JP7435831B2 - 透明導電フィルム積層体 - Google Patents
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Description
上記透明基材は着色していてもよいが、全光線透過率(可視光に対する透明性)は高い方が好ましく、全光線透過率が80%以上であることが好ましい。使用できる透明基材は熱可塑性樹脂フィルムであり、熱可塑性樹脂フィルムとしては、例えば、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート[PET]、ポリエチレンナフタレート[PEN]等)、ポリカーボネート、アクリル樹脂(ポリメチルメタクリレート[PMMA]等)、シクロオレフィンポリマー等の樹脂フィルムが挙げられる。樹脂フィルムは、3次元成形する上では良好な成形性を有する非晶性の熱可塑性樹脂フィルムであることが好ましい。そのため、前記樹脂フィルムの中でも非晶性であるポリカーボネート、及びシクロオレフィンポリマーが好ましく、ポリカーボネートがより好ましい。ポリカーボネートは、分子主鎖中に炭酸エステル結合を含む-[O-R-OCO]-単位(Rが脂肪族基、芳香族基、又は脂肪族基と芳香族基の双方を含むもの、さらに直鎖構造あるいは分岐構造を持つもの)を含むものであれば、特に限定されない。シクロオレフィンポリマーとしては、ノルボルネンの水素化開環メタセシス重合型シクロオレフィンポリマー(ZEONOR(登録商標、日本ゼオン株式会社製)、ZEONEX(登録商標、日本ゼオン株式会社製)、ARTON(登録商標、JSR株式会社製)等)やノルボルネン/エチレン付加共重合型シクロオレフィンポリマー(APEL(登録商標、三井化学株式会社製)、TOPAS(登録商標、ポリプラスチックス株式会社製))を用いることができる。ポリカーボネートとしては、具体的には、ユーピロン(登録商標、三菱ガス化学株式会社製)、又はパンライト(登録商標、帝人株式会社製)を用いることができる。これらの中でもガラス転移温度(Tg)が90~170℃のものが引き出し配線やコネクタ部分などの製造工程における加熱に耐えうるため好ましく、125~160℃のものがより好ましい。厚みは10~500μmであることが好ましく、25~250μmであることがより好ましく、40~150μmがさらに好ましい。
透明導電膜を構成する導電部材としては、金属ナノワイヤを使用する。金属ナノワイヤは、カーボンナノチューブより伸び性が低いが、柔軟性を有する材料であり、透明性の観点ではカーボンナノチューブより好ましい。また、特定のバインダー樹脂(後述するポリ-N-ビニルアセトアミド(PNVA(登録商標)))と組み合わせた導電性インクを用いれば、15%の歪みを加えても断線等の不具合が発生しない配線形成が可能であることを事前に確認している。しかしながら、ポリ-N-ビニルアセトアミド(PNVA(登録商標)は吸湿性があり、その影響により透明導電膜のシート抵抗値が不安定になるため、その表面を覆う保護膜を設ける必要がある。金属ナノワイヤは、径がナノメーターオーダーのサイズである金属であり、ワイヤ状の形状を有する導電性材料である。一実施形態では、金属ナノワイヤとともに(混合して)、又は金属ナノワイヤに代えて、ポーラス又はノンポーラスのチューブ状の形状を有する導電性材料である金属ナノチューブを使用してもよい。本明細書において、「ワイヤ状」と「チューブ状」はいずれも線状であるが、前者は中央が中空ではないもの、後者は中央が中空であるものを意味し、それらの性状は、柔軟であってもよく、剛直であってもよい。本明細書において、前者を「狭義の金属ナノワイヤ」、後者を「狭義の金属ナノチューブ」と呼び、「金属ナノワイヤ」は狭義の金属ナノワイヤと狭義の金属ナノチューブの両方を包含する。狭義の金属ナノワイヤ及び狭義の金属ナノチューブは、それぞれ単独で用いてもよく、混合して用いてもよい。
下記溶離液にバインダー樹脂を溶解させ、20時間静置した。この溶液におけるバインダー樹脂の濃度は0.05質量%である。
GPC:昭和電工株式会社製Shodex(登録商標)SYSTEM21
カラム:東ソー株式会社製TSKgel(登録商標)G6000PW
カラム温度:40℃
溶離液:0.1mol/L NaH2PO4水溶液+0.1mol/L Na2HPO4水溶液
流速 :0.64mL/min
試料注入量:100μL
MALS検出器:ワイアットテクノロジーコーポレーション、DAWN(登録商標) DSP
レーザー波長:633nm
多角度フィット法:Berry法
