JP7388171B2 - Magnetic recording media, magnetic recording/reproducing devices, and magnetic recording media cartridges - Google Patents
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Description
本開示は、磁気記録媒体、およびそれを用いた磁気記録再生装置および磁気記録媒体カートリッジに関する。 The present disclosure relates to a magnetic recording medium, a magnetic recording/reproducing device using the same, and a magnetic recording medium cartridge.
電子データの保存のために、テープ状の磁気記録媒体が幅広く利用されている。例えば特許文献1には、磁気記録媒体の電磁変換特性を向上するために、磁性層の表面を平滑化することが記載されている。また、同文献では、磁気記録媒体とヘッドの接触による摩擦を抑えるために、磁性層に潤滑剤を添加することが記載されている。
Tape-shaped magnetic recording media are widely used for storing electronic data. For example,
テープ状の磁気記録媒体は、例えば磁気記録カートリッジに収容される。磁気記録カートリッジ1つ当たりの記録容量をさらに増やすために、磁気記録カートリッジに収容される磁気記録媒体の全厚をより薄くし、磁気記録カートリッジ1つ当たりの磁気記録媒体の長さ(いわゆるテープ長)を増加させることが考えられる。しかしながら、全厚が薄い磁気記録媒体は走行安定性に劣る場合がある。特に、繰り返し記録および/または再生を行う場合に、全厚が薄い磁気記録媒体は、その表面状態(特には摩擦に関する表面状態)が変化し、走行安定性が劣化する場合がある。 A tape-shaped magnetic recording medium is housed in, for example, a magnetic recording cartridge. In order to further increase the recording capacity per magnetic recording cartridge, the total thickness of the magnetic recording medium housed in the magnetic recording cartridge is made thinner, and the length of the magnetic recording medium per magnetic recording cartridge (so-called tape length) is reduced. ) may be considered. However, magnetic recording media with a thin overall thickness may have poor running stability. In particular, when repeatedly recording and/or reproducing, a magnetic recording medium having a thin overall thickness may change its surface condition (particularly the surface condition related to friction) and deteriorate running stability.
そこで、繰り返しの記録動作や再生動作を実施したあとであっても、走行安定性に優れる全厚の薄い磁気記録媒体が望まれる。 Therefore, a magnetic recording medium with a thin overall thickness and excellent running stability even after repeated recording and reproducing operations is desired.
本開示の一実施形態としての磁気記録媒体は、テープ状の磁気記録媒体であって、基体と、その基体上に設けられた下地層と、下地層上に設けられた磁性層とを有する。基体は、ポリエステルを主たる成分として含む。磁性層の、下地層と反対側の表面のクルトーシスは3.0以上である。下地層および磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、その潤滑剤において、脂肪酸エステルの含有量に対する脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満である。磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下である。潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上である。磁気記録媒体の垂直方向における角形比は、65%以上である。磁性層の平均厚みは、90nm以下である。磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である。 A magnetic recording medium according to an embodiment of the present disclosure is a tape-shaped magnetic recording medium, and includes a base, an underlayer provided on the base, and a magnetic layer provided on the underlayer. The substrate contains polyester as a main component. Kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more. The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester, and in the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6. The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less. The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a dry state with the lubricant removed is 3.5 m 2 /g or more. The squareness ratio of the magnetic recording medium in the vertical direction is 65% or more. The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less. The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less.
本開示の一実施形態としての磁気記録再生装置は、上記磁気記録媒体を順次送り出すことのできる送り出し部と、その送り出し部から送り出された磁気記録媒体を巻き取ることのできる巻き取り部と、送り出し部から巻き取り部へ向けて走行する磁気記録媒体と接触しつつ、磁気記録媒体への情報書き込み、および磁気記録媒体からの情報読み出しを行うことのできる磁気ヘッドとを備える。 A magnetic recording and reproducing apparatus as an embodiment of the present disclosure includes a feeding unit that can sequentially feed out the magnetic recording medium, a winding unit that can wind up the magnetic recording medium fed out from the feeding unit, and a winding unit that can wind up the magnetic recording medium fed out from the feeding unit. The magnetic recording head is provided with a magnetic head that can write information on the magnetic recording medium and read information from the magnetic recording medium while being in contact with the magnetic recording medium traveling from the section to the winding section.
本開示の一実施形態としての磁気記録媒体および磁気記録再生装置では、磁気記録媒体の全体のBET比表面積が3.5m2/g以上であるので、潤滑剤が磁気記録媒体の表面に安定して供給される。また、磁性層の表面のクルトーシスが3.0以上であると共に潤滑剤が所定の成分を有するので、走行時において磁性層の表面とヘッドとの接触が良好に保たれる。 In the magnetic recording medium and magnetic recording/reproducing apparatus as an embodiment of the present disclosure, since the entire BET specific surface area of the magnetic recording medium is 3.5 m 2 /g or more, the lubricant is stable on the surface of the magnetic recording medium. will be supplied. Further, since the kurtosis of the surface of the magnetic layer is 3.0 or more and the lubricant has a predetermined component, good contact between the surface of the magnetic layer and the head is maintained during running.
以下、本開示の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、説明は以下の順序で行う。
1.一実施の形態
1-1.磁気記録媒体の構成
1-2.磁気記録媒体の製造方法
1-3.記録再生装置の構成
1-4.効果
2.変形例
Embodiments of the present disclosure will be described in detail below with reference to the drawings. Note that the explanation will be given in the following order.
1. One embodiment 1-1. Configuration of magnetic recording medium 1-2. Manufacturing method of magnetic recording medium 1-3. Configuration of recording/reproducing device 1-4. Effect 2. Variant
<1.一実施の形態>
[1-1 磁気記録媒体10の構成]
図1は、本開示の一実施の形態に係る磁気記録媒体10の断面構成例を表している。図1に示したように、磁気記録媒体10は複数層が積層された積層構造を有する。具体的には、磁気記録媒体10は、長尺のテープ状の基体11と、基体11の一方の主面11A上に設けられた下地層12と、下地層12の上に設けられた磁性層13と、基体11の他方の主面11B上に設けられたバック層14とを備える。磁性層13の表面13Sが、磁気ヘッドが当接しつつ走行することとなる表面となる。なお、下地層12およびバック層14は、必要に応じて備えられるものであり、無くてもよい。なお、磁気記録媒体10の平均厚みは、例えば5.6μm以下であるとよい。
<1. One embodiment>
[1-1 Configuration of magnetic recording medium 10]
FIG. 1 shows an example of a cross-sectional configuration of a
磁気記録媒体10は長尺のテープ状をなし、記録動作および再生動作の際には、自らの長手方向に沿って走行することとなる。磁気記録媒体10は、例えば記録用ヘッドとしてリング型ヘッドを備える記録再生装置に用いられるものであることが好ましい。
The
(基体11)
基体11は、下地層12および磁性層13を支持する非磁性支持体である。基体11は、長尺のフィルム状をなしている。基体11の平均厚みの上限値は、好ましくは4.2μm以下、より好ましくは4.0μm以下である。基体11の平均厚みの上限値が4.2μm以下であると、1データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。基体11の平均厚みの下限値は、好ましくは3μm以上、より好ましくは3.2μm以上である。基体11の平均厚みの下限値が3μm以上であると、基体11の強度低下を抑制することができる。
(Base 11)
The
基体11の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。続いて、サンプルの基体11以外の層、すなわち下地層12、磁性層13およびバック層14をMEK(メチルエチルケトン)または希塩酸等の溶剤で除去する。次に、測定装置としてミツトヨ(Mitutoyo)社製レーザーホロゲージ(LGH-110C)を用いて、サンプルである基体11の厚みを5点以上の位置で測定する。その後、それらの測定値を単純に平均(算術平均)して、基体11の平均厚みを算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。
The average thickness of the
基体11は、例えば、ポリエステル類を主たる成分として含んでいる。基体11は、ポリエステル類に加えて、ポリオレフィン類、セルロース誘導体、ビニル系樹脂、およびその他の高分子樹脂のうちの少なくとも1種を含んでいてもよい。基体11が上記材料のうちの2種以上を含む場合、それらの2種以上の材料は混合されていてもよいし、共重合されていてもよいし、積層されていてもよい。
The
基体11に含まれるポリエステル類は、例えば、PET(ポリエチレンテレフタレート)、PEN(ポリエチレンナフタレート)、PBT(ポリブチレンテレフタレート)、PBN(ポリブチレンナフタレート)、PCT(ポリシクロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、PEB(ポリエチレン-p-オキシベンゾエート)およびポリエチレンビスフェノキシカルボキシレートのうちの少なくとも1種を含む。 Examples of the polyesters contained in the base 11 include PET (polyethylene terephthalate), PEN (polyethylene naphthalate), PBT (polybutylene terephthalate), PBN (polybutylene naphthalate), PCT (polycyclohexylene dimethylene terephthalate), and PEB. (polyethylene-p-oxybenzoate) and polyethylene bisphenoxycarboxylate.
基体11に含まれるポリオレフィン類は、例えば、PE(ポリエチレン)およびPP(ポリプロピレン)のうちの少なくとも1種を含む。セルロース誘導体は、例えば、セルロースジアセテート、セルローストリアセテート、CAB(セルロースアセテートブチレート)およびCAP(セルロースアセテートプロピオネート)のうちの少なくとも1種を含む。ビニル系樹脂は、例えば、PVC(ポリ塩化ビニル)およびPVDC(ポリ塩化ビニリデン)のうちの少なくとも1種を含む。
The polyolefins contained in the
基体11に含まれるその他の高分子樹脂は、例えば、PA(ポリアミド、ナイロン)、芳香族PA(芳香族ポリアミド、アラミド)、PI(ポリイミド)、芳香族PI(芳香族ポリイミド)、PAI(ポリアミドイミド)、芳香族PAI(芳香族ポリアミドイミド)、PBO(ポリベンゾオキサゾール、例えばザイロン(登録商標))、ポリエーテル、PEK(ポリエーテルケトン)、ポリエーテルエステル、PES(ポリエーテルサルフォン)、PEI(ポリエーテルイミド)、PSF(ポリスルフォン)、PPS(ポリフェニレンスルフィド)、PC(ポリカーボネート)、PAR(ポリアリレート)およびPU(ポリウレタン)のうちの少なくとも1種を含む。 Other polymeric resins contained in the base 11 include, for example, PA (polyamide, nylon), aromatic PA (aromatic polyamide, aramid), PI (polyimide), aromatic PI (aromatic polyimide), and PAI (polyamideimide). ), aromatic PAI (aromatic polyamideimide), PBO (polybenzoxazole, e.g. Zylon (registered trademark)), polyether, PEK (polyetherketone), polyether ester, PES (polyether sulfone), PEI ( (polyetherimide), PSF (polysulfone), PPS (polyphenylene sulfide), PC (polycarbonate), PAR (polyarylate), and PU (polyurethane).
(磁性層13)
磁性層13は、信号を記録するための記録層である。磁性層13は、例えば、磁性粉、結着剤および潤滑剤を含む。磁性層13が、必要に応じて、導電性粒子、研磨剤、防錆剤等の添加剤をさらに含んでいてもよい。
(Magnetic layer 13)
The
磁性層13は、多数の孔部13Aが設けられた表面13Sを有している。これらの多数の孔部13Aには、潤滑剤が蓄えられている。磁性層13の表面13Sにおけるクルトーシスは、例えば3.0以上であることが好ましく、3.5以上であることがより好ましい。多数の孔部13Aは、磁性層13の表面に対して垂直方向に延設されていることが好ましい。磁性層13の表面13Sに対する潤滑剤の供給性を向上することができるからである。なお、多数の孔部13Aの一部が垂直方向に延設されていてもよい。
The
磁性層13の表面13Sのクルトーシスは以下のとおりに測定される。まず、12.65mm幅の磁気記録媒体10を準備し、それを100mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、サンプルの被測定面(磁性層13の表面13S)が上になるようにスライドグラスに乗せ、サンプルの端部をメンディングテープで固定する。測定装置としてVertScan(対物レンズ50倍)を用いて表面形状を測定し、ISO 25178の規格に基づいて以下の数1に記載の式からクルトーシスSkuを求める。
・装置:光干渉を用いた非接触粗度計
(株式会社菱化システム製 非接触表面・層断面形状計測システム VertScan R5500GL-M100-AC)
・対物レンズ:50倍
・CCD:1/3インチ
・測定領域:640×480ピクセル(視野:約95μm×71μm)
・測定モード:phase
・波長フィルター:520nm
・ノイズ除去フィルター スムージング3x3
・面補正:2次多項式近似面にて補正
・測定ソフトウエア:VS-Measure Version5.5.2
・解析ソフトウエア:VS-viewer Version5.5.5
The kurtosis of the
・Equipment: Non-contact roughness meter using optical interference (Non-contact surface/layer cross-sectional shape measurement system VertScan R5500GL-M100-AC manufactured by Ryoka System Co., Ltd.)
・Objective lens: 50x ・CCD: 1/3 inch ・Measurement area: 640 x 480 pixels (field of view: approximately 95 μm x 71 μm)
・Measurement mode: phase
・Wavelength filter: 520nm
・Noise removal filter smoothing 3x3
・Surface correction: Correction using second-order polynomial approximation surface ・Measurement software: VS-Measure Version5.5.2
・Analysis software: VS-viewer Version5.5.5
上述のようにして、長手方向で少なくとも5点以上の位置にてクルトーシスを測定したのち、求めた5点の平均をとる。 After measuring kurtosis at at least 5 points in the longitudinal direction as described above, the average of the 5 points is taken.
磁性層13の表面13Sの算術平均粗さRaは、2.5nm以下、好ましくは2.2nm以下、より好ましくは1.9nm以下である。算術平均粗さRaが2.5nm以下であると、優れた電磁変換特性を得ることができる。磁性層13の表面13Sの算術平均粗さRaの下限値は、好ましくは1.0nm以上、より好ましくは1.2nm以上、さらにより好ましくは1.4nm以上である。磁性層13の表面13Sの算術平均粗さRaの下限値が1.0nm以上であると、摩擦の増大による走行性の低下を抑制することができる。
The arithmetic mean roughness Ra of the
表面13Sの算術平均粗さRaは以下のようにして求められる。まず、磁性層13の表面をAFM(Atomic Force Microscope)により観察し、40μm×40μmのAFM像を得る。AFMとしてはDigital Instruments社製、Nano Scope IIIa D3100を用い、カンチレバーとしてはシリコン単結晶製のものを用い、タッピング周波数として200Hz~400Hzのチューニングにて測定を行う。カンチレバーは、例えばNano World社製の「SPMプローブ NCH ノーマルタイプ PointProbe L(カンチレバー長)=125um」を用いることができる。次に、AFM像を512×512(=262,144)個の測定点に分割し、各測定点にて高さZ(i)(i:測定点番号、i=1~262,144)を測定し、測定した各測定点の高さZ(i)を単純に平均(算術平均)して平均高さ(平均面)Zave(=(Z(1)+Z(2)+・・・+Z(262,144))/262,144)を求める。続いて、各測定点での平均中心線からの偏差Z”(i)(=|Z(i)-Zave|)を求め、算術平均粗さRa[nm](=(Z”(1)+Z”(2)+・・・+Z”( 262,144))/262,144)を算出する。この際には、画像処理として、Flatten order2、ならびに、planefit order 3 XYによりフィルタリング処理を行ったものをデータとして用いる。
The arithmetic mean roughness Ra of the
潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体10の全体のBET比表面積の下限値は、3.5m2/g以上、好ましくは4.0m2/g以上、より好ましくは4.5m2/g以上、さらにより好ましくは5.0m2/g以上である。BET比表面積の下限値が3.5m2/g以上であると、繰り返し記録または再生を行った後にも(すなわち磁気ヘッドを磁気記録媒体10の表面に接触させて繰り返し走行を行った後にも)、磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドの間に対する潤滑剤の供給量の低下を抑制することができる。したがって、動摩擦係数の増加を抑制することができる。
The lower limit of the entire BET specific surface area of the
潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体10の全体のBET比表面積の上限値は、好ましくは7.0m2/g以下、より好ましくは6.0m2/g以下、さらにより好ましくは5.5m2/g以下である。BET比表面積の上限値が7.0m2/g以下であると、多数回走行後にも潤滑剤を枯渇することなく十分に供給できる。したがって、動摩擦係数の増加を抑制することができる。
The upper limit of the total BET specific surface area of the
ここでいう潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体10とは、磁気記録媒体10を常温のヘキサンに24時間に亘って浸漬させたのち、ヘキサンから取り出して自然乾燥させた状態の磁気記録媒体10をいう。
The
BJH法により求められる磁気記録媒体10の全体の平均細孔直径は、6nm以上12nm以下、好ましくは7nm以上11nm以下、より好ましくは7.5nm以上11nm以下である。平均細孔直径が6nm以上12nm以下であると、上述した動摩擦係数の増加を抑制する効果をさらに向上させることができる。
The overall average pore diameter of the
BET比表面積および細孔分布(細孔容積、脱着時最大細孔容積の細孔直径)は以下のようにして求められる。まず、面積0.1265m2より1割程度大きいサイズの磁気記録媒体10をヘキサン中(テープが十分に浸漬できる量、例えば、150mL)に24時間浸したのち、自然乾燥させ、面積0.1265m2(例えば、乾燥後のテープの両端50cmを切り落とし、テープ幅×10mを準備する。)のサイズに切り出すことにより、測定サンプルを作製する。次に、比表面積・細孔分布測定装置を用いて、BJH法により細孔分布(細孔容積及び平均細孔直径)を求める。以下に、測定装置および測定条件を示す。このようにして、細孔の平均直径が測定される。
測定環境:室温
測定装置:Micromeritics社製3FLEX
測定吸着質:N2ガス
測定圧力範囲(P/P0):0~0.995
前記測定圧力範囲に関して、圧力は以下の表1の通りに変化される。以下の表における圧力値は相対圧P/P0である。以下の表1において、例えばステップ1において、開始圧0.000から到達圧0.010へ、10秒当たり0.001変化するように、圧力が変化される。圧力が到達圧に達したら、次のステップにおける圧力変化が行われる。ステップ2~10においても同様である。ただし、各ステップにおいて、圧力が平衡に達していない場合は、装置は圧力が平衡になるのを待ってから次のステップに移行する。
Measurement environment: Room temperature Measuring device: Micromeritics 3FLEX
Measured adsorbate: N2 gas measurement pressure range (P/P0): 0 to 0.995
Regarding the measured pressure range, the pressure is varied as shown in Table 1 below. The pressure values in the table below are relative pressures P/P0. In Table 1 below, for example, in
磁性層13は、例えば図2Aに示すように、複数のサーボバンドSBと複数のデータバンドDBとを予め有していることが好ましい。図2Aは、磁気記録媒体10におけるデータバンドDBおよびサーボバンドSBのレイアウトを表す概略説明図であり、積層構造を有する磁気記録媒体10における積層方向と直交する面内のレイアウトを表している。図2Aに示したように、複数のサーボバンドSBは、磁気記録媒体10の幅方向に等間隔で設けられている。磁気記録媒体10の幅方向とは、磁気記録媒体10の長手方向および磁気記録媒体10の積層方向の双方に対して直交する方向である。幅方向において隣り合うサーボバンドSB同士の間には、データバンドDBが設けられている。サーボバンドSBには、磁気ヘッドのトラッキング制御をするためのサーボ信号が予め書き込まれている。データバンドDBには、ユーザデータが記録される。
It is preferable that the
磁性層13の表面13Sの面積Sに対するサーボバンドSBの総面積SSBの割合RS(=(SSB/S)×100)の上限値は、高記録容量を確保する観点から、好ましくは4.0%以下、より好ましくは3.0%以下、さらにより好ましくは2.0%以下である。一方、磁性層13の表面の面積Sに対するサーボバンドSBの総面積SSBの割合RSの下限値は、5以上のサーボトラックを確保する観点から、好ましくは0.8%以上である。
The upper limit of the ratio R S (=(S SB /S)×100) of the total area S SB of the servo band SB to the area S of the
磁性層13の表面の面積Sに対するサーボバンドSBの総面積SSBの割合RSは、 磁性層13の表面の面積Sに対するサーボバンドSBの総面積SSBの割合RSは、例えば、磁気記録媒体10を、フェリコロイド現像液(株式会社シグマハイケミカル製、シグマ―カーQ)を用いて現像し、その後、現像した磁気記録媒体10を光学顕微鏡で観察することで測定することができる。光学顕微鏡の観察像から、サーボバンド幅WSBおよびサーボバンドSBの本数を測定する。次に、以下の式から割合RSを求める。
割合RS[%]=(((サーボバンド幅WSB)×(サーボバンド本数))/(磁気記録媒体10の幅))×100
The ratio R S of the total area S SB of the servo band SB to the area S of the surface of the
Ratio R S [%] = (((servo band width W SB )×(number of servo bands))/(width of magnetic recording medium 10))×100
サーボバンドSBの数は、好ましくは5以上、より好ましくは5+4n(但し、nは正の整数である。)以上である。サーボバンドSBの数が5以上であると、磁気記録媒体10の幅方向の寸法変化によるサーボ信号への影響を抑制し、オフトラックが少ない安定した記録再生特性を確保できる。
