JP7367240B1 - 粒子製造装置および凍結粒子の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】凍結によるノズルの目詰まりを抑制しつつ素早く凍結粒子を製造することができる粒子製造装置と凍結粒子の製造方法とを提供する。【解決手段】水分を含む被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子が収容される凍結室と、凍結後又は凍結前の前記被処理物を粒子状にして前記凍結室に放出する超音波ノズルと、前記凍結室を減圧する減圧装置と、を備え、前記凍結粒子は、減圧されることによって前記水分が蒸発され、該水分の蒸発によって冷却されて凍結される粒子製造装置、を提供する。【選択図】 図１

Description

本発明は粒子製造装置と粒子の製造方法とに関し、より詳しくは、凍結粒子を製造する粒子製造装置と凍結粒子の製造方法とに関する。

従来、長期保存用食品などとしてフリーズドライ食品が知られている。フリーズドライ食品は、米飯や野菜類などを一度凍結状態にして減圧環境下で水分を除去することにより作製されている。また、果汁などの液体についても、凍結乾燥することが行われている（例えば、下記特許文献１）。さらに、飲食物のみならず各種のものが凍結乾燥させる対象物（被処理物）として採用されている。

下記特許文献１には、凍結乾燥部に凍結粒子を収容し、該凍結乾燥部を密閉状態にして真空引きを行なうことで凍結乾燥粒子を作製することが記載されている。該特許文献では、凍結乾燥部に凍結粒子を収容する方法として、凍結乾燥部を上方に向けて解放した状態にしておき、その上部に室温が低温状態に保たれた縦筒状の凍結造粒室を配置し、該凍結造粒室の上端からノズルで液体を噴霧し、噴霧された液体の粒を凍結造粒室で凍結させて凍結粒子を凍結乾燥部に落下させることが記載されている。

国際公開第２０１９／１７５９５４号

従来の方法では、ノズルから放出された液体の粒子が凍結状態になるまでに時間か掛かるため、凍結造粒室に一定以上の高さが必要になり、設備が大掛かりになってしまう。凍結造粒室をより低温にすることも考えられるが、そうするとノズルが凍結して目詰まりしてしまうおそれを有する。そのため、凍結粒子を製造するための粒子製造装置にはノズルから放出された粒子を素早く凍結させることが求められているもののそのような要望が満たされる状況にはなっていない。そこで本発明は、凍結によるノズルの目詰まりを抑制しつつ素早く凍結粒子を製造することができる粒子製造装置と凍結粒子の製造方法とを提供することを課題としている。

上記課題を解決すべく鋭意検討したところ、放出した液体を周囲の温度により冷却して凍結させる方法に替えて被処理物を減圧し、該被処理物に含まれている水分を蒸発させ、その蒸発熱を利用して被処理物を凍結させることで素早く被処理物が凍結され、しかも、被処理物の放出に超音波ノズルを利用すればノズルでの被処理物の凍結による目詰まりが抑制できることを見出して本発明を完成させるに至った。

上記課題を解決するための本発明は、
水分を含む被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子が収容される凍結室と、
凍結後又は凍結前の前記被処理物を粒子状にして前記凍結室に放出する超音波ノズルと、
前記凍結室を減圧する減圧装置と、を備え、
前記凍結粒子は、減圧されることによって前記水分が蒸発され、該水分の蒸発によって冷却されて凍結される粒子製造装置、を提供する。

上記課題を解決するための本発明は、
水分を含む被処理物を減圧し、前記水分の蒸発によって前記被処理物を冷却して凍結することと、
前記凍結がされた後の前記被処理物又は前記凍結がされる前の前記被処理物を超音波ノズルで粒子状にすることと、を実施して前記被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子を製造する凍結粒子の製造方法、を提供する。

本発明によれば、凍結によるノズルの目詰まりを抑制しつつ凍結粒子を素早く作製することができる。

第１実施形態の粒子製造装置の構造を示した概略図。 超音波ノズルの構造を示した概略図。 他の超音波ノズルの構造を示した概略図。 他の超音波ノズルの構造を示した概略図。 第２実施形態の粒子製造装置の構造を示した概略図。 第２実施形態の粒子製造装置での超音波ノズルの配置を示した概略平面図（図３Ａでの矢印Ｂ方向における矢視図）。 図３Ｂとは別の超音波ノズルの配置を示した概略平面図。 図３Ｃとは別の向きに超音波ノズルで被処理物を放出する様子を示した概略平面図。 超音波ノズルで被処理物を放出する様子を示した概略正面図。 超音波ノズルで被処理物を放出する様子を示した概略正面図。 第３実施形態の粒子製造装置の構造を示した概略図。 第４実施形態の粒子製造装置の構造を示した概略図。

以下に、本発明の一実施の形態について図を参照しつつ説明する。まず、粒子製造装置について説明する。本実施形態における粒子製造装置は、液状の被処理物が凍結されることで形成された凍結粒子を製造するための装置である。本実施形態での凍結粒子は、常温・常圧（例えば、２３℃・１気圧）に戻って凍結状態が解除された状態において液状に戻るようなものであってもよい。本発明の粒子製造装置は、常温で液状に戻ってしまう凍結粒子の形成だけでなく、そのような凍結粒子を乾燥させて凍結状態が解除された状態でも固体状態を維持する凍結乾燥粒子の形成にも用いられる。

液状の被処理物は、液体のみを含む物であっても液体と固体粒子とを含むスラリーであってもよい。尚、本実施形態では被処理物として液状物を例示しているが凍結粒子とされる被処理物は液状物に限らず超音波振動によって粒子化できるものであればゼリー状物やペースト状物のような固形物や半固形物などであってもよい。

（第１実施形態）
図１は、第１の実施形態に係る粒子製造装置１００を示したもので、該第１実施形態における粒子製造装置１００は、液状の被処理物（以下「原料液Ｌ」ともいう）が凍結されて被処理物（原料液Ｌ）よりも水分含有率の低い凍結粒子Ａが形成される凍結室１０と、前記凍結室１０を減圧する減圧装置２０と、前記原料液を凍結させて又は凍結させずに粒子状にして前記凍結室１０に放出する放出装置３０とを備えている。

前記凍結室１０では、放出された原料液Ｌが細かな粒状になり、個々の粒から水分Ｗが蒸発され、該水分Ｗの蒸発による蒸発熱によって原料液Ｌよりも水分Ｗの少ない凍結粒子Ａが製造される。また、本実施形態では、原料液Ｌが凍結した凍結粒子が放出装置３０から前記凍結室１０に放出され当該凍結室１０で前記凍結粒子Ａからさらに水分Ｗが蒸発される。即ち、本実施形態の凍結室１０は、原料液Ｌが粒子状で凍結している凍結粒子が収容されるように構成されている。

前記凍結室１０は、前記凍結粒子Ａを収容するための収容空間１０ａを有している。粒子製造装置１００は、前記収容空間１０ａを密閉された状態に保つことができるように構成されているとともに前記減圧装置２０によって前記収容空間１０ａから排気を行なって前記収容空間１０ａを所定の減圧状態（真空度）に調節できるように構成されている。

前記凍結室１０は、凍結粒子Ａが接する壁面の温度を調節できるようになっていてもよい。凍結室１０は、例えば、凍結粒子Ａを凍結した状態のままに維持し易くなるように壁面の温度を低温に調節できるようになっていてもよい。壁面の温度の調節はペルチェ素子などを装着する方法や壁を二重構造にしてジャケット部を形成し、該ジャケット部に熱媒を流通させる方法などが挙げられる。

本実施形態の前記減圧装置２０は、前記排気を行なうための真空ポンプ２１を有している。該真空ポンプ２１は、往復式ポンプ、ロータリーポンプ、拡散ポンプなどの一般的なものであってもよい。

本実施形態の放出装置３０は、前記凍結室１０の前記収容空間１０ａに前記被処理物を放出するための超音波ノズル３１と、該超音波ノズル３１に原料液Ｌを送るためのポンプ３２とを有している。該超音波ノズル３１は、図２Ａに示すように、前記被処理物を放出する放出口３１ａを有している。前記ポンプ３２には、一般的なものを用いることができ、例えば、ピストンポンプ、ダイヤフラムポンプ、プランジャーポンプなどの往復式ポンプ、ギアポンプ、ベーンポンプ、螺子ポンプなどの容積式ポンプを用いることができる。

放出装置３０による被処理物の放出は、“噴出”などと称されるような前記被処理物を勢いよく放出するものであってもよく、前記被処理物を緩慢に放出するものであってもよい。放出装置３０による被処理物の放出は、“噴霧”などと称されるような前記被処理物を細かな霧状に放出するものであってもよく、前記被処理物を大きな粒状に放出するものであってもよい。

狭い流路を通じて液体を高速で放出することで液体を粒状にしている従来のノズルでは、この流路に凍結が生じてしまい易い。一方で超音波ノズル３１は、超音波振動を加えることにより被処理物を微細な粒状にして放出できるため、必ずしもそのような狭い流路を設ける必要がなく、そのような狭い流路を設ける場合でも流路内で凍った凍結物が超音波振動によって壊され易いためノズルの目詰まりを防ぐことができる。また、そのため超音波ノズルを利用する本実施形態においては、被処理物が液状でなく固形物のようなものであっても収容空間に粒子状になった被処理物を放出することができる。従って、後段において詳述するように本実施形態の超音波ノズル３１では、内部で凍結粒子Ａを形成した上で当該凍結粒子Ａを前記凍結室１０に向けて放出することもできる。

本実施形態においては、凍結前の被処理物や凍結後の被処理物に対して超音波振動を加えることにより被処理物を微細な粒子状にして放出できるように構成されているものであればよく、特に図２Ａに例示のもの以外でも本実施形態において採用可能である。

図２Ａに例示の超音波ノズル３１は、先端部が前記放出口３１ａとなって開口している筒状のノズル本体３１１と、該ノズル本体３１１を覆うハウジング３１２と、前記ノズル本体３１１を振動させるための超音波振動子３１３とを備える。本実施形態の超音波振動子３１３は、例えば、電歪素子や磁歪素子などであってもよい。本実施形態での超音波ノズル３１では、前記超音波振動子３１３の振動する周波数を調節できるようになっている。超音波振動子３１３の周波数は、例えば、２０ｋＨｚから１３０ｋＨｚまでの間で可変とすることができる。

前記ノズル本体３１１は、内部に前記原料液Ｌの流路３１１ｂを備え、該流路３１１ｂの終端が前記放出口３１ａとなって開口している。該流路３１１ｂを通って前記放出口３１ａに到達した原料液Ｌは、ノズル本体３１１の先端部の振動により細かな粒状となって放出口３１ａから放出される。

