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Description
なお、以下の図面において、同じ作用を奏する部材・部位には同じ符号を付して説明することがあり、重複する説明は省略または簡略化することがある。また、図面に記載の実施形態は、本発明を明瞭に説明するために模式化されており、実際に提供される製品のサイズや縮尺を必ずしも正確に表したものではない。
ここに開示される粘着シートは、粘着剤層を含んで構成されている。ここに開示される粘着シートは、上記粘着剤層が支持基材の片面または両面に積層された基材付き粘着シートの形態であってもよく、支持基材を有しない基材レス粘着シートの形態であってもよい。以下、支持基材を単に「基材」ということもある。
粘着シート1は、粘着剤層21を被着体に貼り付けて用いられる。使用前(すなわち、被着体への貼付け前)の粘着シート1は、図1に示すように、粘着剤層21の表面(粘着面)21Aが、少なくとも粘着剤層21に対向する側が剥離性表面(剥離面)となっている剥離ライナー31に当接した形態の剥離ライナー付き粘着シート100の構成要素であり得る。剥離ライナー31としては、例えば、シート状の基材(ライナー基材)の片面に剥離処理剤による剥離層を設けることで該片面が剥離面となるように構成されたものを好ましく使用し得る。あるいは、剥離ライナー31を省略し、第二面10Bが剥離面となっている支持基材10を用い、粘着シート1を巻回することにより粘着面21Aを支持基材10の第二面10Bに当接させた形態(ロール形態)であってもよい。粘着シート1を被着体に貼り付ける際には、粘着面21Aから剥離ライナー31または支持基材10の第二面10Bを剥がし、露出した粘着面21Aを被着体に圧着する。
粘着シート2は、粘着剤層21,22を、被着体の異なる箇所に貼り付けて用いられる。粘着剤層21,22が貼り付けられる箇所は、異なる部材のそれぞれの箇所であってもよく、単一の部材内の異なる箇所であってもよい。使用前の粘着シート2は、図2に示すように、粘着剤層21の表面(第一粘着面)21Aおよび粘着剤層22の表面(第二粘着面)22Aが、少なくとも粘着剤層21,22に対向する側がそれぞれ剥離面となっている剥離ライナー31,32に当接した形態の剥離ライナー付き粘着シート200の構成要素であり得る。剥離ライナー31,32としては、例えば、シート状の基材(ライナー基材)の片面に剥離処理剤による剥離層を設けることで該片面が剥離面となるように構成されたものを好ましく使用し得る。あるいは、剥離ライナー32を省略し、両面が剥離面となっている剥離ライナー31を用い、これと粘着シート2とを重ね合わせて渦巻き状に巻回することにより第二粘着面22Aが剥離ライナー31の背面に当接した形態(ロール形態)の剥離ライナー付き粘着シートを構成していてもよい。
(粘着力上昇比)
ここに開示される粘着シートは、初期粘着力(N1)[N/20mm]に対する加熱後粘着力(N2)[N/20mm]の比(すなわち、N2/N1)として定義される粘着力上昇比が3.0以上であることが好ましい。粘着力上昇比が大きい粘着シートは、膨張性微小球の膨張開始温度T1より十分に低い温度(例えば、膨張開始温度T1より20℃低い温度)で比較的短時間の加熱を行うことにより、初期粘着力を大きく上昇させることができる。したがって、粘着力上昇比が大きい粘着シートによると、初期の低粘着性と使用時の強粘着性とを好適に両立することができる。また、粘着力上昇後の粘着シートは未膨張の熱膨張性微小球を含むので、これを任意のタイミングで膨張させることにより、いったん粘着力が上昇した粘着シートの剥離性を高めることができる。
ここに開示される粘着シートの初期粘着力は特に限定されない。初期粘着力は、粘着シートの使用目的や使用態様に応じて、所望のリワーク性が発揮されるように設定し得る。いくつかの態様において、初期粘着力は、例えば2.5N/20mm未満であってよく、通常は2.3N/20mm未満であることが適当であり、2.0N/20mm未満でもよく、1.5N/20mm未満でもよく、1.0N/20mm未満でもよい。初期粘着力の下限は特に制限されず、例えば0.001N/20mm以上であり得る。被着体への貼付け作業性や、粘着力上昇前における位置ズレ防止等の観点から、初期粘着力は、通常、0.01N/20mm以上であることが適当であり、粘着力上昇後の強粘着性との両立を容易とする観点から、例えば0.1N/20mm以上であってもよい。いくつかの態様において、初期粘着力は、例えば0.3N/20mm以上であってよく、0.5N/20mm以上でもよく、0.8N/20mm以上でもよく、1.2N/20mm以上でもよい。
ここに開示される粘着シートにおいて、加熱後粘着力は特に限定されず、粘着シートの使用目的や使用態様に応じて設定し得る。接合信頼性の観点から、いくつかの態様において、加熱後粘着力は、例えば2.5N/20mm以上であってよく、通常は3.0N/20mm以上であることが好ましく、4.0N/20mm以上であることがより好ましく、5.0N/20mm以上でもよく、7.0N/20mm以上でもよく、10N/20mm以上でもよく、12N/20mm以上でもよい。加熱後粘着力の上限は特に制限されないが、粘着シートの製造容易性や経済性の観点から、例えば50N/20mm以下であってよく、40N/20mm以下でもよく、30N/20mm以下でもよく、25N/20mm以下でもよい。いくつかの態様において、熱膨張性微小球の膨張による剥離性を高める観点から、加熱後粘着力N2は、例えば20N/20mm以下であってよく、17N/20mm以下でもよく、13N/20mm以下でもよく、9N/20mm以下である態様でも実施され得る。
加熱後粘着力[N/20mm]は、被着体としてのSUS板に圧着し、評価対象の粘着シートの粘着剤層に含まれる熱膨張性微小球の膨張開始温度T1[℃]より20℃低い温度(以下、「加熱処理温度T2」ともいう。)で5分間加熱し、次いで23℃、50%RHの環境に30分間放置した後に、同環境において、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で180°引きはがし粘着力を測定することにより把握される。
