JP7421054B2 - Austenitic heat-resistant alloy parts - Google Patents
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Description
本発明は、オーステナイト系耐熱合金部材に係り、特に、クリープ破断強度に優れるオーステナイト系耐熱合金部材に関する。 The present invention relates to an austenitic heat-resistant alloy member, and particularly to an austenitic heat-resistant alloy member having excellent creep rupture strength.
近年、環境負荷軽減の観点から発電用ボイラなどでは運転条件の高温・高圧化が世界的規模で進められており、過熱器管および再熱器管の材料として使用されるオーステナイト系耐熱合金部材には、より優れたクリープ破断強度を有することが求められている。 In recent years, from the perspective of reducing environmental impact, the operating conditions of power generation boilers and other equipment have been increasing in temperature and pressure on a global scale. is required to have superior creep rupture strength.
このような技術的背景のもと、種々のオーステナイト系耐熱合金に関する技術が提案されている。例えば、特許文献１には、表面加工を施して３３０ＨＶ以上となる塑性加工硬化層を表面に形成させた後、その硬化した表面部分に対して、十分な再結晶を生じさせるとともに再結晶粒内または粒界にＣｒ炭化物を分散して析出させるための局部的な加熱処理を施して、耐粒界腐食性と耐応力腐食割れ性を高めた、オーステナイト系合金構造物とその製造法が開示されている。 Based on this technical background, various technologies related to austenitic heat-resistant alloys have been proposed. For example, Patent Document 1 discloses that after surface processing is performed to form a plastic work-hardened layer with a HV of 330 HV or more on the surface, sufficient recrystallization is caused on the hardened surface portion, and the inside of the recrystallized grains is Alternatively, an austenitic alloy structure with improved intergranular corrosion resistance and stress corrosion cracking resistance by applying local heat treatment to disperse and precipitate Cr carbides at grain boundaries and a method for manufacturing the same are disclosed. ing.
また、特許文献２には、結晶粒の微細化を行うとともに、結晶粒界に析出するＳを抑制することにより、熱間加工性を向上させた、高Ｎｉ、高Ｃｒステンレス鋼が開示されている。特許文献３には、Ｎｉ基合金製品が提案されている。このＮｉ基合金製品は、Ｗを活用して高温強度を高めるとともに、有効Ｂ量を管理することにより、熱間加工性を改善するとともに溶接割れを防止した、特に大型製品として好適なオーステナイト系耐熱合金製品である。 Further, Patent Document 2 discloses a high-Ni, high-Cr stainless steel that has improved hot workability by refining grains and suppressing S precipitated at grain boundaries. There is. Patent Document 3 proposes a Ni-based alloy product. This Ni-based alloy product utilizes W to increase high-temperature strength, and by controlling the amount of effective B, it improves hot workability and prevents weld cracking, making it an austenitic heat-resistant product that is particularly suitable for large-sized products. It is an alloy product.
さらに、特許文献４には、Ｃｒ、ＴｉとＺｒの活用によりα－Ｃｒ相を強化相としてクリープ強度を高めた、オーステナイト系耐熱合金ならびに、その合金からなる耐熱耐圧部材およびその製造方法が提案されている。特許文献５には、多量のＷを含有させるとともにＡｌとＴｉとを活用して、固溶強化とγ’相の析出強化によって強度を高めた、Ｎｉ基耐熱合金が提案されている。 Further, Patent Document 4 proposes an austenitic heat-resistant alloy that has increased creep strength by using an α-Cr phase as a reinforcing phase by utilizing Cr, Ti, and Zr, a heat-resistant and pressure-resistant member made of the alloy, and a method for manufacturing the same. ing. Patent Document 5 proposes a Ni-based heat-resistant alloy that contains a large amount of W and utilizes Al and Ti to increase strength through solid solution strengthening and precipitation strengthening of the γ' phase.
そして、特許文献６および７には、熱間加工時の割れ性に優れ、厚肉、大型高温部材として好適に用いることのできる、オーステナイト系耐熱合金部材が提案されている。特許文献８には、ＨＡＺの液化割れおよびＨＡＺの脆化割れをともに防止できるとともに、溶接施工中に発生する溶接作業性に起因した欠陥も防止でき、さらに、高温でのクリープ強度にも優れるオーステナイト系耐熱合金が提案されている。 Patent Documents 6 and 7 propose an austenitic heat-resistant alloy member that has excellent crackability during hot working and can be suitably used as a thick-walled, large-sized, high-temperature member. Patent Document 8 describes austenite that can prevent both liquefaction cracking in HAZ and embrittlement cracking in HAZ, can also prevent defects caused by welding workability that occur during welding work, and has excellent creep strength at high temperatures. Heat-resistant alloys have been proposed.
過熱器管または再熱器管の材料として使用されるオーステナイト系耐熱合金部材には、より優れたクリープ破断強度を有することが求められる。しかしながら、本発明者らが検証を行った結果、特許文献１～８のいずれにおいても、改善の余地が残されていることが明らかとなった。 Austenitic heat-resistant alloy members used as materials for superheater tubes or reheater tubes are required to have superior creep rupture strength. However, as a result of verification conducted by the present inventors, it has become clear that there remains room for improvement in all of Patent Documents 1 to 8.
本発明は上記の問題を解決し、クリープ破断強度に優れたオーステナイト系耐熱合金部材を提供することを目的とする。 The present invention aims to solve the above problems and provide an austenitic heat-resistant alloy member with excellent creep rupture strength.
本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記のオーステナイト系耐熱合金部材を要旨とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and its gist is the following austenitic heat-resistant alloy member.
