JP7341574B1 - 乳酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents

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均 大橋
博文 鈴木
慎司 岡野
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Abstract

【課題】効率よく製造することができる乳酸マグネシウムの製造方法を提供すること。【解決手段】乳酸マグネシウムの製造方法は、とうもろこし種子1を酸性溶液2に浸漬させ、とうもろこし種子1の可溶成分を酸性溶液2に溶解させるとともに可溶成分を発酵させる浸漬工程S103と、可溶成分が溶解した酸性溶液2からとうもろこし種子1の種子不溶分4が分離された抽出液5を濃縮させる濃縮工程S106と、抽出液5から乳酸マグネシウム含有物7を抽出する抽出工程S107と、を有する。浸漬工程S103の浸漬溶液3は、pHが3.5~4.5に調整されることによって、抽出される該乳酸マグネシウム含有物7が結晶析出物となる。【選択図】図2

Description

本明細書の技術分野は、乳酸の原料となる乳酸マグネシウムの製造方法に関する。
乳酸マグネシウムは乳酸の原料となり、ポリ乳酸(Poly Lactic Acid(PLA))は、プラスチックとしての用途があり、石油由来プラスチックの代替材料として注目されている。特許文献1及び特許文献2には、乳酸マグネシウムの製造方法が記載されている。
特開昭61-28396号公報 国際公開2017/178426号
しかし、特許文献1に記載された乳酸マグネシウムの製造方法は、とうもろこし種子を湿式製粉して希亜硫酸水溶液に浸漬させた浸漬液を、限外濾過という手間のかかる方法でろ過することによって、乳酸マグネシウムが得られる。また、特許文献2に記載された乳酸マグネシウムの製造方法は、有機窒素源を50時間発酵させることによって、乳酸マグネシウムが得られる。これらは、それぞれ、効率よく製造することができないという課題があった。
本明細書の技術は、上述の点に鑑みてなされたものであり、効率よく製造することができる乳酸マグネシウムの製造方法を提供することを目的とする。
本明細書の実施形態に係る乳酸マグネシウムの製造方法は、とうもろこし種子を酸性溶液に浸漬させ、該とうもろこし種子の可溶成分を酸性溶液に溶解させるとともに、該とうもろこし種子が該酸性溶液に浸漬した浸漬溶液を乳酸発酵させる浸漬工程と、
発酵した該浸漬溶液から該とうもろこし種子の種子不溶分を分離させる分離工程と、
該浸漬溶液から該種子不溶分が分離された抽出液を加熱し、該抽出液から乳酸化合物を含む不揮発分を濃縮させる濃縮工程と、
該濃縮工程において濃縮された該不揮発分から乳酸マグネシウム含有物を抽出する抽出工程と、
を有する乳酸マグネシウムの製造方法であって、
該浸漬工程の該浸漬溶液は、pHが3.5~4.5に調整され、
抽出される該乳酸マグネシウム含有物が結晶析出物である、
ことを特徴とする。
本明細書の実施形態に係る乳酸マグネシウムの製造方法によれば、該浸漬工程の浸漬溶液が、pH3.5~4.5に調整されることによって、濃縮工程において不揮発分から乳酸マグネシウム含有物が結晶析出する。このため、実施形態の乳酸マグネシウムの製造方法は、効率よく乳酸マグネシウムを製造することができる。
ここで、上記乳酸マグネシウムの製造方法において、前記浸漬溶液から分離された前記種子不溶分は、湿式粉砕されて、コーンスターチが生成され、
該浸漬溶液から該種子不溶分が分離された前記抽出液は、前記不揮発分が濃縮されてコーンスティープリカー( corn steep liquor (CSL))が生成されるものとすることができる。
これによれば、コーンスターチの副産物であるCSLから乳酸マグネシウムを製造することができる。
また、上記乳酸マグネシウムの製造方法において、前記濃縮工程前の前記抽出液に、該濃縮工程において前記乳酸マグネシウム含有物の前記結晶析出物の析出を促進させる析出促進剤が添加される、促進剤添加工程を有し、
該析出促進剤は、前記濃縮装置を洗浄した際に発生する洗浄廃液であるものとすることができる。
