JP7364183B2 - AlNバッファー層を備えるテンプレート基板および窒化物半導体素子ならびにそれらの製造方法 - Google Patents
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1-1.全体構造
図1は、本実施形態のテンプレート基板10の構造を示す斜視図である。テンプレート基板10の一方の面にAlN層バッファー層4が形成されている。AlN層バッファー層4は、典型的には2層のAlNからなる層42、44を含む。AlN層42は、C面配向のサファイア基板2の一方の面にDCスパッタリング法により成膜され、高温アニール(HTA)処理される。AlN層42を以下HTA-AlN層42と呼ぶ。他方のAlN層44は、HTA-AlN層42の表面にMOCVD法によりエピタキシャル成長により積層される再成長AlN層44である。
図2は、本実施形態のテンプレート基板10の製造方法を示すフローチャートである。C面配向のサファイア基板2には、まずDCスパッタリング法により所定の厚みにAlN層が形成される(ステップS02)。このためには、例えばターゲットをアルミニウムとし、スパッタリングガスをアルゴン(Ar)、反応性ガスを窒素(N2)としたDCスパッタリング法が採用される。この段階でのAlN層は、本願においてスパッタリングAlN(Sputtered AlN)層(SP-AlN層)41と呼ぶ。次に、AlN層を形成したサファイア基板2がHTA処理されてHTA-AlN層42が形成される(ステップS04)。このHTA処理により、DCスパッタリング法の成長直後のSP-AlN層41の結晶品質が高められる。この段階のAlN層がHTA-AlN層42となる。HTA処理は、例えばN2ガスを満たした炉で所定の温度および時間の条件で実施される熱処理である。その後、任意選択として、再成長処理が実施されて再成長層44が形成される(ステップS06)。再成長処理は、TMAl(トリメチルアルミニウム)およびアンモニアガスによるMOCVD法によって、HTA-AlN層42に再成長層44をエピタキシャル成長する処理である。本実施形態の再成長層44は、例えば1300℃といった温度域で行うことができる。また、この温度域を例えば1200℃とすることができる。1200℃程度のMOCVD法は、テンプレートを利用してその上に結晶成長させるデバイスのための成膜処理装置と同一のMOCVD装置でも行えるので、高温対応の特殊なMOCVD装置は不要となりさらに好ましい。これにより、AlN層4が形成されたテンプレート基板10が完成する。テンプレート基板10の作製プロセス全体をみると、HTA-AlN層42を形成するDCスパッタリング処理(ステップS02)が極めて効率良く処理でき、後述するように、その厚みを比較的薄くすることも許容される。以下、各工程の条件およびそのための材料の詳細を説明する。
テンプレート基板10のためのサファイア基板2の典型的なものが、(0001)面方位サファイア単結晶基板つまりC面サファイア基板である。C面サファイア基板は、例えば青色LED素子のための基板として容易に入手可能である。サファイア基板2のためには適切なオフ角をもつよう作製されたC面サファイア基板を利用することができる。
DCスパッタリング処理(ステップS02)は、放電でイオン化したスパッタリングガスをDC電界によりターゲット物質に衝突させ、その運動量により射出したターゲット物質またはその反応生成物を目的の基板に堆積させるスパッタリング法を一般に意味している。プラズマ密度の制御のために、高周波電界や、磁界を補助的に利用するようなものも含み、反応ガスを利用する反応性スパッタリングも含む。
高温アニール(HTA; high temperature annealing)処理は、DCスパッタリング成膜装置100にて形成したSP-AlN層41を適切なアニール条件を満たしうる任意の炉により行うことができる。アニール条件は、温度、周囲気体、処理時間を組み合わせ、それらの組み合わせを1以上用いて特定される。用いられるアニール条件は、アニール処理後のHTA-AlN層42の結晶品質が必要な水準となりうるものから選択され、本実施形態では、温度条件は結晶品質に改善が期待できる温度から選択する。具体的には、到達最高温度が1300℃以上となるものが選択される。到達最高温度は、好ましくは、1500℃以上とされたり、1700℃以上とされる。高温によるAlNの分解が生じうるため、その対策も適宜採用される。例えば、周囲気体は、任意の気体が利用され、N2や、アルゴンガス、一酸化炭素を含む気体も利用されうる。また、2片のサンプルのAlN膜面を対向させるface-to-face配置も採用される(非特許文献1)。
再成長層44は、HTA-AlN層42の最表面上にMOCVD法でエピタキシャル成長させたAlN層である。HTA-AlN層42上への再成長層44の形成によりAlN層4が完成する。再成長層44のための成長条件は、本実施形態では、典型的には、1μm程度の厚みをもつように形成される。ここでのMOCVD法では、トリメチルアルミニウム(TMAl)およびアンモニアのガスを原料ガスとして用い、成膜温度は、例えば1300℃とする。特に成膜温度が1200℃以下であれば、高温装備なしのMOCVD装置により効率良く再成長層44を形成することができる。より一般には、HTA処理の最高到達温度よりも低い温度のMOCVD法により再成長層44を形成することにより、HTA処理によるSP-AlN層41からHTA-AlN層42への結晶品質の向上の効果を生かすことができる。また、その後にテンプレート基板10を利用して製造する窒化物半導体素子においてMOCVD法を採用する場合には、再成長層44の成膜を窒化物半導体素子のためのMOCVD装置によって行い、そのまま窒化物半導体素子の製造プロセスを開始することもできる。
