JP7401857B2 - 溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
一般に、溶融亜鉛めっき鋼板は、熱延鋼板や冷延鋼板を母材として用い、この母材鋼板をCGLの焼鈍炉で再結晶焼鈍した後、溶融亜鉛めっきすることにより製造される。また、合金化溶融亜鉛めっき鋼板は、溶融亜鉛めっき後、さらに合金化処理することにより製造される。
特許文献1には、熱延鋼板を還元処理した後、H2濃度8~20%の雰囲気中において450~550℃で脱水素処理を行い、しかる後、溶融亜鉛めっきを行う技術が示されている。
また、特許文献2には、熱延鋼板を650~950℃の範囲で還元焼鈍した後、溶融亜鉛めっきを行う方法において、焼鈍炉内の焼鈍温度と水素濃度の関係が下記式(1)を満たすように制御することで鋼板中の水素量を低減する技術が示されている。
1≦H≦-0.05×RT+57.5 …(1)
ここで、Hは炉内水素濃度であり、RTは焼鈍温度である。
log(PH2O/PH2)≦-1.55 …(2)
-0.91≦log(PH2O/PH2)≦-0.635 …(3)
また、特許文献3に示される技術は、焼鈍温度別に水蒸気分圧と水素分圧の比を変化させることで、Si、Mn、Al含有鋼のめっき性を改善し、良好な表面品質を得ようとするものであるが、炉内の水素濃度を10%以上に制御することが必要であり、鋼中に含有する水素濃度を低減することは考慮されておらず、このため高強度鋼板の耐遅れ破壊特性の改善は困難である。
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、その要旨は以下のとおりである。
[1]連続焼鈍炉において鋼板を非酸化性雰囲気中で焼鈍した後、溶融亜鉛系めっきを施す溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法(但し、溶融亜鉛系めっき後に合金化処理する場合を含む)であって、
前記焼鈍は、鋼板を露点-55℃以上+20℃以下、水素濃度5体積%以上25体積%以下の雰囲気中で650℃以上950℃以下の温度に20s以上150s以下の時間保持する第一工程と、該第一工程を経た鋼板を、露点-50℃以上+20℃以下、水素濃度0.2体積%以上5体積%未満の雰囲気中で700℃以上950℃以下の温度に30s以上300s以下の時間保持する第二工程を有することを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[3]上記[2]の製造方法において、前記酸化処理を、前記焼鈍のために鋼板を昇温する過程で実施することを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[4]上記[3]の製造方法において、前記酸化処理を、前記焼鈍のために鋼板を昇温する過程で50℃以上の昇温範囲にわたって実施することを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[5]上記[1]~[4]のいずれかの製造方法において、前記焼鈍の第一工程の雰囲気は水素濃度が8体積%以上であることを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[7]上記[1]~[6]のいずれかの製造方法において、製造される溶融亜鉛系めっき鋼板の下地鋼板中の水素濃度(但し、拡散性水素量)が0.30質量ppm以下であることを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[8]上記[1]~[7]のいずれかの製造方法において、下地鋼板のSi含有量が0.1%以上であることを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[9]上記[1]~[8]のいずれかの製造方法において、下地鋼板のマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率が30%以上であり、引張強度が780MPa以上であることを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
