JP7433293B2 - 洗浄液 - Google Patents
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Description
ドライエッチング工程を経た基板には、ドライエッチング残渣物(例えば、メタルハードマスクに由来するチタン系金属等の金属成分、またはフォトレジスト膜に由来する有機成分)が残存することがある。
これらの残渣物は、配線間を短絡し、半導体の電気的な特性に影響を及ぼし得ることから、半導体基板の表面からこれらの残渣物を除去する洗浄工程が行われている。
キレート剤の酸解離定数(pKa)と、洗浄液のpHとが、後述する式(A)の条件を満たす、洗浄液。
〔2〕キレート剤が、カルボキシ基、およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の配位基を有する、〔1〕に記載の洗浄液。
〔3〕キレート剤が、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、イミノジ酢酸、グリシン、β-アラニン、アルギニン、クエン酸、酒石酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸、およびエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)から選ばれる少なくとも1種を含む、〔1〕または〔2〕に記載の洗浄液。
〔4〕洗浄液が、2種以上のキレート剤を含む、〔1〕~〔3〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔5〕2種以上のキレート剤のうち、1種のキレート剤の含有量に対する他の1種のキレート剤の含有量の比率が、質量比で1~5000である、〔4〕に記載の洗浄液。
〔6〕キレート剤の含有量が、洗浄液の総質量に対して0.01~30質量%である、〔1〕~〔5〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔7〕洗浄液が、界面活性剤、および防食剤から選ばれる少なくとも1種の成分を更に含む、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔8〕防食剤が、ヘテロ環式化合物、ヒドロキシルアミン化合物、アスコルビン酸化合物、およびカテコール化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔7〕に記載の洗浄液。
〔9〕ヘテロ環式化合物が、アゾール化合物、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ピペラジン化合物、および環状アミジン化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔8〕に記載の洗浄液。
〔10〕防食剤が、ヒドロキシルアミン化合物、アスコルビン酸化合物、およびカテコール化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔7〕~〔9〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔11〕洗浄液が、界面活性剤、および塩基性有機化合物を更に含む、〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔12〕界面活性剤が、アニオン性界面活性剤を含む、〔7〕~〔11〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔13〕アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔12〕に記載の洗浄液。
〔14〕キレート剤が、カルボキシ基を有するカルボン酸系キレート剤を含み、
アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔12〕または〔13〕に記載の洗浄液。
〔15〕キレート剤が、ホスホン酸基を有するホスホン酸系キレート剤を含み、
アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、およびスルホン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、〔12〕または〔13〕に記載の洗浄液。
〔16〕界面活性剤が、ノニオン性界面活性剤を含む、〔7〕~〔15〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔17〕洗浄液が、pH調整剤を更に含む、〔1〕~〔10〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔18〕洗浄液のpHが、25℃において7.5~12.0である、〔1〕~〔17〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔19〕洗浄液のpHが、25℃において8.0~12.0である、〔1〕~〔18〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔20〕水を更に含む、〔1〕~〔19〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔21〕洗浄液に含まれる金属の含有量が、洗浄液の総質量に対して100質量ppb以下である、〔1〕~〔20〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔22〕洗浄液に含まれる粒径0.4μm以上である粒子の含有量が、洗浄液1mLあたり1000個以下である、〔1〕~〔21〕のいずれかに記載の洗浄液。
〔23〕化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用される洗浄液である、〔1〕~〔22〕のいずれかに記載の洗浄液。
本明細書において、「~」を用いて表される数値範囲は、「~」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含む範囲を意味する。
本明細書において、「ppm」は「parts-per-million(10-6)」を意味し、「ppb」は「parts-per-billion(10-9)」を意味し、「ppt」は「parts-per-trillion(10-12)」を意味する。
本明細書に記載の化合物において、特に限定が無い場合は、異性体(原子数が同じであるが構造が異なる化合物)、光学異性体、および同位体が含まれていてもよい。また、異性体および同位体は、1種のみが含まれていてもよいし、複数種含まれていてもよい。
本発明の洗浄液(以下、単に「洗浄液」とも記載する。)は、キレート剤を含む半導体基板用の洗浄液であって、
キレート剤が有する酸解離定数(pKa)と、洗浄液のpHとが、下記式(A)の条件を満たす。
pKa-1<pH<pKa+1 (A)
なお、「半導体基板用の洗浄液」とは、半導体基板の洗浄に使用されることを意味する。
洗浄液に用いるキレート剤は、半導体基板の洗浄工程において、残渣物に含まれる金属とキレート化する機能を有する化合物である。なかでも、1分子中に金属イオンと配位結合する官能基(配位基)を2つ以上有する化合物が好ましい。
なお、キレート剤のpKaが複数ある場合は、複数のpKaのうちいずれか1つのpKaが、洗浄液のpHに対して上記式(A)の関係を満たすものであればよい。
上記式(A)の関係を満たすキレート剤は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。また、上記式(A)の関係を満たすキレート剤と、上記式(A)の関係を満たさないキレート剤とを組み合わせて用いてもよい。
キレート剤は、配位基として酸基を有することが好ましく、カルボキシ基、およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の配位基を有することがより好ましい。
有機系キレート剤は、有機化合物からなるキレート剤であり、例えば、配位基としてカルボキシ基を有するカルボン酸系キレート剤、および配位基としてホスホン酸基を有するホスホン酸系キレート剤が挙げられる。
無機系キレート剤としては、縮合リン酸およびその塩が挙げられる。
キレート剤としては、有機系キレート剤が好ましく、カルボキシ基、およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の配位基を有する有機系キレート剤がより好ましい。
また、キレート剤が有機系キレート剤である場合、その炭素数は、15以下が好ましく、12以下がより好ましく、8以下が更に好ましい。
カルボン酸系キレート剤は、分子内に配位基としてカルボキシ基を有するキレート剤であり、例えば、アミノポリカルボン酸系キレート剤、アミノ酸系キレート剤、ヒドロキシカルボン酸系キレート剤、および脂肪族カルボン酸系キレート剤が挙げられる。