テンプレート基板10の評価は、AlN層4が、窒化物半導体素子の製造のためのテンプレート基板として要請される特性を最終的に満たすかどうかにより決定される。そのための指標は、SP-AlN層41、それをHTA処理した後のHTA-AlN層42、および再成長層44の各層の形成完了時点での表面モフォロジー、結晶転位密度、その他のテンプレート表面を評価しうる指標である。表面モフォロジーはAFMによる表面形状の計測により、また結晶転位密度はX線ロッキングカーブ(XRC)測定などによる(0002)面反射および(10-12)面反射のピークの半値幅(半値全幅、以下同様)により、それぞれ評価される。光学顕微鏡による観察でも、窒化物半導体素子への適用の適否を判断することができる。
本願発明者らは、DCスパッタリング法とHTA処理を組み合わせることによって、要請される特性を満たすようAlN層4の品質を向上することに成功した。得られたAlN層4は、RFスパッタリングと高温アニールを組み合わせるもの(非特許文献1)や、MOCVD法において得られるAlNバッファー付サファイア基板と比して同等程度に良好な結晶品質を示す。他方、ヒロックと呼ばれる表面凹凸が発生しやすくなることから、良好な結晶品質を実現しつつヒロックを抑制するための最適化プロセスが必要であること、およびその抑制手法を見出した。
本実施形態のテンプレート基板10は、窒化物半導体素子のためのテンプレート基板として利用できる。窒化物半導体素子の一例として、紫外発光ダイオード(UV-LED)について説明する。
図5は、テンプレート基板10をテンプレートとして作製されるUV-LED30の構成を示す斜視図である。UV-LED30は、テンプレート基板10の再成長層44の表面にMOCVD法によるエピタキシャル成長で窒化物半導体による各層が成長される。具体的には、n-AlGaN;Si層302、AlGaN―MQW層304、MQB層306、p-AlGaN;Mg層308、およびp-GaN;Mg層310が形成される。テンプレート基板10には、Pコンタクト電極320、nコンタクト電極330が形成されて、これら電極を通じて駆動電源(図示しない)が接続されて動作する。
上記UV-LED30に加え、テンプレート基板10は、窒化物半導体で作製する光センサー、高周波素子、パワーデバイスのためのテンプレートとしても利用可能である。
次に、本実施形態のテンプレート基板10の具体的な最適化を実施した実施例について説明する。最適化は2つに分けられる。第1は、SP-AlN層41のためのDCスパッタリング法の成膜条件をある程度決定する予備検討である。第2は、予備検討により有望と判断した条件のDCスパッタリング法で形成したSP-AlN層41をHTA処理してHTA-AlN層42を得る条件の最適化である。これらの最適化は、目的の特性が実現するまで繰り返し最適化される。
まず、DCスパッタリング法の条件決定のための予備検討では、HTA処理を施すまで実施してHTA-AlN層42が形成され再成長層44は形成していないサンプルを準備し、結晶品質を評価して基本的条件の決定を行った。具体的には、DCスパッタリング成膜装置100でSP-AlN層41を形成する条件を、
・基板加熱について、あり/なし
・LIA支援ICPについて、あり/なし
・膜厚について、200nm/400nm
と変化させた計8通りの組み合わせのサンプルを準備した。なお、基板加熱をしない場合は、成膜中のプラズマによる加熱だけとなるため、正確な温度は不明である。他方、基板加熱をした場合には、基板温度は約300℃に維持される。DCスパッタリング成膜装置100のターゲット105、106はアルミニウム、ガス条件はAr、N2とした。各サンプルのHTA処理は窒素中での加熱処理、face-to-face配置とした。
HTA処理の条件を決定するために、処理温度を決定した。まず、各サンプルのSP-AlN層41の成膜条件は、(0001)面配向サファイア基板2に、LIA支援ICPあり、膜厚200nmとし、他の条件は予備検討(3-1)と一致させた。つぎに、周囲気体をN2、アニール時間を1時間に固定して、HTA処理をおこなってHTA-AlN層42を得た。比較のためHTA処理を行わないもの(SP-AlN層41のままのもの)も含めて、表2のようなサンプルを準備した。
比較例サンプル1:(0002) 961arcsec,
(10-12)2664arcsec;
実施例サンプル4:(0002) 47arcsec,
(10-12)390arcsec
となった。特にHTA-AlN層42の実例である実施例サンプル4の(0002)面反射での47arcsecは、標準的なMOCVD法によるHTA処理の場合と比べても良好といいうる小さな値である。DCスパッタリング法にHTA処理を組み合わせるテンプレート基板10の製造方法にて、RFスパッタリング法にHTA処理を組み合わせるもの(非特許文献1)と同様に、良好な結晶性が実現可能なことが確認された。
