JP7390158B2 - Method for producing osteocalcin extraction raw material and osteocalcin-containing composition - Google Patents
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Description
本発明は、オステオカルシン抽出原料の製造方法に関する。また、前記オステオカルシン抽出原料の製造方法にて得られたオステオカルシン抽出原料を用いたオステオカルシン含有組成物の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a raw material for osteocalcin extraction. The present invention also relates to a method for producing an osteocalcin-containing composition using the osteocalcin extraction raw material obtained by the method for producing the osteocalcin extraction raw material.
オステオカルシン（ＯＣ）は骨中に約０．４％の割合で存在する非コラーゲン性たんぱく質の一つであり、骨形成細胞である骨芽細胞によって分泌されるたんぱく質である。
また、オステオカルシンは、糖・エネルギー代謝活性作用をもつことが知られている。近年、オステオカルシンは経口摂取でも代謝機能を改善できることが明らかになっている（特許文献１、非特許文献１など）。
Osteocalcin (OC) is one of the non-collagen proteins present in bones at a rate of about 0.4%, and is a protein secreted by osteoblasts, which are bone forming cells.
Furthermore, osteocalcin is known to have a sugar/energy metabolism activating effect. In recent years, it has become clear that osteocalcin can improve metabolic function even when taken orally (Patent Document 1, Non-Patent Document 1, etc.).
オステオカルシンの製造方法として、大腸菌培養による菌産出方法や、骨からオステオカルシンを抽出する方法が知られている。
例えば、特許文献２には、加熱処理した骨から溶媒抽出する工程を包含することを特徴とする活性型オステオカルシン含有抽出物の製造方法が開示されている。詳しくは、生豚骨からエキスを加圧熱水抽出した残渣（煮骨）をミキサーで粉砕したものに、各抽出溶媒を添加し、抽出を行い、抽出液と残渣を分離した後、抽出液を中和し、透析により脱塩を行うことで、活性型オステオカルシンを抽出する方法が開示されている。
Known methods for producing osteocalcin include a method of producing bacteria by culturing Escherichia coli and a method of extracting osteocalcin from bones.
For example, Patent Document 2 discloses a method for producing an extract containing active osteocalcin, which includes a step of solvent extraction from heat-treated bones. In detail, each extraction solvent is added to the residue (boiled bone) obtained by extracting the extract from raw pork bones with pressurized hot water and crushed using a mixer, extraction is performed, and the extract and residue are separated. A method for extracting active osteocalcin by neutralizing it and desalting it by dialysis has been disclosed.
上記の通り、オステオカルシンは経口摂取でも代謝機能を改善することができるため、機能性食品の原材料の一つとして期待される。しかし、現在、オステオカルシンは、大腸菌培養による菌産出方法により製造されたものが試薬として販売されている程度である。大腸菌培養による菌産出方法は大量生産が困難であり、製造されたオステオカルシンは高額であり、食品用途等への展開を妨げる原因となっている。そこで、オステオカルシンを安価で製造できる製造方法が求められている。 As mentioned above, osteocalcin can improve metabolic function even when taken orally, so it is expected to be one of the raw materials for functional foods. However, at present, osteocalcin is only produced as a reagent by a method of producing bacteria by culturing Escherichia coli. The method of producing bacteria by culturing E. coli is difficult to mass-produce, and the produced osteocalcin is expensive, which hinders its development into food applications. Therefore, there is a need for a manufacturing method that can produce osteocalcin at low cost.
また、本発明者らは、特許文献２のように、煮骨の粉砕物を溶媒抽出し、膜処理により濃縮等を行う方法では、膜処理時に膜トラブルが生じやすいという問題があり、大量生産に適用することが困難となっているということを発見した。さらに、特許文献２に記載の製造方法で得られる活性型オステオカルシン抽出物は、添加剤として食品に添加されているが、単独で錠剤化した場合には動物臭を感じるものとなりやすいという問題があることを見出した。 In addition, the present inventors discovered that the method of extracting crushed boiled bones with a solvent and concentrating it through membrane treatment, as in Patent Document 2, has the problem that membrane troubles tend to occur during membrane treatment, and that It has been found that it is difficult to apply it to Furthermore, the active osteocalcin extract obtained by the manufacturing method described in Patent Document 2 is added to foods as an additive, but when it is made into a tablet alone, there is a problem that it tends to have an animal odor. I discovered that.
かかる状況下、本発明の目的は、オステオカルシン含有組成物を得るための原料として好適なオステオカルシン抽出原料の製造方法を提供することである。さらに、本発明の目的は、大量生産が可能であり、動物臭の低減されたオステオカルシン含有組成物を得ることのできるオステオカルシン含有組成物の製造方法を提供することである。 Under such circumstances, an object of the present invention is to provide a method for producing an osteocalcin extraction raw material suitable as a raw material for obtaining an osteocalcin-containing composition. Furthermore, an object of the present invention is to provide a method for producing an osteocalcin-containing composition that can be mass-produced and that can obtain an osteocalcin-containing composition with reduced animal odor.
本発明者は、上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、下記の発明が上記目的に合致することを見出し、本発明に至った。 As a result of extensive research in order to solve the above problems, the present inventors found that the following invention met the above objects, leading to the present invention.
すなわち、本発明は、以下の発明に係るものである。
＜１＞ 熱水処理された骨材料を加熱乾燥し、乾燥骨材料を得る工程（ａ）と、前記乾燥骨材料を分級し、粗骨粒材料を得る工程（ｂ）と、前記粗骨粒材料を洗浄する工程（ｃ）と、を有するオステオカルシン抽出原料の製造方法。
＜２＞ 前記熱水処理された骨材料が、豚骨ガラである、前記＜１＞に記載のオステオカルシン抽出原料の製造方法。
＜３＞ 前記＜１＞または＜２＞に記載のオステオカルシン抽出原料の製造方法で得られたオステオカルシン抽出原料からオステオカルシンを溶媒抽出する工程（Ａ）を有する、オステオカルシン含有組成物の製造方法。
＜４＞ 前記工程（Ａ）で得られたオステオカルシン含有抽出液を中和する工程（Ｂ）と、前記工程（Ｂ）で得られたオステオカルシン含有中和液を濃縮する工程（Ｃ）と、を有する、前記＜３＞に記載のオステオカルシン含有組成物の製造方法。
＜５＞ 前記工程（Ｃ）で得られたオステオカルシン含有濃縮液を噴霧乾燥する工程（Ｄ１）を有する、前記＜４＞に記載のオステオカルシン含有組成物の製造方法。
That is, the present invention relates to the following inventions.
<1> A step (a) of heating and drying the bone material treated with hot water to obtain dry bone material; a step (b) of classifying the dry bone material to obtain coarse bone granule material; and a step (b) of obtaining the coarse bone granule material. A method for producing an osteocalcin extraction raw material, comprising a step (c) of washing the material.
<2> The method for producing an osteocalcin extraction raw material according to <1> above, wherein the hot water-treated bone material is pork bone bones.
<3> A method for producing an osteocalcin-containing composition, comprising the step (A) of solvent extracting osteocalcin from the osteocalcin extraction raw material obtained by the method for producing an osteocalcin extraction raw material according to <1> or <2> above.
<4> A step (B) of neutralizing the osteocalcin-containing extract obtained in the step (A), and a step (C) of concentrating the osteocalcin-containing neutralized solution obtained in the step (B). The method for producing an osteocalcin-containing composition according to <3> above.
<5> The method for producing an osteocalcin-containing composition according to <4>, comprising a step (D1) of spray-drying the osteocalcin-containing concentrate obtained in the step (C).
本発明のオステオカルシン抽出原料の製造方法によれば、オステオカルシン含有組成物を得るための原料として好適なオステオカルシン抽出原料が得られる。
本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法によれば、濃縮時に膜トラブルが発生しにくく、オステオカルシン含有組成物の大量生産が可能である。また、得られるオステオカルシン含有組成物は、動物臭が低減されており、単独での錠剤化もしやすいものとなる。
According to the method for producing an osteocalcin extraction raw material of the present invention, an osteocalcin extraction raw material suitable as a raw material for obtaining an osteocalcin-containing composition can be obtained.
According to the method for producing an osteocalcin-containing composition of the present invention, membrane troubles are unlikely to occur during concentration, and the osteocalcin-containing composition can be mass-produced. Furthermore, the resulting osteocalcin-containing composition has reduced animal odor and can be easily made into tablets by itself.
以下に本発明の実施の形態を詳細に説明するが、以下に記載する構成要件の説明は、本発明の実施態様の一例（代表例）であり、本発明はその要旨を変更しない限り、以下の内容に限定されない。なお、本明細書において「～」という表現を用いる場合、その前後の数値を含む表現として用いる。 The embodiments of the present invention will be described in detail below, but the explanation of the constituent elements described below is an example (representative example) of the embodiments of the present invention, and the present invention will be described below unless the gist thereof is changed. is not limited to the content. Note that when the expression "~" is used in this specification, it is used as an expression including the numerical values before and after it.