（１）化学組成が、質量％で、
Ｃ：０．０１～０．１５％、
Ｓｉ：２．０％以下、
Ｍｎ：２．０％以下、
Ｐ：０．０４０％以下、
Ｓ：０．０００１～０．０１００％、
Ｏ：０．０１％以下、
Ｎ：０．０２０％以下、
Ｃｒ：２５．０～３８．０％、
Ｎｉ：４０．０～６０．０％、
Ｗ：３．０～１０．０％、
Ｔｉ：０．０１～１．２０％、
Ａｌ：０．３０％以下、
Ｂ：０．０００１～０．０１０％、
Ｚｒ：０．０００１～０．２０％、
Ｃｏ：０～１．０％、
Ｃｕ：０～１．０％、
Ｍｏ：０～１．０％、
Ｖ：０～０．５％、
Ｎｂ：０～０．５％、
残部：Ｆｅおよび不純物であり、
合金中に含まれる粒子径が５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が５０～５００個／μｍ３である、
オーステナイト系耐熱合金部材。
(1) The chemical composition is in mass%,
C: 0.01-0.15%,
Si: 2.0% or less,
Mn: 2.0% or less,
P: 0.040% or less,
S: 0.0001-0.0100%,
O: 0.01% or less,
N: 0.020% or less,
Cr: 25.0-38.0%,
Ni: 40.0 to 60.0%,
W: 3.0-10.0%,
Ti: 0.01 to 1.20%,
Al: 0.30% or less,
B: 0.0001 to 0.010%,
Zr: 0.0001 to 0.20%,
Co: 0-1.0%,
Cu: 0 to 1.0%,
Mo: 0-1.0%,
V: 0 to 0.5%,
Nb: 0 to 0.5%,
The remainder: Fe and impurities,
The total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide with a particle size of 50 nm or less contained in the alloy is 50 to 500 pieces/ μm3 ,
Austenitic heat-resistant alloy parts.
（２）前記化学組成が、質量％で、
Ｃｏ：０．０１～１．０％、
Ｃｕ：０．０１～１．０％、
Ｍｏ：０．０１～１．０％、
Ｖ：０．０１～０．５％、および
Ｎｂ：０．０１～０．５％、
から選択される１種以上を含有する、
上記（１）に記載のオーステナイト系耐熱合金部材。
(2) the chemical composition is in mass%;
Co: 0.01 to 1.0%,
Cu: 0.01 to 1.0%,
Mo: 0.01-1.0%,
V: 0.01 to 0.5%, and Nb: 0.01 to 0.5%,
Containing one or more selected from
The austenitic heat-resistant alloy member according to (1) above.
本発明のオーステナイト系耐熱合金部材は、長時間クリープ破断強度に優れる。 The austenitic heat-resistant alloy member of the present invention has excellent long-term creep rupture strength.
本発明者らは前記した課題を解決するために、オーステナイト系耐熱合金のクリープ破断特性を詳細に調査した結果、以下の知見を得るに至った。 In order to solve the above-mentioned problems, the present inventors investigated the creep rupture characteristics of austenitic heat-resistant alloys in detail, and as a result, they came to the following findings.
（ａ）合金中に予め、極めて微細なＴｉ炭硫化物および／またはＴｉ硫化物を所定量以上析出させることによって、使用環境中において、α－Ｃｒ相を粒内に微細析出させることが可能となる。 (a) By precipitating a predetermined amount or more of extremely fine Ti carbosulfide and/or Ti sulfide into the alloy, it is possible to finely precipitate the α-Cr phase within the grains in the usage environment. Become.
（ｂ）粒内に微細析出したα－Ｃｒ相は、粒界に析出した場合に比べて、クリープ破断強度を向上させる効果が高い。 (b) The α-Cr phase finely precipitated within the grains is more effective in improving creep rupture strength than when the α-Cr phase is precipitated at the grain boundaries.
本発明は上記知見に基づいてなされたものである。以下、本発明の各要件について詳しく説明する。 The present invention has been made based on the above findings. Hereinafter, each requirement of the present invention will be explained in detail.
１．化学組成
各元素の限定理由は下記のとおりである。なお、以下の説明において含有量についての「％」は、「質量％」を意味する。
1. Chemical composition The reasons for limiting each element are as follows. In addition, in the following description, "%" regarding content means "mass %".
Ｃ：０．０１～０．１５％
Ｃは、オーステナイトを安定にするとともに粒界に微細な炭化物を形成し、高温でのクリープ破断強度を向上させる。また、Ｔｉ炭硫化物の形成にも寄与する。これらの効果を十分に得るためには、Ｃ含有量を０．０１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｃが過剰に含有された場合には、炭化物またはＴｉ炭硫化物が粗大になり、かつ多量に析出するので、粒界の延性が低下し、さらに、靱性およびクリープ破断強度の低下も生じる。したがって、Ｃ含有量は０．０１～０．１５％とする。Ｃ含有量は０．０３％以上であるのが好ましく、０．０５％以上であるのがより好ましい。また、Ｃ含有量は０．１２％以下であるのが好ましく、０．１０％以下であるのがより好ましい。
C: 0.01-0.15%
C stabilizes austenite, forms fine carbides at grain boundaries, and improves creep rupture strength at high temperatures. It also contributes to the formation of Ti carbonosulfides. In order to fully obtain these effects, the C content needs to be 0.01% or more. However, when C is excessively contained, carbides or Ti carbides become coarse and precipitate in large quantities, resulting in a decrease in grain boundary ductility and a decrease in toughness and creep rupture strength. . Therefore, the C content is set to 0.01 to 0.15%. The C content is preferably 0.03% or more, more preferably 0.05% or more. Further, the C content is preferably 0.12% or less, more preferably 0.10% or less.
Ｓｉ：２．０％以下
Ｓｉは、脱酸作用を有するとともに、高温での耐食性および耐酸化性の向上に有効な元素である。しかしながら、Ｓｉが過剰に含有された場合にはオーステナイトの安定性が低下して、靱性およびクリープ破断強度の低下を招く。そのため、Ｓｉ含有量は２．０％以下とする。Ｓｉ含有量は１．５％以下であるのが好ましく、１．０％以下であるのがより好ましく、０．５％以下であるのがさらに好ましい。
Si: 2.0% or less Si is an element that has a deoxidizing effect and is effective in improving corrosion resistance and oxidation resistance at high temperatures. However, when Si is contained excessively, the stability of austenite decreases, leading to a decrease in toughness and creep rupture strength. Therefore, the Si content is set to 2.0% or less. The Si content is preferably 1.5% or less, more preferably 1.0% or less, and even more preferably 0.5% or less.