一般的に、透明導電膜を保護する保護膜は、透明導電膜を機械的に保護する観点からは硬化性樹脂組成物の硬化膜より形成することが好ましい。しかし、硬化膜は成形加工性に優れないため、、3次元成形に用いられる保護膜としては好ましくない。最終的な適用形態にもよるが、例えばタッチパネルに適用する場合には、透明導電フィルム積層体は通常他の部材と貼り合わせて使用される、すなわち他の部材により機械的に保護された形態となる。その場合、透明導電フィルム積層体自体には高い機械的強度は必要とされない。そのため、一実施形態の透明導電フィルム積層体を構成する樹脂成分を含む保護膜は、成形加工性に優れる熱可塑性樹脂を主成分とする。換言すると、保護膜を構成する樹脂成分の94質量%以上が熱可塑性樹脂に由来する。後述するように、保護膜は樹脂を溶媒に溶解した樹脂組成物を透明導電膜の上に塗布することにより形成される。そのため、保護膜を構成する樹脂成分の94質量%以上が熱可塑性樹脂に由来するとは、保護膜を形成するために用いる樹脂組成物中に含まれる樹脂成分の94質量%以上が熱可塑性樹脂であることを意味する。透明導電膜のバインダー樹脂及び透明基材を侵すことがなく、かつ透明導電膜上に良好に塗布することが可能な溶媒に樹脂成分を溶解し、透明導電膜上に膜形成が可能な樹脂組成物を用いる必要がある。適用できる樹脂組成物としては、例えば、エチルセルロースやカルボキシ基を有するポリウレタンを含む樹脂組成物が挙げられる。エチルセルロースを含む樹脂組成物としては、例えばエトセル(登録商標)STD-100(ダウ・ケミカル(米)社製 エチルセルロース 重量平均分子量:180,000、分子量分布(Mw/Mn)=3.0[カタログ値])が挙げられる。カルボキシ基を含有するポリウレタンは、その重量平均分子量が1,000~100,000であることが好ましく、3,000~85,000であることがより好ましく、5,000~70,000であることが更に好ましく、10,000~65,000であることが特に好ましい。本明細書において、カルボキシ基を含有するポリウレタンの重量平均分子量は、GPCで測定したポリスチレン換算の値である。カルボキシ基を含有するポリウレタンの重量平均分子量が1,000未満であると、塗膜の伸度、可撓性、並びに強度が損なわれる場合があり、100,000を超えると溶媒へのポリウレタンの溶解性が低くなる上に、溶解しても粘度が高くなりすぎるために、使用面で制約が大きくなる場合がある。
装置名:日本分光株式会社製HPLCユニット HSS-2000
カラム:ShodexカラムLF-804
移動相:テトラヒドロフラン
流速 :1.0mL/min
検出器:日本分光株式会社製 RI-2031Plus
温度 :40.0℃
試料量:サンプルル-プ 100μL
試料濃度:約0.1質量%
B:0.1N水酸化カリウム-エタノール溶液の使用量(mL)
f:0.1N水酸化カリウム-エタノール溶液のファクター
S:試料の採取量(g)
(a1)ポリイソシアネート化合物としては、通常、1分子当たりのイソシアナト基が2個であるジイソシアネートが用いられる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環式ポリイソシアネートが挙げられ、これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。カルボキシ基を含有するポリウレタンがゲル化をしない範囲で、イソシアナト基を3個以上有するポリイソシアネートも少量使用することができる。
(a2)ポリオール化合物(ただし、(a2)ポリオール化合物には、後述する(a3)カルボキシ基を有するジヒドロキシ化合物は含まれない。)の数平均分子量は通常250~50,000であり、好ましくは400~10,000、より好ましくは500~5,000である。ポリオール化合物の数平均分子量は前述した条件でGPCにより測定したポリスチレン換算の値である。
(a3)カルボキシ基を含有するジヒドロキシ化合物としては、ヒドロキシ基、又は炭素原子数が1若しくは2のヒドロキシアルキル基から選択されるいずれかを2つ有する、分子量が200以下のカルボン酸又はアミノカルボン酸であることが架橋点を制御できる点で好ましい。(a3)カルボキシ基を含有するジヒドロキシ化合物としては、例えば、2,2-ジメチロ-ルプロピオン酸、2,2-ジメチロ-ルブタン酸、N,N-ビスヒドロキシエチルグリシン、及びN,N-ビスヒドロキシエチルアラニンが挙げられ、これらの中でも、溶媒への溶解性が高いことから、2,2-ジメチロ-ルプロピオン酸、及び2,2-ジメチロ-ルブタン酸が好ましい。(a3)カルボキシ基を含有するジヒドロキシ化合物は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