なかでも、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、トランス-1,2-ジアミノシクロヘキサン四酢酸、またはイミノジ酢酸(IDA)が好ましい。
ホスホン酸系キレート剤は、分子内に少なくとも1つのホスホン酸基を有するキレート剤である。ホスホン酸系キレート剤としては、例えば、下記一般式[1]、[2]および[3]で表される化合物が挙げられる。
一般式[1]におけるR1としては、炭素数1~10のアルキル基が好ましく、メチル基、エチル基、n-プロピル基、またはイソプロピル基がより好ましい。
なお、本明細書に記載するアルキル基の具体例において、n-はnormal-体を表す。
R2で表されるアルキレン基としては、炭素数1~6の直鎖状または分枝状のアルキレン基が好ましく、エチレン基がより好ましい。
R3で表されるアルキレン基としては、メチレン基またはエチレン基が好ましく、メチレン基がより好ましい。
また、市販のホスホン酸系キレート剤には、ホスホン酸系キレート剤以外に、蒸留水、脱イオン水、および超純水等の水を含むものもあるが、このような水を含んでいるホスホン酸系キレート剤を使用しても何ら差し支えない。
また、2種以上のキレート剤の組み合わせとしては、アルギニン、クエン酸、および酒石酸から選ばれる少なくとも1種のカルボキシ基を有するカルボン酸系キレート剤と、1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸、およびエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)から選ばれる少なくとも1種のホスホン酸基を有するホスホン酸系キレート剤との組み合わせが好ましい。
洗浄液は、溶剤として水を含むことが好ましい。
洗浄液に使用される水の種類は、半導体基板に悪影響を及ぼさないものであれば特に制限はなく、蒸留水、脱イオン水、および純水(超純水)が使用できる。不純物をほとんど含まず、半導体基板の製造工程における半導体基板への影響がより少ない点で、純水が好ましい。
洗浄液中、水の含有量は特に制限されず、例えば、洗浄液の総質量に対して1~99質量%である。
洗浄液は、必要に応じて、界面活性剤、および防食剤から選ばれる少なくとも1種の成分(以下、「成分B」とも記載する)を更に含んでいてもよい。
成分Bとして洗浄液に含まれる界面活性剤、および防食剤について説明する。
洗浄液は、界面活性剤を含んでいてもよい。
界面活性剤としては、1分子中に親水基と疎水基(親油基)とを有する化合物であれば特に制限されず、例えば、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、および両性界面活性剤が挙げられる。
洗浄液が界面活性剤を含む場合、金属腐食の防止性能、および研磨微粒子の除去性がより優れる点で、好ましい。
洗浄液に使用できるアニオン性界面活性剤としては、例えば、それぞれが親水基(酸基)として、リン酸エステル基を有するリン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸基を有するホスホン酸系界面活性剤、スルホ基を有するスルホン酸系界面活性剤、カルボキシ基を有するカルボン酸系界面活性剤、および硫酸エステル基を有する硫酸エステル系界面活性剤が挙げられる。
リン酸エステル系界面活性剤としては、例えば、リン酸エステル(アルキルエーテルリン酸エステル)、およびポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステル、並びにこれらの塩が挙げられる。リン酸エステルおよびポリオキシアルキレンエーテルリン酸は、モノエステルおよびジエステルの両者を含むことが多いが、モノエステルまたはジエステルを単独で使用できる。
リン酸エステル系界面活性剤の塩としては、例えば、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩、および有機アミン塩が挙げられる。
リン酸エステルおよびポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステルが有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数2~24のアルキル基が好ましく、炭素数6~18のアルキル基がより好ましい。
ポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステルが有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、炭素数2~6のアルキレン基が好ましく、エチレン基、または1,2-プロパンジイル基がより好ましい。また、ポリオキシアルキレンエーテルリン酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
また、リン酸エステル系界面活性剤は、親水性が向上し、表面の濡れ性向上に寄与し、これによって洗浄性に優れる点からは、ポリオキシエチレンオクチルエーテルリン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル、またはポリオキシエチレントリデシルエーテルリン酸エステルが好ましく、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステルがより好ましい。
ホスホン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルホスホン酸、およびポリビニルホスホン酸、および、例えば、特開2012-57108号公報等に記載のアミノメチルホスホン酸等が挙げられる。
スルホン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルスルホン酸、アルキルベンゼンスルホン酸、アルキルナフタレンスルホン酸、アルキルジフェニルエーテルジスルホン酸、アルキルメチルタウリン、スルホコハク酸ジエステル、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸、およびこれらの塩が挙げられる。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸が有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、または1,2-プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルスルホン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
カルボン酸系界面活性剤としては、例えば、アルキルカルボン酸、アルキルベンゼンカルボン酸、およびポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸、並びにこれらの塩が挙げられる。
上記のカルボン酸系界面活性剤が有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数7~25のアルキル基が好ましく、炭素数11~17のアルキル基がより好ましい。
また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸が有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、または1,2-プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルカルボン酸におけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
硫酸エステル系界面活性剤としては、例えば、硫酸エステル(アルキルエーテル硫酸エステル)、およびポリオキシアルキレンエーテル硫酸エステル、並びにこれらの塩が挙げられる。
硫酸エステルおよびポリオキシアルキレンエーテル硫酸エステルが有する1価のアルキル基としては、特に制限されないが、炭素数2~24のアルキル基が好ましく、炭素数6~18のアルキル基がより好ましい。
ポリオキシアルキレンエーテル硫酸エステルが有する2価のアルキレン基としては、特に制限されないが、エチレン基、または1,2-プロパンジイル基が好ましい。また、ポリオキシアルキレンエーテル硫酸エステルにおけるオキシアルキレン基の繰返し数は、1~12が好ましく、1~6がより好ましい。
硫酸エステル系界面活性剤の具体例としては、ラウリル硫酸、ミリスチル硫酸、およびポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸が挙げられる。