[11]上記[1]~[10]のいずれかの製造方法において、前記焼鈍を経た鋼板を、露点-20℃以下、水素濃度5体積%以上25体積%以下の雰囲気中で、前記焼鈍での最終保持温度から600℃までの温度域を平均冷却速度5℃/s以上で冷却し、さらに150℃以上600℃未満の温度まで冷却した後、必要に応じて加熱し、溶融亜鉛系めっき浴に浸漬して溶融亜鉛系めっきを施すことを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
また、本発明が適用される溶融亜鉛系めっき鋼板の種類としては、亜鉛を主成分とするめっき層を有するめっき鋼板であれば特に限定されず、溶融亜鉛めっき鋼板(GI)および合金化溶融亜鉛めっき鋼板(GA)以外に、溶融亜鉛-アルミニウム合金めっき鋼板、溶融亜鉛-アルミニウム-シリコン合金めっき鋼板、溶融亜鉛-アルミニウム-マグネシウム合金めっき鋼板などが含まれ、またそれぞれの詳細なめっき組成も制限はない。
なお、以下の説明において、鋼板の成分組成の各元素の含有量、めっき浴の成分組成の元素の含有量およびめっき層の合金化度の単位として記載した「%」はいずれも「質量%」であり、また、焼鈍および冷却時の雰囲気の水素濃度の単位として記載した「%」はいずれも「体積%」である。また、鋼板が「高強度」であるとは、JIS Z2241(2011)に準拠して測定した鋼板の引張強さTSが590MPa以上であることを意味する。
なお、溶融亜鉛系めっき鋼板の母材となる鋼板組織およびその成分組成については、後に詳述する。
本発明において、酸化処理とそれに続く非酸化性雰囲気における焼鈍は、通常、入側から順に酸化帯(酸化処理のための帯域)、還元帯(焼鈍の第一工程のための帯域)、均熱帯(焼鈍の第二工程のための帯域)、冷却帯を有する連続焼鈍炉で行われる。
ここで、酸化処理は、必須工程では無く、必要に応じて適宜行うことができる。
・酸化処理
酸化処理では、O2を1000体積ppm以上含む雰囲気中で鋼板温度を400℃以上900℃以下に制御することで、鋼板表層に酸化Feを形成する。酸化処理の雰囲気は、O2以外にN2、CO、CO2、H2O、NOxのうちの1種または2種以上を含んでもよい。N2は不活性ガス、COは酸化と還元の調整用のガス、CO2は不活性ガス、H2Oは酸化と還元の調整用のガスとして含有させることができる。また、CO、CO2、H2OおよびNOxは燃料ガス、焼鈍する鋼板成分由来のガスや大気中の不純物ガス、もしくは燃料の燃焼ガスとして含有させることができる。
酸化処理を行う雰囲気中のO2濃度を1000体積ppm以上とすることで、鋼板の酸化が促進される。O2濃度が1000体積ppm未満では、鋼板の酸化が不十分となり、Si、Mnの酸化物が形成されてめっき性が低下する。
酸化処理の雰囲気は、その他に使用するガスによってN2、CO、CO2、H2O、NOx等を含むことがあり、それらの比率は特に限定されない。また、酸化処理によって、さらに美麗な表面外観を得ることができるものの、酸化処理が無くても耐遅れ破壊特性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板を得ることが可能であるため、この工程は必須要件では無い。
この酸化処理は処理時間1~30sの範囲で実施することが好ましい。すなわち、十分な酸化量を確保してめっき性を改善する観点から、処理時間は1s以上とすることが好ましく、2s以上とすることがより好ましく、3s以上とすることがさらに好ましい。一方、過剰な酸化を防止してピックアップを抑制する観点からは、処理時間は30s以下とすることが好ましく、20s以下とすることがより好ましく、15s以下とすることがさらに好ましい。
焼鈍の第一工程では、鋼板を露点-55℃以上+20℃以下、水素濃度5%以上25%以下の酸化Feが還元される雰囲気中で650℃以上950℃以下の温度に20s以上150s以下の時間保持する。
鋼板表層に存在する自然酸化Feを、焼鈍の第一工程において還元雰囲気中で還元し、めっき性を確保する。続く低水素濃度雰囲気による第二工程では還元はほとんど進行しないため、この第一工程で酸化Feの還元を完了する必要がある。この第一工程は、良好なめっき外観を得るために必須である。
また、酸化処理をした場合、意図的に形成された酸化Feを、この還元焼鈍の第一工程において還元雰囲気中で還元し、鋼板表層に還元鉄層を形成することで、Si、Mnが鋼板表層に拡散して酸化するのを防ぎ、外観をさらに美麗にすることができる。同様に、続く低水素濃度雰囲気による第二工程では還元はほとんど進行しないため、この第一工程で酸化Feの還元を完了する必要がある。
