JP7368390B2 - セパレータ、セパレータを含む電気化学デバイス、及びセパレータの製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 本出願は、2018年6月22日に出願されたPCT出願PCT/CN2018/092478号の優先権の利益を主張する。
[2] 本開示は、電気化学デバイス用セパレータ、セパレータを含む電気化学デバイス、及びセパレータの製造方法に関する。
[3] エネルギー貯蔵の市場が拡大するにつれて、電池及び電気化学デバイスの他の形態が、ますます注目されている。例えば、リチウム二次電池は、例えば、携帯電話、ラップトップコンピュータ、電動工具、電気自動車などにおけるエネルギー源として広範に使用されている。
[7] 本開示は、電気化学デバイス用セパレータを提供する。特に、本明細書に開示されるセパレータは、多孔質ベース膜と、多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に配置されるコーティング層と、少なくとも1つのイオン流チャネルとを含む。コーティング層は、少なくとも1つの有機材料であって、電気化学デバイスが、その少なくとも1つの有機材料の融点よりも高い温度まで過熱すると溶融して、少なくとも1つのイオン流チャネルを閉鎖する、少なくとも1つの有機材料を含む。幾つかの実施形態では、少なくとも1つの有機材料は、内側コア及び外側シェルを含むコア-シェル構造を有し、ここで外側シェルの溶融温度が内側コアの溶融温度とは異なり;例えば、外側シェルの溶融温度は内側コアの溶融温度よりも低い。少なくとも1つのイオン流チャネル本明細書に開示されるセパレータは、種々の温度下で閉鎖されうる。本明細書に開示されるセパレータを含む電池は、外側シェルの溶融温度と内側コアの溶融温度との間の温度でシャットダウンすることができる。幾つかの実施形態では、コーティング層は、ある有機材料の内側コアと別の有機材料の外側シェルとを含むコア-シェル構造を有する少なくとも2つの有機材料を含み、外側シェルの溶融温度は内側コアの溶融温度とは異なり;例えば、外側シェルの溶融温度は内側コアの溶融温度よりも低い。
[22] 本開示は、電気化学デバイス用セパレータの幾つかの例示的な実施形態を提供する。本開示の幾つかの実施形態では、少なくとも1つの有機材料を含むコーティング層が、多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に配置される。コーティング層は、多孔質ベース膜の一方の側の上にのみ配置することができる。例えば、図1中に示されるように、セパレータ100は、多孔質ベース膜101と、多孔質ベース膜101の1つの表面上に形成された少なくとも1つの有機材料を含むコーティング層103とを含む。幾つかの別の実施形態では、コーティング層は、多孔質ベース膜の両側の上に配置することができる。
少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含むスラリーを調製することと;
このスラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして湿潤コーティング層を形成することと;
湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む。
少なくとも1つの有機材料、少なくとも1つの無機材料、及び脱イオン水を含む混合スラリーを調製することと;
混合スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして湿潤コーティング層を形成することと;
湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む。
少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
有機スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
第1の湿潤コーティング層を乾燥させて有機層を得ることと;
無機スラリーを有機層の少なくとも1つの表面上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む。
少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
無機スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
第1の湿潤コーティング層を乾燥させて無機層を得ることと;
有機スラリーを無機層の少なくとも1つの表面上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む。
少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
有機スラリーを多孔質ベース膜の一方の側の上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
第1の湿潤コーティング層を乾燥させて有機層を得ることと;
無機スラリーを多孔質ベース膜の反対側の上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む。
[64] 無機スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び40重量部のアルミナ(平均粒度は0.5μmである)を48重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、撹拌によって分散させた。5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させて無機スラリーを得た。
