JP7335636B2 - An aqueous dispersion using charcoal, a cosmetic containing the same, and a method for producing the aqueous dispersion. - Google Patents
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Description
本発明は、炭を使用した化粧料用水性分散体、それを含有するメイクアップ化粧用化粧料、特にアイライナー及びアイブロー、及び炭を使用した化粧料用水性分散体の製造方法に関する。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to an aqueous dispersion for cosmetics using charcoal, cosmetics for make-up cosmetics containing the same, particularly eyeliner and eyebrow, and a method for producing an aqueous dispersion for cosmetics using charcoal.
化粧料、取り分け、メイクアップ化粧用化粧料においては、化粧料の持つ色に重要な意味があり、種々の色材が用いられている。このような色材としては、赤、青、黄、緑といった有彩色色材に留まらず、白色或いは黒色色材も用いられている。これは、色の表現座標が、三次元であり、色相のみならず、彩度、明度の２軸の調整も行わないと、色出しが不可能であるためである。この中で、黒色の色材としては、これまでは天然ガスや石油を不完全燃焼させて得られるカーボンブラックが主として使用されてきた。これは、カーボンブラックの粒子が非常に細かく、且つ、金属酸化物顔料に比して、比重が極めて小さく、分散の均一性と安定性に優れているためである（例えば、特許文献１、特許文献２）。
In cosmetics, especially make-up cosmetics, the color of cosmetics has an important meaning, and various coloring materials are used. As such colorants, not only chromatic colorants such as red, blue, yellow, and green, but also white or black colorants are used. This is because the color representation coordinates are three-dimensional, and color rendering is impossible without adjusting not only the hue but also the two axes of saturation and lightness. Among these, carbon black obtained by incomplete combustion of natural gas or petroleum has hitherto been mainly used as a black colorant. This is because the particles of carbon black are very fine, and compared to metal oxide pigments, the specific gravity is extremely small, and the uniformity and stability of dispersion are excellent (for example,
しかしながら、カーボンブラックは、発がん性物質であるベンゾ[a]ピレンを含むことがあり、また、一次粒子径として１００ｎｍ以下の粒子を含有することが多く、人への健康被害が懸念されることから、化粧料としては好ましくない色材と考えられ、その代替が望まれていた。 However, carbon black may contain benzo[a]pyrene, which is a carcinogenic substance, and often contains particles with a primary particle size of 100 nm or less, which may pose a health hazard to humans. , is considered to be an unfavorable coloring material for cosmetics, and a substitute for it has been desired.
その代替としては、例えば、特許文献３及び特許文献４には、ナノマテリアルに該当しない黒色酸化鉄を主成分とするフェライトの微細粒子を利用する方法が開示されているが、凝集力が強く、微粒子化すると凝集する傾向があり、単独で使用することは難しい。 As an alternative, for example, Patent Literature 3 and Patent Literature 4 disclose a method of using fine particles of ferrite mainly composed of black iron oxide, which does not correspond to nanomaterials. It tends to agglomerate when finely divided, making it difficult to use alone.
また、例えば、特許文献５には、平均粒径０．１～１００μｍの木炭紛が開示されているが、これらは非常に硬く、通常知られている粉砕、分散方法では、平均粒径１μｍ以下に微細に分散することが困難であり、発色と安定性に関して満足できるものはなかった。また、ペン型アイライナー用化粧料とすると、粗粒による目詰まりを起こす問題があった。これに対し、特許文献６には、炭を０．０５～１μｍ（５０～１０００ｎｍ）に粉砕、分散する方法が開示されているが、１００ｎｍ以下の粒子を含有し、人への健康被害が懸念され、化粧料としては好ましくない。
Further, for example,
本発明は、ペン型アイライナーにおいても目詰まりがなく、分散安定性に優れ、１００nm以下のナノマテリアルを含有するおそれがなく人への健康被害の心配がない、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体とその製造方法を提供し、併せてその水性分散体を含有する化粧料を提供することを目的とする。 The present invention does not cause clogging even in pen-type eyeliners, has excellent dispersion stability, does not contain nanomaterials of 100 nm or less, does not pose a health hazard to humans, and can express a black color with high coloring power. An object of the present invention is to provide an aqueous dispersion and a method for producing the same, as well as to provide a cosmetic containing the aqueous dispersion.