第一工程の雰囲気の露点は、+20℃以下で鋼板表層の酸化Feを還元することができ、所定の焼鈍時間の範囲においてはSiやMnの選択酸化も抑制できる。露点を-55℃未満とするには露点を低下させるための特殊な設備が必要となり、コストが増加する。一方、露点が+20℃を超えると炉内の露点分布が大きくなって露点制御が困難となるとともに、炉体への影響が懸念される。このため露点は-55℃以上+20℃以下とする。
焼鈍の第二工程では、第一工程を経た鋼板を、露点-50℃以上+20℃以下、水素濃度0.2%以上5%未満の雰囲気中で700℃以上950℃以下の温度に30s以上300s以下の時間保持する。この第二工程では、第一工程で還元が完了した鋼板を低水素雰囲気に維持することで、鋼板から水素を放出させる。
第二工程での鋼板の焼鈍温度が700℃未満では脱水素が促進されない。一方、焼鈍温度が950℃を超えると炉体への影響が大きい。このため鋼板の焼鈍温度は700℃以上950℃以下とする。鋼中水素量を低減する観点から第二工程の焼鈍温度は860℃以下とすることが好ましく、830℃以下とすることがさらに好ましい。また、引張強度が780MPa以上の高強度鋼板を得るためには、マルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率を所定量確保する必要があり、第二工程での焼鈍温度は780℃以上とすることが好ましい。
また、第二工程では、水素濃度が低いほど第一工程で鋼板中に固溶した水素が多く放出されるが、炉内の水素濃度を均一に0.2%未満に制御するのは困難であり、水素濃度が低い部分で鋼板が再酸化する懸念があるため、水素濃度は0.2%以上とする。一方、水素濃度が5%以上では、鋼中水素量を十分に低減できないので、水素濃度は5%未満とする。また、上記の観点から水素濃度は1%以上が好ましく、2%以上がより好ましい。同じく水素濃度は4%以下がより好ましい。
本発明では、鋼板表面に自然に存在する酸化Feまたは酸化処理で生成させた酸化Feを焼鈍の第一工程で還元するために高濃度の水素が必要であり、その分、鋼中に水素が多く固溶するため、還元と脱水素のバランスが重要であり、そのために焼鈍の第一工程と第二工程の条件を上述したように最適化する必要がある。
焼鈍の第一工程と第二工程で水素濃度を変化させる方法は特に規定しないが、炉を分割し、シールロールを介して接続された炉を使用し、それぞれの炉に投入するガスの水素濃度、露点を制御することにより、第一工程と第二工程の雰囲気を個別に容易に制御することが可能である。本発明においては、分離された2つ以上の異なる雰囲気を制御可能な連続焼鈍炉を用いて鋼板を焼鈍することが好ましい。
焼鈍(第二工程)が完了した鋼板を、露点-20℃以下、水素濃度5%以上25%以下の雰囲気中で、前記焼鈍での最終保持温度から600℃までの温度域を平均冷却速度5℃/s以上で冷却し、さらに150℃以上600℃未満の温度まで冷却することが好ましい。その後、必要に応じて加熱した後、溶融亜鉛系めっき浴に浸漬して溶融亜鉛系めっきを行う。
焼鈍後の最終保持温度から600℃までの温度域を平均冷却速度5℃/s以上で冷却することにより、所望の鋼板強度が得られ、また、雰囲気中の水素が冷却中に鋼板に侵入することを抑制することができる。平均冷却速度が5℃/s未満では、鋼板強度が低下しやすく、また、雰囲気中の水素が鋼板に侵入して耐遅れ破壊特性が低下しやすくなる。ここで、焼鈍の第二工程における最終保持温度は、前記焼鈍の第二工程の焼鈍温度、水素濃度、露点、保持時間の要件を満たす範囲で焼鈍を行った鋼板が前記要件の少なくとも一つを外れる時の温度を指す。
また、露点を-20℃以下とすることで、低温で鋼板が再酸化してめっき性が低下することを抑制することができる。すなわち、露点が-20℃を超えると、低温で鋼板が再酸化してめっき性が低下しやすい。
溶融亜鉛系めっきの条件は特に限定されず、一般的な条件で行えばよい。すなわち、好ましくは上述したような条件で150℃以上600℃未満の温度まで冷却した後、必要に応じてめっき浴温度程度まで加熱した鋼板を溶融亜鉛系めっき浴中に浸漬してめっきする。通常、GAやGIの場合には、めっき浴はZnとAlおよび不可避的不純物からなり、その成分は特に規定しないが、一般的には浴中Al濃度は0.05%以上0.190%以下程度である。浴中Al濃度が0.05%未満ではボトムドロスの発生が増加し、ドロスが鋼板に付着して欠陥になりやすい。一方、0.190%を超えるとトップドロスが増加し、やはりドロスが鋼板に付着して欠陥になりやすく、また、Alの添加によるコストアップにつながる。また、溶融亜鉛系めっき浴温度は通常の440~500℃程度である。