銀ナノワイヤ1
ポリビニルピロリドンK-90(株式会社日本触媒製)(0.98g)、AgNO3(1.04g)及びFeCl3(0.8mg)を、エチレングリコール(250ml)に溶解し、150℃で1時間加熱反応した。得られた銀ナノワイヤ粗分散液を水/エタノール=20/80[質量比]混合溶媒2000mlに分散させ、卓上小型試験機(日本ガイシ株式会社製、セラミック膜フィルター セフィルト使用、膜面積0.24m2、孔径2.0μm、寸法Φ30mm×250mm、ろ過差圧0.01MPa)に流し入れ、循環流速12L/min、分散液温度25℃にてクロスフロー濾過を実施し不純物を除去し、銀ナノワイヤ1(平均直径:26nm、平均長さ:20μm)を得た。得られた銀ナノワイヤ1の平均径は、電界放出形走査電子顕微鏡JSM-7000F(日本電子株式会社製)を用いて任意に選択した100本の銀ナノワイヤ寸法(径)を測定し、その算術平均値として求めた。また、得られた銀ナノワイヤ1の平均長は、形状測定レーザマイクロスコープVK-X200(キーエンス株式会社製)を用いて任意に選択した100本の銀ナノワイヤ寸法(長さ)を測定し、その算術平均値として求めた。また、上記メタノール、エチレングリコール、AgNO3、FeCl3は富士フイルム和光純薬株式会社製試薬を用いた。
調製例1(銀ナノワイヤインク1)
上記ポリオール法で合成した銀ナノワイヤ1の水/エタノール混合溶媒の分散液11g(銀ナノワイヤ濃度0.62質量%、水/エタノール=20/80[質量比])、水1.1g、メタノール6.0g(富士フィルム和光純薬株式会社製)、エタノール7.2g(富士フィルム和光純薬株式会社製)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PGME、富士フィルム和光純薬株式会社製)12.8g、プロピレングリコール1.2g(PG、旭硝子株式会社製)、PNVA(登録商標)水溶液(昭和電工株式会社製、固形分濃度10質量%、絶対分子量90万)0.7gを混合し、ミックスローターVMR-5R(アズワン株式会社製)で1時間、室温、大気雰囲気下で撹拌(回転速度100rpm)して銀ナノワイヤインク1を40g作製した。
銀ナノワイヤインク1において配合したPNVA(登録商標)水溶液(昭和電工株式会社製、固形分濃度10質量%、絶対分子量90万)0.7gをエトセル(登録商標)STD100cps(ダウ・ケミカル(米)社製 エチルセルロース、重量平均分子量:180,000、分子量分布(Mw/Mn)=3.0[カタログ値])を用いて調製した溶液(固形分濃度10質量%、エタノール溶液)0.7gに変更した以外は調製例1同様に調製し、銀ナノワイヤインク2を得た。エタノールは、富士フイルム和光純薬株式会社製試薬を用いた。
上記調製例1で調製した、銀ナノワイヤインク1を用いて、バーコート印刷機(コーテック株式会社社製AFA-Standard)により、PCフィルム(三菱ガス化学株式会社製 ユーピロン(登録商標)FS-2000H ガラス転移温度:130℃(カタログ値)、100μm厚)の主面上に、ウェット膜厚20μmにて塗工し、A4サイズのベタパターンとして透明導電膜(銀ナノワイヤインク塗膜)を印刷した。楠本化成株式会社製恒温器ETAC HS350を用い、80℃、1分の条件で溶媒乾燥を行った後、得られた透明導電膜のシート抵抗を測定した。シート抵抗は、透明導電膜(ベタパターン)を3cm角毎のエリアに区切り、各々のエリアの中央付近を測定した30点のシート抵抗の算術平均値である。銀ナノワイヤインク1を用いた透明導電膜のシート抵抗は、いずれも50Ω/□であった。なお、シート抵抗は非接触式抵抗測定器(ナプソン株式会社製 EC-80P)を用いて測定した。また、透明導電膜の厚みは、光干渉法に基づく膜厚測定システムF20-UV(フィルメトリクス株式会社製)を用いて測定した結果、80nmであった。測定箇所を変え、3点測定した平均値を膜厚として用いた。解析には450nmから800nmのスペクトルを用いた。この測定システムによると、透明基材上に形成された銀ナノワイヤ層の膜厚(Tc)が直接測定できる。
カルボキシ基を含有するポリウレタンの合成例
合成例1