The number of servo bands SB is preferably 5 or more, more preferably 5+4n (where n is a positive integer) or more. When the number of servo bands SB is 5 or more, it is possible to suppress the influence on servo signals due to dimensional changes in the width direction of the
サーボバンド幅WSBの上限値は、高記録容量を確保する観点から、好ましくは95μm以下、より好ましくは60μm以下、さらにより好ましくは30μm以下である。サーボバンド幅WSBの下限値は、記録ヘッド製造の観点から、好ましくは10μm以上である。サーボバンド幅WSBの幅は以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体10を、フェリコロイド現像液(株式会社シグマハイケミカル製、シグマ―カーQ)を用いて現像する。次に、現像した磁気記録媒体10を光学顕微鏡で観察することでサーボバンド幅WSBの幅を測定することができる。
The upper limit value of the servo bandwidth W SB is preferably 95 μm or less, more preferably 60 μm or less, and even more preferably 30 μm or less, from the viewpoint of ensuring high recording capacity. The lower limit of the servo band width W SB is preferably 10 μm or more from the viewpoint of manufacturing the recording head. The width of the servo band width WSB is determined as follows. First, the
磁性層13は、図2Bに示したように、データバンドDBに複数のデータトラックTkを形成可能に構成されている。この場合、データトラック幅WTkの上限値は、高記録容量を確保する観点から、好ましくは2.0μm以下、より好ましくは1.5μm以下、さらにより好ましくは1.0μm以下である。データトラック幅WTkの下限値は、磁性粒子サイズの観点から、好ましくは0.02μm以上である。
The
磁性層13は、高記録容量を確保する観点から、磁化反転間距離Lの最小値が好ましくは48nm以下、より好ましくは44nm以下、さらにより好ましくは40nm以下となるように、データを記録可能に構成されている。磁化反転間距離Lの最小値の下限値は、磁性粒子サイズの観点から考慮される。
From the viewpoint of ensuring high recording capacity, the
磁性層13の平均厚みの上限値は、好ましくは90nm以下、特に好ましくは80nm以下、より好ましくは70nm以下、さらにより好ましくは50nm以下である。磁性層13の平均厚みの上限値が90nm以下であると、記録ヘッドとしてはリング型ヘッドを用いた場合に、磁性層13の厚み方向に均一に磁化を記録できるため、電磁変換特性を向上することができる。
The upper limit of the average thickness of the
磁性層13の平均厚みの下限値は、好ましくは35nm以上である。磁性層13の平均厚みの上限値が35nm以上であると、再生ヘッドとしてはMR型ヘッドを用いた場合に、出力を確保できるため、電磁変換特性を向上することができる。
The lower limit of the average thickness of the
磁性層13の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、磁気記録媒体10の磁性層13の表面13Sおよびバック層14の表面14Sにカーボン膜を蒸着法により形成したのち、磁性層13の表面13Sを覆うカーボン膜の上にタングステン薄膜を蒸着法によりさらに形成する。これらのカーボン膜およびタングステン膜は、後述の薄片化処理においてサンプルを保護するものである。
The average thickness of the
次に、磁気記録媒体10をFIB(Focused Ion Beam)法等により加工して薄片化を行う。FIB法を使用する場合には、後述の断面のTEM像を観察する前処理として、保護膜としてカーボン膜及びタングステン薄膜を形成する。当該カーボン膜は蒸着法により磁気記録媒体10の磁性層側表面及びバック層側表面に形成され、そして、当該タングステン薄膜は蒸着法又はスパッタリング法により磁性層側表面にさらに形成される。当該薄片化は磁気記録媒体10の長さ方向(長手方向)に沿って行われる。すなわち、当該薄片化によって、磁気記録媒体10の長手方向及び厚み方向の両方に平行な断面が形成される。得られた薄片化サンプルの前記断面を、透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope:TEM)により、下記の条件で観察し、TEM像を得る。なお、装置の種類に応じて、倍率及び加速電圧は適宜調整されてよい。
装置:TEM(日立製作所製H9000NAR)
加速電圧:300kV
倍率:100,000倍
Next, the
Equipment: TEM (H9000NAR manufactured by Hitachi)
Acceleration voltage: 300kV
Magnification: 100,000x
次に、得られたTEM像を用い、磁気記録媒体10の長手方向の少なくとも10点以上の位置で磁性層13の厚みを測定する。得られた測定値を単純に平均(算術平均)した平均値を磁性層13の平均厚みとする。なお、測定位置は、試験片から無作為に選ばれるものとする。
Next, the thickness of the
(磁性粉)
磁性粉は、例えば、ε酸化鉄を含有するナノ粒子(以下「ε酸化鉄粒子」という。)の粉末を含んでいる。ε酸化鉄粒子は微粒子でも高保磁力を得ることができる。ε酸化鉄粒子に含まれるε酸化鉄は、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に優先的に結晶配向していることが好ましい。
(Magnetic powder)
The magnetic powder includes, for example, powder of nanoparticles containing ε iron oxide (hereinafter referred to as "ε iron oxide particles"). Epsilon iron oxide particles can obtain high coercive force even in fine particles. The epsilon iron oxide contained in the epsilon iron oxide particles is preferably crystallized preferentially in the thickness direction (perpendicular direction) of the
図3は、磁性層13に含まれるε酸化鉄粒子20の断面構造の一例を模式的に表す断面図である。図3に示したように、ε酸化鉄粒子20は、球状もしくはほぼ球状を有しているか、または立方体状もしくはほぼ立方体状を有している。ε酸化鉄粒子20が上記のような形状を有しているので、磁性粒子としてε酸化鉄粒子20を用いた場合、磁性粒子として六角板状のバリウムフェライト粒子を用いた場合に比べて、磁気記録媒体10の厚み方向における粒子同士の接触面積を低減し、粒子同士の凝集を抑制することができる。したがって、磁性粉の分散性を高め、より良好なSNR(Signal-to-Noise Ratio)を得ることができる。
FIG. 3 is a cross-sectional view schematically showing an example of the cross-sectional structure of the ε
ε酸化鉄粒子20は、例えばコアシェル型構造を有する。具体的には、ε酸化鉄粒子20は、図3に示したように、コア部21と、このコア部21の周囲に設けられた2層構造のシェル部22とを備える。2層構造のシェル部22は、コア部21上に設けられた第1シェル部22aと、第1シェル部22a上に設けられた第2シェル部22bとを有する。
The ε
ε酸化鉄粒子20におけるコア部21は、ε酸化鉄を含んでいる。コア部21に含まれるε酸化鉄は、ε-Fe2O3結晶を主相とするものが好ましく、単相のε-Fe2O3からなるものがより好ましい。
The
第1シェル部22aは、コア部21の周囲のうちの少なくとも一部を覆っている。具体的には、第1シェル部22aは、コア部21の周囲を部分的に覆っていてもよいし、コア部21の周囲全体を覆っていてもよい。コア部21と第1シェル部22aの交換結合を十分なものとし、磁気特性を向上する観点からすると、コア部21の表面全体を覆っていることが好ましい。
The
第1シェル部22aは、いわゆる軟磁性層であり、例えば、α-Fe、Ni-Fe合金またはFe-Si-Al合金等の軟磁性体を含む。α-Feは、コア部21に含まれるε酸化鉄を還元することにより得られるものであってもよい。
The
第2シェル部22bは、酸化防止層としての酸化被膜である。第2シェル部22bは、α酸化鉄、酸化アルミニウムまたは酸化ケイ素を含む。α酸化鉄は、例えばFe3O4、Fe2O3およびFeOのうちの少なくとも1種の酸化鉄を含んでいる。第1シェル部22aがα-Fe(軟磁性体)を含む場合には、α酸化鉄は、第1シェル部22aに含まれるα-Feを酸化することにより得られるものであってもよい。
The
ε酸化鉄粒子20が、上述のように第1シェル部22aを有することで、熱安定性を確保するためにコア部21単体の保磁力Hcを大きな値に保ちつつ、ε酸化鉄粒子(コアシェル粒子)20全体としての保磁力Hcを記録に適した保磁力Hcに調整できる。また、ε酸化鉄粒子20が、上述のように第2シェル部22bを有することで、磁気記録媒体10の製造工程およびその工程前において、ε酸化鉄粒子20が空気中に暴露されて粒子表面に錆び等が発生することによりε酸化鉄粒子20の特性が低下するのを抑制することができる。したがって、第1シェル部22aを第2シェル部22bにより覆うことで、磁気記録媒体10の特性劣化を抑制することができる。
Since the ε
磁性粉の平均粒子サイズ(平均最大粒子サイズ)は、好ましくは25nm以下、より好ましくは8nm以上22nm以下、さらにより好ましくは12nm以上22nm以下である。磁気記録媒体10では、記録波長の1/2のサイズの領域が実際の磁化領域となる。このため、磁性粉の平均粒子サイズを最短記録波長の半分以下に設定することで、良好なS/Nを得ることができる。したがって、磁性粉の平均粒子サイズが22nm以下であると、高記録密度の磁気記録媒体10(例えば50nm以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成された磁気記録媒体10)において、良好な電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。一方、磁性粉の平均粒子サイズが8nm以上であると、磁性粉の分散性がより向上し、より優れた電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。
The average particle size (average maximum particle size) of the magnetic powder is preferably 25 nm or less, more preferably 8 nm or more and 22 nm or less, and even more preferably 12 nm or more and 22 nm or less. In the
磁性粉の平均アスペクト比が、好ましくは1以上3.0以下、より好ましくは1以上2.8以下、さらにより好ましくは1以上1.8以下である。磁性粉の平均アスペクト比が1以上3.0以下の範囲内であると、磁性粉の凝集を抑制することができると共に、磁性層13の形成工程において磁性粉を垂直配向させる際に、磁性粉に加わる抵抗を抑制することができる。したがって、磁性粉の垂直配向性を向上することができる。
The average aspect ratio of the magnetic powder is preferably 1 or more and 3.0 or less, more preferably 1 or more and 2.8 or less, and even more preferably 1 or more and 1.8 or less. When the average aspect ratio of the magnetic powder is within the range of 1 or more and 3.0 or less, agglomeration of the magnetic powder can be suppressed, and when the magnetic powder is vertically aligned in the process of forming the
上記の磁性粉の平均粒子サイズおよび平均アスペクト比は、以下のようにして求められる。まず、測定対象となる磁気記録媒体10をFIB(Focused Ion Beam)法等により加工して薄片化を行う。薄片化は磁気テープの長さ方向(長手方向)に沿うかたちで行う。すなわち、この薄片化によって、磁気記録媒体10の長手方向および厚み方向の双方に平行な断面が形成される。得られた薄片サンプルについて、透過電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製 H-9500)を用いて、加速電圧:200kV、総合倍率500,000倍で磁性層13の厚み方向に対して磁性層13全体が含まれるように断面観察を行い、TEM写真を撮影する。次に、撮影したTEM写真から50個の粒子を無作為に選び出し、各粒子の長軸長DLと短軸長DSとを測定する。ここで、長軸長DLとは、各粒子の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた2本の平行線間の距離のうち最大のもの(いわゆる最大フェレ径)を意味する。一方、短軸長DSとは、粒子の長軸長DLと直交する方向における粒子の長さのうち最大のものを意味する。
The average particle size and average aspect ratio of the above magnetic powder are determined as follows. First, the
続いて、測定した50個の粒子の長軸長DLを単純に平均(算術平均)して平均長軸長DLaveを求める。このようにして求めた平均長軸長DLaveを磁性粉の平均粒子サイズとする。また、測定した50個の粒子の短軸長DSを単純に平均(算術平均)して平均短軸長DSaveを求める。そして、平均長軸長DLaveおよび平均短軸長DSaveから粒子の平
均アスペクト比(DLave/DSave)を求める。
Subsequently, the average long axis length DLave is determined by simply averaging (arithmetic mean) the long axis lengths DL of the 50 measured particles. The average major axis length DLave thus determined is defined as the average particle size of the magnetic powder. Further, the average short axis length DSave is obtained by simply averaging (arithmetic mean) the short axis lengths DS of the 50 measured particles. Then, the average aspect ratio (DLave/DSave) of the particles is determined from the average major axis length DLave and the average minor axis length DSave.
磁性粉の平均粒子体積は、好ましくは5500nm3以下、より好ましくは270nm3以上5500nm3以下、さらにより好ましくは900nm3以上5500nm3以下である。磁性粉の平均粒子体積が5500nm3以下であると、磁性粉の平均粒子サイズを22nm以下とする場合と同様の効果が得られる。一方、磁性粉の平均粒子体積が270nm3以上であると、磁性粉の平均粒子サイズを8nm以上とする場合と同様の効果が得られる。 The average particle volume of the magnetic powder is preferably 5500 nm 3 or less, more preferably 270 nm 3 or more and 5500 nm 3 or less, even more preferably 900 nm 3 or more and 5500 nm 3 or less. When the average particle volume of the magnetic powder is 5500 nm 3 or less, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 22 nm or less can be obtained. On the other hand, when the average particle volume of the magnetic powder is 270 nm 3 or more, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 8 nm or more can be obtained.
ε酸化鉄粒子20が球状またはほぼ球状を有している場合には、磁性粉の平均粒子体積は以下のようにして求められる。まず、上記の磁性粉の平均粒子サイズの算出方法と同様にして、平均長軸長DLaveを求める。次に、以下の式により、磁性粉の平均体積Vを求める。
V=(π/6)×(DLave)3
When the ε
V=(π/6)×(DLave) 3
(結着剤)
結着剤としては、ポリウレタン系樹脂、塩化ビニル系樹脂等に架橋反応を付与した構造の樹脂が好ましい。しかしながら結着剤はこれらに限定されるものではなく、磁気記録媒体10に対して要求される物性等に応じて、その他の樹脂を適宜配合してもよい。配合する樹脂としては、通常、塗布型の磁気記録媒体10において一般的に用いられる樹脂であれば、特に限定されない。
(binder)
As the binder, a resin having a structure obtained by imparting a crosslinking reaction to a polyurethane resin, a vinyl chloride resin, or the like is preferable. However, the binder is not limited to these, and other resins may be appropriately blended depending on the physical properties required for the
例えば、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、塩化ビニル-酢酸ビニル共重合体、塩化ビニル-塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル-アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル-アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル-塩化ビニル-塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニル-アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル-アクリロニトリル共重合体、アクリル酸エステル-塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル-塩化ビニリデン共重合体、メタクリル酸エステル-塩化ビニル共重合体、メタクリル酸エステル-エチレン共重合体、ポリ弗化ビニル、塩化ビニリデン-アクリロニトリル共重合体、アクリロニトリル-ブタジエン共重合体、ポリアミド樹脂、ポリビニルブチラール、セルロース誘導体(セルロースアセテートブチレート、セルロースダイアセテート、セルローストリアセテート、セルロースプロピオネート、ニトロセルロース)、スチレンブタジエン共重合体、ポリエステル樹脂、アミノ樹脂、合成ゴム等が挙げられる。 For example, polyvinyl chloride, polyvinyl acetate, vinyl chloride-vinyl acetate copolymer, vinyl chloride-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylic ester-acrylonitrile copolymer, acrylic ester-chlorinated Vinyl-vinylidene chloride copolymer, vinyl chloride-acrylonitrile copolymer, acrylic ester-acrylonitrile copolymer, acrylic ester-vinylidene chloride copolymer, methacrylic ester-vinylidene chloride copolymer, methacrylic ester-chloride Vinyl copolymers, methacrylic acid ester-ethylene copolymers, polyvinyl fluoride, vinylidene chloride-acrylonitrile copolymers, acrylonitrile-butadiene copolymers, polyamide resins, polyvinyl butyral, cellulose derivatives (cellulose acetate butyrate, cellulose dichloromethane) acetate, cellulose triacetate, cellulose propionate, nitrocellulose), styrene-butadiene copolymer, polyester resin, amino resin, synthetic rubber, and the like.
また、熱硬化性樹脂、または反応型樹脂の例としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、ポリアミン樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂等が挙げられる。 Further, examples of thermosetting resins or reactive resins include phenol resins, epoxy resins, urea resins, melamine resins, alkyd resins, silicone resins, polyamine resins, urea formaldehyde resins, and the like.
また、上述した各結着剤には、磁性粉の分散性を向上させる目的で、-SO3M、-OSO3M、-COOM、P=O(OM)2等の極性官能基が導入されていてもよい。ここで、上記化学式中のMは、水素原子、またはリチウム、カリウム、ナトリウム等のアルカリ金属である。 In addition, polar functional groups such as -SO 3 M, -OSO 3 M, -COOM, and P=O(OM) 2 are introduced into each of the above-mentioned binders for the purpose of improving the dispersibility of the magnetic powder. You can leave it there. Here, M in the above chemical formula is a hydrogen atom or an alkali metal such as lithium, potassium, or sodium.
さらに、極性官能基としては、-NR1R2、-NR1R2R3+X-の末端基を有する側鎖型のもの、>NR1R2+X-の主鎖型のものが挙げられる。ここで、上記式中のR1、R2、R3は、水素原子、または炭化水素基であり、X-は弗素、塩素、臭素、ヨウ素等のハロゲン元素イオン、または無機もしくは有機イオンである。また、極性官能基としては、-OH、-SH、-CN、エポキシ基等も挙げられる。 Further, examples of the polar functional group include side chain types having terminal groups of -NR1R2 and -NR1R2R3 + X - , and main chain types having >NR1R2 + X - . Here, R1, R2, and R3 in the above formula are hydrogen atoms or hydrocarbon groups, and X- is a halogen element ion such as fluorine, chlorine, bromine, or iodine, or an inorganic or organic ion. Further, examples of the polar functional group include -OH, -SH, -CN, and epoxy group.
(潤滑剤)
磁性層13に含まれる潤滑剤は、例えば脂肪酸および脂肪酸エステルを含有している。潤滑剤に含有される脂肪酸は、例えば下記の一般式<1>により示される化合物および一般式<2>により示される化合物のうちの少なくとも一方を含むことが好ましい。また、潤滑剤に含有される脂肪酸エステルは、下記の一般式<3>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物のうちの少なくとも一方を含むことが好ましい。潤滑剤が、一般式<1>により示される化合物および一般式<3>により示される化合物の2種を含むことにより、一般式<2>により示される化合物および一般式<3>により示される化合物の2種を含むことにより、一般式<1>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の2種を含むことにより、一般式<2>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の2種を含むことにより、一般式<1>により示される化合物、一般式<2>により示される化合物および一般式<3>により示される化合物の3種を含むことにより、一般式<1>により示される化合物、一般式<2>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の3種を含むことにより、一般式<1>により示される化合物、一般式<3>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の3種を含むことにより、一般式<2>により示される化合物、一般式<3>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の3種を含むことにより、または、一般式<1>により示される化合物、一般式<2>により示される化合物、一般式<3>により示される化合物および一般式<4>により示される化合物の4種を含むことにより、磁気記録媒体10における繰り返しの記録又は再生による動摩擦係数の増加を抑制することができる。その結果、磁気記録媒体10の走行性をさらに向上させることができる。
CH3(CH2)kCOOH ・・・<1>
(但し、一般式<1>において、kは14以上22以下の範囲、より好ましくは14以上18以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)nCH=CH(CH2)mCOOH ・・・<2>
(但し、一般式<2>において、nとmとの和は12以上20以下の範囲、より好ましくは14以上18以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)pCOO(CH2)qCH3 ・・・<3>
(但し、一般式<3>において、pは14以上22以下、より好ましくは14以上18以下の範囲から選ばれる整数であり、且つ、qは2以上5以下の範囲、より好ましくは2以上4以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)pCOO-(CH2)qCH(CH3)2…<4>
(但し、前記一般式<4>において、pは14以上22以下の範囲から選ばれる整数であり、qは1以上3以下の範囲から選ばれる整数である。)
(lubricant)
The lubricant contained in the
CH 3 (CH 2 ) k COOH ... <1>
(However, in the general formula <1>, k is an integer selected from the range of 14 to 22, more preferably 14 to 18.)
CH 3 (CH 2 ) n CH=CH (CH 2 ) m COOH ...<2>
(However, in the general formula <2>, the sum of n and m is an integer selected from the range of 12 to 20, more preferably 14 to 18.)
CH 3 (CH 2 ) p COO (CH 2 ) q CH 3 ...<3>
(However, in general formula <3>, p is an integer selected from the range of 14 to 22, more preferably 14 to 18, and q is in the range of 2 to 5, more preferably 2 to 4 (It is an integer selected from the following range.)
CH 3 (CH 2 ) p COO-(CH 2 ) q CH(CH 3 ) 2 …<4>
(However, in the general formula <4>, p is an integer selected from the range of 14 to 22, and q is an integer selected from the range of 1 to 3.)
