JP7430563B2 - 液中の放射性セシウム濃度の測定方法 - Google Patents
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- Measurement Of Radiation (AREA)
Description
この課題を解決するため、採水現地で放射性セシウムのみを吸着材に吸着させ、濃縮したうえで、分析室にその吸着材を持ち帰り、吸着材中の放射性セシウム濃度をゲルマニウム半導体検出器などで測定、海水中の放射性セシウム濃度を算出する方法が提案されている(特許文献1~4等)。いずれの場合も吸着材を担持させた繊維片をカラムやカートリッジに充填し、そこに放射性セシウムイオンを含有する測定対象液を通水することにより放射性セシウムイオンを吸着材に吸着させることで濃縮する後処理法である。
このようなカラムやカートリッジを用いた方法においては、対象液と吸着材の接触を確実にできるため、高流量で通液しても放射性セシウムを捕獲できることから提案がなされたものである。
本方法では、対象液中の濃度に反比例した処理時間の増大は避けることが可能となる。
このように、放射性セシウムイオンの水中濃度を測定するにあたり、低濃度の場合であっても、吸着材を利用して高速にその濃縮が可能であり、さらにはその吸着材の回収が容易な前処理法が必要とされている。
[1]液中の放射性セシウム濃度の測定方法であって、
工程1:放射性セシウム濃度の測定対象となる対象液を容器に導入する工程、
工程2:前記容器に放射性セシウム吸着材を担持した繊維片を投入し、前記対象液及び前記繊維片を攪拌しながら前記繊維片に放射性セシウムを吸着させた後、放射性セシウムを吸着した繊維片と前記対象液とを分離する工程、
工程3:前記放射性セシウムを吸着した繊維片の放射性セシウム濃度を、検出器を用いて測定する工程、
工程4:得られた放射性セシウム濃度から、対象液中の放射性セシウム濃度を算出する工程、
を含むことを特徴とする放射性セシウム濃度の測定方法。
[2]前記工程2において、前記容器内に対象液及び繊維片を攪拌する邪魔板及び/又は攪拌機を設置し、攪拌を実施する[1]に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[3]前記工程2における放射性セシウムを吸着した繊維片をそのまま用い、前記工程1及び前記工程2を複数回繰り返すことを特徴とする[1]又は[2]に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[4]前記工程2において、前記容器に放射性セシウム吸着材を担持した前記繊維片を投入した後、さらに連続的に前記対象液を導入、排水しながら放射性セシウムを前記繊維片に吸着させることを特徴とする[1]又は[2]に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[5]前記繊維片として、放射性セシウム吸着材を担持する面の大きさが0.04~4.0cm2のものを複数使用することを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[6]前記放射性セシウム吸着材が、主たる組成が組成式
AxM[M’(CN)6]y・zH2O
(組成式中、Mは、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、亜鉛、ランタン、ユーロピウム、ガドリニウム、ルテチウム、バリウム、ストロンチウム、及びカルシウムからなる群より選ばれる一種または二種以上の金属原子を表し、M’は、バナジウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ニッケル、白金、及び銅からなる群より選ばれる一種または二種以上の金属原子を表し、Aは、水素、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、マグネシウム、バリウムからなる群より選ばれる一種または二種以上の陽イオンを表し、xは0~3、yは0.1~1.5、zは0~6の数値を表す。)
で表される金属シアノ錯体であることを特徴とする[1]~[5]のいずれかに記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[7]前記組成式において、Mが銅であり、M’が鉄である[6]に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
