JP7335696B2 - ポリビニルアルコール系フィルム、偏光膜および偏光板、ならびにポリビニルアルコール系フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
そして、上記膨潤工程において重要なことは、ポリビニルアルコール系フィルムを厚み方向に速やかに膨潤させること、および上記染色工程においてフィルム内部に染料がスムーズに浸入できるようにポリビニルアルコール系フィルムを均一に膨潤させることである。
また、上記延伸工程は、染色後のフィルムを流れ方向(MD)に延伸して、ポリビニルアルコール系フィルム中の二色性染料を高度に配向させる工程であり、偏光膜の偏光性能を向上させるためには、この延伸工程において、原反となるポリビニルアルコール系フィルムが流れ方向(MD)に良好な延伸性を示すことが重要である。
また、ポリビニルアルコール系フィルムの延伸性を改良する方法として、例えば、フィルムを製膜する時のキャストドラムの速度と最終的なポリビニルアルコール系フィルム巻き取り速度との比を特定する方法(例えば、特許文献2参照)、キャストドラムで製膜後にフィルムを浮遊させて乾燥する方法(例えば、特許文献3参照)、製膜されたフィルムの乾燥工程における引っ張り具合を制御する方法(例えば、特許文献4参照)、30℃の水に30秒間浸漬したときの長さ方向(MD)の伸び量を特定の範囲に調整すると共に、30℃の水に300秒間浸漬したときの幅方向(TD)の伸び量を特定の範囲に調整する方法(例えば、特許文献5参照)が提案されている。
また、上記特許文献4に開示の技術では、ポリビニルアルコール系フィルムの膜厚を均一にできるものの、高分子の配向までは制御できず、偏光膜製造時の膨潤性や延伸性を改良するには不充分である。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、厚みが40μm以下の長尺のポリビニルアルコール系フィルムであって、30℃の水に浸漬したときに、長さ方向(MD)および幅方向(TD)において特定の伸び量を示す。すなわち、上記ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から切り出す幅方向(TD)40mm×長さ方向(MD)270mmの長方形の第1サンプルについて、この第1サンプルを30℃の水に30秒間浸漬したときの、浸漬前の長さ方向両端部を除く250mmの部分における長さ方向の伸び量WMD30が30mm以上50mm以下となっている。さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から切り出す幅方向(TD)270mm×長さ方向(MD)40mmの長方形の第2サンプルについて、この第2サンプルを30℃の水に300秒間浸漬したときの、浸漬前の幅方向両端部を除く250mmの部分における幅方向の伸び量WTD300が15mm以上60mm以下となっている。
上記ポリビニルアルコール系フィルムの厚みが厚すぎると、後述する偏光膜製造過程における延伸時に張力が高くなり好ましくない。なお、薄すぎても偏光膜製造時に破断しやすくなる傾向がある。
上記WMD30の値が小さすぎると、後述する偏光膜製造時の延伸性が悪化するため、本発明の目的を達成することができず、またWMD30の値が大きすぎると、偏光膜製造時にたるみが発生し、皺や折れが発生するため、本発明の目的を達成することができない。
上記WTD300の値が小さすぎると、偏光膜製造時に染色ムラが発生するため、本発明の目的を達成することができず、またWTD300の値が大きすぎると、偏光膜製造時にフィルムが幅方向に広がりすぎ、皺や折れが発生するため、本発明の目的を達成することができない。
ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から幅方向(TD)40mm×長さ方向(MD)270mmの長方形の第1サンプルを切り出す。ついで、この第1サンプルの長さ方向(MD)の両端縁から10mmずつ内側に油性インク(線の太さが0.3mm)で標線を入れる。両端部の標線から外側の部分を市販のクリップ(チャック幅40mm、質量7.3g)で挟み、一方の上記クリップは棒状冶具で固定する。標線間距離が250mmであることを確認後、円筒状の透明な水槽に蓄えた30℃に調温した純水に、上記クリップが付いた第1サンプルをその全体が水中に入るように、速やかに上記第1サンプルの長辺を垂直(鉛直)にして浸漬する。浸漬直後に水槽上部に上記棒状冶具を引っ掛けて上記第1サンプルの長辺を垂直(鉛直)にして固定する。その後、金属製の物差しを水中に浸漬して、上記第1サンプルの浸漬から30秒後に標線間距離を測定する。0.5mm刻みで読み取った測定値から元の標線間距離(250mm)を引いて伸び量(WMD30)(単位はmm)を算出する。
ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から幅方向(TD)270mm×長さ方向(MD)40mmの長方形の第2サンプルを切り出す。ついで、この第2サンプルの幅方向(TD)の両端縁から10mmずつ内側に油性インク(線の太さが0.3mm)で標線を入れる。両端部の標線から外側の部分を市販のクリップ(チャック幅40mm、質量7.3g)で挟み、一方の上記クリップは棒状冶具で固定する。標線間距離が250mmであることを確認後、円筒状の透明な水槽に蓄えた30℃に調温した純水に、上記クリップが付いた第2サンプルをその全体が水中に入るように、速やかに上記第2サンプルの長辺を垂直(鉛直)にして浸漬する。浸漬直後に水槽上部に上記棒状冶具を引っ掛けて上記第2サンプルの長辺を垂直(鉛直)にして固定する。その後、金属製の物差しを水中に浸漬して、上記第2サンプルの浸漬から300秒後に標線間距離を測定する。0.5mm刻みで読み取った測定値から元の標線間距離(250mm)を引いて伸び量(WTD300)(単位はmm)を算出する。
まず、本発明で使用されるポリビニルアルコール系樹脂、およびそのポリビニルアルコール系樹脂水溶液に関して説明する。
本発明において、ポリビニルアルコール系フィルムを構成するポリビニルアルコール系樹脂としては、通常、未変性のポリビニルアルコール系樹脂、すなわち、酢酸ビニルを重合して得られるポリ酢酸ビニルをケン化して製造される樹脂が用いられる。必要に応じて、酢酸ビニルと、少量(通常、10モル%以下、好ましくは5モル%以下)の酢酸ビニルと共重合可能な成分との共重合体をケン化して得られる樹脂を用いることもできる。酢酸ビニルと共重合可能な成分としては、例えば、不飽和カルボン酸(例えば、塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、炭素数2~30のオレフィン類(例えば、エチレン、プロピレン、n-ブテン、イソブテン等)、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等があげられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。また、ケン化後の水酸基を化学修飾して得られる変性ポリビニルアルコール系樹脂を用いることもできる。
ここで、本発明における平均ケン化度は、JIS K 6726に準じて測定されるものである。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムは、キャスト法や溶融押出し法で製造されるが、本発明においては、透明性、厚み精度、表面平滑性等の点から、キャスト法が好ましく、特に好ましくは、生産性の点から、連続キャスト法である。
ここで、キャスト型がキャストドラムである場合の製膜工程を説明する。
上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の温度が低すぎると、流動不良となる傾向があり、高すぎると、発泡する傾向がある。
上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の粘度が低すぎると、流動不良となる傾向があり、高すぎると、流延が困難となる傾向がある。
上記吐出速度が遅すぎると、生産性が低下する傾向があり、速すぎると流延が困難となる傾向がある。
上記直径が小さすぎると、乾燥長が不足し速度が出にくい傾向があり、大きすぎると、輸送性が低下する傾向がある。
上記キャストドラムの幅が小さすぎると、生産性が低下する傾向がある。
上記回転速度が遅すぎると、生産性が低下する傾向があり、速すぎると、乾燥が不充分となる傾向がある。
上記表面温度が低すぎると、乾燥不良となる傾向があり、高すぎると、発泡してしまう傾向がある。
上記製膜されたフィルムの含水率は、0.5~15重量%であることが好ましく、特に好ましくは1~13重量%、さらに好ましくは2~12重量%である。上記含水率が低すぎても高すぎても、目的とする膨潤性や延伸性の発現が困難となる傾向にある。
上記含水率の調整は、幅方向(TD)の延伸前のフィルムの含水率が高すぎる場合は、幅方向(TD)への延伸前にフィルムを乾燥することが好ましく、逆に、幅方向(TD)の延伸前のフィルムの含水率が低すぎる場合は、幅方向(TD)への延伸前に調湿することが好ましい。特に好ましくは、含水率が上記範囲となるように乾燥工程の条件を調整することである。