被着体としては、初期粘着力、加熱後粘着力および後述する膨張処理後剥離強度N3のいずれの測定においても、SUS304BA板が用いられる。測定にあたっては、必要に応じて、測定対象の粘着シートに適切な裏打ち材(例えば、厚さ25μm程度のPETフィルム)を貼り付けて補強することができる。これらの粘着力は、より具体的には、後述する実施例に記載の方法に準じて測定することができる。
ここに開示される粘着シートの粘着剤層は、被着体への貼付け後に上記粘着剤層に含まれる熱膨張性微小球を膨張させる処理(膨張処理)を行うことにより、上記被着体からの剥離性を高めることができる。例えば、上記熱膨張性微小球が膨張することにより該熱膨張性微小球を含む上記粘着剤層が膨張変形し、被着体との密着性が低下して粘着力が低下する。上記膨張処理における加熱温度は、通常、熱膨張性微小球の膨張開始温度T1と同程度またはそれ以上の温度(例えば、膨張開始温度T1より5℃以上、10℃以上または15℃以上高い温度)とすることが適当である。上記膨張処理における加熱温度の上限は特に制限されないが、被着体または粘着シートの耐熱性やエネルギーコスト等の観点から、通常は250℃とすることが適当であり、200℃以下とすることが好ましく、180℃以下としてもよい。膨張処理において使用する加熱手段は特に限定されず、公知の加熱手段の一または二以上を、同時にまたは段階的に適用し得る。上記加熱手段の非限定的な例には、ホットプレート、熱風乾燥機、赤外線ランプ、熱水の供給等が含まれ得る。熱膨張処理における加熱時間は、熱膨張性微小球の膨張が適切に進行するように設定することができる。いくつかの態様において、工程管理の容易性や生産性の観点から、上記加熱時間は、例えば1秒~30分程度、好ましくは10秒~15分程度の範囲から選択し得る。
[膨張処理後剥離強度N3の測定手順]
(1)評価対象の粘着シートを被着体としてのSUS板に圧着して測定サンプルを作製する。
(2)上記測定サンプルを、上記粘着シートの粘着剤層に含まれる熱膨張性微小球の膨張開始温度T1[℃]より20℃低い温度(加熱処理温度T2)で5分間加熱する。
(3)上記測定サンプルを23℃、50%RHの環境に30分間放置する。
(4)次いで、上記測定サンプルを、膨張開始温度T1[℃]で5分間加熱する。
(5)上記測定サンプルを23℃、50%RHの環境に30分間放置した後、同環境において(すなわち、23℃において)、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で180°引きはがし粘着力を測定する。
ここに開示される技術における粘着剤層は、ベースポリマーとしてのポリマーAと、熱膨張性微小球とを含有する。ポリマーAは、モノマー原料Aの重合物である。上記粘着剤層は、モノマー原料Aの完全重合物または部分重合物と、熱膨張性微小球と、を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり得る。粘着剤組成物の形態は特に制限されず、例えば溶剤型、水分散型、ホットメルト型、活性エネルギー線硬化型(例えば光硬化型)等の、各種の形態であり得る。
熱膨張性微小球としては、特に制限されず、公知の熱膨張性微小球(種々の無機系熱膨張性微小球や、有機系熱膨張性微小球など)から適宜選択することができる。熱膨張性微小球としては、混合操作が容易である観点などより、マイクロカプセル化されている発泡剤を好適に用いることができる。このような熱膨張性微小球としては、例えば、イソブタン、プロパン、ペンタンなどの加熱により容易にガス化して膨張する物質を、弾性を有する殻内に内包させた微小球などが挙げられる。前記殻は、熱溶融性物質や熱膨張により破壊する物質で形成される場合が多い。前記殻を形成する物質として、例えば、塩化ビニリデン-アクリロニトリル共重合体、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリメチルメタクリレート、ポリアクリロニトリル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスルホンなどが挙げられる。
ここに開示される粘着シートの粘着剤層は、熱膨張性微小球に加えて、公知の発泡剤(熱膨張性微小球を含まない概念である。)をさらに含んでいてもよい。発泡剤としては、種々の無機系発泡剤や有機系発泡剤などの各種発泡剤を適宜選択して使用することができる。発泡剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。無機系発泡剤の代表的な例としては、例えば、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、炭酸水素ナトリウム、亜硝酸アンモニウム、水酸化ホウ素ナトリウム、各種アジド類などが挙げられる。有機系発泡剤の代表的な例としては、例えば、水;トリクロロモノフルオロメタン、ジクロロモノフルオロメタンなどの塩フッ化アルカン系化合物;アゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボンアミド、バリウムアゾジカルボキシレートなどのアゾ系化合物;パラトルエンスルホニルヒドラジド、ジフェニルスルホン-3,3´-ジスルホニルヒドラジド、4,4´-オキシビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、アリルビス(スルホニルヒドラジド)などのヒドラジン系化合物;p-トルイレンスルホニルセミカルバジド、4,4´-オキシビス(ベンゼンスルホニルセミカルバジド)などのセミカルバジド系化合物;5-モルホリル-1,2,3,4-チアトリアゾールなどのトリアゾール系化合物;N,N´-ジニトロソペンタメチレンテロラミン、N,N´-ジメチル-N,N´-ジニトロソテレフタルアミドなどの-ニトロソ系化合物などが挙げられる。
ポリマーAは、上記熱膨張性微小球を含む粘着剤層のベースポリマーである。ここで、本明細書において粘着剤層のベースポリマーとは、典型的には該粘着剤層を構成する粘着剤に含まれるポリマー成分の主成分、すなわち50重量%超を占める成分であり、例えば上記ポリマー成分のうち75重量%以上を占める成分であり得る。いくつかの態様において、上記ポリマーAは、粘着剤層全体の50重量%超を占める成分であり、70重量%以上を占める成分であってもよい。