なお、Ｓｉ含有量について特に下限を設ける必要はない。しかし、Ｓｉ含有量を極端に低減すると、脱酸効果が十分に得られず合金の清浄度が大きくなって清浄性が劣化する。また、高温での耐食性および耐酸化性の向上効果も得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｓｉ含有量は０．０２％以上とするのが好ましく、０．０５％以上とするのがより好ましい。 Note that there is no particular need to set a lower limit for the Si content. However, if the Si content is extremely reduced, a sufficient deoxidizing effect cannot be obtained, and the cleanliness of the alloy increases and the cleanliness deteriorates. Furthermore, it becomes difficult to obtain the effect of improving corrosion resistance and oxidation resistance at high temperatures, and the manufacturing cost increases significantly. Therefore, the Si content is preferably 0.02% or more, more preferably 0.05% or more.
Ｍｎ：２．０％以下
Ｍｎは、Ｓｉと同様、脱酸作用を有するだけでなく、オーステナイトの安定化にも寄与する元素である。しかしながら、Ｍｎ含有量が過剰になると脆化を招き、さらに、靱性およびクリープ延性の低下も生じる。そのため、Ｍｎ含有量は２．０％以下とする。Ｍｎ含有量は１．８％以下であるのが好ましく、１．５％以下であるのがより好ましい。
Mn: 2.0% or less Mn, like Si, is an element that not only has a deoxidizing effect but also contributes to stabilizing austenite. However, excessive Mn content leads to embrittlement and also causes a decrease in toughness and creep ductility. Therefore, the Mn content is set to 2.0% or less. The Mn content is preferably 1.8% or less, more preferably 1.5% or less.
なお、Ｍｎ含有量についても特に下限を設ける必要はない。しかし、Ｍｎ含有量を極端に低減すると、脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性を劣化させる。また、熱間加工性が劣化するだけでなく、オーステナイト安定化効果が得難くなり、製造コストも大きく上昇する。そのため、Ｍｎ含有量は０．００５％以上とするのが好ましく、０．０１０％以上とするのがより好ましい。 Note that there is no particular need to set a lower limit for the Mn content. However, if the Mn content is extremely reduced, a sufficient deoxidizing effect cannot be obtained and the cleanliness of the alloy deteriorates. Moreover, not only the hot workability deteriorates, but also it becomes difficult to obtain the austenite stabilizing effect, and the manufacturing cost increases significantly. Therefore, the Mn content is preferably 0.005% or more, more preferably 0.010% or more.
Ｐ：０．０４０％以下
Ｐは、不純物として合金中に含有され、多量に含まれる場合には、熱間加工性および溶接性を著しく低下させ、さらに、長時間使用後のクリープ延性も低下させる。そのため、Ｐ含有量は０．０４０％以下とする。Ｐ含有量は０．０３０％以下であるのが好ましく、０．０２０％以下であるのがより好ましい。
P: 0.040% or less P is contained in the alloy as an impurity, and when contained in large amounts, it significantly reduces hot workability and weldability, and also reduces creep ductility after long-term use. . Therefore, the P content is set to 0.040% or less. The P content is preferably 0.030% or less, more preferably 0.020% or less.
なお、Ｐの含有量は可能な限り低減することが好ましいが、極度の低減は製造コストの増大を招く。そのため、Ｐ含有量は０．０００５％以上とするのが好ましく、０．０００８％以上とするのがより好ましい。 Note that although it is preferable to reduce the P content as much as possible, excessive reduction will lead to an increase in manufacturing costs. Therefore, the P content is preferably 0.0005% or more, more preferably 0.0008% or more.
Ｓ：０．０００１～０．０１００％
Ｓは、強化相であるα－Ｃｒ相の析出核となるＴｉ炭硫化物および／またはＴｉ硫化物を形成するために必要な元素である。この効果を十分に得るためには、Ｓ含有量を０．０００１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｓが多量に含まれる場合には、熱間加工性および溶接性が著しく低下し、さらに、長時間使用後のクリープ延性も低下する。したがって、Ｓ含有量は０．０００１～０．０１００％とする。Ｓ含有量は０．０００３％以上であるのが好ましく、０．０００５％以上であるのがより好ましい。また、Ｓ含有量は０．００９０％以下であるのが好ましく、０．００８０％以下であるのがより好ましい。
S: 0.0001-0.0100%
S is an element necessary to form Ti carbosulfide and/or Ti sulfide, which becomes the precipitation nucleus of the α-Cr phase, which is a reinforcing phase. In order to fully obtain this effect, the S content needs to be 0.0001% or more. However, when a large amount of S is contained, hot workability and weldability are significantly reduced, and creep ductility after long-term use is also reduced. Therefore, the S content is set to 0.0001 to 0.0100%. The S content is preferably 0.0003% or more, more preferably 0.0005% or more. Further, the S content is preferably 0.0090% or less, more preferably 0.0080% or less.
Ｏ：０．０１％以下
Ｏ（酸素）は、不純物として合金中に含まれ、その含有量が過剰になると熱間加工性が低下し、さらに靱性および延性の劣化を招く。このため、Ｏ含有量は０．０１％以下とする。Ｏ含有量は０．００８％以下であるのが好ましく、０．００５％以下であるのがより好ましい。
O: 0.01% or less O (oxygen) is contained in the alloy as an impurity, and if its content is excessive, hot workability decreases, and furthermore, toughness and ductility deteriorate. Therefore, the O content is set to 0.01% or less. The O content is preferably 0.008% or less, more preferably 0.005% or less.
なお、Ｏ含有量について特に下限を設ける必要はないが、極端な低減は製造コストの上昇を招く。そのため、Ｏ含有量は０．０００５％以上とするのが好ましく、０．０００８％以上とするのがより好ましい。 Note that although it is not necessary to set a particular lower limit for the O content, an extreme reduction will lead to an increase in manufacturing costs. Therefore, the O content is preferably 0.0005% or more, more preferably 0.0008% or more.