カチオン性界面活性剤としては、例えば、第1級~第3級のアルキルアミン塩(例えば、モノステアリルアンモニウムクロライド、ジステアリルアンモニウムクロライド、およびトリステアリルアンモニウムクロライド等)、並びに変性脂肪族ポリアミン(例えば、ポリエチレンポリアミン等)が挙げられる。
ノニオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル(例えば、ポリオキシエチレンステアリルエーテル等)、ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル(例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル等)、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル等)、ポリオキシアルキレングリコール(例えば、ポリオキシプロピレンポリオキシエチレングリコール等)、ポリオキシアルキレンモノアルキレート(モノアルキル脂肪酸エステルポリオキシアルキレン)(例えば、ポリオキシエチレンモノステアレート、およびポリオキシエチレンモノオレート等のポリオキシエチレンモノアルキレート)、ポリオキシアルキレンジアルキレート(ジアルキル脂肪酸エステルポリオキシアルキレン)(例えば、ポリオキシエチレンジステアレート、およびポリオキシエチレンジオレート等のポリオキシエチレンジアルキレート)、ビスポリオキシアルキレンアルキルアミド(例えば、ビスポリオキシエチレンステアリルアミド等)、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、オキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー、アセチレングリコール系界面活性剤、およびアセチレン系ポリオキシエチレンオキシドが挙げられる。
なかでも、ポリオキシエチレンモノアルキレート、またはポリオキシエチレンジアルキレートが好ましく、ポリオキシエチレンジアルキレートがより好ましい。
両性界面活性剤としては、例えば、カルボキシベタイン(例えば、アルキル-N,N-ジメチルアミノ酢酸ベタインおよびアルキル-N,N-ジヒドロキシエチルアミノ酢酸ベタイン等)、スルホベタイン(例えば、アルキル-N,N-ジメチルスルホエチレンアンモニウムベタイン等)、イミダゾリニウムベタイン(例えば、2-アルキル-N-カルボキシメチル-N-ヒドロキシエチルイミダソリニウムベタイン等)、並びにアルキルアミンオキシド(例えば、N,N-ジメチルアルキルアミンオキシド等)が挙げられる。
アニオン性界面活性剤としては、リン酸エステル系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種が好ましい。
キレート剤がカルボン酸系キレート剤である場合、アニオン性界面活性剤は、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
また、キレート剤がホスホン酸系キレート剤である場合、アニオン性界面活性剤は、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、およびスルホン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種であることが好ましい。
洗浄液が界面活性剤を含む場合、その含有量(2種以上含む場合は合計含有量)は、洗浄液の総質量に対して、0.001~1質量%が好ましく、0.001~0.5質量%がより好ましく、0.003~0.5質量%が更に好ましい。
なお、これらの界面活性剤としては、市販のものを用いればよい。
洗浄液は、防食剤を含んでいてもよい。
なお、本明細書において、防食剤は、上述したキレート剤、および界面活性剤に含まれない化合物である。
洗浄液に使用できる防食剤は、特に制限されないが、例えば、分子内にヘテロ環構造を有するヘテロ環式化合物、ヒドロキシルアミン化合物、アスコルビン酸、およびカテコール化合物が挙げられる。
洗浄液は、防食剤としてヘテロ環式化合物を含んでいてもよい。
ヘテロ環式化合物は、分子内にヘテロ環構造を有する化合物である。ヘテロ環式化合物が有するヘテロ環構造は、特に制限されず、例えば、環を構成する原子の少なくとも1つが窒素原子であるヘテロ環(含窒素ヘテロ環)が挙げられる。
上記の含窒素ヘテロ環を有するヘテロ環式化合物としては、例えば、アゾール化合物、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ピペラジン化合物、および環状アミジン化合物が挙げられる。
アゾール化合物が有するヘテロ5員環に含まれる窒素原子の個数は、特に制限されず、1~4個が好ましく、1~3個がより好ましい。
また、アゾール化合物は、ヘテロ5員環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、カルボキシ基、メルカプト基、アミノ基、アミノ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基、および2-イミダゾリル基が挙げられる。
ピリジン化合物は、ピリジン環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、アミノ基、シアノ基、炭素数1~4のアルキル基、および炭素数1~4のアルキルアミド基が挙げられる。
ピラジン化合物、およびピリミジン化合物は、環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、アミノ基、カルボキシ基、およびヒドロキシ基を有してもよい炭素数1~4のアルキル基が挙げられる。
ピリミジン化合物としては、例えば、ピリミジン、2-メチルピリミジン、2-アミノピリミジン、および4,6-ジメチルピリミジンが挙げられ、2-アミノピリミジンが好ましい。
ピペラジン化合物は、ピペラジン環上に置換基を有してもよい。そのような置換基としては、例えば、ヒドロキシ基、ヒドロキシ基を有していてもよい炭素数1~4のアルキル基、および炭素数6~10のアリール基が挙げられる。
環状アミジン化合物が有する上記のヘテロ環の環員数は、特に制限されないが、5または6個が好ましく、6個がより好ましい。
環状アミジン化合物は、上記のヘテロ環上に置換基を有していてもよい。そのような置換基としては、アミノ基、オキソ基、および炭素数1~4のアルキル基が挙げられる。また、上記のヘテロ環上の2つの置換基が互いに結合して、2価の連結基(好ましくは炭素数3~6のアルキレン基)を形成してもよい。
窒素原子を含む7員環を有する化合物としては、例えば、ヘキサヒドロ-1H-1,4-ジアゼピン、1-メチルヘキサヒドロ-1H-1,4-ジアゼピン、2-メチルヘキサヒドロ-1H-1,4-ジアゼピン、6-メチルヘキサヒドロ-1H-1,4-ジアゼピン、2,7-ジアザビシクロ[3.2.1]オクタン、および1,3-ジアザビシクロ[3.2.2]ノナンが挙げられる。
洗浄液は、防食剤としてヒドロキシルアミン化合物を含んでいてもよい。
ヒドロキシルアミン化合物は、ヒドロキシルアミン(NH2OH)、ヒドロキシルアミン誘導体、およびそれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種を意味する。
また、ヒドロキシルアミン誘導体とは、ヒドロキシルアミン(NH2OH)に少なくとも1つの有機基が置換されてなる化合物を意味する。
ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の塩は、ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の無機酸塩または有機酸塩であってもよい。ヒドロキシルアミンまたはヒドロキシルアミン誘導体の塩としては、Cl、S、NおよびPからなる群より選択される少なくとも1種の非金属が水素と結合してなる無機酸との塩が好ましく、塩酸塩、硫酸塩、または硝酸塩がより好ましい。
一般式(5)におけるR6およびR7としては、炭素数1~6のアルキル基が好ましく、エチル基またはn-プロピル基がより好ましく、エチル基が更に好ましい。
ヒドロキシルアミン化合物は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、ヒドロキシルアミン化合物は、市販のものを用いてもよいし、公知の方法によって適宜合成したものを用いてもよい。
洗浄液は、防食剤としてアスコルビン酸化合物を含んでいてもよい。
アスコルビン酸化合物は、アスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、およびそれらの塩からなる群より選択される少なくとも1種を意味する。
アスコルビン酸誘導体としては、アスコルビン酸リン酸エステル、およびアスコルビン酸硫酸エステルが挙げられる。
洗浄液は、防食剤としてカテコール化合物を含んでいてもよい。
カテコール化合物は、ピロカテコール(ベンゼン-1,2-ジオール)、およびカテコール誘導体からなる群より選択される少なくとも1種を意味する。