次に、DCスパッタリング法の最適化を再度実施して、図5の構造のUV-LEDを作製した実施例について説明する。
UV-LEDの作製のために、DCスパッタリング法でのSP-AlN層41の形成条件に立ち返った最適化を再度実施した。
最初にガス供給条件を(全圧、N2流量)の組み合わせで表3のように変更したサンプルA1~A24を作製した。いずれも再成長層44は形成していない。
さらに、別の条件での最適化を実施した。ガス供給条件を(全圧、N2流量)の組み合わせにおいて、N2流量をhighに固定し、他の条件を表4のように変更したサンプルB1~B24を作製した。いずれも再成長層44は形成していない。
UV-LED作製のために、以上の最適化の知見に基づいてテンプレート基板10の作製条件を決定した。具体的には次の2種類を採用した。第1は、サンプルA12の条件である、SP-AlN層41を得るためにDCスパッタリング法において、全圧=低圧、N2流量=highとし、さらにHTA-AlN層42を得るために、HTA処理を1700℃、1時間としたものであり、第2は、サンプルB21の条件である、DCスパッタリング法において、全圧=高圧、N2流量=high、HTA処理1700℃、1時間としたもの、である。HTA処理を終えHTA-AlN層42が得られた両条件のサンプルには、MOCVD装置により再成長層44を形成した。その条件は、圧力30kPa処理時間11分、温度1300℃、V/III比25として、TMAlとアンモニアを利用した。
2 サファイア基板
4 AlN層
41 SP-AlN層
42 HTA-AlN層
44 再成長層
100 DCスパッタリング成膜装置
105、106 ターゲット
123 マグネット
150 プラズマ領域
190 基板ホルダー
200 チェンバー
251 誘導結合アンテナ
253 高周波電源
263 DC電源
610 スパッターガス源
620 反応ガス源
30 UV-LED
302 n-AlGaN;Si部
304 AlGaN―MQW部
306 MQB部
308 p-AlGaN;Mg部
310 p-GaN;Mg部
320 pコンタクト電極
330 nコンタクト電極
Claims (7)
- サファイア基板の表面上にDCスパッタリング法によってスパッタリングAlN層を形成するDCスパッタリングステップと、
該スパッタリングAlN層が形成された前記サファイア基板を少なくとも1300℃に到達する温度でアニール処理して該スパッタリングAlN層からHTA-AlN層を得るアニールステップと、
前記アニールステップより後に、MOCVD法によって前記HTA-AlN層上にAlNの再成長層を形成する再成長ステップと
を含み、
前記再成長ステップが1300℃以下で実行される、
AlNバッファー層を備えるテンプレート基板の製造方法。 - サファイア基板の表面上にDCスパッタリング法によってスパッタリングAlN層を形成するDCスパッタリングステップと、
該スパッタリングAlN層が形成された前記サファイア基板を少なくとも1300℃に到達する温度でアニール処理して該スパッタリングAlN層からHTA-AlN層を得るアニールステップと、
前記アニールステップより後に、MOCVD法によって前記HTA-AlN層上にAlNの再成長層を形成する再成長ステップと
を含み、
前記再成長ステップは、前記アニールステップの最高到達温度よりも低い温度で実行される、
AlNバッファー層を備えるテンプレート基板の製造方法。 - サファイア基板の表面上にDCスパッタリング法によってスパッタリングAlN層を形成するDCスパッタリングステップと、
該スパッタリングAlN層が形成された前記サファイア基板を少なくとも1300℃に到達する温度でアニール処理して該スパッタリングAlN層からHTA-AlN層を得るアニールステップと
を含み、
前記DCスパッタリングステップは、低インダクタンスアンテナ支援誘導結合プラズマを用いるDCスパッタリング法により行われる、
AlNバッファー層を備えるテンプレート基板の製造方法。 - 前記アニールステップが1600℃以下の温度で実行される
請求項1~3のいずれか1項に記載のテンプレート基板の製造方法。 - 前記再成長ステップが1200℃以下で実行される、
請求項1に記載のテンプレート基板の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載のテンプレート基板の製造方法により作製されたテンプレート基板を準備するステップと、
該テンプレート基板の前記AlNバッファー層の上または上方に窒化物半導体層をエピタキシャル成長させるステップと
を含む窒化物半導体素子の製造方法。 - 前記窒化物半導体層が、n型AlGaN層と活性層とp型AlGaN層とを前記テンプレート基板の側からこの順にもつ発光層を含むものであり、
該発光層に電気的に接続される一対の電極を形成するステップ
をさらに含む
請求項6に記載の窒化物半導体素子の製造方法。
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