攪拌装置、温度計、コンデンサー(還流冷却器)を備えた2L三口フラスコに、ポリオール化合物としてC-1015N(株式会社クラレ製、ポリカーボネートジオール、原料ジオールモル比:1,9-ノナンジオール:2-メチル-1,8-オクタンジオール=15:85、分子量964)16.7g、カルボキシ基を含有するジヒドロキシ化合物として2,2-ジメチロールブタン酸(湖州長盛化工有限公司社製)10.8g、及び溶媒としてプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(富士フイルム和光純薬株式会社製)62.6gを仕込み、90℃で前記2,2-ジメチロールブタン酸を溶解させた。
上記合成例1で得られたカルボキシ基を含有するポリウレタン溶液(固形分濃度42.4質量%)7.1g、溶媒として1-ヘキサノール(C6OH)と酢酸エチル(EA)(C6OH:EA=50:50(質量比))の混合物92.9gを加え、均一になるようにシンキー社製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV-310を用いて、1200rpmで20分間撹拌し、保護膜インク1を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク1の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタンの量)は3質量%であった。
保護膜インク1において配合したカルボキシ基を含有するポリウレタン溶液をエトセル(登録商標)STD100cps(ダウ・ケミカル(米)社製 エチルセルロース)溶液(固形分濃度10質量%エタノール溶液)30.0gに変更し、溶媒として1-ヘキサノール(C6OH)と酢酸エチル(EA)(C6OH:EA=50:50(質量比))の混合物70.0gを加えた以外は保護膜インク1と同様に調製し、保護膜インク2を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク2の不揮発分(固形分)濃度(エトセル(登録商標)の量)は3質量%であった。
上記合成例1で得られたカルボキシ基を含有するポリウレタン溶液(固形分濃度42.4質量%)1.8g、エポキシ化合物1としてペンタエリスリトールテトラグリシジルエーテル(昭和電工株式会社製)0.1g、硬化促進剤としてU-CAT5003(第4級ホスホニウムブロマイド)(サンアプロ株式会社製)0.05g、溶媒として1-ヘキサノール(C6OH)と酢酸エチル(EA)(C6OH:EA=50:50(質量比))の混合物28.0gを加え、均一になるように株式会社シンキー製の自転・公転真空ミキサーあわとり練太郎(登録商標)ARV-310を用いて、1200rpmで20分間撹拌し、保護膜インク3を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク3の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。保護膜インク3中のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は1.0である。
保護膜インク3において配合したエポキシ化合物1をエポキシ化合物2(EPICLON(登録商標)850(DIC株式会社製 ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂))0.2gに、硬化促進剤を0.1gに、それぞれ変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク4を得た。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク4の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。保護膜インク4中のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は1.0である。
保護膜インク3において、配合したエポキシ化合物1の量を0.07gに変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク5を得た。保護膜インク5のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は0.7である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク5の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク3において、配合したエポキシ化合物1の量を0.2gに変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク6を得た。