[8]前記容器に投入する繊維片の質量を、放射性セシウム濃度を測定する対象液の総量に対する比で、0.05~5.0g/Lとすることを特徴とする[1]~[7]のいずれかに記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
本発明は、様々な実施の形態及びその変形を含むものであり、本発明の範囲は、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲内及びそれと同等の発明の意義の範囲内で施される様々な変形が、この発明の範囲内とみなされる。
工程1:放射性セシウム濃度の測定対象となる対象液を容器に導入する工程
工程2:前記容器に放射性セシウム吸着材を担持した繊維片を投入し、前記対象液及び前記繊維片を攪拌しながら前記繊維片に放射性セシウムを吸着させた後、放射性セシウムを吸着した繊維片と前記対象液とを分離する工程
工程3:前記放射性セシウムを吸着した繊維片の放射性セシウム濃度を、検出器を用いて測定する工程
工程4:得られた放射性セシウムの濃度から、対象液中の放射性セシウム濃度を算出する工程
を含むことを特徴とする放射性セシウム濃度の測定方法に係る。
該図に示すように、本発明の放射性セシウムの測定方法の好ましい実施形態では、採取された対象液が導入された溶器中に、放射性セシウム吸着材を担持させた繊維片を投入し、攪拌機等により対象液及び繊維片を攪拌しながら、前記対象液中の放射性セシウムを前記繊維片に吸着させ、その後、放射性セシウムを吸着した繊維片と前記対象液とを分離して、繊維片に吸着した放射線セシウムを検出器による測定に供する。
該図に示すように、好ましい実施形態においては、用いる繊維片を複数にすることにより、吸着材と対象液の接触機会を増やすことになるため、放射性セシウムの吸着を迅速にし、かつ吸着後の繊維片を固液分離することが極めて容易となる。
一方、対象液の容量が容器の容量より大きい場合には、固液分離して、容器に導入する対象液を複数回入れ替え、同じ繊維片を繰り返し吸着処理に使用するため、必ずしもその都度繊維片を容器から取り出す必要はなく、所定量の対象液の吸着処理を終了した時点で取り出して測定に供する。
式:対象液中の放射性セシウム濃度(P)
=繊維片の放射性セシウム濃度(A)×補正係数K´
から算出される。
ここで、補正係数K´=100/Kであり、Kは、同じ測定容器、放射性セシウム吸着材、繊維片、及び測定方法を用いて、濃度既知の放射性セシウム水溶液中の放射性セシウム濃度を測定して得られた繊維片の放射性セシウム吸着率(%)である。
本実施形態における放射性セシウム吸着材としては、放射性セシウムの吸着性能を有するものであれば、特に限定されないが、好ましくは、放射性セシウムの高い吸着性能を有する金属シアノ錯体が用いられる。なかでも、放射性セシウムの吸着速度が高い銅-鉄シアノ錯体を用いることにより、採取した対象液への放射性セシウムの再溶解をなくすことが可能となるため、放射性セシウム濃度が極希薄な海水であっても、繊維片を放射線検出器による測定に供するだけで、正確な放射性セシウムのモニタリングが可能となる。
本実施形態において、放射性セシウムの吸着材として好ましく用いられる金属シアノ錯体は、その主たる組成が、式
AxM[M’(CN)6]y・zH2O
で表されるものであって、M、M’が同定されている場合、M-M’シアノ錯体といい、例えばM=銅、M’=鉄である場合、銅-鉄シアノ錯体という。
金属原子M’は、バナジウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ニッケル、白金、及び銅からなる群より選ばれる一種または二種以上の金属原子が好ましく、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、白金からなる群から選ばれる一種または二種以上の金属原子がより好ましく、鉄、コバルトからなる群から選ばれる一種または二種以上の金属原子がより好ましい。
Aは、水素、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、マグネシウム、バリウムからなる群より選ばれる一種または二種以上の陽イオンである。