本発明に係る水性分散体は、
水と、少なくとも、２２～４０質量％の黒色顔料と、黒色顔料との質量％比で６．４：１～７．１２：１の高分子又はHLBが１０以上の界面活性剤である分散剤と、黒色顔料との質量％比で２．１４：１～２．０：１の多価アルコールと、を含有し、
黒色顔料は、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭パウダー又は前記炭パウダー及び黒色酸化鉄であり、
平均粒子径が３４０～３９２nm、明度Ｌ値が２４未満であることを特徴とする水性分散体である。
The aqueous dispersion according to the present invention is
Water, at least 22 to 40% by weight of black pigment, and a dispersant that is a surfactant having a weight ratio of 6.4:1 to 7.12:1 for a black pigment or a polymer having an HLB of 10 or more and a polyhydric alcohol in a mass% ratio of 2.14: 1 to 2.0: 1 with the black pigment,
The black pigment is at least one charcoal powder selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, or the charcoal powder and black iron oxide,
It is an aqueous dispersion characterized by having an average particle size of 340-392 nm and a lightness L value of less than 24.
本発明に係る水性分散体であれば、ペン型アイライナーにおいても目詰まりがなく、分散安定性に優れ、１００nm以下のナノマテリアルが検出される恐れがなく人への健康被害の心配がない、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を提供することができる。 With the aqueous dispersion according to the present invention, there is no clogging even in pen-type eyeliners, excellent dispersion stability, no possibility of detecting nanomaterials of 100 nm or less, and no concern about health damage to humans. It is possible to provide an aqueous dispersion capable of expressing a black color with high tinting strength.
本発明に係る水性分散体中に含有する前記黒色顔料の含有量は、２５～３５質量％であることを特徴とする、水性分散体である。 The aqueous dispersion according to the present invention is characterized in that the content of the black pigment contained in the aqueous dispersion is 25 to 35% by mass.
水性分散体の黒色顔料の含有量は、２５～３５質量％であると、適切な流動性と分散状態を維持することが可能で、経時安定性が良好であり、また、化粧料として求める着色力に適した水性分散体の処方を行うことができる。 When the content of the black pigment in the aqueous dispersion is 25 to 35% by mass, it is possible to maintain appropriate fluidity and dispersion state, good stability over time, and the coloring desired as a cosmetic. Aqueous dispersion formulations suitable for force can be made.
本発明に係る水性分散体の８０％以上の粒子は、粒子径が１８０～１２００nmに分布することを特徴とする水性分散体である。 80% or more of the particles in the aqueous dispersion according to the present invention are the aqueous dispersion characterized in that the particle size is distributed in the range of 180 to 1200 nm.
本発明に係る水性分散体であれば、１００nm以下のナノマテリアルが検出されるおそれがなく、人への健康被害の心配がない、 With the aqueous dispersion according to the present invention, there is no possibility that nanomaterials of 100 nm or less will be detected, and there is no concern about harm to human health.
本発明に係る水性分散体の最大粒子径が３５００ｎｍ以下であることを特徴とする水性分散体である。 The aqueous dispersion according to the present invention is characterized by having a maximum particle size of 3500 nm or less.
本発明に係る水性分散体を用いた化粧料に係るペン型アイライナーにおいても目詰まりが生じる恐れがない。 There is no risk of clogging in pen-type eyeliners for cosmetics using the aqueous dispersion of the present invention.
本発明に係る水性分散体の粘度は、１５～３００ｍＰａ・ｓであることを特徴とする水性分散体である。 The aqueous dispersion according to the present invention has a viscosity of 15 to 300 mPa·s.
本発明に係る水性分散体であれば、経時安定性に優れ、長期間保存しても水性分散体中の粒子が沈降する恐れがない。 The aqueous dispersion according to the present invention is excellent in stability over time, and there is no risk of sedimentation of particles in the aqueous dispersion even after long-term storage.