[68] 実施例1で前述した無機スラリーの調製と同じ手順を用いて無機スラリーを調製した。
[72] 実施例1で前述した無機スラリーの調製と同じ手順を用いて無機スラリーを調製した。
[76] 実施例1で前述した無機スラリーの調製と同じ手順を用いて無機スラリーを調製した。
[80] 混合スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び5重量部のアルミナ(平均粒度は1μmである)を33重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、撹拌によって分散させた。50重量部のコア-シェルPE粒子エマルジョン(40重量%、コア-シェルPE粒子エマルジョン中に分散したコア-シェルPE粒子は、平均粒度が2μmであり、Mwが150,000であり、密度が0.96g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)を混合物中に加えた。最後に、5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させて混合スラリーを得た。
[83] 混合スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び10重量部のアルミナ(平均粒度は1μmである)を53重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、撹拌によって分散させた。25重量部のコア-シェルPE粒子エマルジョン(40重量%、コア-シェルPE粒子エマルジョン中に分散したコア-シェルPE粒子は、平均粒度が2μmであり、Mwが150,000であり、密度が0.96g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)を混合物中に加えた。最後に、5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させて混合スラリーを得た。
[86] 混合スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び20重量部のアルミナ(平均粒度は1μmである)を55重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、及び撹拌によって分散させた。13重量部のコア-シェルPE粒子エマルジョン(40重量%、コア-シェルPE粒子エマルジョン中に分散したコア-シェルPE粒子は、平均粒度が2μmであり、Mwが150,000であり、密度が0.96g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)を混合物中に加えた。最後に、5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させて混合スラリーを得た。
[89] PEベース膜の両側に混合スラリーをコーティングしたことを除けば、実施例7で前述したセパレータの作製と同じ手順を用いてセパレータを作製した。
[91] シリカ(平均粒度は1μmである)をアルミナの代わりに使用したことを除けば、実施例7で前述したセパレータの作製と同じ手順を用いてセパレータを作製した。
[93] コア-シェルポリブチレンエマルジョン(40重量%、コア-シェルポリブチレンエマルジョン中に分散したコア-シェルポリブチレン粒子は、平均粒度が0.5μmであり、Mwが200,000であり、密度が0.91g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)をPEエマルジョンの代わりに使用したことを除けば、実施例7で前述したセパレータの作製と同じ手順を用いてセパレータを作製した。
[95] セパレータの作製。12μmの厚さを有する多孔質PE膜の一方の側の上に、コア-シェルPE粒子エマルジョン(40重量%、コア-シェルPE粒子エマルジョン中に分散したコア-シェルPE粒子は、平均粒度が2μmであり、Mwが80,000であり、密度が0.92g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)を均一にコーティングして湿潤コーティング層を得て、これを次に80℃で乾燥させた。
[97] セパレータの作製。12μmの厚さを有する多孔質PE膜の両側の上に、コア-シェルPE粒子エマルジョン(40重量%、コア-シェルPE粒子エマルジョン中に分散したコア-シェルPE粒子は、平均粒度が2μmであり、Mwが80,000であり、密度が0.92g/cm3であり、外側シェルの融点が110℃であり、内側コアの融点が140℃であった)を均一にコーティングして湿潤コーティング層を得て、これを次に80℃で乾燥させた。
[99] 無機スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び40重量部のアルミナ(平均粒度は2μmである)を48重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、撹拌によって分散させた。5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させて無機スラリーを得た。
[102] シリカ(平均粒度は1μmである)をアルミナの代わりに使用したことを除けば、比較例1で前述したセパレータの作製と同じ手順を用いてセパレータを作製した。
[104] スラリーの調製。1重量部のポリアクリル酸ナトリウム水溶液(41~43重量%)及び25重量部のアルミナ(平均粒度は1μmである)を58重量部の脱イオン水中に加えて混合物を得た。粉砕機中で混合物の撹拌及び粉砕を25分間行った後、5重量部のカルボキシメチルセルロースナトリウム水溶液(4重量%)及び1重量部のポリエーテルと有機シリコーンとのコポリマー(6,000のMw)を混合物中に加え、撹拌によって分散させた。5重量部のPVDF粉末(平均粒度は0.5μmである)を混合物中に加えた。最後に、5重量部のアクリル酸メチル水溶液(45重量%)を混合物中に加え、撹拌によって分散させてPVDF/アルミナスラリーを得た。