上記クリップのピッチが広すぎると、延伸後のフィルムにたわみが生じたり、得られるポリビニルアルコール系フィルムの面内の均一性が低下したりする傾向がある。また、クリップの挟持位置(クリップの先端部)は、製膜されたフィルムの幅方向両端縁から100mm以下が好ましい。クリップの挟持位置(先端部)がフィルム幅方向中心部に位置しすぎると、破棄するフィルム端部が増大し、製品幅が狭くなる傾向にある。
幅固定の搬送工程を挿入する場合、固定幅を、1段階目の連続的な延伸後の幅よりも狭めることも可能である。延伸直後のフィルムは応力緩和のために収縮しやすく、脱水に伴う収縮も起きるため、固定幅をこれらの収縮幅まで狭めることが可能である。ただし、収縮幅以上に狭めると、フィルムにたわみが生じるため好ましくない。
上記連続的な延伸は、先に述べたように、フィルムの乾燥工程後に行われることが好ましいが、フィルムの乾燥工程前、乾燥工程中、および乾燥工程後の少なくとも一つにて行われる。
この場合、一時的に1.3倍を超えて延伸した後、延伸倍率1.05~1.3の固定幅で、フィルムを単純に搬送すればよい。この方法によりフィルムの応力緩和がなされ、特に薄型フィルムの場合に、破断を回避することが可能になる。
上記熱処理温度が低すぎると、寸法安定性が低下しやすい傾向があり、逆に、高すぎると、偏光膜製造時の延伸性が低下する傾向がある。
また、熱処理時間は1~60秒間であることが好ましく、特に好ましくは5~30秒間である。熱処理時間が短すぎると、寸法安定性が低下する傾向があり、逆に、長すぎると、偏光膜製造時の延伸性が低下する傾向がある。
このようにして、本発明のポリビニルアルコール系フィルムが得られる。このポリビニルアルコール系フィルムは、流れ方向(MD)に長く、芯管にロール状に巻き取られることにより、フィルム巻装体に作製される。
本発明のポリビニルアルコール系フィルムの厚みは、先に述べたように、40μm以下と非常に薄くなっていることが必要であり、好ましくは、偏光膜の薄型化の点で5~40μmが好ましく、特に好ましくは、破断回避の点で10~40μm、さらに好ましくは10~38μmである。
本発明の偏光膜は、上記ポリビニルアルコール系フィルムを、前記フィルム巻装体から繰り出して水平方向に搬送し、膨潤、染色、ホウ酸架橋、延伸、洗浄、乾燥等の工程を経て製造される。
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)より、下記式にしたがって算出される。
偏光度(%)=〔(H11-H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
本発明の偏光膜は、色ムラが少なく、偏光性能に優れた偏光板を製造するのに好適である。
本発明の偏光板は、本発明の偏光膜の片面または両面に、接着剤を介して、光学的に等方性な樹脂フィルムを保護フィルムとして貼合することにより、作製される。保護フィルムとしては、たとえば、セルローストリアセテート、セルロースジアセテート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、シクロオレフィンポリマー、シクロオレフィンコポリマー、ポリスチレン、ポリエーテルスルホン、ポリアリーレンエステル、ポリ-4-メチルペンテン、ポリフェニレンオキサイド等のフィルムまたはシートがあげられる。
ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から幅方向(TD)40mm×長さ方向(MD)270mmの長方形の第1サンプルを切り出した。ついで、この第1サンプルの270mm長の両端から10mmずつ内側に油性インク(線の太さが0.3mm)で標線を入れた。両端部の標線から外側の部分を市販のクリップ(チャック幅40mm、質量7.3g)で挟み、一方のクリップは棒状冶具で固定した。標線間距離が250mmであることを確認後、円筒状の透明な水槽に蓄えた30℃に調温した純水に、クリップが付いた第1サンプルをその全体が水中に入るように、速やかに上記第1サンプル長辺を垂直(鉛直)に浸漬した。浸漬直後に水槽上部に棒状冶具を引っ掛けて上記第1サンプル長辺を垂直(鉛直)になるように固定した。その後、金属製の物差しを水中に浸漬して、上記第1サンプルの浸漬から30秒後に標線間距離を測定した。0.5mm刻みで読み取った当該測定値から元の標線間距離(250mm)を引いて伸び量(WMD30)(単位はmm)を算出した。
ポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から幅方向(TD)270mm×長さ方向(MD)40mmの長方形の第2サンプルを切り出した。ついで、ごき第2サンプルの270mm長の両端から10mmずつ内側に油性インク(線の太さが0.3mm)で標線を入れた。両端部の標線から外側の部分を市販のクリップ(チャック幅40mm、質量7.3g)で挟み、一方のクリップは棒状冶具で固定する。標線間距離が250mmであることを確認後、円筒状の透明な水槽に蓄えた30℃に調温した純水に、クリップが付いた第2サンプルをその全体が水中に入るように、速やかに第2サンプル長辺を垂直(鉛直)に浸漬した。浸漬直後に水槽上部に棒状冶具を引っ掛けて上記第2サンプル長辺を垂直(鉛直)になるように固定した。その後、金属製の物差しを水中に浸漬して、上記第2サンプルの浸漬から300秒後に標線間距離を測定した。0.5mm刻みで読み取った当該測定値から元の標線間距離(250mm)を引いて伸び量(WTD300)(単位はmm)を算出した。
得られた偏光膜の幅方向の中央部から、長さ4cm×幅4cmの試験片を切り出し、自動偏光フィルム測定装置(日本分光社製:VAP7070)を用いて、偏光度(%)と単体透過率(%)を測定した。
得られた偏光膜の幅方向の中央部から、長さ30cm×幅30cmの試験片を切り出し、クロスニコル状態の2枚の偏光板(単体透過率43.5%、偏光度99.9%)の間に45°の角度で挟んだのちに、表面照度14,000lxのライトボックスを用いて、透過モードで光学的な色ムラを観察し、以下の基準で評価した。
(評価基準)
○・・・色ムラがなかった。
△・・・かすかに色ムラがあった。
×・・・はっきりとした色ムラがあった。
(ポリビニルアルコール系フィルムの作製)
5,000Lの溶解缶に、重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂1,000kg、水2,500kg、可塑剤としてグリセリン105kg、および界面活性剤としてポリオキシエチレンラウリルアミン0.25kgを入れ、撹拌しながら150℃まで昇温して加圧溶解を行い、濃度調整により樹脂濃度25重量%のポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を得た。ついで、そのポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、2軸押出機に供給して脱泡した後、水溶液温度を95℃にし、T型スリットダイ吐出口より、表面温度が80℃のキャストドラムに吐出(吐出速度1.3m/分)および流延して製膜した。その製膜したフィルムをキャストドラムから剥離し、流れ方向(MD)に搬送しながら、そのフィルムの表面と裏面とを合計10本の熱ロールに交互に接触させながら乾燥を行った。それにより、含水率7重量%のフィルム(幅2m、厚み30μm)を得た。つぎに、上記フィルムの左右両端部をクリップピッチ45mmのクリップで挟持し、そのフィルムを流れ方向(MD)に速度8m/分で搬送しながら、延伸機を用いて80℃で幅方向(TD)に1.2倍延伸した後、そのフィルムを固定幅2.4mで130℃の乾燥機中を搬送させ、ポリビニルアルコール系フィルム(幅2.4m、厚み25μm、長さ2km)を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性は後記の表1に示される通りであった。最後に、そのポリビニルアルコール系フィルムを芯管にロール状に巻き取り、フィルム巻装体を得た。
得られたポリビニルアルコール系フィルムを上記フィルム巻装体から繰り出し、水平方向に搬送しながら、水温30℃の水槽に浸漬して膨潤させながら流れ方向(MD)に1.7倍に延伸した。その膨潤工程で、フィルムに折れや皺は発生しなかった。ついで、ヨウ素0.5g/L、ヨウ化カリウム30g/Lよりなる30℃の水溶液中に浸漬して染色しながら流れ方向(MD)に1.6倍に延伸し、つぎに、ホウ酸40g/L、ヨウ化カリウム30g/Lの組成の水溶液(50℃)に浸漬してホウ酸架橋しながら流れ方向(MD)に2.1倍に一軸延伸した。最後に、ヨウ化カリウム水溶液で洗浄を行い、50℃で2分間乾燥して総延伸倍率5.8倍の偏光膜を得た。この偏光膜製造中に破断は起きなかった。また、得られた偏光膜の特性は後記の表1に示される通りであった。
上記で得られた偏光膜の両面に、ポリビニルアルコール水溶液を接着剤として用いて、膜厚40μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼合し、70℃で乾燥して偏光板を得た。
実施例1において、延伸機を用いて80℃で幅方向(TD)に1.4倍延伸した後、130℃で固定幅2.4m(1.2倍延伸相当)まで応力緩和により収縮し搬送する以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム(幅2.4m、厚み25μm、長さ2km)を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性は後記の表1に示される通りであった。
さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1と同様にして、偏光膜および偏光板を得た。偏光膜製造時の膨潤工程において、上記ポリビニルアルコール系フィルムに折れや皺の発生はなく、また破断も起きなかった。得られた偏光膜の特性は後記の表1に示される通りであった。
実施例1において、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を表面温度が88℃のキャストドラムに吐出(吐出速度1.9m/分)および流延して製膜した以外は同様に行い、含水率10重量%のフィルム(幅2m、厚み45μm)を製膜した。ついで、実施例1と同様にして延伸機を用いて80℃で幅方向(TD)に1.1倍延伸した後、上記製膜したフィルムを固定幅2.2mで135℃の乾燥機中を搬送させ、ポリビニルアルコール系フィルム(幅2.2m、厚み38μm、長さ2km)を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性は表1に示される通りであった。
さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1と同様にして、偏光膜および偏光板を得た。偏光膜製造時の膨潤工程において、上記ポリビニルアルコール系フィルムに折れや皺の発生はなく、また破断も起きなかった。得られた偏光膜の特性は後記の表1に示される通りであった。
実施例1において、製膜したフィルムを、延伸機を用いた幅方向(TD)への延伸をしなかったこと以外は、実施例1と同様にしてポリビニルアルコール系フィルム(幅2m、厚み30μm、長さ2km)を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性は下記の表1に示される通りであった。
さらに、上記ポリビニルアルコール系フィルムを用いて、実施例1と同様にして、偏光膜および偏光板を製造したところ、膨潤工程において、フィルムに折れや皺が発生した。得られた偏光膜の特性は下記の表1に示される通りであった。
これに対して、幅方向(TD)の伸び量が上記特定する範囲よりも大きい比較例1のポリビニルアルコール系フィルムから得られる偏光膜は、偏光特性に劣り、色ムラも観察されるものであることがわかる。
Claims (3)
- ポリビニルアルコール系樹脂の水溶液を連続キャスト法により製膜する製膜工程と、その製膜したフィルムを、流れ方向に搬送しながら、そのフィルムに対し連続的な乾燥および連続的な延伸を施す乾燥・延伸工程とを備え、上記乾燥・延伸工程において、上記製膜したフィルムを幅方向に1.05~1.3倍延伸する、偏光膜製造用の原反フィルムとして用いられる、厚みが40μm以下の長尺のポリビニルアルコール系フィルムの製造方法であって、
製造されるポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から切り出す幅方向40mm×流れ方向270mmの長方形の第1サンプルについて、
この第1サンプルを30℃の水に30秒間浸漬したときの、浸漬前の長さ方向両端部を除く250mmの部分における長さ方向の伸び量WMD30が30mm以上50mm以下になるようにし、
かつ、製造されるポリビニルアルコール系フィルムの幅方向中央部から切り出す幅方向270mm×流れ方向40mmの長方形の第2サンプルについて、
この第2サンプルを30℃の水に300秒間浸漬したときの、浸漬前の幅方向両端部を除く250mmの部分における幅方向の伸び量WTD300が15mm以上50mm以下になるようにする
ことを特徴とする、偏光膜製造用の原反フィルムとして用いられるポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。 - 上記乾燥・延伸工程において、上記製膜したフィルムを幅方向に、一時的に1.3倍を超えて延伸した後、最終的な幅方向の延伸倍率が1.3倍以下になるよう寸法収縮させることを特徴とする請求項1記載の偏光膜製造用の原反フィルムとして用いられるポリビニルアルコール系フィルムの製造方法。
- 請求項1または2記載の製造方法により得られた偏光膜製造用の原反フィルムとして用いられるポリビニルアルコール系フィルムを用いて偏光膜を製造することを特徴とする偏光膜の製造方法。
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