JP7380887B2 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
自動衝突回避システムは、車載カメラの画像データ及びミリ波レーダーによる対象物との相対距離情報を用いて自動的にブレーキをかけるものである。
自動衝突回避システムを構成するミリ波レーダーの送受信機は、自動車の前方中央に配置することが望ましい。自動車の前方中央には、一般に自動車のエンブレムが配置されている。そこで、自動車のエンブレムの後側にミリ波レーダーの送受信機を配置することが望ましい。
本開示は上記事情に鑑みてなされたものであり、金属光沢を有し、かつミリ波レーダーの透過性に優れる積層体の製造方法を提供することを目的とする。
<1>基材上に銀粒子層を形成する工程を有し、前記工程はアンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させることを含み、前記還元剤水溶液は還元剤としてフェノール化合物を含む、積層体の製造方法。
<2>前記フェノール化合物がヒドロキノンを含む、<1>に記載の積層体の製造方法。
<3>前記銀粒子層の表面抵抗率が105Ω/□以上である、<1>又は<2>に記載の積層体の製造方法。
<4>自動車用部品を製造するための、<1>~<3>のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、各成分には、該当する物質が複数種含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率又は含有量は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率又は含有量を意味する。
本開示において、各成分に該当する粒子には、複数種の粒子が含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において「層」又は「膜」との語には、当該層又は膜が存在する領域を観察したときに、当該領域の全体に形成されている場合に加え、当該領域の一部にのみ形成されている場合も含まれる。
本開示の積層体の製造方法は、基材上に銀粒子層を形成する工程(以下、銀粒子層形成工程)を有し、前記工程はアンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させることを含み、前記還元剤水溶液は還元剤としてフェノール化合物を含む、積層体の製造方法である。
上記方法で基材上に形成される銀粒子層を電子顕微鏡で観察すると、大きさの比較的揃った銀粒子が配列した状態になっている。このため、銀粒子の隙間をミリ波レーダーが透過しやすくなっていると考えられる。
本発明者らの検討の結果、還元剤としてフェノール化合物を用いた場合は、分散剤を使用しなくてもミリ波レーダーを透過可能な銀粒子層を形成できることがわかった。
基材の材質は特に限定されず、ガラス等の無機材料、樹脂等の有機材料などを用いることができる。樹脂としては、熱硬化性樹脂又は熱可塑性樹脂が挙げられる。
アンダーコート層の材料は特に制限されず、アンダーコート層の目的に応じて選択できる。例えば、フッ素樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、シリコーン樹脂、アクリルシリコーン樹脂、アクリルウレタン樹脂等を用いてもよい。これらの樹脂は溶剤等を添加した塗料の状態であってもよい。
本開示の方法では、銀粒子層の形成は、アンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させることにより行われる。
アミン化合物の具体例としては、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリエタノールアミン、トリイソプロパノールアミン等のアミノアルコール化合物、グリシン、アラニン、グリシンナトリウム等のアミノ酸又はその塩などが挙げられる。
アンモニア性硝酸銀水溶液のpHは、10~13の間に調整することが好ましく、11~12の間に調整することがより好ましい。
還元剤に含まれるフェノール化合物としては、ヒドロキノン、カテコール、レゾルシノール等のベンゼンジオール化合物が挙げられ、中でもヒドロキノンが好ましい。
還元剤はフェノール化合物のみでも、フェノール化合物とフェノール化合物以外の化合物との組み合わせであってもよい。フェノール化合物以外の化合物としては、硫酸ヒドラジン、炭酸ヒドラジン、ヒドラジン水和物等のヒドラジン化合物、亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸塩化合物、チオ硫酸ナトリウム等のチオ硫酸塩化合物などが挙げられる。
還元剤がフェノール化合物とフェノール化合物以外の化合物とを含む場合、フェノール化合物の割合が還元剤全体の50質量%以上であることが好ましく、70質量%以上であることがより好ましく、90質量%以上であることがさらに好ましい。