ヘキサンによって磁気記録媒体10から抽出される脂肪酸および脂肪酸エステルの質量比、すなわち、潤滑剤に含まれる脂肪酸エステルの含有量に対する、潤滑剤に含まれる脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は、例えば0.6未満であるとよく、より好ましくは脂肪酸/脂肪酸エステル≦0.55である。質量比がこの数値範囲内にあることによって、繰り返し記録または再生を行った後の動摩擦係数の増加を抑制することができる。また、比較的高速での走行時において磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの摩擦を低減する脂肪酸エステルが、比較的低速での走行時において磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの摩擦を低減する脂肪酸に対して多く含有されることで、高速での走行安定性が向上するからである。比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は、0.35以下であるとより好ましく、0.20以下であるとよりいっそう好ましい。高速安定性がさらに向上するからである。
The mass ratio of fatty acids and fatty acid esters extracted from the
上述の質量比は以下のとおりに測定されうる。まず、測定する磁気記録媒体に使用している潤滑剤と同じ脂肪酸と脂肪酸エステルの検量線の作成および検量線用試料の作成について説明する。脂肪酸をおよそ1mg、2mg、及び3mgとり、これら3つの脂肪酸サンプルそれぞれの実質量を天秤にて測る。当該3つの脂肪酸サンプルそれぞれを、アセトニトリル/水=100/3(質量比)の溶媒100mLに溶かし、3種類の検量線用試料を作成する。同様に、脂肪酸エステルをおよそ5mg、10mg、及び15mg取り、これら3つの脂肪酸エステルサンプルそれぞれの実質量を天秤にて測る。当該3つの脂肪酸エステルサンプルを、アセトニトリル/水=100/3(質量比)の溶媒100mLにそれぞれ溶かし、3種類の検量線用試料を作成する。クロマトグラフィーを用いて各検量線用試料の脂肪酸又は脂肪酸エステルのピーク高さを求め、各検量線用試料の脂肪酸又は脂肪酸エステルの実質量と当該ピーク高さとに基づいて検量線を作成する。
次に、測定対象となる12.65mm幅の磁気記録媒体を10m準備し、120mLのヘキサン溶液に浸し、5分間攪拌して潤滑剤を抽出し、メスシリンダーにて潤滑剤が抽出されたヘキサン溶液を100mL測りとり、その後エバポレータでヘキサンを蒸発させる(ドラフト内で揮発させてもよい)。次に、抽出された潤滑剤をアセトニトリル/水=100/3(質量比)の溶媒5mLに溶かし、クロマトグラフィーを用いて脂肪酸と脂肪酸エステルのピーク高さを求める。当該ピーク高さと先に準備した検量線とから、脂肪酸及び脂肪酸エステルの質量を求め、脂肪酸と脂肪酸エステルの質量比を計算する。
以下に、クロマトグラフィーの測定条件を示す。
・クロマトグラフィーの種類:逆相クロマトグラフィー
・検出器:Shodex RI-101(Shodex社製RI検出器)
・使用カラム:Intersil ODS-2(GL Science) ODS 2.5μm 4.6×150mm(W)
・解析ソフト:SIC-480 II XP(システムインスツルメンツ社製クロマトデータ解析ソフト)
・キャリア:アセトニトリル/水=100/3(質量比)
The mass ratios mentioned above can be measured as follows. First, we will explain how to create a calibration curve for the same fatty acid and fatty acid ester as the lubricant used in the magnetic recording medium to be measured, and how to create a sample for the calibration curve. Approximately 1 mg, 2 mg, and 3 mg of fatty acids are taken, and the actual amount of each of these three fatty acid samples is measured on a balance. Each of the three fatty acid samples is dissolved in 100 mL of a solvent of acetonitrile/water = 100/3 (mass ratio) to create three types of calibration curve samples. Similarly, approximately 5 mg, 10 mg, and 15 mg of fatty acid ester are taken, and the actual amount of each of these three fatty acid ester samples is measured on a balance. The three fatty acid ester samples are each dissolved in 100 mL of a solvent of acetonitrile/water = 100/3 (mass ratio) to create three types of calibration curve samples. The peak height of fatty acid or fatty acid ester in each calibration curve sample is determined using chromatography, and a calibration curve is created based on the actual amount of fatty acid or fatty acid ester in each calibration curve sample and the peak height.
Next, prepare 10 m of a 12.65 mm wide magnetic recording medium to be measured, immerse it in 120 mL of hexane solution, stir for 5 minutes to extract the lubricant, and use a graduated cylinder to extract the lubricant from the hexane solution. Measure out 100 mL of the solution, and then evaporate the hexane using an evaporator (it may also be evaporated in a fume hood). Next, the extracted lubricant is dissolved in 5 mL of a solvent of acetonitrile/water = 100/3 (mass ratio), and the peak heights of fatty acids and fatty acid esters are determined using chromatography. The mass of fatty acid and fatty acid ester is determined from the peak height and the previously prepared calibration curve, and the mass ratio of fatty acid and fatty acid ester is calculated.
The measurement conditions for chromatography are shown below.
・Type of chromatography: Reversed phase chromatography ・Detector: Shodex RI-101 (RI detector manufactured by Shodex)
・Column used: Intersil ODS-2 (GL Science) ODS 2.5μm 4.6×150mm(W)
・Analysis software: SIC-480 II XP (Chromatography data analysis software manufactured by System Instruments)
・Carrier: acetonitrile/water = 100/3 (mass ratio)
(添加剤)
磁性層13は、非磁性補強粒子として、酸化アルミニウム(α、βまたはγアルミナ)、酸化クロム、酸化珪素、ダイヤモンド、ガーネット、エメリー、窒化ホウ素、チタンカーバイト、炭化珪素、炭化チタン、酸化チタン(ルチル型またはアナターゼ型の酸化チタン)等をさらに含んでいてもよい。
(Additive)
The
(下地層12)
下地層12は、非磁性粉および結着剤を含む非磁性層である。下地層12が、必要に応じて、潤滑剤、導電性粒子、硬化剤および防錆剤等のうちの少なくとも1種の添加剤をさらに含んでいてもよい。また、下地層12は、複数層が積層されてなる多層構造を有していてもよい。下地層12の平均厚みは、好ましくは0.5μm以上0.9μm以下、より好ましくは0.6μm以上0.7μm以下である。下地層12の平均厚みを0.9μm以下に薄くすることにより、基体11の厚みを薄くする場合よりも磁気記録媒体10全体のヤング率が効果的に低下する。このため、磁気記録媒体10に対するテンションコントロールが容易となる。また、下地層12の平均厚みを0.5μm以上とすることにより、基体11と下地層12との接着力が確保される。そのうえ、下地層12の厚みのばらつきを抑えることができ、磁性層13の表面13Sの粗さが大きくなるのを防ぐことができる。
(base layer 12)
なお、下地層12の平均厚みは、例えば次のように求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。続いて、サンプルの磁気記録媒体10について、下地層12および磁性層13を基体11から剥がす。次に、測定装置としてミツトヨ(Mitutoyo)社製レーザーホロゲージ(LGH-110C)を用い、基体11から剥がした下地層12と磁性層13との積層体の厚みを、5点以上の位置で測定する。そののち、それらの測定値を単純に平均(算術平均)し、下地層12と磁性層13との積層体の平均厚みを算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。最後に、その積層体の平均厚みから、上述のようにTEMを用いて測定した磁性層13の平均厚みを差し引くことにより、下地層12の平均厚みを求める。
Note that the average thickness of the
下地層12は、細孔を有していてよく、すなわち、下地層12は、多数の細孔が設けられていてもよい。下地層12の細孔は、例えば磁性層13に細孔(孔部13A)を形成することに伴い形成されてよく、特には、磁気記録媒体10のバック層14の表面14Sに設けられた多数の突部を磁性層側表面に押し当てることによって形成されうる。すなわち、突部の形に対応する凹部が磁性層13の表面13Sに形成されることによって、磁性層13および下地層12に細孔がそれぞれ形成されうる。また、磁性層形成用塗料の乾燥工程で溶剤が揮発することに伴い細孔が形成されてもよい。また、磁性層13を形成するために磁性層形成用塗料を下地層12の表面に塗布した際に磁性層形成用塗料中の溶剤が下層を塗布乾燥させた際に形成された下地層12の細孔を通り、下地層12内に浸透しうる。そののち磁性層13の乾燥工程において下地層12内に浸透した溶剤が揮発する際に、下地層12内に浸透した溶剤が下地層12から磁性層13の表面13Sへ移動していくことによって細孔が形成されてもよい。このように形成された細孔は、例えば磁性層13と下地層12とを連通しているものでありうる。磁性層形成用塗料の固形分若しくは溶剤の種類及び/又は磁性層形成用塗料の乾燥条件を変更することによって、細孔の平均直径を調整することが出来る。磁性層13および下地層12の両方に細孔が形成されていることによって、良好な走行安定性のために特に適した量の潤滑剤が磁性層側表面に現れ、繰り返しの記録又は再生による動摩擦係数の増加をさらに抑制することができる。
The
繰り返し記録または再生後における動摩擦係数の低下を抑制する観点からすると、下地層12の孔部と磁性層13の孔部13Aとがつながっていることが好ましい。ここで、下地層12の孔部と磁性層13の孔部13Aとがつながっているとは、下地層12の多数の孔部のうちの一部のものと、磁性層13の多数の孔部13Aのうちの一部のものとがつながっている状態を含むものとする。
From the viewpoint of suppressing a decrease in the coefficient of dynamic friction after repeated recording or reproduction, it is preferable that the holes in the
磁性層13の表面13Sに対する潤滑剤の供給性を向上する観点からすると、多数の孔部は、磁性層13の表面13Sに対して垂直方向に延設されているものを含んでいることが好ましい。また、磁性層13の表面13Sに対する潤滑剤の供給性を向上する観点からすると、磁性層13の表面13Sに対して垂直方向に延設された下地層12の孔部と、磁性層13の表面13Sに対して垂直方向に延設された磁性層13の孔部13Aとがつながっていることが好ましい。
From the viewpoint of improving the supply of lubricant to the
(下地層12の非磁性粉)
非磁性粉は、例えば無機粒子粉または有機粒子粉の少なくとも1種を含む。また、非磁性粉は、カーボンブラック等の炭素粉を含んでいてもよい。なお、1種の非磁性粉を単独で用いてもよいし、2種以上の非磁性粉を組み合わせて用いてもよい。無機粒子は、例えば、金属、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒化物、金属炭化物または金属硫化物等を含む。非磁性粉の形状としては、例えば、針状、球状、立方体状、板状等の各種形状が挙げられるが、これに限定されるものではない。
(Non-magnetic powder of base layer 12)
The non-magnetic powder includes, for example, at least one of inorganic particle powder and organic particle powder. Further, the non-magnetic powder may include carbon powder such as carbon black. Note that one type of non-magnetic powder may be used alone, or two or more types of non-magnetic powder may be used in combination. Inorganic particles include, for example, metals, metal oxides, metal carbonates, metal sulfates, metal nitrides, metal carbides, metal sulfides, and the like. Examples of the shape of the non-magnetic powder include various shapes such as acicular, spherical, cubic, and plate-like, but are not limited thereto.
(下地層12の結着剤)
下地層12における結着剤は、上述の磁性層13と同様である。
(Binder for base layer 12)
The binder in the
(バック層14)
バック層14は、例えば結着剤および非磁性粉を含んでいる。バック層14が、必要に応じて潤滑剤、硬化剤および帯電防止剤等のうちの少なくとも1種の添加剤をさらに含んでいてもよい。バック層14における結着剤および非磁性粉は、上述の下地層12における結着剤および非磁性粉と同様である。
(Back layer 14)
The
バック層14における非磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは10nm以上150nm以下、より好ましくは15nm以上110nm以下である。バック層14の非磁性粉の平均粒子サイズは、上記の磁性層13における磁性粉の平均粒子サイズと同様にして求められる。非磁性粉が、2以上の粒度分布を有するものを含んでいてもよい。
The average particle size of the nonmagnetic powder in the
バック層14の平均厚みの上限値は、好ましくは0.6μm以下であり、特に好ましくは0.5μm以下である。バック層14の平均厚みの上限値が0.6μm以下であると、磁気記録媒体10の平均厚みが5.6μm以下である場合でも、下地層12や基体11の厚みを厚く保つことができるので、磁気記録媒体10の記録再生装置内での走行安定性を保つことができる。バック層14の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば0.2μm以上であり、特に好ましくは0.3μm以上である。
The upper limit of the average thickness of the
バック層14の平均厚みは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、測定装置としてミツトヨ(Mitutoyo)社製レーザーホロゲージ(LGH-110C)を用いて、サンプルである磁気記録媒体10の厚みを5点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均(算術平均)して、磁気記録媒体10の平均厚みtT[μm]を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。続いて、サンプルの磁気記録媒体10からバック層14をMEK(メチルエチルケトン)または希塩酸等の溶剤で除去する。そののち、再び上記のレーザーホロゲージを用い、磁気記録媒体10からバック層14を除去したサンプルの厚みを5点以上で測定し、それらの測定値を単純に平均(算術平均)してバック層14を除去した磁気記録媒体10の平均厚みtB[μm]を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。最後に、以下の式よりバック層14の平均厚みtb[μm]を求める。
tb[μm]=tT[μm]-tB[μm]
The average thickness of the
t b [μm] = t T [μm] - t B [μm]
図1に示したように、バック層14は、多数の突部14Aが設けられた表面を有している。多数の突部14Aは、磁気記録媒体10をロール状に巻き取った状態において、磁性層13の表面13Sに多数の孔部13Aを形成するためのものである。多数の孔部13Aは、例えば、バック層14の表面から突出された多数の非磁性粒子により形成される。
As shown in FIG. 1, the
(磁気記録媒体10の平均厚み)
磁気記録媒体10の平均厚み(平均全厚)の上限値は、好ましくは5.6μm以下、より好ましくは5.0μm以下、特に好ましくは4.6μm以下、さらにより好ましくは4.4μm以下である。磁気記録媒体10の平均厚みが5.6μm以下であると、1データカートリッジ内に記録できる記録容量を一般的な磁気記録媒体よりも高めることができる。磁気記録媒体10の平均厚みの下限値は特に限定されるものではないが、例えば3.5μm以上である。
(Average thickness of magnetic recording medium 10)
The upper limit of the average thickness (average total thickness) of the
磁気記録媒体10の平均厚みtTは以下のようにして求められる。まず、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を準備し、それを250mmの長さに切り出し、サンプルを作製する。次に、測定装置としてMitutoyo社製レーザーホロゲージ(LGH-110C)を用いて、サンプルの厚みを5点以上の位置で測定し、それらの測定値を単純に平均(算術平均)して、平均値tT[μm]を算出する。なお、測定位置は、サンプルから無作為に選ばれるものとする。
The average thickness tT of the
(保磁力Hc)
磁気記録媒体10の長手方向における保磁力Hcの上限値は、好ましくは2000Oe以下、より好ましくは1900Oe以下、さらにより好ましくは1800Oe以下である。長手方向における保磁力Hc2が2000Oe以下であると、記録ヘッドからの垂直方向の磁界により感度良く磁化が反応するため、良好な記録パターンを形成することができる。
(Coercive force Hc)
The upper limit of the coercive force Hc in the longitudinal direction of the
磁気記録媒体10の長手方向に測定した保磁力Hcの下限値は、好ましくは1000Oe以上である。長手方向にける保磁力Hcの下限値が1000Oe以上であると、記録ヘッドからの漏れ磁束による減磁を抑制することができる。
The lower limit of the coercive force Hc measured in the longitudinal direction of the
上記の保磁力Hcは以下のようにして求められる。磁気記録媒体10を3枚重ね合わせて両面テープで接着したのち、φ6.39mmのパンチで打ち抜くことにより測定サンプルを作成する。この際に、磁気記録媒体の長手方向(走行方向)が認識できるように、磁性を持たない任意のインクでマーキングを行う。そして、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)を用いて磁気記録媒体10の長手方向(磁気記録媒体10の走行方向)に対応する測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループを測定する。次に、アセトンまたはエタノール等を用いて塗膜(下地層12、磁性層13およびバック層14等)を払拭し、基体11のみを残す。そして、得られた基体11を両面テープで3枚重ね合わせて接着したのち、φ6.39mmのパンチで打ち抜くことによりバックグラウンド補正用のサンプル(以下、単に補正用サンプルという。)を得る。そののち、VSMを用いて基体11の長手方向(磁気記録媒体10の走行方向)に対応する補正用サンプル(基体11)のM-Hループを測定する。
The above coercive force Hc is determined as follows. A measurement sample is prepared by stacking three
測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループおよび補正用サンプル(基体11)のM-Hループの測定においては、例えば東英工業製の好感度振動試料型磁力計「VSM-P7-15型」が用いられる。測定条件は、測定モード:フルループ、最大磁界:15kOe、磁界ステップ:40bit、Time constant of Locking amp:0.3sec、Waiting time:1sec、MH平均数:20とする。 In the measurement of the MH loop of the measurement sample (the entire magnetic recording medium 10) and the MH loop of the correction sample (substrate 11), for example, a sensitive vibrating sample magnetometer manufactured by Toei Kogyo ``VSM-P7- 15 type" is used. The measurement conditions are: measurement mode: full loop, maximum magnetic field: 15 kOe, magnetic field step: 40 bits, time constant of locking amp: 0.3 sec, waiting time: 1 sec, and average number of MHs: 20.
2つのM-Hループを得たのち、測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループから補正用サンプル(基体11)のM-Hループが差し引かれることで、バックグラウンド補正が行われ、バックグラウンド補正後のM-Hループが得られる。このバックグラウンド補正の計算には、「VSMP7-15型」に付属されている測定・解析プログラムが用いられる。 After obtaining the two MH loops, background correction is performed by subtracting the MH loop of the correction sample (substrate 11) from the MH loop of the measurement sample (the entire magnetic recording medium 10). , the MH loop after background correction is obtained. The measurement and analysis program attached to the "VSMP7-15" is used to calculate this background correction.
得られたバックグラウンド補正後のM-Hループから保磁力Hcが求められる。なお、この計算には、「VSM-P7-15型」に付属されている測定・解析プログラムが用いられる。なお、上記のM-Hループの測定はいずれも、25℃にて行われるものとする。また、M-Hループを磁気記録媒体10の長手方向に測定する際の"反磁界補正"は行わないものとする。
The coercive force Hc is determined from the obtained MH loop after background correction. Note that this calculation uses the measurement and analysis program attached to the "VSM-P7-15 type". Note that all of the above MH loop measurements are performed at 25°C. Further, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the longitudinal direction of the
(角形比)
磁気記録媒体10の垂直方向(厚み方向)における角形比S1は、例えば65%以上であり、好ましくは70%以上、より好ましくは75%以上、さらにより好ましくは80%以上、特に好ましくは85%以上である。角形比S1が65%以上であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れたSNRを得ることができる。
(Square ratio)
The squareness ratio S1 in the vertical direction (thickness direction) of the
角形比S1は以下のようにして求められる。磁気記録媒体10を3枚重ね合わせて両面テープで接着したのち、φ6.39mmのパンチで打ち抜くことにより測定サンプルを作成する。この際に、磁気記録媒体の長手方向(走行方向)が認識できるように、磁性を持たない任意のインクでマーキングを行う。そして、振動試料型磁力計(Vibrating Sample Magnetometer:VSM)を用いて磁気記録媒体10の長手方向(磁気記録媒体10の走行方向)に対応する測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループを測定する。次に、アセトンまたはエタノール等を用いて塗膜(下地層12、磁性層13およびバック層14等)を払拭し、基体11のみを残す。そして、得られた基体11を両面テープで3枚重ね合わせて接着したのち、φ6.39mmのパンチで打ち抜くことによりバックグラウンド補正用のサンプル(以下、単に補正用サンプルという。)を得る。そののち、VSMを用いて基体11の長手方向(磁気記録媒体10の走行方向)に対応する補正用サンプル(基体11)のM-Hループを測定する。
The squareness ratio S1 is determined as follows. A measurement sample is prepared by stacking three
測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループおよび補正用サンプル(基体11)のM-Hループの測定においては、例えば東英工業製の好感度振動試料型磁力計「VSM-P7-15型」が用いられる。測定条件は、測定モード:フルループ、最大磁界:15kOe、磁界ステップ:40bit、Time constant of Locking amp:0.3sec、Waiting time:1sec、MH平均数:20とする。 In the measurement of the MH loop of the measurement sample (the entire magnetic recording medium 10) and the MH loop of the correction sample (substrate 11), for example, a sensitive vibrating sample magnetometer manufactured by Toei Kogyo ``VSM-P7- 15 type" is used. The measurement conditions are: measurement mode: full loop, maximum magnetic field: 15 kOe, magnetic field step: 40 bits, time constant of locking amp: 0.3 sec, waiting time: 1 sec, and average number of MHs: 20.