＜オステオカルシン抽出原料の製造方法＞
本発明は、熱水処理された骨材料を加熱乾燥し、乾燥骨材料を得る工程（ａ）と、前記乾燥骨材料を分級し、粗骨粒材料を得る工程（ｂ）と、前記粗骨粒材料を洗浄する工程（ｃ）と、を有するオステオカルシン抽出原料の製造方法（以下、「本発明の抽出原料の製造方法」と記載する場合がある。）に関するものである。
<Production method of osteocalcin extraction raw material>
The present invention comprises a step (a) of heating and drying hot water-treated bone material to obtain dry bone material, a step (b) of classifying the dry bone material to obtain coarse bone granule material, and a step (b) of obtaining coarse bone granule material by classifying the dry bone material. The present invention relates to a method for producing a raw material for osteocalcin extraction (hereinafter sometimes referred to as "a method for producing a raw material for extraction of the present invention"), which includes a step (c) of washing granular material.
本発明の抽出原料の製造方法のように、熱水処理された骨材料を加熱乾燥した後、乾燥骨材料を分級し、さらに、得られた粗骨粒材料を洗浄することで、骨材料に含まれる油脂分や動物臭の原因となる有機物が低減された、多孔質構造の抽出原料を得ることができる。また、得られる抽出原料は、肉粉等に由来する微粉末が少ないものにできる。
このように本発明の抽出原料の製造方法により製造される抽出原料（以下、「本発明の抽出原料」と記載する場合がある。）は、油脂分が低減されており、多孔質構造のため、骨内部まで抽出溶媒が浸透しやすく、抽出効率が高いものとなる。また、分級することで、得られる抽出原料に含まれる微粉末が少なく、このような抽出原料を用いてオステオカルシンを溶媒抽出し膜処理する際には目詰まり等の膜トラブルが発生しにくいものにできる。さらに、本発明の抽出原料は、動物臭の原因となる有機物が低減されている。そのため、本発明の抽出原料を用いて溶媒抽出することにより得られるオステオカルシン含有組成物は動物臭が低減されたものとなり、単独での錠剤化も可能である。このように、本発明の抽出原料の製造方法で得られる抽出原料は、オステオカルシン含有組成物を得るための好適な原料となる。
As in the method for producing the extracted raw material of the present invention, after heating and drying the bone material treated with hot water, the dried bone material is classified, and the obtained coarse bone granule material is further washed, thereby converting it into bone material. It is possible to obtain an extraction raw material with a porous structure in which oil and fat content and organic substances that cause animal odor are reduced. Furthermore, the obtained extraction raw material can contain less fine powder derived from meat powder and the like.
As described above, the extraction raw material produced by the extraction raw material production method of the present invention (hereinafter sometimes referred to as "extraction raw material of the present invention") has a reduced oil and fat content and has a porous structure. , the extraction solvent easily penetrates into the inside of the bone, resulting in high extraction efficiency. In addition, by classifying, the resulting extraction raw material contains less fine powder, and membrane troubles such as clogging are less likely to occur when osteocalcin is extracted with a solvent and membrane treated using such an extraction raw material. can. Furthermore, the extraction raw material of the present invention has reduced organic matter that causes animal odor. Therefore, the osteocalcin-containing composition obtained by solvent extraction using the extraction raw material of the present invention has reduced animal odor, and can be made into tablets alone. Thus, the extraction raw material obtained by the method for producing an extraction raw material of the present invention becomes a suitable raw material for obtaining an osteocalcin-containing composition.
［工程（ａ）］
工程（ａ）は、熱水処理された骨材料を加熱乾燥し、乾燥骨材料を得る工程である。加熱乾燥処理を行うことで、熱水処理された骨材料中の油脂分や動物臭の原因となる有機物を低減させることができる。また、工程（ｂ）において、乾燥骨材料中に含まれる肉粉等の微粉末を分離しやすくなる。
[Step (a)]
Step (a) is a step of heating and drying the bone material treated with hot water to obtain dry bone material. By performing the heating and drying treatment, it is possible to reduce the amount of oil and fat in the hot water-treated bone material and the organic matter that causes animal odor. Moreover, in step (b), it becomes easier to separate fine powder such as meat powder contained in the dried bone material.
本発明の抽出原料の製造方法では、原料として、熱水処理された骨材料が用いられる。骨材料は、オステオカルシンを含むものであればよく、哺乳類、鳥類、魚類等の脊椎動物の骨を用いることができる。骨の部位も特に限定されず、頭部の骨、体幹部の骨、上肢の骨、下肢の骨等を用いることができる。形状も特に限定されず、粉砕物や細断物であってもよい。また、使用される骨は骨を主成分とするものであればよく、骨膜や骨髄、軟骨等を含んでもよい。さらに、豚骨や牛骨、鶏骨等は、骨に除去しきれない肉がわずかに付着した状態で市販されているものも多い。本発明の抽出原料の製造方法では、このような一般的に市販されている豚骨や牛骨、鶏骨等を熱水処理したものを使用することもできる。熱水処理された骨材料を用いることで、熱水処理前の骨材料（生骨）に比べて油脂分が少なくなり、さらに骨が多孔質化するため、抽出処理時に骨材料の内部への溶媒の浸透性が向上し、オステオカルシンの抽出効率を向上させることができる。 In the method for producing an extraction raw material of the present invention, hot water-treated bone material is used as a raw material. The bone material may be anything containing osteocalcin, and bones of vertebrates such as mammals, birds, and fish can be used. The location of the bone is not particularly limited either, and bones of the head, bones of the trunk, bones of the upper limbs, bones of the lower limbs, etc. can be used. The shape is not particularly limited either, and it may be a pulverized product or a shredded product. Further, the bone used may be one mainly composed of bone, and may include periosteum, bone marrow, cartilage, and the like. Furthermore, many pork bones, beef bones, chicken bones, etc. are commercially available with a small amount of meat that cannot be removed attached to the bones. In the method for producing an extraction raw material of the present invention, it is also possible to use such generally commercially available pork bones, beef bones, chicken bones, etc. that have been treated with hot water. By using hot water-treated bone material, the oil and fat content is lower than that of bone material before hot water treatment (raw bone), and the bone becomes porous, so it is difficult to penetrate inside the bone material during the extraction process. The permeability of the solvent is improved, and the extraction efficiency of osteocalcin can be improved.
具体的には、ブタ、ウシ、ニワトリ等の家畜の骨や魚の骨などの骨材料を熱水と一定時間接触させた後、工程（ａ）の骨材料として使用できる。熱水処理の条件は、特に限定はなく、例えば、７０℃～１３０℃や８０℃～１２０℃、９０℃～１００℃の温度で、１５分～２４時間や１時間～２４時間、１時間～１２時間熱水処理されたものなどを使用できる。また、常圧下熱水処理された骨材料も、加圧下で熱水処理された骨材料も使用できる。 Specifically, bone materials such as bones of livestock such as pigs, cows, and chickens, and fish bones can be used as the bone material in step (a) after being brought into contact with hot water for a certain period of time. The conditions for hot water treatment are not particularly limited, and for example, at a temperature of 70°C to 130°C, 80°C to 120°C, or 90°C to 100°C, for 15 minutes to 24 hours, 1 hour to 24 hours, or 1 hour to One that has been treated with hot water for 12 hours can be used. In addition, bone material treated with hot water under normal pressure or bone material treated with hot water under pressure can be used.
中でも、熱水処理された骨材料としては、熱水処理された豚骨が好ましい。牛骨は、食用等の用途において安全上の懸念があり、鶏骨は、骨が小さく抽出効率が低いため、安価及び大量生産が困難である。 Among these, as the hot water-treated bone material, hot water-treated pork bones are preferred. Beef bones have safety concerns when used for food, etc., and chicken bones are cheap and difficult to mass produce because the bones are small and extraction efficiency is low.
特に、熱水処理された骨材料として、ラーメン屋や豚骨スープ工場などの食品工場から排出される豚骨ガラが好適である。豚骨ガラは、熱水中で長時間煮込み、豚骨からスープを抽出した後の残渣であり、油脂分の多くが除去されていることや、長時間煮込んだことで多孔質構造となっているため、抽出対象面積を大幅に拡大することができる。また、現在、豚骨ガラは、産業廃棄処理物として大量に廃棄されており、豚骨ガラを原料として使用することで、豚骨ガラを有効活用でき、産業廃棄処理物の排出量を低減できるという利点もある。
豚骨ガラは、適当な大きさに切り分けられているため、粉砕等を行わずそのまま用いることができる。粉砕によって生じた微粉末がオステオカルシン抽出原料中に多く残存すると、オステオカルシン抽出後のろ過操作において膜トラブルが発生しやすくなる。
In particular, pork bone scraps discharged from food factories such as ramen shops and pork bone soup factories are particularly suitable as the hot water-treated bone material. Tonkotsu gara is the residue after boiling it in hot water for a long time to extract soup from the pork bones.It has a porous structure due to the fact that most of the fat and oil has been removed. Therefore, the area to be extracted can be greatly expanded. In addition, currently, large amounts of pork bone bones are discarded as industrial waste, so by using pork bone bones as a raw material, it is possible to effectively utilize pork bone bones and reduce the amount of industrial waste. There is also an advantage.