ここに開示される粘着シートにおいて、上記ポリマーAとしては、粘着剤の分野において公知のアクリル系ポリマー、ゴム系ポリマー、ポリエステル系ポリマー、ウレタン系ポリマー、ポリエーテル系ポリマー、シリコーン系ポリマー、ポリアミド系ポリマー、フッ素系ポリマー等の、室温域においてゴム弾性を示す各種のポリマーの一種または二種以上を用いることができる。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。Tgの特定に係る対象のポリマーがホモポリマーである場合、該ホモポリマーのTgと対象のポリマーのTgとは一致する。
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、tanδのピークトップ温度に相当する温度をホモポリマーのTgとする。
水酸基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3-ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4-ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸6-ヒドロキシヘキシル、(メタ)アクリル酸8-ヒドロキシオクチル、(メタ)アクリル酸10-ヒドロキシデシル、(メタ)アクリル酸12-ヒドロキシラウリル、(4-ヒドロキシメチルシクロへキシル)メチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキル等。
窒素原子含有環を有するモノマー:例えば、N-ビニル-2-ピロリドン、N-メチルビニルピロリドン、N-ビニルピリジン、N-ビニルピペリドン、N-ビニルピリミジン、N-ビニルピペラジン、N-ビニルピラジン、N-ビニルピロール、N-ビニルイミダゾール、N-ビニルオキサゾール、N-(メタ)アクリロイル-2-ピロリドン、N-(メタ)アクリロイルピペリジン、N-(メタ)アクリロイルピロリジン、N-ビニルモルホリン、N-ビニル-3-モルホリノン、N-ビニル-2-カプロラクタム、N-ビニル-1,3-オキサジン-2-オン、N-ビニル-3,5-モルホリンジオン、N-ビニルピラゾール、N-ビニルイソオキサゾール、N-ビニルチアゾール、N-ビニルイソチアゾール、N-ビニルピリダジン等;
例えば、N-(メタ)アクリロイルオキシメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-6-オキシヘキサメチレンスクシンイミド、N-(メタ)アクリロイル-8-オキシヘキサメチレンスクシンイミド等の、スクシンイミド骨格を有するモノマー;
例えば、N-シクロヘキシルマレイミド、N-イソプロピルマレイミド、N-ラウリルマレイミド、N-フェニルマレイミド等の、マレイミド類;および、
例えば、N-メチルイタコンイミド、N-エチルイタコンイミド、N-ブチルイタコンイミド、N-オクチルイタコンイミド、N-2-エチルへキシルイタコンイミド、N-シクロへキシルイタコンイミド、N-ラウリルイタコンイミド等の、イタコンイミド類。
カルボキシ基含有モノマー:例えば、アクリル酸、メタクリル酸、カルボキシエチルアクリレート、カルボキシペンチルアクリレート、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、イソクロトン酸等。
酸無水物基含有モノマー:例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸。
エポキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸グリシジルや(メタ)アクリル酸-2-エチルグリシジルエーテル等のエポキシ基含有アクリレート、アリルグリシジルエーテル、(メタ)アクリル酸グリシジルエーテル等。
シアノ基含有モノマー:例えば、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等。
イソシアネート基含有モノマー:例えば、2-イソシアナートエチル(メタ)アクリレート等。
アミド基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリルアミド;N,N-ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジエチル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジイソプロピル(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(n-ブチル)(メタ)アクリルアミド、N,N-ジ(t-ブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N,N-ジアルキル(メタ)アクリルアミド;N-エチル(メタ)アクリルアミド、N-イソプロピル(メタ)アクリルアミド、N-ブチル(メタ)アクリルアミド、N-n-ブチル(メタ)アクリルアミド等の、N-アルキル(メタ)アクリルアミド;N-ビニルアセトアミド等のN-ビニルカルボン酸アミド類;水酸基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N-(2-ヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、N-(2-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(1-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(3-ヒドロキシプロピル)(メタ)アクリルアミド、N-(2-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N-(3-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド、N-(4-ヒドロキシブチル)(メタ)アクリルアミド等の、N-ヒドロキシアルキル(メタ)アクリルアミド;アルコキシ基とアミド基とを有するモノマー、例えば、N-メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N-メトキシエチル(メタ)アクリルアミド、N-ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の、N-アルコキシアルキル(メタ)アクリルアミド;その他、N,N-ジメチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド、N-(メタ)アクリロイルモルホリン等。