2つのM-Hループを得たのち、測定サンプル(磁気記録媒体10全体)のM-Hループから補正用サンプル(基体11)のM-Hループが差し引かれることで、バックグラウンド補正が行われ、バックグラウンド補正後のM-Hループが得られる。このバックグラウンド補正の計算には、「VSMP7-15型」に付属されている測定・解析プログラムが用いられる。 After obtaining the two MH loops, background correction is performed by subtracting the MH loop of the correction sample (substrate 11) from the MH loop of the measurement sample (the entire magnetic recording medium 10). , the MH loop after background correction is obtained. The measurement and analysis program attached to the "VSMP7-15" is used to calculate this background correction.
得られたバックグラウンド補正後のM-Hループの飽和磁化Ms(emu)および残留磁化Mr(emu)を以下の式に代入して、角形比S1(%)を計算する。
角形比S1(%)=(Mr/Ms)×100
なお、上記のM-Hループの測定はいずれも、25℃にて行われるものとする。また、M-Hループを磁気記録媒体10の垂直方向に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。
The obtained saturation magnetization Ms (emu) and residual magnetization Mr (emu) of the MH loop after background correction are substituted into the following formula to calculate the squareness ratio S1 (%).
Squareness ratio S1 (%) = (Mr/Ms) x 100
Note that all of the above MH loop measurements are performed at 25°C. Further, it is assumed that "demagnetizing field correction" is not performed when measuring the MH loop in the direction perpendicular to the
磁気記録媒体10の長手方向(走行方向)における角形比S2は、好ましくは35%以下、より好ましくは30%以下、さらにより好ましくは25%以下、特に好ましくは20%以下、最も好ましくは15%以下である。角形比S2が35%以下であると、磁性粉の垂直配向性が十分に高くなるため、より優れたSNRを得ることができる。
The squareness ratio S2 in the longitudinal direction (running direction) of the
角形比S2は、M-Hループを磁気記録媒体10および基体11の長手方向(走行方向)に測定すること以外は角形比S1と同様にして求められる。
The squareness ratio S2 is determined in the same manner as the squareness ratio S1, except that the MH loop is measured in the longitudinal direction (running direction) of the
(SFD)
磁気記録媒体10のSFD(Switching Field Distribution)曲線において、メインピーク高さXと磁場ゼロ付近のサブピークの高さYとのピーク比X/Yは、好ましくは3.0以上であり、より好ましくは5.0以上、さらにより好ましくは7.0以上、特に好ましくは10.0以上、最も好ましくは20.0以上である(図4参照)。ピーク比X/Yが3.0以上であると、実際の記録に寄与するε酸化鉄粒子20の他にε酸化鉄特有の低保磁力成分(例えば軟磁性粒子や超常磁性粒子等)が磁性粉中に多く含まれることを抑制できる。したがって、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できるので、より優れたSNRを得ることができる。ピーク比X/Yの上限値は特に限定されるものではないが、例えば100以下である。
(SFD)
In the SFD (Switching Field Distribution) curve of the
上記のピーク比X/Yは、以下のようにして求められる。まず、上記の保磁力Hcの測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のM-Hループを得る。次に、得られたM-HループからSFDカーブを算出する。SFDカーブの算出には測定機に付属のプログラムを用いてもよいし、その他のプログラムを用いてもよい。算出したSFDカーブがY軸(dM/dH)を横切る点の絶対値を「Y」とし、M-Hループで言うところの保磁力Hc近傍に見られるメインピークの高さを「X」として、ピーク比X/Yを算出する。なお、M-Hループの測定は、上記の保磁力Hcの測定方法と同様に25℃にて行われるものとする。また、M-Hループを磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。また、使用するVSMの感度に合わせて、測定するサンプルを複数枚重ねてM-Hループを測定してもよい。
The above peak ratio X/Y is determined as follows. First, an MH loop after background correction is obtained in the same manner as the method for measuring the coercive force Hc described above. Next, an SFD curve is calculated from the obtained MH loop. A program attached to the measuring device may be used to calculate the SFD curve, or another program may be used. Let "Y" be the absolute value of the point where the calculated SFD curve crosses the Y axis (dM/dH), and let "X" be the height of the main peak seen near the coercive force Hc in the MH loop. Calculate the peak ratio X/Y. Note that the measurement of the MH loop is carried out at 25° C. in the same manner as the method for measuring the coercive force Hc described above. Further, when measuring the MH loop in the thickness direction (perpendicular direction) of the
(活性化体積Vact)
活性化体積Vactが、好ましくは8000nm3以下、より好ましくは6000nm3以下、さらにより好ましくは5000nm3以下、特に好ましくは4000nm3以下、最も好ましくは3000nm3以下である。活性化体積Vactが8000nm3以下であると、磁性粉の分散状態が良好になるため、ビット反転領域を急峻にすることができ、記録ヘッドからの漏れ磁界により、隣接するトラックに記録された磁化信号が劣化することを抑制できる。したがって、より優れたSNRが得られる。
(activation volume Vact)
The activation volume Vact is preferably 8000 nm 3 or less, more preferably 6000 nm 3 or less, even more preferably 5000 nm 3 or less, particularly preferably 4000 nm 3 or less, most preferably 3000 nm 3 or less. When the activation volume Vact is 8000 nm 3 or less, the magnetic powder is well dispersed, so the bit reversal region can be made steep, and the leakage magnetic field from the recording head can reduce the magnetization recorded in adjacent tracks. Signal deterioration can be suppressed. Therefore, better SNR is obtained.
上記の活性化体積Vactは、Street&Woolleyにより導出された下記の式により求められる。
Vact(nm3)=kB×T×Χirr/(μ0×Ms×S)
(但し、kB:ボルツマン定数(1.38×10-23J/K)、T:温度(K)、Χirr:非可逆磁化率、μ0:真空の透磁率、S:磁気粘性係数、Ms:飽和磁化(emu/cm3))
The above activation volume Vact is determined by the following formula derived by Street & Woolley.
Vact (nm 3 )=kB×T×Χirr/(μ0×Ms×S)
(However, kB: Boltzmann constant (1.38×10 -23 J/K), T: temperature (K), Χirr: irreversible magnetic susceptibility, μ0: magnetic permeability of vacuum, S: magnetorheological coefficient, Ms: saturation Magnetization (emu/cm 3 ))
上記式に代入される非可逆磁化率Χirr、飽和磁化Msおよび磁気粘性係数Sは、VSMを用いて以下のようにして求められる。VSMに用いる測定サンプルは、磁気記録媒体10を両面テープで3枚重ね合わされたものをφ6.39mmのパンチで打ち抜くことにより作製される。この際に、磁気記録媒体10の長手方向(走行方向)が認識できるように、磁性を持たない任意のインクでマーキングを行う。なお、VSMによる測定方向は、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)とする。また、VSMによる測定は、長尺状の磁気記録媒体10から切り出された測定サンプルに対して25℃にて行われるものとする。また、M-Hループを磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定する際の“反磁界補正”は行わないものとする。さらに、測定サンプル(磁気記録媒体10の全体)のM-Hループ、補正用サンプル(基体11)のM-Hループの測定においては、東英工業社製の高感度振動試料型磁力計「VSM-P7-15型」が用いられる。測定条件は、測定モード:フルループ、最大磁界:15kOe、磁界ステップ:40bit、Time constant of Locking amp:0.3sec、Waiting time:1sec、MH平均数:20とされる。
The irreversible magnetic susceptibility Χirr, the saturation magnetization Ms, and the magnetorheological coefficient S substituted into the above equation are obtained as follows using VSM. The measurement sample used for VSM is prepared by punching out three
(非可逆磁化率Χirr)
非可逆磁化率Χirrは、残留磁化曲線(DCD曲線)の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近における傾きと定義される。まず、磁気記録媒体10全体に-1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。その後、反対方向に約15.9kA/m(200Oe)の磁界を印加し再びゼロに戻し残留磁化量を測定する。その後も同様に、先ほどの印加磁界よりもさらに15.9kA/m大きい磁界を印加しゼロに戻す測定を繰り返し行い、印加磁界に対して残留磁化量をプロットしDCD曲線を測定する。得られたDCD曲線から、磁化量ゼロとなる点を残留保磁力Hrとし、さらにDCD曲線を微分し、各磁界におけるDCD曲線の傾きを求める。このDCD曲線の傾きにおいて、残留保磁力Hr付近の傾きがΧirrとなる。
(irreversible magnetic susceptibility Χirr)
The irreversible magnetic susceptibility Χirr is defined as the slope of the residual magnetization curve (DCD curve) near the residual magnetic force Hr. First, a magnetic field of -1193 kA/m (15 kOe) is applied to the entire
(飽和磁化Ms)
まず、上記の保磁力Hcの測定方法と同様にして、バックグラウンド補正後のM-Hループを得る。次に、得られたM-Hループの飽和磁化Ms(emu)の値と、測定サンプル中の磁性層13の体積(cm3)から、Ms(emu/cm3)を算出する。なお、磁性層13の体積は測定サンプルの面積に磁性層13の平均厚みを乗ずることにより求められる。磁性層13の体積の算出に必要な磁性層13の平均厚みの算出方法は、上述した通りである。
(Saturation magnetization Ms)
First, an MH loop after background correction is obtained in the same manner as the method for measuring the coercive force Hc described above. Next, Ms (emu/cm 3 ) is calculated from the value of the obtained saturation magnetization Ms (emu) of the MH loop and the volume (cm 3 ) of the
(磁気粘性係数S)
まず、磁気記録媒体10(測定サンプル)全体に-1193kA/m(15kOe)の磁界を印加し、磁界をゼロに戻し残留磁化状態とする。そののち、反対方向に、DCD曲線より得られた残留保磁力Hrの値と同等の磁界を印加する。磁界を印加した状態で1000秒間、磁化量を一定の時間間隔で継続的に測定する。このようにして得られた、時間tと磁化量M(t)との関係を以下の式に照らし合わせて磁気粘性係数Sを算出する。
M(t)=M0+S×ln(t)
(但し、M(t):時間tの磁化量、M0:初期の磁化量、S:磁気粘性係数、ln(t):時間の自然対数)
(Magneto-rheological coefficient S)
First, a magnetic field of -1193 kA/m (15 kOe) is applied to the entire magnetic recording medium 10 (measurement sample) to return the magnetic field to zero and create a residual magnetization state. Thereafter, a magnetic field equivalent to the value of the residual magnetic force Hr obtained from the DCD curve is applied in the opposite direction. The amount of magnetization is continuously measured at regular time intervals for 1000 seconds while a magnetic field is applied. The magnetorheological coefficient S is calculated by comparing the thus obtained relationship between the time t and the amount of magnetization M(t) with the following formula.
M(t)=M0+S×ln(t)
(However, M(t): amount of magnetization at time t, M0: amount of initial magnetization, S: magnetorheological coefficient, ln(t): natural logarithm of time)
(摩擦係数比(μB/μA))
磁気記録媒体10は、好ましくは、磁気記録媒体10の長手方向に0.4Nの張力を加えた状態における磁気記録媒体10の磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μAと、磁気記録媒体10の長手方向に1.2Nの張力を加えた状態における磁気記録媒体100の磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μBとの摩擦係数比(μB/μA)が1.0以上2.0以下であり、より好ましくは1.0以上1.8以下であり、さらにより好ましくは1.0以上1.6以下である。摩擦係数比(μB/μA)が上記数値範囲内にあることによって、走行時の張力変動による動摩擦係数の変化を小さくすることができるため、磁気記録媒体10の走行を安定させることができる。
(Friction coefficient ratio (μ B /μ A ))
The
摩擦係数比(μB/μA)を算出するための動摩擦係数μAおよび動摩擦係数μBは以下のとおりにして求められる。先ず、図8に示したように、1/2インチ幅の磁気記録媒体10を、互いに離間して平行に配置された1インチ径の円柱状の2本のガイドロール91,92に磁性層13の表面13Sが接触するように載せる。2本のガイドロール91,92は、互いの位置関係が固定されている。
The dynamic friction coefficient μA and the dynamic friction coefficient μB for calculating the friction coefficient ratio (μB/μA) are obtained as follows. First, as shown in FIG. 8, a 1/2 inch wide
次いで、LTO5ドライブに搭載されているヘッドブロック(記録再生用)93に対し、磁気記録媒体10を、磁性層13の表面13Sが接触し、かつ抱き角θ1[°]=5.6°となるように接触させ、磁気記録媒体10の一端を掴み治具94により把持して可動式ストレインゲージ95と繋ぐと共に、磁気記録媒体10の他端に錘96を吊り下げ、0.4NのテンションT0を付与する。なお、ヘッドブロック93は、抱き角θ1[°]が5.6°となった位置において固定されるようになっている。これにより、ガイドロール91,92とヘッドブロック93との位置関係も固定される。
Next, the
次いで、可動式ストレインゲージ95によって、磁気記録媒体10を、ヘッドブロック93に対して10mm/sの速度で可動式ストレインゲージ95へ向かうように60mm摺動させる。この摺動時の可動式ストレインゲージ95の出力値(電圧)を、事前に取得されている出力値と荷重との直線関係(後述する)に基づき、T[N]に変換する。上記60mmの摺動の摺動開始から摺動停止までの間に、13回T[N]を取得し、最初と最後の計2回を除いた11個のT[N]を単純平均することによって、Tave[N]が得られる。
その後、以下の式より動摩擦係数μAを求める。
Then, calculate the dynamic friction coefficient μA using the following formula.
上述の直線関係は以下のとおりに得られる。すなわち、可動式ストレインゲージ95に0.4Nの荷重をかけた場合と1.5Nの荷重をかけた場合のそれぞれについて、可動式ストレインゲージ95の出力値(電圧)を得る。得られた2つの出力値と前記2つの荷重とから、出力値と荷重との直線関係が得られる。当該直線関係を用いて、上記のとおり、摺動時の可動式ストレインゲージ95による出力値(電圧)がT[N]に変換される。
The above linear relationship is obtained as follows. That is, the output value (voltage) of the
動摩擦係数μBは、前記他端に付与されるテンションT0[N]を1.2Nとすること以外は動摩擦係数μAの測定方法と同じ方法で測定される。
以上のとおりにして測定された動摩擦係数μA及び動摩擦係数μBから、摩擦係数比(μB/μA)が算出される。
The dynamic friction coefficient μ B is measured in the same manner as the dynamic friction coefficient μ A , except that the tension T 0 [N] applied to the other end is 1.2N.
A friction coefficient ratio (μ B /μ A ) is calculated from the dynamic friction coefficient μ A and the dynamic friction coefficient μ B measured as described above.
磁気記録媒体10に加わる張力が0.6Nであるときの磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドの間の動摩擦係数をμCとした場合、走行開始から5回目の動摩擦係数μC(5)と走行開始から1000回目の動摩擦係数μC(1000)との摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))が、好ましくは1.0以上1.9以下、より好ましくは1.2以上1.8以下である。摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))が1.0以上で1.9以下であると、多数回走行による動摩擦係数の変化を小さくできるため、磁気記録媒体10の走行を安定させることができる。ここで、磁気ヘッドとしては磁気記録媒体10に対応したドライブのものを用いるものとする。
If the kinetic friction coefficient between the
(摩擦係数比(μC(1000)/μC(5)))
摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))を算出するための動摩擦係数μC(5)および動摩擦係数μC(1000)は以下のとおりにして求められる。
(Friction coefficient ratio (μ C(1000) / μ C(5) ))
The dynamic friction coefficient μC(5) and the dynamic friction coefficient μC(1000) for calculating the friction coefficient ratio (μC(1000)/μC(5)) are obtained as follows.
磁気記録媒体10は、好ましくは、長手方向に0.6Nの張力を加えた状態にある前記磁気記録媒体を、磁気ヘッド上を5往復摺動させた場合の5往復目における動摩擦係数μC(5)と、当該磁気ヘッド上を1000往復させた場合の1000往復目における動摩擦係数μC(1000)との摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))が1.0~2.0であり、より好ましくは1.0~1.8であり、さらにより好ましくは1.0~1.6である。摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))が上記数値範囲内にあることによって、多数回走行による動摩擦係数の変化を小さくすることができるため、磁気記録媒体10の走行を安定させることができる。
Preferably, the
摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))を算出するための動摩擦係数μC(5)及び動摩擦係数
μC(1000)は以下のとおりにして求められる。
磁気記録媒体10の前記他端に付与されるテンションT0[N]を0.6Nとすること以外は動摩擦係数μAの測定方法と同じようにして、磁気記録媒体10を可動式ストレインゲージ71と繋ぐ。そして、磁気記録媒体10を、ヘッドブロック74に対して10mm/sにて可動式ストレインゲージへ向かって60mm摺動させ(往路)及び可動式ストレインゲージから離れるように60mm摺動させる(復路)。この往復動作を1000回繰り返す。この1000回の往復動作のうち、5回目の往路の60mmの摺動の摺動開始から摺動停止までの間に、ストレインゲージの出力値(電圧)を13回を取得し、動摩擦係数μAで求めた出力値と荷重との直線関係(後述する)に基づき、T[N]に変換する。最初と最後の計2回を除いた11個を単純平均することによりTave[N]を求める。
以下の式により、動摩擦係数μC(5)を求める。
係数μC(5)と同様にして求める。
以上のとおりにして測定された動摩擦係数μC(5)及び動摩擦係数μC(1000)から、摩擦
係数比μC(1000)/μC(5)が算出される。
The dynamic friction coefficient μ C( 5) and the dynamic friction coefficient μ C (1000) for calculating the friction coefficient ratio (μ C(1000) /μ C(5) ) are obtained as follows.
The
The dynamic friction coefficient μ C(5) is determined by the following formula.
The friction coefficient ratio μ C ( 1000 ) / μ C (5 ) is calculated from the dynamic friction coefficient μ C (5) and the dynamic friction coefficient μ C (1000 ) measured as described above.
[1-2 磁気記録媒体10の製造方法]
次に、上述の構成を有する磁気記録媒体10の製造方法について説明する。まず、非磁性粉、結着剤および潤滑剤等を溶剤に混練、分散させることにより、下地層形成用塗料を調製する。次に、磁性粉、結着剤および潤滑剤等を溶剤に混練、分散させることにより、磁性層形成用塗料を調製する。次に、結着剤および非磁性粉等を溶剤に混練、分散させることにより、バック層形成用塗料を調製する。磁性層形成用塗料、下地層形成用塗料およびバック層形成用塗料の調製には、例えば、以下の溶剤、分散装置および混練装置を用いることができる。
[1-2 Method for manufacturing magnetic recording medium 10]
Next, a method for manufacturing the
上述の塗料調製に用いられる溶剤としては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン系溶媒、メタノール、エタノール、プロパノール等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸プロピル、乳酸エチル、エチレングリコールアセテート等のエステル系溶媒、ジエチレングリコールジメチルエーテル、2-エトキシエタノール、テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル系溶媒、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホルム、クロロベンゼン等のハロゲン化炭化水素系溶媒等が挙げられる。これらは単独で用いてもよく、適宜混合して用いてもよい。 Examples of solvents used in the above paint preparation include ketone solvents such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, and cyclohexanone, alcohol solvents such as methanol, ethanol, and propanol, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, and propyl acetate. , ester solvents such as ethyl lactate and ethylene glycol acetate, ether solvents such as diethylene glycol dimethyl ether, 2-ethoxyethanol, tetrahydrofuran, and dioxane, aromatic hydrocarbon solvents such as benzene, toluene, and xylene, methylene chloride, ethylene chloride, Examples include halogenated hydrocarbon solvents such as carbon tetrachloride, chloroform, and chlorobenzene. These may be used alone or in an appropriate mixture.
上述の塗料調製に用いられる混練装置としては、例えば、連続二軸混練機、多段階で希釈可能な連続二軸混練機、ニーダー、加圧ニーダー、ロールニーダー等の混練装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。また、上述の塗料調製に用いられる分散装置としては、例えば、ロールミル、ボールミル、横型サンドミル、縦型サンドミル、スパイクミル、ピンミル、タワーミル、パールミル(例えばアイリッヒ社製「DCPミル」等)、ホモジナイザー、超音波分散機等の分散装置を用いることができるが、特にこれらの装置に限定されるものではない。 As the kneading device used for preparing the above-mentioned paint, for example, a continuous twin-screw kneader, a continuous twin-screw kneader capable of diluting in multiple stages, a kneader, a pressure kneader, a roll kneader, etc. can be used. , but is not particularly limited to these devices. In addition, examples of dispersion equipment used in the above-mentioned paint preparation include roll mills, ball mills, horizontal sand mills, vertical sand mills, spike mills, pin mills, tower mills, pearl mills (for example, "DCP Mill" manufactured by Eirich, etc.), homogenizers, super Although a dispersion device such as a sonic dispersion machine can be used, the present invention is not particularly limited to these devices.