Pork bone bones are cut into appropriate sizes, so they can be used as is without being crushed. If a large amount of fine powder generated by pulverization remains in the raw material for osteocalcin extraction, membrane troubles are likely to occur during the filtration operation after osteocalcin extraction.
熱水処理された骨材料の加熱乾燥の方法としては、特に限定されず、熱風乾燥や蒸気乾燥、加圧乾燥、減圧乾燥等が挙げられる。例えば、過熱蒸気乾燥は、骨材料が焦げないように精密な制御が求められるが、水蒸気によって効率的に骨材料中の油脂分や動物臭の原因となる有機物を吸着・分解することができる。熱風乾燥は、骨材料に焦げが生じにくい乾燥方法であり、より簡単な操作で熱水処理された骨材料の乾燥を行うことができる。 The method of heating and drying the bone material treated with hot water is not particularly limited, and examples thereof include hot air drying, steam drying, pressure drying, reduced pressure drying, and the like. For example, superheated steam drying requires precise control to prevent bone materials from burning, but steam can efficiently adsorb and decompose fats and oils in bone materials and organic substances that cause animal odors. Hot air drying is a drying method that does not easily cause scorching of bone materials, and allows bone materials treated with hot water to be dried with a simpler operation.
加熱乾燥の時間は、加熱処理された骨材料の量や加熱方法、加熱乾燥温度等によって適宜設定される。乾燥時間が短すぎると、油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去が不十分となり、抽出効率が低下したり、得られるオステオカルシン含有組成物に動物臭が残存したりする場合もある。そのため、加熱乾燥時間は、１時間以上が好ましく、３時間以上がより好ましく、６時間以上がさらに好ましい。また、加熱乾燥時間の上限は特に限定されないが、一定時間以上では油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去効果が飽和する傾向にあるため、上限を設定してもよい。例えば、加熱乾燥時間は、２０時間以下や、１５時間以下、１０時間以下などとすることができる。 The heat-drying time is appropriately set depending on the amount of heat-treated bone material, the heating method, the heat-drying temperature, and the like. If the drying time is too short, removal of fats and oils and organic substances that cause animal odor may be insufficient, resulting in lower extraction efficiency or residual animal odor in the resulting osteocalcin-containing composition. Therefore, the heat drying time is preferably 1 hour or more, more preferably 3 hours or more, and even more preferably 6 hours or more. Further, the upper limit of the heating drying time is not particularly limited, but an upper limit may be set because the effect of removing organic substances that cause fats and oils and animal odors tends to be saturated after a certain period of time. For example, the heat drying time can be 20 hours or less, 15 hours or less, 10 hours or less, etc.
加熱乾燥の温度は、加熱処理された骨材料の量や加熱方法、加熱乾燥時間等によって適宜設定される。加熱乾燥の温度は低すぎると、油脂分や動物臭の原因となる有機物が除去できない場合がある。また、油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去効率が低下するため加熱乾燥に時間を要する傾向となる。そのため、加熱乾燥の温度は８０℃以上が好ましく、９０℃以上がより好ましい。加熱乾燥の温度の上限は、加熱方法によって設定温度とするために特殊な設計が必要になる場合もあるため、加熱方法に応じて設定することができる。熱風乾燥の場合は、１５０℃以下が好ましく、１２０℃以下がより好ましく、１００℃以下がさらに好ましい。過熱蒸気乾燥の場合は、５００℃以下などとすることもできるが、加熱乾燥の温度が高すぎると、加熱乾燥の時間によっては焦げが生じる場合があるため、４００℃以下が好ましく、３５０℃以下がより好ましい。 The heating and drying temperature is appropriately set depending on the amount of heat-treated bone material, the heating method, the heating and drying time, and the like. If the heat drying temperature is too low, it may not be possible to remove fats and oils and organic substances that cause animal odors. In addition, the removal efficiency of organic substances that cause fats and oils and animal odors decreases, so heating and drying tends to take a long time. Therefore, the heating drying temperature is preferably 80°C or higher, more preferably 90°C or higher. The upper limit of the heating drying temperature can be set depending on the heating method, since special design may be required to reach the set temperature depending on the heating method. In the case of hot air drying, the temperature is preferably 150°C or lower, more preferably 120°C or lower, and even more preferably 100°C or lower. In the case of superheated steam drying, the temperature can be 500°C or lower, but if the heating drying temperature is too high, scorching may occur depending on the heating drying time, so 400°C or lower is preferable, and 350°C or lower. is more preferable.
［工程（ｂ）］
工程（ｂ）は、工程（ａ）で得られた乾燥骨材料を分級し、粗骨粒材料を得る工程である。乾燥骨材料を分級することで、肉粉等の微粉末の大部分が除去された粗骨粒材料が得られるので、オステオカルシン含有組成物を製造する際の膜処理において膜トラブルが発生しにくい抽出原料とできる。また、肉粉の大部分が除去されることで、得られるオステオカルシン含有組成物の動物臭が低減されたものとなる。
[Step (b)]
Step (b) is a step of classifying the dry bone material obtained in step (a) to obtain coarse bone granule material. By classifying dry bone material, coarse bone granule material from which most of the fine powder such as meat powder has been removed can be obtained, so it is an extracted raw material that is less likely to cause membrane trouble during membrane processing when producing osteocalcin-containing compositions. It can be done. Furthermore, since most of the meat powder is removed, the resulting osteocalcin-containing composition has reduced animal odor.
分級方法は特に限定されないが、分級を効率的に行えるため、ふるい分けが好ましい。工程（ａ）で得られた乾燥骨材料をふるい分けすることで、肉粉や骨の微粉砕物などの大部分を除去することができ、ふるいのメッシュを通過しない所定の大きさの粗骨粒が主成分の粗骨粒材料が得られる。ふるい分けには、メッシュの目開きが、例えば、１ｍｍ～１０ｍｍ程度や２～５ｍｍ程度のものを使用できる。 The classification method is not particularly limited, but sieving is preferred because classification can be performed efficiently. By sieving the dry bone material obtained in step (a), most of the meat powder and finely ground bones can be removed, and coarse bone particles of a predetermined size that do not pass through the sieve mesh can be removed. A coarse bone granule material as a main component is obtained. For sieving, a mesh having an opening of, for example, about 1 mm to 10 mm or about 2 to 5 mm can be used.
また、大きすぎる粗骨粒は、オステオカルシンを抽出するときの抽出効率が低いものとなる傾向がある。そのため、分級後に、大きな粗骨粒の破砕等を行ってもよい。例えば、大きな粗骨粒は破砕等行い、３０ｍｍや２５ｍｍ、２０ｍｍの目開きのメッシュを通過できる大きさとしたものを粗骨粒材料として用いることができる。 In addition, coarse bone grains that are too large tend to have low extraction efficiency when extracting osteocalcin. Therefore, after classification, large coarse bone particles may be crushed. For example, large coarse bone particles can be crushed and made into a size that can pass through a mesh with openings of 30 mm, 25 mm, or 20 mm, and then used as the coarse bone particle material.
［工程（ｃ）］
工程（ｃ）は、工程（ｂ）で得られた粗骨粒材料を洗浄する工程である。粗骨粒材料を洗浄することで、工程（ｂ）では除去しきれなかった、骨の表面に付着した細かい肉粉等の微粒子を洗い落とすことができる。これにより、得られる本発明の抽出原料は、オステオカルシン抽出後の濃縮などの際に、膜トラブルがより発生しにくいものとなる。また、油脂分や動物臭の原因となる有機物をさらに低減することができる。このとき、粗骨粒材料は、肉粉等の微粒子の大部分が除去されているため、骨から油脂分や動物臭の原因となる有機物がより効率的に除去される。
[Step (c)]
Step (c) is a step of washing the coarse bone material obtained in step (b). By washing the coarse bone granule material, fine particles such as fine meat powder adhering to the bone surface that could not be removed in step (b) can be washed away. As a result, the obtained extraction raw material of the present invention becomes less likely to cause membrane trouble during concentration after osteocalcin extraction. In addition, it is possible to further reduce fats and oils and organic substances that cause animal odors. At this time, since most of the fine particles such as meat powder have been removed from the coarse bone granule material, organic matter that causes oil and fat and animal odor can be more efficiently removed from the bones.
