JP7355249B2 - 膜の製造方法および導電性膜 - Google Patents
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Description
前記層状材料の粒子を液状媒体中に含むスラリーと、気体とをノズルから別々に吐出して、該ノズルの外部にて互いに衝突させ、前記層状材料の粒子を基材上に堆積させて膜を形成することを含む、膜の製造方法が提供される。
MmXn
(式中、Mは、少なくとも1種の第3、4、5、6、7族金属であり、
Xは、炭素原子、窒素原子またはそれらの組み合わせであり、
nは、1以上4以下であり、
mは、nより大きく、5以下である)
で表される層本体と、該層本体の表面に存在する修飾または終端T(Tは、水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子からなる群より選択される少なくとも1種である)とを含み得る。
前記層が、以下の式:
MmXn
(式中、Mは、少なくとも1種の第3、4、5、6、7族金属であり、
Xは、炭素原子、窒素原子またはそれらの組み合わせであり、
nは、1以上4以下であり、
mは、nより大きく、5以下である)
で表される層本体と、該層本体の表面に存在する修飾または終端T(Tは、水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子からなる群より選択される少なくとも1種である)とを含み、
前記導電性膜をX線回折測定して得られる(00l)面(lは2の自然数倍の数である)のピークに関するχ軸方向ロッキングカーブ半値幅が20°以下であり、前記導電性膜が、3000S/cm以上の導電率を有する、導電性膜が提供される。
以下、本発明の1つの実施形態における膜の製造方法について詳述するが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではない。
層状材料の粒子を液状媒体中に含むスラリー(流体)と、気体(別の流体)とをノズル20から別々に吐出して、該ノズル20の外部にて互いに衝突させ(これにより混合し)、層状材料の粒子を基材31上に堆積させて膜30を形成することを含む。
以下、本発明の1つの実施形態における導電性膜およびその製造方法について詳述するが、本発明はかかる実施形態に限定されるものではない。
1つまたは複数の層を含む層状材料であって、該層が、以下の式:
MmXn
(式中、Mは、少なくとも1種の第3、4、5、6、7族金属であり、いわゆる早期遷移金属、例えばSc、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、MoおよびMnからなる群より選択される少なくとも1種を含み得、
Xは、炭素原子、窒素原子またはそれらの組み合わせであり、
nは、1以上4以下であり、
mは、nより大きく、5以下である)
で表される層本体(該層本体は、各XがMの八面体アレイ内に位置する結晶格子を有し得る)と、該層本体の表面(より詳細には、該層本体の互いに対向する2つの表面の少なくとも一方)に存在する修飾または終端T(Tは、水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子からなる群より選択される少なくとも1種である)とを含む層状材料(これは層状化合物として理解され得、「MmXnTs」とも表され、sは任意の数であり、従来、sに代えてxが使用されることもある)。代表的には、nは、1、2、3または4であり得るが、これに限定されない。
MmAXn
(式中、M、X、nおよびmは、上記の通りであり、Aは、少なくとも1種の第12、13、14、15、16族元素であり、通常はA族元素、代表的にはIIIA族およびIVA族であり、より詳細にはAl、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、P、As、SおよびCdからなる群より選択される少なくとも1種を含み得、好ましくはAlである)