保護膜インク6のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は2.0である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク6の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク4において、配合したエポキシ化合物2の量を0.13gに変更した以外は保護膜インク4と同様に調製し、保護膜インク7を得た。保護膜インク7のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は0.7である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク7の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク3において、配合したエポキシ化合物1の量を0.05gに変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク8を得た。保護膜インク8のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は0.5である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク8の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク3において、配合したエポキシ化合物1の量を0.01gに変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク9を得た。保護膜インク9のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は0.1である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク9の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
保護膜インク3において、配合したエポキシ化合物1の量を0.002gに変更した以外は保護膜インク3と同様に調製し、保護膜インク10を得た。保護膜インク10のカルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)は0.02である。溶媒乾燥前後の質量より算出した保護膜インク10の不揮発分(固形分)濃度(カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量)は3質量%であった。
実施例1
上記調製例1により得られた銀ナノワイヤインク1を用いて、PCフィルムの主面上に印刷した透明導電膜(銀ナノワイヤインク塗膜)に、前述のバーコート印刷機を用いて透明導電膜の主面上に、ウェット膜厚約7μmにて保護膜インク1を塗工し、A4サイズのベタパターンとして保護膜つき透明導電膜(保護膜つき銀ナノワイヤインク塗膜)を印刷した。前述の恒温器を用い、80℃、1分間の条件で溶媒乾燥を行って、実施例1にかかる透明導電フィルム積層体とした。得られた透明導電フィルム積層体のシート抵抗を測定した。この場合のシート抵抗は、透明導電フィルム積層体(ベタパターン)を3cm角毎のエリアに区切り、各々のエリアの中央付近を測定した30点のシート抵抗の算術平均値である。保護膜インク1を用いた透明導電フィルム積層体のシート抵抗は、いずれも50Ω/□であった。なお、シート抵抗は前述の非接触式抵抗測定器を用いて測定した。また、保護膜の厚みは、前述の銀ナノワイヤ層の膜厚同様光干渉法に基づく膜厚測定システムF20-UV(フィルメトリクス株式会社製)を用いて測定した結果、90nmであった。この場合、測定箇所を変え、3点測定した平均値を膜厚とした。解析には450nmから800nmのスペクトルを用いた。この測定システムによると、透明基材上に形成された銀ナノワイヤ層の膜厚(Tc)とその上に形成された保護膜の膜厚(Tp)との総膜厚(Tc+Tp)が直接測定できるので、この測定値から先に測定した銀ナノワイヤ層の膜厚(Tc)を差し引くことにより保護膜の膜厚(Tp)が得られる。
実施例1と同様にして、表1に示した組合せで銀ナノワイヤインク塗膜、保護膜を製膜して、それぞれの透明導電フィルム積層体とした。なお、比較例8は、15%の歪みを加えても断線等の不具合が発生しない配線形成が可能であることを事前に確認した、保護膜を製膜しない透明基材に銀ナノワイヤインク塗膜のみを設けた2層構成である。
<シート抵抗値>