これによれば、抽出液に析出促進剤が添加されることによって、該乳酸マグネシウム含有物の結晶析出物の析出が促され、乳酸マグネシウム含有物の析出量をより多くすることができる。
また、上記乳酸マグネシウムの製造方法において、前記浸漬工程の前に、前記とうもろこし種子が洗浄水で洗浄される洗浄工程を有するものとすることができる。
これによれば、洗浄工程において、とうもろこし種子に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物を活発にさせ、浸漬工程において可溶成分の発酵を促進させることができる。
また、上記乳酸マグネシウムの製造方法において、前記洗浄工程は、前記とうもろこし種子を一時的に貯蔵するサイロから前記浸漬工程を行なう浸漬槽へ移送させる移送管内で行われ、
前記洗浄水は、移送媒体として使用され、該移送管内を循環するものとすることができる。
これによれば、とうもろこし種子を移送させながら、とうもろこし種子の洗浄を行なうことができる。
本明細書の実施形態に係る乳酸マグネシウムの製造方法によれば、効率よく乳酸マグネシウムを製造することができる。
本発明の実施形態の乳酸マグネシウムの製造方法を実施するプラントの概念図である。 乳酸マグネシウムの製造方法の順を示すフローチャートである。 実施例1で得られた乳酸マグネシウム含有物の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)である。 実施例2で得られた乳酸マグネシウム含有物の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)である。 実施例3で得られた乳酸マグネシウム含有物の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)である。 乳酸マグネシウム標準品の赤外吸収スペクトルである。
以下、本明細書の実施形態に係る乳酸マグネシウムの製造方法について説明する。なお、本発明の範囲は、実施形態で開示される範囲に限定されるものではない。実施形態の乳酸マグネシウムの製造方法によって製造される乳酸マグネシウムは乳酸の原料となり、乳酸から形成されるポリ乳酸(Poly Lactic Acid(PLA))は、プラスチックとしての用途がある。
実施形態の乳酸マグネシウムの製造方法は、図2に示すように、コーンスターチ4a製造における副産物であるコーンスティープリカー( corn steep liquor (CSL8))の製造条件により、CSL8に乳酸マグネシウム含有物7が析出することを、本願発明者らが発見し、製造条件を特定する発明に至ったものである。CSL8は、とうもろこし種子1を膨潤させる浸漬工程S103で、とうもろこし種子1の可溶成分を溶解させた浸漬溶液3を発酵させて、種子不溶分4を取り除いて濃縮させたものである。
(プラント100)
実施形態の乳酸マグネシウムの製造方法は、とうもろこし種子1を原材料とし、コーンスターチ4aを製造するプラント100を使用して行なわれる。図1は、乳酸マグネシウムの製造方法を実施するプラント100の概念図である。プラント100は、とうもろこし種子1を貯蔵するサイロ20と、サイロ20からとうもろこし種子1を浸漬槽40へ移送する移送管30と、とうもろこし種子1と酸性溶液2とを混合させて浸漬溶液3とし、とうもろこし種子1の可溶成分を浸漬溶液3に溶解させるとともに、可溶成分を発酵させる、浸漬槽40と、が備えられている。また、プラント100には、浸漬溶液3から種子不溶分4が分離された抽出液5を濃縮する濃縮装置50が備えられている。なお、実施形態において、プラント100の方向を示す際は、とうもろこし種子1の流れを基準として、サイロ20(輸送船10)側を上流、浸漬槽40(濃縮装置50、粉砕機60)側を下流と表現することがある。
(サイロ20)
サイロ20は、とうもろこし種子1を一時的に貯蔵するタンクである。コーンスターチ4a、CSL8及び乳酸マグネシウム含有物7の原材料となるとうもろこし種子1は、主に、海外から輸入されたものが使用される。図1に示すように、サイロ20には、輸送管11が接続され、輸送管11は、とうもろこし種子1を輸送する輸送船10に接続可能となっている。輸入されたとうもろこし種子1は、輸送管11によって吸引されて、サイロ20内に貯蔵される。
(移送管30)