本発明に係る水性分散体の黒色顔料が、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭パウダーであることを特徴とする水性分散体である。 The black pigment of the aqueous dispersion according to the present invention is at least one charcoal powder selected from Bincho charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, and activated charcoal.
本発明に係る水性分散体の黒色顔料が、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭パウダーであれば、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を得ることができる。 If the black pigment of the aqueous dispersion according to the present invention is at least one kind of charcoal powder selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, and activated carbon, an aqueous dispersion capable of expressing black color with high coloring power is obtained. be able to.
本発明に係る水性分散体の黒色顔料は、更に０．１～１０質量％の黒色酸化鉄を含有することを特徴とする水性分散体である。 The black pigment in the aqueous dispersion according to the present invention is an aqueous dispersion characterized by further containing 0.1 to 10% by mass of black iron oxide.
本発明に係る水性分散体であれば、０．１～１０質量％の黒色酸化鉄を含有しても適切な流動性と分散状態を維持することが可能であり、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を得ることができる。 With the aqueous dispersion according to the present invention, even if it contains 0.1 to 10% by mass of black iron oxide, it is possible to maintain appropriate fluidity and dispersion state, and express black color with high coloring power. Possible aqueous dispersions can be obtained.
本発明の化粧料は、本発明に係る水性分散体を含有することを特徴とする化粧料である。 The cosmetic of the present invention is a cosmetic containing the aqueous dispersion of the present invention.
本発明の化粧料であれば、ペン型アイライナーにおいても目詰まりがなく、分散安定性に優れ、１００nm以下のナノマテリアルが検出されるおそれがなく人への健康被害の心配がない、着色力の高い黒色を発現可能である。 The cosmetic of the present invention does not cause clogging even in a pen-shaped eyeliner, has excellent dispersion stability, does not detect nanomaterials of 100 nm or less, and does not pose a health hazard to humans. high black can be expressed.
本発明に係る化粧料の明度Ｌ値が２５以下であることを特徴とする化粧料である。 The cosmetic according to the present invention is characterized by having a lightness L value of 25 or less.
本発明の化粧料であれば、着色力の高い黒色を発現可能である。 The cosmetic of the present invention can express a black color with high coloring power.
本発明に係る化粧料の筆記試験による液吐出量が２０ｍｇ以上であることを特徴とする化粧料である。 The cosmetic according to the present invention is characterized by having a liquid discharge amount of 20 mg or more in a writing test.
本発明に係る化粧料であれば、筆記してもカスレルことがない。 With the cosmetic according to the present invention, there is no crusting even when writing.
本発明に係る化粧料は、ペン型若しくは壺型アイライナー又はアイブローであることを特徴とする化粧料である。 The cosmetic according to the present invention is a pen-shaped or pot-shaped eyeliner or eyebrow.
本発明に係る化粧料がペン型若しくは壺型アイライナー又はアイブローであれば、容易に化粧を行うことができる。 If the cosmetic according to the present invention is a pen-shaped or pot-shaped eyeliner or eyebrow, makeup can be easily applied.