本実施形態おける繊維片とは、不織布、織物、編み物などの繊維素材からなるものであり、当該繊維片を構成する成分は特に限定されないが、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、スチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂などの合成樹脂、綿、絹などの自然由来樹脂などが使用できる。合成樹脂を使用する場合、それを構成するポリマーは、直鎖上であっても分岐状であってもよく、立体構造及び結晶性がいかなるものであってもよい。また、これら例示以外の成分が含まれていてもよい。また、使用する繊維片は、本発明の方法に使用して放射性セシウムを吸着したものであっても、放射性セシウム吸着量が飽和吸着量に達していない場合は再度利用できる。
担持する方法の1例として放射性セシウムの吸着材として金属シアノ錯体を用いる場合を挙げると、金属シアノ錯体のナノ粒子を合成し、そのナノ粒子を繊維片に担持する方法や、繊維片を浸した液中で金属シアノ錯体を析出させ、繊維片に担持させる方法などが利用できる。また、繊維片を溶融状態とし、その溶融状態の繊維片に金属シアノ錯体を担持する方法なども利用できる。担持の際に、必要に応じてバインダやその架橋剤等を添加してもよい。
具体的には、放射性セシウム吸着材として金属シアノ錯体を用いる場合を挙げると、当該質量比率は1~50%が好ましく、1.5~20%がより好ましく、2~10%が特に好ましい。
本実施形態における容器は、測定対象液を十分に導入することができれば特に制限はないが、吸着時に繊維片と対象液が十分に攪拌されることにより、吸着速度を向上させることが可能である必要がある。
この観点から、容器内に邪魔板を設置することが好ましい。
図2は、攪拌容器内に設置される攪拌機の例を示すものであるが、設置する邪魔板の形状や数は、特に限定されず、容器の大きさ、繊維片の大きさ、数等々により適宜選択することができる。
したがって、本発明においては、測定対象液の総量が、容器容量以上であっても、同じ不織布を用いて、吸着を繰り返すことで、対象液中の放射性セシウム濃度を測定できる。また、容器内に繊維片を投入後、測定対象液を連続的に導入、排水しながら放射性セシウムを吸着させることもできる。この観点からすると、容器の容量については、対象液の総量より大きい必要はなく、対象液の総量や、吸着の繰り返し回数等により適宜決定できる。
吸着した放射性セシウムが多い程、検出器を用いたセシウム濃度測定の時間を短くすることができるため、対象液の総量を多くすることで測定時間を短くすることができるが、吸着の繰り返し回数が増えて作業時間が増え、一方、対象液の総量を少なくすると、繰り返し回数を減らすことができ、作業時間は短くなるが、放射性セシウム濃度の測定時間が長くなる。したがって、測定する対象液の好ましい総量(=繰り返し回数)は、想定される対象液の濃度ごとに決められるが、具体的には、対象液の総量50~5000Lに対して、容器の容量は、0.02~2倍が好ましい。
繊維片に吸着した放射性セシウムの測定法には特に制限はなく、一般的に使用される方法を使用することができる。例えば、ゲルマニウム半導体検出器や、NaIシンチレータなどが利用できる。
また、放射性セシウムの測定に用いる容器は、U8容器や、マリネリ容器などの一般的に放射能濃度の検出に使用する容器が利用できるが、本発明用に新たに容器を作成してもよい。ただし、その場合は検出器の検出強度と、容器内の放射能濃度の関係を表す検量線を別途準備する必要がある。
(試験用原液の調製)
放射性セシウムが付着した木材を燃焼し、得られた飛灰と純水を混合振盪した溶液をろ紙(孔径0.45μm)でろ過した液を試験用原液1とした。該試験用原液1中の安定セシウムイオン濃度及び放射性セシウム濃度を測定したところ、安定セシウムは0.3mg/L、セシウム137は約10,000Bq/kgであった。
これをさらに50倍に希釈し、セシウム137濃度が約200Bq/kgとした試験用原液2を調製した。
なお、以下の実施例を含め、放射性セシウム濃度の測定には、ゲルマニウム半導体検出器(ORTEC社製(GEM30))及び多重波高分析器(SEIKO EG&G社製(MCA7600))を用いた。