溶融亜鉛系めっき後に合金化処理を行う場合、合金化処理後のめっき層の合金化度は特に制限はないが、一般的には7~15%程度の合金化度が好ましい。合金化度が7%未満ではη相が残存してプレス成形性が低下しやすく、一方、15%を超えるとめっき密着性が低下しやすい。
母材鋼板は、冷延鋼板、熱延鋼板のいずれでもよい。また、耐遅れ破壊特性は、高強度鋼板において問題となる特性であるので、鋼板は引張強さTSが590MPa以上、好ましくは780MPa以上、さらに好ましくは980MPa以上の高強度鋼板であることが好ましい。
母材鋼板の成分については、通常の冷延鋼板や熱延鋼板が有する組成範囲であればよく、特に制限されるものではないが、以下のような成分組成とすることが好ましい。
また、鋼板の板厚は特に限定されないが、一般には0.5~3.2mm程度である。
・Si:3.0%以下(0%を含まない)
Siは、加工性を大きく損なうことなく、固溶により鋼の強度を高める効果(固溶強化能)が大きいため、鋼板の高強度化を達成するのに有効な元素である。一方で、Siは溶接部における耐抵抗溶接割れ特性に悪影響を及ぼす元素でもある。Siを鋼板の高強度化を図るために添加する場合には、0.1%以上の添加が好ましい。一方、Si量が3.0%を超えると、熱間圧延性および冷間圧延性が大きく低下し、生産性に悪影響を及ぼしたり、鋼板自体の延性の低下を招いたりするおそれがある。このためSiは3.0%以下の範囲で添加することが好ましい。また、そのような観点から、Si量は2.5%以下がより好ましく、2.0%以下が特に好ましい。
・C:0.8%以下(0%を含まない)
Cは、鋼組織としてマルテンサイトなどを形成することで加工性を向上させる効果があるが、良好な溶接性を得るため、C量は0.8%以下とすることが好ましく、0.3%以下とすることがより好ましい。C量の下限は特にないが、良好な加工性を得るためには、C量は0.03%以上とすることが好ましく、0.05%以上とすることがより好ましい。
Mnは、鋼を固溶強化して高強度化するとともに、焼入性を高め、残留γ、ベイナイトおよびマルテンサイトの生成を促進する効果を有する元素である。このような効果は、Mnを1.5%以上添加することで発現する。このためMn量は1.5%以上とすることが好ましく、1.8%以上とすることがより好ましい。一方、Mn量が3.5%以下であれば、コストの上昇を招かずに上記効果が得られる。このためMn量は3.5%以下とすることが好ましく、3.3%以下とすることがより好ましい。
・P:0.1%以下(0%を含まない)
P量を抑えることで、溶接性の低下を防ぐことができ、さらにPが粒界に偏析することを防止し、延性、曲げ性および靭性が劣化することを防ぐことができる。また、Pを多量に添加すると、フェライト変態を促進することで結晶粒径も大きくなってしまう。そのため、P量は0.1%以下とすることが好ましい。Pの下限は特に限定されないが、通常、生産技術上の制約から0.001%程度が実質的な下限となる。
S量は極力低減することが好ましい。S量を抑えることで、溶接性の低下を防ぐとともに、熱間圧延時の延性の低下を防いで熱間割れを抑制し、表面性状を著しく向上することができる。さらに、S量を抑えることで、不純物元素として粗大な硫化物を形成することによる鋼板の耐遅れ破壊特性、延性、曲げ性、伸びフランジ性の低下を防ぐことができる。Sによる問題はS量が0.03%を超えると顕著となるので、S量は0.03%以下とすることが好ましく、0.02%以下とすることがより好ましい。耐遅れ破壊特性を改善する観点からはS量は0.01%以下とすることが好ましく、0.003%以下とすることがさらに好ましい。Sの下限は特に限定されないが、通常、生産技術上の制約から0.0001%程度が実質的な下限となる。
・Al:0.1%以下
Alは熱力学的に最も酸化しやすいため、SiおよびMnに先だって酸化し、SiおよびMnの鋼板最表層での酸化を抑制し、SiおよびMnの鋼板内部での酸化を促進する効果がある。この効果はAl量が0.01%以上で得られる。一方、Al量が0.1%を超えるとコストアップになる。したがって、添加する場合、Al量は0.1%以下とすることが好ましい。Al量の下限は特に限定されないが、同様に不純物レベルのAlを除去することもコストアップに繋がるため、0.001%以上とすることが好ましい。