本発明に係る水性分散体の製造方法は、
水と、少なくとも、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１つ以上の炭パウダー又は前記炭パウダー及び黒色酸化鉄である２２～４０質量％の黒色顔料と、高分子又はHLBが１０以上の前記黒色顔料との質量％比で６．４：１～７．１２：１の高分子又はHLBが１０以上の界面活性剤である分散剤と、黒色顔料との質量％比で２．１４：１～２．０：１の多価アルコールと、を含有する原料混合物とする原料混合工程と、
原料混合物を分散機で均一に分散混合粉砕し、水性分散中間体とする分散工程と、
水性分散中間体が所定の粒度分布範囲であることを確認し、所定の粒度分布範囲にある場合には水性分散体とする検査工程と、
水性分散中間体が所定の粒度分布範囲にない場合には、分散工程において所定の粒度分布範囲となるまで水性分散中間体を分散機で更に均一に分散混合粉砕する、
平均粒子径が３４０～３９２nmであり、８０％以上の粒子の粒子径が１８０～１２００nmに分布することを特徴とする水性分散体の製造方法。
The method for producing an aqueous dispersion according to the present invention comprises
Water, at least one or more charcoal powders selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, or the charcoal powder and 22 to 40% by mass of a black pigment that is black iron oxide, and a polymer or HLB. A dispersant that is a polymer or a surfactant having an HLB of 10 or more at a mass% ratio of 6.4:1 to 7.12:1 with the black pigment of 10 or more , and a black pigment with a mass% ratio of 2 .14:1 to 2.0:1 polyhydric alcohol, and a raw material mixing step to obtain a raw material mixture containing;
A dispersing step of uniformly dispersing, mixing, and pulverizing the raw material mixture with a disperser to obtain an aqueous dispersion intermediate;
An inspection step of confirming that the aqueous dispersion intermediate is in a predetermined particle size distribution range, and if it is in the predetermined particle size distribution range, making it an aqueous dispersion;
If the aqueous dispersion intermediate is not within the predetermined particle size distribution range, the aqueous dispersion intermediate is further uniformly dispersed, mixed and pulverized in a dispersing machine until it reaches the predetermined particle size distribution range in the dispersing step .
A method for producing an aqueous dispersion , wherein the average particle size is 340 to 392 nm, and the particle size of 80% or more of the particles is distributed in the range of 180 to 1,200 nm .
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、ペン型アイライナーにおいても目詰まりがなく、分散安定性に優れ、１００nm以下のナノマテリアルが検出される恐れがなく人への健康被害の心配がない、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を製造することができる。 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, there is no clogging even in pen-shaped eyeliners, excellent dispersion stability, and there is no danger of detecting nanomaterials of 100 nm or less, which poses concerns about health hazards to humans. It is possible to produce an aqueous dispersion capable of expressing a black color with high tinting strength.
本発明に係る水性分散体の製造方法の水性分散体の８０％以上の粒子は、１８０～１２００nmに分布することを特徴とする水性分散体の製造方法である。 The method for producing an aqueous dispersion according to the present invention is characterized in that 80% or more of the particles in the aqueous dispersion are distributed in the range of 180 to 1200 nm.
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、確実に１００nm以下のナノマテリアルが検出される恐れがなく、人への健康被害の心配がない、 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, there is no possibility that nanomaterials of 100 nm or less will be detected, and there is no concern about harm to human health.
本発明に係る水性分散体の製造方法は、水性分散体の最大粒子径が３５００ｎｍ以下であることを特徴とする水性分散体の製造方法である。 The method for producing an aqueous dispersion according to the present invention is a method for producing an aqueous dispersion, characterized in that the maximum particle size of the aqueous dispersion is 3500 nm or less.
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、本発明に係る水性分散体を用いた化粧料に係るペン型アイライナーにおいても目詰まりが生じる恐れがない。 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, clogging does not occur even in pen-type eyeliners for cosmetics using the aqueous dispersion according to the present invention.
本発明に係る水性分散体の製造方法に係る黒色顔料が、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭パウダーであることを特徴とする水性分散体の製造方法である。 A method for producing an aqueous dispersion, wherein the black pigment according to the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention is at least one kind of charcoal powder selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, and activated carbon. be.
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を得ることができる。 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, it is possible to obtain an aqueous dispersion capable of exhibiting a black color with high coloring power.
本発明に係る水性分散体の製造方法の黒色顔料は、更に０．１～１０質量％の黒色酸化鉄を含有することを特徴とする水性分散体の製造方法である。 The method for producing an aqueous dispersion according to the present invention is characterized in that the black pigment further contains 0.1 to 10% by mass of black iron oxide.
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、０．１～１０質量％の黒色酸化鉄を含有しても適切な流動性と分散状態を維持することが可能であり、着色力の高い黒色を発現可能な水性分散体を得ることができる。 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, it is possible to maintain appropriate fluidity and a dispersed state even when 0.1 to 10% by mass of black iron oxide is contained, and the coloring power is high. An aqueous dispersion capable of developing a black color can be obtained.
