JP7354826B2 - 布帛用撥水処理剤 - Google Patents
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Description
測定装置:高速GPC装置(東ソー株式会社製「HLC-8220GPC」)
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度4mg/mLのテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の単分散ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A-5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F-550」
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに、ポリプロピレン樹脂(出光興産株式会社製「エルモーデュS-400」、融点80℃、重量平均分子量45,000;以下、「ポリプロピレン樹脂(a1-1)」と略記する。)50質量部、酢酸n-ブチル200質量部を仕込み120℃に昇温、これに無水マレイン酸32.0質量部、n-ブチルメタクリレート48.0質量部、酢酸n-ブチル110質量部、及びターシャリーブチルパーオキシベンゾエート0.8質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、117~123℃にて反応を行った。その後120℃に120分間ホールドしたのち、温度を90℃に下げ、25%アンモニア水44.4質量部、イオン交換水700質量部を添加し、中和、水溶解を行った。これを90℃減圧(0.080~0.095MPa)下、脱溶剤した後、冷却を行い、不揮発分16.3質量%、pH7.6、粘度50mPa・sの水性樹脂組成物(1)を得た。この水性樹脂組成物(1)をイオン交換水にて不揮発分3質量%まで希釈した後、希釈液100質量部に対し、エタノールを3質量部添加し、布帛用撥水処理剤(1)を得た。この布帛用撥水処理剤(1)中のポリオレフィンアクリル複合樹脂(A-1)の重量平均分子量は4.7万であり、設計酸価は約280である。
実施例1で使用したポリプロピレン樹脂(a1-1)を、ポリプロピレン樹脂(出光興産株式会社製「エルモーデュS-600」、融点80℃、重量平均分子量70,000;以下、「ポリプロピレン樹脂(a1-2)」と略記する。)に変更した以外は、実施例1と同様にして、不揮発分16.3質量%、pH7.6、粘度50mPa・sの水性樹脂組成物(2)を得た。この水性樹脂組成物(2)をイオン交換水にて不揮発分3質量%まで希釈した後、希釈液100質量部に対し、エタノールを3質量部添加し、布帛用撥水処理剤(2)を得た。この布帛用撥水処理剤(2)中のポリオレフィンアクリル複合樹脂(A-2)の重量平均分子量は6.2万であり、設計酸価は約280である。
攪拌機、還流冷却管、温度計および窒素吹き込み管を備えた4つ口フラスコに、酢酸n-ブチル95質量部を仕込み120℃に昇温、これに無水マレイン酸61.5質量部、ラウリルメタクリレート184.5質量部、酢酸n-ブチル75質量部、及びターシャリーブチルパーオキシベンゾエート3質量部の溶解混合物を2時間かけて滴下し、120~125℃にて反応を行った。その後120℃に120分間ホールドしたのち、温度を90℃に下げ、25%アンモニア水85.3質量部、イオン交換水1700質量部を添加し、中和、水溶解を行った。これを90℃減圧(0.080~0.095MPa)下、脱溶剤した後、冷却を行い、不揮発分18質量%、pH7.6、粘度800mPa・sの水性樹脂組成物(R1)を得た。この水性樹脂組成物(R1)をイオン交換水にて不揮発分3質量%まで希釈した後、希釈液100質量部に対し、エタノールを3質量部添加し、布帛用撥水処理剤(R1)を得た。この布帛用撥水処理剤(R1)中のアクリル変性樹脂(RA-1)の重量平均分子量は5万であった。
上記で得られた布帛用撥水処理剤をマングル塗工機にて基布(高密度ポリエチレン生地)に乾燥後2g/m2の目付け量にて塗工し、120℃で5分間、さらに150℃で5分間乾燥し、撥水処理基材を得た。
上記で得た撥水処理基材を、JIS L 0844:2005のA-4法に準拠して、洗濯処理を繰り返し30回行った。洗濯処理前後の各撥水処理基材について、JIS L1092のはっ水度試験(スプレー試験)を実施し、下記の基準により、撥水性(耐洗濯性)を評価した。
○:3.2以上
△:1.2以上3.2未満
×:1.2未満
表1及び2に示す。
Claims (5)
- ポリオレフィン樹脂(a1)、及び(無水)マレイン酸を含む不飽和単量体の重合体(a2)を有するポリオレフィン複合アクリル樹脂(A)と、塩基性化合物(B)と、水性媒体(C)とを含有することを特徴とする布帛用撥水処理剤。
- 前記ポリオレフィン樹脂(a1)の融点が50~90℃である請求項1記載の布帛用撥水処理剤。
- 前記ポリオレフィン樹脂(a1)の重量平均分子量が30,000~150,000である請求項1又は2記載の布帛用撥水処理剤。
- 前記不飽和単量体中の(無水)マレイン酸の質量比率が、10~70質量%である請求項1~3のいずれか1項記載の布帛用撥水処理剤。
- 前記ポリオレフィン樹脂(a1)と前記重合体(a2)との質量比[(a1)/(a2)]が、10/90~70/30の範囲である請求項1~4のいずれか1項記載の布帛用撥水処理剤。
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