カテコール誘導体とは、ピロカテコールに少なくとも1つの置換基が置換されてなる化合物を意味する。カテコール誘導体が有する置換基としては、ヒドロキシ基、カルボキシ基、カルボン酸エステル基、スルホ基、スルホン酸エステル基、アルキル基(好ましくは炭素数1~6のアルキル基、より好ましくは炭素数1~4のアルキル基)、およびアリール基(好ましくはフェニル基)が挙げられる。カテコール誘導体が置換基として有するカルボキシ基、およびスルホ基は、カチオンとの塩であってもよい。また、カテコール誘導体が置換基として有するアルキル基、およびアリール基は、更に置換基を有していてもよい。
他の防食剤としては、例えば、フルクトース、グルコースおよびリボース等の糖類、エチレングリコール、プロピレングリコール、およびグリセリン等のポリオール類、ポリアクリル酸、ポリマレイン酸、およびこれらの共重合体等のポリカルボン酸類、ポリビニルピロリドン、シアヌル酸、バルビツール酸およびその誘導体、グルクロン酸、スクアリン酸、α-ケト酸、アデノシンおよびその誘導体、プリン化合物およびその誘導体、フェナントロリン、アスコルビン酸、レゾルシノール、ヒドロキノン、ニコチンアミドおよびその誘導体、フラボノ-ルおよびその誘導体、アントシアニンおよびその誘導体、並びにこれらの組み合わせ等が挙げられる。
洗浄液が防食剤を含む場合、その含有量は、洗浄液の総質量に対して、0.01~10質量%が好ましく、0.05~5質量%がより好ましく、0.1~3質量%が更に好ましい。
なかでも、洗浄液は、半導体基板のコバルト含有膜に対する欠陥抑制性能に優れる点で、成分Bとして、界面活性剤および防食剤の両者を含むことがより好ましい。
また、防食性と洗浄性の両立に優れる点で、キレート剤の含有量に対する成分Bの比率が、質量比で、0.01~3000であることが好ましく、0.1~400であることがより好ましく、1~50であることが更に好ましい。
洗浄液は、洗浄液のpHを調整および維持するためにpH調整剤を含有していてもよい。pH調整剤としては、上記成分以外の塩基性化合物および酸性化合物が挙げられる。
塩基性化合物としては、塩基性有機化合物および塩基性無機化合物が挙げられる。
塩基性有機化合物としては、例えば、第4級アンモニウム化合物、モノアミン化合物、およびジアミン化合物が使用できる。
なお、塩基性有機化合物として含まれる第4級アンモニウム化合物、モノアミン化合物、およびジアミン化合物は、上述した含窒素ヘテロ環を有するヘテロ環式化合物、およびヒドロキシルアミン化合物とは異なる化合物である。
第4級アンモニウム化合物は、窒素原子に4つの炭化水素基(好ましくはアルキル基)が置換してなる第4級アンモニウムカチオンを有する化合物であれば、特に制限されない。
第4級アンモニウム化合物としては、例えば、第4級アンモニウム水酸化物、第4級アンモニウムフッ化物、第4級アンモニウム臭化物、第4級アンモニウムヨウ化物、第4級アンモニウムの酢酸塩、および第4級アンモニウムの炭酸塩が挙げられ、第4級アンモニウム水酸化物が好ましい。
(R8)4N+OH- (6)
式中、R8は、置換基としてヒドロキシ基またはフェニル基を有していてもよいアルキル基を表す。4つのR8は、互いに同一であっても異なっていてもよい。
R8で表されるヒドロキシ基またはフェニル基を有していてもよいアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、2-ヒドロキシエチル基、またはベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、または2-ヒドロキシエチル基がより好ましく、メチル基、エチル基、または2-ヒドロキシエチル基が更に好ましい。
上記の具体例以外の第4級アンモニウム化合物としては、例えば、特開2018-107353号公報の段落[0021]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
洗浄液に使用する第4級アンモニウム化合物としては、上記の第4級アンモニウム化合物のうち、TMAH以外の化合物が好ましく、コリン、TEAH、TPAH、TBAH、またはビス(2-ヒドロキシエチル)ジメチルアンモニウムヒドロキシドがより好ましく、TBAHが更に好ましい。
モノアミン化合物、およびジアミン化合物としては、例えば、分子内に少なくとも1つのヒドロキシアルキル基を有するアルカノールアミン、並びに分子内に少なくとも1つのアルキル基を有し、ヒドロキシアルキル基、および含窒素環を有さないモノアミン化合物およびジアミン化合物が挙げられる。
洗浄液は、銅含有膜、およびタングステン含有膜に対する欠陥抑制性能が優れる点で、アルカノールアミンを含むことが好ましい。
また、モノアミン化合物としては、国際公開第2013/162020号明細書の段落[0034]~[0056]に記載の化合物が援用でき、この内容は本明細書に組み込まれる。
洗浄液は、洗浄液の保存安定性が優れる点で、pH調整剤として、またはpH調整剤の機能を有する化合物として、上述した環状アミジン化合物に比較して、塩基性有機化合物、またはピペラジン化合物を含むことが好ましい。なかでも、第4級アンモニウム化合物、モノアミン化合物、またはジアミン化合物がより好ましく、アルカノールアミンが更に好ましい。
なかでも、塩基性有機化合物としては、第4級アンモニウム化合物、モノアミン化合物、またはジアミン化合物が好ましく、第4級アンモニウム化合物、またはアルカノールアミンがより好ましく、アルカノールアミンが更に好ましい。
塩基性無機化合物としては、例えば、アルカリ金属水酸化物、アルカリ土類金属水酸化物、およびアンモニアが挙げられる。
アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、および水酸化セシウムが挙げられる。アルカリ土類金属水酸化物としては、例えば、水酸化カルシウム、水酸化ストロンチウム、および水酸化バリウムが挙げられる。
これらの塩基性化合物は、市販のものを用いてもよいし、公知の方法によって適宜合成したものを用いてもよい。
洗浄液は、pH調整剤として酸性化合物を含んでいてもよい。
酸性化合物は、無機酸であっても有機酸であってもよい。
無機酸としては、リン酸、またはリン酸塩が好ましく、リン酸がより好ましい。
酸性化合物としては、水溶液中で酸または酸イオン(アニオン)となるものであれば、酸性化合物の塩を用いてもよい。また、酸性化合物は、市販のものを用いてもよいし、公知の方法によって適宜合成したものを用いてもよい。
洗浄液がpH調整剤を含む場合、その含有量は、他の成分の種類および量、並びに目的とする洗浄液のpHに応じて選択されるが、洗浄液の総質量に対して、0.03~15質量%が好ましく、0.1~13質量%がより好ましい。
洗浄液は、必要に応じて、上記成分以外の添加剤を含んでいてもよい。そのような添加剤としては、重合体、フッ素化合物、および有機溶剤が挙げられる。
フッ素化合物としては、特開2005-150236号公報の段落[0013]~[0015]に記載の化合物が挙げられ、この内容は本明細書に組み込まれる。
有機溶剤としては、公知の有機溶剤をいずれも使用できるが、アルコール、およびケトン等の親水性有機溶剤が好ましい。有機溶剤は、単独でも2種類以上組み合わせて用いてもよい。
重合体、フッ素化合物、および有機溶剤の使用量は特に制限されず、本発明の効果を妨げない範囲で適宜設定すればよい。
〔pH〕
本発明の洗浄液のpHは、洗浄液に含まれるキレート剤のpKaと、上記式(A)の関係を満たしている。
洗浄液のpHは、残渣物除去性能により優れる点で、25℃において、7.5以上が好ましく、8.0以上がより好ましい。洗浄液のpHの上限は、25℃において、13.0以下が好ましく、12.0以下がより好ましく、11.5以下が更に好ましい。
洗浄液のpHは、上記のpH調整剤、および上記のpH調整剤の機能を有する防食剤から選択される化合物を使用することにより、調整すればよい。
なお、洗浄液のpHは、公知のpHメーターを用いて、JIS Z8802-1984に準拠した方法により測定できる。
洗浄液においては、液中に不純物として含まれる金属(Fe、Co、Na、K、Cu、Mg、Mn、Li、Al、Cr、Ni、およびZnの金属元素)の含有量(イオン濃度として測定される)がいずれも5質量ppm以下であることが好ましく、1質量ppm以下であることがより好ましい。最先端の半導体素子の製造においては、更に高純度の洗浄液が求められると想定されることから、その金属含有量が1質量ppmよりも低い値、すなわち、質量ppbオーダー以下であることが更に好ましく、100質量ppb以下であることが特に好ましい。下限は特に制限されないが、0が好ましい。
他の金属含有量の低減方法としては、原材料または製造された洗浄液を収容する容器として、後述する不純物の溶出が少ない容器を用いることが挙げられる。また、洗浄液の製造時に配管等から金属成分が溶出しないように、配管内壁にフッ素系樹脂のライニングを施すことも挙げられる。