本発明に係る水性分散体の製造方法の分散機は、ビーズミルであることを特徴とする水性分散体の製造方法である。 The dispersing machine of the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention is a bead mill.
本発明に係る水性分散体の製造方法であれば、確実に所定の粒度分布を有する水性分散体を得ることができる。 With the method for producing an aqueous dispersion according to the present invention, it is possible to reliably obtain an aqueous dispersion having a predetermined particle size distribution.
本発明の水性分散体とその製造方法及びその水性分散体を含有する化粧料であれば、ペン型アイライナーにおいても目詰まりがなく、分散安定性に優れ、１００nm以下のナノマテリアルを含有せず人への健康被害の心配がない、着色力の高い黒色を現可能である。 The aqueous dispersion of the present invention, the method for producing the same, and the cosmetic containing the aqueous dispersion do not cause clogging even in pen-type eyeliners, have excellent dispersion stability, and do not contain nanomaterials of 100 nm or less. It is possible to realize a black color with high coloring power without worrying about health damage to people.
先ず、本発明に係る化粧料用の水性分散体の実施例について、説明する。 First, examples of the aqueous dispersion for cosmetics according to the present invention will be described.
本発明に係る化粧料用の水性分散体（以下、単に「水性分散体」ともいう。）、水と、少なくとも、黒色の顔料として１０～４５質量％の黒色顔料と、黒色顔料との質量％比で３０：１～３：１の高分子又はHLBが１０以上の界面活性剤である分散剤と、黒色顔料との質量％比で３：１～５：３の多価アルコールと、を含有する。 Aqueous dispersion for cosmetics according to the present invention (hereinafter also simply referred to as "aqueous dispersion"), water, at least 10 to 45% by mass of black pigment as black pigment, and mass% of black pigment Contains a dispersant that is a polymer or a surfactant having an HLB of 10 or more in a ratio of 30:1 to 3:1, and a polyhydric alcohol in a ratio of 3:1 to 5:3 by mass with respect to the black pigment. do.
水性分散体は、その平均粒子径が３４０～３９２nmであり、水性分散体の８０％以上の粒子は、粒子径が１８０～１２００nmに分布する（図１～３を参照）。平均粒子径が３４０nｍよりも小さいと、１００nｍ以下の粒子（ナノマテリアル）が検出される恐れがあり、好ましくない（図５を参照）。一方、平均粒子径が３９２nｍよりも大きいと、水性分散体中に粗粒が残り、時間経過とともに粗粒が沈降し、経時安定性が損なわれる恐れや、水性分散体をアイライナーなど用の化粧料とし、アイライナーを使用した際に、目詰まりによりカスレを生じる恐れがあり、好ましくない。 The aqueous dispersion has an average particle size of 340-392 nm, and 80% or more of the particles in the aqueous dispersion are distributed in the particle size range of 180-1200 nm (see FIGS. 1-3). If the average particle size is smaller than 340 nm, particles (nanomaterials) of 100 nm or less may be detected, which is not preferable (see FIG. 5). On the other hand, if the average particle size is larger than 392 nm, coarse particles remain in the aqueous dispersion, and the coarse particles settle over time. However, when using eyeliner, clogging may cause blurring, which is not preferable.
また、水性分散体の最大粒子径が３５００ｎｍを超えると、時間経過とともに粗粒が沈降し、経時安定性が損なわれる恐れや、水性分散体をアイライナーなど用の化粧料とし、アイライナーを使用した際に、目詰まりによりカスレを生じる恐れが生じ、更に好ましくない。したがって、水性分散体の最大粒子径は、３５００ｎｍ以下であることが好ましい。 In addition, if the maximum particle size of the aqueous dispersion exceeds 3500 nm, the coarse particles may settle over time, and the stability over time may be impaired. When this is done, clogging may cause blurring, which is further undesirable. Therefore, the maximum particle size of the aqueous dispersion is preferably 3500 nm or less.