次に、下地層形成用塗料を基体11の一方の主面11Aに塗布して乾燥させることにより、下地層12を形成する。続いて、この下地層12上に磁性層形成用塗料を塗布して乾燥させることにより、磁性層13を下地層12上に形成する。なお、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体11の厚み方向に磁場配向させることが好ましい。また、乾燥の際に、例えばソレノイドコイルにより、磁性粉を基体11の走行方向(長手方向)に磁場配向させたのちに、基体11の厚み方向に磁場配向させるようにしてもよい。このような磁場配向処理をすることで、磁性粉の垂直配向度(すなわち角形比S1)を向上することができる。磁性層13の形成後、バック層形成用塗料を基体11の他方の主面11Bに塗布して乾燥させることにより、バック層14を形成する。これにより、磁気記録媒体10が得られる。
Next, the
角形比S1、S2は、例えば、磁性層形成用塗料の塗膜に印加される磁場の強度、磁性層形成用塗料中における固形分の濃度、磁性層形成用塗料の塗膜の乾燥条件(乾燥温度および乾燥時間)を調整することにより所望の値に設定される。塗膜に印加される磁場の強度は、磁性粉の保磁力の2倍以上であることが好ましい。角形比S1をさらに高めるためには(すなわち角形比S2をさらに低めるためには)、磁性層形成用塗料中における磁性粉の分散状態を向上させることが好ましい。また、角形比S1をさらに高めるためには、磁性粉を磁場配向させるための配向装置に磁性層形成用塗料が入る前の段階で、磁性粉を磁化させておくことも有効である。なお、上記の角形比S1、S2の調整方法は単独で使用されてもよいし、2以上組み合わされて使用されてもよい。 The squareness ratios S1 and S2 are, for example, the intensity of the magnetic field applied to the coating film of the coating material for forming the magnetic layer, the concentration of solid content in the coating material for forming the magnetic layer, the drying conditions of the coating film of the coating material for forming the magnetic layer (drying The desired value is set by adjusting the temperature and drying time). The strength of the magnetic field applied to the coating film is preferably at least twice the coercive force of the magnetic powder. In order to further increase the squareness ratio S1 (that is, to further lower the squareness ratio S2), it is preferable to improve the state of dispersion of the magnetic powder in the coating material for forming the magnetic layer. In order to further increase the squareness ratio S1, it is also effective to magnetize the magnetic powder before the magnetic layer forming paint enters the orientation device for orienting the magnetic powder in a magnetic field. Note that the above methods for adjusting the squareness ratios S1 and S2 may be used alone or in combination of two or more.
その後、得られた磁気記録媒体10にカレンダー処理を行い、磁性層13の表面13Sを平滑化する。次に、カレンダー処理が施された磁気記録媒体10をロール状に巻き取ったのち、この状態で磁気記録媒体10に加熱処理を行うことにより、バック層14の表面14Sの多数の突部14Aを磁性層13の表面13Sに転写する。これにより、磁性層13の表面13Sに多数の孔部13Aが形成される。
Thereafter, the obtained
加熱処理の温度は、50℃以上80℃以下であることが好ましい。加熱処理の温度が50℃以上であると、良好な転写性を得ることができる。一方、加熱処理の温度が80℃以下であると、細孔量が多くなりすぎ、磁性層13の表面13Sの潤滑剤が過多になってしまうおそれがある。ここで、加熱処理の温度は、磁気記録媒体10を保持する雰囲気の温度である。
The temperature of the heat treatment is preferably 50°C or higher and 80°C or lower. When the temperature of the heat treatment is 50° C. or higher, good transferability can be obtained. On the other hand, if the temperature of the heat treatment is 80° C. or lower, the number of pores becomes too large, and there is a risk that there will be too much lubricant on the
加熱処理の時間は、15時間以上40時間以下であることが好ましい。加熱処理の時間が15時間以上であると、良好な転写性を得ることができる。一方、加熱処理の時間が40時間以下であると、生産性の低下を抑制することができる。 The heat treatment time is preferably 15 hours or more and 40 hours or less. When the heat treatment time is 15 hours or more, good transferability can be obtained. On the other hand, when the heat treatment time is 40 hours or less, it is possible to suppress a decrease in productivity.
また、加熱処理の際に磁気記録媒体10に対して付与する圧力の範囲は150kg/cm以上400kg/cm以下であるとよい。
Further, the pressure applied to the
最後に、磁気記録媒体10を所定の幅(例えば1/2インチ幅)に裁断する。以上により、目的とする磁気記録媒体10が得られる。
Finally, the
以上の製造方法では、バック層14の表面14Sに設けられた多数の突部14Aを、磁性層13の表面13Sに転写することにより、磁性層13の表面に細孔(孔部13A)が形成されるが、細孔の形成方法はこれに限定されるものではない。例えば、磁性層形成用塗料に含まれる溶剤の種類の調整及び/又は磁性層形成用塗料の乾燥条件の調整によって、磁性層13の表面13Sに細孔が形成されてもよい。また、例えば磁性層形成用塗料の溶剤が乾燥する過程において、磁性層形成用塗料に含まれる固形物と溶剤の偏在により細孔が形成されうる。また、磁性層形成用塗料を塗布する過程において、磁性層形成用塗料に含まれる溶剤は、下層を塗布乾燥させた際に形成された下地層12の細孔を通って下地層12にも吸収されうる。前記塗布後の乾燥工程で下地層12から磁性層13を通って溶剤が移動することによって、磁性層13と下地層12とを連通する細孔が形成されうる。
In the above manufacturing method, by transferring a large number of
[1-3 記録再生装置30の構成]
次に、図5を参照して、上述の磁気記録媒体10への情報の記録、および上述の磁気記録媒体10からの情報の再生を行う記録再生装置30の構成について説明する。
[1-3 Configuration of recording/reproducing device 30]
Next, with reference to FIG. 5, a configuration of a recording/reproducing
記録再生装置30は、磁気記録媒体10の長手方向に加わるテンションを調整可能な構成を有している。また、記録再生装置30は、磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有している。ここでは、説明を容易とするために、記録再生装置30が1つの磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有している場合について説明する。但し、本開示では、記録再生装置30が、複数の磁気記録媒体カートリッジ10Aを装填可能な構成を有していてもよい。先に述べたように、磁気記録媒体10はテープ状であり、例えば長尺状の磁気記録テープであってもよい。磁気記録媒体10は、例えば磁気記録媒体カートリッジ10Aの内部のリールに巻き付けられた状態で筐体に収容されていてよい。磁気記録媒体10は、記録再生の際に長手方向に走行されるようになっている。また、磁気記録媒体10は、好ましくは100nm以下、より好ましくは75nm以下、さらにより好ましくは60nm以下、特に好ましくは50nm以下の最短記録波長で信号を記録可能に構成されていてよく、例えば最短記録波長が上記範囲内にある記録再生装置30に用いられうる。記録トラック幅は、例えば2μm以下でありうる。
The recording/reproducing
記録再生装置30は、例えばネットワーク43を介してサーバ41およびパーソナルコンピュータ(以下「PC」という。)42等の情報処理装置に接続されており、これらの情報処理装置から供給されたデータを磁気記録媒体カートリッジ10Aに記録可能に構成されている。
The recording/reproducing
記録再生装置30は、図5に示したように、スピンドル31と、リール32と、駆動装置33と、駆動装置34と、複数のガイドローラ35と、ヘッドユニット36と、通信インターフェース(以下、I/Fと記す)37と、制御装置38とを備える。
As shown in FIG. 5, the recording and reproducing
スピンドル31は、磁気記録媒体カートリッジ10Aを装着可能に構成されている。磁気記録媒体カートリッジ10Aは、LTO(Linear Tape Open)規格に準拠しており、カートリッジケース10Bに磁気記録媒体10を巻装した単一のリール10Cを回転可能に収容している。磁気記録媒体10には、サーボ信号としてハの字状のサーボパターンが予め記録されている。リール32は、磁気記録媒体カートリッジ10Aから引き出された磁気記録媒体10の先端を固定可能に構成されている。
The
駆動装置33は、スピンドル31を回転駆動させる装置である。駆動装置34は、リール32を回転駆動させる装置である。磁気記録媒体10に対してデータの記録または再生を行う際には、駆動装置33と駆動装置34とが、スピンドル31とリール32とをそれぞれ回転駆動させることによって、磁気記録媒体10を走行させる。ガイドローラ35は、磁気記録媒体10の走行をガイドするためのローラである。
The
ヘッドユニット36は、磁気記録媒体10にデータ信号を記録するための複数の記録ヘッドと、磁気記録媒体10に記録されているデータ信号を再生するための複数の再生ヘッドと、磁気記録媒体10に記録されているサーボ信号を再生するための複数のサーボヘッドとを備える。記録ヘッドとしては例えばリング型ヘッドを用いることができ、再生ヘッドとしては例えば磁気抵抗効果型磁気ヘッドを用いることができるが、記録ヘッドおよび再生ヘッドの種類はこれに限定されるものではない。
The
I/F37は、サーバ41およびPC42等の情報処理装置と通信するためのものであり、ネットワーク43に対して接続される。
The I/
制御装置38は、記録再生装置30の全体を制御する。例えば、制御装置38は、サーバ41およびPC42等の情報処理装置の要求に応じて、情報処理装置から供給されるデータ信号をヘッドユニット36により磁気記録媒体10に記録する。また、制御装置38は、サーバ41およびPC42等の情報処理装置の要求に応じて、ヘッドユニット36により、磁気記録媒体10に記録されたデータ信号を再生し、情報処理装置に供給する。
The
[1-4 効果]
このように、本実施の形態の磁気記録媒体10は、基体11と下地層12と磁性層13とが順に積層されたテープ状の部材であり、以下の(1)から(9)の各構成要件を満たすようにしたものである。
(1)基体11は、ポリエステルを主たる成分として含む。
(2)磁性層3の、下地層12と反対側の表面13Sのクルトーシス(Sku)が3.0以上である。
(3)下地層12および磁性層13は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含む。
(4)潤滑剤において、脂肪酸エステルの含有量に対する脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満である。
(5)磁性層13の表面13Sの算術平均粗さRaは、2.5nm以下である。
(6)潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体10の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上である。
(7)磁気記録媒体10の垂直方向における角形比は、65%以上である。
(8)磁性層13の平均厚みは、90nm以下である。
(9)磁気記録媒体10の平均厚みは、5.6μm以下である。
[1-4 Effect]
As described above, the
(1) The
(2) Kurtosis (Sku) of the
(3) The
(4) In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6.
(5) The arithmetic mean roughness Ra of the
(6) The entire BET specific surface area of the
(7) The squareness ratio of the
(8) The average thickness of the
(9) The average thickness of the
本実施の形態の磁気記録媒体10は、このような構成を有することにより、全厚を薄くし、繰り返し記録または繰り返し再生を実行したのちであっても、動摩擦係数の増加を抑制できる。また、磁性層13の表面13Sのクルトーシスが3.0以上であると共に脂肪酸エステルの含有量に対する脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)が0.6未満であるので、記録再生装置30に適用した場合に、低速走行であっても高速走行であっても、磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの接触を良好に保ちながら安定して走行可能となる。具体的には、磁気記録媒体10の走行時において、磁気記録媒体10の走行方向と直交する幅方向への変動量が小さいうえ、磁性層13の表面13Sと磁気ヘッドとの張り付きも回避できる。
By having such a configuration, the
<2.変形例>
(変形例1)
上記の一実施の形態では、2層構造のシェル部22を有するε酸化鉄粒子20(図3)を例示して説明したが、本技術の磁気記録媒体は、例えば図6に示したように、単層構造のシェル部23を有するε酸化鉄粒子20Aを含むようにしてもよい。ε酸化鉄粒子20Aにおけるシェル部23は、例えば第1シェル部22aと同様の構成を有する。但し、特性劣化を抑制する観点においては、変形例1のε酸化鉄粒子20Aよりも上記の一実施の形態で説明した2層構造のシェル部22を有するε酸化鉄粒子20が好ましい。
<2. Modified example>
(Modification 1)
In the embodiment described above, the epsilon iron oxide particles 20 (FIG. 3) having the
(変形例2)
上記一実施の形態の磁気記録媒体10では、コアシェル構造を有するε酸化鉄粒子20を例示して説明したが、ε酸化鉄粒子が、コアシェル構造に代えて添加剤を含んでいてもよいし、コアシェル構造を有すると共に添加剤を含んでいてもよい。この場合、ε酸化鉄粒子のFeの一部が添加剤で置換される。ε酸化鉄粒子が添加剤を含むことによっても、ε酸化鉄粒子全体としての保磁力Hcを記録に適した保磁力Hcに調整できるため、記録容易性を向上することができる。添加剤は、鉄以外の金属元素、好ましくは3価の金属元素、より好ましくはAl(アルミニウム)、Ga(ガリウム)およびIn(インジウム)のうちの少なくとも1種、さらにより好ましくはAlおよびGaのうちの少なくとも1種である。
(Modification 2)
In the
具体的には、添加剤を含むε酸化鉄は、ε-Fe2-xMxO3結晶(但し、Mは鉄以外の金属元素、好ましくは3価の金属元素、より好ましくはAl、GaおよびInのうちの少なくとも1種、さらにより好ましくはAlおよびGaのうちの少なくとも1種である。xは、例えば0<x<1である。)である。 Specifically, ε-iron oxide containing additives is a ε-Fe 2 -xMxO 3 crystal (where M is a metal element other than iron, preferably a trivalent metal element, more preferably Al, Ga, and In). At least one of them, and even more preferably at least one of Al and Ga. x is, for example, 0<x<1.
(変形例3)
本開示の磁性粉は、ε酸化鉄粒子の粉末に代えて、六方晶フェライトを含有するナノ粒子(以下「六方晶フェライト粒子」という。)の粉末を含むようにしてもよい。六方晶フェライト粒子は、例えば、六角板状またはほぼ六角板状を有する。六方晶フェライトは、好ましくはBa(バリウム)、Sr(ストロンチウム)、Pb(鉛)およびCa(カルシウム)のうちの少なくとも1種、より好ましくはBaおよびSrのうちの少なくとも1種を含む。六方晶フェライトは、具体的には例えばバリウムフェライトまたはストロンチウムフェライトであってもよい。バリウムフェライトは、Ba以外にSr、PbおよびCaのうちの少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。ストロンチウムフェライトは、Sr以外にBa、PbおよびCaのうちの少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。
(Modification 3)
The magnetic powder of the present disclosure may include powder of nanoparticles containing hexagonal ferrite (hereinafter referred to as "hexagonal ferrite particles") instead of powder of ε iron oxide particles. The hexagonal ferrite particles have, for example, a hexagonal plate shape or a substantially hexagonal plate shape. The hexagonal ferrite preferably contains at least one of Ba (barium), Sr (strontium), Pb (lead), and Ca (calcium), more preferably at least one of Ba and Sr. The hexagonal ferrite may specifically be, for example, barium ferrite or strontium ferrite. Barium ferrite may further contain at least one of Sr, Pb, and Ca in addition to Ba. Strontium ferrite may further contain at least one of Ba, Pb, and Ca in addition to Sr.
より具体的には、六方晶フェライトは、一般式MFe12O19で表される平均組成を有する。但し、Mは、例えばBa、Sr、PbおよびCaのうちの少なくとも1種の金属、好ましくはBaおよびSrのうちの少なくとも1種の金属である。Mが、Baと、Sr、PbおよびCaからなる群より選ばれる1種以上の金属との組み合わせであってもよい。また、Mが、Srと、Ba、PbおよびCaからなる群より選ばれる1種以上の金属との組み合わせであってもよい。上記一般式においてFeの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。 More specifically, hexagonal ferrite has an average composition represented by the general formula MFe 12 O 19 . However, M is, for example, at least one metal selected from Ba, Sr, Pb, and Ca, preferably at least one metal selected from Ba and Sr. M may be a combination of Ba and one or more metals selected from the group consisting of Sr, Pb, and Ca. Furthermore, M may be a combination of Sr and one or more metals selected from the group consisting of Ba, Pb, and Ca. In the above general formula, a part of Fe may be substituted with another metal element.
磁性粉が六方晶フェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは50nm以下、より好ましくは40nm以下、さらにより好ましくは30nm以下である。磁性粉の平均粒子サイズは、25nm以下、22nm以下、21nm以下、もしくは20nm以下であるとなおよい。また、磁性粉の平均粒子サイズは、例えば10nm以上であり、好ましくは12nm以上、より好ましくは15nm以上であるとよい。したがって、六方晶フェライト粒子の粉末を含む磁性粉の平均粒子サイズは、例えば10nm以上50nm以下、10nm以上40nm以下、12nm以上30nm以下、12nm以上25nm以下、または15nm以上22nm以下とすることができる。磁性粉の平均粒子サイズが上記上限値以下である場合(例えば50nm以下、特には30nm以下である場合)、高記録密度の磁気記録媒体10において、良好な電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。磁性粉の平均粒子サイズが上記下限値以上である場合(例えば10nm以上、好ましくは12nm以上である場合)、磁性粉の分散性がより向上し、より優れた電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。
When the magnetic powder includes a powder of hexagonal ferrite particles, the average particle size of the magnetic powder is preferably 50 nm or less, more preferably 40 nm or less, and even more preferably 30 nm or less. The average particle size of the magnetic powder is preferably 25 nm or less, 22 nm or less, 21 nm or less, or 20 nm or less. Further, the average particle size of the magnetic powder is, for example, 10 nm or more, preferably 12 nm or more, and more preferably 15 nm or more. Therefore, the average particle size of the magnetic powder containing hexagonal ferrite particle powder can be, for example, 10 nm or more and 50 nm or less, 10 nm or more and 40 nm or less, 12 nm or more and 30 nm or less, 12 nm or more and 25 nm or less, or 15 nm or more and 22 nm or less. When the average particle size of the magnetic powder is equal to or less than the above upper limit (e.g., 50 nm or less, particularly 30 nm or less), good electromagnetic conversion characteristics (e.g., SNR) can be obtained in the high recording density
磁性粉が六方晶フェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均アスペクト比は、好ましくは1以上3.5以下、より好ましくは1以上3.1以下、又は2以上3.1以下、さらにより好ましくは2以上3以下でありうる。磁性粉の平均アスペクト比が上記数値範囲内にあることによって、磁性粉の凝集を抑制することができ、さらに、磁性層13の形成工程において磁性粉を垂直配向させる際に、磁性粉に加わる抵抗を抑制することができる。これは、磁性粉の垂直配向性の向上をもたらしうる。
When the magnetic powder includes powder of hexagonal ferrite particles, the average aspect ratio of the magnetic powder is preferably 1 or more and 3.5 or less, more preferably 1 or more and 3.1 or less, or 2 or more and 3.1 or less, and even more. Preferably, the number may be 2 or more and 3 or less. By having the average aspect ratio of the magnetic powder within the above numerical range, agglomeration of the magnetic powder can be suppressed, and furthermore, when the magnetic powder is vertically aligned in the process of forming the
なお、六方晶フェライト粒子の粉末を含む磁性粉の平均粒子サイズおよび平均アスペクト比は以下のようにして求められる。まず、測定対象となる磁気記録媒体10をFIB(Focused Ion Beam)法等により加工して薄片化を行う。薄片化は磁気テープの長さ方向(長手方向)に沿うかたちで行う。得られた薄片サンプルについて、透過電子顕微鏡(日立ハイテクノロジーズ製 H-9500)を用いて、加速電圧:200kV、総合倍率500,000倍で記録層の厚み方向に対して記録層全体が含まれるように断面観察を行う。次に、撮影したTEM写真から観察面の方向に側面を向けている粒子を50個選び出し、各粒子の最大板厚DAを測定する。このようにして求めた最大板厚DAを単純に平均(算術平均)して平均最大板厚DAaveを求める。続いて、各磁性粉の板径DBを測定する。ここで、板径DBとは、磁性粉の輪郭に接するように、あらゆる角度から引いた2本の平行線間の距離のうち最大のもの(いわゆる最大フェレ径)を意味する。続いて、測定した板径DBを単純平均(算術平均)して平均板径DBaveを求める。そして、平均最大板厚DAaveおよび平均板径DBaveから粒子の平均アスペクト比(DBave/DAave)を求める。
Note that the average particle size and average aspect ratio of the magnetic powder containing the hexagonal ferrite particle powder are determined as follows. First, the
磁性粉が六方晶フェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均粒子体積は、好ましくは5900nm3以下、より好ましくは500nm3以上3400nm3以下、さらにより好ましくは1000nm3以上2500nm3以下である。磁性粉の平均粒子体積が5900nm3以下であると、磁性粉の平均粒子サイズを30nm以下とする場合と同様の効果が得られる。一方、磁性粉の平均粒子体積が500nm3以上であると、磁性粉の平均粒子サイズを12nm以上とする場合と同様の効果が得られる。 When the magnetic powder includes powder of hexagonal ferrite particles, the average particle volume of the magnetic powder is preferably 5900 nm 3 or less, more preferably 500 nm 3 or more and 3400 nm 3 or less, and even more preferably 1000 nm 3 or more and 2500 nm 3 or less. When the average particle volume of the magnetic powder is 5900 nm 3 or less, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 30 nm or less can be obtained. On the other hand, when the average particle volume of the magnetic powder is 500 nm 3 or more, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 12 nm or more can be obtained.