移送管30は、サイロ20からとうもろこし種子1を浸漬槽40へ移送する配管である。とうもろこし種子1の移送は、水(洗浄水1a)を媒体として行われる。洗浄水1aは繰り返して使用されるため、移送管30は、とうもろこし種子1を浸漬槽40に給送する給送管31と、洗浄水1aを戻す返送管32と、を備えている。給送管31の上流側には、とうもろこし種子1と洗浄水1aとを混合する混合槽36が備えられ、給送管31の下流側には、洗浄水1aからとうもろこし種子1を分離する水切節37が備えられている。水切節37は、ろ過によって洗浄水1aからとうもろこし種子1を分離する。また、給送管31内には、とうもろこし種子1と洗浄水1aとを上流から下流に移送させる移送ポンプ35が備えられている。
水切節37で洗浄水1aから分離されたとうもろこし種子1は、次に述べる浸漬槽40へ移送される。洗浄水1aは、混合槽36から水切節37まで、給送管31内を移動しながらとうもろこし種子1を移送し、水切節37から混合槽36まで、返送管32内を移動して戻り、給送管31と返送管32とを循環する。
洗浄水1aは、とうもろこし種子1を移送する際に、その一部が乾燥したとうもろこし種子1に吸収されるため、不足が生じる。このため、返送管32には、後述する工程水配管41と接続される補充管38が接続され、補充管38のバルブ38aによって、不足する洗浄水1aに、プラント100内を循環する工程水が補充されるように構成されている。
(浸漬槽40)
浸漬槽40は、とうもろこし種子1を膨潤させる浸漬工程S103が行われ、とうもろこし種子1と酸性溶液2とが混合され、混合された浸漬溶液3にとうもろこし種子1の可溶成分を溶解させるとともに、可溶成分を発酵させる槽である。図1では、浸漬槽40は3本記載されているが、実際の製造プラントでは、浸漬槽40は多数が並び、1つの浸漬工程S103では浸漬槽40の11本が直列に連結されて使用される。酸性溶液2は、工程水配管41によって浸漬槽40に送られる工程水が酸化硫黄によって酸性化された亜硫酸水である。工程水とは、コーンスターチ製造工程も含めたプラント100内を循環し、とうもろこし種子1の可溶成分が含有された水である。
水切節37から移送されたとうもろこし種子1は、並んだ浸漬槽40に上流から順次仕込まれる。酸性溶液2は、浸漬槽40の下流から上流へと流される。酸性溶液2は、とうもろこし種子1の浸漬時間が最も長い下流の浸漬槽40に投入され、浸漬時間の長い浸漬槽40から短い浸漬槽40へと順番に流されるとともに、とうもろこし種子1に亜硫酸が吸収され、亜硫酸濃度が低下する。とうもろこし種子1は、浸漬工程S103の上流側で、亜硫酸濃度の低い浸漬溶液3で亜硫酸浸漬が行われ、とうもろこし種子1に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物による乳酸発酵が行われる。乳酸発酵によって、とうもろこし種子1の可溶成分は、酸性溶液2に溶解され、発酵し、乳酸などが生成される。
浸漬槽40には、コーンスターチ製造工程の粉砕機60が接続され、とうもろこし種子1の可溶成分が溶解され発酵した浸漬溶液3から、ろ過されたとうもろこし種子1の種子不溶分4が粉砕機60に移送される。粉砕機60に移送される種子不溶分4からは、コーンスターチ4aが製造される。また、浸漬槽40には、次に述べる濃縮装置50に、浸漬溶液3からとうもろこし種子1の種子不溶分4が分離されて除かれた抽出液5を配送する、抽出液配管42が接続されている。抽出液配管42は、抽出液5に、析出促進剤6をバルブ51aによって添加することができるように構成されている。析出促進剤6は、乳酸マグネシウム含有物7の結晶の析出を促進させるものであり、濃縮装置50の洗浄の際に発生する洗浄廃液51、又は、濃縮装置50の内部に付着した付着物が使用される。洗浄廃液51又は付着物は、タンパク質を多く含有し、タンパク質が乳酸マグネシウムの結晶の核となり、乳酸マグネシウム含有物7の結晶化が促進されるものと推測される。
(濃縮装置50)
