JP4766040B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質及びそれを用いた非水電解質二次電池。 - Google Patents
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Description
本発明に用いるリチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物(以下、正極活物質と言うこともある。)は、六方晶の層状構造を有する。また、本発明の正極活物質は、化学式:LiaNibCocMndWxNbyZrzO2(但し、式中、a、b、c、d、x、y、zは、0.9≦a≦1.2、0<b<1、0<c<1、0<d<1、0<x<0.1、0<y<0.1、0≦z≦0.1、b+c+d=1を満たす)で表すことができる。さらに、本発明に用いられるリチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物には、Al、Ti、F、Cl、B、S等が添加されていてもよい。
本発明のリチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物の原料には、各元素の酸化物、水酸化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩等を用いることができる。例えば、リチウム源としては、炭酸リチウム、硝酸リチウム、水酸化リチウム等を挙げることができる。ニッケル源としては、炭酸ニッケル、硫酸ニッケル、水酸化ニッケル、酸化ニッケル、過酸化ニッケル等を挙げることができる。コバルト源としては、酸化コバルト、三酸化ニコバルト、四酸化三コバルト、水酸化コバルト、硝酸コバルト、硫酸コバルト等を挙げることができる。マンガン源としては、二酸化マンガン、三酸化ニマンガン、四酸化三マンガン、炭酸マンガン、硝酸マンガン、硫酸マンガン等を挙げることができる。タングステン源としては、酸化タングステン、タングステン酸リチウム、タングステン酸アンモニウム、タングステンの有機化合物等を挙げることができる。ニオブ源としては、酸化ニオブ、ニオブ酸リチウム、ニオブの有機化合物等を挙げることができる。ジルコニウム源としては、フッ化ジルコニウム、塩化ジルコニウム、臭化ジルコニウム、ヨウ化ジルコニウム、酸化ジルコニウム、硫化ジルコニウム、炭酸ジルコニウム等を挙げることができる。
正極は、リチウムニッケル複合酸化物、導電材及び結着剤を含有する正極活物質層を集電体上に形成してなるものである。
〔非水電解質二次電池〕
本発明の非水電解質二次電池は、本発明の正極活物質を用いた正極と、リチウムを吸蔵・放出可能な負極と、リチウム塩を電解質とする非水電解質とを備える。更に、正極と負極との間に、非水電解質を保持するセパレータを備える。
(1)正極活物質の作製
〔実施例1〕
反応槽に、硫酸ニッケル、硫酸コバルト、硫酸マンガンから調製したコバルトイオン、ニッケルイオン、マンガンイオンを含有する水溶液を用意する。水溶液中のコバルト、ニッケル、マンガンのモル比(コバルト:ニッケル:マンガン)は、1:1:1となるように調整する。水溶液温度を50℃にし、水溶液のpHが9〜12となるように水酸化ナトリウム水溶液を滴下する。これにより、コバルト、ニッケル、マンガンを含む沈殿物を得、その沈殿物をろ過、水洗する。水洗した沈殿物を、300℃の酸素含有気流中で熱処理することにより、ニッケルとコバルトとマンガンの複合酸化物((Ni0.333Co0.333Mn0.333)3O4)を得る。複合酸化物の平均粒子径は、6.4μmであり、比表面積は、56m2/gである。平均粒子径の測定は、レーザー回折式粒度分布測定装置で行い、比表面積の測定は、BET比表面積測定装置で行う。
酸化タングステンを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、タングステン換算で、0.003となるように混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.003Nb0.005O2である。
酸化タングステンを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、タングステン換算で、0.01となるように混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.01Nb0.005O2である。
酸化タングステンと酸化ニオブを複合酸化物に混合しない以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333O2である。
酸化タングステンを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、タングステン換算で、0.005となるように混合し、酸化ニオブを複合酸化物に混合しない以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.005O2である。
酸化タングステンを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、タングステン換算で、0.02となるように混合し、酸化ニオブを複合酸化物に混合しない以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.02O2である。
酸化タングステンを複合酸化物に混合せず、酸化ニオブを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、ニオブ換算で、0.005となるように混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333Nb0.005O2である。
酸化タングステンを複合酸化物に混合せず、酸化ニオブを複合酸化物に混合する際、ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、ニオブ換算で、0.01となるように混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333Nb0.01O2である。