前記ノズル本体３１１は、放出口３１ａから径方向外向に延びる鍔部３１１１を備える。前記ノズル本体３１１は、鍔部３１１１の中心となる位置に前記放出口３１ａを有し、原料液Ｌを放出口３１ａから直接的に収容空間１０ａに放出するのでなく一時的に鍔部３１１１に留めた後で放出できるように構成されている。本実施形態のノズル本体３１１は、前記ハウジング３１２から棒状になって延び、基端側が前記ハウジング３１２に固定された固定端となっている一方で前記放出口３１ａの開口している先端部は自由端となっているため先端部の振動方向が前記鍔部３１１１の平面方向となっている。そのため、放出口３１ａから出た原料液Ｌは前記鍔部３１１１の表面を伝って一旦横移動する。そして、原料液Ｌは、一旦、鍔部３１１１の表面に留まった後に粒子状となって収容空間１０ａに放出される。

原料液Ｌは、鍔部３１１１に滞留される時間が表面張力などによっても左右されるものの一時的に鍔部３１１１の表面に留まることで放出される前に温度低下が進むことになる。また、超音波ノズル３１は、原料液Ｌを大きさが比較的小さな粒にして放出することができる。そのため、放出された原料液Ｌの粒は、ゆっくりと落下することになる。鍔部３１１１での滞留によって温度低下した原料液Ｌの粒をゆっくりと落下させることができる本実施形態において、放出された粒が所望の温度の凍結粒子となるまでに要する落下距離が短くなり、装置サイズのコンパクト化を図ることもできる。

本実施形態では、前記超音波振動子３１３の振動する周波数を調節できるため、放出口３１ａより放出される原料液Ｌの粒の大きさを変更することができる。即ち、本実施形態では、前記超音波振動子３１３の振動周波数を大きく（波長を短く）することで粒の大きさを細かくすることができ、比表面積の大きな水分の蒸発しやすい粒を形成することができる。比表面積の大きな状態になった原料液Ｌの粒は、減圧状態の凍結室１０の収容空間１０ａに放出され表面から水分Ｗが蒸発し、当該水分Ｗの蒸発熱によって温度低下し、凍結粒子Ａとなる。

一般的な噴霧装置では小さなノズル孔から勢いよく液体を放出させることで液体を細かな霧状にするためノズルでの液体の通過抵抗が大きく、液体に０．１ＭＰａ以上の圧力が加えられている。一方で、本実施形態においては、放出口３１ａを有するノズル本体３１１が振動して放出口３１ａから放出される原料液Ｌを微細な粒へと変化させることができる。ノズル本体３１１の振動による運動エネルギーで原料液Ｌが微細化される本実施形態においては、超音波ノズル３１に供給される直前での原料液Ｌの圧力を５０ｋＰａ以下にすることができ、ポンプ３２の負荷を大きく削減することができる。

本実施形態では、前記放出口３１ａが減圧された収容空間１０ａにおいて開口しており、収容空間１０ａ側から原料液Ｌが吸引されるような状況になっているため、超音波ノズル３１への原料液Ｌの供給圧力はさらに低減可能となり得る。前記圧力は４０ｋＰａ以下であってもよく、３０ｋＰａ以下であってもよい。前記圧力は、例えば、１ｋＰａ以上とされる。

超音波ノズル３１は、減圧状態になっている前記凍結室１０に対して前記放出口３１ａが開口しているため、前記流路３１１ｂを構成しているノズル本体３１１の内部の空間と前記収容空間１０ａとが当該放出口３１ａを介して連通されている。言い換えると当該超音波ノズル３１の内部の空間は、前記凍結室１０とともに減圧装置２０で減圧されるようになっている。そのため、前記放出口３１ａの開口面積（流路３１１ｂの断面積）を大きくすると前記流路３１１ｂに対しては放出口３１ａよりも上流側の方にまで負圧が加わり易くなる。この状況で原料液Ｌの供給に規制を加えて放出口３１ａから原料液Ｌが放出され難い状況を発生させると前記放出口３１ａよりも奥まった箇所で原料液Ｌから水分が蒸発し易くなる。流路３１１ｂの断面積が大きいと水分の蒸発によって生じた水蒸気は、放出口３１ａを通じて凍結室１０へと放出され易くなる。そうすると、前記放出口３１ａよりも奥まった箇所で原料液Ｌの凍結によって生じた凍結物で流路３１１ｂが閉塞されることになる。

本実施形態では、原料液Ｌが流路３１１ｂの途中で流路３１１ｂを塞ぐように凍結してもノズル本体３１１の振動によって凍結物を破砕することができ、当該凍結物の破砕によって得られた凍結粒子Ａを放出口３１ａより放出させることができる。また、流路３１１ｂを塞ぐ凍結物が破砕されるまでには至らなくても流路３１１ｂの壁面と凍結物との界面に振動によって摩擦熱を発生させることができ、凍結物の表層部を液状化させることができるので、収容空間１０ａ側からの吸引力を利用して凍結物を放出口３１ａに向けて移動させることができ、当該凍結物を放出口３１ａから放出する際に粒子化して凍結粒子Ａを形成させることも可能である。

前記収容空間１０ａの圧力は、通常、放出された原料液Ｌからの水分蒸発量と前記真空ポンプ２１による排気量とのバランスによって決定される。原料液Ｌに圧力を加える必要性の低い本実施形態の超音波ノズル３１では、必要に応じて放出口３１ａの直前における流路３１１ｂの断面積を一般的なノズルに比べて大きくすることができ、原料液Ｌの吐出量に時間変動が生じることを抑制することができる。

原料液Ｌが、例えば、果汁などの食物繊維を含む物であったり、微粒子を含むスラリー状のものであったりする場合、流路が狭いと食物繊維や微粒子が流路に挟まって液の流れを阻害する障害物となりかねない。このような障害物が発生すると放出される液の量が低減し、何等かの拍子に障害物が外れると放出される液量が回復することが起こり、放出される液量の変動幅が大きなものになりかねない。減圧された空間に対して放出される液量が変動すると、当該空間の圧力バランスが崩れて大きな圧力変動を起こしかねない。一方で本実施形態においてはそのような問題が発生することを抑制することができる。

放出される液量が変動すると液の粒の大きさが変化することにもなり、大量に液が放出される場合には真空度が低下（絶対圧が上昇）して液の凍結が不十分になるおそれもあり、既に形成されている凍結粒子が凍結の不十分な液で凝集してしまうおそれもある。収容空間１０ａに放出される原料液Ｌの量が変動し難い本実施形態では、そのような問題が生じ難く、大きさの揃った凍結粒子を作製し得る。

本実施形態の超音波ノズル３１では、放出口３１ａの直前における流路３１ｂの断面積を大きく確保し易い点からも凍結による目詰まりを抑制することができる。しかしながら、予期せぬ要因で凍結による目詰まりが生じてしまう可能性もあるため、目詰まりが生じた時に備えて素早く目詰まりを解消して原料液Ｌの放出を復活させることが可能な機構を設けることが望ましい。

本実施形態での前記ハウジング３１２は、ノズル本体３１１の外径よりも大きな内径を有する筒状で、前記ノズル本体３１１との間に空間を設けるようにノズル本体３１１を覆っている。本実施形態での超音波ノズル３１は、当該空間に熱媒ＦＬ（不凍液等）を流通可能になっており、前記ノズル本体３１１を必要に応じて温度調節し得るようになっている。

本実施形態では、上記のような熱媒ＦＬでノズル本体３１１を加温できるため、凍結時における目詰まりの解消を図ることができる。安定した量での原料液Ｌの放出が可能な本実施形態の粒子製造装置１００では、収容空間１０ａの圧力をモニタリングすることでノズル本体３１１が目詰まりしたことを把握することができる。そこで、本実施形態の粒子製造装置１００は、前記収容空間１０ａの圧力を測定するための圧力測定器（図示せず）を有していてもよい。また、前記超音波ノズル３１は、該圧力測定器での測定結果に基づいてノズル本体３１１の温度調節をし得るように構成されていてもよい。本実施形態の粒子製造装置１００は、圧力測定器で測定される前記収容空間１０ａの圧力について定めた基準値に達した時に前記超音波ノズル３１の加温が行われるように構成されていてもよい。

超音波ノズル３１の目詰まりを解消するための機構としては、上記のようなもの以外にも考えられる。超音波ノズル３１の目詰まりを解消するための機構としては、例えば、超音波ノズル３１の放出口３１ａに向けて気体を吹き付けて目詰まりの原因となっている凍結物を排除するための浄化用ノズルを設けることなどが考えられる。該浄化用ノズルから超音波ノズル３１に吹き付ける浄化用のガスは、例えば、空気や窒素などとすることができる。浄化用ノズルには、このような浄化用ガスを常温で供給してもよく、加熱して供給してもよく、冷却して供給してもよい。目詰まりを解消するための浄化用ガスの吹き付けは連続的なものであってもよく断続的なものであってもよい。連続的に浄化用ガスを吹き付ける場合、吹き付け圧力を一定にしてもよく、吹き付け圧力の上下を繰り返すようにしてもよい。

浄化用ガスは、外部から放出口３１ａに向けて吹き付けるようにしてもよく、ノズル内部の流路３１１ｂを通じて放出口３１ａに供給するようにしてもよい。即ち、超音波ノズル３１での原料液Ｌの圧力が上昇するなどして放出口３１ａ又は流路３１１ｂにおいて凍結物等による閉塞が生じ始めたことを検知できた時点で原料液Ｌの供給を停止して代わりに浄化用ガスを供給し、該浄化用ガスで凍結物等を取り除くようにしてもよい。該浄化用ガスの供給・停止の切り替えなどについても前記収容空間１０ａの圧力について定めた基準値に基づいて実施してもよい。

本実施形態での超音波ノズル３１は、図２Ｂに示すようなものであってもよい。図２Ｂに示す超音波ノズル３１は、放出口３１ａが開口したチャンバー３１６を備える。図２Ｂに例示の超音波ノズル３１は、原料液Ｌを貯留して超音波振動を与え、該超音波振動によって粒状の原料液Ｌ’を生じさせるための内部空間を有する第１チャンバー３１６ａと、該第１チャンバー３１６ａの内部空間に連通する内部空間を有する第２チャンバー３１６ｂとを備えている。該超音波ノズル３１は、前記収容空間１０ａに隣設された前記第２チャンバー３１６ｂの内部空間と前記収容空間１０ａとが前記放出口３１ａを介して連通されている。

該超音波ノズル３１では、第１チャンバー３１６ａに原料液Ｌが供給されるように構成されている。該超音波ノズル３１は、該第１チャンバー３１６ａの内部空間の一部を常時原料液Ｌが占有して該原料液Ｌの液面がチャンバー内に形成されるように原料液Ｌを貯留する液溜めが第１チャンバー３１６ａに設けられている。該超音波ノズル３１は、該液溜めに貯留された原料液Ｌに超音波振動を与えるための超音波振動子３１３を備えている。該超音波ノズル３１は、液溜めに貯留された原料液Ｌの液面から飛び出した原料液Ｌの粒から水分Ｗが蒸発することで収容空間１０ａとチャンバー３１６内の空間との間に差圧を生じさせ、該差圧を利用して原料液Ｌの粒を第２チャンバー３１６ｂ及び放出口３１ａを通じて収容空間１０ａに放出し得るように構成されている。