濃縮装置50は、抽出液5を減圧下で加熱して、抽出液5を濃縮させたCSL8を生成するとともに、CSL8中に、乳酸マグネシウム含有物7を析出させる装置である。濃縮装置50は、密閉可能な容器であり、加熱装置(図示せず)によって加熱され、濃縮装置50内は減圧装置(図示せず)によって減圧することができるようになっている。濃縮装置50に移送された抽出液5は、減圧下で加熱され、揮発分が揮発することによって濃縮され、コーンスティープリカー( corn steep liquor (CSL8))が生成されるとともに、CSL8中に、乳酸マグネシウム含有物7が析出する。
濃縮装置50では、抽出液5が濃縮されるため、抽出液5の抽出分が付着物として濃縮装置50に付着する。このため、濃縮装置50は定期的に洗浄され、洗浄廃液51と付着物が発生する。洗浄廃液51と付着物は、抽出液5添加される析出促進剤6として使用される。
(乳酸マグネシウムの製造工程)
次に、乳酸マグネシウムの製造工程について述べる。乳酸マグネシウムの製造工程は、図2に示すように、とうもろこし種子1を酸性溶液2に浸漬させる浸漬工程S103と、浸漬された浸漬溶液3からとうもろこし種子1の種子不溶分4を分離する分離工程S104と、浸漬溶液3から種子不溶分4が分離された抽出液5を加熱してCSL8を生成するとともに乳酸マグネシウム含有物7を析出させる濃縮工程S106と、から構成される。析出した乳酸マグネシウム含有物7は、抽出工程S107で抽出される。また、浸漬工程S103の前の工程として、とうもろこし種子1を洗浄水1aで洗浄する洗浄工程S101と、とうもろこし種子1から洗浄水1aを水切りする水切り工程S102と、が行なわれる。また、必要により、分離工程S104の次に、抽出液5に、乳酸マグネシウム含有物7の析出を促進させる析出促進剤6を添加する促進剤添加工程S105を設けることができる。
(とうもろこし種子1)
とうもろこし種子1は、コーンスターチ4a、CSL8及び乳酸マグネシウム含有物7の原材料となるものである。とうもろこし種子1は、抽出液5に溶解したとうもろこし種子1に含まれる澱粉を発酵させることにより乳酸が形成され、乳酸ととうもろこし種子1に含まれるマグネシウム分とにより、乳酸マグネシウム含有物7が形成される。とうもろこし種子1の種類は、特に限定されるものではなく、デントコーン(馬歯種)、フリントコーン(硬粒種)、ポップコーン(爆裂種)、スイートコーン(甘味種)、フラワーコーン(軟粒種)などを使用することができる。別の実施形態として、とうもろこし種子1は、発酵させることにより乳酸が生成し易い澱粉の含有量が多い、デントコーン(馬歯種)とすることができる。コーンスターチ4a、CSL8及び乳酸マグネシウム含有物7の原材料となるとうもろこし種子1は、主に、海外から輸入されたものが使用され、図1に示すように、輸送船10によって輸入されたとうもろこし種子1は、輸送管11によってサイロ20に一時的に貯蔵される。
(洗浄工程S101)
洗浄工程S101は、とうもろこし種子1を洗浄水1aで洗浄することによって、ゴミなどの異物を洗い流すとともに、とうもろこし種子1に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物を活発にさせる工程である。とうもろこし種子1に付着している微生物を活発にさせることにより、浸漬工程S103において、とうもろこし種子1の澱粉などの可溶成分の発酵を促進させることができる。
洗浄工程S101は、図1に示すように、サイロ20から浸漬工程S103が行われる浸漬槽40へ、とうもろこし種子1を移送させる移送管30の給送管31内で、とうもろこし種子1が洗浄水1aを用いて移送させられることによって洗浄が行われる。
洗浄工程S101におけるとうもろこし種子1の移送濃度は、10~40vol%とすることができる。効率よくとうもろこし種子1を移送させることができるためである。とうもろこし種子1の移送濃度が10vol%未満である場合には、移送効率が劣るおそれがある。一方、40vol%を超えると、給送管31内でとうもろこし種子1が詰まるおそれがある。別の実施形態として、とうもろこし種子1の移送濃度は20~30vol%とすることができる。
移送媒体としての洗浄水1aは、加温されて、給送管31と返送管32内を循環する。給送管31と返送管32の長さは、それぞれ約1kmであり、とうもろこし種子1は13~15分かけて混合槽36から浸漬槽40(水切節37)へ給送される。