洗浄液は、粗大粒子を含んでいてもよいが、その含有量が低いことが好ましい。ここで、粗大粒子とは、粒子の形状を球体とみなした場合における直径(粒径)が0.4μm以上である粒子を意味する。
洗浄液における粗大粒子の含有量としては、粒径0.4μm以上の粒子の含有量が、洗浄液1mLあたり1000個以下であることが好ましく、500個以下であることがより好ましい。下限は特に制限さないが、0が挙げられる。また、上記の測定方法で測定された粒径0.4μm以上の粒子の含有量が検出限界以下であることが好ましい。
洗浄液に含まれる粗大粒子は、原料に不純物として含まれる塵、埃、有機固形物、および無機固形物等の粒子、並びに洗浄液の調製中に汚染物として持ち込まれる塵、埃、有機固形物、および無機固形物等の粒子であって、最終的に洗浄液中で溶解せずに粒子として存在するものが該当する。
洗浄液中に存在する粗大粒子の含有量は、レーザを光源とした光散乱式液中粒子測定方式における市販の測定装置を利用して液相で測定できる。
粗大粒子の除去方法としては、例えば、後述するフィルタリング等の精製処理が挙げられる。
洗浄液をキットとする方法としては、例えば、第1液としてキレート剤を含む液組成物を調製し、第2液として成分Bを含む液組成物を調製する態様が挙げられる。
洗浄液は、公知の方法により製造できる。以下、洗浄液の製造方法について詳述する。
洗浄液の調液方法は特に制限されず、例えば、上述した各成分を混合することにより洗浄液を製造できる。上述した各成分を混合する順序、および/またはタイミングは特に制限されず、例えば、精製した純水を入れた容器に、キレート剤、並びに成分B、および/またはpH調整剤等の任意成分を順次添加した後、撹拌等を行うことにより、調製する方法が挙げられる。また、水および各成分を容器に添加する場合、一括して添加してもよいし、複数回にわたって分割して添加してもよい。
キットの作製において、洗浄液を調製するための原料のいずれか1種以上に対して、事前に精製処理を行うことが好ましい。精製処理としては、特に制限されず、蒸留、イオン交換、およびろ過等の公知の方法が挙げられる。
精製の程度としては、特に制限されないが、原料の純度が99質量%以上となるまで精製することが好ましく、原液の純度が99.9質量%以上となるまで精製することがより好ましい。
精製処理として、上述した精製方法を複数組み合わせて実施してもよい。例えば、原料に対して、RO膜に通液する1次精製を行った後、カチオン交換樹脂、アニオン交換樹脂、または混床型イオン交換樹脂からなる精製装置に通液する2次精製を実施してもよい。 また、精製処理は、複数回実施してもよい。
フィルタリングに用いるフィルタとしては、従来からろ過用途等に用いられているものであれば特に制限されない。例えば、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、およびテトラフルオロエチレンパーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体(PFA)等のフッ素樹脂、ナイロン等のポリアミド系樹脂、並びにポリエチレンおよびポリプロピレン(PP)等のポリオレフィン樹脂(高密度または超高分子量を含む)からなるフィルタが挙げられる。これらの材料の中でもポリエチレン、ポリプロピレン(高密度ポリプロピレンを含む)、フッ素樹脂(PTFEおよびPFAを含む)、およびポリアミド系樹脂(ナイロンを含む)からなる群より選ばれる材料が好ましく、フッ素樹脂のフィルタがより好ましい。これらの材料により形成されたフィルタを使用して原料のろ過を行うことで、欠陥の原因となり易い極性の高い異物を効果的に除去できる。
市販のフィルタとしては、例えば、日本ポール株式会社、アドバンテック東洋株式会社、日本インテグリス株式会社(旧日本マイクロリス株式会社)、または株式会社キッツマイクロフィルタ等が提供する各種フィルタの中から選択できる。また、ポリアミド製の「P-ナイロンフィルター(孔径0.02μm、臨界表面張力77mN/m)」(日本ポール株式会社製)、高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.02μm)」(日本ポール株式会社製)、および高密度ポリエチレン製の「PE・クリーンフィルタ(孔径0.01μm)」(日本ポール株式会社製)も使用できる。
第2のフィルタは、上述した第1のフィルタと同様の材料等で形成されたフィルタを使用できる。第2のフィルタの孔径は、1~10nmであることが好ましい。
洗浄液(キットまたは後述する希釈液の態様を含む)は、腐食性等が問題とならない限り、任意の容器に充填して保管、運搬、および使用できる。
また、洗浄液を収容する容器としては、その収容部の内壁等の各液との接液部が、フッ素系樹脂(パーフルオロ樹脂)、または防錆および金属溶出防止処理が施された金属で形成された容器が好ましい。
容器の内壁は、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、およびポリエチレン-ポリプロピレン樹脂からなる群より選択される1種以上の樹脂、もしくは、これとは異なる樹脂、または、ステンレス、ハステロイ、インコネル、およびモネル等、防錆および金属溶出防止処理が施された金属から形成されることが好ましい。
このような内壁がフッ素系樹脂である容器の具体例としては、例えば、Entegris社製 FluoroPurePFA複合ドラム等が挙げられる。また、特表平3-502677号公報の第4頁、国際公開第2004/016526号明細書の第3頁、並びに国際公開第99/46309号明細書の第9頁および16頁等に記載の容器も使用できる。
上記電解研磨された金属材料の製造に用いられる金属材料は、クロムおよびニッケルからなる群より選択される少なくとも1種を含み、クロムおよびニッケルの含有量の合計が金属材料全質量に対して25質量%超である金属材料であることが好ましい。そのような金属材料としては、例えば、ステンレス鋼、およびニッケル-クロム合金等が挙げられる。
金属材料におけるクロムおよびニッケルの含有量の合計は、金属材料全質量に対して30質量%以上がより好ましい。
なお、金属材料におけるクロムおよびニッケルの含有量の合計の上限値としては特に制限されないが、90質量%以下が好ましい。
ニッケル-クロム合金としては、例えば、ハステロイ(商品名、以下同じ)、モネル(商品名、以下同じ)、およびインコネル(商品名、以下同じ)等が挙げられる。より具体的には、ハステロイC-276(Ni含有量63質量%、Cr含有量16質量%)、ハステロイ-C(Ni含有量60質量%、Cr含有量17質量%)、およびハステロイC-22(Ni含有量61質量%、Cr含有量22質量%)等が挙げられる。
また、ニッケル-クロム合金は、必要に応じて、上記した合金の他に、更に、ホウ素、ケイ素、タングステン、モリブデン、銅、およびコバルト等を含んでいてもよい。
なお、金属材料はバフ研磨されていることが好ましい。バフ研磨の方法は特に制限されず、公知の方法を用いることができる。バフ研磨の仕上げに用いられる研磨砥粒のサイズは特に制限されないが、金属材料の表面の凹凸がより小さくなり易い点で、#400以下が好ましい。
なお、バフ研磨は、電解研磨の前に行われることが好ましい。
また、金属材料は、研磨砥粒のサイズ等の番手を変えて行われる複数段階のバフ研磨、酸洗浄、および磁性流体研磨から選択される1種を単独で、または2種以上を組み合わせて処理されたものであってもよい。
洗浄液の製造、容器の開封および洗浄、洗浄液の充填等を含めた取り扱い、処理分析、並びに測定は、全てクリーンルームで行うことが好ましい。クリーンルームは、14644-1クリーンルーム基準を満たすことが好ましい。また、クリーンルームは、ISO(国際標準化機構)クラス1、ISOクラス2、ISOクラス3、およびISOクラス4のいずれかを満たすことが好ましく、ISOクラス1またはISOクラス2を満たすことがより好ましく、ISOクラス1を満たすことが更に好ましい。
洗浄液は、水等の希釈剤を用いて希釈する希釈工程を経た後、半導体基板の洗浄に供される。
また、残渣物除去性能により優れる点で、洗浄液は水で希釈されることが好ましい。
また、希釈洗浄液のpHは、7.0超が好ましく、7.5以上がより好ましい。希釈洗浄液のpHの上限は、25℃において、12.5以下が好ましく、11.5以下がより好ましく、10.5以下が更に好ましい。
精製処理としては、特に制限されず、上述した洗浄液に対する精製処理として記載した、イオン交換樹脂またはRO膜等を用いたイオン成分低減処理、およびフィルタリングを用いた異物除去が挙げられ、これらのうちいずれかの処理を行うことが好ましい。
希釈洗浄液が成分Bを含む場合、成分Bの含有量は、希釈洗浄液の総質量に対して、0.000011~1.1質量%が好ましく、0.00011~0.11質量%がより好ましい。
希釈洗浄液が界面活性剤を含む場合、界面活性剤の含有量は、希釈洗浄液の総質量に対して、0.000001~0.1質量%が好ましく、0.00001~0.01質量%がより好ましい。
