100-X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数のうち、3470cm-1よりも低波数側の波数 - 赤外分光光度計により測定したIR吸収スペクトルにおいて、波数3100~3700cm-1の間のピークの波数A(cm-1)、及び、ピークの波数B(cm-1)が下記式(3)の関係を満たす、請求項1に記載のポリビニルアセタール樹脂。
(3470-A)/(B-3470)≦3.0 (3)
B:波数3100~3700cm-1の範囲内におけるピークの最小透過率をX(%)としたとき、[100-(100-X)/2]を満たす透過率a(%)を示す波数のうち、3470cm-1よりも高波数側の波数 - 重量比1:1のエタノール・トルエン混合溶液に対して濃度が0.2重量%となるように溶解したポリビニルアセタール樹脂溶液の粒子径分布をパーティクルカウンターを用いて測定したとき、直径0.5~1.0μmである粒子の割合が樹脂溶液100体積%に対して4.42×10-8体積%以下である、請求項1~2のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂。
- セラミックグリーンシート用である、請求項1~3のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂。
- 請求項1~4のいずれかに記載のポリビニルアセタール樹脂と、有機溶剤と、可塑剤と、セラミック粉末とを含むセラミックグリーンシート用組成物。
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