(メタ)アクリル酸アミノアルキル類:例えば、(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N-ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸N,N-ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸t-ブチルアミノエチル。
アルコキシ基含有モノマー:例えば、(メタ)アクリル酸2-メトキシエチル、(メタ)アクリル酸3-メトキシプロピル、(メタ)アクリル酸2-エトキシエチル、(メタ)アクリル酸プロポキシエチル、(メタ)アクリル酸ブトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシプロピル等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキル類;(メタ)アクリル酸メトキシエチレングリコール、(メタ)アクリル酸メトキシポリプロピレングリコール等の、(メタ)アクリル酸アルコキシアルキレングリコール類。
スルホン酸基またはリン酸基を含有するモノマー:例えば、スチレンスルホン酸、アリルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、2-(メタ)アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、(メタ)アクリルアミドプロパンスルホン酸、スルホプロピル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルオキシナフタレンスルホン酸、2-ヒドロキシエチルアクリロイルホスフェート等。
脂環式炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、シクロペンチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート等。
芳香族炭化水素基を有する(メタ)アクリル酸エステル:例えば、フェニル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート等。
ビニルエーテル類:例えば、例えば、メチルビニルエーテルやエチルビニルエーテル等のビニルアルキルエーテル。
ビニルエステル類:例えば、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等。
芳香族ビニル化合物:例えば、スチレン、α-メチルスチレン、ビニルトルエン等。
オレフィン類:例えば、エチレン、ブタジエン、イソプレン、イソブチレン等。
その他、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル等の複素環含有(メタ)アクリレート、塩化ビニルやフッ素原子含有(メタ)アクリレート等のハロゲン原子含有(メタ)アクリレート、シリコーン(メタ)アクリレート等のケイ素原子含有(メタ)アクリレート、テルペン化合物誘導体アルコールから得られる(メタ)アクリル酸エステル等。
ここに開示される粘着シートは、上述のようなポリマーA(例えば、アクリル系ポリマー)と、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体であるポリマーBと、を含む粘着剤層を用いて好ましく実現され得る。このような粘着剤層は、モノマー原料Aの完全重合物または部分重合物の形態にあるポリマーAと、ポリマーBと、を含有する粘着剤組成物から形成されたものであり得る。粘着剤組成物の形態は特に制限されず、例えば溶剤型、水分散型、ホットメルト型、活性エネルギー線硬化型(例えば光硬化型)等の、各種の形態であり得る。
モノマーS1の官能基当量(g/mol)=(モノマーS11の官能基当量×モノマーS11の配合量+モノマーS12の官能基当量×モノマーS12の配合量+・・・+モノマーS1nの官能基当量×モノマーS1nの配合量)/(モノマーS11の配合量+モノマーS12の配合量+・・・+モノマーS1nの配合量)
粘着剤層には、凝集力の調整等の目的で、必要に応じて架橋剤が用いられ得る。架橋剤としては、粘着剤の分野において公知の架橋剤を使用することができ、例えば、エポキシ系架橋剤、イソシアネート系架橋剤、シリコーン系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、シラン系架橋剤、アルキルエーテル化メラミン系架橋剤、金属キレート系架橋剤等を挙げることができる。特に、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、金属キレート系架橋剤を好適に使用することができる。架橋剤は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
多官能性モノマーとしては、例えば、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,12-ドデカンジオールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、アリル(メタ)アクリレート、ビニル(メタ)アクリレート、ジビニルベンゼン、エポキシアクリレート、ポリエステルアクリレート、ウレタンアクリレート、ブチルジオール(メタ)アクリレート、ヘキシルジオールジ(メタ)アクリレート等が挙げられる。なかでも、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートを好適に使用することができる。多官能性モノマーは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用することができる。