Ｎ：０．０２０％以下
Ｎは、オーステナイトを安定にするのに有効な元素であるものの、過剰に含有されると、高温での使用中に多量の微細窒化物が粒内に析出してクリープ延性および靱性の低下を招く。そのため、Ｎ含有量は０．０２０％以下とする。Ｎ含有量は０．０１８％以下であるのが好ましく、０．０１５％以下であるのがより好ましい。
N: 0.020% or less Although N is an effective element for stabilizing austenite, if it is contained in excess, a large amount of fine nitrides will precipitate within the grains and cause creep during use at high temperatures. This results in a decrease in ductility and toughness. Therefore, the N content is set to 0.020% or less. The N content is preferably 0.018% or less, more preferably 0.015% or less.
なお、Ｎ含有量について特に下限を設ける必要はない。しかし、Ｎ含有量を極端に低減すると、オーステナイトを安定にする効果が得難くなるだけでなく、製造コストも大きく増加する。そのため、Ｎ含有量は０．０００５％以上とするのが好ましく、０．０００８％以上とするのがより好ましい。 Note that there is no need to set a particular lower limit for the N content. However, if the N content is extremely reduced, not only will it be difficult to obtain the effect of stabilizing austenite, but the manufacturing cost will also increase significantly. Therefore, the N content is preferably 0.0005% or more, more preferably 0.0008% or more.
Ｃｒ：２５．０～３８．０％
Ｃｒは、高温での耐酸化性および耐食性の確保のために必須の元素である。上記の効果を得るためには、Ｃｒ含有量を２５．０％以上とする必要がある。しかしながら、Ｃｒ含有量が３８．０％を超えると、高温でのオーステナイトの安定性が劣化してクリープ破断強度の低下を招く。したがって、Ｃｒ含有量は２５．０～３８．０％とする。Ｃｒ含有量は２５．５％以上であるのが好ましく、２６．０％以上であるのがより好ましい。また、Ｃｒ含有量は３７．５％以下であるのが好ましく、３７．０％以下であるのがより好ましい。
Cr:25.0~38.0%
Cr is an essential element for ensuring oxidation resistance and corrosion resistance at high temperatures. In order to obtain the above effects, the Cr content needs to be 25.0% or more. However, when the Cr content exceeds 38.0%, the stability of austenite at high temperatures deteriorates, leading to a decrease in creep rupture strength. Therefore, the Cr content is set to 25.0 to 38.0%. The Cr content is preferably 25.5% or more, more preferably 26.0% or more. Further, the Cr content is preferably 37.5% or less, more preferably 37.0% or less.
Ｎｉ：４０．０～６０．０％
Ｎｉは、オーステナイトを得るために有効な元素であり、長時間使用時の組織安定性を確保するために必須の元素である。上述のＣｒ含有量の範囲において、上記したＮｉの効果を十分に得るためには、Ｎｉ含有量を４０．０％以上とする必要がある。しかしながら、Ｎｉは高価な元素であり、多量に含有させるとコストの増大を招く。したがって、Ｎｉ含有量は４０．０～６０．０％とする。Ｎｉ含有量は４１．０％以上であるのが好ましく、４２．０％以上であるのがより好ましい。また、Ｎｉ含有量は５８．０％以下であるのが好ましく、５６．０％以下であるのがより好ましい。
Ni: 40.0-60.0%
Ni is an effective element for obtaining austenite and is an essential element for ensuring structural stability during long-term use. In the above-mentioned Cr content range, in order to fully obtain the above-mentioned effects of Ni, the Ni content needs to be 40.0% or more. However, Ni is an expensive element, and if it is contained in a large amount, the cost will increase. Therefore, the Ni content is set to 40.0 to 60.0%. The Ni content is preferably 41.0% or more, more preferably 42.0% or more. Further, the Ni content is preferably 58.0% or less, more preferably 56.0% or less.
Ｗ：３．０～１０．０％
Ｗは、マトリックスに固溶して高温でのクリープ破断強度の向上に大きく寄与する元素である。その効果を十分に発揮させるためには、Ｗ含有量を３．０％以上とする必要がある。しかしながら、Ｗを過剰に含有させても効果は飽和し、かえってクリープ破断強度を低下させる。さらに、Ｗは高価な元素であるため、過剰に含有させるとコストの増大を招く。したがって、Ｗ含有量は３．０～１０．０％とする。Ｗ含有量は３．５％以上であるのが好ましく、４．０％以上であるのがより好ましい。また、Ｗ含有量は９．５％以下であるのが好ましく、９．０％以下であるのがより好ましい。
W: 3.0-10.0%
W is an element that is dissolved in the matrix and greatly contributes to improving the creep rupture strength at high temperatures. In order to fully exhibit this effect, the W content needs to be 3.0% or more. However, even if W is contained in excess, the effect is saturated and the creep rupture strength is reduced. Furthermore, since W is an expensive element, if it is included in excess, the cost will increase. Therefore, the W content is set to 3.0 to 10.0%. The W content is preferably 3.5% or more, more preferably 4.0% or more. Further, the W content is preferably 9.5% or less, more preferably 9.0% or less.
Ｔｉ：０．０１～１．２０％
Ｔｉは、強化相であるα－Ｃｒ相の析出核となるＴｉ炭硫化物および／またはＴｉ硫化物を形成するために必要な元素であり、加えて、強化相であるＮｉ３Ｔｉの形成にも必要な元素でもある。それらの効果を得るためには、Ｔｉ含有量を０．０１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｔｉ含有量が過剰になると炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性および靱性の低下を招く。したがって、Ｔｉ含有量は０．０１～１．２０％とする。Ｔｉ含有量は０．０５％以上であるのが好ましく、０．１０％以上であるのがより好ましい。また、Ｔｉ含有量は１．１０％以下であるのが好ましく、１．００％以下であるのがより好ましい。
Ti: 0.01~1.20%
Ti is an element necessary for forming Ti carbosulfide and/or Ti sulfide, which becomes the precipitation nucleus of the α-Cr phase, which is the reinforcing phase . is also a necessary element. In order to obtain these effects, the Ti content needs to be 0.01% or more. However, when the Ti content becomes excessive, a large amount of Ti precipitates as carbonitrides, resulting in a decrease in creep ductility and toughness. Therefore, the Ti content is set to 0.01 to 1.20%. The Ti content is preferably 0.05% or more, more preferably 0.10% or more. Further, the Ti content is preferably 1.10% or less, more preferably 1.00% or less.