[107] 実施例1で前述した無機スラリーの調製と同じ手順を用いて無機スラリーを調製した。
[111] 12μmの厚さを有する多孔質PE膜をセパレータとして直接使用した。
[114] 実施例1~10及び比較例1~4で作製したセパレータを熱処理のために120℃で1時間維持した。実施例11~12で作製したセパレータを熱処理のために105℃で1時間維持した。比較例5のセパレータの2つの試料をそれぞれ120℃及び105℃で1時間熱処理した。
[117] 実施例1~12及び比較例1~5で作製したセパレータのそれぞれに対して、バイナリオプティクスプロジェクタを用いて試験1の熱処理後の横方向(TD)の熱収縮パーセント値を測定した。
[119] 実施例1~12及び比較例1~5で作製したセパレータのそれぞれに対して、通気性の増加値は:
通気性の増加=試験1の熱処理後のセパレータの通気性値-試験1の熱処理前のセパレータの通気性値
によって計算される。通気性値は通気性試験機(Asahi-Seiko、EGO1-65-2MR)を用いて測定される。
[121] 実施例1~12及び比較例1~5で作製したセパレータのそれぞれの場合で、正極としてのコバルト酸リチウム(LiCoO2)、負極としての黒鉛、LiPF6を含む電解質、及びセパレータを用いてボタンセルを作製した。実施例1~2では、ボタンセルを100℃に加熱し、100℃で2時間維持した。実施例3~12及び比較例1~5では、ボタンセルを120℃に加熱し、120℃で2時間維持した。その後、ボタンセルに対して充電-放電試験を行った。ボタンセルの充電又は放電が可能な場合、それはボタンセルがシャットダウンしていないことを示した。そうでなければ、ボタンセルは首尾良くシャットダウンしており、すなわち、充電及び放電が行えなかった。熱処理後にシャットダウンしたボタンセルは、加熱した場合にシャットダウンできなかったものよりも高い安全性を有する。
Claims (23)
- 電気化学デバイス用セパレータであって:
多孔質ベース膜と;
前記多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に配置されるコーティング層と、
少なくとも1つのイオン流チャネルと、を含み、
前記コーティング層が、コア-シェル構造を有する少なくとも1つの有機材料であって、前記電気化学デバイスが、前記少なくとも1つの有機材料の融点よりも高い温度まで過熱すると溶融して、前記少なくとも1つのイオン流チャネルを閉鎖する、少なくとも1つの有機材料を含み、前記コア-シェル構造が内側コア及び外側シェルを含み、さらに、前記外側シェルの溶融温度が前記内側コアの溶融温度よりも低く、
前記コーティング層は少なくとも1つの無機材料をさらに含み、
前記コーティング層は、5~40重量部の前記少なくとも1つの有機材料及び20~60重量部の前記無機材料を含む、ことを特徴とするセパレータ。 - 前記多孔質ベース膜が、ポリオレフィン、アラミド、ポリアミド、及び不織繊維から選択される少なくとも1つを含む、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記コーティング層が0.5~5μmの範囲の厚さを有する、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記少なくとも1つの有機材料が、ポリオレフィン、変性ポリオレフィン、及び酸化ポリオレフィンから選択される、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記少なくとも1つの有機材料の融点が、前記多孔質ベース膜の融点よりも低い、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記少なくとも1つの有機材料が、0.01~10μmの範囲の平均粒度を有する粒子の形態である、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記少なくとも1つの無機材料が、アルミナ、ベーマイト、シリカ、酸化チタン、酸化セリウム、酸化カルシウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、窒化リチウム、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、リン酸リチウム、リン酸リチウムチタン、リン酸リチウムアルミニウムチタン、チタン酸セリウム、チタン酸カルシウム、チタン酸バリウム、及びチタン酸リチウムランタンから選択される、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記少なくとも1つの無機材料が、0.01~10μmの範囲の平均粒度を有する粒子の形態である、請求項1に記載のセパレータ。
- 前記コーティング層の少なくとも1つの表面の上に配置される、少なくとも1つの無機材料を含む無機層をさらに含み、
前記コーティング層が、前記多孔質ベース膜と前記無機層との間に配置される、請求項1に記載のセパレータ。 - 前記多孔質ベース膜と前記コーティング層との間に配置される、少なくとも1つの無機材料を含む無機層をさらに含む、請求項1に記載のセパレータ。
- 少なくとも1つの無機材料を含む無機層をさらに含み、
前記コーティング層及び前記無機層が、前記多孔質ベース膜の両側にそれぞれ配置される、請求項1に記載のセパレータ。 - 電気化学デバイス用セパレータであって:
多孔質ベース膜と;
前記多孔質ベース膜の少なくとも1つの側の上に配置されるコーティング層と、