で表され、かつ、MmXnで表される2つの層(各XがMの八面体アレイ内に位置する結晶格子を有し得る)の間に、A原子により構成される層が位置した結晶構造を有する。MAX相は、代表的にm=n+1の場合、n+1層のM原子の層の各間にX原子の層が1層ずつ配置され(これらを合わせて「MmXn層」とも称する)、n+1番目のM原子の層の次の層としてA原子の層(「A原子層」)が配置された繰り返し単位を有するが、これに限定されない。MAX相からA原子(および場合によりM原子の一部)が選択的にエッチング(除去および場合により層分離)されることにより、A原子層(および場合によりM原子の一部)が除去されて、露出したMmXn層の表面にエッチング液(通常、含フッ素酸の水溶液が使用されるがこれに限定されない)中に存在する水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子等が修飾して、かかる表面を終端する。エッチングは、F-を含むエッチング液を用いて実施され得、例えば、フッ化リチウムおよび塩酸の混合液を用いた方法や、フッ酸を用いた方法などであってよい。その後、適宜、任意の適切な後処理(例えば超音波処理、ハンドシェイクまたはオートマチックシェイカーなど)により、MXeneの層分離(デラミネーション、多層MXeneを単層MXeneに分離すること)を促進してもよい。なお、超音波処理は、せん断力が大きすぎてMXene粒子が破壊され得る(小片化し得る)ので、アスペクト比がより大きい2次元形状のMXene粒子(好ましくは単層MXene粒子)を得ることが望まれる場合には、ハンドシェイクまたはオートマチックシェイカーなどにより適切なせん断力を付与することが好ましい。
Sc2C、Ti2C、Ti2N、Zr2C、Zr2N、Hf2C、Hf2N、V2C、V2N、Nb2C、Ta2C、Cr2C、Cr2N、Mo2C、Mo1.3C、Cr1.3C、(Ti,V)2C、(Ti,Nb)2C、W2C、W1.3C、Mo2N、Nb1.3C、Mo1.3Y0.6C(上記式中、「1.3」および「0.6」は、それぞれ約1.3(=4/3)および約0.6(=2/3)を意味する。)、
Ti3C2、Ti3N2、Ti3(CN)、Zr3C2、(Ti,V)3C2、(Ti2Nb)C2、(Ti2Ta)C2、(Ti2Mn)C2、Hf3C2、(Hf2V)C2、(Hf2Mn)C2、(V2Ti)C2、(Cr2Ti)C2、(Cr2V)C2、(Cr2Nb)C2、(Cr2Ta)C2、(Mo2Sc)C2、(Mo2Ti)C2、(Mo2Zr)C2、(Mo2Hf)C2、(Mo2V)C2、(Mo2Nb)C2、(Mo2Ta)C2、(W2Ti)C2、(W2Zr)C2、(W2Hf)C2、
Ti4N3、V4C3、Nb4C3、Ta4C3、(Ti,Nb)4C3、(Nb,Zr)4C3、(Ti2Nb2)C3、(Ti2Ta2)C3、(V2Ti2)C3、(V2Nb2)C3、(V2Ta2)C3、(Nb2Ta2)C3、(Cr2Ti2)C3、(Cr2V2)C3、(Cr2Nb2)C3、(Cr2Ta2)C3、(Mo2Ti2)C3、(Mo2Zr2)C3、(Mo2Hf2)C3、(Mo2V2)C3、(Mo2Nb2)C3、(Mo2Ta2)C3、(W2Ti2)C3、(W2Zr2)C3、(W2Hf2)C3
実施例1は、外部混合式多流体ノズル、より詳細には外部混合渦流式多流体(二流体)ノズル(図4~5参照)を使用して導電性膜を製造した例であって、MXeneスラリーを使用した例に関する。
MAX粒子としてTi3AlC2粒子を既知の方法で調製した。このTi3AlC2粒子(粉末)をLiFと共に9モル/Lの塩酸に添加して(Ti3AlC2粒子1gにつき、LiF 1g、9モル/Lの塩酸10mLとした)、35℃にてスターラーで24時間撹拌して、Ti3AlC2粒子に由来する固体成分を含む固液混合物(懸濁液)を得た。これに対して、純水による洗浄および遠心分離機を用いたデカンテーションによる上澄みの分離除去(上澄みを除いた残りの沈降物を再び洗浄に付す)操作を10回程度繰り返し実施した。そして、沈降物に純水を添加した混合物をオートマチックシェーカーで15分間撹拌し、その後、遠心分離機で5分間の遠心分離操作に付して上澄みと沈降物に分離させ、上澄みを遠心脱水により分離除去した。これにより、上澄みを除いた残りの沈降物に純水を添加することにより希釈して、粗精製スラリーを得た。粗精製スラリーは、MXene粒子として、単層MXene粒子と、層分離(デラミネーション)不足により単層化されていない多層MXene粒子とを含み得、更に、MXene粒子以外の不純物(未反応のMAX粒子および、エッチングされたA原子に由来する副生成物の結晶物(例えばAlF3の結晶物)等)を含むと理解される。