還元剤水溶液は、必要に応じてホルミル基を含む化合物を含有してもよい。ホルミル基を含む化合物の具体例としては、グルコース、グリオキサール等が挙げられる。
還元剤水溶液に含まれる還元剤、強アルカリ成分、必要に応じて含有されるアミン化合物、及び必要に応じて含有されるホルミル基を含む化合物の含有率は、特に限定されるものではない。
還元剤水溶液のpHは、10~13の間に調整することが好ましく、10.5~11.5の間に調整することがより好ましい。
銀粒子層形成工程において、アンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させる方法は、特に制限されない。例えば、これらの水溶液を混合した状態、又は混合しない状態で、基材の表面に付与する方法が挙げられる。
必要に応じ、銀粒子層を形成する前の基材の表面に対して表面活性化処理を行ってもよい。
本開示のある実施態様では、表面活性化処理として、無機スズ化合物を含有する表面活性化処理液を基材の表面に付与する。これにより、基材の表面にスズを存在させる。銀粒子層と基材との間にスズが存在することで、基材と銀粒子との密着性が向上する傾向にある。
表面活性化処理液は、無機スズ化合物に加え、必要に応じて塩化水素、過酸化水素、多価アルコール等を含んでもよい。
表面活性化処理液に含有されるこれら成分の含有率は、特に限定されない。
必要に応じ、銀粒子層を形成する前の基材の表面に対して前処理を行ってもよい。
本開示のある実施態様では、前処理として、上述した表面活性化処理の後に、硝酸銀水溶液を基材の表面に付与する。これにより、基材の表面に銀を存在させる。銀粒子層と基材との間に銀が存在することで、大きさの揃った銀粒子が析出しやすい傾向にある。
必要に応じ、基材の表面に銀粒子層を形成した後、不活性化処理を行ってもよい。
本開示のある実施態様では、不活性化処理として、水酸化カリウム等の強アルカリ成分と亜硫酸ナトリウム等の亜硫酸塩とを含む水溶液である不活性化処理液を銀粒子層に接触させる。これにより、銀粒子層中の銀と、塩化物イオン、硫化物イオン等の残留イオンとの反応活性を低下させることができる。
不活性化処理液に含有される成分の含有率は、特に限定されない。
装飾品における銀粒子層の厚み方向の断面について、30万倍の倍率で透過型電子顕微鏡写真を撮影する。得られた電子顕微鏡写真に対して、銀粒子層の厚み方向の中央を通る中央線を決定する。次いで、中央線と銀粒子とが重複する部分の長さを求める。中央線と銀粒子とが重複する部分の長さを中央線全体の長さで除した値の百分率を、銀粒子層に占める銀粒子の割合と定義する。
銀粒子層の表面抵抗率が上記範囲内であると、充分なミリ波レーダーの透過性が達成されていると判断できる。
銀粒子層の表面抵抗率の上限は、特に限定されるものではない。
銀粒子層の表面抵抗率は、JIS K6911:2006に準じて測定された値をいう。
積層体は、必要に応じ、基材と銀粒子層以外の層を有してもよい。例えば、銀粒子層の保護を目的として、銀粒子層の上にトップコート層を有してもよい。
トップコート層は、銀粒子層の金属光沢を隠蔽せず、かつミリ波レーダーを遮断しない程度の透明性を有することが好ましく、無色クリア(無色透明)であっても、着色されたカラークリア(有色透明)であってもよい。
本開示の積層体は金属光沢を有し、かつミリ波レーダーの透過性に優れている。このため、エンブレム等の自動車用部品として特に好適に使用できる。具体的には、自動車のエンブレムとして車体の前方に積層体を配置した場合、エンブレムの後方に配置されたミリ波レーダーの送受信機によるミリ波レーダーの送受信を妨げることなくエンブレムとしての機能を果たすことができる。また、その他の内外装品の部品にも展開可能である。
(1)基材の準備
厚みが2mmのポリカーボネート基材の表面を、イソプロピルアルコールを含ませたウエスで拭くことで油膜、汚れ及び塵埃を除去し、その後、基材を乾燥した。
アンダーコート層が形成された基材を純水でスプレー洗浄した後、表面活性化処理液(三菱製紙株式会社製、MSPS-Sa1A)をスプレー塗布した。その後、純水でスプレー洗浄した。使用した表面活性化処理液は、塩化スズ(II)、塩化水素、過酸化水素及び多価アルコールを含むpH1.0の水溶液である。
表面活性化処理後の基材の表面に、前処理液(三菱製紙株式会社製、MSPS-Sa2Aをスプレー塗布した。その後、純水でスプレー洗浄した。使用した前処理液は、pH6.8の硝酸銀水溶液である。
前処理後の基材の表面に、アンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを、同時に別々のエアブラシでスプレー塗布した。エアブラシの吐出量は、それぞれ1.0g/10秒~1.5g/10秒とした。この際、銀鏡反応により基材の表面に銀粒子が析出して、銀光沢を有する銀粒子層(厚み:0.2μm)が形成された。その後、純水でスプレー洗浄した。