チャンバー３１６内で発生させた原料液Ｌの粒を収容空間１０ａへ移送するのに前記差圧だけでは不十分な場合、例えば、収容空間１０ａに向けた気流をチャンバー３１６内に形成させるための気流発生機構を超音波ノズル３１に設けるようにしてもよい。

該超音波ノズル３１では、早い段階で水分が蒸発されて冷却された原料液Ｌが放出口３１ａから放出されるため収容空間１０ａでいち早く凍結粒子Ａを形成させることができる。尚、図２Ｂに例示の超音波ノズル３１でも、液溜めでの凍結を防止できるように基準値に基づいて温度調節する機構を設けることが好ましい。本実施形態の粒子製造装置１００は、前記超音波ノズル３１で放出される被処理物を、該超音波ノズルを通過する間に加熱又は冷却する温度調節装置を更に備えていることが好ましく、該温度調節装置は、後段に示すような基準値に基づいて温度調節し得るように備えられていることが好ましい。

本実施形態での超音波ノズル３１は、図２Ｃに示すようなものであってもよい。図２Ｃに示す超音波ノズル３１は、原料液Ｌから水分Ｗを蒸発させ、該水分Ｗの蒸発熱を利用して凍結状態になるまで原料液Ｌを冷却するように構成されている点についても図２Ａや図２Ｂに例示の超音波ノズル３１と共通している。図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、放出口３１ａが開口したチャンバー３１６を備える点において図２Ｂに示した超音波ノズル３１と共通している。該超音波ノズル３１は、収容空間１０ａとチャンバー３１６とが放出口３１ａを通じて連通されており、チャンバー３１６が減圧装置２０によって減圧され得るようになっている点、チャンバー３１６内に原料液Ｌを供給し得るように構成されている点、チャンバー３１６内で原料液Ｌから水分Ｗを蒸発させてチャンバー３１６側の真空度を収容空間１０ａよりも低下させて（チャンバー３１６での気圧を収容空間１０ａよりも高めて）チャンバー３１６から収容空間１０ａに向けた水蒸気の流れを形成し得るように構成されている点についても図２Ｂに示した超音波ノズル３１と共通している。

図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、当該超音波ノズル３１の内部（チャンバー３１６内）で原料液Ｌが凍結されるように構成されている。図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、チャンバー３１６内に超音波振動子３１３が配され、チャンバー３１６内で凍結された凍結物に当該超音波振動子３１３の振動を伝達し得るように構成されている。そして、図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、前記凍結物を前記振動によって破砕することで当該超音波ノズル３１の内部で凍結粒子Ａを形成し得るように構成されている。

チャンバー３１６内に放散された凍結粒子Ａは、放出口３１ａから水分Ｗ（水蒸気）が放出される気流に同伴されて凍結室１０に放出される。図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、凍結粒子Ａのチャンバー３１６からの放出を加勢すべくチャンバー３１６に窒素や空気などのキャリアガスＣＧを導入し得るように構成されている。具体的には、図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、チャンバー３１６内において開口した給気管３１７を備える。給気管３１７を備え、チャンバー３１６内にキャリアガスＣＧを導入できるように構成されていることで図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、チャンバー３１６内の減圧状態（原料液に作用する負圧の程度）を調整し得るようになっている。図２Ｃに例示の超音波ノズル３１は、給気管３１７によって供給されるキャリアガスＣＧを放出口３１ａが目詰まりした場合の浄化用ガスとしても利用できるようになっている。

放出口３１ａが目詰まり解消を目的として給気管３１７からチャンバー３１６内に浄化用ガスを供給する場合、その供給を開始するタイミングなどについては、図２Ａ、図２Ｂに例示の超音波ノズルと同様に収容空間１０ａの圧力について予め定めた基準値に基づいて適宜設定することができる。

前記基準値は、例えば、通常運転のための設定値（Ｐ１）とは別に設定された絶対値（Ｐ２：Ｐ２＜Ｐ１）であってもよい。前記基準値は、前記収容空間１０ａの圧力の時間変化における変化量であってもよい。

前者の場合、前記基準値（Ｐ２）は、例えば、通常運転のための設定値（Ｐ１）よりも５０Ｐａ以上低い値としてもよい。前記基準値（Ｐ２）は設定値（Ｐ１）よりも８０Ｐａ以上低い値であってもよく、１００Ｐａ以上低い値であってもよい。

後者の場合、収容空間１０ａの圧力の時間変化を移動平均し、該移動平均の値の所定時間内（例えば、１分以内）での低下量（ΔＰａ＝（Ｘ分前の移動平均値－現在の移動平均値）／Ｘ分）についての基準値（ΔＰａ（Ｐａ／ｍｉｎ））を設定してもよい。該基準値（ΔＰａ）は、例えば、５０Ｐａ／ｍｉｎ以上の値とすることができる。該基準値は、８０Ｐａ以上であってもよく、１００Ｐａ以上であってもよい。

前記熱媒ＦＬは、ノズル本体３１１や原料液Ｌを加温するだけでなく冷却するためにも利用でき、原料液Ｌの温度が高くて放出後の凍結に時間が掛かる状況である場合にはノズル本体３１１を介して原料液Ｌを冷却して凍結粒子を形成し易くすることも可能である。

本実施形態の粒子製造装置１００は、前記原料液Ｌの温度を測定するための液温測定器（図示せず）を有していてもよい。また、前記超音波ノズル３１は、該液温測定器での測定結果に基づいてノズル本体３１１の温度調節をし得るように構成されていてもよい。

図２Ａに示したような超音波ノズル３１で原料液Ｌを液状のまま凍結室１０に放出する場合、前記原料液Ｌの凍結は、凍結室１０の真空度にもよるが、概ね放出口３１ａの付近で生じさせることができる。凍結室１０を過度に減圧すると原料液Ｌがノズル本体３１１から離れて粒状になる前に凍結することにもなるが、超音波ノズル３１では、放出口３１ａにおいてノズル本体３１１が超音波振動するため、原料液Ｌが凍結してもノズル本体３１１の振動によって破砕される。そのため超音波ノズル３１では、放出口３１ａが目詰まりして凍結粒子Ａが形成されない状態になることが抑制される。本実施形態では、超音波ノズル３１での目詰まりを防止するために凍結室１０の真空度を厳格に制御する必要性が低く、凍結粒子Ａを簡便に作製することができる。

極低温の環境下で原料液を放出して凍結粒子を形成する方法では、顕熱による冷却が主体となるため、放出された液の温度が低下するにつれて雰囲気温度との温度差が小さくなって冷却速度が低下してしまうのに対して本実施形態では原料液の冷却が水の蒸発潜熱を主体としているため原料液は放出された直後から急速に冷却される。例えば、２５℃での水の蒸発熱は、約６００ｋｃａｌ／ｋｇであり、原料液Ｌの比熱を水と同様の１ｃａｌ／Ｋと仮定すると５％の水分が蒸発しただけで約３０℃の温度低下をして凍結粒子が形成されることになる。しかも、本実施形態では超音波ノズルが凍結による目詰まりを起こし難いため、凍結室１０内を高真空にして原料液の急速凍結を図ることができる。そのため、本実施形態では、凍結粒子が迅速に形成されることになり、最終的に形成される凍結乾燥粒子も効率良く作製されることになる。

本実施形態では、上記のようにして原料液の粒子が凍結して固体状の凍結粒子となる。ここで凍結粒子から水が放出されるスピードは、通常、凍結前の原料液の粒子からの水の放出スピードに比べて遅い。凝固点に近い温度の凍結粒子は、溶けて他の凍結粒子どうしを接着させる要因になる可能性があり、凝集塊を発生させる要因ともなり得る。また、凝固点に近い温度の凍結粒子は、凍結室１０の壁面や室内の機器類に付着し易い傾向がある。そこで、本実施形態では凍結粒子をより素早く低温化させることが望ましい。

凍結に際して凍結粒子をより低温化させる上で原料液は有機溶媒を含んでもよい。本実施形態の原料液は水分を含んでいる。前記有機溶媒は、沸点が水よりも低いことで原料液の粒子が凍結する際に当該粒子から素早く放出され得る。また、該有機溶媒は、凝固点が水に比べて低い場合、当該有機溶媒を含んでいない原料液では凍結を生じて水の放出速度が低下してしまうような温度域でも粒子からの放出速度が低下し難い。そこで、沸点及び凝固点が水よりも低い有機溶媒を原料液に含有させることで蒸発熱による優れた冷却性能がより低い温度域まで発揮され、溶けにくい凍結粒子を形成することができる。また、有機溶媒を含む原料液は凝固し難いため超音波ノズル３１での凍結が生じ難い。そのため有機溶媒を含む原料液を用いると超音波ノズル３１を通じて放出される原料液の単位時間当たりの量が安定し、粒度の揃った凍結粒子を得ることが可能になる。なお、例えば常圧（１気圧）における沸点及び凝固点が水よりも低い前記有機溶媒が採用され得る。

上記のような有機溶媒としては、例えば、常温・常圧（例えば、２３℃、１気圧）における水に対する溶解度が１０ｇ／１００ｇ以上となる親水性のものであってもよく、溶解度がそれよりも低い疎水性のものであってもよい。疎水性有機溶媒としては、例えば、ヘキサン、ヘプタン、ジクロロメタン、１，２－ジクロロエタン、トリクロロメタン、テトラクロロエタン、トリエチルアミン、ジエチルエーテル、酢酸エチル、メチルｔ－ブチルエーテルなどが挙げられる。親水性有機溶媒としては、例えば、テトラヒドロフラン、メタノール、エタノール１－プロパノール、２－プロパノール、２－ブタノール、アセトン、アセトニトリルなどが挙げられる。

原料液に含まれる有機溶媒は、親水性有機溶媒であることが好ましく、エタノール等のアルコールやアセトニトリルであることがより好ましく、エタノールかアセトニトリルかのいずれか一方又は両方であることが更に好ましい。

原料液での有機溶媒の含有量は、例えば、０．１質量％以上とすることができる。有機溶媒の含有量は、０．５質量％以上であってもよく、１質量％以上であってもよく、２質量％以上であってもよく、５質量％以上であってもよい。原料液での有機溶媒の含有量は、例えば、５０質量％以下とすることができる。原料液での有機溶媒の含有量は、４０質量％以下であってもよく、３０質量％以下であってもよい。

原料液での有機溶媒の含有量は、原料液に含まれる水の量を１００質量部とした時に、例えば、０．１質量部以上とすることができる。有機溶媒の含有量は、水１００質量部に対して０．５質量部以上であってもよく、１質量部以上であってもよく、２質量部以上であってもよく、５質量部以上であってもよい。原料液での有機溶媒の含有量は、例えば、水１００質量部に対して１００質量部以下とすることができる。原料液での有機溶媒の含有量は、水１００質量部に対して５０質量部以下であってもよく、４０質量部以下であってもよく、３０質量部以下であってもよい。