粘着剤層には、必要に応じて粘着付与樹脂を含ませることができる。粘着付与樹脂としては、特に制限されないが、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂等が挙げられる。粘着付与樹脂は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
上記ロジン誘導体としては、例えば、
ロジン類(未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体など)にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合することにより得られるロジンフェノール系樹脂;
未変性ロジンをアルコール類によりエステル化したロジンのエステル化合物(未変性ロジンエステル)や、重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなどの変性ロジンをアルコール類によりエステル化した変性ロジンのエステル化合物(重合ロジンエステル、安定化ロジンエステル、不均化ロジンエステル、完全水添ロジンエステル、部分水添ロジンエステルなど)などのロジンエステル系樹脂;
未変性ロジンや変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂;
ロジンエステル系樹脂を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジン(重合ロジン、安定化ロジン、不均化ロジン、完全水添ロジン、部分水添ロジンなど)、不飽和脂肪酸変性ロジン系樹脂や不飽和脂肪酸変性ロジンエステル系樹脂におけるカルボキシル基を還元処理したロジンアルコール系樹脂;
未変性ロジン、変性ロジンや、各種ロジン誘導体等のロジン系樹脂(特に、ロジンエステル系樹脂)の金属塩などが挙げられる。
また、ここに開示される粘着シートにおいて、熱膨張性微小球を含む粘着剤層(基材の第一、第二面に熱膨張性微小球を含む第一、第二粘着剤層を有する粘着シートでは、各粘着剤層)は、単層構造であってもよく、二層以上の多層構造であってもよい。熱膨張性微小球の膨張前における粘着力の制御性の観点から、いくつかの態様において、粘着剤層は単層構造であることが好ましい。
いくつかの態様に係る粘着シートは、支持基材の片面または両面に粘着剤層を備える基材付き粘着シートの形態であり得る。支持基材の材質は特に限定されず、粘着シートの使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。使用し得る基材の非限定的な例としては、ポリプロピレンやエチレン-プロピレン共重合体等のポリオレフィンを主成分とするポリオレフィンフィルム、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等のポリエステルを主成分とするポリエステルフィルム、ポリ塩化ビニルを主成分とするポリ塩化ビニルフィルム等のプラスチックフィルム;ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリクロロプレンフォーム等の発泡体からなる発泡体シート;各種の繊維状物質(麻、綿等の天然繊維、ポリエステル、ビニロン等の合成繊維、アセテート等の半合成繊維、等であり得る。)の単独または混紡等による織布および不織布;和紙、上質紙、クラフト紙、クレープ紙等の紙類;アルミニウム箔、銅箔等の金属箔;等が挙げられる。これらを複合した構成の基材であってもよい。このような複合基材の例として、例えば、金属箔と上記プラスチックフィルムとが積層した構造の基材、ガラスクロス等の無機繊維で強化されたプラスチック基材等が挙げられる。
ここに開示される粘着シートは、基材と粘着剤層との間に配置された弾性中間層を含んでいてもよい。この弾性中間層は、必要に応じて設けられる層であり、必ずしも設けられていなくてもよい。基材と粘着剤層との間に弾性中間層を介在させることにより、該粘着剤層の上記基材への投錨性を向上させ得る。例えば、上記粘着剤層中の熱膨張性微小球を加熱により膨張させて粘着シートの被着体からの剥離性を高める際、被着体に対しては上記膨張による粘着力の低下作用を効果的に発揮させつつ、該粘着剤層が弾性中間層を介して支持基材に接合した形態を好適に維持することができる。粘着剤層の背面側(被着体に貼り付けられる面とは反対側)に弾性中間層を設けることは、熱膨張性微小球を加熱膨張させることによる剥離性の向上にも貢献し得る。例えば、上記熱膨張性微小球の膨張に伴って粘着剤層が膨張する際、粘着シートの面方向における膨張の拘束を少なくして該粘着剤層の形状が三次元的に変化することによるウネリ構造の形成(例えば、反りの発生)を助長し、粘着シートの被着体からの剥離(浮き上がり)を促進することができる。また、粘着シートを被着体に貼り付ける際には、上記弾性中間層の変形性により、粘着剤層表面の被着体表面への密着性を高めることができる。
ここに開示される粘着シートが基材付き粘着シートの形態である場合、該粘着シートの厚さは、例えば1000μm以下であってよく、600μm以下であってもよく、350μm以下でもよく、300μm以下でもよく、250μm以下でもよい。粘着シートが適用される製品の小型化、軽量化、薄型化等の観点から、いくつかの態様において、粘着シートの厚さは、例えば200μm以下であってよく、175μm以下であってもよく、140μm以下でもよく、120μm以下でもよく、100μm以下(例えば100μm未満)でもよい。また、粘着シートの厚さは、取扱い性等の観点から、例えば5μm以上であってよく、10μm以上でもよく、15μm以上でもよく、20μm以上でもよく、25μm以上でもよく、30μm以上でもよい。いくつかの態様において、粘着シートの厚さは、例えば50μm以上であってよく、60μm以上でもよく、80μm以上でもよく、100μm以上でもよく、120μm以上でもよく、150μm以上でもよく、200μm以上でもよい。粘着シートの厚さの上限は特に限定されない。