希釈洗浄液が防食剤を含む場合、防食剤の含有量は、希釈洗浄液の総質量に対して、0.00001~1質量%が好ましく、0.0001~0.1質量%がより好ましい。
濃縮工程における洗浄液の濃縮方法は、洗浄液の性能を妨げない限り特に制限されず、蒸留等の公知の方法で行うことができる。
濃縮工程における洗浄液の濃縮率は、各成分の種類および含有量等に応じて適宜調整すればよいが、濃縮前の洗浄液に対する濃縮液の比率が、質量比で1/50~1/5000倍であることが好ましく、1/100~1/3000倍であることがより好ましい。
特に、濃縮前の洗浄液に対する濃縮液の比率が高い場合、化合物の分解を促進することがある。洗浄液では、濃縮率を高くしても化合物の分解を抑制できるため、輸送等の簡便さから上述の範囲の比率で濃縮することが好ましい。
洗浄液は、半導体基板の洗浄に使用される限り、半導体基板の製造プロセスにおけるいずれの工程においても使用できる。洗浄液は、化学機械研磨(CMP)処理が施された半導体基板の洗浄に使用されることが好ましい。
なお、上述のとおり、実際の半導体基板の洗浄には、洗浄液を希釈して得られる希釈洗浄液が使用される。
洗浄液の洗浄対象である半導体基板は、特に制限されず、例えば、半導体基板を構成するウエハの表面に、金属配線膜、バリアメタル、および絶縁膜を有する基板が挙げられる。
シリコンウエハとしては、シリコンウエハに5価の原子(例えば、リン(P)、ヒ素(As)、およびアンチモン(Sb)等)をドープしたn型シリコンウエハ、並びにシリコンウエハに3価の原子(例えば、ホウ素(B)、およびガリウム(Ga)等)をドープしたp型シリコンウエハであってもよい。シリコンウエハのシリコンとしては、例えば、アモルファスシリコン、単結晶シリコン、多結晶シリコン、およびポリシリコンのいずれであってもよい。
なかでも、洗浄液は、シリコンウエハ、シリコンカーバイドウエハ、およびシリコンを含む樹脂系ウエハ(ガラスエポキシウエハ)等のシリコン系材料からなるウエハに有用である。
絶縁膜の具体例としては、シリコン酸化膜(例えば、二酸化ケイ素(SiO2)膜、およびオルトケイ酸テトラエチル(Si(OC2H5)4)膜(TEOS膜)等)、シリコン窒化膜(例えば、窒化シリコン(Si3N4)、および窒化炭化シリコン(SiNC)等)、並びに、低誘電率(Low-k)膜(例えば、炭素ドープ酸化ケイ素(SiOC)膜、およびシリコンカーバイド(SiC)膜等)が挙げられる。
銅含有膜としては、例えば、金属銅のみからなる配線膜(銅配線膜)、および金属銅と他の金属とからなる合金製の配線膜(銅合金配線膜)が挙げられる。
銅合金配線膜の具体例としては、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、クロム(Cr)、マンガン(Mn)、タンタル(Ta)、およびタングステン(W)から選ばれる1種以上の金属と銅とからなる合金製の配線膜が挙げられる。より具体的には、銅-アルミニウム合金配線膜(CuAl合金配線膜)、銅-チタン合金配線膜(CuTi合金配線膜)、銅-クロム合金配線膜(CuCr合金配線膜)、銅-マンガン合金配線膜(CuMn合金配線膜)、銅-タンタル合金配線膜(CuTa合金配線膜)、および銅-タングステン合金配線膜(CuW合金配線膜)等が挙げられる。
コバルト合金金属膜の具体例としては、チタン(Ti)、クロム(Cr)、鉄(Fe)、ニッケル(Ni)、モリブデン(Mo)、パラジウム(Pd)、タンタル(Ta)、およびタングステン(W)から選ばれる1種以上の金属とコバルトとからなる合金製の金属膜が挙げられる。より具体的には、コバルト-チタン合金金属膜(CoTi合金金属膜)、コバルト-クロム合金金属膜(CoCr合金金属膜)、コバルト-鉄合金金属膜(CoFe合金金属膜)、コバルト-ニッケル合金金属膜(CoNi合金金属膜)、コバルト-モリブデン合金金属膜(CoMo合金金属膜)、コバルト-パラジウム合金金属膜(CoPd合金金属膜)、コバルト-タンタル合金金属膜(CoTa合金金属膜)、およびコバルト-タングステン合金金属膜(CoW合金金属膜)等が挙げられる。
洗浄液は、コバルト含有膜を有する基板に有用である。コバルト含有膜のうち、コバルト金属膜は配線膜として使用されることが多く、コバルト合金金属膜はバリアメタルとして使用されることが多い。
タングステン合金金属膜の具体例としては、例えば、タングステン-チタン合金金属膜(WTi合金金属膜)、およびタングステン-コバルト合金金属膜(WCo合金金属膜)等が挙げられる。
タングステン含有膜は、バリアメタルとして使用されることが多い。
絶縁膜の形成方法としては、例えば、半導体基板を構成するウエハに対して、酸素ガス存在下で熱処理を行うことによりシリコン酸化膜を形成し、次いで、シランおよびアンモニアのガスを流入して、化学気相蒸着(CVD:Chemical Vapor Deposition)法によりシリコン窒化膜を形成する方法が挙げられる。
銅含有配線膜、コバルト含有膜、およびタングステン含有膜の形成方法としては、例えば、上記の絶縁膜を有するウエハ上に、レジスト等の公知の方法で回路を形成し、次いで、鍍金およびCVD法等の方法により、銅含有配線膜、コバルト含有膜、およびタングステン含有膜を形成する方法が挙げられる。
CMP処理は、例えば、金属配線膜、バリアメタル、および絶縁膜を有する基板の表面を、研磨微粒子(砥粒)を含む研磨スラリーを用いる化学作用と機械的研磨の複合作用で平坦化する処理である。CMP処理が施された半導体基板の表面には、CMP処理で使用した砥粒(例えば、シリカおよびアルミナ等)、研磨された金属配線膜、およびバリアメタルに由来する金属不純物(金属残渣)等の不純物が残存することがある。
これらの不純物は、例えば、配線間を短絡させ、半導体基板の電気的特性を劣化させるおそれがあるため、CMP処理が施された半導体基板は、これらの不純物を表面から除去するための洗浄処理に供される。
CMP処理が施された半導体基板の具体例としては、精密工学会誌 Vol.84、No.3、2018に記載のCMP処理が施された基板が挙げられるが、これに制限されるものではない。
半導体基板の洗浄方法は、半導体基板の表面を洗浄液(希釈洗浄液)と接触させる方法であれば、特に制限されない。
洗浄の様式は浸漬式に特に制限されず、半導体基板を回転させながら洗浄液を滴下するスピン(滴下)式、および洗浄液を噴霧する噴霧(スプレー)式等のこの分野で行われる公知の様式を適宜採用してもよい。
機械的撹拌方法としては、例えば、半導体基板上で洗浄液を循環させる方法、半導体基板上で洗浄液を流過または噴霧させる方法、および超音波またはメガソニックにて洗浄液を撹拌する方法等が挙げられる。
リンス工程は、半導体基板の洗浄工程の後に連続して行われ、リンス溶剤(リンス液)を用いて5秒間~5分間にわたってすすぐ工程であることが好ましい。リンス工程は、上述の機械的撹拌方法を用いて行ってもよい。
リンス溶剤を半導体基板に接触させる方法としては、上述した洗浄液を半導体基板に接触させる方法を同様に適用できる。
乾燥方法としては、特に制限されず、例えば、スピン乾燥法、半導体基板上に乾性ガスを流過させる方法、ホットプレートもしくは赤外線ランプのような加熱手段によって基板を加熱する方法、マランゴニ乾燥法、ロタゴニ乾燥法、IPA(イソプロピルアルコール)乾燥法、およびそれらの任意の組み合わせが挙げられる。
また、実施例および比較例の洗浄液の製造にあたって、容器の取り扱い、洗浄液の調液、充填、保管および分析測定は、全てISOクラス2以下を満たすレベルのクリーンルームで行った。測定精度向上のため、洗浄液の金属含有量の測定において、検出限界以下のものの測定を行う際には、洗浄液を体積換算で100分の1に濃縮して測定を行い、濃縮前の溶液の濃度に換算して含有量の算出を行った。
キレート剤として、以下の化合物を洗浄液の製造に使用した。また、表1に、各キレート剤の酸解離定数(pKa)を示す。
・ クエン酸:扶桑化学工業(株)製
・ 1-ヒドロキシエチリデン-1,1-ジホスホン酸(HEDP):サーモフォス社製「Dequest 2000」
・ アルギニン(L-アルギニン):東京化成工業(株)製
・ 酒石酸:富士フイルム和光純薬(株)製
・ N,N,N’,N’-エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)(EDTPO):サーモフォス社製「Dequest 2066」
・ ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA):富士フイルム和光純薬(株)製
・ エチレンジアミン四酢酸(EDTA):キレスト社製
・ グリシン(Gly):富士フイルム和光純薬(株)製
・ β-アラニン(ALA):富士フイルム和光純薬(株)製
・ ラウリルリン酸(ラウリルリン酸エステル):アニオン性界面活性剤、日光ケミカルズ(株)製「ホステンHLP」
・ ドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA):アニオン性界面活性剤、富士フイルム和光純薬(株)製