本実施形態では、１つの凍結室１０に複数の超音波ノズル３１が備えられている。そのため、仮に１つの超音波ノズル３１に詰まりが生じるなどしても他の超音波ノズル３１によって凍結粒子Ａの製造が継続され得る。また、本実施形態では、１つのポンプ３２から排出される原料液Ｌが複数の超音波ノズル３１に分配されるようになっているため、一つの超音波ノズル３１に目詰まりが生じると、他の超音波ノズル３１では原料液Ｌの流量が増すことになり、一つの超音波ノズル３１に続いて他の超音波ノズル３１に詰まりが生じることが抑制され得る。さらに、本実施形態では、超音波振動子３１３が放出口３１ａの手前に配されているため、原料液Ｌは、放出口３１ａから放出される直前に超音波振動子３１３から発せられる熱により加温される。そこで、超音波ノズル３１が一度凍結して目詰まりしても当該超音波ノズル３１ではノズル本体３１１の内部で原料液Ｌが温度上昇する。そして、当該超音波ノズル３１では蒸発熱による温度低下が目詰まりによって停止する。そのため超音波ノズル３１は、凍結による目詰まりが一度生じても短時間の間に詰まりが解消され得る。

本実施形態の粒子製造装置１００は、前記凍結粒子Ａを減圧環境下で加温しながら攪拌しつつ該凍結粒子Ａから更に水分を除去するための攪拌装置４０を備えている。本実施形態の粒子製造装置１００は、減圧乾燥室５０を更に備える。該減圧乾燥室５０は、前記凍結室１０を減圧するための前記減圧装置２０か、又は、前記減圧装置２０とは別の減圧装置によって減圧可能になっている。本実施形態では前記凍結室１０と前記減圧乾燥室５０とが一つの減圧装置２０で減圧されるようになっている。

有機溶媒を含む原料液を用いる場合、前記凍結室１０や前記減圧乾燥室５０から排気してこれらを減圧するための経路（排気経路）において有機溶媒を回収するようにしてもよい。有機溶媒を回収する回収装置（図示せず）としては、有機溶媒を凍結させて回収する凝縮装置であってもよい。具体的には、例えば、前記凍結室１０や前記減圧乾燥室５０から排出される気体を前記有機溶媒の凝固点以下の温度に冷却可能な熱交換器を備えた前記凝縮装置を排気経路に設けるようにしてもよい。また、有機溶媒が親水性である場合は、熱交換器の冷却温度を有機溶媒の凝固点以下とする必要はなく、水と有機溶媒とを含む混合液の凝固点以下に温度調節可能な熱交換器を設けることで排気中に含まれる有機溶媒を水とともに凍結させて当該熱交換器の表面に付着させることができる。前記有機溶媒は、この付着物を凍結状態のまま或いは溶かして回収することができる。

前記減圧乾燥室５０は、前記凍結粒子Ａを乾燥させてフリーズドライ状態の凍結乾燥粒子を形成させるために用いられる。前記減圧乾燥室５０は、前記凍結室１０で製造された凍結粒子Ａを受け入れ可能な収容空間５０ａを有する。該減圧乾燥室５０は、前記凍結室１０の下方に位置し、該凍結室１０と上下方向でつながっている。前記減圧乾燥室５０は、前記凍結室１０と開閉装置６０を介して接続されており、該開閉装置６０が開状態になっている際には、前記収容空間５０ａが前記凍結室１０の収容空間１０ａと連通した状態となるように構成されている。前記減圧乾燥室５０は、開閉装置６０が閉状態になっている際には前記収容空間５０ａが密閉状態になり、前記減圧装置２０で所定の真空度に減圧され得るようになっている。

本実施形態の粒子製造装置１００での前記攪拌装置４０は、前記凍結室１０から前記減圧乾燥室５０に移送された前記凍結粒子Ａを攪拌し得るように構成されている。本実施形態での前記攪拌装置４０は、前記減圧乾燥室５０で凍結粒子Ａを攪拌するために備えられている。

前記減圧乾燥室５０は、縦筒状の本体部５１と、該本体部５１の上部開口を塞ぐ蓋部５２とを備えている。本体部５１は、底部５１ｄに向けて縮径し、内部の空間の全体形状が逆円錐形状になっている。本体部５１の内部空間を側方より画定する側壁面５１ｗは、縦長なすり鉢状となっている。言い換えると本実施形態の本体部５１は、その内部空間の下端を画定する底部５１ｄの外周縁から上方に向かって外広がりに拡径する側壁面５１ｗを有している。本実施形態の本体部５１は、それ自体も逆円錐形状となっている。

前記減圧乾燥室５０は、前記蓋部５２に２つの開口が形成されている。一つの開口は、排気孔５２ａであり、もう一つの開口は凍結粒子Ａの供給口５２ｂである。前記排気孔５２ａの上方にはフィルターユニット５３が接続されている。前記減圧乾燥室５０は、前記減圧装置２０による収容空間５０ａからの排気に際して前記フィルターユニット５３を介して排気し得るように構成されている。前記供給口５２ｂの上方には前記開閉装置６０が接続されている。前記減圧乾燥室５０は、前記開閉装置６０を開状態にすることで前記凍結室１０から重力の作用により落下する凍結粒子Ａが前記供給口５２ｂを通じて本体部５１に収容されるように構成されている。本実施形態においては、前記凍結室１０にもフィルターユニットを設けてもよく、フィルターユニットは、前記減圧乾燥室５０や前記凍結室１０から前記減圧装置２０に至るまでの排気経路の途中に設けるようにしてもよい。

前記本体部５１は、上下方向での両端部を除いて二重壁となっており、熱媒を流通可能なジャケット部５１１を有する。即ち、本実施形態での前記減圧乾燥室５０は、収容物を加熱したり冷却したりするための伝熱面５０ｂが前記本体部５１に設けられ、収容した凍結粒子Ａの温度調節ができるようになっている。該本体部５１の底部５１ｄには、凍結粒子Ａを凍結状態で乾燥させることによって得られた凍結乾燥粒子を排出するための排出口５１ａが設けられている。

前記排気孔５２ａと前記供給口５２ｂとは前記蓋部５２の中心部を挟んで左右に分かれて配置されており、該中心部には前記攪拌装置４０の回転軸４１が挿通されている。該回転軸４１の上端部は、前記蓋部５２よりも上方に延び、該蓋部５２の上方に配されたギアボックス４２に収容されている。前記回転軸４１は、前記蓋部５２を通り、前記収容空間５０ａの中央部を通るようにして下方に延びている。即ち、前記回転軸４１は、逆円錐形状を有する本体部５１の中心軸５１ｃに沿って垂直方向に延在するように設けられている。前記回転軸４１の下端部は、前記本体部５１の底には接続されておらず、自由端となって前記本体部５１の底から僅かに上方に位置している。

前記攪拌装置４０は、前記ギアボックス４２の歯車を回転させるための回転機４３を有し、該回転機４３の駆動力により前記回転軸４１が軸周りに回転するように構成されている。前記攪拌装置４０は、減圧乾燥室５０内で回転して凍結粒子Ａを攪拌するための回転体として前記回転軸４１と、前記回転軸４１に固定された攪拌翼４４とを備える。前記攪拌装置４０は、前記本体部５１の下端部で回転するヘリカルリボン翼４４１と、前記本体部５１の高さ方向中央部で回転する複数のパドル翼４４２とを備えている。前記攪拌装置４０は、前記凍結室１０から移送されて前記収容空間５０ａに収容された凍結粒子Ａをヘリカルリボン翼４４１やパドル翼４４２で攪拌し得るように構成されている。

本実施形態の前記攪拌装置４０では、前記回転軸４１が回転体を回転させるときの軸心に沿って延びるように配されており、当該回転体が自転のみを行うように構成されている。前記回転体は、減圧乾燥室５０の伝熱面５０ｂに沿って減圧乾燥室５０内を周回するスクレーパーのようなものであってもよい。即ち、前記回転体の減圧乾燥室５０内での回転運動は、軸心周りの自転であっても、軸心周りの公転であってもよい。また、前記攪拌装置４０は、攪拌翼が取り付けられた回転軸を自転させつつ減圧乾燥室５０の壁際に沿って周回させるようにしてもよく、公転と自転とを組み合わせた回転が可能な回転体を備えていてもよい。

本実施形態の粒子製造装置１００では、凍結乾燥粒子を形成するための原料液Ｌからの水分除去を前記凍結室１０と前記減圧乾燥室５０との２段階で実施し得るように構成されており、前記凍結室１０での乾燥条件と前記減圧乾燥室５０での乾燥条件とを個別に調節可能になっている。

前記凍結室１０では、過度に減圧をすると前記超音波ノズル３１に目詰まりが生じる可能性を有しているが、減圧乾燥室５０ではそのような心配がないため、減圧乾燥室５０では前記凍結室１０よりも高い真空度で凍結粒子Ａの乾燥を行うことができ、凍結粒子Ａから水分を昇華によって除去し得る。また、前記本体部５１の内壁面の温度を上げて凍結粒子Ａを加温することで凍結粒子Ａの乾燥を促進することができる。そのため前記減圧乾燥室５０での乾燥によって得られる凍結乾燥粒子は、前記凍結室１０での凍結によって得られる凍結粒子Ａよりも水分含有量が大きく低下したものとなり得る。しかも、減圧乾燥室５０では攪拌翼４４での攪拌が行われるため、凍結粒子Ａからの水分除去が促進される。

本実施形態の粒子製造装置１００では、前記回転軸４１の回転時に前記ヘリカルリボン翼４４１やパドル翼４４２が前記伝熱面５０ｂから前記凍結粒子Ａを掻き取るように収容空間５０ａ内を移動する。そのため本実施形態の粒子製造装置１００では、凍結粒子Ａの更なる乾燥が促進されるとともに得られる凍結乾燥粒子の乾燥状態を比較的均一なものとすることができる。本実施形態の粒子製造装置１００では、回転軸４１や攪拌翼４４も温度調節ができるようにして上記のような効果をより顕著に発揮させるようにしてもよい。

本実施形態の粒子製造装置１００を用いた凍結粒子の製造方法では、水分を含む被処理物である前記原料液Ｌを減圧し、前記水分の蒸発によって前記原料液Ｌを冷却して凍結することと、前記凍結がされた後の前記原料液Ｌ又は前記凍結がされる前の前記原料液Ｌを超音波ノズルで粒子状にすることと、を実施して前記原料液Ｌが粒子状で凍結している凍結粒子が製造される。