水性分散体の粘度は、１５～３００ｍＰａ・ｓであると好ましい。水性分散体の粘度が１５ｍPa・ｓ未満であると、１カ月５０℃で放置すると水性分散体中の粒子が沈降してハードケーキ化し、経時安定性が劣る。水性分散体がハードケーキ化すると、化粧料として使用する際に再度分散させることは容易ではなく、好ましくない。一方、水性分散体の粘度が３００ｍPa・ｓを超えると、１カ月５０℃で放置すると、沈降は生じないものの流動性を失い、経時安定性が劣り、好ましくない。 The viscosity of the aqueous dispersion is preferably 15-300 mPa·s. If the viscosity of the aqueous dispersion is less than 15 mPa·s, the particles in the aqueous dispersion will sediment to form a hard cake when left at 50° C. for one month, resulting in poor stability over time. When the aqueous dispersion forms a hard cake, it is not easy to disperse it again when used as a cosmetic, which is undesirable. On the other hand, if the aqueous dispersion has a viscosity of more than 300 mPa·s, it will not sediment after being left at 50° C. for one month, but it will lose fluidity and will have poor stability over time, which is undesirable.
一方、水性分散体の明度L値は、２４未満である。水性分散体は、明度が２４未満であれば、水性分散体を化粧料とした際に、高い黒色を発現し高い黒色を発現する黒色顔料として適切であるが、明度が２４以上であると、十分な黒さを得られず、高い黒色を発現する黒色顔料として不適切である。 On the other hand, the lightness L value of the aqueous dispersion is less than 24. If the lightness of the aqueous dispersion is less than 24, it is suitable as a black pigment that expresses a high black color and expresses a high black color when the aqueous dispersion is used as a cosmetic. It is not suitable as a black pigment that does not provide sufficient blackness and expresses high blackness.
水性分散体は、黒色の顔料として１０～４５質量％、好ましくは２２～４０質量％、より好ましくは２５～３５質量％の黒色顔料を含有する。黒色顔料の含有量が、１０質量％未満であると、アイライナー用の化粧料に処方した際に、求める着色力とするためには、多量の水性分散体の含有する必要があり、化粧料の処方の自由度が低下し好ましくない。また、黒色顔料の含有量が、２０質量％以下であると、水性分散体の粒度分布が所定の範囲内であったとしても、１カ月５０℃放置すると沈降してハードケーキを生じることから、水性分散体を化粧料として処方する際に再度分散処理を行えば処方可能ではあるものの、ハンドリング性は劣る（図４を参照）。 The aqueous dispersion contains 10 to 45% by mass, preferably 22 to 40% by mass, more preferably 25 to 35% by mass of black pigment as black pigment. If the content of the black pigment is less than 10% by mass, it is necessary to contain a large amount of the aqueous dispersion in order to obtain the desired coloring power when formulated into eyeliner cosmetics. It is not preferable because the degree of freedom of formulation of In addition, if the content of the black pigment is 20% by mass or less, even if the particle size distribution of the aqueous dispersion is within a predetermined range, it will precipitate and form a hard cake if left at 50° C. for one month. When the aqueous dispersion is formulated as a cosmetic, it can be formulated by performing dispersion treatment again, but the handling property is poor (see FIG. 4).
黒色顔料の含有量が４０質量％を超えると、着色力は良好ではあるが、水性分散体の粘度が高くなり、ハンドリング性が悪く、好ましくない。また、黒色顔料の含有量が４０質量％であっても、１カ月５０℃放置すると流動性を失い、水性分散体を化粧料として処方する際に再度分散処理を行えば処方可能ではあるものの、ハンドリング性は劣る。 If the content of the black pigment exceeds 40% by mass, the coloring power is good, but the viscosity of the aqueous dispersion becomes high and the handleability is poor, which is not preferred. In addition, even if the content of the black pigment is 40% by mass, the fluidity is lost when left at 50° C. for one month. Poor handling.
一方、黒色顔料の含有量が２５～３５質量％であれば、適切な流動性と分散状態を維持することが可能で、経時安定性が良好であり、また、化粧料として求める着色力に適した水性分散体の処方を行うことができる。 On the other hand, if the content of the black pigment is 25 to 35% by mass, it is possible to maintain appropriate fluidity and dispersion state, the stability over time is good, and the coloring power required as a cosmetic is suitable. Aqueous dispersion formulations can be carried out.