・ ジニトロベンゼンスルホン酸(DNBSA):アニオン性界面活性剤、花王(株)製
・ ラウリルジフェニルエーテルジスルホン酸(LDPEDSA):アニオン性界面活性剤、竹本油脂(株)製「タケサーフ A-43-N」
・ ポリオキシエチレンジオレート(POED):ノニオン性界面活性剤、竹本油脂(株)製「ニューカルゲンD-2504-D」
・ POEラウリルリン酸(ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸エステル):アニオン性界面活性剤、日光ケミカルズ(株)製
・ ジアザビシクロウンデセン(DBU):富士フイルム和光純薬(株)製
・ ピペラジン:富士フイルム和光純薬(株)製
・ ジエチルヒドロキシルアミン(DEHA):富士フイルム和光純薬(株)製
・ ジアザビシクロノネン(DBN):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 5-アミノテトラゾール:富士フイルム和光純薬(株)製
・ 1H-テトラゾール:富士フイルム和光純薬(株)製
・ 1,2,4-トリアゾール:富士フイルム和光純薬(株)製
・ 2-アミノピリミジン:富士フイルム和光純薬(株)製
・ アスコルビン酸:富士フイルム和光純薬(株)製
・ 没食子酸:富士フイルム和光純薬(株)製
・ 1,4-ビス(3-アミノプロピル)ピペラジン(BAP):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 1-(2-ヒドロキシエチル)ピペラジン(HEP):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 1,3-ジアミノプロパン:富士フイルム和光純薬(株)製(成分Bに該当しない)
・ アンモニア水(NH3):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 2-ヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド(コリン):富士フイルム和光純薬(株)製
・ テトラブチルアンモニウムヒドロキシド(TBAH):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール(AMP):富士フイルム和光純薬(株)製
・ モノエタノールアミン(MEA):富士フイルム和光純薬(株)製
・ ジエタノールアミン(DEA):富士フイルム和光純薬(株)製
・ トリスヒドロキシメチルアミノメタン(Tris):富士フイルム和光純薬(株)製
・ ジメチルビス(2-ヒドロキシエチル)アンモニウムヒドロキシド(AH212):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 2-(2-アミノエトキシ)エタノール(AEE):富士フイルム和光純薬(株)製
・ 4-(2-アミノエチル)モルホリン(AEM):富士フイルム和光純薬(株)製
次に、洗浄液の製造方法について、実施例1を例に説明する。
キレート剤としてクエン酸およびHEDPを、成分Bのうち防食剤としてDBUを、それぞれ使用した。超純水に、クエン酸およびHEDPを、表2-1に記載の含有量となる量にそれぞれ添加し、続いてDBUを、洗浄液のpHが8.0となるように添加した。得られた混合液を撹拌機を用いて十分に攪拌することにより、実施例1の洗浄液を得た。
なお、各洗浄液において、表2-1~表2-3に示す成分以外の残部は水である。
なお、「量」欄において「*1」と記載されている場合、洗浄液のpHが表2-1~表2-3の「pH」欄に記載の値となるように、各化合物の量を調整したことを示す。
表2-1~表2-3中、「キレート剤」の「比率」欄の数値は、複数のキレート剤を使用した場合における一方のキレート剤の含有量に対する他方のキレート剤の含有量の質量比を示す。
各実施例および各比較例で製造された洗浄液につき、金属含有量を測定した。
金属含有量の測定は、Agilent 8800 トリプル四重極ICP-MS(半導体分析用、オプション#200)を用いて、以下の測定条件で行った。
サンプル導入系は石英のトーチと同軸型PFAネブライザ(自吸用)、および白金インターフェースコーンを使用した。クールプラズマ条件の測定パラメータは以下のとおりである。
・ RF(Radio Frequency)出力(W):600
・ キャリアガス流量(L/min):0.7
・ メークアップガス流量(L/min):1
・ サンプリング深さ(mm):18
金属含有量の測定結果を、表2の「金属含有量」欄に示した(単位:質量ppb)。表2における「<10」、「<0.1」、および「>100000」は、それぞれ、洗浄液における金属含有量が洗浄液の全質量に対して10質量ppb未満、0.1質量ppb未満、および100000質量ppb超(100質量ppm超)であったことを表している。
上記の方法で製造した洗浄液を用いて、希釈した際のpH変動抑制性能を評価した。
各実施例および各比較例の洗浄液1mLを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製し、得られたサンプルのpHを測定した。測定結果から、希釈前の洗浄液のpHと希釈後の洗浄液(希釈洗浄液)のpHの差分(絶対値)を算出した。得られた算出結果に基づいて、下記の評価基準により各洗浄液の希釈によるpH変動抑制性能を評価した。それらの結果を表2に示す。
「A」:希釈前後のpHの差分が1.0未満
「B」:希釈前後のpHの差分が1.0以上1.5未満
「C」:希釈前後のpHの差分が1.5以上2.0未満
「D」:希釈前後のpHの差分が2.0以上
上記の方法で製造した洗浄液を用いて、研磨した金属膜を洗浄した際の欠陥抑制性能を評価した。
各実施例および各比較例の洗浄液1mLを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した。
FREX300S-II(研磨装置、荏原製作所社製)を用いて、研磨圧力を2.0psiとし、研磨液供給速度を0.28ml/(min・cm2)とした条件で、表面に銅、コバルト、またはタングステンからなる膜を有するウエハ(直径12インチ)を研磨した。研磨液として、Co含有膜を有するウエハに対してはCSL5220C(商品名、富士フイルムプラナーソルーションズ社製)を、Cu含有膜を有するウエハに対してはBSL8120C(商品名、富士フイルムプラナーソルーションズ社製)を、W含有膜を有するウエハに対してはW2000(商品名、キャボット社製)をそれぞれ使用した。研磨時間は60秒間であった。
その後、室温(23℃)に調整した各希釈洗浄液のサンプルを用いて60分間スクラブ洗浄し、乾燥処理した。欠陥検出装置(AMAT社製、ComPlusII)を用いて、得られたウエハの研磨面における欠陥数を検出し、下記の評価基準により洗浄液の欠陥抑制性能を評価した。それらの結果を表2-1~表2-3に示す。
「A」:欠陥数が500個以下
「B」:欠陥数が500個超え1000個以下
「C」:欠陥数が1000個超え1500個以下
「D」:欠陥数が1500個超え
上記の方法で製造した洗浄液を用いて、保存安定性を評価した。
上記の方法に従って製造された実施例1~103および比較例1~4の各洗浄液を半導体洗浄液用の容器に充填した。各洗浄液を収容した容器を、温度30℃、および湿度50%RHの恒温槽内に入れて、恒温槽内で1年間保存した。
保存試験を行った各実施例および各比較例の洗浄液1mLを分取して、超純水により体積比で100倍に希釈して得られた希釈洗浄液のサンプルを用いること以外は、上述の欠陥抑制性能の評価方法に従って、得られたウエハの研磨面における欠陥数を検出し、下記の評価基準により洗浄液の保存安定性を評価した。それらの結果を表2-1~表2-3に示す。
「A」:欠陥数が500個以下
「B」:欠陥数が500個超え1000個以下
「C1」:欠陥数が1000個超え1250個以下
「C2」:欠陥数が1250個超え1500個以下
「D」:欠陥数が1500個超え
表1および表2-1~表2-3から明らかなように、キレート剤を含み、上記の式(A)を満たす本発明の洗浄液は、希釈によるpH変動の抑制性能に優れることが確認された。
洗浄液が、界面活性剤を含む場合、銅含有膜に対する欠陥抑制性能に優れることが確認された(実施例2、3、31、および32の結果の比較を参照)。
洗浄液が、界面活性剤および防食剤の両者を含む場合、コバルト含有膜に対する欠陥抑制性能により優れることが確認された(実施例1、2、30、および31の結果の比較を参照)。
洗浄液が、塩基性有機化合物を含む場合、洗浄液の保存安定性に優れることが確認された(実施例2、3、14および18の結果の比較を参照)。
洗浄液が、キレート剤、界面活性剤および塩基性有機化合物の3者を含む場合、銅含有膜、およびコバルト含有膜に対する欠陥抑制性能に優れることが確認された(実施例18~22、30~32、48~50、59~61、66~68、87~98、100および101の結果の比較を参照)。
