JP7357800B2 - 正極スクラップを用いた活物質の再使用方法 - Google Patents
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Description
実験は、大きく二つのカテゴリーで行った。第1は、段階S45のような噴霧乾燥に関わる実験、第2は、NCM系活物質に対して本発明による方法の効果検証である。
上述したような本発明の活物質再使用方法によって再使用活物質を収去した。NCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を有する正極板を打ち抜いた後に捨てられる正極スクラップを準備し、段階S30で、熱処理を550℃で30分間行った。段階S40で、洗浄をLiOHを用いて10分間行った。段階S45は、前述したような噴霧乾燥装備条件を用いて行った。特に、本実験においては、段階S45において、原材料活物質中のリチウムと他の金属とのモル比(ICP分析)を基準にして、工程中にリチウムを0.09モル比でさらに添加できる量のリチウム前駆体(Li2CO3)を投入した。段階S50は、750℃で15時間アニーリングすることで行った。理論上、フレッシュな活物質の場合、リチウムと他の金属とのモル比が1:1であるが、これを確認する装備であるICP装備の平均誤差が±0.05、望ましくは、±0.02程度であるため、ICP測定による原材料活物質のリチウムと他の金属とのモル比が1±0.05:1になり得る。本実験においては、ICP分析からその分析割合を基準にしてリチウム前駆体を添加した。
実施例1に加え、段階S60の活物質の表面保護層の回復工程も行った。
再使用活物質ではなく、フレッシュなNCM系リチウム複合遷移金属酸化物を使用した。
上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S30の熱処理のみを行って、バインダー、導電材の除去及びAl集電体を分離してNCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を収去した。段階S30は、実施例1と同じ条件で行った。本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40以後の段階は行わなかった。
比較例2に加え、上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40の表面改質までをさらに行って活物質を収去した。即ち、表面改質は行うが、本発明の活物質再使用方法のうち段階S42以後の段階は行わなかった。段階S40は、実施例1と同じ条件で行った。
比較例2に加え、上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40の表面改質と段階S45は行わず、段階S50の結晶構造回復までのみを行ってNCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を収去した。結晶構造回復のためのアニーリングを行っており、この際、リチウム前駆体を添加せずに行われたことに留意する。
実施例1と同様に、段階S30、S40及びS50までのみを行った。結晶構造回復のためのアニーリングを行っており、この際、リチウム前駆体を添加せずに行われたことに留意する。
20 正極活物質層
30 正極シート
40 正極板
50 正極スクラップ
100 リチウム前駆体水溶液
110 活物質
120 混合溶液
120’ 微細液滴
120” 噴霧乾燥活物質
125 マグネチックスターラー
130 噴霧ノズル
140 加熱容器
150 採集容器
Claims (17)
- (a)集電体上のリチウム複合遷移金属酸化物からなる正極活物質層を含む正極スクラップを空気中で熱処理して前記活物質層中のバインダーと導電材を熱分解することで、前記集電体を前記活物質層から分離し、前記活物質層中の活物質を回収する段階と、
(b-1)回収された活物質を水溶液状態で塩基性を示すリチウム化合物水溶液で洗浄する段階と、
(b-2)洗浄した活物質をリチウム前駆体溶液に混合して噴霧乾燥することでリチウム前駆体が添加され、粒度調節された活物質を得る段階と、
(c)噴霧乾燥した活物質をアニーリングして再使用可能な活物質を得る段階と、を含む、正極活物質の再使用方法。 - 前記(b-2)段階で前記活物質の表面に前記リチウム前駆体がコーティングされ、前記(c)段階で追加のリチウム前駆体を添加せずにアニーリングすることを特徴とする、請求項1に記載の正極活物質の再使用方法。
- 噴霧乾燥する段階の温度が、100~300℃であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の正極活物質の再使用方法。
- (d)アニーリングされた活物質に表面コーティングする段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記熱処理を300~650℃で行うことを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム化合物水溶液は、0%超過15%以下のリチウム化合物を含むように製造され、前記洗浄を1時間以内で行うことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記洗浄は、前記回収された活物質を前記リチウム化合物水溶液に含浸すると共に攪拌することで行うことを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体は、LiOH、Li2CO3、LiNO3及びLi2Oのいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、前記活物質層に使用された原材料活物質中のリチウムと他の金属との割合に対し、損失されたリチウムの割合分を補い得る量で添加することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、リチウム添加量が0.001~0.4モル比となる量で添加することを特徴とする、請求項9に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体は、リチウムと他の金属とのモル比を1:1基準にして、リチウムを0.0001~0.1モル比となる量でさらに添加することを特徴とする、請求項9に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングを400~1,000℃の空気中で行うことを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングの段階の温度は、前記リチウム前駆体の融点を超過する温度であることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記活物質層中の活物質を、粉末形態で回収し、前記バインダーや導電材の炭化によって生じる炭素成分が表面に残留しないことを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記表面コーティングの段階は、金属、有機金属及び炭素成分のいずれか一種以上を固相または液相方式で表面にコーティングした後、100~1,200℃で熱処理することを特徴とする、請求項4に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記再使用可能な活物質は、フッ素(F)の含量が150ppm以下であることを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
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