Ａｌ：０．３０％以下
Ａｌは、脱酸作用を有する元素である。しかしながら、Ａｌの含有量が過剰になると合金の清浄性が著しく劣化して、熱間加工性および延性が低下する。そのため、Ａｌ含有量は０．３０％以下とする。Ａｌ含有量は０．２０％以下であるのが好ましく、０．１０％以下であるのがより好ましい。
Al: 0.30% or less Al is an element that has a deoxidizing effect. However, when the content of Al becomes excessive, the cleanliness of the alloy deteriorates significantly, and hot workability and ductility decrease. Therefore, the Al content is set to 0.30% or less. The Al content is preferably 0.20% or less, more preferably 0.10% or less.
なお、Ａｌの含有量について特に下限を設ける必要はない。しかし、Ａｌ含有量を極端に低減すると、脱酸効果が十分に得られず合金の清浄性を逆に劣化させるとともに、製造コストの上昇を招く。そのため、Ａｌ含有量は０．０００５％以上とするのが好ましい。Ａｌの脱酸効果を安定して得るとともに、良好な清浄性を確保するためには、Ａｌ含有量は０．００１％以上とするのがより好ましい。 Note that there is no need to set a particular lower limit for the Al content. However, if the Al content is extremely reduced, a sufficient deoxidizing effect cannot be obtained, which deteriorates the cleanliness of the alloy and causes an increase in manufacturing costs. Therefore, the Al content is preferably 0.0005% or more. In order to stably obtain the deoxidizing effect of Al and to ensure good cleanliness, the Al content is more preferably 0.001% or more.
Ｂ：０．０００１～０．０１０％
Ｂは、高温での使用中に粒界に偏析して粒界を強化するとともに粒界炭化物を微細分散させることにより、クリープ破断強度を向上させるのに必要な元素である。この効果を得るためにはＢ含有量を０．０００１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｂ含有量が過剰になると、溶接性が劣化することに加えて、熱間加工性が劣化する。したがって、Ｂ含有量は０．０００１～０．０１０％とする。Ｂ含有量は０．０００５％以上であるのが好ましく、０．００１％以上であるのがより好ましい。また、Ｂ含有量は０．００８％以下であるのが好ましく、０．００６％以下であるのがより好ましい。
B: 0.0001-0.010%
B is an element necessary to improve creep rupture strength by segregating to grain boundaries and strengthening the grain boundaries and finely dispersing grain boundary carbides during use at high temperatures. In order to obtain this effect, the B content needs to be 0.0001% or more. However, when the B content becomes excessive, not only weldability deteriorates but also hot workability deteriorates. Therefore, the B content is set to 0.0001 to 0.010%. The B content is preferably 0.0005% or more, more preferably 0.001% or more. Further, the B content is preferably 0.008% or less, more preferably 0.006% or less.
Ｚｒ：０．０００１～０．２０％
Ｚｒは、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｚｒは、粒界強化元素であり、高温でのクリープ破断強度向上に寄与し、さらに、クリープ延性の向上にも寄与する。この効果を得るためにはＺｒ含有量を０．０００１％以上とする必要がある。しかしながら、Ｚｒ含有量が０．２０％を超えると熱間加工性が低下する。したがって、Ｚｒ含有量は０．０００１～０．２０％とする。Ｚｒ含有量は０．１０％以下であるのが好ましい。
Zr: 0.0001-0.20%
Zr has the effect of improving creep rupture strength. That is, Zr is a grain boundary strengthening element and contributes to improving creep rupture strength at high temperatures, and also contributes to improving creep ductility. In order to obtain this effect, the Zr content needs to be 0.0001% or more. However, when the Zr content exceeds 0.20%, hot workability decreases. Therefore, the Zr content is set to 0.0001 to 0.20%. The Zr content is preferably 0.10% or less.
本発明のオーステナイト系耐熱合金の化学組成において、残部はＦｅおよび不純物である。Ｆｅは安価な原料であるため、０．１％～２０％含まれることが好ましい。また、ここで「不純物」とは、合金を工業的に製造する際に、鉱石、スクラップ等の原料、製造工程の種々の要因によって混入する成分であって、本発明に悪影響を与えない範囲で許容されるものを意味する。 In the chemical composition of the austenitic heat-resistant alloy of the present invention, the remainder is Fe and impurities. Since Fe is an inexpensive raw material, it is preferably contained in an amount of 0.1% to 20%. In addition, the term "impurities" as used herein refers to components that are mixed in during the industrial production of alloys due to raw materials such as ores and scraps, and various factors in the manufacturing process, to the extent that they do not adversely affect the present invention. means permissible.
本発明のオーステナイト系耐熱合金には、さらに、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂから選択される１種以上の元素を含有させてもよい。 The austenitic heat-resistant alloy of the present invention may further contain one or more elements selected from Co, Cu, Mo, V, and Nb.
Ｃｏ：０～１．０％
Ｃｏは、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｃｏは、Ｎｉと同様オーステナイト生成元素であり、相安定性を高めてクリープ破断強度の向上に寄与する。そのため、Ｃｏを含有させてもよい。しかしながら、Ｃｏは極めて高価な元素であるため、Ｃｏを過剰に含有させると大幅なコスト増を招く。したがって、Ｃｏ含有量は１．０％以下とする。Ｃｏ含有量は０．８％以下であるのが好ましい。一方、上記の効果を得たい場合は、Ｃｏ含有量を０．０１％以上とするのが好ましい。
Co: 0-1.0%
Co has the effect of improving creep rupture strength. That is, like Ni, Co is an austenite-forming element and contributes to increasing phase stability and creep rupture strength. Therefore, Co may be included. However, since Co is an extremely expensive element, containing an excessive amount of Co will lead to a significant increase in cost. Therefore, the Co content is set to 1.0% or less. The Co content is preferably 0.8% or less. On the other hand, if it is desired to obtain the above effects, it is preferable that the Co content be 0.01% or more.