とうもろこし種子1が加温された洗浄水1aによって1km以上の給送管31を13分以上かけて給送されることにより、とうもろこし種子1は、ゴミなどの異物が洗い流され、とうもろこし種子1に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物が活発にさせられると共に、洗浄水1aの水圧によってとうもろこし種子1の澱粉などの可溶成分が浸漬槽40の酸性溶液2に溶けやすい状態にすることができる。なお、給送管31の長さと給送時間のそれぞれの上限は、給送管31の長さが3km、給送時間は40分程度であると考えられる。これらを超えると、移送ポンプ35の負荷が大きくなり、エネルギー効率が劣るおそれがあるためである。
加温された洗浄水1aの温度は、35~50℃とすることができる。とうもろこし種子1に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物を活発にさせることができるためである。洗浄水1aの温度が35℃未満である場合には、とうもろこし種子1に付着している微生物を活発にさせることができないおそれがある。一方、50℃を超えると、とうもろこし種子1に付着している微生物を死滅させてしまうおそれがある。別の実施形態として、加温された洗浄水1aの温度は、40~45℃とすることができる。
(水切り工程S102)
水切り工程S102は、混合槽36から給送されたとうもろこし種子1と洗浄水1aとから、洗浄水1aを分離させて、とうもろこし種子1を取り出す工程である。水切り工程S102は、ろ過によって洗浄水1aからとうもろこし種子1を分離する水切節37よって行なわれる。分離されたとうもろこし種子1は、浸漬工程S103に給送される。
水切り工程S102で、とうもろこし種子1から分離された洗浄水1aは、返送管32によって混合槽36まで返送されて繰り返し洗浄水1aとして使用される。
(浸漬工程S103)
浸漬工程S103は、とうもろこし種子1を膨潤させる工程であるとともに、とうもろこし種子1を酸性溶液2に浸漬させて浸漬溶液3とし、とうもろこし種子1の可溶成分を酸性溶液2に溶解させ、この溶解成分を発酵させる工程である。酸性溶液2は、工程水配管41によって浸漬槽40に送られる工程水が酸化硫黄によって酸性化された亜硫酸水である。工程水とは、コーンスターチ製造工程も含めたプラント100内を循環し、とうもろこし種子1の可溶成分を含有する水である。
浸漬工程S103は図1に示す浸漬槽40で実施され、水切節37から移送されたとうもろこし種子1は、並んだ浸漬槽40に上流から順次仕込まれる。酸性溶液2は、浸漬槽40の下流から上流へ、とうもろこし種子1の浸漬時間が最も長い最下流の浸漬槽40から、浸漬時間の短い上流の浸漬槽40へと順番に流される。酸性溶液2は、とうもろこし種子1に亜硫酸が吸収され、上流に向かうほど亜硫酸濃度が低下する。とうもろこし種子1は、浸漬工程S103の上流側で、亜硫酸濃度の低い浸漬溶液3で亜硫酸浸漬が行われ、とうもろこし種子1に付着している酵母、細菌又は黴などの微生物による乳酸発酵が行われる。乳酸発酵によって、とうもろこし種子1の可溶成分は、酸性溶液2に溶解され、発酵し、乳酸などが生成される。
浸漬工程S103では、浸漬溶液3のpHは3.5~4.5に調整し、浸漬溶液3の液温は40~55℃に調整し、浸漬時間は24~48時間とする。濃縮工程S106において、乳酸マグネシウム含有物7を結晶体として析出させることができるためである。
浸漬溶液3のpHは、酸化硫黄の溶かす量を増やすことによってpHを下げることができ、浸漬させるとうもろこし種子1の量を増やすことによりpHを上げることができる。浸漬溶液3のpHが3.5未満である場合には、乳酸マグネシウムが浸漬溶液3に溶け易い状態となり、濃縮工程S106において、乳酸マグネシウム含有物7を結晶体として析出させることができないおそれがある。一方、浸漬溶液3のpHが4.5を超える場合には、理由は不明であるが、pH3.5未満と同様に、乳酸マグネシウム含有物7を結晶体として析出させることができないおそれがある。別の実施形態として、浸漬溶液3のpHは3.8~4.5とすることができる。