洗浄は、洗浄溶媒中に浸漬したり、洗浄溶媒をかけ流したりすることで行うことができる。骨表面に付着した細かな肉粉（微粉末）を効率的に除去するためには、洗浄溶媒中で一定時間撹拌することが好ましい。
使用される洗浄溶媒は、オステオカルシン抽出原料の使用用途等に応じて決定すればよい。医療用途や食品用途にも安全に使用することができるため、水で洗浄することが好ましい。
Cleaning can be performed by immersing in a cleaning solvent or by pouring a cleaning solvent over it. In order to efficiently remove fine meat powder (fine powder) adhering to the bone surface, it is preferable to stir it in the cleaning solvent for a certain period of time.
The washing solvent used may be determined depending on the intended use of the raw material for osteocalcin extraction. It is preferable to wash with water because it can be safely used in medical and food applications.
油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去効果を高めるためには、洗浄は加熱しながら行うことが好ましい。具体的には、洗浄温度は、３５℃以上が好ましく、４０℃以上や、５０℃以上、６０℃以上としてもよい。また、洗浄温度は、１００℃以下や９０℃以下、８０℃以下とできる。 In order to enhance the effect of removing organic substances that cause oil and fat and animal odors, it is preferable to perform the cleaning while heating. Specifically, the cleaning temperature is preferably 35°C or higher, and may be 40°C or higher, 50°C or higher, or 60°C or higher. Further, the cleaning temperature can be 100°C or lower, 90°C or lower, or 80°C or lower.
特に、豚骨を用いる場合は、豚骨の油脂の溶解温度は３５℃程度なので、３５℃以上の温水を使用することで、油脂分の除去効率を高めることができる。 In particular, when pork bones are used, since the melting temperature of fats and oils in pork bones is about 35°C, the efficiency of removing fats and oils can be increased by using hot water of 35°C or higher.
洗浄時間は洗浄温度等によって適宜選択される。洗浄時間は短すぎると、微粉末を十分に除去できなかったり、油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去効果を十分に得ることができなかったりする場合がある。そのため、３０分以上が好ましく、４５分以上がより好ましい。また、洗浄時間の上限は特に限定されないが、一定時間以上になると、油脂分や動物臭の原因となる有機物の除去効果は飽和する傾向にあるため、３００分以下や１２０分以下、９０分以下など上限を設定してもよい。 The cleaning time is appropriately selected depending on the cleaning temperature and the like. If the washing time is too short, it may not be possible to sufficiently remove fine powder, or it may not be possible to obtain a sufficient effect of removing organic substances that cause oils and fats and animal odors. Therefore, 30 minutes or more is preferable, and 45 minutes or more is more preferable. The upper limit of the cleaning time is not particularly limited, but if it exceeds a certain time, the removal effect of organic matter that causes oil and fat and animal odor tends to be saturated, so it should be 300 minutes or less, 120 minutes or less, or 90 minutes or less. You may also set an upper limit.
洗浄後に、ろ過やデカンテーション等により固液分離することで、洗浄骨を回収することができる。得られた洗浄骨は、特に乾燥等を行わずにそのままオステオカルシンの抽出原料として用いてもよく、洗浄溶媒を乾燥させた後にオステオカルシンの抽出原料として用いてもよい。 After washing, the washed bones can be recovered by performing solid-liquid separation by filtration, decantation, or the like. The obtained washed bone may be used as a raw material for osteocalcin extraction as it is without particularly drying, or it may be used as a raw material for osteocalcin extraction after drying the washing solvent.
＜オステオカルシン含有組成物の製造方法＞
本発明は、本発明のオステオカルシン抽出原料の製造方法で得られたオステオカルシン抽出原料からオステオカルシンを溶媒抽出する工程（Ａ）を有する、オステオカルシン含有組成物の製造方法（以下、「本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法」と記載する場合がある。）に関する。
上記の通り、本発明の抽出原料を使用することで、動物臭が低減された、オステオカルシンを含む組成物を得ることができる。また、濃縮等を行う場合にも、膜トラブルが発生しにくく、生産性の高いものとなり、大量生産にも適用できる。
<Method for producing osteocalcin-containing composition>
The present invention provides a method for producing an osteocalcin-containing composition (hereinafter referred to as "osteocalcin-containing composition of the present invention"), which comprises a step (A) of solvent extraction of osteocalcin from the osteocalcin extraction raw material obtained by the method for producing an osteocalcin-containing raw material of the present invention. (Sometimes referred to as "method of manufacturing a product.")
As described above, by using the extraction raw material of the present invention, a composition containing osteocalcin with reduced animal odor can be obtained. Furthermore, even when performing concentration etc., membrane troubles are less likely to occur, productivity is high, and it can be applied to mass production.
［工程（Ａ）］
工程（Ａ）は、上記した本発明のオステオカルシン抽出原料の製造方法で得られたオステオカルシン抽出原料からオステオカルシンを溶媒抽出する工程である。
[Step (A)]
Step (A) is a step of solvent extracting osteocalcin from the osteocalcin extraction raw material obtained by the method for producing an osteocalcin extraction raw material of the present invention described above.
抽出溶媒は、特に制限はなく、使用用途等を考慮して適宜決定される。医療用途や食品用途にも安全に使用することができるため、抽出溶媒は、水系溶媒が好ましい。水系溶媒としては、塩酸水溶液、酢酸水溶液、リン酸水溶液、乳酸水溶液、クエン酸水溶液、ギ酸水溶液、アスコルビン酸水溶液などの酸性水溶液；炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸アンモニウム等の炭酸塩水溶液、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、炭酸水素カルシウム等の重炭酸塩水溶液、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等のアルカリ水酸化物水溶液などのアルカリ性水溶液などが挙げられる。また、これらの酸性水溶液やアルカリ性水溶液の塩を含む緩衝液としてもよく、炭酸－重炭酸緩衝液、ホウ酸カリウム緩衝液、ホウ酸ナトリウム緩衝液、グリシン－水酸化ナトリウム緩衝液、酢酸－エタノールアミン緩衝液などが挙げられる。 The extraction solvent is not particularly limited and is appropriately determined in consideration of the intended use and the like. The extraction solvent is preferably an aqueous solvent because it can be safely used in medical and food applications. Examples of aqueous solvents include acidic aqueous solutions such as hydrochloric acid, acetic acid, phosphoric acid, lactic acid, citric acid, formic acid, and ascorbic acid; sodium carbonate, potassium carbonate, magnesium carbonate, calcium carbonate, barium carbonate, and ammonium carbonate. alkaline aqueous solutions such as aqueous solutions of bicarbonates such as sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, calcium hydrogen carbonate, etc., aqueous alkaline hydroxides such as potassium hydroxide, sodium hydroxide, and the like. Buffers containing salts of these acidic or alkaline aqueous solutions may also be used, such as carbonate-bicarbonate buffer, potassium borate buffer, sodium borate buffer, glycine-sodium hydroxide buffer, acetic acid-ethanolamine buffer. Examples include buffer solutions.
より抽出効率を高めるためには、アルカリ性条件下で抽出処理することが好ましい。すなわち、抽出溶媒はアルカリ性であることが好ましい。抽出溶媒のｐＨは、７超１３以下であることが好ましく、８～１２であることがより好ましく、９～１１であることがさらに好ましい。例えば、炭酸塩および／または重炭酸塩の水溶液、ホウ酸塩の水溶液（緩衝液）、グリシン－水酸化ナトリウム緩衝液、酢酸エタノールアミン緩衝液などアルカリ性水溶液が好ましい。
アルカリ性水溶液中の塩濃度は、設定したｐＨの水溶液となるように調製をすればよい。例えば、０．００１Ｍ以上とすることができ、０．０５～３Ｍが好ましく、０．１～１Ｍがより好ましい。塩濃度が高すぎると脱塩処理が煩雑になる場合がある。
In order to further increase the extraction efficiency, it is preferable to perform the extraction treatment under alkaline conditions. That is, it is preferable that the extraction solvent is alkaline. The pH of the extraction solvent is preferably more than 7 and 13 or less, more preferably 8 to 12, and even more preferably 9 to 11. For example, alkaline aqueous solutions such as carbonate and/or bicarbonate aqueous solutions, borate aqueous solutions (buffers), glycine-sodium hydroxide buffers, acetic acid ethanolamine buffers are preferred.
The salt concentration in the alkaline aqueous solution may be adjusted so that the aqueous solution has a set pH. For example, it can be 0.001M or more, preferably 0.05 to 3M, and more preferably 0.1 to 1M. If the salt concentration is too high, the desalting process may become complicated.