黒色顔料は、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭の微粒紛（炭パウダー）であり、炭パウダー中の不純物は、ヒ素２ｐｐｍ以下、鉛１０ｐｐｍ以下、水銀０．０１ｐｐｂ未満、ベンゾ[ａ]ピレン２ｐｐｂ以下、硫黄０．０６%以下である。
The black pigment is fine powder (charcoal powder) of at least one kind of charcoal selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, and the impurities in the charcoal powder are arsenic 2 ppm or less, lead 10 ppm or less, and
分散処理に供される炭パウダーの原料としての原料炭パウダーは、炭の粉粒体であり、例えば、竹炭パウダーであれば、所定の粒度分布に粉砕・混合・分散処理を容易に行うことができることから、平均粒子径５０μｍ以下、好ましくは平均粒子径１０μｍ以下、より好ましくは平均粒子径６．５μｍ以下であれば良い。また、このような原料炭パウダーの市販品としては、竹炭パウダー５P（グリコ栄養食品株式会社製）、CHARCOPOWDER（大東化成工業株式会社製）、MA印活性炭（太平化学産業株式会社製）等が挙げられるが、本発明においては、竹炭パウダー５P（グリコ栄養食品株式会社製）を用いた。 The raw charcoal powder as a raw material of the charcoal powder to be subjected to the dispersion treatment is a granule of charcoal. For example, if it is a bamboo charcoal powder, it can be easily pulverized, mixed and dispersed into a predetermined particle size distribution. Therefore, the average particle size should be 50 μm or less, preferably 10 μm or less, more preferably 6.5 μm or less. Examples of commercially available coking charcoal powders include bamboo charcoal powder 5P (manufactured by Glico Nutrition Foods Co., Ltd.), CHARCOPOWDER (manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd.), and MA-marked activated carbon (manufactured by Taihei Kagaku Sangyo Co., Ltd.). However, in the present invention, bamboo charcoal powder 5P (manufactured by Glico Nutrient Foods Co., Ltd.) was used.
また、黒色顔料は、黒色酸化鉄（マグネタイト）を０．１～１０質量％、好ましくは０．５～８質量％、より好ましくは１～６質量％含んでも良い。なお、黒色酸化鉄は、フッ素化合物、シリコーン系油脂、金属せっけん、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素、又は酸化ケイ素等の無機物を用いて公知の方法により表面処理を施したものであっても良い。なお、このような黒色酸化鉄の市販品としては、ＴＡＲＯＸ（チタン工業株式会社製）、ＵＮＩＰＵＲＥ（Ｓｅｎｓｉｅｎｔ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製）、Ｃｏｎｃｅｌｉｇｈｔ、Ｓｙｍｐｈｏｌｉｇｈｔ（以上、日揮触媒化成株式会社製）、ＳｕｎＣＲＯＭＡ、ＳｕｎＰＵＲＯ(以上、Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）が挙げられるが、本発明ではＣｏｎｃｅｌｉｇｈｔを使用した。 Also, the black pigment may contain 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 8% by mass, more preferably 1 to 6% by mass of black iron oxide (magnetite). The black iron oxide is surface-treated by a known method using inorganic substances such as fluorine compounds, silicone oils, metal soaps, waxes, surfactants, oils, hydrocarbons, or silicon oxide. Also good. Commercial products of such black iron oxide include TAROX (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.), UNIPURE (manufactured by Sensient Cosmetic Technologies), Concelight, Sympholight (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.), SunCROMA, and SunPURO (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.). , Sun Chemical Corporation), but Concelight was used in the present invention.