凍結粒子の製造方法に掛かる発明の一つの側面では、減圧された凍結室１０の収容空間１０ａに水分を含む液状の被処理物である原料液Ｌを超音波ノズル３１で放出し、前記水分の蒸発によって原料液Ｌを凍結させて前記収容空間１０ａに凍結粒子が形成される。凍結粒子の製造方法に掛かる発明の別の側面では、内部の空間が減圧状態になっている超音波ノズル３１に前記原料液Ｌが供給され、該超音波ノズル３１の内部で原料液Ｌが減圧されて凍結されるとともに当該超音波ノズル３１の内部で凍結前又は凍結後の原料液Ｌが超音波振動によって粒子状にされて凍結粒子Ａが形成され、該超音波ノズル３１の内部で形成された前記凍結粒子Ａが前記放出口３１ａを通じて前記凍結室１０へと放出される。

本実施形態の粒子製造装置１００を用いた凍結粒子の製造方法では、減圧による凍結で得られた凍結粒子Ａを減圧乾燥室５０において減圧環境下で乾燥させる工程を実施して凍結乾燥粒子を製造することを含み、該工程では、上記の通り減圧された収容空間５０ａ内で凍結粒子Ａが攪拌される。

前記凍結乾燥粒子は、常温（例えば、２３℃）において十分乾燥した固体となる程度にまで乾燥されていることが好ましいが、前記凍結粒子Ａは、常温において固体状となるものでなくてもよく、例えば、常温においてペースト状（半固体状）となるようなものであっても、液体に戻ってしまう程度の乾燥状態のものであってもよい。特に前記凍結粒子Ａは、乾燥されることが予定されているため、常温において原料液Ｌが濃縮された濃縮液となる程度に水分が除去されたものであってもよい。

前記凍結乾燥粒子は、例えば、水分含有量が５質量％以下となるように作製される。凍結乾燥粒子の水分含有量は４質量％以下であってもよく、３質量％以下であってもよい。凍結乾燥粒子の水分含有量は、例えば、１０５℃のギアオーブンで凍結乾燥粒子を２時間乾燥させた時の質量変化を元の凍結乾燥粒子の質量で除して求めることができる。

前記凍結粒子Ａを製造する際は、まず、前記開閉装置６０を閉状態にし、前記真空ポンプ２１で凍結室１０を真空引きして前記収容空間１０ａを大気圧以下に減圧された状態にする。また、前記原料液Ｌは、凍結室１０で凍結し易くなるように予め冷却しておいてもよく、例えば、０℃～１５℃となるように冷却していてもよい。

前記凍結粒子Ａが製造される前記凍結室１０は、例えば、前記原料液Ｌの放出に際して前記収容空間１０ａが１００Ｐａ～１０００Ｐａの圧力（絶対圧）となるように調整される。凍結室１０は、所定の原料液Ｌの放出が完了し、所定量の凍結粒子Ａが凍結室１０に蓄えられるまで収容空間１０ａが上記範囲内に維持されることが好ましい。収容空間１０ａの圧力は、低い方が凍結には有利となる。前記圧力は８００Ｐａ以下であることが好ましく、６００Ｐａ以下さらには４００Ｐａ以下であることがより好ましい。一方で圧力が過度に低いと超音波ノズル３１が目詰まりするおそれがある。そのため前記圧力は、１５０Ｐａ以上であることが好ましく、２００Ｐａ以上であることがより好ましい。

前記収容空間１０ａの圧力は凍結粒子Ａの製造開始から製造完了まで一定している必要はない。例えば、凍結粒子Ａの大きさに過度なバラツキが生じない程度の範囲で圧力を変動させるようにしてもよい。凍結粒子の製造開始から製造完了までの間は、例えば、最低圧力から最高圧力までの差が１０Ｐａ以上１００Ｐａ以下となるように圧力の高低差を設けて前記圧力の上下を繰り返すようにしてもよい。そのことによりノズル本体３１１が連続的に強く冷却されることを抑制でき、凍結粒子を超音波ノズル３１の目詰まりを抑制しつつ製造することができる。

所定量の凍結粒子が凍結室１０に蓄えられた場合、原料液Ｌの放出を止め、開閉装置が閉状態から開状態へと切り替えられて凍結粒子Ａが凍結室１０から前記減圧乾燥室５０へと移送される。移送された凍結粒子Ａは、減圧乾燥室５０において減圧状態でジャケットを流れる熱媒（冷熱媒）の温度を徐々に上昇させることで緩やかに温度上昇しながら攪拌されて水分が除去される。前記減圧乾燥室５０は、前記凍結粒子Ａを攪拌しつつ乾燥させるのに際して前記収容空間５０ａが１Ｐａ～１００Ｐａの圧力（絶対圧）となるように調整される。前記収容空間５０ａは壁面に配置されたジャケット部５１１により例えば－４０℃～４０℃の範囲で所定の温度に調整される。前記収容空間５０ａの圧力や壁面の温度調節は、凍結粒子Ａの移送前に開始されてもよく、移送後に開始されてもよい。

前記減圧乾燥室５０は、前記真空ポンプ２１で前記凍結室１０を真空引きする際に併せて真空引きされてもよい。前記減圧乾燥室５０で凍結粒子Ａの乾燥が行われて凍結乾燥粒子が形成される間、前記凍結室１０では、次バッチの凍結粒子Ａが製造されてもよい。即ち、本実施形態では、凍結粒子Ａの製造をバッチ式で実施し、減圧された第一の空間に対して水分を含む液状の被処理物である原料液Ｌを超音波ノズル３１で放出し、前記水分の蒸発によって放出された原料液Ｌを凍結させて凍結粒子Ａを第１の空間で形成させた後に該凍結粒子Ａを第１の空間とは別の第２の空間に移送して該第２の空間で凍結粒子Ａを乾燥させる乾燥工程を実施し、該乾燥工程を実施している間に次バッチの凍結粒子Ａを前記第１の空間で作製してもよい。凍結粒子Ａの乾燥は、複数バッチの凍結粒子Ａが減圧乾燥室５０に収容されてから開始してもよい。

本実施形態の粒子製造装置１００を用いた凍結粒子の製造方法では、超音波ノズル３１からの放出による凍結で得られた凍結粒子Ａを減圧乾燥室５０で乾燥させて凍結乾燥粒子を製造する乾燥工程を含み、該乾燥工程では、減圧された収容空間５０ａ内で凍結粒子Ａを攪拌することを含む。そのため、本実施形態では、十分に乾燥された凍結乾燥粒子が簡便に得られる。

本実施形態の粒子製造装置１００では、攪拌装置４０を減圧乾燥室５０に設けた態様を例示しているが、例えば、凍結室１０にも減圧乾燥室５０と同様の攪拌装置又は別態様の攪拌装置を設け、凍結粒子Ａを攪拌して複数の凍結粒子Ａが凝集した凝集塊が形成されることを抑制してもよい。また、凍結室１０の壁面を冷して凍結粒子Ａの冷却を実施するような場合などにおいて、凍結粒子Ａを攪拌することで冷却効果をより多くの凍結粒子Ａに及ぼすようにしてもよい。本実施形態の粒子製造装置１００や凍結粒子の製造方法では、このような事項以外にも各種の変更を適宜加え得る。

（第２実施形態）
上記例示の粒子製造装置１００には、各種の変更が加えられ得る。以下に第２実施形態に係る粒子製造装置について図３Ａ～図３Ｄ、図４Ａ、図４Ｂを参照しつつ説明する。

第１実施形態の粒子製造装置１００では、凍結室１０と減圧乾燥室５０とがそれぞれ別室となっていたが、この第２実施形態ではそれらが兼用となっており、該第２実施形態の凍結室１０は、原料液Ｌから凍結粒子Ａを形成できるように構成されているだけでなく形成した凍結粒子を減圧状態で乾燥させて凍結乾燥粒子を形成し得るように構成されている。即ち、第２実施形態の粒子製造装置１０１は、第１実施形態の減圧乾燥室５０が凍結室１０として用いられ、凍結室１０で凍結と乾燥との両方が行われる点において第１実施形態の粒子製造装置１００と異なっている。

第２実施形態の粒子製造装置１０１は、第１実施形態での減圧乾燥室５０を凍結室１０として用いるため、当該凍結室１０は、第１実施形態での減圧乾燥室５０と同じ形状を有する。即ち、凍結室１０は、縦長な逆円錐形状の本体部１１と、該本体部１１の上部開口を塞ぐ蓋部１２とを備えている。前記蓋部１２には排気孔１２ａが設けられている。本体部１１は、その底部１１ｄより外広がりに立ち上がる側壁面１１ｗを有し、内部の空間が逆円錐形状となっている点についても第１実施形態での減圧乾燥室５０と同じである。

本実施形態の粒子製造装置１０１は、原料液に有機溶媒を所定の割合で含有させることができる点、その場合に有機溶媒を回収する回収装置を設置し得る点においても第１実施形態の粒子製造装置１００に共通している。

第２実施形態の凍結室１０は、前記排気孔１２ａの上方にはフィルターユニット１３が接続され、前記減圧装置２０による収容空間１０ａからの排気が前記フィルターユニット１３を介して行われる点において第１実施形態の粒子製造装置１００での減圧乾燥室５０に共通している。

本実施形態においては、前記排気孔１２ａと前記超音波ノズル３１とが何れも凍結室１０の上部を構成する前記蓋部１２に設けられている。また、図３Ａ、図３Ｂに示すように、前記排気孔１２ａと前記超音波ノズル３１とは前記凍結室１０の左右に分かれて配置されており、上方から見て前記凍結室１０の中心（中心軸１０ｃ）に対して例えば互いに反対位置となるように配されている。前記超音波ノズル３１からは、原料液Ｌの粒が下方に向けて放出されるため、超音波ノズル３１を凍結室１０の上部に設けることで原料液Ｌが落下可能な時間を長くすることができる。その一方で原料液Ｌの粒が凍結室１０の収容空間１０ａを漂う時間が長くなると排気孔１２ａから室外に排出されてしまったり、フィルターユニット１３に吸い寄せられてフィルターの目詰まりを生じさせたりする場合がある。排気孔１２ａが下方に設けられるとそのようなことが生じる可能性が高くなるため本実施形態では排気孔１２ａも凍結室１０の上部に設けている。また、前記排気孔１２ａの端縁から前記超音波ノズル３１の放出口３１ａまでの水平方向での距離は３０ｃｍ以上確保されることが好ましく、５０ｃｍ以上確保されることがより好ましい。

前記本体部１１がジャケット部１１１を有し、収容物を加熱したり冷却したりするための伝熱面１０ｂが前記本体部５１に設けられ、収容した凍結粒子Ａの温度調節ができるようになっている点においても第２実施形態の凍結室１０と第１実施形態の減圧乾燥室５０とは共通している。

第２実施形態の粒子製造装置１０１は、攪拌装置４０の構成や配置についても第１実施形態と共通している。即ち、第２実施形態の粒子製造装置１０１は、凍結室１０に配され、且つ、前記凍結室１０を通る軸心周りに回転する回転体として前記のような回転軸４１や攪拌翼４４を備えた回転体が前記攪拌装置４０に備えられており、該攪拌翼４４の回転によって凍結室１０に収容されている凍結粒子Ａを攪拌するよう構成されている。