抽出時間は、抽出溶媒や抽出温度等に応じて適宜設定すればよい。抽出時間が短すぎると、抽出原料からオステオカルシンが十分に抽出されない場合があるため、１時間以上が好ましく、６時間以上がより好ましく、１２時間以上がさらに好ましい。また、抽出時間の上限は特に限定されないが、一定時間以上を超えると抽出量が大きく変化しないため、４８時間以下や３０時間以下、２５時間以下などとすることができる。 The extraction time may be appropriately set depending on the extraction solvent, extraction temperature, and the like. If the extraction time is too short, osteocalcin may not be sufficiently extracted from the extraction raw material, so the extraction time is preferably 1 hour or more, more preferably 6 hours or more, and even more preferably 12 hours or more. Further, the upper limit of the extraction time is not particularly limited, but since the extraction amount does not change significantly after a certain time, it can be set to 48 hours or less, 30 hours or less, 25 hours or less, etc.
抽出温度は、抽出溶媒や抽出時間等に応じて適宜設定すればよい。抽出温度が低すぎると抽出効率が低下するため、抽出温度は４℃以上とすることが好ましく、１０℃以上がより好ましく、２０℃以上がさらに好ましい。また、抽出温度が高すぎると抽出されたオステオカルシンが分解する場合があるため、１２０℃以下が好ましく、８０℃以下がより好ましく、４０℃以下がさらに好ましい。 The extraction temperature may be appropriately set depending on the extraction solvent, extraction time, and the like. If the extraction temperature is too low, the extraction efficiency will decrease, so the extraction temperature is preferably 4°C or higher, more preferably 10°C or higher, and even more preferably 20°C or higher. Furthermore, if the extraction temperature is too high, the extracted osteocalcin may decompose, so it is preferably 120°C or lower, more preferably 80°C or lower, and even more preferably 40°C or lower.
抽出溶媒の重量に対する抽出原料の重量の比（抽出原料の重量／抽出溶媒の重量）は、生産性や抽出効率等を考慮して、０．０１～１．０が好ましく、０．０５～０．５がより好ましい。 The ratio of the weight of the extraction raw material to the weight of the extraction solvent (weight of extraction raw material/weight of extraction solvent) is preferably 0.01 to 1.0, and 0.05 to 0, considering productivity, extraction efficiency, etc. .5 is more preferred.
溶媒抽出後に、固液分離して抽出残渣を取り除くことで、オステオカルシン含有抽出液を得ることができる。固液分離は、ろ過やデカンテーション等により行うことができる。ろ過やデカンテーションの前に、遠心分離等で積極的に抽出残渣を沈降させてもよい。 After the solvent extraction, an osteocalcin-containing extract can be obtained by performing solid-liquid separation and removing the extraction residue. Solid-liquid separation can be performed by filtration, decantation, or the like. Before filtration or decantation, the extraction residue may be actively sedimented by centrifugation or the like.
なお、従来のオステオカルシン含有組成物の製造方法では、抽出残渣は臭気が強く、他用途への利用が困難であったため、抽出残渣が汚泥となり、残渣処理が必要であった。本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法では、抽出残渣においても、臭気が抑えられ、オステオカルシン及びＩ型コラーゲンが豊富に含まれているので、ペットフードなどに再利用することができる。また、有機リン酸肥料の骨粒として再利用することもできる。 In addition, in the conventional method for producing an osteocalcin-containing composition, the extraction residue had a strong odor and was difficult to use for other purposes, so the extraction residue turned into sludge and required residue treatment. In the method for producing an osteocalcin-containing composition of the present invention, even the extraction residue has suppressed odor and contains abundant osteocalcin and type I collagen, so it can be reused for pet food and the like. It can also be reused as bone grains for organic phosphate fertilizer.
本発明のオステオカルシンの製造方法は、さらに、オステオカルシン含有抽出液の中和や濃縮、乾燥などを行う工程を有してよい。中和、濃縮を行うことで、オステオカルシンの含有量を高めたり、不純物を低減したりすることができる。抽出液の中和と濃縮はどちらを先に行ってもよい。 The method for producing osteocalcin of the present invention may further include steps of neutralizing, concentrating, drying, etc. the osteocalcin-containing extract. By neutralizing and concentrating, the content of osteocalcin can be increased and impurities can be reduced. Either neutralization or concentration of the extract may be performed first.
操作性などの観点から、本発明のオステオカルシンの製造方法は、工程（Ａ）で得られたオステオカルシン含有抽出液を中和する工程（Ｂ）と、工程（Ｂ）で得られたオステオカルシン含有中和液を濃縮する工程（Ｃ）と、を有することが好ましい。また、抽出液の液量等によっては、抽出液をある程度濃縮した後、中和を行い、さらに濃縮を行ってもよい。後述するように、膜濃縮法により濃縮することで、濃縮と同時に脱塩も行えるため、中和の後に膜濃縮を行うことが好ましい。 From the viewpoint of operability, etc., the method for producing osteocalcin of the present invention includes a step (B) of neutralizing the osteocalcin-containing extract obtained in step (A), and a step (B) of neutralizing the osteocalcin-containing extract obtained in step (B). It is preferable to have a step (C) of concentrating the liquid. Further, depending on the amount of the extract, etc., the extract may be concentrated to a certain extent, then neutralized, and further concentrated. As will be described later, by concentrating by the membrane concentration method, desalting can be performed at the same time as concentration, so it is preferable to perform membrane concentration after neutralization.
［工程（Ｂ）］
工程（Ｂ）は、工程（Ａ）で得られたオステオカルシン含有抽出液を中和する工程である。工程（Ｂ）を行うことで、オステオカルシン含有中和液が得られる。
[Process (B)]
Step (B) is a step of neutralizing the osteocalcin-containing extract obtained in step (A). By performing step (B), a neutralized solution containing osteocalcin is obtained.
中和処理は、抽出溶媒としてアルカリ性水溶液を用いた場合には酸が用いられ、抽出溶媒として酸性水溶液を用いた場合にはアルカリが用いられる。酸水溶液またはアルカリ水溶液は、ｐＨ７前後（ｐＨ６．５～７．５程度）となるようにオステオカルシン含有抽出液に加えられる。中和に用いる酸水溶液やアルカリ水溶液の濃度は、用いる酸またはアルカリの種類に応じて、析出する塩の溶解性等を考慮して適宜設定すればよい。 In the neutralization treatment, an acid is used when an alkaline aqueous solution is used as an extraction solvent, and an alkali is used when an acidic aqueous solution is used as an extraction solvent. The acid aqueous solution or alkaline aqueous solution is added to the osteocalcin-containing extract so that the pH is around 7 (about pH 6.5 to 7.5). The concentration of the acid aqueous solution or alkaline aqueous solution used for neutralization may be appropriately set depending on the type of acid or alkali used, taking into consideration the solubility of the precipitated salt, etc.
中和に用いる酸としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸、アジピン酸、クエン酸、グルコン酸、コハク酸、ギ酸、酢酸、酒石酸、乳酸、リンゴ酸、アスコルビン酸等の有機酸、陽イオン交換樹脂、陽イオン交換繊維、陽イオン交換膜などが挙げられる。中でも、クエン酸が好ましい。
中和に用いるアルカリとしては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、炭酸アンモニウム、アンモニア、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、アミン類、含窒素複素環、陰イオン交換樹脂等が挙げられる。
Acids used for neutralization include inorganic acids such as hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid, organic acids such as adipic acid, citric acid, gluconic acid, succinic acid, formic acid, acetic acid, tartaric acid, lactic acid, malic acid, and ascorbic acid, and cations. Examples include exchange resins, cation exchange fibers, and cation exchange membranes. Among them, citric acid is preferred.
Examples of the alkali used for neutralization include sodium carbonate, potassium carbonate, magnesium carbonate, barium carbonate, ammonium carbonate, ammonia, sodium hydrogen carbonate, potassium hydrogen carbonate, amines, nitrogen-containing heterocycles, anion exchange resins, and the like.
［工程（Ｃ）］
工程（Ｃ）は、工程（Ｂ）で得られたオステオカルシン含有抽出液を濃縮する工程である。工程（Ｃ）を行うことで、オステオカルシン含有濃縮液が得られる。
[Step (C)]
Step (C) is a step of concentrating the osteocalcin-containing extract obtained in step (B). By performing step (C), an osteocalcin-containing concentrate is obtained.
濃縮は、減圧や加熱などにより抽出液から溶媒を蒸発させる蒸発法や、限外ろ過、ゲル濾過、イオン交換樹脂等の膜を用いた膜濃縮法で行うことができる。 Concentration can be performed by an evaporation method in which the solvent is evaporated from the extract by reducing pressure or heating, or by a membrane concentration method using a membrane such as ultrafiltration, gel filtration, or ion exchange resin.