なお、粘着シートの厚さとは、被着体に貼り付けられる部分の厚さをいう。例えば図1に示す構成の粘着シート1では、粘着シート1の粘着面21Aから基材10の第二面10Bまでの厚さを指し、剥離ライナー31の厚さは含まない。
ここに開示される粘着シートは、粘着剤層の表面(粘着面)を剥離ライナーの剥離面に当接させた粘着製品の形態をとり得る。したがって、この明細書により、ここに開示されるいずれかの粘着シートと、該粘着シートの粘着面に当接する剥離面を有する剥離ライナーと、を含む剥離ライナー付き粘着シート(粘着製品)が提供され得る。
この明細書により提供される粘着シートは、例えば、被着体に貼り合わせた初期においては良好なリワーク性を発揮することが可能なので、歩留り低下の抑制や該粘着シートを含む製品の高品質化に貢献し得る。そして、上記粘着シートは、エージング(膨張開始温度T1より低い温度での加熱、経時、これらの組合せ等であり得る。)により粘着力を大きく上昇させることができる。例えば、所望のタイミングで加熱することにより、粘着シートを被着体に強固に接着させることができる。さらに、上記粘着シートは、膨張開始温度T1以上の温度に加熱することにより、熱膨張性微小球を膨張させて被着体からの剥離性を高め、該被着体から容易に剥離することができる。このような特徴を活かして、ここに開示される粘着シートは、種々の分野において、各種製品に含まれる部材の固定、接合、成形、装飾、保護、補強、支持、衝撃緩和等の目的で、所望により(例えば、部材の修理や、製品の廃棄時における部材の回収の際等の場面で)膨張開始温度T1以上の温度に加熱することで上記部材から容易に再剥離可能な粘着シートとして好ましく用いられ得る。したがって、ここに開示される粘着シートは、製品の修理等における利便性の向上や、製品に含まれる部材のリサイクル性の向上等に役立ち得る。また、ここに開示される粘着シートは、初期のリワーク性と、粘着力上昇後の強粘着性と、膨張開始温度T1以上の温度に加熱することによる再剥離性とを兼ね備えたものとなり得ることから、信頼性の高い仮固定手段としても有用である。
例えば、光学製品に用いられる光学部材や、電子製品に用いられる電子部材では、高度な集積化、小型軽量化、薄型化が進行しており、線膨張係数や厚みの異なる複数の薄い光学部材/電子部材が積層され得る。このような部材に上記のような補強フィルムを貼り付けることにより、上記光学部材/電子部材に適度な剛性を付与することができる。これにより、製造プロセスおよび/または製造後の製品において、上記線膨張係数や厚みの異なる複数の部材間に発生し得る応力に起因するカールや湾曲を抑制することができる。
また、光学製品/電子製品の製造プロセスにおいて、上述のように薄い光学部材/電子部材に切断加工等の形状加工処理を行う局面において、該部材に補強フィルムを貼り付けて処理することにより、加工に伴う光学部材/電子部材への局所的な応力集中を緩和し、クラック、割れ、積層部材の剥がれなどのリスクを低減することができる。光学部材/電子部材に補強部材を貼り付けて取り扱うことは、該部材の搬送、積層、回転等の際における局所的な応力集中の緩和や、該部材の自重による折れや湾曲の抑制等にも役立ち得る。
さらに、上記補強フィルムを含む光学製品や電子製品等のデバイスは、市場において消費者に使用される段階において、該デバイスが落下した場合、重量物の下に置かれた場合、飛来物が衝突した場合等、非意図的な応力が付与された場合にも、該デバイスに補強フィルムが含まれていることにより、デバイスにかかるストレスを緩和することができる。したがって、上記デバイスに補強フィルムが含まれることにより、該デバイスの耐久性を向上させ得る。
(ポリマーA1)
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた反応容器に、n-ブチルアクリレート(BA)100部、酢酸ビニル(VAc)5部、アクリル酸(AA)3部、2-ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)0.1部、重合開始剤として2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3部、および重合溶媒としてトルエンを仕込み、60℃で6時間反応を行って、ポリマーA1の溶液を得た。ポリマーA1の重量平均分子量(Mw)は55×104であった。
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた反応容器に、2-エチルヘキシルアクリレート(2EHA)60部、N-ビニル-2-ピロリドン(NVP)15部、メチルメタクリレート(MMA)10部、HEA15部、AIBN0.2部、および重合溶媒として酢酸エチル200部を仕込み、60℃で6時間反応を行って、ポリマーA2の溶液を得た。ポリマーA2のMwは、110×104であった。
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた反応容器に、2EHA100部、AA2部、AIBN0.2部、および重合溶媒として酢酸エチル200質量部を仕込み、60℃で6時間反応を行って、ポリマーA3の溶液を得た。ポリマーA3のMwは、110×104であった。
(ポリマーB1)
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管および冷却器を備えた反応容器に、MMA60部、n-ブチルメタクリレート(BMA)10部、2-エチルヘキシルメタクリレート(2EHMA)10部、官能基当量が900g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:X-22-174ASX、信越化学工業株式会社製)8.7部、官能基当量が4600g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(商品名:KF-2012、信越化学工業株式会社製)11.3部、酢酸エチル100部、および連鎖移動剤としてα-チオグリセロール0.8部を投入し、70℃にて窒素雰囲気下で1時間撹拌した後、AIBN0.2部を投入し、70℃で2時間反応させた後に、AIBN0.1重量部を投入し、続いて80℃で5時間反応させた。このようにしてポリマーB1の溶液を得た。ポリマーB1のMwは2.0×104であった。
