JP7406068B2 - インナーライナー、積層体および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
特許文献1に記載された熱可塑性エラストマー組成物のフィルムは、160℃程度の低温加硫では、タイヤを構成するゴム組成物の層とほとんど接着しない。
本発明は、160℃程度の低温加硫でも、接着剤や接着タイゴムを使用せずに、カーカス等のタイヤを構成するゴム組成物の層と接着するインナーライナーを提供することを課題とする。
本発明(II)は、熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の積層体であって、熱可塑性エラストマー組成物が、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上であり、ゴム組成物がジエン系ゴムを50体積%以上含み、熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層が隣接していることを特徴とする。
本発明(III)は、本発明(I)のインナーライナーまたは本発明(II)の積層体を含む空気入りタイヤである。
[1]熱可塑性エラストマー組成物からなる空気入りタイヤ用インナーライナーであって、熱可塑性エラストマー組成物が、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上であることを特徴とするインナーライナー。
[2]180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)が、ビニルアルコール系樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリエステルエラストマーおよびポリアミドエラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[1]に記載のインナーライナー。
[3]共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)が酸無水物基またはエポキシ基を有するビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物の共重合体またはその部分水素添加物であることを特徴とする[1]または[2]に記載のインナーライナー。
[4]熱可塑性エラストマー組成物が、さらに、200℃以上の融点を有する熱可塑性樹脂(a13)または200℃以上の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a14)を、熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として2体積%以上含むことを特徴とする[1]~[3]のいずれかに記載のインナーライナー。
[5]180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として20~70体積%であり、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として30~80体積%であることを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載のインナーライナー。
[6]インナーライナーの表面は共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)が露出しており、その露出面積の割合はインナーライナーの表面積に対して5%以上であることを特徴とする[1]~[5]のいずれかに記載のインナーライナー。
[7]熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の積層体であって、熱可塑性エラストマー組成物が、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上であり、ゴム組成物がジエン系ゴムを50体積%以上含み、熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層が隣接していることを特徴とする積層体。
[8]ジエン系ゴムが、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴムおよびアクリロニトリルブタジエンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする[7]に記載の積層体。
[9]熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の界面において、熱可塑性エラストマー組成物の層中の共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)がゴム組成物の層と接触しており、その接触面積の割合は熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の全接触面積に対して5%以上であることを特徴とする[7]または[8]に記載の積層体。
[10][1]~[6]のいずれかに記載のインナーライナーまたは[7]~[9]のいずれかに記載の積層体を含む空気入りタイヤ。
インナーライナーは熱可塑性エラストマー組成物からなる。
熱可塑性樹脂(a11)の融点は、好ましくは70~180℃であり、より好ましくは90~180℃である。熱可塑性樹脂(a11)の融点が高すぎると、低温加硫ではゴム組成物の層との接着が得られない。熱可塑性樹脂(a11)の融点が低すぎると、タイヤを製造する過程で、加硫工程などの温度の高い環境に置かれた場合、インナーライナーの寸法を保持できなくなる虞がある。
ポリエステルエラストマーは、ハードセグメントがポリエステル(たとえばポリブチレンテレフタレート)であり、ソフトセグメントがポリエーテル(たとえばポリテトラメチレングリコール)またはポリエステル(たとえば脂肪族ポリエステル)である熱可塑性エラストマーである。ポリエステルエラストマーは市販されており、本発明に市販品を用いることができる。ポリエステルエラストマーの市販品としては、東洋紡株式会社製「ペルプレン」(登録商標)、東レ・デュポン株式会社製「ハイトレル」(登録商標)などが挙げられる。
ポリアミドエラストマーは、ハードセグメントがポリアミド(たとえばナイロン6、ナイロン66、ナイロン11、ナイロン12)であり、ソフトセグメントがポリエーテル(たとえばポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール)である熱可塑性エラストマーである。ポリアミドエラストマーは市販されており、本発明に市販品を用いることができる。ポリアミドエラストマーの市販品としては、宇部興産株式会社製「UBESTA」(登録商標)XPAシリーズ、アルケマ社製「PEBAX」(登録商標)などが挙げられる。
熱可塑性エラストマー(a12)の融点は、好ましくは70~180℃であり、より好ましくは90~180℃である。熱可塑性エラストマー(a12)の融点が高すぎると、低温加硫ではゴム組成物の層との接着が得られない。熱可塑性エラストマー(a12)の融点が低すぎると、タイヤを製造する過程で、加硫工程などの温度の高い環境に置かれた場合、インナーライナーの寸法を保持できなくなる虞がある。