本発明の抽出原料は、肉粉などの微粉末が除去されており、膜濃縮法で処理しても、目詰まり等の膜トラブルが生じにくく、膜濃縮法は蒸発法よりもエネルギーコストの観点からも有利であるため、膜濃縮法が好ましい。膜濃縮法により濃縮することで、脱塩も同時に行うことができる。また、膜濃縮は、同一または異なる膜を用いて、２回以上行ってもよい。 The extraction raw material of the present invention has fine powders such as meat powder removed, and even when processed by membrane concentration, membrane problems such as clogging are less likely to occur.Membrane concentration is less energy-efficient than evaporation. The membrane concentration method is preferred because it is also advantageous. By concentrating by membrane concentration method, desalting can be performed at the same time. Further, membrane concentration may be performed two or more times using the same or different membranes.
中でも、より短時間で処理でき、大量生産にも適応しやすいため、限外ろ過処理による濃縮がより好ましい。限外ろ過に用いられるろ過膜は、１０００Ｄａ以上や、２０００Ｄａ以上、３０００Ｄａ以上の分画分子量の膜を用いることができる。また、１００００Ｄａ以下や、６０００Ｄａ以下、５０００Ｄａ以下の分画分子量の膜を用いることができる。 Among these, concentration by ultrafiltration is more preferable because it can be processed in a shorter time and is easier to adapt to mass production. As the filtration membrane used for ultrafiltration, a membrane having a molecular weight cut-off of 1000 Da or more, 2000 Da or more, or 3000 Da or more can be used. Further, a membrane having a molecular weight cut-off of 10,000 Da or less, 6,000 Da or less, or 5,000 Da or less can be used.
また、膜濃縮の前に、オステオカルシン含有中和液を前処理してもよい。膜濃縮の前の前処理としては、遠心分離、デカンテーション、ろ過などを挙げることができ、これらは組み合わせて行ってもよい。例えば、遠心分離やデカンテーションを行うことで、中和により生じた中和塩を効率的に除去することができる。また、オステオカルシン含有中和液を粗ろ過して用いることで、１００μｍ以上や１２０μｍ以上、２００μｍ以上の比較的大きな粉末の大部分を除去することができ、膜トラブルがより生じにくいものとなる。また、精密ろ過を行うことで、滅菌等を行うことができる。 Furthermore, the osteocalcin-containing neutralization solution may be pretreated before membrane concentration. Pretreatments before membrane concentration include centrifugation, decantation, filtration, etc., and these may be performed in combination. For example, by performing centrifugation or decantation, the neutralized salt produced by neutralization can be efficiently removed. In addition, by using the osteocalcin-containing neutralized solution after rough filtration, most of the relatively large powders of 100 μm or more, 120 μm or more, or 200 μm or more can be removed, and membrane troubles are less likely to occur. Moreover, sterilization etc. can be performed by performing microfiltration.
限外ろ過や、粗ろ過、精密ろ過に用いられるろ過膜の材質は特に限定されず、高分子膜やセラミック膜などを用いることができる。 The material of the filtration membrane used for ultrafiltration, coarse filtration, and precision filtration is not particularly limited, and polymer membranes, ceramic membranes, etc. can be used.
本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法で得られるオステオカルシン含有組成物（以下、「本発明のオステオカルシン含有組成物」と記載する場合がある。）の形状は、目的等に応じて適宜選択すればよく、液状であっても、固体状であってもよい。
例えば、オステオカルシン含有濃縮液を、液状の本発明のオステオカルシン含有組成物としてもよいし、これらの液を水やアルコール等で希釈したり、任意成分と組み合わせたりしたものを、液状の本発明のオステオカルシン含有組成物としてもよい。用途によっては、オステオカルシン含有抽出液やオステオカルシン含有中和液を液状の本発明のオステオカルシン含有組成物としてもよい。また、オステオカルシン含有抽出液やオステオカルシン含有中和液、オステオカルシン含有濃縮液を乾燥させて、固形状とすることもできる。
The shape of the osteocalcin-containing composition obtained by the method for producing an osteocalcin-containing composition of the present invention (hereinafter sometimes referred to as "osteocalcin-containing composition of the present invention") may be selected as appropriate depending on the purpose etc. It may be in liquid or solid form.
For example, a concentrated osteocalcin-containing solution may be used as the liquid osteocalcin-containing composition of the present invention, or these solutions may be diluted with water, alcohol, etc., or combined with optional ingredients to be used as the liquid osteocalcin-containing composition of the present invention. It may also be a composition containing it. Depending on the application, the osteocalcin-containing extract or the osteocalcin-containing neutralized solution may be used as the osteocalcin-containing composition of the present invention in a liquid state. Moreover, the osteocalcin-containing extract, the osteocalcin-containing neutralized solution, and the osteocalcin-containing concentrated solution can be dried to form a solid state.
［工程（Ｄ）］
本発明のオステオカルシンの製造方法は、工程（Ｃ）で得られたオステオカルシン含有濃縮液を乾燥する工程（Ｄ）を有することが好ましい。
乾燥方法としては、噴霧乾燥、凍結乾燥、自然乾燥、通風乾燥などが挙げられる。
[Step (D)]
The method for producing osteocalcin of the present invention preferably includes a step (D) of drying the osteocalcin-containing concentrate obtained in step (C).
Examples of drying methods include spray drying, freeze drying, natural drying, ventilation drying, and the like.
中でも、噴霧乾燥が好ましく、工程（Ｄ）は、工程（Ｃ）で得られたオステオカルシン含有濃縮液を噴霧乾燥する工程（Ｄ１）とすることが好ましい。凍結乾燥は、得られるオステオカルシン含有組成物にべたつきが生じる場合がある。また、抽出されたオステオカルシンは高温に長時間晒されると分解したり、品質が低下したりする傾向がある。噴霧乾燥は、短時間で乾燥し粉末化でき、得られるオステオカルシン含有組成物のべたつきも抑えられるため、好ましい。 Among these, spray drying is preferred, and step (D) is preferably a step (D1) of spray drying the osteocalcin-containing concentrate obtained in step (C). Freeze-drying may cause the resulting osteocalcin-containing composition to become sticky. Furthermore, extracted osteocalcin tends to decompose or deteriorate in quality if exposed to high temperatures for a long time. Spray drying is preferable because it can be dried and powdered in a short time and the stickiness of the resulting osteocalcin-containing composition can be suppressed.
乾燥物は、そのまま本発明のオステオカルシン含有組成物としてもよく、任意成分と組み合わせて本発明のオステオカルシン含有組成物としてもよい。また、乾燥物を粉砕したり、デキストリン等の公知の賦形剤を添加して造粒したりすることで、任意の形状や大きさとすることもできる。噴霧乾燥で乾燥させることで、乾燥とあわせて任意の形状への造粒も行いやすい。 The dried product may be used as the osteocalcin-containing composition of the present invention as it is, or may be used in combination with optional ingredients to form the osteocalcin-containing composition of the present invention. Further, by pulverizing the dried product or granulating it by adding a known excipient such as dextrin, it can be made into any shape or size. By drying by spray drying, it is easy to dry and granulate into any shape.
本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法では、オステオカルシンの含有量が高い組成物を得ることができる。例えば、オステオカルシン含有量が、２．０重量％以上や３．０重量％以上、３．５重量％以上であるオステオカルシン含有組成物を得ることもできる。例えば、本発明のオステオカルシン含有組成物は、本発明のオステオカルシン含有組成物中のオステオカルシンの含有量が、０．５～１０重量％や、２．０～８．０重量％、３．５～６．０重量％のものとすることができる。なお、本発明のオステオカルシン含有組成物に含まれるオステオカルシンは、Ｇｌａ－ＯＣ（γ－カルボキシル化オステオカルシン）および／またはＧｌｕ－ＯＣ（非または低カルボキシル化オステオカルシン）を含むものである。また、本発明のオステオカルシン含有組成物は、Ｉ型コラーゲンも含んでいるため、美容や健康に対してより高い効果が期待できる。 With the method for producing an osteocalcin-containing composition of the present invention, a composition with a high osteocalcin content can be obtained. For example, it is also possible to obtain an osteocalcin-containing composition in which the osteocalcin content is 2.0% by weight or more, 3.0% by weight or more, or 3.5% by weight or more. For example, in the osteocalcin-containing composition of the present invention, the content of osteocalcin in the osteocalcin-containing composition of the present invention is 0.5 to 10% by weight, 2.0 to 8.0% by weight, 3.5 to 6% by weight. 0% by weight. The osteocalcin contained in the osteocalcin-containing composition of the present invention includes Gla-OC (γ-carboxylated osteocalcin) and/or Glu-OC (non- or low-carboxylated osteocalcin). Moreover, since the osteocalcin-containing composition of the present invention also contains type I collagen, it can be expected to have even higher effects on beauty and health.
＜オステオカルシン含有組成物の用途＞
本発明のオステオカルシン含有組成物は、医薬組成物（医薬品のみならず医薬部外品も含む）や化粧料組成物、飲食品などに応用することができる。
<Applications of osteocalcin-containing composition>
The osteocalcin-containing composition of the present invention can be applied to pharmaceutical compositions (including not only pharmaceuticals but also quasi-drugs), cosmetic compositions, food and beverages, and the like.
