JP7383550B2 - マンガンイオン除去方法 - Google Patents
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Description
一の実施形態のマンガンイオン除去方法は、マンガンイオンを含むマンガン含有溶液からマンガンイオンを除去する方法であって、マンガンイオンを含む電解液を用いた電解採取又は、マンガンを含む電極を用いた電解精製で生成された二酸化マンガンを含む電解生成物を触媒として用いる。具体的には、上記の電解生成物をマンガン含有溶液に添加し、これにより、二酸化マンガンを含む当該電解生成物が触媒として働いて、マンガン含有溶液中のマンガンイオンがマンガン酸化物として析出する。
マンガン含有溶液は、マンガンが溶解してマンガンイオンが含まれるものであれば特に問わず、種々の溶液とすることができる。たとえば、製品寿命又は製造不良その他の理由により廃棄されたリチウムイオン電池廃棄物又は電子機器廃棄物を、そこに含まれる有価金属の回収を目的として湿式処理を含む処理を施して得られる溶液には、マンガンイオンが含まれることがあり、この場合、当該溶液をマンガン含有溶液とすることができる。
焙焼処理では、ロータリーキルン炉又はその他の加熱設備を用いて、上記のリチウムイオン電池廃棄物を加熱する。焙焼処理では、リチウムイオン電池廃棄物を、たとえば450℃~1000℃、好ましくは600℃~800℃の温度範囲で0.5時間~4時間にわたって保持する加熱を行うことが好適である。焙焼処理の後は、衝撃式等の粉砕機で、リチウムイオン電池廃棄物の筐体を破壊し、そこから正極材及び負極材を取り出すための破砕処理を行うことができる。破砕処理の後、たとえばアルミニウムの粉末を除去する目的で、適切な目開きの篩を用いてリチウムイオン電池廃棄物を篩分けする篩別処理を行う。このような前処理を経たリチウムイオン電池廃棄物は、粉末状のもの(いわゆる電池粉)になる。
はじめにコバルトの回収を行い、ここでは、上記の抽出後液に対して、好ましくはホスホン酸エステル系抽出剤を使用して溶媒抽出を行って、コバルトイオンを溶媒に抽出する。ホスホン酸エステル系抽出剤としては、ニッケルイオンとコバルトイオンの分離効率の観点から2-エチルヘキシルホスホン酸2-エチルヘキシル(商品名:PC-88A、Ionquest801)が好ましい。溶媒抽出後のコバルトイオンを含有する抽出剤(有機相)に対しては、逆抽出を行う。逆抽出で水相側に移動したコバルトイオンは、電解採取によって回収する。
次いで、ニッケルの回収として、コバルト回収時の溶媒抽出で得られる抽出後液に対して、好ましくはカルボン酸系抽出剤を使用して溶媒抽出を行い、ニッケルイオンを分離する。カルボン酸系抽出剤としては、たとえばネオデカン酸、ナフテン酸等があるが、なかでもニッケルイオンの抽出能力の理由によりネオデカン酸が好ましい。溶媒抽出後のニッケルイオンを含有する抽出剤(有機相)に対しては逆抽出を行い、水相側に移動したニッケルイオンは電解採取によって回収する。
その後、ニッケル回収時の溶媒抽出で得られる抽出後液からニッケルイオンの残部およびリチウムイオンを抽出するとともに逆抽出し、当該抽出および逆抽出の操作を繰り返してリチウムイオンを濃縮する。それによりリチウム濃縮液を得る。このリチウム濃縮で用いる抽出剤としては、2-エチルヘキシルホスホン酸2-エチルヘキシルやジ-2-エチルヘキシルリン酸を含むものを用いることが好ましい。リチウム濃縮液に対して、必要に応じて中和を行った後、炭酸化により炭酸リチウムとしてリチウムを回収することができる。
上述したマンガン含有溶液に添加する電解生成物は、マンガンイオンを含む電解液を用いた電解採取又は、マンガンを含む電極を用いた電解精製で生成されたものであって、二酸化マンガンを含むものである。