なお、熱可塑性エラストマー組成物が熱可塑性樹脂(a11)および熱可塑性エラストマー(a12)の両方を含む場合は、熱可塑性樹脂(a11)と熱可塑性エラストマー(a12)の合計の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として20~70体積%であればよい。ここで、ポリマー成分とは、少なくとも樹脂、エラストマー、ゴム等のポリマーを含む。
熱可塑性樹脂(a13)の融点は、好ましくは200~300℃であり、より好ましくは200~280℃である。
熱可塑性エラストマー(a14)の融点は、好ましくは200~300℃であり、より好ましくは200~280℃である。
なお、熱可塑性エラストマー組成物が熱可塑性樹脂(a13)および熱可塑性エラストマー(a14)の両方を含む場合は、熱可塑性樹脂(a13)と熱可塑性エラストマー(a14)の合計の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として2体積%以上であればよい。
熱可塑性エラストマー組成物の層を構成する熱可塑性エラストマー組成物は、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上である。熱可塑性エラストマー組成物の層を構成する熱可塑性エラストマー組成物は、本発明(I)のインナーライナーを構成する熱可塑性エラストマー組成物と同一のものを使用することができる。
ジエン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)(高シスBRおよび低シスBR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、エポキシ化天然ゴム、それらの水素添加物などが挙げられるが、好ましくは天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴムおよびアクリロニトリルブタジエンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種である。
ゴム組成物は、ジエン系ゴム以外のゴムを含んでもよい。
空気入りタイヤが本発明(II)の積層体を含む場合において、カーカス層が本発明(II)の積層体のゴム組成物の層を構成してもよい。
本発明(III)の空気入りタイヤは、常法により製造することができる。たとえば、タイヤ成形用ドラム上に、本発明(I)のインナーライナーまたは本発明(II)の積層体を置き、その上に未加硫ゴムからなるカーカス層、ベルト層、トレッド層などの通常のタイヤ製造に用いられる部材を順次貼り重ね、成形後、ドラムを抜き去ってグリーンタイヤとし、次いで、このグリーンタイヤを常法に従って加熱加硫することにより、空気入りタイヤを製造することができる。
以下の実施例および比較例において使用した原材料は次のとおりである。
ナイロン11: アルケマ社製「リルサン」(登録商標)BESN O 0TL(融点:187℃)
ナイロン6/66: 宇部興産株式会社製ナイロン6/66共重合体「UBEナイロン」5023B(融点:197℃)
EVOH1: 日本合成化学工業株式会社製エチレン-ビニルアルコール共重合体「ソアノール」(登録商標)H4815B(融点:158℃)
EVOH2: 日本合成化学工業株式会社製エチレン-ビニルアルコール共重合体「ソアノール」(登録商標)E3808(融点:173℃)
EVA: 日本ポリエチレン株式会社製エチレン-酢酸ビニル共重合体「ノバテック」(登録商標)EVA LV211A(融点:103℃)
部分けん化EVA: 東ソー株式会社製部分けん化エチレン-酢酸ビニル共重合体「メルセン」(登録商標)H6410M(融点:100℃)
PP: 株式会社プライムポリマー製ポリプロピレン「プライムポリプロ」(登録商標)E-333GV(融点:160℃)
ポリアミドエラストマー: 宇部興産株式会社製「UBESTA」(登録商標)XPA 9040X1(融点:135℃)
PBTエラストマー1: 東洋紡株式会社製ポリブチレンテレフタレートエラストマー「ペルプレン」(登録商標)P-75M(融点:155℃)
PBTエラストマー2: 東洋紡株式会社製ポリブチレンテレフタレートエラストマー「ペルプレン」(登録商標)P-30B(融点:160℃)
PBTエラストマー3: 東洋紡株式会社製ポリブチレンテレフタレートエラストマー「ペルプレン」(登録商標)P-40H(融点:172℃)
PBTエラストマー4: 東洋紡株式会社製ポリブチレンテレフタレートエラストマー「ペルプレン」(登録商標)P150B(融点:212℃)
PBT: 三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ポリブチレンテレフタレート「ノバデュラン」(登録商標)5010R5(融点:225℃)
エポキシ変性SBS1: 株式会社ダイセル製エポキシ変性スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体「エポフレンド」(登録商標)AT501
エポキシ変性SBS2: 株式会社ダイセル製エポキシ変性スチレン-ブタジエン-スチレンブロック共重合体「エポフレンド」(登録商標)CN310
酸変性PO: 三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリオレフィンエラストマー「タフマー」(登録商標)MH7020
表1~表3に示す配合にて、ポリマー成分のうち最も融点の高い原料の融点より20℃高いシリンダー温度に設定した二軸混練押出機(株式会社日本製鋼所製)に導入し、滞留時間約3~6分間に設定された混練ゾーンに搬送して溶融混練し、溶融混練物を吐出口に取り付けられたダイからストランド状に押出した。得られたストランド状押出物を樹脂用ペレタイザーでペレット化し、ペレット状の熱可塑性エラストマー組成物を得た。
上記(2)の手順で調製したペレット状の熱可塑性エラストマー組成物を200mm幅T型ダイス付40mmφ単軸押出機(株式会社プラ技研)を用いて、シリンダーおよびダイスの温度を組成物中の最も融点の高い材料の融点+10℃に設定し、冷却ロール温度50℃、引き取り速度3m/minの押出条件で、平均厚み0.1mmのシートに成形し、熱可塑性エラストマー組成物のシート(すなわちインナーライナー)を作製した。
表4に記載の配合にて、原料ゴムおよび各種配合剤を密閉式バンバリーミキサーに投入し、混合した。得られたゴム組成物をゴム用ロールを使用して厚さ2mmのシート状に加工し、ゴム組成物のシートを作製した。
上記(3)で作製した熱可塑性エラストマー組成物のシートと上記(4)で作製したゴム組成物のシートを、縦15cm、横15cmの大きさに切り出し、積層して、積層体を作製した。
上記(3)で作製した熱可塑性エラストマー組成物のシートをJIS 3号ダンベル形状に打ち抜き、JIS K6301「加硫ゴム物理試験方法」に準拠して、温度25℃および引張速度500mm/minで引張試験を行った。得られた応力ひずみ曲線から引張破断伸びを求めた。引張破断伸びが100%未満の場合を「不可」、100%以上200%未満の場合を「可」、200%以上300%未満の場合を「良」、300%以上の場合を「優」と等級分けした。結果を表1~表3に示す。「優」、「良」、「可」はタイヤ部材として使用可能である。