なお、磁性粉の平均粒子体積は以下のようにして求められる。まず、上記の磁性粉の平均粒子サイズの算出方法により、平均最大板厚DAaveおよび平均最大板径DBaveを求める。次に、以下の式により、ε酸化鉄粒子の平均体積Vを求める。 Note that the average particle volume of the magnetic powder is determined as follows. First, the average maximum plate thickness DAave and the average maximum plate diameter DBave are determined by the method for calculating the average particle size of magnetic powder described above. Next, the average volume V of the ε iron oxide particles is determined using the following formula.
本技術の特に好ましい実施態様に従い、磁性粉は、バリウムフェライト磁性粉またはストロンチウムフェライト磁性粉であり、より好ましくはバリウムフェライト磁性粉でありうる。バリウムフェライト磁性粉は、バリウムフェライトを主相とする鉄酸化物の磁性粒子(以下「バリウムフェライト粒子」という。)を含む。バリウムフェライト磁性粉は、例えば高温多湿環境でも抗磁力が落ちないなど、データ記録の信頼性が高い。このような観点から、バリウムフェライト磁性粉は、磁性粉として好ましい。 According to a particularly preferred embodiment of the present technology, the magnetic powder may be barium ferrite magnetic powder or strontium ferrite magnetic powder, more preferably barium ferrite magnetic powder. Barium ferrite magnetic powder includes magnetic particles of iron oxide having barium ferrite as a main phase (hereinafter referred to as "barium ferrite particles"). Barium ferrite magnetic powder has high reliability in data recording, with its coercive force not decreasing even in high-temperature and humid environments. From this point of view, barium ferrite magnetic powder is preferable as magnetic powder.
バリウムフェライト磁性粉の平均粒子サイズは、50nm以下、より好ましくは10nm以上40nm以下、さらにより好ましくは12nm以上25nm以下である。 The average particle size of the barium ferrite magnetic powder is 50 nm or less, more preferably 10 nm or more and 40 nm or less, and even more preferably 12 nm or more and 25 nm or less.
磁性層13が磁性粉としてバリウムフェライト磁性粉を含む場合、磁性層13の平均厚みtm[nm]が、35nm≦tm≦100nmであることが好ましく、特に好ましくは80nm以下である。また、磁気記録媒体10の厚み方向(垂直方向)に測定した保磁力Hcが、好ましくは160kA/m以上280kA/m以下、より好ましくは165kA/m以上275kA/m以下、更により好ましくは170kA/m以上270kA/m以下である。
When the
(変形例4)
磁性粉は、ε酸化鉄粒子の粉末に代えて、Co含有スピネルフェライトを含有するナノ粒子(以下「コバルトフェライト粒子」という。)の粉末を含むようにしてもよい。コバルトフェライト粒子は、一軸異方性を有することが好ましい。コバルトフェライト粒子は、例えば、立方体状またはほぼ立方体状を有している。Co含有スピネルフェライトが、Co以外にNi、Mn、Al、CuおよびZnのうちの少なくとも1種をさらに含んでいてもよい。
(Modification 4)
The magnetic powder may include powder of nanoparticles containing Co-containing spinel ferrite (hereinafter referred to as "cobalt ferrite particles") instead of powder of ε iron oxide particles. It is preferable that the cobalt ferrite particles have uniaxial anisotropy. The cobalt ferrite particles have, for example, a cubic or nearly cubic shape. The Co-containing spinel ferrite may further contain at least one of Ni, Mn, Al, Cu, and Zn in addition to Co.
Co含有スピネルフェライトは、例えば以下の式で表される平均組成を有する。
CoxMyFe2OZ
(但し、式(1)中、Mは、例えば、Ni、Mn、Al、CuおよびZnのうちの少なくとも1種の金属である。xは、0.4≦x≦1.0の範囲内の値である。yは、0≦y≦0.3の範囲内の値である。但し、x、yは(x+y)≦1.0の関係を満たす。zは3≦z≦4の範囲内の値である。Feの一部が他の金属元素で置換されていてもよい。)
Co-containing spinel ferrite has, for example, an average composition represented by the following formula.
C x M y Fe 2 O Z
(However, in formula (1), M is, for example, at least one metal selected from Ni, Mn, Al, Cu, and Zn. x is within the range of 0.4≦x≦1.0. y is a value within the range of 0≦y≦0.3.However, x and y satisfy the relationship (x+y)≦1.0.z is within the range of 3≦z≦4 is the value. Part of Fe may be substituted with another metal element.)
磁性粉がコバルトフェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均粒子サイズは、好ましくは25nm以下、より好ましくは10nm以上23nm以下である。磁性粉の平均粒子サイズが25nm以下であると、高記録密度の磁気記録媒体10において、良好な電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。一方、磁性粉の平均粒子サイズが10nm以上であると、磁性粉の分散性がより向上し、より優れた電磁変換特性(例えばSNR)を得ることができる。磁性粉がコバルトフェライト粒子の粉末を含む場合、磁性粉の平均アスペクト比は上述の一実施形態と同様である。また、磁性粉の平均粒子サイズおよび平均アスペクト比も上述の一実施形態の算出方法と同様にして求められる。
When the magnetic powder includes powder of cobalt ferrite particles, the average particle size of the magnetic powder is preferably 25 nm or less, more preferably 10 nm or more and 23 nm or less. When the average particle size of the magnetic powder is 25 nm or less, good electromagnetic conversion characteristics (for example, SNR) can be obtained in the high recording density
磁性粉の平均粒子体積は、好ましくは15000nm3以下、より好ましくは1000nm3以上12000nm3以下である。磁性粉の平均粒子体積が15000nm3以下であると、磁性粉の平均粒子サイズを25nm以下とする場合と同様の効果が得られる。一方、磁性粉の平均粒子体積が1000nm3以上であると、磁性粉の平均粒子サイズを10nm以上とする場合と同様の効果が得られる。なお、磁性粉の平均粒子体積は、上述の一実施形態における磁性粉の平均粒子体積の算出方法(ε酸化鉄粒子が立方体状またはほぼ立方体状を有している場合の平均粒子体積の算出方法)と同様である。 The average particle volume of the magnetic powder is preferably 15,000 nm 3 or less, more preferably 1,000 nm 3 or more and 12,000 nm 3 or less. When the average particle volume of the magnetic powder is 15,000 nm 3 or less, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 25 nm or less can be obtained. On the other hand, when the average particle volume of the magnetic powder is 1000 nm 3 or more, the same effect as when the average particle size of the magnetic powder is 10 nm or more can be obtained. The average particle volume of the magnetic powder is determined by the method of calculating the average particle volume of the magnetic powder in the above-mentioned embodiment (the method of calculating the average particle volume when the ε iron oxide particles have a cubic or almost cubic shape). ).
コバルトフェライト磁性粉の保磁力Hcは、好ましくは2500Oe以上、より好ましくは2600Oe以上3500Oe以下である。 The coercive force Hc of the cobalt ferrite magnetic powder is preferably 2,500 Oe or more, more preferably 2,600 Oe or more and 3,500 Oe or less.
(変形例5)
磁気記録媒体10は、例えば図7に示したように、基体11の少なくとも一方の表面に設けられたバリア層15をさらに備えるようにしてもよい。バリア層15は、基体11が有する環境に応じた寸法変化を抑制するための層である。例えば、その寸法変化を及ぼす原因の一例として、基体11の吸湿性があるが、バリア層15を設けることにより基体11への水分の侵入速度を低減することができる。バリア層15は、例えば、金属または金属酸化物を含む。ここでいう金属としては、例えば、Al、Cu、Co、Mg、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Zn、Ga、Ge、Y、Zr、Mo、Ru、Pd、Ag、Ba、Pt、AuおよびTaのうちの少なくとも1種を用いることができる。金属酸化物としては、例えば、上記金属を1種または2種以上含む金属酸化物を用いることができる。より具体的には例えば、Al2O3、CuO、CoO、SiO2、Cr2O3、TiO2、Ta2O5およびZrO2のうちの少なくとも1種を用いることができる。また、バリア層15が、ダイヤモンド状炭素(Diamond-Like Carbon:DLC)またはダイヤモンド等を含むようにしてもよい。
(Modification 5)
The
バリア層15の平均厚みは、好ましくは20nm以上1000nm以下、より好ましくは50nm以上1000nm以下である。バリア層15の平均厚みは、磁性層13の平均厚みと同様にして求められる。但し、TEM像の倍率は、バリア層15の厚みに応じて適宜調整される。
The average thickness of the
(変形例6)
上記の一実施の形態では、バック層14の表面14Sに設けられた多数の突部14Aを、磁性層13の表面13Sに転写することにより、磁性層13の表面13Sに多数の孔部13Aを形成する場合について説明したが、多数の孔部13Aの形成方法はこれに限定されるものではない。例えば、磁性層形成用塗料に含まれる溶剤の種類および磁性層形成用塗料の乾燥条件等を調整することで、磁性層13の表面13Sに多数の孔部13Aを形成するようにしてもよい。
(Modification 6)
In the above embodiment, a large number of
(変形例7)
上述の一実施形態に係る磁気記録媒体10をライブラリ装置に用いるようにしてもよい。この場合、ライブラリ装置は、上述の一実施形態における記録再生装置30を複数備えるものであってもよい。
(Modification 7)
The
以下、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例のみに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, the present disclosure will be specifically described with reference to Examples, but the present disclosure is not limited to these Examples.
以下の実施例および比較例において、垂直方向における角形比S1、長手方向における角形比S2、細孔分布(細孔容積、脱着時最大細孔容積の細孔直径)、BET比表面積、平均アスペクト比、磁性粉の平均粒子サイズ、磁性粉の平均粒子体積、磁性層の平均厚み、磁気記録媒体全体の平均厚み、磁性層の表面の算術平均粗さ、および磁性層の表面のクルトーシスは、上述の一実施形態にて説明した測定方法により求められた値である。 In the following Examples and Comparative Examples, squareness ratio S1 in the vertical direction, squareness ratio S2 in the longitudinal direction, pore distribution (pore volume, pore diameter at maximum pore volume during desorption), BET specific surface area, average aspect ratio. , the average particle size of the magnetic powder, the average particle volume of the magnetic powder, the average thickness of the magnetic layer, the average thickness of the entire magnetic recording medium, the arithmetic mean roughness of the surface of the magnetic layer, and the kurtosis of the surface of the magnetic layer, as described above. This is a value determined by the measurement method described in one embodiment.
[実施例1]
実施例1としての磁気記録媒体を以下のようにして得た。
[Example 1]
A magnetic recording medium as Example 1 was obtained as follows.
<磁性層形成用塗料の調製工程>
磁性層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第1組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第1組成物と、下記配合の第2組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、磁性層形成用塗料を調製した。
<Preparation process of paint for forming magnetic layer>
A paint for forming a magnetic layer was prepared as follows. First, a first composition having the following composition was kneaded using an extruder. Next, the kneaded first composition and the second composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disperser for preliminary mixing. Subsequently, the mixture was further mixed in a sand mill and filtered to prepare a coating material for forming a magnetic layer.
(第1組成物)
第1組成物における各構成要素および重量は以下の通りである。
・バリウムフェライト(BaFe12O19)粒子の粉末(六角板状、平均アスペクト比2.8、平均粒子体積1950nm3):100質量部
・塩化ビニル系樹脂(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%):42質量部 (溶剤含む)
(重合度300、Mn=10000、極性基としてOSO3K=0.07mmol/g、2級OH=0.3mmol/gを含有する。)
・酸化アルミニウム粉末:5質量部
(α-Al2O3、平均粒径0.1μm)
・カーボンブラック(東海カーボン社製、商品名:シーストTA):2質量部
(First composition)
Each component and weight in the first composition are as follows.
・Barium ferrite (BaFe 12 O 19 ) particle powder (hexagonal plate shape, average aspect ratio 2.8, average particle volume 1950 nm 3 ): 100 parts by mass ・Vinyl chloride resin (resin solution:
(Polymerization degree 300, Mn=10000, contains OSO 3 K=0.07 mmol/g and secondary OH=0.3 mmol/g as polar groups.)
- Aluminum oxide powder: 5 parts by mass (α-Al 2 O 3 , average particle size 0.1 μm)
・Carbon black (manufactured by Tokai Carbon Co., Ltd., product name: SEAST TA): 2 parts by mass
(第2組成物)
第2組成物における各構成要素および重量は以下の通りである。
・塩化ビニル系樹脂:3質量部(溶液含む)
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
・脂肪酸エステルとしてn-ブチルステアレート:2質量部
・メチルエチルケトン:121.3質量部
・トルエン:121.3質量部
・シクロヘキサノン:60.7質量部
(Second composition)
The components and weights of the second composition are as follows.
・Vinyl chloride resin: 3 parts by mass (including solution)
(Resin solution:
- Fatty acid ester: n-butyl stearate: 2 parts by mass - Methyl ethyl ketone: 121.3 parts by mass - Toluene: 121.3 parts by mass - Cyclohexanone: 60.7 parts by mass
上述のようにして調製した磁性層形成用塗料に、硬化剤としてポリイソシアネート(商品名:コロネートL、東ソー株式会社製):4質量部と、脂肪酸としてステアリン酸:2質量部とを添加した。 To the magnetic layer forming paint prepared as described above, 4 parts by mass of polyisocyanate (trade name: Coronate L, manufactured by Tosoh Corporation) as a curing agent and 2 parts by mass of stearic acid as fatty acid were added.
<下地層形成用塗料の調製工程>
下地層形成用塗料を以下のようにして調製した。まず、下記配合の第3組成物をエクストルーダで混練した。次に、ディスパーを備えた攪拌タンクに、混練した第3組成物と、下記配合の第4組成物を加えて予備混合を行った。続いて、さらにサンドミル混合を行い、フィルター処理を行い、下地層形成用塗料を調製した。
<Preparation process of paint for base layer formation>
A paint for forming a base layer was prepared as follows. First, a third composition having the following composition was kneaded using an extruder. Next, the kneaded third composition and the fourth composition having the following composition were added to a stirring tank equipped with a disper for preliminary mixing. Subsequently, the mixture was further mixed in a sand mill and filtered to prepare a paint for forming a base layer.
(第3組成物)
第3組成物における各構成要素および重量は以下の通りである。
・針状酸化鉄粉末(α-Fe2O3、平均長軸長0.15μm):100質量部
・塩化ビニル系樹脂:44.4質量部 (溶液含む)
(樹脂溶液:樹脂分30質量%、シクロヘキサノン70質量%)
・カーボンブラック(平均粒径20nm):10質量部
(Third composition)
Each component and weight in the third composition are as follows.
・Acicular iron oxide powder (α-Fe 2 O 3 , average major axis length 0.15 μm): 100 parts by mass ・Vinyl chloride resin: 44.4 parts by mass (including solution)
(Resin solution:
・Carbon black (
(第4組成物)
第4組成物における各構成要素および重量は以下の通りである。
・ポリウレタン系樹脂UR8200(東洋紡績製):18.5質量部
・脂肪酸エステルとしてn-ブチルステアレート:2質量部
・メチルエチルケトン:108.2質量部
・トルエン:108.2質量部
・シクロヘキサノン:18.5質量部
(Fourth composition)
Each component and weight in the fourth composition are as follows.
- Polyurethane resin UR8200 (manufactured by Toyobo Co., Ltd.): 18.5 parts by mass - Fatty acid ester: n-butyl stearate: 2 parts by mass - Methyl ethyl ketone: 108.2 parts by mass - Toluene: 108.2 parts by mass - Cyclohexanone: 18. 5 parts by mass
上述のようにして調製した下地層形成用塗料に、硬化剤としてポリイソシアネート(商品名:コロネートL、東ソー株式会社製):4質量部と、脂肪酸としてステアリン酸:2質量部とを添加した。 To the base layer forming paint prepared as described above, 4 parts by mass of polyisocyanate (trade name: Coronate L, manufactured by Tosoh Corporation) as a curing agent and 2 parts by mass of stearic acid as fatty acid were added.
<バック層形成用塗料の調製工程>
バック層形成用塗料を以下のようにして調製した。下記原料を、ディスパーを備えた攪拌タンクで混合を行い、フィルター処理を行うことで、バック層形成用塗料を調製した。
・小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm):90質量部
・大粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)270nm):10質量部
・ポリエステルポリウレタン(東ソー株式会社製、商品名:N-2304):100質量部
・メチルエチルケトン:500質量部
・トルエン:400質量部
・シクロヘキサノン:100質量部
<Preparation process of paint for forming back layer>
A paint for forming a back layer was prepared as follows. A paint for forming a back layer was prepared by mixing the following raw materials in a stirring tank equipped with a disperser and filtering the mixture.
・Small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm): 90 parts by mass ・Large particle size carbon black powder (average particle size (D50) 270 nm): 10 parts by weight ・Polyester polyurethane (Tosoh Corporation) Company manufactured, product name: N-2304): 100 parts by mass / Methyl ethyl ketone: 500 parts by mass / Toluene: 400 parts by mass / Cyclohexanone: 100 parts by mass
<塗布工程>
上述のようにして調製した磁性層形成用塗料および下地層形成用塗料を用いて、非磁性支持体である平均厚み4.0μmの長尺のポリエステルフィルムの一方の主面上に、カレンダー後に平均厚み0.6μmの下地層、および平均厚み80nmの磁性層になるように以下のようにして形成した。まず、ポリエステルフィルムの一方の主面上に下地層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、下地層を形成した。次に、下地層上に磁性層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、磁性層を形成した。なお、磁性層形成用塗料の乾燥の際に、ソレノイドコイルにより、磁性粉をフィルムの厚み方向に磁場配向させた。また、磁性層形成用塗料の乾燥条件(乾燥温度および乾燥時間)を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。続いて、ポリエステルフィルムの他方の主面上にバック層形成用塗料を塗布、乾燥させることにより、平均厚み0.3μmのバック層を形成した。これにより、磁気記録媒体が得られた。
<Coating process>
Using the magnetic layer-forming paint and the base layer-forming paint prepared as described above, the average thickness was applied to one main surface of a long polyester film with an average thickness of 4.0 μm, which is a non-magnetic support, after calendering. An underlayer having a thickness of 0.6 μm and a magnetic layer having an average thickness of 80 nm were formed as follows. First, a base layer-forming paint was applied on one main surface of a polyester film and dried to form a base layer. Next, a magnetic layer-forming paint was applied onto the underlayer and dried to form a magnetic layer. In addition, when drying the paint for forming the magnetic layer, the magnetic powder was magnetically oriented in the thickness direction of the film using a solenoid coil. In addition, the drying conditions (drying temperature and drying time) of the paint for forming the magnetic layer were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (perpendicular direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. did. Subsequently, a back layer forming coating material was applied onto the other main surface of the polyester film and dried to form a back layer having an average thickness of 0.3 μm. A magnetic recording medium was thus obtained.
<カレンダー工程および転写工程>
続いて、カレンダー処理を行い、磁性層の表面を平滑化した。次に、磁性層の表面が平滑化された磁気記録媒体をロール状に巻き取ったのち、その状態のまま磁気記録媒体に60℃、10時間の加熱処理を行った。そして、内周側に位置している端部が反対に外周側に位置するように、磁気記録媒体をロール状に巻き直したのち、その状態のまま磁気記録媒体に60℃、10時間の加熱処理を再度行った。これにより、バック層の表面の多数の突部が磁性層の表面に転写され、磁性層の表面に多数の孔部が形成された。磁性層の表面のクルトーシスは3.5とした。
<Calendar process and transfer process>
Subsequently, a calender treatment was performed to smooth the surface of the magnetic layer. Next, the magnetic recording medium with the smoothed surface of the magnetic layer was wound up into a roll, and the magnetic recording medium in that state was subjected to a heat treatment at 60° C. for 10 hours. After rewinding the magnetic recording medium into a roll so that the end located on the inner circumferential side is located on the outer circumferential side, the magnetic recording medium is heated in that state at 60°C for 10 hours. The process was repeated. As a result, many protrusions on the surface of the back layer were transferred to the surface of the magnetic layer, and many holes were formed on the surface of the magnetic layer. The kurtosis of the surface of the magnetic layer was set to 3.5.
<裁断工程>
上述のようにして得られた磁気記録媒体を1/2インチ(12.65mm)幅に裁断した。これにより、目的とする長尺状の磁気記録媒体(平均厚み5.6μm)が得られた。なお、得られた磁気記録媒体の、潤滑剤を除去および乾燥した状態におけるBET比表面積は4m2/gであった。
<Cutting process>
The magnetic recording medium obtained as described above was cut into 1/2 inch (12.65 mm) width pieces. As a result, the desired elongated magnetic recording medium (average thickness 5.6 μm) was obtained. The BET specific surface area of the obtained magnetic recording medium after removing the lubricant and drying it was 4 m 2 /g.
[実施例2~4]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定したことを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例2~4としての磁気記録媒体をそれぞれ得た。
[Examples 2 to 4]
In the coating process, the drying conditions were adjusted and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Magnetic recording media as Examples 2 to 4 were obtained in the same manner as above.