前記試験用原液2に海水を添加して、セシウム137濃度が1.68Bq/Lになるように調製し、試験液1とした。
前記試験用原液2に海水を添加して、セシウム137濃度が0.030Bq/Lになるように調製し、試験液2とした。
容器に、前記試験液1を2L導入し、銅-鉄シアノ錯体を担持した不織布(日本バイリーン製、担持量0.4mg/cm2、不織布質量8.6mg/cm2)800cm2(不織布質量3.44g/Lに相当)を投入した。なお、不織布には、1cm2程度の大きさに裁断したものを用いた。以下の各実施例においても同様とした。
攪拌羽(図7のスクリューC(マキタ社製))を取り付けた攪拌機(日立工機社製(UM15V)を使用し、その攪拌羽が前記試験液の中心部にくるように配置して、1200回転/分で1分間攪拌した。
測定完了後、同じ不織布とろ液を再度前記容器内に導入し、再び1分間の攪拌を実施したのち、同様の作業を行い、不織布、ろ液及びろ紙のセシウム137濃度を測定した。同様の工程を4回実施した。
得られた結果から、銅-鉄シアノ錯体を担持した不織布は、海水中に投入するだけで放射性セシウムを吸着することが分かった。吸着率は計4分で88.7%に達した。
容積100Lの容器に、実施例1と同じ撹拌機を設置した装置を作製した。
本装置内に、前記の試験液2を75L導入するとともに、実施例1と同じ銅-鉄シアノ錯体を担持した不織布を30,000cm2(不織布質量3.44g/Lに相当)投入した。その後、1200回転/分で2分間攪拌を行った。不織布を回収後、セシウム137濃度を評価した。
その後、前記試験液2と、前述の試験に使用した不織布を合わせて容器に導入し、一回目と同様の攪拌、不織布のセシウム137濃度の評価を行った。同様の作業を計10回行った。
得られた結果から、10回の繰り返しの平均吸着率は90.6%であり、75Lの試験水でも、十分な吸着が確認できた。また、各バッチ毎の吸着率にはばらつきがあるものの、10回の吸着試験の中で吸着率の明らかな減少は見られず、10回の繰り返しでも十分な吸着が可能であることが分かった。これは、10回の測定に同じ不織布が利用できること、及び対象液の体積が容器容積の10倍でも、吸着を繰り返すことで本発明の方法が適用できることを示している。
容器に、前記試験液1を2L導入し、鉄-鉄シアノ錯体を担持した不織布(日本バイリーン製)1000cm2(不織布質量4.3g/Lに相当)を投入後、実施例1と同じ攪拌機を使用し、1200回転/分で、30秒の攪拌、1分の攪拌、及び3分間の攪拌を行った。攪拌終了後、不織布を回収し、試験液を0.45μmろ紙でろ過した。得られた不織布について、実施例1と同様にしてセシウム137濃度を測定した。
得られた結果から、鉄-鉄シアノ錯体を担持した不織布は、海水中に投入するだけで放射性セシウムを吸着することが分かった。吸着率は計3分で74.5%に達した。
容器に、前記試験液1を3L導入し、不織布量の異なる4種の条件として、実施例3と同じ鉄-鉄シアノ錯体を担持した不織布を、247cm2、1482cm2、2964cm2、12000cm2(それぞれ82.3cm2/L、494cm2/L、988cm2/L、4000cm2/Lに相当)投入後、実施例1と同じ攪拌機を使用し、1200回転/分で、15秒から3分間攪拌した。攪拌終了後、不織布を回収し、試験水を0.45μmろ紙でろ過した。得られた不織布、ろ液について、セシウム137濃度を測定した。
得られた結果から、攪拌条件下が等しい場合、不織布量が82.3cm2/L(0.70g/Lに相当)程度の場合、3分の攪拌でも吸着率は66.1%程度であるのに対し、不織布量が494cm2/L(4.25g/Lに相当)以上であれば、1分程度で80%以上のセシウムを吸着することがわかった。
容器に、前記試験液1を2L導入し、実施例3と同じ鉄-鉄シアノ錯体を担持した不織布を1cm角に裁断した繊維片1000枚(1000cm2)(不織布質量4.3g/Lに相当)を投入後、実施例1と同じ攪拌機に、形状の異なる攪拌羽(スクリューA、B:日立工機社社製、スクリューC:マキタ社製)を装着し、1200回転/分で、1分間攪拌した。用いたスクリューA、B、Cの写真を図7に示す。
攪拌終了後、不織布を回収し、試験水を0.45μmろ紙でろ過した。得られた不織布について、セシウム137濃度を測定した。