上記(3)で作製した熱可塑性エラストマー組成物のシートを切り出し、原子間力顕微鏡(AFM)にて表面の観察を行った。フォースカーブマッピングモードで試料と試料間距離を制御して走査し、カンチレバーに掛かる力から弾性率のマッピング像を取得した。熱可塑性エラストマー組成物中の共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)は、熱可塑性樹脂(a11)および共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まないエラストマー(a12)と弾性率に差があり、異なる相として識別できるため、得られた像を画像解析により面積比を算出することで、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)の露出割合を求めた。30μm×30μmの視野でランダムに10箇所抽出して観察し、平均値を用いた。
上記(3)で作製した熱可塑性エラストマー組成物のシートに上記(4)で作製したゴム組成物のシートを積層し、プレス成形機を用いて、2.3MPaの圧力で160℃×20分間、加硫接着を行った。得られた積層体を25mm幅の短冊状に切断し、その試験片を25℃、180°の角度で500mm/minの剥離速度で引張り、剥離試験を行い、接着強度(N/25mm)を測定した。結果を表1~表3に示す。接着強度が20N/25mm未満の場合は、タイヤ転動時に剥離してしまうため、タイヤ部材として使用不可であり、20N/25mm以上の場合は使用可能である。
上記(8)で作製した加硫積層体の一部を切り出し、液体窒素で冷却した状態でミクロトームにより積層体を切削して、平滑な断面を出し、原子間力顕微鏡(AFM)にて観察を行った。積層体断面において、熱可塑性エラストマー組成物中の共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とゴム組成物が接触していない界面をL1、接触している界面をL2として、L2/(L1+L2)を接触割合として求めた。30μm×30μmの視野でランダムに10箇所抽出して観察し、平均値を用いた。
Claims (8)
- 熱可塑性エラストマー組成物からなる空気入りタイヤ用インナーライナーであって、熱可塑性エラストマー組成物が、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)が、ビニルアルコール系樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリエステルエラストマーおよびポリアミドエラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)が酸無水物基またはエポキシ基を有するビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物の共重合体またはその部分水素添加物であり、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上であることを特徴とするインナーライナー。
- 熱可塑性エラストマー組成物が、さらに、200℃以上の融点を有する熱可塑性樹脂(a13)または200℃以上の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a14)を、熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として2体積%以上含むことを特徴とする請求項1に記載のインナーライナー。
- 180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として20~70体積%であり、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)の含有量が熱可塑性エラストマー組成物中の全ポリマー成分の総量を基準として30~80体積%であることを特徴とする請求項1または2に記載のインナーライナー。
- インナーライナーの表面は共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)が露出しており、その露出面積の割合はインナーライナーの表面積に対して5%以上であることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載のインナーライナー。
- 熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の積層体であって、熱可塑性エラストマー組成物が、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)と、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)とを含み、180℃以下の融点を有する熱可塑性樹脂(a11)または180℃以下の融点を有し共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含まない熱可塑性エラストマー(a12)が、ビニルアルコール系樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリエステルエラストマーおよびポリアミドエラストマーからなる群から選ばれる少なくとも1種であり、共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)が酸無水物基またはエポキシ基を有するビニル芳香族化合物と共役ジエン化合物の共重合体またはその部分水素添加物であり、熱可塑性エラストマー組成物の温度25℃および引張速度500mm/minでの引張破断伸びが100%以上であり、ゴム組成物がジエン系ゴムを50体積%以上含み、熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層が隣接していることを特徴とする積層体。
- ジエン系ゴムが、天然ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、クロロプレンゴムおよびアクリロニトリルブタジエンゴムからなる群から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項5に記載の積層体。
- 熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の界面において、熱可塑性エラストマー組成物の層中の共役ジエン化合物由来の不飽和結合を含有する残基を含むエラストマー(a2)がゴム組成物の層と接触しており、その接触面積の割合は熱可塑性エラストマー組成物の層とゴム組成物の層の全接触面積に対して5%以上であることを特徴とする請求項5または6に記載の積層体。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載のインナーライナーまたは請求項5~7のいずれか1項に記載の積層体を含む空気入りタイヤ。
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