浸漬溶液3の液温は、浸漬溶液3の加温をオン-オフすることによって調整することができる。浸漬溶液3の液温が40℃未満である場合には、マグネシウムと反応する乳酸化合物の形成量が少なく、効率よく乳酸マグネシウム含有物7を結晶体として析出させることができないおそれがある。一方、浸漬溶液3の液温が55℃を超える場合には、乳酸化合物が他の金属と反応し、効率よく乳酸マグネシウム含有物7を抽出することができないおそれがある。別の実施形態として、浸漬溶液3の液温は、45~50℃とすることができる。
浸漬工程S103の浸漬時間は、浸漬溶液3の液温が約50℃の条件で、24~48時間とすることができる。浸漬時間が24時間未満である場合には、乳酸マグネシウム含有物7の析出が不十分となるおそれがある。一方、浸漬時間が48時間を超える場合には、過剰な浸漬時間となり、製造効率が劣るおそれがある。なお、浸漬時間は、浸漬溶液3の液温が高い場合には短縮し、低い場合には延長することができる。
(分離工程S104)
分離工程S104は、浸漬溶液3からとうもろこし種子1の種子不溶分4を分離する工程であり、とうもろこし種子1の種子不溶分4はろ過によって物理的に分離される。分離工程S104で分離された種子不溶分4は、コーンスターチ4aに加工されるため、コーンスターチ製造工程の粉砕機60に移行される。とうもろこし種子1の種子不溶分4が分離された抽出液5は、促進剤添加工程S105を経て、濃縮工程S106に移行される。
(促進剤添加工程S105)
促進剤添加工程S105は、必要により行われる工程であり、次に述べる濃縮工程S106において、乳酸マグネシウム含有物7の結晶の析出を促進させる、析出促進剤6が抽出液5に添加される。析出促進剤6は、濃縮工程S106で使用される濃縮装置50の洗浄の際に発生する洗浄廃液51、又は、濃縮装置50の内部に付着した付着物である。
(濃縮工程S106)
濃縮工程S106は、濃縮装置50を用いて、抽出液5を減圧下で加熱して、抽出液5の不揮発分を濃縮させてCSL8とする工程である。抽出液5を減圧下で加熱することによって、CSL8に乳酸マグネシウム含有物7を析出させることができる。
減圧は、濃縮装置50内を500~900hPaとすることができる。濃縮装置50内を減圧することによって、抽出液5の沸点を下げることができるためである。濃縮装置50内が500hPa未満まで減圧させるものとすると、濃縮装置50が圧力差に耐えられる強度を要し、濃縮装置50が過大なものとなるおそれがある。一方、濃縮装置50内が900hPaを超える圧力までの減圧とすると、沸点をあまり下げることができず、濃縮の効率を上げることができないおそれがある。別の実施形態として、減圧は、濃縮装置50内を600~800hPaとすることができる。なお、700hPaの水の沸点は約90℃である。
減圧下で抽出液5が加熱されることによって、抽出液5の不揮発分が濃縮されるとともに、濃縮された抽出液5としてのCSL8に乳酸マグネシウム含有物7が析出する。
(抽出工程S107)
抽出工程S107は、濃縮された抽出液5としてのCSL8に析出した乳酸マグネシウム含有物7を抽出する工程である。浸漬工程S103の浸漬溶液3が、pH3.5~4.5に調整され、液温40~55℃に調整され、浸漬工程S103の浸漬時間が24~48時間であることによって、濃縮工程S106において濃縮された抽出液5に析出する乳酸マグネシウム含有物7が抽出しやすい大きさの結晶析出物となる。このため、抽出工程S107において、効率よく乳酸マグネシウム含有物7を抽出することができる。
表1に記載する条件で、乳酸マグネシウム含有物7を製造した。
Figure 0007341574000002
実施例1は、促進剤添加工程S105で、析出促進剤6に、濃縮装置50の洗浄の際に発生する洗浄廃液51を用いたものである。図3に、実施例1で得られた結晶析出物(乳酸マグネシウム含有物7)の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)を示す。なお、図6が乳酸マグネシウム標準品の赤外吸収スペクトルである。
結晶析出物の赤外吸収スペクトル(図3(B))と乳酸マグネシウム標準品の赤外吸収スペクトル(図6)の比較と、X線エネルギースペクトル(図3(C))から、実施例1の結晶析出物は、乳酸マグネシウム含有物7であると推測できる。写真(図3(A))から、実施例1では、粒子径1.0~2.0mmの略球形の乳酸マグネシウム含有物7が形成されたことが確認できる。