外部混合式多流体ノズルとして、外部混合渦流式多流体(二流体)ノズル(株式会社アトマックス製、アトマックスノズルAM12型)を使用した。上記で準備したMXeneスラリー(固形分濃度84mg/mL)をプラスチックシリンジに入れ、シリンジポンプ(株式会社ワイエムシィ製、YSP-101)にセットした。シリンジポンプの押し出し速度を5.0mL/minに設定し、プラスチックシリンジの吐出口を、外部混合式多流体ノズルの液状物(スラリー)供給口に接続した。他方、外部混合式多流体ノズルの気体供給口を圧縮空気の供給源(工場内圧縮空気ライン)にプラスチックホースを介して接続し、ノズルからの気体吐出圧力が0.45MPa(ゲージ圧)となるように調整した。
比較例1は、内部混合式多流体(二流体)ノズル(図8参照)を使用して導電性膜を製造した例に関する。
実施例1と同様にして得た固形分濃度(MXene濃度)が84mg/mLのMXeneスラリーを、純水で希釈して、固形分濃度(MXene濃度)が15mg/mLのMXeneスラリーを準備した。
内部混合式多流体(二流体)ノズルとして、エアブラシ(株式会社タミヤ製、スプレーワークHGエアーブラシワイド(トリガータイプ))を使用した。上記で準備したMXeneスラリー(固形分濃度15mg/mL)を、内部混合式多流体ノズルの液状物(スラリー)供給口に接続された塗料カップに入れた。他方、内部混合式多流体ノズルの気体供給口を圧縮空気の供給源(株式会社タミヤ製、エアーブラシシステム No.53 スプレーワークパワーコンプレッサー 74553)に接続し、ノズルからの気体吐出圧力が0.40MPa(ゲージ圧)となるように調整した。
上記で作製した実施例1および比較例1の基材付き導電性膜(サンプル)について、導電性膜を基材(PETフィルム)ごと打ち抜くか切り出して、μ-XRD(Bruker Corporation製、AXS D8 DISCOVER with GADDS)を用いてXRD測定し、χ軸方向ロッキングカーブ半値幅を算出した。より詳細には、XRD測定により、導電性膜の2次元X線回折像を得(特性X線:CuKα=1.54Å)、θ軸方向スキャンのXRDプロファイルにおいて2θ=35~40°(36°付近)のピーク(式:MmXnがTi3C2で表されるMXeneの(0010)面のピーク)を調べ、このピークに関してχ軸方向ロッキングカーブを取得して、χ軸方向ロッキングカーブ半値幅を算出した。χ軸方向ロッキングカーブ半値幅は、XRD測定で得られる2箇所の測定値の平均値とした。結果を表2に示す。
実施例2は、実施例1の改変例であって、MXene-ポリマーコンポジットスラリーを使用した例に関する。
実施例1と同様に、MAX粒子としてTi3AlC2粒子を既知の方法で調製した。このTi3AlC2粒子(粉末)を、48質量%のフッ酸(フッ化水素水溶液)と35質量%の塩酸に添加し、純水18mLを加えて(Ti3AlC2粒子1gにつき、48質量%のフッ酸2mL、35質量%の塩酸12mLとした)、35℃にてスターラーで24時間撹拌して、Ti3AlC2粒子に由来する固体成分を含む固液混合物(懸濁液)を得た。これに対して、純水による洗浄および遠心分離機を用いたデカンテーションによる上澄みの分離除去(上澄みを除いた残りの沈降物を再び洗浄に付す)操作を10回程度繰り返し実施した。そして、沈降物に純水を添加した混合物をオートマチックシェーカーで15分間撹拌し、その後、遠心分離機で5分間の遠心分離操作に付して上澄みと沈降物に分離させ、上澄みを遠心脱水により分離除去した。これにより、上澄みを除いた残りの沈降物に純水を添加することにより希釈して、粗精製スラリーを得た。粗精製スラリーは、MXene粒子として、単層MXene粒子と、層分離(デラミネーション)不足により単層化されていない多層MXene粒子とを含み得、更に、MXene粒子以外の不純物(未反応のMAX粒子および、エッチングされたA原子に由来する副生成物の結晶物(例えばAlF3の結晶物)等)を含むと理解される。