図３Ａ、図３Ｂに示すように、この第２実施形態においても第１実施形態と同様に前記蓋部１２に複数の超音波ノズル３１が設けられている。複数の超音波ノズル３１は、図３Ａ、図３Ｂに示すように、本体部１１の径方向Ｄに沿って並ぶように配されてもよく、図３Ｃ、図３Ｄに示すように本体部１１の周方向Ｒに沿って並ぶように配されてもよい。図３Ｃに示すように、前記凍結室１０の中心から前記排気孔１２ａの中心へと水平方向に延ばした仮想線Ｒｘを起点とし、該仮想線Ｒｘを前記凍結室１０の中心軸１０ｃ周りに時計周りに回転する方向を正転方向（プラス方向：＋θ）とした場合、複数の超音波ノズル３１は、所定の範囲内に設けられていることが好ましい。

前記凍結室１０の上面視における超音波ノズル３１の位置（放出口３１ａの位置）は、前記排気孔１２ａの位置（中心位置）から時計回りに９０°以上２７０°以下の範囲内であってもよく、１２０°以上２４０°以下の範囲内であってもよく、１３５°以上２２５°以下の範囲内であってもよく１８０°となる位置であってもよい。

本実施形態では、前記攪拌翼４４が配されている空間内で凍結粒子Ａが作製される。そして、本実施形態では凍結室１０の上部に配された超音波ノズル３１から原料液Ｌが粒状になって放出されるため原料液Ｌが十分に凍結する前に攪拌翼４４に到達して攪拌翼４４に付着してしまわないように攪拌翼４４の高さを低くしておくことが好ましい。前記攪拌翼４４は、その上端が減圧乾燥室５０の容積の６０％以下の位置になるように配されることが好ましく、５０％以下の位置になるように配されることが好ましい。即ち、本実施形態では、減圧乾燥室５０内の容積を底部から累積していったときに、累積値が減圧乾燥室５０の全容積の６０％となるラインや５０％となるラインよりも前記攪拌翼４４の上端の方が下位となっていることが好ましい。より具体的には、攪拌翼４４の上端は、超音波ノズル３１の放出口３１ａから３０ｃｍ以上下方に設けられることが好ましく、５０ｃｍ以上下方に設けられることがより好ましい。

攪拌装置４０の運転時に攪拌翼４４が大きく移動するのに対し、回転軸４１は、軸周りに回転するのみであり、停止している状態と大きくは変わらない。運転時も同じ場所に位置する回転軸４１は、回転軸４１の周りを周回するように移動する攪拌翼４４に比べて凍結粒子が付着し易い。しかも、攪拌翼４４に付着した凍結粒子に比べて回転軸４１に付着した凍結粒子は脱落し難い。そのため、図４Ａに示すように、回転軸４１の近くに超音波ノズル３１を配置して原料液の放出を行うと凍結粒子が回転軸４１に付着して凝集塊ＡＢを形成してしまいかねない。

図４Ｂに示す態様においては、原料液を粒子状にして前記凍結室１０に放出する超音波ノズルが前記凍結室１０の上方から下方に向けて原料液を放出するように設けられ、該凍結室１０の収容空間１０ａには、該収容空間１０ａに収容された凍結粒子を攪拌するための回転体として、前記収容空間１０ａの中央部を通って上下方向に延びる回転軸４１と該回転軸４１に取付けられた攪拌翼４４とが配されており、超音波ノズル３１からの原料液の放出方向ＤＸ（放出口３１ａに向けての原料液の流通方向）は、本体部１１の下方に向かうに従って回転軸４１に接近する方向となっているが、該放出方向ＤＸが回転軸４１に交わらないように設定されている。このことにより、図４Ｂに示す態様においては、凍結粒子の回転軸４１への付着が抑制される。

超音波ノズル３１から本体部１１の底部１１ｄに向けた前記放出方向ＤＸは、すり鉢状になっている側壁面１１ｗに沿うように設定されてもよく、前記側壁面１１ｗと所定の間隔（例えば、５０ｍｍ～３００ｍｍ）を保って並行するように設定されてもよい。中心軸１０ｃの方向から見た放出方向ＤＸは、図３Ｃに示すように径方向Ｄ内向き（中心方向）であってもよく、図３Ｄに示すように径方向Ｄに対して傾きを持った方向であってもよい。

本実施形態においては、原料液Ｌが攪拌翼４４の表面で凍結するなどして攪拌翼４４に凍結物が付着したままの状態になることも考えられる。その場合、放出口３０ａの目詰まり解消に利用される浄化用ノズルと同様のものを設けて攪拌翼４４に付着した凍結物を除去するようにしてもよい。また、本実施形態においても凍結粒子Ａは、凍結室１０ではなく超音波ノズル３１の内部で形成させることができる。その場合、原料液Ｌが凍結粒子Ａとなった後で凍結室１０に放出されるため、原料液Ｌの凍結が不十分で攪拌翼４４などに原料液Ｌが付着してしまうおそれを抑制することができる。

第２実施形態の粒子製造装置１０１では、前記蓋部１２に前記超音波ノズル３１が装着されている。

第２実施形態の粒子製造装置１０１を用いた凍結粒子Ａや凍結乾燥粒子の製造では、第１実施形態と同様の方法が採用され得る。尚、第１実施形態では凍結粒子の製造と凍結乾燥粒子の製造とをそれぞれ別空間で実施していたが第２実施形態では、原料液Ｌの放出・凍結による凍結粒子Ａの製造及び凍結粒子Ａの減圧条件下での攪拌・乾燥による凍結乾燥粒子の製造をいずれも凍結室１０の収容空間１０ａで実施することができる。原料液Ｌの凍結と凍結粒子Ａの乾燥とを同じ空間で実施することができる第２実施形態では、粒子製造装置１０１を第１実施形態の粒子製造装置１００よりも小型化することが容易である。

第２実施形態の粒子製造装置１０１では、凍結室１０を所定の真空度にしつつ原料液Ｌを超音波ノズル３１で放出し、所定量の凍結粒子Ａが得られた時点で該凍結粒子を凍結状態のまま乾燥するのに適した真空度に変化させ、攪拌装置４０を起動して凍結乾燥粒子を作製するようにしてもよい。尚、第２実施形態では、必ずしも凍結と乾燥とを凍結室１０で実施する必要はなく、例えば、凍結室１０で得られた凍結粒子Ａを別の凍結乾燥装置に移送して別の凍結乾燥装置で乾燥を行ってもよい。

本実施形態においては、凍結室１０だけで凍結と乾燥とが実施可能であるため、自動化などが容易である。しかも、本実施形態では、凍結粒子の移動が少ないため異物の混入なども抑制され得る。そのため、本実施形態は、凍結粒子Ａや凍結乾燥粒子が医薬品のようなものである場合に好適であると言える。また、第１実施形態では、凍結室１０と減圧乾燥室５０とが開閉装置６０を介して接続されていたが、本実施形態ではそのような接続箇所を減らすことができ清掃等のメンテナンス作業も簡略化され得る。

（第３実施形態）
以下に図５を参照しつつ第３実施形態の粒子製造装置１０２について説明する。第３実施形態ではコニカルドライヤーの乾燥室が粒子製造装置１０２の減圧乾燥室５０として利用されている。より詳しくは、第３実施形態の粒子製造装置１０２は、コニカルドライヤーを正立姿勢から上下が入れ替わるように半回転（１８０度回転）させて倒立姿勢にし、上向きとなった製品排出口に凍結室１０を上方から接続した形になっている。

第３実施形態の粒子製造装置１０２は、真空ポンプ２１を備えた減圧装置２０で減圧状態にされた凍結室１０の収容空間１０ａに対して超音波ノズル３１で原料液Ｌが放出されて凍結粒子Ａが製造される点においても第１実施形態の粒子製造装置１００と共通している。即ち、第３実施形態ではコニカルドライヤーの排出口が減圧乾燥室５０に凍結粒子Ａの供給を行う供給口となっており、該供給口が当該減圧乾燥室５０での乾燥が終わった際の排出口５１ａを兼ねている。本実施形態では該排出口５１ａの開口方向が下向きになる状態で凍結乾燥粒子を減圧乾燥室５０から排出することができ、コニカルドライヤーを正立姿勢にして凍結乾燥粒子を排出させることができる。

第３実施形態の凍結室１０は第１実施形態と同様に減圧乾燥室５０とは別室となっている。凍結室１０は減圧乾燥室５０に着脱自在に装着されており、凍結室１０が外された後の排出口５１ａを塞ぐために本実施形態の減圧乾燥室５０には底蓋５４が設けられている。

第３実施形態の粒子製造装置１０２は、該減圧乾燥室５０が前記凍結室１０の下方に位置し、該凍結室１０と上下方向でつながっていて、該減圧乾燥室５０に前記凍結室１０で製造された凍結粒子Ａを受け入れ可能な収容空間５０ａを有する点において第１実施形態の粒子製造装置１００と共通している。

前記減圧乾燥室５０が開閉装置６０を介して前記凍結室１０と接続されており、該開閉装置６０が開状態になっている際には、前記収容空間５０ａが前記凍結室１０の収容空間１０ａと連通した状態となるように構成されている点についても同じであり、該凍結室１０と減圧乾燥室５０とがそれぞれ前記減圧装置２０の真空ポンプ２１で所定の真空度に減圧され得るように構成されている点においても第３実施形態の粒子製造装置１０２は、第１実施形態の粒子製造装置１００と共通している。

本実施形態の粒子製造装置１０２は、減圧乾燥室５０が本体部５１と蓋部５２とを備え、該蓋部５２に排気孔５２ａが設けられ、フィルターユニット５３を介して収容空間５０ａから排気される点でも第１実施形態の粒子製造装置１００と共通している。熱媒を流通させることが可能なジャケット部５１１が減圧乾燥室５０に設けられて該減圧乾燥室５０の内壁面が伝熱面５０ｂとなっている点においても第３実施形態の粒子製造装置１０２は、第１実施形態の粒子製造装置１００と共通している。

図５に例示の粒子製造装置１０２では、凍結室１０から凍結粒子Ａが移送された際にフィルターユニット５３が下方に位置する。フィルターユニット５３のフィルターの少なくとも一部が収容空間５０ａに露出した状態となっていると凍結粒子Ａが覆って目詰まりしてしまうことにもなり得る。そのため、前記収容空間５０ａに対して露出しているフィルターユニット５３を室内側から覆うカバー材を設けてもよい。該カバー材は、凍結粒子Ａの付着を抑制する上では、フィルターよりも熱伝導率に優れた素材で構成されることが好ましく、ステンレス鋼などの金属製であることが好ましい。該カバー材は、フィルターユニット５３のフィルターよりも目の粗い多孔質なシート材で構成することができ、金属メッシュやパンチングメタルなどで構成することができる。

