JP7407652B2 - 樹脂組成物およびチューブ状容器の口頭部 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
[1]エチレン単位含有量20~60モル%、ケン化度90モル%以上のエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量100質量部に対し、エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)を10~40質量部、相溶化剤(B)を5~25質量部、ポリオレフィン(C)を35~85質量部含み、エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対し、カルシウム塩(D)をカルシウム原子換算で1~50ppm含む、樹脂組成物;
[2]ポリオレフィン(C)を主成分とするマトリックス相とエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)を主成分とするドメイン相とを備える相分離構造を有する、[1]の樹脂組成物;
[3]相溶化剤(B)がエチレン単位含有量65~98モル%、ケン化度20モル%以上のエチレン-酢酸ビニル共重合体ケン化物である、[1]または[2]の樹脂組成物;
[4]ポリオレフィン(C)がポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリスチレンからなる群より選ばれる少なくとも一種である、[1]~[3]のいずれかの樹脂組成物;
[5]JIS K7210:1999に準拠して測定した、190℃、2160g荷重におけるメルトフローレートが1g/10分以上15g/10分以下である、[1]~[4]のいずれかの樹脂組成物;
[6]エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)と相溶化剤(B)との含有量の比率(A)/(B)が0.5以上4以下である、[1]~[5]のいずれかの樹脂組成物;
[7]エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対し、アルカリ金属塩を1~100ppm含み、酸成分及び酸成分のアニオンからなる群より選ばれる少なくとも一方を1~200ppm含む、[1]~[6]のいずれかの樹脂組成物;
[8][1]~[7]のいずれかの樹脂組成物からなるチューブ状容器の口頭部;
を提供することで達成される。
本発明の樹脂組成物は、EVOH(A)を特定量含むことでポリオレフィンとの接着性を維持しつつガスバリア性が良好になる。
本発明の樹脂組成物は相溶化剤(B)を特定量含むことで、ガスバリア性およびポリオレフィンとの接着性が良好となる。相溶化剤(B)とは、EVOH(A)とポリオレフィン(C)の相溶性を向上させる化合物である。
本発明の樹脂組成物はポリオレフィン(C)を特定量含むことで、ポリオレフィンとの接着性が良好となる。
本発明の樹脂組成物は、EVOH(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対し、さらにカルシウム塩(D)をカルシウム原子換算で1~50ppm含むことで、ガスバリア性およびポリオレフィン樹脂との接着性が向上する傾向となる。その理由は定かでは無いが、カルシウム塩(D)が含まれることで、EVOH(A)、相溶化剤(B)およびポリオレフィン(C)の相互の分散性が改善されることが一因であると推察される。より詳細には、ポリオレフィン樹脂との接着性悪化の一因は、EVOH(A)の分散性が悪い点であると推察している。EVOH(A)の分散性は相溶化剤(B)により改善するが、特に相溶化剤(B)がEVOH(b)である場合には、カルシウム塩(D)により、EVOH(A)とEVOH(b)との相互作用をより高めることができ、EVOH(A)の分散性が良好となり、ポリオレフィンとの接着性が良好となるレベルまでEVOH(A)が分散するものと推察される。カルシウム塩(D)の量が少なすぎると、EVOH(A)の良好な分散性が得られず、ポリオレフィンとの接着性が改善されない。一方、カルシウム塩(D)の量が多すぎると、EVOH(A)とEVOH(b)との相互作用が強まりすぎて凝集を起こす傾向となると推察される。
ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、イソ酪酸、吉草酸、イソ吉草酸、ピバル酸、ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アクリル酸、プロピオン酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、オレイン酸、エライジン酸、カプロン酸、乳酸、ソルビン酸、カプリン酸、安息香酸、2-ナフトエ酸等の一塩基酸;
シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、メサコン酸、リンゴ酸、酒石酸、ムチン酸、タルトロン酸、2-ケトグルタル酸、3-ケトグルタル酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、オキサロ酢酸、シトラマル酸等の二塩基酸;
クエン酸、イソクエン酸、アコニット酸等の三塩基酸;
1,2,3,4-ブタンテトラカルボン酸、エチレンジアミン四酢酸等の四塩基酸;
アスパラギン酸、グルタミン酸、2-アミノアジピン酸等のアミノ酸;
などを挙げることができるが、これらに限定されるものではない。これらの酸は、ヒドロキシル基やハロゲン原子を有していてもよい。中でも、カルボン酸化合物としては、酢酸が好ましい。本発明の樹脂組成物がカルボン酸化合物を含む場合、その含有量は、EVOH(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対して、カルボン酸根換算で1~150ppmが好ましく、2~100ppmがより好ましく、2~50ppmがさらに好ましく、3~20ppmが特に好ましい。
本発明の樹脂組成物は、本発明の効果を阻害しない範囲であれば、例えば、ホウ素化合物、カルシウム塩(D)以外のアルカリ土類金属塩、安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、帯電防止剤、滑剤、着色剤、充填剤、乾燥剤、各種繊維などの補強剤などのその他の成分を含有してもよい。
相溶化剤(B)
・「メルセン(商標)H-6051K」(エチレン-酢酸ビニル共重合体ケン化物、東ソー株式会社製、EVOH(b)、エチレン単位含有量72モル%、ケン化度100モル%、MFR5.5g/10分(190℃、2160g荷重))
ポリオレフィン(C)
・「ノバテック(商標)HD HJ362N」(高密度ポリエチレン(HDPE)、日本ポリエチレン株式会社製)
その他材料
・「ノバテック(商標)LD LF128」(低密度ポリエチレン(LDPE),日本ポリエチレン株式会社製)
(1)酸素透過度
実施例及び比較例で得られた単層シートについて、MOCON INC.製の酸素透過度測定装置「OX-TRAN2/20型」(検出限界値0.01ml・20μm/(m2・day・atm))を用いて、20℃、65%RHの条件下で、JIS-K7126-2(2006年)第2部(等圧法)に記載の方法に準じて酸素透過度を測定した。
実施例及び比較例で得られた試験片について、幅15mmの短冊状にカットしたサンプルを作製し、島津製作所製AUTOGRAPH AGS-Hを用いて、23℃、50%RHの条件下で、ISO1184に記載の方法に準じて接着強度を測定した。接着強度の測定に際しては、試験片のLDPE層及び樹脂組成物層間の接着強度を測定した。なお、接着強度が3500g/15mmを超えると、LDPE層の材破により、接着強度の測定が困難となるため、表1には「剥離不能」と標記する。
実施例及び比較例で得た樹脂組成物ペレット0.5gをアクタック社製のテフロン(登録商標)製耐圧容器に添加し、和光純薬工業社製の精密分析用硝酸5mLを添加した。30分放置後、ラプチャーディスク付きキャップリップにて容器に蓋をし、アクタック社製のマイクロウェーブ高速分解システム「スピードウェーブ MWS-2」にて150℃10分、次いで180℃10分の条件で分解処理を行った。樹脂組成物ペレットの分解が不十分な場合は、処理条件を適宜調節した。10mLのイオン交換水で希釈し、すべての液を50mLのメスフラスコに移しとり、イオン交換水で定容し分解溶液を得た。
上記の分解溶液を、パーキンエルマージャパン社製のICP発光分光分析装置「Optima 4300 DV」を用いて、以下に示す各観測波長で定量分析することで、金属イオン及びリン原子の量を定量し、かかる定量値をカルシウム塩のカルシウム原子換算含有量、アルカリ金属塩のアルカリ金属原子換算量、及びリン化合物のリン原子換算量とした。
Ca :317.933nm
Na :589.592nm
P :214.914nm
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物ペレットを凍結粉砕し呼び寸法1mmのふるい(標準フルイ規格JIS Z 8801準拠)でふるい分けした。上記のふるいを通過した樹脂組成物粉末10gとイオン交換水50mLを共栓付き100mL三角フラスコに投入し、冷却コンデンサーを付け、95℃で10時間撹拌、抽出して抽出液を得た。得られた抽出液2mLを、イオン交換水8mLで希釈して希釈液とした。この希釈液を、イオンクロマトグラフィーを用いて定量分析し、酸成分及び酸成分のアニオンのカルボン酸根換算量を算出した。測定条件は下記に従い、定量に際しては各酸を用いて作成した検量線を用いた。
(イオンクロマトグラフィー測定条件)
カラム :Dionex社製IonPac「ICE-AS-1」
溶離液 :1.0mmol/L オクタンスルホン酸溶液
測定温度 :35℃
溶離液流速 :1mL/min.