・B:0.005%以下
Bは鋼の焼入れ性を向上させるのに有効な元素である。焼入れ性を向上するためには、B量は0.0003%以上とすることが好ましく、0.0005%以上とすることがより好ましい。しかし、Bを過度に添加すると成形性が低下するため、B量は0.005%以下とすることが好ましい。
Tiは鋼の析出強化に有効な元素である。Tiの下限は特に限定されないが、強度調整の効果を得るためには、0.005%以上とすることが好ましい。しかし、Tiを過度に添加すると、硬質相が過大となり、成形性が低下するため、Tiを添加する場合、Ti量は0.2%以下とすることが好ましく、0.05%以下とすることがより好ましい。
・N:0.010%以下(0%を含まない)
N量を0.010%以下とすることにより、高温下においてNがTi,Nb,Vと粗大な窒化物を形成することでTi,Nb,V添加による鋼板の高強度化の効果が損なわれることを防ぐことができる。また、Nの含有量を0.010%以下とすることで、靭性の低下も防ぐことができる。さらに、Nの含有量を0.010%以下とすることで、熱間圧延中にスラブ割れ、表面疵が発生することを防ぐことができる。このためN量は0.010%以下とすることが好ましく、0.005%以下とすることがより好ましく、0.003%以下とすることがさらに好ましく、0.002%以下とすることが特に好ましい。Nの含有量の下限は特に限定されないが、通常、生産技術上の制約から0.0005%程度が実質的な下限となる。
Crは、0.005%以上含有することで焼き入れ性が向上し、強度と延性のバランスを向上させることができるが、コストアップを防ぐ観点から、Cr量は1.0%以下とすることが好ましい。
・Cu:1.0%以下
Cuは、0.005%以上含有することで残留γ相の形成を促進することができるが、コストアップを防ぐ観点から、Cu量は1.0%以下とすることが好ましい。
・Ni:1.0%以下
Niは、0.005%以上含有することで残留γ相の形成を促進することができるが、コストアップを防ぐ観点から、Ni量は1.0%以下とすることが好ましい。
Moは、0.005%以上含有することで強度調整の効果が得られ、特にMo量が0.05%以上でその効果が高まるが、コストアップを防ぐ観点から、Mo量は1.0%以下とすることが好ましい。
・Nb:0.20%以下
Nbは、0.005%以上含有することで強度向上の効果が得られるが、コストアップを防ぐ観点から、Nb量は0.20%以下とすることが好ましい。
・V:0.5%以下
Vは、0.005%以上含有することで強度向上の効果が得られるが、コストアップを防ぐ観点から、V量は0.5%以下とすることが好ましい。
Sbは、鋼板表面の窒化、酸化、あるいは酸化により生じる鋼板表面の数十ミクロン領域の脱炭を抑制する観点から含有させることができる。Sbは、鋼板表面の窒化および酸化を抑制することで、鋼板表面においてマルテンサイトの生成量が減少するのを防止し、鋼板の疲労特性および表面品質を改善する。このような効果を得るために、Sb量は0.001%以上とすることが好ましい。一方、良好な靭性を得るためには、Sb量は0.20%以下とすることが好ましい。
・Ta:0.1%以下
Taは、0.001%以上含有することで強度向上の効果が得られるが、コストアップを防ぐ観点から、Ta量は0.1%以下とすることが好ましい。
Wは、0.005%以上含有することで強度向上の効果が得られるが、コストアップを防ぐ観点から、W量は0.5%以下とすることが好ましい。
・Zr:0.1%以下
Zrは、0.0005%以上含有することで強度向上の効果が得られるが、コストアップを防ぐ観点から、Zr量は0.1%以下とすることが好ましい。
・Sn:0.20%以下
Snは、脱窒、脱硼等を抑制して鋼の強度低下抑制に有効な元素であり、このような効果を得るには0.002%以上とすることが好ましい。一方、良好な耐衝撃性を得るために、Sn量は0.20%以下とすることが好ましい。
Caは、0.0005%以上含有することで硫化物の形態を制御し、延性、靭性を向上させることができるが、良好な延性を得る観点から、Ca量は0.005%以下とすることが好ましい。
・Mg:0.005%以下
Mgは、0.0005%以上含有することで硫化物の形態を制御し、延性、靭性を向上させることができるが、コストアップを防ぐ観点から、Mg量は0.005%以下とすることが好ましい。