本発明のオステオカルシン含有組成物は、単独または薬学的に許容される基材等の任意の成分と配合して、医薬組成物として用いることができる。医薬組成物における本発明のオステオカルシン含有組成物の含有量は、製造のしやすさや形態などに応じて適宜設計することができる。例えば、医薬組成物における本発明のオステオカルシン含有組成物の含有量は、０．０１～１００重量％や、１～９５重量％、１０～９０重量％などとすることができる。
本発明のオステオカルシン含有組成物を含む医薬組成物は、どのような形態の薬剤であっても構わない。医薬組成物の形態としては、錠剤、丸剤、顆粒剤、散剤、液剤、懸濁剤、シロップ剤、又はカプセル剤等の剤型がある。投与方法としては、経口又は非経口であってもよい。
The osteocalcin-containing composition of the present invention can be used as a pharmaceutical composition alone or in combination with any component such as a pharmaceutically acceptable base material. The content of the osteocalcin-containing composition of the present invention in the pharmaceutical composition can be appropriately designed depending on ease of production, form, etc. For example, the content of the osteocalcin-containing composition of the present invention in the pharmaceutical composition can be 0.01 to 100% by weight, 1 to 95% by weight, 10 to 90% by weight, etc.
The pharmaceutical composition containing the osteocalcin-containing composition of the present invention may be a drug in any form. The form of the pharmaceutical composition includes tablets, pills, granules, powders, solutions, suspensions, syrups, capsules, and the like. The administration method may be oral or parenteral.
本発明のオステオカルシン含有組成物は、単独または任意の成分と組み合わせて飲食品として用いることができる。飲食品における本発明のオステオカルシン含有組成物の含有量は、製造のしやすさや形態などに応じて適宜設計することができる。例えば、飲食品における本発明のオステオカルシン含有組成物の含有量は、０．０１～１００重量％や、１～９５重量％、１０～９０重量％などとすることができる。飲食品の用途のうち、具体例としては、サプリメント、機能性食品、食品添加剤等が挙げられる。 The osteocalcin-containing composition of the present invention can be used alone or in combination with any component as a food or drink. The content of the osteocalcin-containing composition of the present invention in the food or drink can be appropriately designed depending on ease of production, form, etc. For example, the content of the osteocalcin-containing composition of the present invention in food and drink products can be 0.01 to 100% by weight, 1 to 95% by weight, 10 to 90% by weight, etc. Specific examples of uses for food and drink include supplements, functional foods, food additives, and the like.
本発明のオステオカルシン含有組成物を含有するサプリメントの形態は、特に制限されず、錠剤、散剤、顆粒剤、カプセル剤、糖衣錠、フィルム剤、トローチ剤、チュアブル剤、溶液、乳濁液、懸濁液等の任意の形態でよい。特に、本発明のオステオカルシン含有組成物は、動物臭が低減されているので、製品中に含まれる本発明のオステオカルシン含有組成物の割合を高くしても、動物臭を感じにくいものとなる。そのため、本発明のオステオカルシン含有組成物を充填したカプセル剤などは好適な態様である。 The form of the supplement containing the osteocalcin-containing composition of the present invention is not particularly limited, and includes tablets, powders, granules, capsules, sugar-coated tablets, films, troches, chewables, solutions, emulsions, and suspensions. It may be in any form such as. In particular, the osteocalcin-containing composition of the present invention has reduced animal odor, so even if the proportion of the osteocalcin-containing composition of the present invention contained in the product is increased, the animal odor is less perceptible. Therefore, capsules filled with the osteocalcin-containing composition of the present invention are a preferred embodiment.
本発明のサプリメントは、本発明のオステオカルシン含有組成物以外に、サプリメントとして通常使用される任意の成分を含んでいてもよい。そのような成分としては、例えば、アミノ酸、ペプチド；ビタミンＥ、ビタミンＣ、ビタミンＡ、ビタミンＢ、葉酸等のビタミン類；ミネラル類；糖類；無機塩類；クエン酸またはその塩；茶エキス；油脂；プロポリス、ローヤルゼリー、タウリン等の滋養強壮成分；ショウガエキス、高麗人参エキス等の生薬エキス；ハーブ類；コラーゲン等が挙げられる。 The supplement of the present invention may contain, in addition to the osteocalcin-containing composition of the present invention, any component commonly used as a supplement. Such ingredients include, for example, amino acids, peptides; vitamins such as vitamin E, vitamin C, vitamin A, vitamin B, and folic acid; minerals; sugars; inorganic salts; citric acid or its salts; tea extract; fats and oils; Nutrient and tonic ingredients such as propolis, royal jelly, and taurine; crude drug extracts such as ginger extract and ginseng extract; herbs; and collagen.
本発明のオステオカルシン含有組成物は、日常的に経口摂取しやすいように、各種の食品、飲料と混ぜて機能性食品とすることで、長期的に摂取することも容易である。
ここでいう「機能性食品」とは、一般食品に加えて、健康の維持の目的で摂取する食品および／または飲料を意味し、保健機能食品である特定保健用食品や栄養機能食品や、健康食品、栄養補助食品、栄養保険食品、機能性表示食品等を含む概念である。この中でも保健機能食品である特定保健用食品や栄養機能食品、機能性表示食品が好ましい機能性食品の態様である。なお、機能性食品として製品化する場合には、食品に用いられる様々な添加剤、具体的には、着色料、保存料、増粘安定剤、酸化防止剤、漂白剤、防菌防黴剤、酸味料、調味料、乳化剤、強化剤、製造用剤、香料等を添加していてもよい。
The osteocalcin-containing composition of the present invention can be easily ingested over a long period of time by mixing it with various foods and drinks to form a functional food so that it can be easily ingested orally on a daily basis.
"Functional food" as used herein means, in addition to general food, food and/or beverages ingested for the purpose of maintaining health; This concept includes foods, nutritional supplements, nutritional insurance foods, foods with functional claims, etc. Among these, preferred functional foods are foods with specified health uses, foods with nutritional function claims, and foods with functional claims. In addition, when commercializing the product as a functional food, various additives used in food, specifically coloring agents, preservatives, thickening stabilizers, antioxidants, bleaching agents, and antibacterial and antifungal agents are required. , acidulants, seasonings, emulsifiers, strengthening agents, manufacturing agents, fragrances, etc. may be added.
本発明の機能性食品の対象となる、食品、飲料は特に限定されるものではない。例えば、食品として、ソーセージ、ハム、魚介加工品、ゼリー、キャンディー、チューインガムなどの食品類が挙げられる。また、飲料としては、各種の茶類、清涼飲料水、酒類、栄養ドリンクなどが挙げられる。 There are no particular limitations on the foods and beverages that can be used as the functional food of the present invention. Examples of foods include sausages, ham, processed seafood products, jellies, candies, and chewing gum. Examples of beverages include various teas, soft drinks, alcoholic beverages, energy drinks, and the like.
また、本発明のオステオカルシン含有組成物は、それ自体またはこれに他の成分を添加して食品添加剤として使用することも可能である。他の成分は、飲食品添加剤として使用可能であるならば特に制限はない。食品添加剤の添加対象となる飲料、食品についても任意であり、特に制限はない。 Moreover, the osteocalcin-containing composition of the present invention can be used as a food additive by itself or by adding other ingredients thereto. Other components are not particularly limited as long as they can be used as food and drink additives. Beverages and foods to which food additives can be added are also optional, and there are no particular restrictions.
本発明のオステオカルシン含有組成物は、ヒト以外の動物に対して適用することもできる。そのため、ペットフード等の動物用のサプリメントや機能性食品へ添加することもできる。 The osteocalcin-containing composition of the present invention can also be applied to animals other than humans. Therefore, it can also be added to supplements and functional foods for animals such as pet food.
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本発明は、その要旨を変更しない限り以下の実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited to the following Examples unless the gist thereof is changed.
［実施例１］：オステオカルシン抽出原料の製造
ラーメン店等から回収した豚骨ガラ（煮骨）６０ｋｇ（湿重量）を撹拌乾燥装置に投入して、９０～１００℃で６～１０時間熱風乾燥した（工程（ａ））。
次いで、熱風乾燥後の豚骨ガラ（乾燥骨材料）を、振るい分別装置を用いて、白い粗骨粒材料と茶色い肉骨粉とを分離した（工程（ｂ））。
振るい分別した粗骨粒材料を６０～８０℃の温水中で１時間程度撹拌することで脱脂洗浄した（工程（ｃ））。
脱脂洗浄後、デカンテーションして、オステオカルシン抽出原料３０ｋｇ（湿重量）を得た。
[Example 1]: Production of raw material for osteocalcin extraction 60 kg (wet weight) of pork bone bones (boiled bones) collected from ramen shops etc. were put into a stirring dryer and dried with hot air at 90 to 100°C for 6 to 10 hours. (Step (a)).