非接触式抵抗測定器(ナプソン株式会社製 EC-80P、プローブタイプHigh:10~1000Ω/□、S-High:1000~3000Ω/□)を用いて上記各実施例、比較例で得られた各透明導電フィルム積層体のシート抵抗値を測定し、下記判定に従い判定した。結果を表2に示す。
○:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□であり、σが10以下である。
△:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□であり、σが30以下である。
×:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□でない。
上記各実施例、比較例で得られた各透明導電フィルム積層体をHaze meter NDH 2000(日本電色社製)で測定し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:Hazeが1.0以下かつ、全光線透過率が88%以上かつ、b*が1.4以下であるもの。
△:上記に2項目が該当するもの。
×:上記に1項目が該当する、もしくは該当するものがないもの。
引張試験は上記各実施例、比較例で得られた各透明導電フィルム積層体を幅30mm、長さ160mmの短冊状に裁断した試験片を用いた。事前にチャック間に相当する部位に10mm間隔で標線を付け、10か所に区切り、それぞれのシート抵抗値を測定し、これをR0とした。その後、上記試験片を精密万能試験器(島津製作所製オートグラフAG-X)にセットした。セット時のチャック間距離は100mmであり、試験速度50mm/min、試験設定温度155℃で任意のひずみを与えた。試験後に10か所のシート抵抗値を再度測定し、これをRとした。この値からR/R0を算出し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:15%歪み時のR/R0の平均値が10以下であるもの。
△:15%歪み時のR/R0の平均値が10以上であるもの。
×:上記に該当しないもの。
上記各実施例、比較例で得られた各透明導電フィルム積層体を85℃、85%に保った高温高湿器内にて、500時間経過後の抵抗値変化を算出し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:抵抗値変化が10%以下であるもの。
△:抵抗値変化が10%を超え20%以下であるもの。
×:抵抗値変化が20%を超えたもの。
膜インク組成(不揮発分(固形分)である[カルボキシ基を含有するポリウレタン、エポキシ化合物、硬化促進剤の総量]に対する[カルボキシ基を含有するポリウレタン又はエトセル(登録商標)]の割合(質量%))から算出した。
実施例4
実施例1で得られた透明導電フィルム積層体の保護膜側に、OCAを介して前面板を貼合することで透明導電フィルム積層体と前面板との成形用積層体を製造した。OCAとしては日東電工株式会社製CS9864UAS(厚み100μm)を使用した。前面板としては三菱ガス化学製FS-2000H(厚み0.5mm)を使用した。具体的には、両面にセパレータを具えたOCAを所定の大きさに裁断後、一方のセパレータを剥離して、一方の粘着面を前面板の表面にハンドローラー(2kgローラー)を用いて1往復の条件で貼り付けた。次に、他方のセパレータを剥離して、他方の粘着面を透明導電フィルム積層体の保護膜側に下記条件で貼り付けて、透明導電フィルム積層体と前面板との積層体(成形用透明導電フィルム積層体)を作製し、試験片とした。
(貼り合わせ条件)
面圧:0.4MPa
真空度:30Pa
貼り付け時間:2秒
次に、上記試験片をオートクレーブに投入し、温度50℃、圧力0.5MPaの条件で15分間、オートクレーブ処理した。さらに、上記試験片は、23℃、50%RHの環境下に1時間静置した後、試験に使用した。
銀ナノワイヤインク1の代わりに銀ナノワイヤインク2を使用し、実施例1同様に製造して得られた透明導電フィルム積層体を用いて、実施例4同様に透明導電フィルム積層体と前面板との積層体を作製した。
比較例8にかかる透明導電フィルム積層体を用いた以外は実施例4と同様に透明導電フィルム積層体と前面板との積層体を作製した。
銀ナノワイヤインク1の代わりに銀ナノワイヤインク2を使用し、比較例8同様に製造して得られた透明導電フィルム積層体を用いて、比較例9と同様に透明導電フィルム積層体と前面板との積層体を作製した。
<シート抵抗値>