・REM:0.005%以下
REMは、0.0005%以上含有することで硫化物の形態を制御し、延性、靭性を向上させることができるが、良好な靭性を得る観点から、REM量は0.005%以下とすることが好ましい。
鋼板の残部はFeおよび不可避的不純物である。
すなわち、マルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率を30%以上とすることが好ましく、これにより、引張強度が780MPa以上である母材鋼板が得られる。また、マルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率を50%以上とすることにより、引張強度が980MPa以上である母材鋼板が得られる。
本発明により製造される溶融亜鉛系めっき鋼板は、下地鋼板中の水素濃度が低く優れた耐遅れ破壊特性を有するが、特に、下地鋼板中の水素濃度(但し、拡散性水素量)が0.30質量ppm以下であることが好ましく、0.25質量ppm以下であることが特に好ましい。ここで、拡散性水素量とは、後述する実施例に記載の方法で測定される鋼板中の水素量である。
オールラジアントチューブ(ART)型焼鈍炉を有するCGLにおいて、鋼板を表2および表3に示す条件で焼鈍した後、溶融亜鉛めっき(めっき組成:Zn-0.2mass%Al)を施し、ガスワイピングで片面当たりのめっき目付量を約50g/m2に調整し、次いで、一部の実施例については合金化処理を行った。
上記実施例とは別に、DFF型焼鈍炉を有するCGLにおいて、鋼板を表4~表9に示す条件で酸化処理および焼鈍した後、溶融亜鉛めっき(めっき組成:Zn-0.2mass%Al)を施し、ガスワイピングで片面当たりのめっき目付量を約50g/m2に調整し、次いで、一部の実施例については合金化処理を行った。なお、No.3(表4および表5)は、一定温度で酸化処理を行った実施例であり、酸化処理の保持時間(処理時間)は8sとした。その他の実施例は、酸化処理を昇温中に行ったものであり、この酸化処理の昇温速度は5~20℃/sの範囲とした。
ここで、表4~表9の実施例の酸化処理において、「酸化開始温度」はDFF焼鈍炉の加熱帯における酸化帯の入側板温、「酸化終了温度」は同じく酸化帯の出側板温、酸素濃度は酸化帯の酸素濃度であり、したがって、酸化開始温度~酸化終了温度の範囲が酸化処理温度である。また、「酸化温度域」とは酸化帯で鋼板が昇温する温度幅(酸化開始温度から酸化終了温度までの温度幅)のことであり、「鋼板最高到達温度」とはDFF焼鈍炉の加熱帯での最高到達温度である。したがって、「酸化終了温度」よりも「鋼板最高到達温度」が高い場合は、酸化帯の次の帯域(酸化帯ではない帯域)でもさらに加熱されたことを示している。
溶融亜鉛系めっき鋼板の幅中央部から、長軸長さ30mm、短軸長さ5mmの短冊状の試験片を採取し、その試験片のめっき層をリューターで除去し、直ちに、昇温脱離分析装置を用いて分析開始温度25℃、分析終了温度300℃、昇温速度200℃/時間の条件で水素分析し、各温度において試験片表面から放出される水素量である放出水素量(質量ppm/min)を測定した。分析開始温度から300℃までの放出水素量の合計を鋼中拡散性水素量として算出した。ここで、鋼中拡散性水素量が0.25質量ppm以下のものを優良“◎”、0.25質量ppm超0.30質量ppm以下のものを良好“〇”とした。経験上、鋼中拡散性水素量が0.30質量ppmを超えると、耐遅れ破壊特性が低下することが多いことから、0.30質量ppm超のものを不良“×”とした。
溶融亜鉛系めっき鋼板のめっき外観を目視観察し、模様や凹凸が認められないものを優良“◎”、模様や凹凸が認められるが、不めっき欠陥やロールへのピックアップによる押し疵がないものを良好“○+”、不めっき欠陥やロールへのピックアップによる押し疵があるものを不良“×”とした。また、不めっき欠陥やロールへのピックアップによる押し疵はないが、その兆候として通板方向に対してVマーク状に生じるウロコ模様が生じたものについては、良好(○+)ではないものの合格“〇”とした。
・引張試験
溶融亜鉛系めっき鋼板の圧延直角方向から(板幅方向が引張方向になるように)試験片を採取し、この試験片についてJIS Z2241(2011)に準拠した引張試験を行い、引張強度(TS)を測定した。