[実施例5]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を4.5m2/gとすると共に磁性層表面のクルトーシスを3.1とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例5としての磁気記録媒体を得た。
[Example 5]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted so that the BET specific surface area was 4.5 m 2 /g and the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 3.1. Except for these, a magnetic recording medium as Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例6]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を5.0m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例6としての磁気記録媒体を得た。
[Example 6]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted to give a BET specific surface area of 5.0 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例7]
磁性層形成用塗料の調製工程において、磁性粉としてストロンチウムフェライト粒子の粉末(六角板状、平均アスペクト比3.0、平均粒子サイズ21.3nm、粒子体積2000nm3)を用いた。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚
み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。これらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例7としての磁気記録媒体を得た。
[Example 7]
In the process of preparing the paint for forming the magnetic layer, strontium ferrite particle powder (hexagonal plate shape, average aspect ratio 3.0, average particle size 21.3 nm, particle volume 2000 nm 3 ) was used as the magnetic powder. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Except for these, a magnetic recording medium as Example 7 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例8]
磁性層形成用塗料の調製工程において、磁性粉としてε酸化鉄粒子の粉末(球状、平均アスペクト比1.1、平均粒子サイズ16nm、粒子体積2150nm3)を用いた。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。これらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例8としての磁気記録媒体を得た。
[Example 8]
In the process of preparing the paint for forming the magnetic layer, powder of ε iron oxide particles (spherical, average aspect ratio 1.1, average particle size 16 nm, particle volume 2150 nm 3 ) was used as the magnetic powder. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Except for these, a magnetic recording medium as Example 8 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例9]
磁性層形成用塗料の調製工程において、磁性粉としてコバルトフェライトの粉末(立方体状、平均アスペクト比1.7、平均粒子サイズ18.5nm、粒子体積2200nm3)を用いた。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。これらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例9としての磁気記録媒体を得た。
[Example 9]
In the process of preparing the paint for forming the magnetic layer, cobalt ferrite powder (cubic shape, average aspect ratio 1.7, average particle size 18.5 nm, particle volume 2200 nm 3 ) was used as magnetic powder. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Except for these, a magnetic recording medium as Example 9 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例10]
バック層形成用塗料における小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm)の配合量を80質量部とすると共に大粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)270nm)の配合量を20質量部とした。また、転写工程において加熱条件を調整し、細孔容積を0.023cm3/gとし、脱着時最大細孔容積の細孔直径を9nmとした。さらに、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例10としての磁気記録媒体を得た。
[Example 10]
The amount of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm) in the back layer forming paint is 80 parts by mass, and the large particle size carbon black powder (average particle size (D50) 270 nm) The blending amount was 20 parts by mass. In addition, the heating conditions were adjusted in the transfer step, and the pore volume was set to 0.023 cm 3 /g, and the pore diameter of the maximum pore volume at the time of desorption was set to 9 nm. Furthermore, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Except for these, a magnetic recording medium as Example 10 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例11]
転写工程において加熱条件を調整し、脱着時最大細孔容積の細孔直径を10nmとした。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例11としての磁気記録媒体を得た。
[Example 11]
The heating conditions were adjusted in the transfer process, and the pore diameter of the maximum pore volume during desorption was set to 10 nm. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Except for these, a magnetic recording medium as Example 11 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例12]
バック層形成用塗料を形成するにあたり、小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm)の代わりに小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)50nm)70質量部を配合すると共に、大粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)270nm)の配合量を30質量部とした。さらに、転写工程において加熱条件を調整した。これにより、脱着時最大細孔容積の細孔直径を12nmとした。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。また、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を6.0m2/gとした。さらに、潤滑剤における脂肪酸エステルとしてのn-ブチルステアレートの添加量を4質量部とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例12としての磁気記録媒体を得た。
[Example 12]
When forming the back layer forming paint, 70 parts by mass of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 50 nm) was used instead of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm). and the amount of large particle size carbon black powder (average particle size (D50) 270 nm) was 30 parts by mass. Furthermore, the heating conditions were adjusted in the transfer process. As a result, the pore diameter of the maximum pore volume during desorption was set to 12 nm. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. In addition, the heating conditions in the transfer process were adjusted to give a BET specific surface area of 6.0 m 2 /g. Furthermore, the amount of n-butyl stearate added as a fatty acid ester in the lubricant was 4 parts by mass. Except for these, a magnetic recording medium as Example 12 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例13]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。さらに、潤滑剤における脂肪酸エステルとしてのn-ブチルステアレートの添加量を4質量部とし、潤滑剤における脂肪酸としてのステアリン酸の添加量を1質量部とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例13としての磁気記録媒体を得た。
[Example 13]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Furthermore, the amount of n-butyl stearate added as a fatty acid ester in the lubricant was 4 parts by mass, and the amount of stearic acid added as a fatty acid in the lubricant was 1 part by mass. Except for these, a magnetic recording medium as Example 13 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例14]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。また、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を3.9m2/gとし、磁性層表面のクルトーシスを3.7とした。さらに、潤滑剤における脂肪酸エステルとしてのn-ブチルステアレートの添加量を3質量部とし、潤滑剤における脂肪酸としてのステアリン酸の添加量を1質量部とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例14としての磁気記録媒体を得た。
[Example 14]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. In addition, the heating conditions in the transfer process were adjusted so that the BET specific surface area was 3.9 m 2 /g and the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 3.7. Furthermore, the amount of n-butyl stearate added as a fatty acid ester in the lubricant was 3 parts by mass, and the amount of stearic acid added as a fatty acid in the lubricant was 1 part by mass. Except for these, a magnetic recording medium as Example 14 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例15]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。また、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を3.8m2/gとした。さらに、潤滑剤における脂肪酸エステルとしてのn-ブチルステアレートの添加量を3質量部とし、潤滑剤における脂肪酸としてのステアリン酸の添加量を1質量部とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例15としての磁気記録媒体を得た。
[Example 15]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. In addition, the heating conditions were adjusted in the transfer process, and the BET specific surface area was set to 3.8 m 2 /g. Furthermore, the amount of n-butyl stearate added as a fatty acid ester in the lubricant was 3 parts by mass, and the amount of stearic acid added as a fatty acid in the lubricant was 1 part by mass. Except for these, a magnetic recording medium as Example 15 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例16]
磁性層形成用塗料の調製工程において、磁性粉として、平均アスペクト比2.5、平均粒子サイズ19.0nm、平均粒子体積1600nm3である六角板状バリウムフェライト粒子の粉末を用いた。さらに、潤滑剤における脂肪酸エステルとしてのn-ブチルステアレートの添加量を5質量部とし、潤滑剤における脂肪酸としてのステアリン酸の添加量を1質量部とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例16としての磁気記録媒体を得た。なお、脱着時最大細孔容積の細孔直径は7nmとした。
[Example 16]
In the process of preparing the paint for forming the magnetic layer, a powder of hexagonal plate-shaped barium ferrite particles having an average aspect ratio of 2.5, an average particle size of 19.0 nm, and an average particle volume of 1600 nm 3 was used as the magnetic powder. Furthermore, the amount of n-butyl stearate added as a fatty acid ester in the lubricant was 5 parts by mass, and the amount of stearic acid added as a fatty acid in the lubricant was 1 part by mass. Except for these, a magnetic recording medium as Example 16 was obtained in the same manner as in Example 1 above. Note that the pore diameter of the maximum pore volume during desorption was 7 nm.
[実施例17]
磁性層形成用塗料の調製工程において、磁性粉として、平均アスペクト比2.3、平均粒子サイズ17.0nm、平均粒子体積1300nm3である六角板状バリウムフェライト粒子の粉末を用いたことを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例17としての磁気記録媒体を得た。なお、脱着時最大細孔容積の細孔直径は6nmとした。
[Example 17]
Except that in the preparation process of the paint for forming the magnetic layer, powder of hexagonal plate-shaped barium ferrite particles having an average aspect ratio of 2.3, an average particle size of 17.0 nm, and an average particle volume of 1300 nm was used as the magnetic powder. A magnetic recording medium as Example 17 was obtained in the same manner as in Example 1 above. Note that the pore diameter of the maximum pore volume during desorption was 6 nm.
[実施例18]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。また、転写工程において加熱条件を調整し、磁性層表面のクルトーシスを3.7とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例18としての磁気記録媒体を得た。なお、BET比表面積は3.9m2/gであった。
[Example 18]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. In addition, the heating conditions in the transfer process were adjusted so that the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 3.7. Except for these, a magnetic recording medium as Example 18 was obtained in the same manner as in Example 1 above. Note that the BET specific surface area was 3.9 m 2 /g.
[実施例19]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。また、転写工程において加熱条件を調整し、磁性層表面のクルトーシスを3.8とした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例19としての磁気記録媒体を得た。なお、BET比表面積は3.8m2/gであった。
[Example 19]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. In addition, the heating conditions in the transfer process were adjusted so that the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 3.8. Except for these, a magnetic recording medium as Example 19 was obtained in the same manner as in Example 1 above. Note that the BET specific surface area was 3.8 m 2 /g.
[実施例20]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を3.5m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例20としての磁気記録媒体を得た。
[Example 20]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted to give a BET specific surface area of 3.5 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Example 20 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[実施例21]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表2に示す値に設定した。 さらに、それらを除き、他は上記実施例1と同様にして実施例21としての磁気記録媒体を得た。
[Example 21]
In the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 2. Furthermore, except for these, a magnetic recording medium as Example 21 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例1]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表3に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を3.0m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例1としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 1]
In the coating process, the drying conditions were adjusted and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 3. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted to give a BET specific surface area of 3.0 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Comparative Example 1 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例2]
塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表3に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、BET比表面積を2.0m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例2としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 2]
In the coating process, the drying conditions were adjusted and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 3. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted to give a BET specific surface area of 2.0 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例3]
バック層形成用塗料を形成するにあたり、小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm)の代わりに小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)50nm)80質量部を配合すると共に、大粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)270nm)の配合量を20質量部とした。さらに、転写工程において加熱条件を調整した。これにより、磁性層表面のクルトーシスを3.8とした。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表3に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、細孔容積を0.018cm3/gとし、BET比表面積を3.0m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例3としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 3]
In forming the back layer forming paint, 80 parts by mass of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 50 nm) was used instead of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm). and the amount of large particle size carbon black powder (average particle size (D50) 270 nm) was 20 parts by mass. Furthermore, the heating conditions were adjusted in the transfer process. As a result, the kurtosis of the magnetic layer surface was determined to be 3.8. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 3. Furthermore, the heating conditions in the transfer process were adjusted to have a pore volume of 0.018 cm 3 /g and a BET specific surface area of 3.0 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例4]
バック層形成用塗料を形成するにあたり、小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm)の代わりに小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)50nm)90質量部を配合すると共に、大粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)270nm)の配合量を10質量部とした。さらに、転写工程において加熱条件を調整した。これにより、磁性層表面のクルトーシスを3.2とした。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表3に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、細孔容積を0.015cm3/gとし、BET比表面積を2.5m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例4としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 4]
In forming the back layer forming paint, 90 parts by mass of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 50 nm) was used instead of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm). In addition, the amount of large particle size carbon black powder (average particle size (D50) 270 nm) was 10 parts by mass. Furthermore, the heating conditions were adjusted in the transfer process. As a result, the kurtosis of the magnetic layer surface was determined to be 3.2. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 3. Further, the heating conditions in the transfer step were adjusted to have a pore volume of 0.015 cm 3 /g and a BET specific surface area of 2.5 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Comparative Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例5]
バック層形成用塗料を形成するにあたり、カーボンブラックの粉末として、小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)20nm)の代わりに小粒径のカーボンブラックの粉末(平均粒径(D50)50nm)のみを100質量部配合した。さらに、転写工程において加熱条件を調整した。これにより、磁性層表面のクルトーシスを3.0とした。また、塗布工程において、乾燥条件を調整し、磁気記録媒体の厚み方向(垂直方向)における角形比S1および長手方向における角形比S2を表3に示す値に設定した。さらに、転写工程において加熱条件を調整し、細孔容積を0.015cm3/gとし、脱着時最大細孔容積の細孔直径を5nmとし、BET比表面積を2.0m2/gとした。それらを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例5としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 5]
When forming the paint for forming the back layer, small particle size carbon black powder (average particle size (D50)) is used instead of small particle size carbon black powder (average particle size (D50) 20 nm). ) 50 nm) was blended in an amount of 100 parts by mass. Furthermore, the heating conditions were adjusted in the transfer process. As a result, the kurtosis on the surface of the magnetic layer was set to 3.0. In addition, in the coating process, the drying conditions were adjusted, and the squareness ratio S1 in the thickness direction (vertical direction) and the squareness ratio S2 in the longitudinal direction of the magnetic recording medium were set to the values shown in Table 3. Furthermore, the heating conditions were adjusted in the transfer step, so that the pore volume was 0.015 cm 3 /g, the pore diameter of the maximum pore volume during desorption was 5 nm, and the BET specific surface area was 2.0 m 2 /g. Except for these, a magnetic recording medium as Comparative Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例6]
転写工程において加熱条件を調整し、磁性層表面のクルトーシスを2.7とした。それを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例6としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative example 6]
In the transfer process, the heating conditions were adjusted so that the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 2.7. Except for this, a magnetic recording medium as Comparative Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 above.
[比較例7]
潤滑剤における脂肪酸エステルの添加量を減らした(第2組成物におけるn-ブチルステアレートの添加量を1.5質量部としたことを除き、他は上記実施例1と同様にして比較例7としての磁気記録媒体を得た。
[Comparative Example 7]
Comparative Example 7 was carried out in the same manner as in Example 1, except that the amount of fatty acid ester added in the lubricant was reduced (the amount of n-butyl stearate added in the second composition was 1.5 parts by mass). A magnetic recording medium was obtained.
[評価]
上述のようにして得られた実施例1~23および比較例1~7の磁気記録媒体について、上述の摩擦係数比(μB/μA)および摩擦係数比(μC(1000)/μC(5))に加えて、以下の評価を行った。
[evaluation]
Regarding the magnetic recording media of Examples 1 to 23 and Comparative Examples 1 to 7 obtained as described above, the above-mentioned friction coefficient ratio (μ B /μ A ) and friction coefficient ratio (μ C (1000) / μ C In addition to (5) ), the following evaluations were performed.
(SNR)
記録/再生ヘッドおよび記録/再生アンプを取り付けた1/2インチテープ走行装置(Mountain Engineering II社製、MTS Transport)を用いて、25℃環境における磁気記録媒体のSNR(電磁変換特性)を測定した。記録ヘッドにはギャップ長0.2μmのリングヘッドを用い、再生ヘッドにはシールド間距離0.1μmのGMRヘッドを用いた。相対速度は6m/s、記録クロック周波数は160MHz、記録トラック幅は2.0μmとした。また、SNRは、下記の文献に記載の方法に基づき算出した。その結果を、実施例1のSNRを1dBとする相対値で表2に示した。
Y.Okazaki: ”An Error Rate Emulation System.”,IEEE Trans. Man., 31,pp.3093-3095(1995)
(SNR)
The SNR (electromagnetic conversion characteristics) of the magnetic recording medium was measured in a 25°C environment using a 1/2-inch tape transport device (manufactured by Mountain Engineering II, MTS Transport) equipped with a recording/playback head and a recording/playback amplifier. . A ring head with a gap length of 0.2 μm was used as the recording head, and a GMR head with a distance between shields of 0.1 μm was used as the read head. The relative speed was 6 m/s, the recording clock frequency was 160 MHz, and the recording track width was 2.0 μm. Further, the SNR was calculated based on the method described in the following literature. The results are shown in Table 2 as relative values assuming that the SNR of Example 1 is 1 dB.
Y. Okazaki: ``An Error Rate Emulation System.'', IEEE Trans. Man., 31, pp. 3093-3095 (1995)
(高速安定性)
上述の裁断工程ののちにスピンドルに巻き取られた磁気記録媒体(幅12.65mm)を、上述の記録再生装置30(図5)にセットし、スピンドル31からリール10Cへ向けて走行させた。その際、ヘッドユニット36での磁気記録媒体の幅方向への変位量を光ファイバ変位センサ(東陽テクニカ社製Fotonic)にて測定した。その際、磁気記録媒体の幅方向における変位量が5μm未満であれば良好と判断し、5μm以上であれば不良と判断した。なお、走行速度は10m/sec.とした。
(high speed stability)
After the above-described cutting process, the magnetic recording medium (width 12.65 mm) wound around the spindle was set in the above-mentioned recording/reproducing device 30 (FIG. 5), and was run from the
(張り付き)
スピンドルに巻き取られた磁気記録媒体(幅12.65mm)を、上述の記録再生装置(図5)にセットし、一旦、スピンドルからリールへ向けて順方向に走行させた。そののち、折り返し、リールからスピンドルへ向けて逆方向へ走行させた。順方向への走行から逆方向への走行へ折り返す際、ヘッドユニットのポジションが移動する。その際、ヘッドユニットと磁気記録媒体の表面との張り付きにより、磁気記録媒体が移動するかどうかを、上述の光ファイバ変位センサ(東陽テクニカ社製Fotonic)にて検出した。ここで、磁気記録媒体がヘッドユニットと共に移動しなければ良好と判断し、磁気記録媒体がヘッドユニットと共に移動した場合には不良と判断した。なお、走行速度は10m/sec.とした。
(sticky)
A magnetic recording medium (width 12.65 mm) wound around a spindle was set in the above-mentioned recording/reproducing apparatus (FIG. 5), and was once run in the forward direction from the spindle to the reel. After that, it was turned around and run in the opposite direction from the reel to the spindle. The position of the head unit changes when turning from traveling in the forward direction to traveling in the opposite direction. At that time, the above-mentioned optical fiber displacement sensor (Fotonic manufactured by Toyo Technica) was used to detect whether the magnetic recording medium moved due to sticking between the head unit and the surface of the magnetic recording medium. Here, if the magnetic recording medium did not move together with the head unit, it was determined to be good, and if the magnetic recording medium moved together with the head unit, it was determined to be defective. The running speed is 10m/sec. And so.
(潤滑剤の定量方法)
上述の逆相クロマトグラフィーを用いた方法により、上記各実施例および比較例のサンプルにつき、潤滑剤に含まれる脂肪酸および脂肪酸エステルをそれぞれ定量し、それらの成分比を求めた。
(Method for quantifying lubricant)
The fatty acids and fatty acid esters contained in the lubricants were respectively quantified for the samples of each of the above Examples and Comparative Examples by the method using the above-mentioned reversed phase chromatography, and their component ratios were determined.
表2に、各実施例および各比較例における磁気記録媒体の構成および評価結果をまとめて示す。 Table 2 summarizes the configuration and evaluation results of the magnetic recording media in each Example and each Comparative Example.
表2に示したように、実施例1~23では、潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体10の全体のBET比表面積が3.5m2/g以上であるので、繰り返し記録または再生を行ったあとであっても、磁気記録媒体と磁気ヘッドとの界面に潤滑剤が安定供給され、摩擦係数比の増加を抑制することができた。一方、比較例1~5では、潤滑剤を除去および乾燥した状態における磁気記録媒体の全体のBET比表面積が3.5m2/g未満であるので、繰り返し記録または再生を行ったあとの摩擦係数比の増加が見られた。
As shown in Table 2, in Examples 1 to 23, the entire BET specific surface area of the
また、実施例1~21では、磁性層の表面のクルトーシスが3.0以上であると共に、潤滑剤において、脂肪酸エステルの含有量に対する脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)が0.6未満であるので、優れた高速安定性が得られ、張り付きも生じなかった。 Further, in Examples 1 to 21, the kurtosis of the surface of the magnetic layer was 3.0 or more, and the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) in the lubricant was 0.6. Excellent high-speed stability was obtained and no sticking occurred.
一方、比較例6では、磁性層の表面のクルトーシスが2.7であるので、高速安定性の観点で不良となった。 On the other hand, in Comparative Example 6, the kurtosis on the surface of the magnetic layer was 2.7, which was poor in terms of high-speed stability.
また、比較例7では、潤滑剤において、脂肪酸エステルの含有量に対する脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)が0.65であるので、折り返しの際のヘッドユニットへの張り付きが生じ、不良となった。これは、脂肪酸エステルに対し脂肪酸が不足したためと考えられる。 In addition, in Comparative Example 7, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) in the lubricant was 0.65, so it stuck to the head unit when folded back and was defective. It became. This is thought to be due to a shortage of fatty acids relative to fatty acid esters.
また、実施例1~21では、磁気記録媒体の垂直方向(厚み方向)における角形比S1が65%以上であるため、良好なSNRが得られている。 Further, in Examples 1 to 21, the squareness ratio S1 in the perpendicular direction (thickness direction) of the magnetic recording medium is 65% or more, so that a good SNR is obtained.