非接触式抵抗測定器(ナプソン株式会社製 EC-80P、プローブタイプHigh:10~1000Ω/□、S-High:1000~3000Ω/□)を用いて上記各実施例、比較例で得られた各成形用透明導電フィルム積層体のシート抵抗値を透明基材側(前面板を貼合した面とは反対側の面)から測定し、下記判定に従い判定した。結果を表3に示す。
○:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□であり、σが10以下である。
△:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□であり、σが30以下である。
×:各箇所のシート抵抗値の平均値が50±5Ω/□でない。
上記各実施例、比較例で得られた各成形用透明導電フィルム積層体をHaze meter NDH 2000(日本電色社製)で測定し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:Hazeが1.0以下かつ、全光線透過率が88%以上かつ、b*が1.4以下であるもの。
△:上記に2項目が該当するもの。
×:上記に1項目が該当する、もしくは該当するものがないもの。
引張試験は上記各実施例、比較例で得られた各成形用透明導電フィルム積層体を幅30mm、長さ160mmの短冊状に裁断した試験片を用いた。事前にチャック間に相当する部位に10mm間隔で標線を付け、10か所に区切り、それぞれのシート抵抗値を測定し、これをR0とした。その後、上記試験片を精密万能試験器(島津製作所製オートグラフAG-X)にセットした。セット時のチャック間距離は100mmであり、試験速度50mm/min、試験温度155℃で任意のひずみを与えた。試験後に10か所のシート抵抗値を再度測定し、これをRとした。この値からR/R0を算出し、下記判定に従い、判定した。結果を表2に示す。
○:15%歪み時のR/R0の平均値が10以下であるもの。
△:15%歪み時のR/R0の平均値が10以上であるもの。
×:上記に該当しないもの。
上記各実施例、比較例で得られた各成形用透明導電フィルム積層体を85℃、85%RHに保った高温高湿器内にて、500時間経過後の抵抗値変化を算出し、下記判定に従い、判定した。結果を表3に示す。
○:抵抗値変化が10%以下であるもの。
△:抵抗値変化が10%を超え20%以下であるもの。
×:抵抗値変化が20%を超えたもの。
Claims (6)
- 透明な熱可塑性樹脂フィルムよりなる透明基材と、
前記透明基材の少なくとも一方の主面上に形成され、バインダー樹脂及び金属ナノワイヤを含んで構成された透明導電膜と、
前記透明導電膜上に形成された樹脂成分を含む保護膜と、
を有し、前記バインダー樹脂が、ポリ-N-ビニルアセトアミド、N-ビニルアセトアミド(NVA)をモノマー単位として70モル%以上含む共重合体、及びセルロース系樹脂の少なくとも一種を含み、かつ前記保護膜を構成する樹脂成分の94質量%以上が熱可塑性樹脂に由来するとともに、前記樹脂成分が、カルボキシ基を含有するポリウレタンと一分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂に由来し、前記一分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂の含有量が、前記樹脂成分中、0質量%超、6質量%以下であり、前記カルボキシ基を含有するポリウレタンが有するカルボキシ基(COOH)に対する前記一分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂が有するエポキシ基(Ep)のモル比(Ep/COOH)が0超、0.02以下であることを特徴とする透明導電フィルム積層体。 - 前記バインダー樹脂が、ポリ-N-ビニルアセトアミド、及びN-ビニルアセトアミド(NVA)をモノマー単位として70モル%以上含む共重合体の少なくとも一方である請求項1に記載の透明導電フィルム積層体。
- 前記透明な熱可塑性樹脂フィルムがポリカーボネートフィルムである請求項1又は2に記載の透明導電フィルム積層体。
- 前記バインダー樹脂がポリ-N-ビニルアセトアミドである請求項1から3のいずれか一項に記載の透明導電フィルム積層体。
- 前記金属ナノワイヤが銀ナノワイヤである請求項1から4のいずれか一項に記載の透明導電フィルム積層体。
- 請求項1から5のいずれか一項に記載の透明導電フィルム積層体と、ポリカーボネートを主成分とする樹脂フィルムとの成形用透明導電フィルム積層体。
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