第３実施形態の粒子製造装置１０２では、攪拌装置４０による凍結粒子の攪拌方法が第１実施形態とは異なっている。本実施形態での前記攪拌装置４０は、前記減圧乾燥室５０を回動させる回動装置を備え、前記減圧乾燥室５０の回動によって収容空間５０ａに収容されている前記凍結粒子Ａを攪拌するよう構成されている。第３実施形態の粒子製造装置１０２での攪拌装置４０は、回転機４３を備え、収容空間５０ａを水平方向に通る軸心Ｘ周りに減圧乾燥室５０を回転させ得るように構成されている。

本実施形態の攪拌装置４０には、一方向への回転運動を揺動運動へと変換可能なスライダークランクのような揺動機（図示せず）が備えられている。第３実施形態の粒子製造装置１０２は、凍結室１０から減圧乾燥室５０に凍結粒子Ａを移送した後、凍結室１０と接続した状態のまま減圧乾燥室５０を＋９０度から－９０度の範囲内で揺動（回動）させることで収容した凍結粒子Ａを攪拌することができるだけでなく、凍結室１０を取り外して底蓋５４を閉じた状態で軸心Ｘ周りに所定の回転速度で減圧乾燥室５０を回転させることもできるようになっている。後者の場合、凍結粒子Ａをより激しく攪拌することができ、攪拌の程度を幅広く調節することができる。一方で、後者の方法では凍結室１０と接続したまま減圧乾燥室５０の排出口５１ａ（一次乾燥粒子の供給口）を開閉することが可能な開閉装置を設けるなどしないと二次乾燥を実施するまでの間に一次乾燥粒子の減圧状態が解除される期間が設けられることになるのに対し、前者の場合は、そのような特別な開閉装置が無くても凍結粒子Ａを減圧条件下に維持したまま該凍結粒子Ａの乾燥を実施することができる。また、凍結室１０と減圧乾燥室５０とをフレキシブルチューブで接続するようにすれば、凍結室１０の位置を固定したまま減圧乾燥室５０を揺動させることができる。

本実施形態では、図に示すようにフィルターユニット５３が減圧乾燥室５０の内壁面よりも内側に位置し、収容空間５０ａの中心方向に突出した状態になっている。そして、本実施形態では、凍結粒子Ａの製造に際してフィルターユニット５３が減圧乾燥室５０の底部に位置することになるため、凍結粒子Ａの量が多いとフィルターユニット５３が凍結粒子Ａに埋没するおそれがあり、凍結乾燥粒子の形成のための減圧に際して真空ポンプ２１の負荷を増加させることにもなり得る。従って、減圧乾燥室５０を揺動しつつ二次乾燥を行う際にはフィルターユニット５３の少なくとも一部が凍結粒子Ａに埋没した状態から脱出して収容空間５０ａに対して露出するよう揺動角度を調節することが望ましい。

本実施形態では、減圧乾燥室５０を回転させつつ凍結粒子Ａの乾燥を行う場合、収容空間５０ａに収容されている凍結粒子Ａを全体的に攪拌することができ、第１実施形態に比べて凍結粒子Ａの乾燥が促進され得る。本実施形態での凍結や乾燥における真空度は第１実施形態の場合と同様に設定することができる。また、この第３実施形態のようにコニカルドライヤーを用いる場合であっても、第２実施形態のように減圧乾燥室と凍結室との兼用が可能である。そのような実施態様について以下に説明する。

（第４実施形態）
図６は、第４実施形態の粒子製造装置１０３を示しており、第３実施形態と同様にコニカルドライヤーを利用した粒子製造装置１０３を示している。図６は、コニカルドライヤーが正立姿勢となった状態を示している。第３実施形態では、コニカルドライヤーの乾燥室が凍結乾燥を行なうための減圧乾燥室５０となっていたが本実施形態では原料液Ｌの放出・凍結を行なうための凍結室１０となっており、必要に応じて凍結粒子Ａの減圧条件下での乾燥もできるようになっている。

第４実施形態の粒子製造装置１０３では凍結室１０は、本体部１１と、該本体部１１の上部開口を塞ぐ蓋部１２とを備えている。前記蓋部１２に排気孔１２ａが設けられている点については第３実施形態と共通している。凍結室１０は、下端となる部分に凍結粒子Ａの取り出し口として利用可能な排出口１１ａを有し、該排出口１１ａを開閉するための底蓋１４を更に有する。

第４実施形態の凍結室１０は、前記排気孔１２ａにフィルターユニット１３が設けられ、前記減圧装置２０による収容空間１０ａからの排気が前記フィルターユニット１３を介して行われる点において第３実施形態の粒子製造装置１０２での減圧乾燥室５０に共通している。前記本体部１１がジャケット部１１１を有し、収容物を加熱したり冷却したりするための伝熱面１０ｂが前記本体部１１に設けられ、収容した凍結粒子の温度調節ができるようになっている点においても第４実施形態の凍結室１０と第３実施形態の減圧乾燥室５０とは共通している。第４実施形態の粒子製造装置１０３は、攪拌装置４０の構成や機能などについても第３実施形態と共通している。

第４実施形態の粒子製造装置１０３は、放出装置３０が凍結室１０に固定されて凍結室１０とともに回転可能になっている。粒子製造装置１０３では、超音波ノズル３１によって凍結後、又は、凍結前の原料液Ｌが粒子状となって放出される地点とは最も離れた位置にフィルターユニット１３を設けて凍結粒子Ａがフィルターユニット１３を通過することを防止するようにしてもよい。即ち、第４実施形態の粒子製造装置１０３では、超音波ノズル３１とフィルターユニット１３とを凍結室１０において互いに対向する位置関係となるように配置してもよい。その場合、フィルターユニット１３のフィルターが超音波ノズル３１に向けて露出した状態にないようにカバー材（フィルターカバー）を設けるようにしてもよい。即ち、カバー材は、フィルターと超音波ノズル３１とを結ぶ直線を遮るように設けることができる。該カバー材は、第３実施形態のフィルターユニット５３と同様にフィルターよりも熱伝導率に優れた素材で構成されることが好ましく、ステンレス鋼などの金属製であることが好ましく、フィルターよりも目の粗い多孔質なシート材で構成することができ、金属メッシュやパンチングメタルなどで構成することができる。

第４実施形態の粒子製造装置１０３は、超音波ノズル３１、該超音波ノズル３１に原料液Ｌを供給するためのポンプ３２、及び、原料液Ｌを貯留する原料タンク３３が凍結室１０に固定されている。前記超音波ノズル３１は、図６に示すように、凍結室１０の回動や回転の中心となる軸心Ｘに対して直交する方向から見たときの凍結室１０の左右の何れかの壁に１又は複数設けられ得る。超音波ノズル３１をこのような配置にすると原料液Ｌを放出しつつ凍結室１０を回転させて内部に収容されている凍結粒子Ａを攪拌しても凍結粒子Ａが超音波ノズル３１の放出口３１ａを覆ってしまうことを防止でき、放出口３１ａの目詰まりが防止されるとともに放出された原料液によって複数の凍結粒子Ａが集合した凝集塊が形成されてしまうことも抑制することができる。

第４実施形態の粒子製造装置１０３を用いた凍結粒子Ａや凍結乾燥粒子の製造では、第１実施形態と同様の方法が採用され得る。尚、第１実施形態では凍結粒子Ａの形成と凍結乾燥粒子の形成とをそれぞれ別室となった凍結室１０と減圧乾燥室５０とで実施していたが第２実施形態と同様に当該第４実施形態では、凍結室１０と減圧乾燥室５０とを兼用する一つの室内で凍結粒子Ａの形成と凍結乾燥粒子の形成とが行われる。凍結粒子Ａの形成と凍結乾燥粒子の形成とを同じ空間で実施することができる第４実施形態では、粒子製造装置１０３を小型化することが容易である。

第４実施形態の粒子製造装置１０３では、凍結室１０を所定の真空度にしつつ原料液Ｌを超音波ノズル３１で放出し、所定量の凍結粒子Ａが得られた時点で該凍結粒子Ａの乾燥に適した真空度に変化させて凍結乾燥粒子を作製するようにしてもよい。前記攪拌装置４０は、原料液Ｌを放出して凍結粒子Ａを形成している時と真空度を挙げて凍結粒子Ａを乾燥している時との両方で駆動させてもよく、何れか一方のみで駆動させてもよく、いずれの場合も駆動させないようにしてもよい。

凍結時と凍結乾燥時との両方で攪拌装置４０を使用する場合、例えば、凍結時では凍結室１０を揺動させるだけにして、凍結乾燥時では凍結室１０を回転させるようにしてもよい。

第４実施形態の粒子製造装置１０３では、第３実施形態と超音波ノズル３１の取り付け位置を大きく変更した態様を例示しているが、この第４実施形態での超音波ノズル３１の取り付け位置は、第３実施形態と同様に排出口１１ａとしてもよい。

本実施形態では、放出装置３０を、前記凍結室１０に装着された超音波ノズル３１と、該超音波ノズル３１よりも上流側の機器類との間（例えば、超音波ノズル３１とポンプ３２との間など）で切り離し可能にし、原料タンク３３やポンプ３２は取り外して超音波ノズル３１だけを凍結室１０に装着したままで凍結室１０を回転して凍結粒子Ａの乾燥を実施してもよい。この場合、凍結粒子Ａの形成後に超音波ノズル３１を装着したまま凍結粒子Ａの乾燥を行うことで凍結室１０の減圧状態が解除されてしまうことを防止することができる。

凍結粒子Ａの乾燥は凍結室１０から超音波ノズル３１を取り外した上で実施してもよい。その場合、凍結室１０の回転中に凍結粒子Ａが超音波ノズル３１を覆ったりしないので、超音波ノズル３１の放出口３１ａが目詰まりすることをより確実に防止することができる。

この第４実施形態や前記の第２実施形態では、第１実施形態や第３実施形態でのように原料液Ｌの凍結を行うための凍結室と凍結粒子Ａの乾燥を行うための減圧乾燥室とを個別に用意したりしなくてもよいので、装置をコンパクト化し易くなる。そして、第２実施形態や第４実施形態では、超音波ノズルで原料液を放出する収容空間を広く確保し得ることから、凍結した原料液が付着物となって凍結室の内壁などに付着することを防ぎ易い。

第２実施形態や第４実施形態では、凍結室の壁面などに付着物が生じても攪拌装置による凍結粒子の攪拌によって付着物の脱落が促されることになる。特に第４実施形態では、凍結粒子Ａの乾燥に際して凍結室自体を回転させることができるため付着物を脱落させることが容易である。尚、この第４実施形態での粒子製造装置や凍結粒子の製造方法についても、これまでの実施形態と同様に、上記例示に限定されることなく各種の変更が加えられ得る。