Ｃｕ：０～１．０％
Ｃｕは、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｃｕは、ＮｉおよびＣｏと同様オーステナイト生成元素であり、相安定性を高めてクリープ破断強度の向上に寄与する。そのため、Ｃｕを含有させてもよい。しかしながら、Ｃｕが過剰に含有された場合には熱間加工性の低下を招く。したがって、Ｃｕ含有量は１．０％以下とする。Ｃｕ含有量は０．８％以下であるのが好ましい。一方、上記の効果を得たい場合は、Ｃｕ含有量を０．０１％以上とするのが好ましい。
Cu: 0-1.0%
Cu has the effect of improving creep rupture strength. That is, Cu is an austenite-forming element like Ni and Co, and enhances phase stability and contributes to improving creep rupture strength. Therefore, Cu may be contained. However, when Cu is contained excessively, hot workability is reduced. Therefore, the Cu content is set to 1.0% or less. It is preferable that the Cu content is 0.8% or less. On the other hand, if it is desired to obtain the above effects, the Cu content is preferably 0.01% or more.
Ｍｏ：０～１．０％
Ｍｏは、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｍｏは、マトリックスに固溶して高温でのクリープ破断強度を向上させる作用を有する。そのため、Ｍｏを含有させてもよい。しかしながら、Ｍｏが過剰に含有された場合にはオーステナイトの安定性が低下して、かえってクリープ破断強度の低下を招く。したがって、Ｍｏ含有量は１．０％以下とする。Ｍｏ含有量は０．８％以下であるのが好ましい。一方、上記の効果を得たい場合は、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とするのが好ましい。
Mo: 0-1.0%
Mo has the effect of improving creep rupture strength. That is, Mo has the effect of improving the creep rupture strength at high temperatures by being dissolved in the matrix. Therefore, Mo may be included. However, when Mo is contained excessively, the stability of austenite decreases, which results in a decrease in creep rupture strength. Therefore, the Mo content is set to 1.0% or less. The Mo content is preferably 0.8% or less. On the other hand, if it is desired to obtain the above effects, it is preferable to set the Mo content to 0.01% or more.
Ｖ：０～０．５％
Ｖは、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。すなわち、Ｖは、ＣまたはＮと結合して微細な炭化物または炭窒化物を形成し、クリープ破断強度を向上させる作用を有する。そのため、Ｖを含有させてもよい。しかしながら、Ｖが過剰に含有された場合、炭化物または炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性の低下を招く。したがって、Ｖ含有量は０．５％以下とする。Ｖ有量は０．４％以下であるのが好ましい。一方、上記の効果を得たい場合は、Ｖ含有量を０．０１％以上とするのが好ましい。
V: 0-0.5%
V has the effect of improving creep rupture strength. That is, V combines with C or N to form fine carbides or carbonitrides, which has the effect of improving creep rupture strength. Therefore, V may be contained. However, when V is contained in excess, a large amount of V precipitates as carbides or carbonitrides, resulting in a decrease in creep ductility. Therefore, the V content is set to 0.5% or less. The V content is preferably 0.4% or less. On the other hand, if it is desired to obtain the above effects, it is preferable to set the V content to 0.01% or more.
Ｎｂ：０～０．５％
Ｎｂは、Ｖと同様にＣまたはＮと結合して微細な炭化物または炭窒化物として粒内に析出し、高温でのクリープ破断強度向上に寄与する。そのため、Ｎｂを含有させてもよい。しかしながら、Ｎｂの含有量が過剰になると炭化物または炭窒化物として多量に析出し、クリープ延性および靱性の低下を招く。したがって、Ｎｂ含有量は０．５％以下とする。Ｎｂ有量は０．４％以下であるのが好ましい。一方、上記の効果を得たい場合は、Ｎｂ含有量を０．０１％以上とするのが好ましい。
Nb: 0-0.5%
Like V, Nb combines with C or N and precipitates in the grains as fine carbides or carbonitrides, contributing to improving the creep rupture strength at high temperatures. Therefore, Nb may be included. However, when the content of Nb becomes excessive, a large amount of Nb precipitates as carbides or carbonitrides, resulting in a decrease in creep ductility and toughness. Therefore, the Nb content is set to 0.5% or less. The Nb content is preferably 0.4% or less. On the other hand, if it is desired to obtain the above effects, the Nb content is preferably 0.01% or more.
上記のＣｏ、Ｃｕ、Ｍｏ、ＶおよびＮｂは、そのうちのいずれか１種のみ、または、２種以上の複合的に含有させることができる。これらの元素を複合して含有させる場合の合計量は、４．０％であってもよい。 The above-mentioned Co, Cu, Mo, V and Nb can be contained alone or in combination of two or more. When these elements are contained in combination, the total amount may be 4.0%.
２．Ｔｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物
上述のように、本発明において、当該オーステナイト系耐熱合金部材の長時間クリープ破断強度を得るためには、α－Ｃｒ相の析出核として作用する、微細なＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の個数密度の合計量を適切に制御する必要がある。具体的には、合金中に含まれる５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度を、５０～５００個／μｍ３の範囲に制御する必要がある。
2. Ti carbon sulfide and Ti sulfide As mentioned above, in the present invention, in order to obtain long-term creep rupture strength of the austenitic heat-resistant alloy member, fine Ti carbon sulfide, which acts as precipitation nuclei of the α-Cr phase, is required. It is necessary to appropriately control the total number density of sulfides and Ti sulfides. Specifically, the total number density of Ti carbosulfides and Ti sulfides with a diameter of 50 nm or less contained in the alloy needs to be controlled within the range of 50 to 500 pieces/μm 3 .