実施例2は、促進剤添加工程S105で、析出促進剤6に、濃縮装置50の内部に付着した付着物を用いたものである。図4に、実施例2で得られた結晶析出物(乳酸マグネシウム含有物7)の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)を示す。
結晶析出物の赤外吸収スペクトル(図4(B))と乳酸マグネシウム標準品の赤外吸収スペクトル(図6)の比較と、X線エネルギースペクトル(図4(C))から、実施例2の結晶析出物は、乳酸マグネシウム含有物7であると推測できる。写真(図4(A))から、実施例2では、粒子径1.0~2.5mmの略球形の乳酸マグネシウム含有物7が形成されたことが確認できる。
実施例3は、促進剤添加工程S105を省略し、析出促進剤6を使用しなかったものである。図5に、実施例3で得られた結晶析出物(乳酸マグネシウム含有物7)の写真(A)、赤外吸収スペクトル(B)及びX線エネルギースペクトル(C)を示す。
結晶析出物の赤外吸収スペクトル(図5(B))と乳酸マグネシウム標準品の赤外吸収スペクトル(図6)の比較と、X線エネルギースペクトル(図5(C))から、実施例3の結晶析出物は、乳酸マグネシウム含有物7であると推測できる。写真(図5(A))から、実施例3では、大きさ1~5mmの結晶体の集合体のような形状の乳酸マグネシウム含有物7が形成されたことが確認できる。実施例3では、結晶析出物が、略球形ではなく、結晶体の集合体のような形状で現れた。これは、析出促進剤6が添加されていないためと推測される。
1 とうもろこし種子
1a 洗浄水
2 酸性溶液
3 浸漬溶液
4 種子不溶分
4a コーンスターチ
5 抽出液
6 析出促進剤
7 乳酸マグネシウム含有物
8 CSL
10 輸送船
11 輸送管
20 サイロ
30 移送管
31 給送管
32 返送管
35 移送ポンプ
36 混合槽
37 水切節
38 補充管
38a バルブ
40 浸漬槽
41 工程水配管
42 抽出液配管
50 濃縮装置
51 洗浄廃液
51a バルブ
60 粉砕機
100 プラント
S101 洗浄工程
S102 水切り工程
S103 浸漬工程
S104 分離工程
S105 促進剤添加工程
S106 濃縮工程
S107 抽出工程

Claims (4)

  1. とうもろこし種子を酸性溶液に浸漬させ、該とうもろこし種子の可溶成分を酸性溶液に溶解させるとともに、該とうもろこし種子が該酸性溶液に浸漬した浸漬溶液を乳酸発酵させる浸漬工程と、
    発酵した該浸漬溶液から該とうもろこし種子の種子不溶分を分離させる分離工程と、
    該浸漬溶液から該種子不溶分が分離された抽出液を加熱し、該抽出液から乳酸化合物を含む不揮発分を濃縮させる濃縮工程と、
    該濃縮工程において濃縮された該不揮発分から乳酸マグネシウム含有物を抽出する抽出工程と、
    を有する乳酸マグネシウムの製造方法であって、
    該浸漬工程の該浸漬溶液は、pHが3.5~4.5に調整され、
    抽出される該乳酸マグネシウム含有物が結晶析出物であ
    該濃縮工程前の該抽出液に、該濃縮工程において該乳酸マグネシウム含有物の該結晶析出物の析出を促進させる析出促進剤が添加される、促進剤添加工程を有し、
    該析出促進剤は、該濃縮工程において用いられる濃縮装置を洗浄した際に発生する洗浄廃液である、
    ことを特徴とする乳酸マグネシウムの製造方法。
  2. 前記浸漬溶液から分離された前記種子不溶分は、湿式粉砕されて、コーンスターチが生成され、
    該浸漬溶液から該種子不溶分が分離された前記抽出液は、前記不揮発分が濃縮されてコーンスティープリカー( corn steep liquor (CSL))が生成される、ことを特徴とする請求項1に記載の乳酸マグネシウムの製造方法。
  3. 前記浸漬工程の前に、前記とうもろこし種子が洗浄水で洗浄される洗浄工程を有することを特徴とする請求項1に記載の乳酸マグネシウムの製造方法。
  4. 前記洗浄工程は、前記とうもろこし種子を一時的に貯蔵するサイロから前記浸漬工程を行なう浸漬槽へ移送させる移送管内で行われ、
    前記洗浄水は、移送媒体として使用され、該移送管内を循環することを特徴とする請求項に記載の乳酸マグネシウムの製造方法。
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