母材鋼板組織中のマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率を、以下のようにして測定した。鋼板の圧延方向に平行な板厚断面(L断面)が観察面となるよう試料を切り出し、この試料の観察面にダイヤモンドペーストによる研磨を施した後、アルミナを用いて仕上げ研磨を施した。次いで、試料の観察面を3vol%ナイタールでエッチングし、組織を現出させた。この試料観察面における板厚の1/4位置を観察位置とし、SEMにより倍率:3000倍で5視野観察した。得られた組織画像からマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積を求め、この合計面積を測定面積で除した面積率を5視野分算出し、それらの値を平均したものをマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率とした。マルテンサイト、ベイナイト、残留γならびにその他のミクロ組織の判別は、以下のように行った。
・マルテンサイト
マルテンサイトには、焼戻しマルテンサイトとフレッシュマルテンサイトの2種類がある。
・・焼戻しマルテンサイト
焼戻しマルテンサイトは、SEM写真で灰色もしくは黒色に近い濃い灰色の領域である。焼戻しマルテンサイトは、旧γ粒界やフェライト等の他の組織との界面を境界とした塊状の形態を呈する。ただし、焼戻しマルテンサイトは、内部にベイナイト等の他の組織を内包して凹形状を呈する場合がある。焼戻しマルテンサイトは内部に炭化物を多く含むが、面方位に依存して炭化物が少量の場合もある。
・・フレッシュマルテンサイト
フレッシュマルテンサイトは、SEM写真で灰色もしくは白色の領域である。フレッシュマルテンサイトは塊状、粒状、プレート状、フィルム状であり、炭化物を含まない。
・ベイナイト
ベイナイトは、SEM写真で濃い灰色の領域である。ベイナイトは、フィルム状、プレート状、これらの隣接領域の一部または全部が連結した塊状のいずれかの形態を呈し、内部に炭化物を僅かに含む。ベイナイトは、生成後に焼戻し処理が施されて炭化物が粗大化したものも含む。
・残留γ
残留γは、上記のフレッシュマルテンサイトと同一の色と形態を呈する領域である。なお、SEMでは残留γとフレッシュマルテンサイトは識別できない。
・フェライト
フェライトは、SEM写真で黒色の領域である。フェライトは、塊状の形態を呈し、炭化物を殆ど含まない。ベイニティックフェライトは、内部に炭化物を殆ど含まず、フェライトと類似の機械的性質を有するので、フェライトに属する。フェライトは、内部に粒状もしくは塊状のフレッシュマルテンサイト、粒状もしくは塊状の残留γのいずれかもしくは両者を含む場合がある。
・炭化物
炭化物は、SEM写真で白色の領域である。炭化物は、粒状やフィルム状の形態を呈する。炭化物は、主にフェライト、マルテンサイト、ベイナイトの内部に微細に生成する。したがって、炭化物の面積率は各組織の面積率から除外せず、各組織の面積率に含める。
・上記以外の組織
上記以外に、TiN等の窒化物、(Nb,Ti)(C,N)等の炭窒化物、MnS、CaS等の硫化物、Al2O3,SiO2等の酸化物も合計面積率で数%程度含む場合がある。これらの面積率は小さいので、これらの面積率はこれらを含む各組織の面積率に含める。さらにパーライトを含む場合もある。パーライトはその面積率を算出する。
・焼戻しマルテンサイト
アスペクト比≦8、円相当径≦30μm
組織内部の炭化物の分布密度:0.10~12個/μm2
・フレッシュマルテンサイトおよび残留γ
塊状:アスペクト比≦8、円相当径:3~30μm
粒状:アスペクト比≦8、円相当径:0.40μm以上、3μm未満
プレート状もしくはフィルム状:アスペクト比8超、厚さ:0.10~8μm
・ベイナイト
フィルム状もしくはプレート状:アスペクト比8超、厚さ≦8μm
塊状:アスペクト比≦8、円相当径≦30μm
組織内部の炭化物の分布密度:いずれの形態においても0.10~6個/μm2
・炭化物
粒状:アスペクト比≦8、円相当径:0.01μm以上、0.40μm未満
フィルム状:アスペクト比8超、円相当径:0.01μm以上、0.10μm未満
