JP7371249B2 - 高熱伝導性シリコーン組成物 - Google Patents
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Description
(A)1分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃での動粘度が100~100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン、
(B)平均粒径が50μm以上であるアルミニウム粉末、
(C)平均粒径が0.1~50μm未満である熱伝導性充填材、
(D)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子(Si-H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:{前記(D)成分のSi-H基の個数}/{前記(A)成分中のアルケニル基の個数}が0.5~1.5となる量、
(E)下記一般式(1)で表される加水分解性オルガノポリシロキサン:組成物全体に対し0.1~10質量%、
(F)白金族金属触媒:有効量
を含有する前記(B)成分と前記(C)成分の合計が組成物全体に対して90~95質量%であり、前記高熱伝導性シリコーン組成物の25℃における熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、7W/m・K以上であり、25℃における絶対粘度が50~1,000Pa・sである高熱伝導性シリコーン組成物を提供する。
を含む高熱伝導性シリコーン組成物であることが好ましい。
(A)1分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃での動粘度が100~100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン、
(B)平均粒径が50μm以上であるアルミニウム粉末、
(C)平均粒径が0.1~50μm未満である熱伝導性充填材、
(D)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子(Si-H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:{前記(D)成分のSi-H基の個数}/{前記(A)成分中のアルケニル基の個数}が0.5~1.5となる量、
(E)下記一般式(1)で表される加水分解性オルガノポリシロキサン:組成物全体に対し0.1~10質量%、
(F)白金族金属触媒:有効量
を含有する前記(B)成分と前記(C)成分の合計が組成物全体に対して90~95質量%であり、前記高熱伝導性シリコーン組成物の25℃における熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、7W/m・K以上であり、25℃における絶対粘度が50~1,000Pa・sである高熱伝導性シリコーン組成物である。
(A)成分は、1分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃での動粘度が100~100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンである。(A)成分のオルガノポリシロキサンは、ケイ素原子に直結したアルケニル基を1分子中に2個含有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら2種以上の異なる粘度の混合物でもよい。アルケニル基としては、ビニル基、アリル基、1-ブテニル基、1-ヘキセニル基等が例示されるが、合成の容易さ、コストの面からビニル基が好ましい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、2-フェニルエチル基、2-フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。ケイ素原子に結合するアルケニル基は、オルガノポリシロキサンの分子鎖の末端に存在することが好ましい。上記オルガノポリシロキサンのウベローデ型オストワルド粘度計により測定した25℃での動粘度は100~100,000mm2/sの範囲であり、好ましくは500~100,000mm2/sがよい。
(B)成分は、平均粒径が50μm以上のアルミニウム粉末であり、本発明の高熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導性充填材として機能する。(B)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
(C)成分は、平均粒径が0.1~50μm未満の熱伝導性充填材であり、本発明の高熱伝導性シリコーン組成物の熱伝導率を向上させるために機能する。(C)成分が(B)成分の隙間に入り込むことで、該組成物における熱伝導性充填材{(B)成分および(C)成分}全体の充填性を向上させることができる。係る熱伝導性充填材としてはアルミニウム粉末、銅粉末、ニッケル粉末、金粉末、金属ケイ素粉末、窒化アルミニウム粉末、窒化ホウ素粉末、アルミナ粉末、ダイヤモンド粉末、カーボン粉末、インジウム粉末、ガリウム粉末、酸化亜鉛粉末などがあげられる。(C)成分は1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
(D)成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、架橋により組成を網状化するためにケイ素原子に直結した水素原子(Si-H基)を1分子中に2個以上有することが必要であり、直鎖状でも分岐状でもよく、またこれら2種以上の異なる粘度の混合物でもよい。ケイ素原子に結合する残余の有機基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基等のアルキル基、フェニル基等のアリール基、2-フェニルエチル基、2-フェニルプロピル基等のアラルキル基が例示され、さらにクロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基も例として挙げられる。これらのうち、合成の容易さ、コストの面からメチル基が好ましい。
(E)成分は、下記一般式(1)で表される加水分解性オルガノポリシロキサンであり、熱伝導性充填材である(B)成分や(C)成分の表面を処理することが可能で、(B)成分や(C)成分をシリコーン成分中に高充填しても、シリコーン組成物の流動性を保ち、組成物に良好な取扱い性を付与することができる。