少なくとも1つのイオン流チャネルと、を含み、
前記コーティング層が、コア-シェル構造を有する少なくとも1つの有機材料であって、前記電気化学デバイスが、前記少なくとも1つの有機材料の融点よりも高い温度まで過熱すると溶融して、前記少なくとも1つのイオン流チャネルを閉鎖する、少なくとも1つの有機材料を含み、前記コア-シェル構造が内側コア及び外側シェルを含み、さらに、前記外側シェルの溶融温度が前記内側コアの溶融温度よりも低く、
前記コーティング層が、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、少なくとも1つの分散剤、及び少なくとも1つの増粘剤をさらに含む、ことを特徴とするセパレータ。 - 請求項1に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含むスラリーを調製することと;
前記スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして湿潤コーティング層を形成することと;
前記湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む方法。 - 前記コーティングが、マイクログラビアコーティング、ブレードコーティング、押出コーティング、スプレーコーティング、スピンコーティング、又はディップコーティングによって処理される、請求項13に記載の方法。
- 請求項1に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料、前記少なくとも1つの無機材料、及び脱イオン水を含む混合スラリーを調製することと;
前記混合スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして湿潤コーティング層を形成することと;
前記湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む方法。 - 前記混合スラリーが、5~40重量部の前記少なくとも1つの有機材料、及び20~60重量部の前記少なくとも1つの無機材料、及び40~60重量部の脱イオン水を含む、請求項15に記載の方法。
- 請求項12に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料、前記少なくとも1つの無機材料、及び脱イオン水を含む混合スラリーを調製することと;
前記混合スラリーを多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして湿潤コーティング層を形成することと;
前記湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含み、
前記混合スラリーが、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、少なくとも1つの分散剤、及び少なくとも1つの増粘剤をさらに含む方法。 - 請求項9に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
前記少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
前記有機スラリーを前記多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第1の湿潤コーティング層を乾燥させて有機層を得ることと;
前記無機スラリーを前記有機層の少なくとも1つの表面上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む方法。 - 前記有機スラリーが、20~50重量部の前記少なくとも1つの有機材料及び50~80重量部の脱イオン水を含む、請求項18に記載の方法。
- 前記無機スラリーが、20~60重量部の前記少なくとも1つの無機材料、2~10重量部の前記少なくとも1つの結合剤、5~20重量部の前記湿潤剤、及び40~60重量部の脱イオン水を含む、請求項18に記載の方法。
- 請求項10に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
前記少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
前記無機スラリーを前記多孔質ベース膜の少なくとも1つの表面上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第1の湿潤コーティング層を乾燥させて無機層を得ることと;
前記有機スラリーを前記無機層の少なくとも1つの表面上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む方法。 - 請求項11に記載のセパレータの製造方法であって:
前記少なくとも1つの有機材料及び脱イオン水を含む有機スラリーを調製することと;
前記少なくとも1つの無機材料、少なくとも1つの結合剤、少なくとも1つの湿潤剤、及び脱イオン水を含む無機スラリーを調製することと;
前記有機スラリーを前記多孔質ベース膜の一方の側の上にコーティングして第1の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第1の湿潤コーティング層を乾燥させて有機層を得ることと;
前記無機スラリーを前記多孔質ベース膜の反対側の上にコーティングして第2の湿潤コーティング層を形成することと;
前記第2の湿潤コーティング層を乾燥させることと、
を含む方法。 - 正極、負極、及び前記正極と前記負極との間に挟み込まれる請求項1又は12に記載のセパレータを含む、電気化学デバイス。
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