合金中のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が５０個／μｍ３を下回る場合、十分なα－Ｃｒ相を得られず、優れたクリープ破断強度を得ることができない。一方、合金中のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が５００個／μｍ３を超える場合、α－Ｃｒの粗大化が早まり、かえってクリープ破断強度が低下する。クリープ破断強度向上の観点からは、合金中のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度は１００個／μｍ３以上であることが好ましい。 If the total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide in the alloy is less than 50 pieces/μm 3 , sufficient α-Cr phase cannot be obtained and excellent creep rupture strength cannot be obtained. On the other hand, if the total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide in the alloy exceeds 500 particles/μm 3 , the coarsening of α-Cr accelerates, and the creep rupture strength decreases. From the viewpoint of improving creep rupture strength, the total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide in the alloy is preferably 100 pieces/μm 3 or more.
本発明において、合金中に含まれる５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度は透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）によって測定する。具体的には、試料から厚さ１００ｎｍの薄膜を作製し、ＴＥＭにより観察する。この時の倍率は１０００００倍とする。そして、Ｔｉ炭硫化物またはＴｉ硫化物と特定されたものの面積を画像処理により測定し、円相当径が５０ｎｍ以下であるＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の個数の合計を計測する。そして、計測された合計個数を視野の体積で除することにより、合計個数密度を求める。 In the present invention, the total number density of Ti carbosulfides and Ti sulfides with a size of 50 nm or less contained in the alloy is measured using a transmission electron microscope (TEM). Specifically, a thin film with a thickness of 100 nm is produced from a sample and observed using a TEM. The magnification at this time is 100,000 times. Then, the area of the Ti carbosulfide or the Ti sulfide identified is measured by image processing, and the total number of Ti carbosulfides and Ti sulfides having an equivalent circle diameter of 50 nm or less is counted. Then, the total number density is determined by dividing the measured total number by the volume of the visual field.
３．製造方法
本発明のオーステナイト系耐熱合金部材の製造方法については特に制限はないが、例えば、上述の化学組成を有する鋼塊または鋳片に、熱間加工を施すことによって製造することができる。また、当該熱間加工の後に、必要に応じて熱間押出等の異なる方法の熱間加工をさらに施してもよい。
3. Manufacturing method There are no particular limitations on the method for manufacturing the austenitic heat-resistant alloy member of the present invention, but it can be manufactured, for example, by hot working a steel ingot or slab having the above-mentioned chemical composition. Further, after the hot working, hot working by a different method such as hot extrusion may be further performed as necessary.
さらに上記の工程の後、微細なＴｉ炭硫化物および／またはＴｉ硫化物を析出させるために、１１００～１２５０℃の温度範囲まで加熱して保持した後に、３００℃までの平均冷却速度が０．１～５℃／ｓとなる条件で室温まで冷却する。 Further, after the above steps, in order to precipitate fine Ti carbon sulfide and/or Ti sulfide, after heating to and holding at a temperature in the range of 1100 to 1250°C, the average cooling rate to 300°C was 0. Cool to room temperature under conditions of 1 to 5°C/s.
または、微細なＴｉ炭硫化物および／またはＴｉ硫化物の析出量をより多くするためには、上記の工程の後、以下に説明する２段階での冷却を行うのが好ましい。 Alternatively, in order to increase the amount of fine Ti carbosulfide and/or Ti sulfide precipitated, it is preferable to perform cooling in two stages as described below after the above steps.
まず、１１００～１２５０℃の温度範囲から５００～１０００℃の温度域まで０．０１～１℃／ｓの平均冷却速度で冷却する（第１冷却工程）。そして、当該温度域で１～１０ｈ保持する（保持工程）。続いて、５００～１０００℃の温度域から３００℃までの平均冷却速度が０．０１～１℃／ｓとなる条件で室温まで冷却する（第２冷却工程）。 First, cooling is performed from a temperature range of 1100 to 1250°C to a temperature range of 500 to 1000°C at an average cooling rate of 0.01 to 1°C/s (first cooling step). Then, it is held in the temperature range for 1 to 10 hours (holding step). Subsequently, it is cooled to room temperature under conditions such that the average cooling rate from the temperature range of 500 to 1000°C to 300°C is 0.01 to 1°C/s (second cooling step).
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
表１に示す化学組成を有するオーステナイト系耐熱合金１～２０を実験室溶解してインゴットを作製した。そして、上記インゴットに対して熱間での鍛造および圧延による成形を行った後、表２に示す条件で最終熱処理を施し、試験材を得た（試験Ｎｏ．１～２５）。 Austenitic heat-resistant alloys 1 to 20 having the chemical compositions shown in Table 1 were melted in a laboratory to produce ingots. Then, the above ingots were formed by hot forging and rolling, and then subjected to final heat treatment under the conditions shown in Table 2 to obtain test materials (Test Nos. 1 to 25).
なお、最終熱処理での加熱温度は、表２に示す「第１冷却工程」における「冷却開始温度」と同じである。２段階での冷却（２段冷却）を行う場合においては、第１冷却工程における平均冷却速度は、冷却開始温度から保持温度までの間における平均冷却速度を意味し、第２冷却工程における平均冷却速度は、保持温度から３００℃までの間における平均冷却速度を意味する。また、１段階での冷却（１段冷却）を行う場合においては、第１冷却工程における平均冷却速度は、冷却開始温度から３００℃までの間における平均冷却速度を意味する。 The heating temperature in the final heat treatment is the same as the "cooling start temperature" in the "first cooling step" shown in Table 2. When cooling in two stages (two-stage cooling), the average cooling rate in the first cooling process means the average cooling rate from the cooling start temperature to the holding temperature, and the average cooling rate in the second cooling process Rate means the average cooling rate from the holding temperature to 300°C. Moreover, when cooling in one stage (one-stage cooling) is performed, the average cooling rate in the first cooling step means the average cooling rate from the cooling start temperature to 300°C.