モノマー成分の組成をMMA40部、BMA20部、2EHMA20部、官能基当量が900g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(X-22-174ASX)8.7部、官能基当量が4600g/molのポリオルガノシロキサン骨格含有メタクリレートモノマー(KF-2012)11.3部に変更した他はポリマーB1の調製と同様にして、ポリマーB2を調製した。ポリマーB2のMwは2.2×104であった。
[GPC条件]
・サンプル濃度:0.2wt%(テトラヒドロフラン(THF)溶液)
・サンプル注入量:10μL
・溶離液:THF・流速:0.6mL/min
・測定温度:40℃
・カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ-H(1本)+TSKgel SuperHZM-H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH-RC(1本)
・検出器:示差屈折計(RI)
(弾性中間層F1)
ポリマーA1の溶液に、該溶液に含まれるアクリル系ポリマー100部に対し、粘着付与樹脂40部と、イソシアネート系架橋剤X1(東ソー社製、商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液)2部とを加え、攪拌混合して、弾性中間層形成用の粘着剤組成物f1を調製した。上記粘着付与樹脂としては、軟化点約125℃の重合ロジンエステル(商品名「ハリタック PCJ」、ハリマ化成社製)10部、軟化点約80℃の安定化ロジンエステル(商品名「ハリタック SE10」、ハリマ化成社製)10部、水添ロジンメチルエステル(商品名「M-HDR」、広西梧州日成林産化工有限公司社製、液状)5部、および軟化点約133℃のテルペンフェノール樹脂(商品名「スミライトレジン PR-12603」、住友ベークライト社製)15部を使用した。
ポリマーA2の溶液に、該溶液に含まれるアクリル系ポリマー100部に対してイソシアネート系架橋剤X2(三井化学社製、商品名:タケネートD110N、トリメチロールプロパンキシリレンジイソシアネート)2.5部を加え、攪拌混合して、弾性中間層形成用の粘着剤組成物f2を調製した。
片面がシリコーン系剥離処理剤による剥離面となっているポリエステル製剥離フィルムの剥離面に上記粘着剤組成物f2を塗布し、乾燥させて、厚さ30μmの基材レス両面粘着シートを作製した。この基材レス両面粘着シートを弾性中間層F2として使用した。
(例1)
ポリマーA1の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA1の100部当たり、ポリマーB1を5部、イソシアネート系架橋剤X1(コロネートL)を固形分基準で5部、熱膨張性微小球C1(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアーF-501D」、膨張開始温度120℃、平均粒子径10μm)を100部添加し、均一に混合して粘着剤組成物D1を調製した。
ポリエステルフィルムの片面がシリコーン系剥離処理剤による剥離面となっている剥離ライナーR1(三菱ケミカル社製、MRQ25T100、厚さ25μm)の剥離面に上記粘着剤組成物D1を塗布し、70℃で5分間乾燥させて厚さ40μmの熱膨張性粘着剤層E1を形成した。
支持基材としての厚さ50μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製、商品名「ルミラー」)の第一面に、弾性中間層F1の一方の粘着面を貼り合わせた。次いで、この弾性中間層F1の他方の粘着面に熱膨張性粘着剤層E1を貼り合わせた。このようにして、例1に係る粘着シートを、その粘着面に剥離ライナーR1の剥離面が当接した剥離ライナー付き粘着シートの形態で得た。
ポリマーA1の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA1の100部当たり、ポリマーB2を5部、イソシアネート系架橋剤X1(コロネートL)を固形分基準で5部、熱膨張性微小球C2(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアーF-100VSD」、膨張開始温度170℃、平均粒子径10μm)を100部添加し、均一に混合して粘着剤組成物D2を調製した。
粘着剤組成物D1に代えて粘着剤組成物D2を用いた他は例1と同様にして、例2に係る粘着シートを作製した。
ポリマーA2の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA2の100部当たり、ポリマーB2を2.5部、イソシアネート系架橋剤X2(タケネートD110N)を固形分基準で2.5部、熱膨張性微小球C1(マツモトマイクロスフェアーF-501D)を50部添加し、均一に混合して粘着剤組成物D3を調製した。
粘着剤組成物D1に代えて粘着剤組成物D3を用いた他は例1と同様にして、例3に係る粘着シートを作製した。
ポリマーA3の溶液に、該溶液に含まれるポリマーA3の100部当たり、ポリマーB1を2.5部、イソシアネート系架橋剤X1(コロネートL)を固形分基準で2部、熱膨張性微小球C3(松本油脂製薬社製、商品名「マツモトマイクロスフェアーF-301SD」、膨張開始温度90℃、平均粒子径15μm)を30部添加し、均一に混合して粘着剤組成物D4を調製した。
粘着剤組成物D1に代えて粘着剤組成物D4を用いたことおよび弾性中間層F1に代えて弾性中間層F2を用いたこと以外は例1と同様にして、例4に係る粘着シートを作製した。
(貯蔵弾性率G’(T1))