上記で準備したMXeneスラリー(固形分濃度34mg/mL)を31.3907gで採取した。35質量%のポリウレタンディスパージョン(大日精化工業株式会社製、D4090)を純水で100倍希釈したものを18.6136gで採取し、上記で採取したMXeneスラリーと混合した。混合物をシェイカーで15分間振盪して、MXene-ポリマーコンポジットスラリーを準備した。
外部混合式多流体ノズルとして、外部混合渦流式多流体(二流体)ノズル(株式会社アトマックス製、アトマックスノズルAM12型)を使用した。上記で準備したMXene-ポリマーコンポジットスラリーをプラスチックシリンジに入れ、シリンジポンプ(株式会社ワイエムシィ製、YSP-101)にセットした。シリンジポンプの押し出し速度を5.0mL/minに設定し、プラスチックシリンジの吐出口を、外部混合式多流体ノズルの液状物(スラリー)供給口に接続した。他方、外部混合式多流体ノズルの気体供給口を圧縮空気の供給源(工場内圧縮空気ライン)にプラスチックホースを介して接続し、ノズルからの気体吐出圧力が0.45MPa(ゲージ圧)となるように調整した。
上記で作製した実施例2の基材付き導電性膜(サンプル)について、上記と同様にして評価した。結果を表3に示す。
3a、5a、3b、5b 修飾または終端T
7a、7b MXene層
10、10a、10b MXene(層状材料)粒子
20 ノズル
20a、20b、20c 外部混合式多流体ノズル
30 膜(導電性膜)
31 基材
31a 基材表面
120 内部混合式多流体ノズル
S スラリー
G 気体
Claims (8)
- 1つまたは複数の層を含む層状材料の粒子を含む膜の製造方法であって、
前記層状材料の粒子を液状媒体中に含むスラリーと、気体とをノズルから別々に吐出して、該ノズルの外部にて互いに衝突させ、前記層状材料の粒子を基材上に堆積させて膜を形成することを含む、膜の製造方法。 - 前記スラリーにおける前記層状材料の粒子の濃度が、30mg/mL以上である、請求項1に記載の膜の製造方法。
- 前記ノズルが、該ノズルの外部にて前記スラリーと前記気体とを渦流にて衝突させる構成を有する、請求項1または2に記載の膜の製造方法。
- 前記層が、以下の式:
MmXn
(式中、Mは、少なくとも1種の第3、4、5、6、7族金属であり、
Xは、炭素原子、窒素原子またはそれらの組み合わせであり、
nは、1以上4以下であり、
mは、nより大きく、5以下である)
で表される層本体と、該層本体の表面に存在する修飾または終端T(Tは、水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子からなる群より選択される少なくとも1種である)とを含む、請求項1~3のいずれかに記載の膜の製造方法。 - 1つまたは複数の層を含む層状材料の粒子を含む導電性膜であって、
前記層が、以下の式:
MmXn
(式中、Mは、少なくとも1種の第3、4、5、6、7族金属であり、
Xは、炭素原子、窒素原子またはそれらの組み合わせであり、
nは、1以上4以下であり、
mは、nより大きく、5以下である)
で表される層本体と、該層本体の表面に存在する修飾または終端T(Tは、水酸基、フッ素原子、塩素原子、酸素原子および水素原子からなる群より選択される少なくとも1種である)とを含み、
前記導電性膜をX線回折測定して得られる(00l)面(lは2の自然数倍の数である)のピークに関するχ軸方向ロッキングカーブ半値幅が20°以下であり、前記導電性膜が、3000S/cm以上の導電率を有する、導電性膜。 - 電極または電磁シールドとして使用される、請求項5に記載の導電性膜。
- 請求項5または6に記載の導電性膜が得られる、請求項4に記載の膜の製造方法。
- 前記導電性膜は、10000S/cm以上の導電率を有する、請求項5または6に記載の導電性膜。
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