溶融亜鉛系めっき鋼板の圧延直角方向から、長軸長さ100mm、短軸長さ20mmの短冊状の試験片を採取し、この試験片の長軸・短軸の中心位置に直径15mm、クリアランス12.5%で打抜き穴を形成した。この試験片を引張試験に供し、打抜き穴からの遅れ破壊発生の有無により耐遅れ破壊特性を評価した。経時変化による鋼中の拡散性水素の放出を防ぐために、溶融亜鉛系めっき鋼板から短冊状の試験片を採取してから遅れ破壊の引張試験(引張速度10mm/分)を開始するまでの時間を10分以内とした。引張試験の負荷時間は最大100時間とし、100時間負荷後に亀裂(ここで、亀裂とは引張応力負荷時の破断を意味する)が生じなかった最大応力を限界応力とし、限界応力と降伏応力の比で耐遅れ破壊特性を評価した。耐遅れ破壊特性の評価基準としては、限界応力/降伏応力が1.10以上の場合を優良“◎”、1.10未満1.05以上の場合を良好“〇”、1.05未満1.00以上の場合を良好(○)ではないものの合格“△”とし、1.00未満の場合を不良“×”とした。なお、遅れ破壊試験で評価される耐遅れ破壊特性は、一般的に強度の高い鋼板のほうが低く(不利に)なる。
Claims (11)
- 連続焼鈍炉において鋼板を非酸化性雰囲気中で焼鈍した後、溶融亜鉛系めっきを施す溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法(但し、溶融亜鉛系めっき後に合金化処理する場合を含む)であって、
前記焼鈍は、鋼板を露点-55℃以上+20℃以下、水素濃度5体積%以上25体積%以下の雰囲気中で650℃以上950℃以下の温度に20s以上150s以下の時間保持する第一工程と、該第一工程を経た鋼板を、露点-50℃以上+20℃以下、水素濃度0.2体積%以上5体積%未満の雰囲気中で700℃以上950℃以下の温度に30s以上300s以下の時間保持する第二工程を有することを特徴とする溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。 - 前記焼鈍を施す前の鋼板に、O2を1000体積ppm以上含む雰囲気中において400℃以上900℃以下の温度で酸化処理を施すことを特徴とする請求項1に記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記酸化処理を、前記焼鈍のために鋼板を昇温する過程で実施することを特徴とする請求項2に記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記酸化処理を、前記焼鈍のために鋼板を昇温する過程で50℃以上の昇温範囲にわたって実施することを特徴とする請求項3に記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍の第一工程の雰囲気は水素濃度が8体積%以上であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍の第二工程の雰囲気は水素濃度が2体積%以上であることを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 製造される溶融亜鉛系めっき鋼板の下地鋼板中の水素濃度(但し、拡散性水素量)が0.30質量ppm以下であることを特徴とする請求項1~6のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 下地鋼板のSi含有量が0.1%以上であることを特徴とする請求項1~7のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 下地鋼板のマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率が30%以上であり、引張強度が780MPa以上であることを特徴とする請求項1~8のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 下地鋼板のマルテンサイト、ベイナイトおよび残留γの合計面積率が50%以上であり、引張強度が980MPa以上であることを特徴とする請求項1~8のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
- 前記焼鈍を経た鋼板を、露点-20℃以下、水素濃度5体積%以上25体積%以下の雰囲気中で、前記焼鈍での最終保持温度から600℃までの温度域を平均冷却速度5℃/s以上で冷却し、さらに150℃以上600℃未満の温度まで冷却した後、必要に応じて加熱し、溶融亜鉛系めっき浴に浸漬して溶融亜鉛系めっきを施すことを特徴とする請求項1~10のいずれかに記載の溶融亜鉛系めっき鋼板の製造方法。
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