実施例1の製造方法に準じて、表3に示す組成を有する実施例111~114の洗浄液を、それぞれ製造した。なお、各洗浄液において、表3に示す成分以外の残部は水である。
各実施例の洗浄液2mLを分取し、超純水により体積比で100倍に希釈して、希釈洗浄液のサンプルを調製した(200mL)。
表面に銅、コバルト、またはタングステンからなる金属膜を有するウエハ(直径12インチ)をカットし、2cm□のウエハクーポンをそれぞれ準備した。各金属膜の厚さは200nmとした。上記の方法で製造した希釈洗浄液のサンプル中にウエハを浸漬し、室温下、攪拌回転数250rpmにて、30分間の浸漬処理を行った。各金属膜について、浸漬処理前後の膜厚を計算し、その計算結果から単位時間当たりの腐食速度を算出した。下記の評価基準により洗浄液の腐食抑制性能を評価した。それらの結果を表3に示す。
なお、腐食速度が低いほど、洗浄液の腐食抑制性能が優れる。
「A」:腐食速度が1Å/min以下
「B」:除去所要時間が1Å/min超え3Å/min未満
「C」:除去所要時間が3Å/min以上
また、ヒドロキシルアミン化合物を含む洗浄液において、カルボン酸系キレート剤を含む場合、ホスホン酸系キレート剤を含む場合と比較して、腐食抑制性能に優れることが確認された(実施例111および114の結果の比較を参照)。
また、ヒドロキシルアミン化合物を含む洗浄液において、界面活性剤を含む場合、界面活性剤を含まない場合と比較して、腐食抑制性能に優れることが確認された(実施例111および114の結果の比較を参照)。
洗浄する際の希釈洗浄液のサンプルの温度を30~50℃にすること以外は、上述した欠陥抑制性能の評価方法、および保存安定性の評価試験方法に従って、実施例49の組成物の欠陥抑制性能、および保存安定性を評価した。その結果、温度が室温(23℃)である場合と同様の好適な効果が得られた。
実施例49の洗浄液に代えて、水を除く成分(DTPA、LDPEDSA、およびAMP)の含有量を10倍にした洗浄液を用いること、並びに、超純水により体積比で1000倍に希釈して希釈洗浄液のサンプルを調製すること以外は、上述した希釈によるpH変動評価方法、欠陥抑制性能の評価方法、および保存安定性の評価試験方法に従って、各サンプルの希釈によるpH変動、欠陥抑制性能、および保存安定性を評価した。その結果、実施例49と同様の好適な効果が得られた。
Claims (26)
- キレート剤および防食剤を含む半導体基板用の洗浄液であって、
化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用される洗浄液であり、
前記防食剤が、アゾール化合物、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ピペラジン化合物、環状アミジン化合物、アスコルビン酸化合物、およびカテコール化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含み、
前記キレート剤の酸解離定数(pKa)と、前記洗浄液のpHとが、下記式(A)の条件を満たす、洗浄液。
pKa-1<pH<pKa+1 (A) - キレート剤およびアルカノールアミンを含む半導体基板用の洗浄液であって、
前記キレート剤の酸解離定数(pKa)と、前記洗浄液のpHとが、下記式(A)の条件を満たす、洗浄液。
pKa-1<pH<pKa+1 (A) - 前記洗浄液のpHが、25℃において7.5~12.0である、請求項1または2に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液のpHが、25℃において8.0~12.0である、請求項1~3のいずれか1項に記載の洗浄液。
- キレート剤を含む半導体基板用の洗浄液であって、
前記洗浄液のpHが、25℃において7.5~9.0であり、
前記キレート剤の酸解離定数(pKa)と、前記洗浄液のpHとが、下記式(A)の条件を満たす、洗浄液。
pKa-1<pH<pKa+1 (A) - 前記洗浄液が、界面活性剤、および防食剤から選ばれる少なくとも1種の成分を更に含む、請求項2~5のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記防食剤が、ヘテロ環式化合物、ヒドロキシルアミン化合物、アスコルビン酸化合物、およびカテコール化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項6に記載の洗浄液。
- 前記ヘテロ環式化合物が、アゾール化合物、ピリジン化合物、ピラジン化合物、ピリミジン化合物、ピペラジン化合物、および環状アミジン化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項7に記載の洗浄液。
- 前記防食剤が、ヒドロキシルアミン化合物、アスコルビン酸化合物、およびカテコール化合物からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項6~8のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 化学機械研磨処理が施された半導体基板の洗浄に使用される洗浄液である、請求項2~9のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記キレート剤が、カルボキシ基、およびホスホン酸基から選ばれる少なくとも1種の配位基を有する、請求項1~10のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記キレート剤が、ジエチレントリアミン五酢酸、エチレンジアミン四酢酸、イミノジ酢酸、グリシン、β-アラニン、アルギニン、クエン酸、酒石酸、1-ヒドロキシエチリデン-1,1’-ジホスホン酸、およびエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1~11のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液が、2種以上の前記キレート剤を含む、請求項1~12のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記2種以上のキレート剤のうち、1種のキレート剤の含有量に対する他の1種のキレート剤の含有量の比率が、質量比で1~5000である、請求項13に記載の洗浄液。
- 前記キレート剤の含有量が、前記洗浄液の総質量に対して0.01~30質量%である、請求項1~14のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液が、界面活性剤を更に含む、請求項1~15のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液が、塩基性有機化合物を更に含む、請求項1または5に記載の洗浄液。
- 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤を含む、請求項6~9および16のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項18に記載の洗浄液。
- 前記キレート剤が、カルボキシ基を有するカルボン酸系キレート剤を含み、
前記アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、スルホン酸系界面活性剤、およびカルボン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項18または19に記載の洗浄液。 - 前記キレート剤が、ホスホン酸基を有するホスホン酸系キレート剤を含み、
前記アニオン性界面活性剤が、リン酸エステル系界面活性剤、ホスホン酸系界面活性剤、およびスルホン酸系界面活性剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項18または19に記載の洗浄液。 - 前記界面活性剤が、ノニオン性界面活性剤を含む、請求項6~9、16および18~21のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液が、pH調整剤を更に含む、請求項1または5に記載の洗浄液。
- 水を更に含む、請求項1~23のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液に含まれる金属の含有量が、前記洗浄液の総質量に対して100質量ppb以下である、請求項1~24のいずれか1項に記載の洗浄液。
- 前記洗浄液に含まれる粒径0.4μm以上である粒子の含有量が、前記洗浄液1mLあたり1000個以下である、請求項1~25のいずれか1項に記載の洗浄液。
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