表2に示す平均粒子径と比表面積のニッケル−コバルト−マンガンの複合酸化物を原料として用いる以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。
ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、ジルコニウム換算で、0.003に相当する量の酸化ジルコニウム(ZrO2)を複合酸化物にさらに混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質中のジルコニウム含有量は、リチウム等と同様、ICP発光分析法により求める。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.005Nb0.005Zr0.003O2である。
ニッケル、コバルト、マンガンのモル総和に対するモル比が、ジルコニウム換算で、0.005に相当する量の酸化ジルコニウムを複合酸化物にさらに混合する以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質を得る。正極活物質の組成は、Li1.15Ni0.333Co0.333Mn0.333W0.005Nb0.005Zr0.005O2である。
(2)正極活物質の評価
得られた正極活物質について、水溶性アルカリ、水溶性Wの測定を行う。具体的には、以下の方法で行う。
正極活物質10gに純水50mlを添加し1時間攪拌後、濾過する。ろ液を適当な濃度に希釈後、指示薬としてフェノールフタレインを添加し、H2SO4溶液で滴定を行う。H2SO4溶液で中和されたアルカリ分は、全て水酸化リチウムであると仮定し、滴定結果から、正極活物質に対する水酸化リチウムの重量比を求める。この値を水溶性アルカリ分とする。
正極活物質10gに純水50mlを添加し1時間攪拌後、濾過する。ろ液を適当な濃度に希釈し、ICPにてWの濃度を測定する。ICPの結果から、正極活物質に対する水溶性Wのモル比を求める。また、このろ液には、Liが含有されることが、ICPで確認できる。
(3)電池の作製
(正極の作製)
得られた正極活物質を90重量部とアセチレンブラック2.5重量部とグラファイトカーボン2.5重量部と、結着材としてポリフッ化ビニリデン(PVDF)5.0重量部とを、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)に分散させてスラリーを調整する。得られたスラリーをアルミニウム箔の片面に塗布し、乾燥後プレス機で圧縮成形する。サイズが15cm2となるように裁断する。また、塗布された正極活物質層の重量は約0.32gである。
天然黒鉛97.5重量部に、カルボキシメチルセルロース(CMC)1.5重量部と結着材としてスチレンブタジエンゴム(SBR)1.0重量部とを純水に分散させてスラリーを調整する。得られたスラリーを銅箔に塗布し、乾燥後プレス機で圧縮成形し、16.64cm2となるように、裁断することにより負極を得る。また、塗布された負極活物質層の重量は約0.18gである。
エチレンカーボネイト(EC)とメチルエチルカーボネイト(MEC)を体積比率3:7で混合する。得られた混合溶媒に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)をその濃度が、1mol/Lになるように溶解させて、非水電解質を調整する。
上記正極と上記負極の集電体に、それぞれリード電極を取り付けたのち、正極と負極との間にセパレータを配し、袋状のラミネートパックにそれらを収納する。
(4)電池の評価
組み立てたラミネートタイプの電池を用いて、出力特性とガス発生量の評価を行う。具体的には、以下の方法で行う。
DCIR(直流内部抵抗)を測定することで出力特性の評価を行う。25℃と−25℃の温度雰囲気下で測定を行う。
25℃の恒温槽内で、電池の充電深度(SOC)を50%に調整する。パルス電流2C、パルス時間10秒を放電側に印加する。10秒後の電圧値と電流値を測定する。その後、3分間休止させ、パルス電流2C、パルス時間10秒を充電側に印加する。その後、3分間休止させる。なお、1Cとは1時間で放電が終了する電流負荷である。
25℃の恒温槽内で、電池の充電深度(SOC)を50%に調整する。その後、−25℃の恒温槽に電池を移し、十分冷却する。パルス電流1C、パルス時間10秒を放電側に印加する。10秒後の電圧値と電流値を測定する。10分休止させる。−25℃の測定においては、充電側の印加は行わない。
電池を25℃の恒温槽に入れ、0.2Cの定電流にて4.2Vまで充電した後、電流値が0.02Cに減衰するまで定電圧充電を行う。充電終了後、電池を80℃の恒温層に入れ、24時間保存する。25℃の雰囲気下で電池を十分冷却した後、電池内に発生したガス量を測定する。
Claims (5)
- 非水電解質二次電池に用いられる正極活物質において、
前記正極活物質は、リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物であって、
前記リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物は、タングステンとニオブとを含有することを特徴とする正極活物質。 - 前記リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物は、さらに、ジルコニウムを含有することを特徴とする請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物は、
一般式:LiaNibCocMndWxNbyZrzO2
(但し、式中、a、b、c、d、x、y、zは、0.9≦a≦1.2、0<b<1、0<c≦0.5、0<d≦0.5、0<x≦0.1、0<y≦0.1、0≦z≦0.1、b+c+d=1を満たす。)で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載の正極活物質。 - 前記リチウム−ニッケル−コバルト−マンガン複合酸化物に含まれる水溶性アルカリ分は、0.2wt%以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の正極活物質。
- 請求項1乃至4のいずれか1項に記載の正極活物質を用いた非水電解質二次電池。
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