例1に係る粘着シートの粘着剤層に含まれるポリマーA1の貯蔵弾性率G’(T1)は、動的粘弾性測定により求めた。具体的には、PETフィルムではなく剥離ライナーの剥離面に粘着剤組成物を塗布した他は例1と基本的に同じ条件で粘着剤層を形成し、その粘着剤層を複数重ねることにより厚さ約2mmの粘着剤層を形成した。この粘着剤層を直径7.9mmの円盤状に打ち抜いて作製した測定試料をパラレルプレートで挟み込んで固定し、粘弾性試験機(ティー・エー・インスツルメント社製「ARES」)により以下の条件で動的粘弾性測定を行い、熱膨張性微小球C1の膨張開始温度T1(すなわち120℃)における貯蔵弾性率G’を求めた。
・測定モード:せん断モード
・温度範囲 :-50℃~200℃
・昇温速度 :5℃/min
・測定周波数:1Hz
各例に係る粘着シートを剥離ライナーごと20mmの幅に裁断して試験片を作製した。
23℃、50%RHの標準環境下にて、試験片の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、露出した粘着面を被着体としてのステンレス鋼板(SUS304BA板)に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを上記標準環境下に30分間放置した後、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TCM-1kNB」ミネベア社製)を使用して、JIS Z0237に準じて、剥離角度180度、引張速度300mm/分の条件で、180°引きはがし粘着力(上記引張りに対する抵抗力)を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を初期粘着力(N1)[N/20mm]として表1に示した。
上記粘着力N1の測定と同様にして被着体に圧着した試験片を、該試験片の粘着剤層に含まれる熱膨張性微小球の膨張開始温度T1より20℃低い温度(加熱処理温度T2)で5分間加熱し、次いで上記標準環境下に30分間放置した後に、同様に180°引きはがし粘着力を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を加熱後粘着力(N2)[N/20mm]として表1に示した。
上記粘着力N1の測定と同様にして被着体に圧着した試験片を、加熱処理温度T2で5分間加熱した後、上記標準環境下に30分間放置し、次いで膨張開始温度T1で5分間加熱し、上記標準環境下に30分間放置した後に、同様に180°引きはがし粘着力を測定した。測定は3回行い、それらの平均値を膨張処理後粘着力(N3)とした。得られた結果に基づいて、以下の3段階で剥離性を評価した。結果を表1に示した。なお、例1~3の粘着シートは、膨張開始温度T1で5分間加熱することにより、試験片の幅方向の両側から幅中央付近までの大部分が被着体から剥がれて浮き上がり、該試験片が上記被着体から極めて容易に剥離するものであった。
E:膨張処理後粘着力が0.5N/20mm未満である(剥離性に優れる)
G:膨張処理後粘着力が0.5N/20mm以上1.0N/20mm未満である(剥離性良好)
P:膨張処理後粘着力が1.0N/20mm以上である(剥離性に乏しい)
10 支持基材
10A 第一面
10B 第二面
21 粘着剤層(第一粘着剤層)
21A 粘着面(第一粘着面)
21B 粘着面(第二粘着面)
22 粘着剤層(第二粘着剤層)
22A 粘着面(第二粘着面)
31,32 剥離ライナー
50 弾性中間層
100,200,300 剥離ライナー付き粘着シート(粘着製品)
Claims (8)
- 粘着剤層を含む粘着シートであって、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのポリマーAと、膨張開始温度T1を有する熱膨張性微小球とを含み、
前記ポリマーAはアクリル系ポリマーであり、
前記ポリマーAを構成するモノマー成分の組成に基づいてFoxの式により算出されるガラス転移温度TgAが-65℃以上0℃未満であり、
前記粘着剤層は、ポリマーBをさらに含み、
前記ポリマーBは、ポリオルガノシロキサン骨格を有するモノマーと(メタ)アクリル系モノマーとの共重合体であり、
ステンレス鋼板に貼り合わせて前記膨張開始温度T1より20℃低い温度で5分間加熱した後に23℃において測定される粘着力N2が、ステンレス鋼板に貼り合わせて23℃に30分間保持した後に測定される粘着力N1の3.0倍以上である、粘着シート。 - 前記ポリマーAは、前記膨張開始温度T1における貯蔵弾性率G’が1×104Pa~1×106Paである、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は、前記ポリマーA100重量部に対して前記熱膨張性微小球を10重量部以上200重量部以下含む、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記ポリマーBは、前記(メタ)アクリル系モノマーの組成に基づいてFoxの式により算出されるガラス転移温度TgBが30℃以上120℃以下である、請求項1~3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記ガラス転移温度TgBが前記膨張開始温度T1より20℃以上低い、請求項4に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記ポリマーBの含有量は、前記ポリマーA100重量部に対して0.5重量部以上40重量部以下である、請求項1~5のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 第一面および第二面を有する支持基材を備え、該支持基材の少なくとも前記第一面側に前記粘着剤層が積層されている、請求項1~6のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層と前記支持基材の前記第一面との間に弾性中間層が配置されている、請求項7に記載の粘着シート。
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