上述した電解により得られる二酸化マンガンは、多くの場合、水和物(MnO2・H2O)である。析出工程で、このような二酸化マンガンを含む電解生成物をマンガン含有溶液に添加すると、当該二酸化マンガンがマンガン含有溶液中のマンガンイオンと接触し、式:Mn2++MnO2・H2O→MnO2・MnO+2H+の反応等に基づいて、マンガンイオンがマンガン酸化物(MnO2・MnO等)として析出し、これが沈殿すると考えられる。それにより、マンガン含有溶液中のマンガンイオンを容易に除去することができる。またここでは、電解採取又は電解精製で、たとえば副次的に生成され得る当該電解生成物を有効に活用することができる。
また、マンガン含有溶液に次亜塩素酸ソーダを添加したときは、一旦沈殿した酸化物がさらに酸化されてR型に変化するので、析出反応がより有効に促進される。上述した式:Mn2++MnO2・H2O→MnO2・MnO+2H+の反応におけるMnO2・MnOをMnO2・H2Oへ変化させることに、次亜塩素酸ソーダの塩素が用いられる。次亜塩素酸ソーダを添加する場合、塩素の発生を抑制しつつマンガン酸化物を効果的に析出させるとの観点から、pHを比較的高くすることが好適である。但し、次亜塩素酸ソーダを添加しなくても、電解生成物の添加によりマンガン酸化物が析出する。
また、電解生成物を添加した後のマンガン含有溶液の酸化還元電位が低すぎる場合は、反応が激しくなりすぎるおそれがある。
表1に示すpH、ORP、マンガンイオン濃度のマンガン含有溶液100mLに、コバルトの電解採取により得られた二酸化マンガンを含む電解生成物を添加した。この電解生成物に対して粉末X線回折法を行ったところ、当該電解生成物中の二酸化マンガンにラムズデライト型二酸化マンガンが含まれていることが確認された。撹拌しただけで 電解生成物の添加直後のpH、ORP、Mn濃度も表1に示している。
マンガン含有溶液に対して、何も添加しなかった場合、上記の電解生成物を添加した場合、粉状の二酸化マンガン試薬を添加した場合、粒状の二酸化マンガン試薬を添加した場合を比較するため、添加したもの以外は試験例1と同様の条件で試験を行い、次亜塩素酸ソーダ溶液を添加したときから3時間が経過したときの各マンガンイオン濃度を調べた。その結果を表2に示す。
Claims (7)
- マンガンイオンを含むマンガン含有溶液からマンガンイオンを除去する方法であって、
マンガンイオンを含む電解液を用いた電解採取又は、マンガンを含む電極を用いた電解精製で生成された二酸化マンガンを含む電解生成物を、前記マンガン含有溶液に添加し、前記電解生成物を触媒として用いて、当該マンガン含有溶液中のマンガンイオンをマンガン酸化物として析出させる析出工程を含み、
前記析出工程で、前記マンガン含有溶液に前記電解生成物を添加した後、前記マンガン含有溶液のpHを0.1~7.0とする、マンガンイオン除去方法。 - 前記析出工程でマンガン含有溶液を添加する前記電解生成物中の二酸化マンガンの一部又は全部が、ラムズデライト型二酸化マンガン(R-MnO2)である、請求項1に記載のマンガンイオン除去方法。
- 前記析出工程で、前記マンガン含有溶液に次亜塩素酸ソーダを添加し、前記マンガン含有溶液の酸化還元電位(銀/塩化銀電位基準)を600mV~1200mVとする、請求項1又は2に記載のマンガンイオン除去方法。
- 前記マンガン含有溶液がさらに、コバルトイオン及び/又はニッケルイオンを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載のマンガンイオン除去方法。
- 前記マンガン含有溶液が、リチウムイオン電池廃棄物に対して湿式処理を含む処理を施して得られたものである、請求項1~4のいずれか一項に記載のマンガンイオン除去方法。
- コバルトイオン及び/又はニッケルイオンをさらに含む電解液を用いたコバルト又はニッケルの電解採取で生成された前記電解生成物を、前記析出工程で前記マンガン含有溶液に添加する、請求項1~5のいずれか一項に記載のマンガンイオン除去方法。
- 前記電解液が、リチウムイオン電池廃棄物に対して湿式処理を含む処理を施して得られたものである、請求項1~6のいずれか一項に記載のマンガンイオン除去方法。
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