得られた結果から、攪拌回転数、攪拌時間は同じでも、攪拌羽の形状により吸着率は大きく異なり、より羽の面積の大きいスクリューCでは1分後のセシウム吸着率は70.5%であった。
したがって、工程1~3により、予め濃度既知の放射性セシウム水溶液のセシウム濃度を測定して得られた繊維片の放射性セシウム吸着率(%)を求めておき、測定する対象液について、同じ測定容器、同じ金属シアノ錯体、同じ繊維片、及び同じ測定方法を用いて繊維片の放射性セシウム濃度(A)を測定し、得られた放射性セシウム濃度(A)から、対象液中の放射性セシウム濃度(P)は、次式によって、算出することができる。
式:対象液中の放射性セシウム濃度(P)
=繊維片の放射性セシウム濃度(A)×補正係数K´
ここで、補正係数K´=100/Kであり、Kは、前記の濃度既知の放射性セシウム水溶液のセシウム濃度を測定して得られた繊維片の放射性セシウム吸着率(%)である。
Claims (8)
- 液中の放射性セシウム濃度の測定方法であって、
工程1:放射性セシウム濃度の測定対象となる対象液を容器に導入する工程、
工程2:前記容器に放射性セシウム吸着材を担持した繊維片を投入し、前記対象液及び前記繊維片を攪拌しながら前記繊維片に放射性セシウムを吸着させた後、放射性セシウムを吸着した繊維片と前記対象液とを分離する工程、
工程3:前記放射性セシウムを吸着した繊維片の放射性セシウム濃度を、検出器を用いて測定する工程、
工程4:得られた放射性セシウム濃度から、対象液中の放射性セシウム濃度を算出する工程、
を含むことを特徴とする放射性セシウム濃度の測定方法。 - 前記工程2において、前記容器内に対象液及び繊維片を攪拌する邪魔板及び/又は攪拌機を設置し、攪拌を実施する請求項1に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
- 前記工程2において放射性セシウムを吸着した繊維片をそのまま用い、前記工程1及び前記工程2を複数回繰り返すことを特徴とする請求項1又は2に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
- 前記工程2において、前記容器に放射性セシウム吸着材を担持した繊維片を投入した後、さらに連続的に前記対象液を導入、排水しながら放射性セシウムを前記繊維片に吸着させることを特徴とする請求項1又は2に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
- 前記繊維片として、放射性セシウム吸着材を担持する面の大きさが0.04~4.0cm2のものを複数使用することを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
- 前記放射性セシウム吸着材が、主たる組成が組成式
AxM[M’(CN)6]y・zH2O
(組成式中、Mは、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ロジウム、ニッケル、パラジウム、白金、銅、銀、亜鉛、ランタン、ユーロピウム、ガドリニウム、ルテチウム、バリウム、ストロンチウム、及びカルシウムからなる群より選ばれる一種または二種以上の金属原子を表し、M’は、バナジウム、クロム、モリブデン、タングステン、マンガン、鉄、ルテニウム、コバルト、ニッケル、白金、及び銅からなる群より選ばれる一種または二種以上の金属原子を表し、Aは、水素、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウム、マグネシウム、バリウムからなる群より選ばれる一種または二種以上の陽イオンを表し、xは0~3、yは0.1~1.5、zは0~6の数値を表す。)
で表される金属シアノ錯体であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。 - 前記組成式において、Mが銅であり、M’が鉄である請求項6に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
- 前記容器に投入する繊維片の質量を、放射性セシウム濃度を測定する対象液の総量に対する比で、0.05~5.0g/Lとすることを特徴とする請求項1~7のいずれか1項に記載の放射性セシウム濃度の測定方法。
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