本実施形態で製造される凍結粒子Ａは、超音波ノズルから粒子状に放出されたままの状態のもの（一次粒子）であってもよく、超音波ノズルから放出された粒子の一部又は全部が互いに接合し合ったもの（凝集粒子）であってもよい。本実施形態の粒子製造装置は、凍結粒子や凍結乾燥粒子を作製するだけでなくこれらの二次加工に用いられてもよい。本実施形態の粒子製造装置は、例えば、凍結乾燥粒子を粉砕してさらに微細化された粒子を形成したり、凍結粒子や凍結乾燥粒子をコーティング剤で覆ってコアシェル型の粒子を形成したり、別の粒子に凍結粒子や凍結乾燥粒子を付着させて複合粒子を形成したりするのに用いられてもよい。

このように本実施形態においても凍結粒子をノズルの目詰まりを抑制しつつ素早く形成することができ、凍結粒子を簡便に作製することができる。尚、本発明については上記実施形態に限らず各種の変更が加え得る。即ち、本発明は、上記例示に何等限定されるものではない。

上記の通り、本発明は以下の開示を含む。
（１）
水分を含む被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子が収容される凍結室と、凍結後又は凍結前の前記被処理物を粒子状にして前記凍結室に放出する超音波ノズルと、前記凍結室を減圧する減圧装置と、を備え、前記凍結粒子は、減圧されることによって前記水分が蒸発され、該水分の蒸発によって冷却されて凍結される粒子製造装置。

本発明の粒子製造装置は、上記のような構成を備えるため、ノズルの凍結による目詰まりを抑制しつつ素早く凍結粒子を製造することができる。また、本発明の１つの側面では凍結粒子の製造に際して凍結室の圧力が安定化され大きさの揃った凍結粒子が形成され得る。さらに、本発明の別の側面では、被処理物を超音波ノズルから放出させるために必要となる搬送動力の低減化を図り得る。

（２）
前記凍結粒子を減圧環境下で乾燥して凍結乾燥粒子を形成するための減圧乾燥室を備え、該減圧乾燥室が前記凍結室と兼用になっているか、又は、前記凍結室とは別室になっているかの何れかであり、前記凍結粒子を攪拌する攪拌装置を更に備え、前記凍結室又は前記減圧乾燥室で前記凍結粒子を攪拌できるように前記攪拌装置が備えられている（１）記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、凍結粒子を用いて効率良く凍結乾燥粒子を作製することができる。

（３）
前記攪拌装置が前記凍結室を回動させる回動装置を備え、前記凍結室の回動によって前記凍結室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されており、前記凍結室と前記減圧乾燥室とが兼用で、前記凍結粒子を形成しつつ前記凍結粒子を攪拌可能であるとともに前記凍結粒子を攪拌しつつ該凍結粒子の乾燥が可能である（２）記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、省スペース化が図られるばかりでなく、凍結粒子を用いて効率良く凍結乾燥粒子を作製することができる。また、このような好ましい態様によれば、省スペース化が可能であるために凍結室のスペースをより広く確保することもでき、放出した原料液が凍結室内で付着してしまうことを抑制することができる。

（４）
前記凍結室とは別室となっている前記減圧乾燥室を備え、前記攪拌装置が前記減圧乾燥室を回動させる回動装置を備え、前記減圧乾燥室の回動によって前記減圧乾燥室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されている（２）記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、凍結室と減圧乾燥室とが別構成となっていることで処理プロセスの応用範囲が広くなる。例えば、上記のような好ましい態様においては、凍結室で作製された凍結粒子を減圧乾燥室に移送して当該減圧乾燥室で乾燥させている間に次の凍結粒子を凍結室で作製するような処理プロセスをも採用可能である。

（５）
前記攪拌装置が前記凍結室を通る軸心周りに前記凍結室内で回転する回転体を備え、該回転体の回転によって前記凍結室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されており、前記凍結室と前記減圧乾燥室とが兼用で、前記凍結粒子を形成しつつ前記凍結粒子を攪拌可能であるとともに前記凍結粒子を攪拌しつつ該凍結粒子の乾燥が可能である（２）記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、省スペース化が図られるばかりでなく、凍結粒子を用いて効率良く凍結乾燥粒子を作製することができる。また、このような好ましい態様によれば、省スペース化が可能であるために凍結室のスペースをより広く確保することもでき、放出した原料液が凍結室内で付着してしまうことを抑制することができる。

（６）
前記凍結室とは別室となっている前記減圧乾燥室を備え、前記攪拌装置が前記減圧乾燥室を通る軸心周りに前記減圧乾燥室内で回転する回転体を備え、該回転体の回転によって前記減圧乾燥室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されている（２）記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、省スペース化が図られるばかりでなく、凍結粒子を用いて効率良く凍結乾燥粒子を作製することができる。また、このような好ましい態様によれば、省スペース化が可能であるために凍結室のスペースをより広く確保することもでき、噴射放出した原料液が凍結室内で付着してしまうことを抑制することができる。

（７）
前記超音波ノズルで放出される前記被処理物を、該超音波ノズルを通過する間に加熱又は冷却する温度調節装置を更に備えている（１）～（６）の何れか１項に記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば、凍結による目詰まりが生じることがさらに抑制され得る。

（８）
前記被処理物が、更に有機溶媒を含み、該有機溶媒の凝固点及び沸点が水よりも低い（１）～（７）の何れか記載の粒子製造装置。このような好ましい態様によれば凍結粒子の凝集が抑制され、大きさの揃った凍結粒子が安定的に作製され得る。

（９）
前記凍結室には、該凍結室から排気して室内を減圧状態にするための排気孔が設けられ、前記超音波ノズルと前記排気孔とが前記凍結室の上部に配されている（１）～（８）の何れか１項に記載の粒子製造装置。このような態様によれば、凍結粒子が意図せぬ形で装置外に排出されてしまったりすることを抑制することができる。

（１０）
前記超音波ノズルと前記排気孔とは前記凍結室の中心に対して互いに反対の位置となるように離れて配されている（９）記載の粒子製造装置。このような態様によれば、凍結粒子が意図せぬ形で装置外に排出されてしまったりすることをさらに抑制することができる。

（１１）
水分を含む被処理物を減圧し、前記水分の蒸発によって前記被処理物を冷却して凍結することと、前記凍結がされた後の前記被処理物又は前記凍結がされる前の前記被処理物を超音波ノズルで粒子状にすることと、を実施して前記被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子を製造する凍結粒子の製造方法。

（１１）の発明によれば効率良く凍結粒子が作製され得る。

（１２）
前記凍結粒子を減圧環境下で乾燥させる乾燥工程を含み、該乾燥工程では、前記凍結粒子を減圧された空間内で攪拌することを実施する（１０）記載の凍結粒子の製造方法。このような好ましい態様によれば効率良く凍結粒子が作製されるばかりでなく凍結乾燥粒子をも効率良く製造することができる。

（１３）
前記被処理物が、更に有機溶媒を含み、該有機溶媒の凝固点及び沸点が水よりも低い（１１）又は（１２）に記載の凍結粒子の製造方法。このような好ましい態様での製法によれば凍結粒子の凝集が抑制され、大きさの揃った凍結粒子や凍結乾燥粒子が安定的に作製され得る。

上記のように本開示によれば凍結によるノズルの目詰まりを抑制しつつ素早く凍結粒子を製造することができる粒子製造装置と凍結粒子の製造方法とが提供される。

１０：凍結室
２０：減圧装置
３０：放出装置
３１：超音波ノズル
４０：攪拌装置
４４：攪拌翼
５０：減圧乾燥室
１００，１０１，１０２，１０３：粒子製造装置

Claims (11)

1. 水分を含む被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子が収容される凍結室と、
   前記被処理物を粒子状にして前記凍結室に放出する超音波ノズルと、
   前記凍結室を減圧する減圧装置と、を備え、
   前記凍結粒子は、減圧されることによって前記水分が蒸発され、該水分の蒸発によって冷却されて凍結され、
   前記被処理物の少なくとも一部が前記超音波ノズルにおいて凍結した後に放出される粒子製造装置。
2. 前記凍結粒子を減圧環境下で乾燥して凍結乾燥粒子を形成するための減圧乾燥室を備え、
   該減圧乾燥室が前記凍結室と兼用になっているか、又は、前記凍結室とは別室になっているかの何れかであり、
   前記凍結粒子を攪拌する攪拌装置を更に備え、
   前記凍結室又は前記減圧乾燥室で前記凍結粒子を攪拌できるように前記攪拌装置が備えられている請求項１記載の粒子製造装置。
3. 前記凍結室とは別室となっている前記減圧乾燥室を備え、
   前記攪拌装置が前記減圧乾燥室を回動させる回動装置を備え、前記減圧乾燥室の回動によって前記減圧乾燥室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されている請求項２記載の粒子製造装置。
4. 前記凍結室とは別室となっている前記減圧乾燥室を備え、
   前記攪拌装置が前記減圧乾燥室を通る軸心周りに前記減圧乾燥室内で回転する回転体を備え、該回転体の回転によって前記減圧乾燥室に収容されている前記凍結粒子を攪拌できるように構成されている請求項２記載の粒子製造装置。
5. 水分を含む被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子が収容される凍結室と、
   凍結後又は凍結前の前記被処理物を粒子状にして前記凍結室に放出する超音波ノズルと、
   前記凍結室を減圧する減圧装置と、を備え、
   前記凍結粒子は、減圧されることによって前記水分が蒸発され、該水分の蒸発によって冷却されて凍結され、
   前記超音波ノズルで放出される前記被処理物を、該超音波ノズルを通過する間に加熱又は冷却する温度調節装置を更に備えている粒子製造装置。
6. 前記被処理物が、更に有機溶媒を含み、該有機溶媒の凝固点及び沸点が水よりも低い請求項１乃至５の何れか１項に記載の粒子製造装置。
7. 前記凍結室には、該凍結室から排気して室内を減圧状態にするための排気孔が設けられ、
   前記超音波ノズルと前記排気孔とが前記凍結室の上部に配されている請求項１記載の粒子製造装置。
8. 前記超音波ノズルと前記排気孔とは前記凍結室の中心に対して互いに反対の位置となるように離れて配されている請求項７記載の粒子製造装置。
9. 水分を含む被処理物を減圧し、前記水分の蒸発によって前記被処理物を冷却して凍結することと、
   前記被処理物を超音波ノズルで粒子状にすることと、
   前記被処理物の少なくとも一部を前記超音波ノズルにおいて凍結した後に該超音波ノズルから放出することと、を実施して前記被処理物が粒子状で凍結している凍結粒子を製造する凍結粒子の製造方法。
10. 前記凍結粒子を減圧環境下で乾燥させる乾燥工程を含み、
    該乾燥工程では、前記凍結粒子を減圧された空間内で攪拌することを実施する請求項９記載の凍結粒子の製造方法。
11. 前記被処理物が、更に有機溶媒を含み、該有機溶媒の凝固点及び沸点が水よりも低い請求項９又は１０に記載の凍結粒子の製造方法。