使用したアンモニア性硝酸銀水溶液は、硝酸銀、アンモニア及びトリエタノールアミンを含むpH11.5の水溶液(硝酸銀濃度:0.5質量%)である。
使用した還元剤水溶液は、ヒドロキノン、トリエタノールアミン、水酸化ナトリウム、アミノアルコールを含むpH10.8の水溶液(ヒドロキノン濃度:4.5質量%)である。
銀粒子層形成工程後の基材の表面に、不活性化処理液(三菱製紙株式会社製、MSPS-R1A)をスプレー塗布した。その後、純水でスプレー洗浄した。使用した不活性化処理液は、水酸化カリウム及び亜硫酸塩を含むpH7.5の水溶液である。
還元剤水溶液として、ヒドロキノンに代えて硫酸ヒドラジンを含む水溶液(pH10.1)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、基材上に銀粒子層(厚み:0.13μm)を形成した。
(1)電子顕微鏡観察
実施例1で作製した積層体の銀粒子層を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2100)を用いて正面から撮影した写真を図1に示す。さらに、銀粒子層の断面を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2100)を用いて撮影した写真を図2に示す。
比較例1で作製した積層体の銀粒子層を、透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2100)を用いて正面から撮影した写真を図3に示す。さらに、銀粒子層の断面を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2100)を用いて撮影した写真を図4に示す。
図3及び図4に示すように、比較例1の銀粒子層は、銀粒子が凝集して隙間のないバルク状であることが観察された。
実施例1で作製した積層体の銀粒子層の表面抵抗率を低抵抗率計(商品名:ロレスタEP、ダイヤインスツルメンツ社)を用いて四探針法によって測定したところ、2.2×105Ω/□であった。
比較例1で作製した積層体の銀粒子層の表面抵抗率を低抵抗率計(商品名:ロレスタEP、ダイヤインスツルメンツ社)を用いて四探針法によって測定したところ、1.1×100Ω/□であった。
大橋化学工業株式会社製のMSPS用トップコートクリヤーMと、MSPS用トップコートシンナーP-7と、MSPS用トップコート硬化剤Wとを、20:20:5(質量部基準)で配合してトップコート層用組成物を調製した。この組成物を、実施例1及び比較例で作製した積層体の銀粒子層の上にスプレー塗布して、厚み25μmのトップコート層を形成した。
トップコート層を形成した比較例1の積層体について同様の測定を行ったところ、透過減衰量は50.05dBであった。
透過減衰量は、JIS R1679:2007(電波吸収体のミリ波帯における電波吸収特性測定方法)で規定される、送信アンテナと受信アンテナの間に試料を置いて電磁波を試料へ垂直に照射する自由空間法で求められた透過波(透過係数)から算出した。
ここで、透過減衰量は、透過係数(絶対値)を用いて次式より算出できる。
透過減衰量=20log10|(透過係数)|
Claims (3)
- pHが4.0~8.0の硝酸銀水溶液を基材の表面に付与する前処理工程、及び前記前処理工程後の基材上に銀粒子層を形成する工程を有し、前記基材上に銀粒子層を形成する工程はアンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させることを含み、前記還元剤水溶液は還元剤としてヒドロキノンを含み、前記銀粒子層の表面抵抗率が105Ω/□以上であり、厚みが50nm以上300nm以下である、積層体の製造方法。
- pHが4.0~8.0の硝酸銀水溶液を基材の表面に付与する前処理工程、及び前記前処理工程後の基材上に銀粒子層を形成する工程を有し、前記基材上に銀粒子層を形成する工程はアンモニア性硝酸銀水溶液と還元剤水溶液とを接触させることを含み、前記還元剤水溶液は還元剤としてヒドロキノンを含み、前記銀粒子層の厚みが50nm以上300nm以下である、自動車用部品を製造するための、積層体の製造方法。
- 請求項1又は請求項2に記載の積層体の製造方法に使用するための還元剤水溶液であって、還元剤としてヒドロキノンを含む、還元剤水溶液。
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JP2005213345A (ja) | 2004-01-29 | 2005-08-11 | Taki Chem Co Ltd | 銀メッキ用コーティング組成物及びその製造方法 |
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