その後、各試験材からＴＥＭ観察用試験片を切り出し、Ｔｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度の測定を行った。具体的には、各試験材から厚さ１００ｎｍの薄膜を作製し、ＴＥＭにより観察した。この時の倍率は１０００００倍とした。そして、Ｔｉ炭硫化物またはＴｉ硫化物と特定されたものの面積を画像処理により測定し、円相当径が５０ｎｍ以下であるＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の個数の合計を計測した。そして、計測された個数を視野の体積で除することにより、個数密度を求めた。 Thereafter, a test piece for TEM observation was cut out from each test material, and the total number density of Ti carbon sulfide and Ti sulfide was measured. Specifically, a thin film with a thickness of 100 nm was prepared from each test material and observed using a TEM. The magnification at this time was 100,000 times. Then, the area of the Ti carbosulfide or Ti sulfide identified was measured by image processing, and the total number of Ti carbosulfides and Ti sulfides having an equivalent circle diameter of 50 nm or less was counted. Then, the number density was determined by dividing the measured number by the volume of the visual field.
次に、各試験材の肉厚中央部から、ＪＩＳ Ｚ ２２４１（２０１１）に記載される直径６ｍｍ、標点距離３０ｍｍの丸棒クリープ破断試験片を採取して、７００℃、１７０ＭＰａの条件でクリープ破断試験を行った。試験は、ＪＩＳ Ｚ ２２７１（２０１０）に準拠して行った。なお、クリープ破断時間が、２０００ｈ以上となるものを合格（○）とし、２０００ｈ未満のものを不合格（×）とした。 Next, a round bar creep rupture test piece with a diameter of 6 mm and a gauge length of 30 mm as described in JIS Z 2241 (2011) was taken from the center of the wall thickness of each test material, and subjected to creep test at 700°C and 170 MPa. A breaking test was conducted. The test was conducted in accordance with JIS Z 2271 (2010). Incidentally, those whose creep rupture time was 2000 hours or more were evaluated as passed (◯), and those whose creep rupture time was less than 2000 hours were evaluated as failed (x).
それらの結果を表２に併せて示す。 The results are also shown in Table 2.
表２に示すように、５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が本発明の規定範囲内である試験Ｎｏ．１～１９は、クリープ破断強度が良好な結果を示した。これに対して、５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が本発明の規定から外れる試験Ｎｏ．２０～２５は、十分なクリープ破断強度が得られなかった。 As shown in Table 2, the total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide of 50 nm or less was within the specified range of the present invention. Nos. 1 to 19 showed good creep rupture strength. On the other hand, in Test No. 2, the total number density of Ti carbon sulfides and Ti sulfides with a size of 50 nm or less deviates from the specifications of the present invention. No. 20 to 25 did not provide sufficient creep rupture strength.
本発明のオーステナイト系耐熱合金部材は、長時間クリープ破断強度に優れる。このため、本発明のオーステナイト系耐熱合金部材は、発電用ボイラの過熱器管、再熱器管等の材料としてのみならず、主蒸気管、再熱蒸気管等の大径、厚肉の高温部材として使用されるのに好適である。
The austenitic heat-resistant alloy member of the present invention has excellent long-term creep rupture strength. Therefore, the austenitic heat-resistant alloy member of the present invention can be used not only as a material for superheater tubes, reheater tubes, etc. of power generation boilers, but also for large-diameter, thick-walled, high-temperature materials such as main steam tubes, reheat steam tubes, etc. Suitable for use as a member.
Claims (2)
Ｃ：０．０１～０．１５％、
Ｓｉ：２．０％以下、
Ｍｎ：２．０％以下、
Ｐ：０．０４０％以下、
Ｓ：０．０００１～０．０１００％、
Ｏ：０．０１％以下、
Ｎ：０．０２０％以下、
Ｃｒ：２５．０～３８．０％、
Ｎｉ：４０．０～６０．０％、
Ｗ：３．０～１０．０％、
Ｔｉ：０．５１～１．２０％、
Ａｌ：０．３０％以下、
Ｂ：０．０００１～０．０１０％、
Ｚｒ：０．０００１～０．２０％、
Ｃｏ：０～１．０％、
Ｃｕ：０～１．０％、
Ｍｏ：０～１．０％、
Ｖ：０～０．５％、
Ｎｂ：０～０．５％、
残部：Ｆｅおよび不純物であり、
合金中に含まれる粒子径が５０ｎｍ以下のＴｉ炭硫化物およびＴｉ硫化物の合計個数密度が５０～２３５個／μｍ３である、
オーステナイト系耐熱合金部材。 The chemical composition is in mass%,
C: 0.01-0.15%,
Si: 2.0% or less,
Mn: 2.0% or less,
P: 0.040% or less,
S: 0.0001-0.0100%,
O: 0.01% or less,
N: 0.020% or less,
Cr: 25.0-38.0%,
Ni: 40.0 to 60.0%,
W: 3.0-10.0%,
Ti: 0.51 to 1.20%,
Al: 0.30% or less,
B: 0.0001 to 0.010%,
Zr: 0.0001 to 0.20%,
Co: 0-1.0%,
Cu: 0 to 1.0%,
Mo: 0-1.0%,
V: 0 to 0.5%,
Nb: 0 to 0.5%,
The remainder: Fe and impurities,
The total number density of Ti carbosulfide and Ti sulfide with a particle size of 50 nm or less contained in the alloy is 50 to 235 particles/ μm3 ,
Austenitic heat-resistant alloy parts.
Ｃｏ：０．０１～１．０％、
Ｃｕ：０．０１～１．０％、
Ｍｏ：０．０１～１．０％、
Ｖ：０．０１～０．５％、および
Ｎｂ：０．０１～０．５％、
から選択される１種以上を含有する、
請求項１に記載のオーステナイト系耐熱合金部材。
The chemical composition is in mass%,
Co: 0.01 to 1.0%,
Cu: 0.01 to 1.0%,
Mo: 0.01-1.0%,
V: 0.01 to 0.5%, and Nb: 0.01 to 0.5%,
Containing one or more selected from
The austenitic heat-resistant alloy member according to claim 1.
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