サンプル打ち込み量:50μL
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物ペレットについて、超高分解能電解放出型走査型電子顕微鏡SU8010(株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて断面の観察を行なった。試料を液体窒素中に3分浸して極低温下で破断させ、試料破断面を60℃のDMSOに1時間浸漬し、EVOHのみを溶解させた。測定する試料に白金を蒸着させ、加速電圧15.0kVとした。測定は高真空雰囲気下で行なった。溶出した部分をEVOH、残った部分をPO(ポリオレフィン)と判断した上で、SEM画像から下記の基準で評価した。
基準:評価
A:マトリックス相がPO相、ドメイン相がEVOH相である相分離構造であった。
B:A以外の相分離構造を有していた。
実施例及び比較例で得た樹脂組成物ペレットについて、メルトインデクサーL244(宝工業株式会社製)を用い、190℃、2160g荷重におけるMFRをJIS K7210:1999に準拠して測定した。
実施例及び比較例で得られた単層シートについて、HunterLab社製「LabScan XE Sensor」を用い、熱成形後のシートのYI値を測定した。なお、YI値は対象物の黄色度(黄色み)を表す指標であり、YI値が低い程黄色度が弱く、着色が少ないことを意味する。
評価:基準
A:YI値7未満
B:YI値7以上20未満
C:YI値20以上40未満
D:YI値40以上
酢酸が0.79g/L、酢酸ナトリウムが0.53g/L、リン酸が0.012g/Lとなるように、それぞれの成分を水に溶解した水溶液に、含水率が110質量%の含水EVOHペレット(エチレン単位含有量35モル%、ケン化度99.99モル%)を投入して、6時間、時々攪拌しながら浸漬を行った。浸漬後の含水EVOHペレットを遠心脱液により脱水した後、熱風乾燥機中、80℃で3時間、引き続き120℃で35時間乾燥して、エチレン単位含有量35モル%、ケン化度99.99モル%、MFR9g/10分、酢酸及び酢酸イオンを8.00μmol/g、ナトリウムイオンを6.96μmol/g、リン酸化合物をリン酸根換算で10ppm、含水率0.2質量%のEVOHペレットA1を得た。EVOH(A)としてEVOHペレットA1を40質量部、相溶化剤(B)として「メルセン(商標)H-6051K」20質量部、及びポリオレフィン(C)としてHDPE「ノバテック(商標)HD HJ362」40質量部をドライブレンドして、株式会社日本製鋼所社製二軸押出機「TEX30α」(スクリュー径30mm)に供給し、溶融押出した。また、二軸押出機内でカルシウム塩(D)として酢酸カルシウム水溶液を濃度10g/Lの水溶液としたものを液添ポンプで添加し、該添加よりも下流側に、スクリュー構成としては順ズラシニーディングディスク(Forward Kneading disk)(L/D=3)を有するスクリューを用いた。溶融押出は、溶融温度220℃~230℃、押出速度20kg/hrの条件で行った。溶融押出された樹脂組成物は、ストランド状に押し出され、冷却層で冷却固化した後に切断し、樹脂組成物ペレット1を得た。得られた樹脂組成物ペレット1について、上記(3)~(6)に記載の方法に従って、金属塩及びリン化合物の定量、酸成分及び酸成分のアニオンの定量、SEM観察、並びにMFRの測定を行った。結果を表1に示す。得られた樹脂組成物ペレット1を用い、以下の条件により100mm×100mm×2mmの単層シート1を作製した。
装置:射出成型機(株式会社日本製鋼所製「J85AD」)
シリンダー温度:HP/H1/H2/H3/H4/NH1/NH2=45/175/245/245/230/230℃
金型温度:50℃
[LDPE層作製条件]
押出機:株式会社東洋精機製作所製20φ単軸押出機
L/D:20
ダイ:300mm幅コートハンガーダイ
温度:C1/C2/C3/ダイ=180/230/230/230℃
引き取りロール温度:80℃
EVOH(A)、相溶化剤(B)、ポリオレフィン(C)、カルシウム塩(D)、酸成分及び酸成分のアニオン、リン化合物、並びにアルカリ金属塩の含有量を表1に記載の通り変更した以外は、実施例1と同様の方法で単層シート2~8、C1~C7及び試験片2~8、C1~C7を作製し評価した。結果を表1に示す。
2 口頭部
2a 雄ねじ部
2b 肩部
3 熱接合部
4 熱シール部
Claims (7)
- エチレン単位含有量20~60モル%、ケン化度90モル%以上のエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量100質量部に対し、エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)を10~40質量部、相溶化剤(B)を5~25質量部、ポリオレフィン(C)を35~85質量部含み、エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対し、カルシウム塩(D)をカルシウム原子換算で1~50ppm含み、
相溶化剤(B)がエチレン単位含有量65~98モル%、ケン化度20モル%以上のエチレン-酢酸ビニル共重合体ケン化物であり、
カルシウム塩(D)が炭素数6以下の脂肪族カルボン酸の塩である、樹脂組成物。 - ポリオレフィン(C)を主成分とするマトリックス相とエチレン-ビニルアルコール共重合体(A)を主成分とするドメイン相とを備える相分離構造を有する、請求項1に記載の樹脂組成物。
- ポリオレフィン(C)がポリエチレンおよびポリプロピレンからなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- JIS K7210:1999に準拠して測定した、190℃、2160g荷重におけるメルトフローレートが1g/10分以上15g/10分以下である、請求項1~3のいずれかに記載の樹脂組成物。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)と相溶化剤(B)との含有量の比率(A)/(B)が0.5以上4以下である、請求項1~4のいずれかに記載の樹脂組成物。
- エチレン-ビニルアルコール共重合体(A)、相溶化剤(B)及びポリオレフィン(C)の合計量に対し、アルカリ金属塩を金属原子換算で1~100ppm含み、酸成分及び酸成分のアニオンからなる群より選ばれる少なくとも一方を1~200ppm含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~6のいずれかに記載の樹脂組成物からなるチューブ状容器の口頭部。
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