Next, the pork bone bones (dried bone material) after being dried with hot air were separated into white coarse bone granule material and brown meat and bone powder using a sieve separation device (step (b)).
The sieved and separated coarse bone material was degreased and washed by stirring in warm water at 60 to 80° C. for about 1 hour (step (c)).
After degreasing and washing, decantation was performed to obtain 30 kg (wet weight) of osteocalcin extraction raw material.
［実施例２］：オステオカルシン含有組成物の製造
実施例１で得られたオステオカルシン抽出原料３０ｋｇ（湿重量）と、抽出溶媒である０．２Ｍ炭酸－重炭酸緩衝液（ｐＨ９．５，１００Ｌ）とを撹拌抽出釜に加えて、室温で２４時間抽出処理した（工程（Ａ））。
反応液を静置した後、デカンテーションにより上澄み液（抽出液）を回収し、抽出残渣汚泥を除去した。実施例１で得られたオステオカルシン抽出原料を使用することで、粘度が低く、臭気が少ない抽出液が得られた。
得られた抽出液に、クエン酸を加えてｐＨ７に中和し、中和液を得た（工程（Ｂ））。
中和液を簡易的な１２０メッシュにて粗ろ過を行った。中和して粗ろ過を行った後の溶液を、セラミックろ過後、ＵＦ膜ろ過（分画、３０００～５０００Ｄａ）で処理することで、ｐＨ調整で使用した塩が除去されたオステオカルシンを含む濃縮液２５Ｌを得た（工程（Ｃ））。
スプレードライ装置を用いて、得られた濃縮液をスプレードライ（噴霧乾燥）し、オステオカルシンを含む粉末３００ｇを得た（工程（Ｄ１））。
[Example 2]: Production of osteocalcin-containing composition 30 kg (wet weight) of the osteocalcin extraction raw material obtained in Example 1 and 0.2 M carbonate-bicarbonate buffer (pH 9.5, 100 L) as an extraction solvent. was added to a stirring extraction vessel and subjected to extraction treatment at room temperature for 24 hours (Step (A)).
After the reaction solution was allowed to stand still, a supernatant solution (extract solution) was collected by decantation, and the extraction residue sludge was removed. By using the osteocalcin extraction raw material obtained in Example 1, an extract with low viscosity and little odor was obtained.
The obtained extract was neutralized to pH 7 by adding citric acid to obtain a neutralized solution (step (B)).
The neutralized solution was subjected to rough filtration using a simple 120 mesh filter. The solution after neutralization and rough filtration is treated with ceramic filtration and UF membrane filtration (fractionation, 3000-5000 Da) to produce a concentrated solution containing osteocalcin from which the salts used for pH adjustment have been removed. 25L was obtained (step (C)).
The obtained concentrate was spray-dried using a spray drying device to obtain 300 g of powder containing osteocalcin (step (D1)).
得られた粉末３００ｇ中には１５ｇのオステオカルシンが含まれていた。また、得られた粉末は、動物臭がほとんどしなかった。 15 g of osteocalcin was contained in 300 g of the obtained powder. Moreover, the obtained powder had almost no animal odor.
［比較例１］
ラーメン店等から回収した豚骨ガラ（煮骨）をミキサーで粉砕した。なお、煮骨の粉砕物には、肉粉や骨の髄が残っていた。
得られた粉砕物３０ｋｇ（湿重量）と、抽出溶媒である０．２Ｍ炭酸－重炭酸緩衝液（ｐＨ９．５）１５０Ｌとを撹拌抽出釜に加えて、室温で２４時間抽出処理した。
反応液を静置した後、デカンテーションにより上澄み液（抽出液）を回収し、抽出残渣を除去した。
抽出液にクエン酸水溶液を加えて中和した。
中和した後の溶液（ｐＨ７．１）を、セラミック膜ろ過、珪藻土ろ過、無菌ろ過、限外ろ過、無菌ろ過を順次行い、オステオカルシンを含む濃縮液３６Ｌを得た。なお、限外ろ過時に、煮骨の粉砕により生じた微粉砕物（肉粉や骨の髄など）が付着したため、ろ過膜を複数回取り換える必要があった。
得られた濃縮液を、凍結乾燥で凍結させた後、オステオカルシンを含む粉末４１０ｇを得た。
[Comparative example 1]
Pork bone bones (boiled bones) collected from ramen shops were crushed using a mixer. In addition, meat powder and bone marrow remained in the crushed boiled bones.
30 kg (wet weight) of the obtained pulverized material and 150 L of 0.2 M carbonate-bicarbonate buffer (pH 9.5), which is an extraction solvent, were added to a stirring extraction vessel and extracted for 24 hours at room temperature.
After the reaction solution was allowed to stand still, a supernatant solution (extract solution) was collected by decantation, and the extraction residue was removed.
A citric acid aqueous solution was added to the extract to neutralize it.
The neutralized solution (pH 7.1) was sequentially subjected to ceramic membrane filtration, diatomaceous earth filtration, sterile filtration, ultrafiltration, and sterile filtration to obtain 36 L of a concentrated solution containing osteocalcin. Furthermore, during ultrafiltration, the filtration membrane had to be replaced multiple times due to the adhesion of finely ground substances (meat powder, bone marrow, etc.) generated by grinding the boiled bones.
The obtained concentrate was frozen by lyophilization to obtain 410 g of powder containing osteocalcin.
得られた粉末４１０ｇ中には１．７ｇのオステオカルシンが含まれていた。なお、得られた粉末は、べたつきがあった。また、得られた粉末は、動物臭が感じられた。 1.7 g of osteocalcin was contained in 410 g of the obtained powder. Note that the obtained powder was sticky. In addition, the obtained powder had an animal odor.
実施例２と比較例１との比較からわかるように、実施例１で得られたオステオカルシン抽出原料を用いることで、ろ過工程（濃縮工程）が簡略化できた。また、実施例２は、目詰まり等の膜トラブルがなく、ろ過膜を取り換える必要がなく、操作性に優れていた。
また、実施例２の製造方法とすることで、比較例１と比べて、オステオカルシンの含有量が高く、動物臭の感じられない粉末が得られた。
As can be seen from the comparison between Example 2 and Comparative Example 1, by using the osteocalcin extraction raw material obtained in Example 1, the filtration process (concentration process) could be simplified. Further, in Example 2, there was no membrane trouble such as clogging, there was no need to replace the filtration membrane, and the operability was excellent.
Further, by using the manufacturing method of Example 2, a powder with a higher osteocalcin content and no animal odor than Comparative Example 1 was obtained.
本発明のオステオカルシン抽出原料の製造方法および本発明のオステオカルシン含有組成物の製造方法は、代謝機能を改善することのできるオステオカルシンを含有するオステオカルシン含有組成物の大量生産を可能にするため、産業上有用である。 The method for producing osteocalcin-extracted raw materials of the present invention and the method for producing osteocalcin-containing compositions of the present invention are industrially useful because they enable mass production of osteocalcin-containing compositions containing osteocalcin that can improve metabolic function. It is.
Claims (4)
前記乾燥骨材料を分級し、粗骨粒材料を得る工程（ｂ）と、
前記粗骨粒材料を洗浄してオステオカルシン抽出原料を製造する工程（ｃ）と、
前記オステオカルシン抽出原料からオステオカルシンを溶媒抽出する工程（Ａ）とを有し、
前記工程（ｂ）は、前記乾燥骨材料をふるいにかけるふるい工程を含み、
前記ふるい工程において、
用いられる前記ふるいは、メッシュの目開きが２～５ｍｍであり、
前記メッシュを通過しない大きさの粗骨粒を前記粗骨粒材料とする、オステオカルシン含有組成物の製造方法。 a step (a) of heating and drying the hot water-treated bone material to obtain dry bone material;
step (b) of classifying the dry bone material to obtain coarse bone granule material;
a step (c) of washing the coarse bone granule material to produce an osteocalcin extraction raw material ;
a step (A) of solvent extracting osteocalcin from the osteocalcin extraction raw material ,
The step (b) includes a sieving step of sieving the dry bone material,
In the sieving step,
The sieve used has a mesh opening of 2 to 5 mm,
A method for producing an osteocalcin- containing composition , wherein coarse bone grains having a size that does not pass through the mesh are used as the coarse bone grain material .
前記工程（Ｂ）で得られたオステオカルシン含有中和液を濃縮する工程（Ｃ）と、を有する、請求項１又は２に記載のオステオカルシン含有組成物の製造方法。 a step (B) of neutralizing the osteocalcin-containing extract obtained in the step (A);
The method for producing an osteocalcin-containing composition according to claim 1 or 2 , comprising a step (C) of concentrating the osteocalcin-containing neutralized solution obtained in the step (B).
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Non-Patent Citations (1)
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| 日環セ所報，1986年，Nos.12,13，pp.120-126 |
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