(F)成分は、白金族金属触媒であり、(A)成分中の脂肪族不飽和炭化水素基と(D)成分のSi-H基との間の付加反応の促進成分である。白金族金属触媒は、付加反応に用いられる従来公知のものを使用することができる。例えば白金系、パラジウム系、ロジウム系の触媒が挙げられるが、中でも比較的入手しやすい白金または白金化合物が好ましい。例えば、白金の単体、白金黒、塩化白金酸、白金-オレフィン錯体、白金-アルコール錯体、白金配位化合物等が挙げられる。白金系触媒は1種類単独でも2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明の高熱伝導性シリコーン組成物には、室温でのヒドロシリル化反応の進行を抑え(即ち、(F)成分の触媒活性を抑制する)、シェルフライフ、ポットライフを延長させるための制御剤として、さらに(G)成分を含有することができる。制御剤としては、従来公知のものを使用することができ、アセチレン化合物、窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物が好ましい。
本発明の高熱伝導性シリコーン組成物には上記した(A)~(G)成分以外に、付加硬化型シリコーン組成物の劣化を防ぐために、2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール等の、従来公知の酸化防止剤を必要に応じて含有してもよい。さらに、耐熱向上剤、接着助剤、離型剤、染料、顔料、難燃剤、沈降防止剤、又はチクソ性向上剤等を必要に応じて配合することができる。
本発明に関わる効果に関する試験は次のように行った。
高熱伝導性シリコーン組成物の絶対粘度は、マルコム粘度計(タイプPC-1TL)を用いて25℃で測定した。
各高熱伝導性シリコーン組成物を3cm厚の型に流し込みキッチン用ラップをかぶせて、25℃における熱伝導率をISO 22007-2準拠のホットディスク法において、京都電子工業(株)製のModel QTM-500で測定した。
15mm×15mm×1mmtのSiチップと15mm×15mm×1mmtのNiプレートの間に、高熱伝導性シリコーン組成物を挟み込み、高熱伝導性シリコーン組成物を150℃のオーブンで60分間加熱硬化させ、熱抵抗測定用の試験片を作製した。さらにその後、試験片を150℃で1000時間放置して熱抵抗の変化を観察した。なお、この熱抵抗測定はナノフラッシュ(ニッチェ社製、LFA447)によって行った。
各高熱伝導性シリコーン組成物を150℃にて60分間加熱硬化して2mm厚シートを作製した後、JIS K6251に記載の2号ダンベルの形状を作製して切断時伸びを測定した。なお、この切断時伸びの測定はAGS-X(島津製作所(株)社製)によって行った。
高熱伝導性シリコーン組成物を150℃のオーブンで60分間加熱硬化させ、硬化物硬度測定用の試験片を作製した。硬化物硬度の測定はJIS S 6050:2008規定のAsker Cによって行った。
本発明の高熱伝導性シリコーン組成物を形成する以下の各成分を用意した。なお、動粘度はウベローデ型オストワルド粘度計による25℃の値を示す。平均粒径は、体積基準の体積平均径であり、日機装(株)製マイクロトラックMT3300EXにより測定した。
A-1:両末端がトリビニルシリル基で封鎖され、25℃における動粘度が1,500mm2/sのジメチルポリシロキサン
A-2:両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における動粘度が30,000mm2/sのジメチルポリシロキサン
B-1:平均粒径60μmのアルミニウム粉末
B-2:平均粒径45μmのアルミニウム粉末(比較例)
C-1:平均粒径10μmのアルミニウム粉末
C-2:平均粒径1.5μmのアルミニウム粉末
C-3:平均粒径1.0μmの酸化亜鉛粉末
F-1:白金―ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体が両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖され、25℃における動粘度が600mm2/sのジメチルポリシロキサンに溶解された溶液、白金原子として1質量%含有
G-1:1-エチニルー1-シクロヘキサノール
即ち、5リットルプラネタリーミキサー(井上製作所(株)社製)に(A)、(B)、(C)及び(E)成分を加え、170℃で1時間混合した。常温になるまで冷却し、次に(F)、(G)及び(D)成分と耐熱向上剤を加え均一になるように混合し、シリコーン組成物を調製した。
本発明の高熱伝導性シリコーン組成物は、材料厚みが厚いため、大きい基材の反りにも追従することが可能であり、さらに、高熱伝導率を有することから材料厚みが厚い場合でも高い熱性能を担保することができる。また、伸びが高いため、高温保存後の熱抵抗が悪化せず、使用中に熱が発生する電子部品からの除熱に使用する高信頼性の放熱グリースとして特に好適に利用することができる。
Claims (3)
- 高熱伝導性シリコーン組成物であって、
(A)1分子中に少なくとも2個の脂肪族不飽和炭化水素基を有し、25℃での動粘度が100~100,000mm2/sのオルガノポリシロキサン、
(B)平均粒径が50μm以上であるアルミニウム粉末、
(C)平均粒径が0.1~50μm未満である熱伝導性充填材、
(D)1分子中に2個以上のケイ素原子に結合した水素原子(Si-H基)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン:{前記(D)成分のSi-H基の個数}/{前記(A)成分中のアルケニル基の個数}が0.5~1.5となる量、
(E)下記一般式(1)で表される加水分解性オルガノポリシロキサン:組成物全体に対し0.1~10質量%、
(F)白金族金属触媒:有効量
を含有する前記(B)成分の充填量が、組成物全体に対し20~60質量%であり、前記(B)成分と前記(C)成分の合計が組成物全体に対して90~95質量%であり、前記高熱伝導性シリコーン組成物の25℃における熱伝導率がISO 22007-2準拠のホットディスク法において、7W/m・K以上であり、25℃における絶対粘度が50~1,000Pa・sである高熱伝導性シリコーン組成物。 - さらに、(G)前記(F)成分の触媒活性を抑制するアセチレン化合物、窒素化合物、有機りん化合物、オキシム化合物、有機クロロ化合物より選択される制御剤:前記(A)成分の合計に対して0.1質量%~5質量%となる量
を含む請求項1に記載の高熱伝導性シリコーン組成物。 - 前記高熱伝導性シリコーン組成物を150℃にて60分間加熱硬化して2mm厚シートを作製した後、JIS K6251に記載の2号ダンベルの形状を作製して測定した伸びが30%以上である請求項1又は請求項2に記載の高熱伝導性シリコーン組成物。
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