このように、実施例1~21においては、基体としてポリエステルを用いた場合に、潤滑剤における脂肪酸と脂肪酸エステルとの成分比を適切に設定し、さらに磁性層表面のクルトーシスを適切に設定するようにした。このため、低速走行時の磁性層表面と磁気ヘッドとの動摩擦係数と、高速走行時の磁性層表面と磁気ヘッドとの動摩擦係数との差を十分に低減できた。また、それらの動摩擦係数を長期に亘って安定的に維持できることも確認できた。 As described above, in Examples 1 to 21, when polyester was used as the base, the component ratio of fatty acid and fatty acid ester in the lubricant was set appropriately, and the kurtosis on the surface of the magnetic layer was set appropriately. I made it. Therefore, the difference between the dynamic friction coefficient between the magnetic layer surface and the magnetic head during low-speed running and the dynamic friction coefficient between the magnetic layer surface and the magnetic head during high-speed running could be sufficiently reduced. It was also confirmed that these dynamic friction coefficients could be stably maintained over a long period of time.
以上、実施の形態およびその変形例を挙げて本開示を具体的に説明したが、本開示は上記実施の形態等に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。 Although the present disclosure has been specifically described above with reference to the embodiments and modifications thereof, the present disclosure is not limited to the above embodiments, etc., and various modifications are possible.
例えば、上述の実施形態およびその変形例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料および数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料および数値等を用いてもよい。具体的には、本開示の磁気記録媒体は、基体、下地層、磁性層、バック層およびバリア層以外の構成要素を含んでいてもよい。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。 For example, the configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, etc. mentioned in the above-mentioned embodiments and modifications thereof are merely examples, and the configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, etc. that differ from these as necessary. etc. may also be used. Specifically, the magnetic recording medium of the present disclosure may include components other than the base, underlayer, magnetic layer, back layer, and barrier layer. Further, the chemical formulas of compounds, etc. are representative ones, and as long as they are general names of the same compound, they are not limited to the stated valency, etc.
また、上述の実施形態およびその変形例の構成、方法、工程、形状、材料および数値等は、本開示の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。 Further, the configurations, methods, processes, shapes, materials, numerical values, etc. of the above-described embodiments and their modifications can be combined with each other without departing from the gist of the present disclosure.
また、本明細書において段階的に記載された数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値または下限値は、他の段階の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよい。本明細書に例示した材料は、特に断らない限り、1種を単独で用いることができるし、2種以上を組み合わせて用いることもできる。 Furthermore, in the numerical ranges described in stages in this specification, the upper limit or lower limit of the numerical range of one stage may be replaced with the upper limit or lower limit of the numerical range of another stage. The materials exemplified in this specification can be used alone or in combination of two or more, unless otherwise specified.
以上説明したように、本開示の一実施形態としての磁気記録媒体によれば、使用時における良好な走行性能を発揮することができる。
なお、本開示の効果はこれに限定されるものではなく、本明細書に記載のいずれの効果であってもよい。また、本技術は以下のような構成を取り得るものである。
(1)
テープ状の磁気記録媒体であって、
基体と、
前記基体上に設けられた下地層と、
前記下地層上に設けられた磁性層と
を有し、
前記基体は、ポリエステルを主たる成分として含み、
前記磁性層の、前記下地層と反対側の表面のクルトーシスが3.0以上であり、
前記下地層および前記磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満であり、
前記磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下であり、
前記潤滑剤を除去および乾燥した状態における前記磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上であり、
前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比は、65%以上であり、
前記磁性層の平均厚みは、90nm以下であり、
前記磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である
磁気記録媒体。
(2)
前記磁性層の前記表面のクルトーシスが3.5以上である
上記(1)記載の磁気記録媒体。
(3)
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.35以下である
上記(1)または(2)記載の磁気記録媒体。
(4)
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.20以下である
上記(1)または(2)記載の磁気記録媒体。
(5)
BJH法により求められる前記磁気記録媒体の全体の平均細孔直径は、6nm以上12nm以下である
上記(1)から(4)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(6)
前記磁気記録媒体に加わる張力が0.4Nであるときの前記表面と磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μAと、前記磁気記録媒体に加わる張力が1.2Nであるときの前記表面と前記磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μBとの摩擦係数比μB/μAが、1.2以上2.1以下である
上記(1)から(5)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(7)
前記磁気記録媒体に加わる張力が0.6Nであるときの、前記磁気記録媒体の走行開始から5回目の前記表面と磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μC(5)と、前記磁気記録媒体に加わる張力が0.6Nであるときの、前記磁気記録媒体の走行開始から1000回目の前記表面と前記磁気ヘッドとの間の動摩擦係数μC(1000)との摩擦係数比μC(1000)/μC(5)が、1.2以上1.9以下である
上記(1)から(6)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(8)
前記磁性層は磁性粉を含み、
前記磁性粉の平均アスペクト比は、1.1以上3.0以下である
上記(1)から(7)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(9)
前記磁性層は磁性粉を含み、
前記磁性粉は、Ba(バリウム)およびSr(ストロンチウム)のうちの少なくとも1
種を含有する六方晶フェライト、ε酸化鉄またはCo(コバルト)含有スピネル型フェライトを含む
上記(1)から(8)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(10)
前記磁性層は磁性粉を含み、
前記磁性粉の平均粒子サイズは、25nm以下である
上記(1)から(9)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(11)
前記潤滑剤は、下記の一般式<1>で示される化合物および下記の一般式<2>で示される化合物のうちの少なくとも一方、ならびに、下記の一般式<3>で示される化合物および下記の一般式<4>で示される化合物のうちの少なくとも一方を含む
上記(1)から(10)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
CH3(CH2)kCOOH ・・・<1>
(但し、一般式<1>において、kは14以上22以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)nCH=CH(CH2)mCOOH ・・・<2>
(但し、一般式<2>において、nとmとの和は12以上20以下の範囲、より好ましくは14以上18以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)pCOO(CH2)qCH3 ・・・<3>
(但し、一般式<3>において、pは14以上22以下、より好ましくは14以上18以下の範囲から選ばれる整数であり、且つ、qは2以上5以下の範囲、より好ましくは2以上4以下の範囲から選ばれる整数である。)
CH3(CH2)pCOO-(CH2)qCH(CH3)2…<4>
(但し、前記一般式<4>において、pは14以上22以下の範囲から選ばれる整数であり、qは1以上3以下の範囲から選ばれる整数である。)
(12)
前記下地層が、多数の孔部を有し、
前記磁性層の孔部と前記下地層の孔部とがつながっている
上記(1)から(11)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(13)
前記基体の、前記下地層と反対側に設けられたバック層をさらに有する
上記(1)から(12)のいずれか1つに記載の磁気記録媒体。
(14)
テープ状の磁気記録媒体を順次送り出すことのできる送り出し部と、
前記送り出し部から送り出された前記磁気記録媒体を巻き取ることのできる巻き取り部と、
前記送り出し部から前記巻き取り部へ向けて走行する前記磁気記録媒体と接触しつつ、前記磁気記録媒体への情報書き込み、および前記磁気記録媒体からの情報読み出しを行うことのできる磁気ヘッドと
を備え、
前記磁気記録媒体は、
基体と、
前記基体上に設けられた下地層と、
前記下地層上に設けられた磁性層と
を有し、
前記基体は、ポリエステルを主たる成分として含み、
前記磁性層の、前記下地層と反対側の表面のクルトーシスが3.0以上であり、
前記下地層および前記磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(
脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満であり、
前記磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下であり、
前記潤滑剤を除去および乾燥した状態における前記磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上であり、
前記磁気記録媒体の垂直方向における角形比は、65%以上であり、
前記磁性層の平均厚みは、90nm以下であり、
前記磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である
磁気記録再生装置。
(15)
前記磁気記録媒体の長手方向に加わるテンションを調整可能な構成を有する
上記(14)に記載の磁気記録再生装置。
(16)
上記(1)~(13)のいずれか1つに記載のテープ状の磁気記録媒体と、
前記磁気記録媒体を収容する筐体と
を備えた磁気記録媒体カートリッジ。
As described above, the magnetic recording medium as an embodiment of the present disclosure can exhibit good running performance during use.
Note that the effects of the present disclosure are not limited to these, and may be any effects described in this specification. Further, the present technology can have the following configuration.
(1)
A tape-shaped magnetic recording medium,
A base body;
a base layer provided on the base;
a magnetic layer provided on the underlayer;
The base body contains polyester as a main component,
The kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more,
The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester,
In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less,
The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a state in which the lubricant has been removed and dried is 3.5 m 2 /g or more,
The squareness ratio of the magnetic recording medium in the vertical direction is 65% or more,
The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less,
The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less.Magnetic recording medium.
(2)
The magnetic recording medium according to (1) above, wherein the surface of the magnetic layer has a kurtosis of 3.5 or more.
(3)
The magnetic recording medium according to (1) or (2) above, wherein in the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is 0.35 or less.
(4)
The magnetic recording medium according to (1) or (2) above, wherein in the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is 0.20 or less.
(5)
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (4) above, wherein the overall average pore diameter of the magnetic recording medium determined by the BJH method is 6 nm or more and 12 nm or less.
(6)
Dynamic friction coefficient μA between the surface and the magnetic head when the tension applied to the magnetic recording medium is 0.4N, and the surface and the magnetic head when the tension applied to the magnetic recording medium is 1.2N. The magnetic recording medium according to any one of (1) to (5) above, wherein the friction coefficient ratio μB/μA between the dynamic friction coefficient μB and the friction coefficient μB is 1.2 or more and 2.1 or less.
(7)
When the tension applied to the magnetic recording medium is 0.6 N, the coefficient of kinetic friction μC(5) between the surface and the magnetic head at the fifth time after the start of running of the magnetic recording medium and the force applied to the magnetic recording medium When the tension is 0.6 N, the friction coefficient ratio μC(1000)/μC(5 ) is 1.2 or more and 1.9 or less. The magnetic recording medium according to any one of (1) to (6) above.
(8)
The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (7) above, wherein the magnetic powder has an average aspect ratio of 1.1 or more and 3.0 or less.
(9)
The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic powder contains at least one of Ba (barium) and Sr (strontium).
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (8) above, which includes hexagonal ferrite containing seeds, ε iron oxide, or Co (cobalt) containing spinel ferrite.
(10)
The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (9) above, wherein the magnetic powder has an average particle size of 25 nm or less.
(11)
The lubricant includes at least one of a compound represented by the following general formula <1> and a compound represented by the following general formula <2>, and a compound represented by the following general formula <3> and the following compound. The magnetic recording medium according to any one of (1) to (10) above, containing at least one of the compounds represented by general formula <4>.
CH 3 (CH 2 ) k COOH ... <1>
(However, in the general formula <1>, k is an integer selected from the range of 14 to 22.)
CH 3 (CH 2 ) n CH=CH (CH 2 ) m COOH ...<2>
(However, in the general formula <2>, the sum of n and m is an integer selected from the range of 12 to 20, more preferably 14 to 18.)
CH 3 (CH 2 ) p COO (CH 2 ) q CH 3 ...<3>
(However, in general formula <3>, p is an integer selected from the range of 14 to 22, more preferably 14 to 18, and q is in the range of 2 to 5, more preferably 2 to 4 (It is an integer selected from the following range.)
CH 3 (CH 2 ) p COO-(CH 2 ) q CH(CH 3 ) 2 …<4>
(However, in the general formula <4>, p is an integer selected from the range of 14 to 22, and q is an integer selected from the range of 1 to 3.)
(12)
The base layer has a large number of holes,
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (11) above, wherein the hole in the magnetic layer and the hole in the underlayer are connected.
(13)
The magnetic recording medium according to any one of (1) to (12) above, further comprising a back layer provided on the opposite side of the base layer to the base layer.
(14)
a feeding section capable of sequentially feeding out tape-shaped magnetic recording media;
a winding unit capable of winding up the magnetic recording medium fed out from the feeding unit;
a magnetic head capable of writing information to and reading information from the magnetic recording medium while in contact with the magnetic recording medium traveling from the sending section to the winding section; ,
The magnetic recording medium is
A base body;
a base layer provided on the base;
a magnetic layer provided on the underlayer;
The base body contains polyester as a main component,
The kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more,
The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester,
In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (
fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less,
The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a state in which the lubricant has been removed and dried is 3.5 m 2 /g or more,
The squareness ratio of the magnetic recording medium in the vertical direction is 65% or more,
The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less,
The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less. A magnetic recording and reproducing device.
(15)
The magnetic recording and reproducing apparatus according to (14) above, which has a configuration that can adjust the tension applied in the longitudinal direction of the magnetic recording medium.
(16)
The tape-shaped magnetic recording medium according to any one of (1) to (13) above;
A magnetic recording medium cartridge comprising: a casing that accommodates the magnetic recording medium.
10…磁気記録媒体、11…基体、11A,11B…主面、12…下地層、13…磁性層、14…バック層、20,20A…ε酸化鉄粒子、21…コア部、22…シェル部、22a…第1シェル部、22b…第2シェル部、30…記録再生装置、31…スピンドル、32…リール、33,34…駆動装置、35…ガイドローラ、36…ヘッドユニット、37…通信インターフェース、38…制御装置、41…サーバ、42…パーソナルコンピュータ、43…ネットワーク。
DESCRIPTION OF
Claims (21)
基体と、
前記基体上に設けられた下地層と、
前記下地層上に設けられた磁性層と
を有し、
前記基体は、ポリエステルを主たる成分として含み、
前記磁性層の、前記下地層と反対側の表面のクルトーシスが3.0以上であり、
前記下地層および前記磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満であり、
前記磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下であり、
前記潤滑剤を除去および乾燥した状態における前記磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上であり、
前記磁気記録媒体の長手方向における角形比は、35%以下であり、
前記磁性層の平均厚みは、90nm以下であり、
前記磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である
磁気記録媒体。 A tape-shaped magnetic recording medium,
A base body;
a base layer provided on the base;
a magnetic layer provided on the underlayer;
The base body contains polyester as a main component,
The kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more,
The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester,
In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less,
The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a state in which the lubricant has been removed and dried is 3.5 m 2 /g or more,
The squareness ratio in the longitudinal direction of the magnetic recording medium is 35% or less ,
The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less,
The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less.Magnetic recording medium.
前記磁性粉は、Ba(バリウム)およびSr(ストロンチウム)のうちの少なくとも1種を含有する六方晶フェライト、ε酸化鉄またはCo(コバルト)含有スピネル型フェライトを含む
請求項1に記載の磁気記録媒体。 The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic recording medium according to claim 1, wherein the magnetic powder includes hexagonal ferrite containing at least one of Ba (barium) and Sr (strontium), ε iron oxide, or spinel ferrite containing Co (cobalt). .
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein the surface of the magnetic layer has a kurtosis of 3.5 or more.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein in the lubricant, a ratio of the content of the fatty acid to the content of the fatty acid ester (fatty acid/fatty acid ester) is 0.35 or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 3. The magnetic recording medium according to claim 1, wherein in the lubricant, a ratio of the content of the fatty acid to the content of the fatty acid ester (fatty acid/fatty acid ester) is 0.20 or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1 or 2 , wherein the overall average pore diameter of the magnetic recording medium determined by the BJH method is 6 nm or more and 12 nm or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 Dynamic friction coefficient μA between the surface and the magnetic head when the tension applied to the magnetic recording medium is 0.4N, and the surface and the magnetic head when the tension applied to the magnetic recording medium is 1.2N. The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, wherein a friction coefficient ratio μB/μA between the dynamic friction coefficient μB and the dynamic friction coefficient μB is 1.2 or more and 2.1 or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 When the tension applied to the magnetic recording medium is 0.6 N, the coefficient of kinetic friction μC(5) between the surface and the magnetic head at the fifth time after the start of running of the magnetic recording medium and the force applied to the magnetic recording medium When the tension is 0.6 N, the friction coefficient ratio μC(1000)/μC(5 ) is 1.2 or more and 1.9 or less. The magnetic recording medium according to claim 1 or 2 .
前記磁性粉の平均アスペクト比は、1.1以上3.0以下である
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic recording medium according to claim 1 or 2 , wherein the average aspect ratio of the magnetic powder is 1.1 or more and 3.0 or less.
前記磁性粉の平均アスペクト比は、1.1以上2.8以下であるThe average aspect ratio of the magnetic powder is 1.1 or more and 2.8 or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
前記磁性粉の平均アスペクト比は、1.1以上1.8以下であるThe average aspect ratio of the magnetic powder is 1.1 or more and 1.8 or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
前記磁性粉の平均粒子サイズは、25nm以下である
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic layer includes magnetic powder,
The magnetic recording medium according to claim 1 or 2 , wherein the average particle size of the magnetic powder is 25 nm or less.
前記磁性粉の平均粒子サイズは、8nm以上22nm以下であるThe average particle size of the magnetic powder is 8 nm or more and 22 nm or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
前記磁性粉の平均粒子サイズは、12nm以上22nm以下であるThe average particle size of the magnetic powder is 12 nm or more and 22 nm or less.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。 The magnetic recording medium according to claim 1 or 2, further comprising a back layer provided on the opposite side of the base layer to the base layer.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
請求項1または請求項2に記載の磁気記録媒体。The magnetic recording medium according to claim 1 or claim 2.
前記送り出し部から送り出された前記磁気記録媒体を巻き取ることのできる巻き取り部と、
前記送り出し部から前記巻き取り部へ向けて走行する前記磁気記録媒体と接触しつつ、前記磁気記録媒体への情報書き込み、および前記磁気記録媒体からの情報読み出しを行うことのできる磁気ヘッドと
を備え、
前記磁気記録媒体は、
基体と、
前記基体上に設けられた下地層と、
前記下地層上に設けられた磁性層と
を有し、
前記基体は、ポリエステルを主たる成分として含み、
前記磁性層の、前記下地層と反対側の表面のクルトーシスが3.0以上であり、
前記下地層および前記磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満であり、
前記磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下であり、
前記潤滑剤を除去および乾燥した状態における前記磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上であり、
前記磁気記録媒体の長手方向における角形比は、35%以下であり、
前記磁性層の平均厚みは、90nm以下であり、
前記磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である
磁気記録再生装置。 a feeding section capable of sequentially feeding out tape-shaped magnetic recording media;
a winding unit capable of winding up the magnetic recording medium fed out from the feeding unit;
a magnetic head capable of writing information to and reading information from the magnetic recording medium while being in contact with the magnetic recording medium traveling from the sending section to the winding section; ,
The magnetic recording medium is
A base body;
a base layer provided on the base;
a magnetic layer provided on the underlayer;
The base body contains polyester as a main component,
The kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more,
The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester,
In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less,
The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a state in which the lubricant has been removed and dried is 3.5 m 2 /g or more,
The squareness ratio in the longitudinal direction of the magnetic recording medium is 35% or less ,
The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less,
The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less. A magnetic recording and reproducing device.
請求項19に記載の磁気記録再生装置。 The magnetic recording and reproducing apparatus according to claim 19, having a configuration that allows adjustment of tension applied in the longitudinal direction of the magnetic recording medium.
前記磁気記録媒体を収容する筐体と
を備え、
前記磁気記録媒体は、
基体と、
前記基体上に設けられた下地層と、
前記下地層上に設けられた磁性層と
を有し、
前記基体は、ポリエステルを主たる成分として含み、
前記磁性層の、前記下地層と反対側の表面のクルトーシスが3.0以上であり、
前記下地層および前記磁性層は、脂肪酸および脂肪酸エステルを含有する潤滑剤を含み、
前記潤滑剤において、前記脂肪酸エステルの含有量に対する前記脂肪酸の含有量の比(脂肪酸/脂肪酸エステル)は0.6未満であり、
前記磁性層の表面の算術平均粗さRaは、2.5nm以下であり、
前記潤滑剤を除去および乾燥した状態における前記磁気記録媒体の全体のBET比表面積は、3.5m2/g以上であり、
前記磁気記録媒体の長手方向における角形比は、35%以下であり、
前記磁性層の平均厚みは、90nm以下であり、
前記磁気記録媒体の平均厚みは、5.6μm以下である
磁気記録媒体カートリッジ。 a tape-shaped magnetic recording medium;
a casing that accommodates the magnetic recording medium;
The magnetic recording medium is
A base body;
a base layer provided on the base;
a magnetic layer provided on the underlayer;
The base body contains polyester as a main component,
The kurtosis of the surface of the magnetic layer opposite to the underlayer is 3.0 or more,
The underlayer and the magnetic layer contain a lubricant containing a fatty acid and a fatty acid ester,
In the lubricant, the ratio of the fatty acid content to the fatty acid ester content (fatty acid/fatty acid ester) is less than 0.6,
The arithmetic mean roughness Ra of the surface of the magnetic layer is 2.5 nm or less,
The entire BET specific surface area of the magnetic recording medium in a state in which the lubricant has been removed and dried is 3.5 m 2 /g or more,
The squareness ratio in the longitudinal direction of the magnetic recording medium is 35% or less ,
The average thickness of the magnetic layer is 90 nm or less,
The average thickness of the magnetic recording medium is 5.6 μm or less. A magnetic recording medium cartridge.
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