JP7357799B2 - 正極スクラップを用いた活物質の再使用方法 - Google Patents
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Description
以下の方法で正極活物質を準備した後、評価した。
上述したような本発明の活物質再使用方法によって再使用活物質を収去した。NCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を有する正極板を打ち抜いた後に捨てられる正極スクラップを準備し、段階S30で、熱処理を550℃で30分間行った。段階S40で、洗浄をLiOHを用いて10分間行った。
実施例1に加え、段階S60の活物質の表面保護層の回復工程も行った。
再使用活物質ではなく、フレッシュなNCM系リチウム複合遷移金属酸化物を使用した。
上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S30の熱処理のみを行って、バインダー、導電材の除去及びAl集電体を分離してNCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を収去した。段階S30は、実施例1と同じ条件で行った。本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40以後の段階は行わなかった。
比較例2に加え、上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40の表面改質までをさらに行って活物質を収去した。即ち、表面改質は行うが、本発明の活物質再使用方法のうち段階S42以後の段階は行わなかった。段階S40は、実施例1と同じ条件で行った。
比較例2に加え、上述したような本発明の活物質再使用方法のうち、段階S40の表面改質は行わず、段階S42と段階S44を省略して段階S50の結晶構造回復までのみを行ってNCM系リチウム複合遷移金属酸化物活物質を収去した。結晶構造回復のためのアニーリングを行っており、この際、リチウム前駆体を添加せずに行われたことに留意する。
実施例1と同様に、段階S30、S40及びS50のみを行った。結晶構造回復のためのアニーリングを行っており、この際、リチウム前駆体を添加せずに行われたことに留意する。
20 正極活物質層
30 正極シート
40 正極板
50 正極スクラップ
100 リチウム前駆体水溶液
110 活物質
120 混合溶液
120’ 微細液滴
120” 噴霧乾燥活物質
125 マグネチックスターラー
130 噴霧ノズル
140 加熱容器
150 採集容器
Claims (20)
- (a)集電体上のリチウム複合遷移金属酸化物からなる正極活物質層を含む正極スクラップを空気中で熱処理して前記活物質層中のバインダーと導電材を熱分解することで、前記集電体を前記活物質層から分離し、前記活物質層中の活物質を回収する段階と、
(b-1)回収された活物質を水溶液状態で塩基性を示すリチウム化合物水溶液で洗浄して乾燥する段階と、
(b-2)前記乾燥された活物質を粉砕する段階と、
(b-3)前記粉砕された活物質にリチウム前駆体を添加する段階と、
(c)前記リチウム前駆体が添加された活物質をアニーリングして再使用可能な活物質を得る段階と、を含む、正極活物質の再使用方法。 - (d)アニーリングされた活物質に表面コーティングする段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物が、数十~数百nmの大きさを有する一次粒子が集まって二次粒子化した大粒子を含み、前記粉砕する段階は、前記乾燥された活物質を前記一次粒子の大きさ以上のサイズに小粒子化する段階を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物が、ニッケル、コバルト及びマンガンを含むことを特徴とする、請求項3に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記熱処理を300~650℃で行うことを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム化合物水溶液は、0%超過15%以下のリチウム化合物を含むように製造され、前記洗浄を1時間以内で行うことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記洗浄は、前記回収された活物質を前記リチウム化合物水溶液に含浸すると共に攪拌することで行うことを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記粉砕する段階は、ボールミル、遊星ミル、グラインダー、3本ロールミルまたはジェットミルを用いて行うことを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記粉砕された活物質にリチウム前駆体を添加する段階は、固相または液相の形態で添加することを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記粉砕された活物質にリチウム前駆体を添加する段階は、前記粉砕された活物質をリチウム前駆体溶液に混合して噴霧乾燥することで粒度調節された活物質を得る段階であることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体は、LiOH、Li2CO3、LiNO3及びLi2Oのいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、前記活物質層に使用された原材料活物質中のリチウムと他の金属との割合に対し、損失されたリチウムの割合分を補い得る量で添加することを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、リチウム添加量が0.001~0.4モル比となる量で添加することを特徴とする、請求項12に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体は、リチウムと他の金属とのモル比を1:1基準にして、リチウムを0.0001~0.1モル比となる量でさらに添加することを特徴とする、請求項12に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングを400~1,000℃の空気中で行うことを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングの段階の温度は、前記リチウム前駆体の融点を超過する温度であることを特徴とする、請求項1から15のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記活物質層中の活物質を、粉末形態で回収し、前記バインダーや導電材の炭化によって生じる炭素成分が表面に残留しないことを特徴とする、請求項1から16のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記表面コーティングの段階は、金属、有機金属及び炭素成分のいずれか一種以上を固相または液相方式で表面にコーティングした後、100~1,200℃で熱処理することを特徴とする、請求項2に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記再使用可能な活物質は、フッ素(F)の含量が100ppm以下であることを特徴とする、請求項1から19のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
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