分散剤は、高分子又はHLBが１０以上の界面活性剤であり、高分子分散剤としては、例えば、アクリレーツコポリマーアンモニウム、アクリレーツコポリマー、スチレンアクリレーツコポリマーアンモニウム、スチレンアクリレーツコポリマー、ＰＶＰ、ＰＶＰ／ＶＡなどであっても良い。高分子分散剤の分子量は、１０万～２０万であると、好ましい。また、高分子分散剤の添加量は、黒色顔料との質量％比で３００：１～３：２、好ましくは質量％比で６０：１～２：１、より好ましくは質量％比３０：１～３：１であれば良い。 The dispersant is a polymer or a surfactant having an HLB of 10 or more. Examples of the polymer dispersant include acrylate copolymer ammonium, acrylate copolymer, styrene acrylate copolymer ammonium, styrene acrylate copolymer, PVP, PVP. /VA may be used. The molecular weight of the polymeric dispersant is preferably 100,000 to 200,000. The amount of the polymer dispersant to be added is 300:1 to 3:2 in terms of mass % with the black pigment, preferably 60:1 to 2:1 in terms of mass %, more preferably 30:1 in terms of mass %. A ratio of up to 3:1 is sufficient.
一方、分散剤として界面活性剤は、ノニオンの界面活性剤であってHLB１０以上のものが好ましい。例えば、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンラノリン、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテルなどであっても良い。界面活性剤の添加量は、黒色顔料との質量％比で１０：１以下、好ましくは１５：１以下、より好ましくは２０：１以下であれば良い。 On the other hand, the surfactant used as the dispersant is preferably a nonionic surfactant having an HLB of 10 or more. For example, polyglycerin fatty acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene lanolin, polyoxyethylene hydrogenated castor oil, polyoxyethylene alkyl ether and the like may be used. The amount of the surfactant to be added is 10:1 or less, preferably 15:1 or less, more preferably 20:1 or less in terms of mass % ratio with the black pigment.
多価アルコールは、例えば、１，３－ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，２－ヘキサンジオール、カプリリルグリコールなどが挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。また、多価アルコールの添加量は、黒色顔料との質量％比で１０：１～６：５、好ましくは質量％比で６：１～３：２、より好ましくは質量％比で３：１～５：３であれば良い。 Examples of polyhydric alcohols include 1,3-butylene glycol, pentylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,2-hexanediol, caprylyl glycol and the like, and one or more of these may be used. can. Further, the amount of the polyhydric alcohol to be added is 10:1 to 6:5 in mass% ratio with the black pigment, preferably 6:1 to 3:2 in mass% ratio, more preferably 3:1 in mass% ratio. A ratio of up to 5:3 is sufficient.
水性分散体には、更に、添加剤として、中和剤、増粘剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、保湿剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防腐殺菌剤、金属イオン封鎖剤など水溶性の物質を、黒色顔料の分散安定性を妨げない範囲で適宜配合することができる。 The aqueous dispersion may further contain additives such as neutralizers, thickeners, anionic surfactants, cationic surfactants, moisturizing agents, antioxidants, ultraviolet absorbers, antiseptic sterilizers, sequestering agents. A water-soluble substance such as an agent can be appropriately blended within a range that does not interfere with the dispersion stability of the black pigment.
次に、本発明に係る化粧料の実施例について、説明する。 Next, examples of the cosmetic according to the present invention will be described.
本発明に係る化粧料は、本発明に係る化粧料用の水性分散体、皮膜剤、多価アルコール、及び添加剤と、水とを混合した組成物である。水性分散体は、所定の着色力を発現すべく、黒色顔料が化粧料中に５～１５質量％含有するように、配合している。また、化粧料は、黒色の化粧料、具体的には、ペン型若しくは壺型アイライナー又はアイブローとして、使用される。 The cosmetic according to the present invention is a composition obtained by mixing the aqueous dispersion for cosmetic according to the present invention, the film-forming agent, the polyhydric alcohol, the additive, and water. The aqueous dispersion is blended so that the black pigment is contained in the cosmetic in an amount of 5 to 15% by mass in order to develop a predetermined tinting strength. Also, the cosmetics are used as black cosmetics, specifically pen-shaped or pot-shaped eyeliners or eyebrows.
化粧料の明度Ｌ値は、２５以下であり、明度Ｌ値が２５を超えると、化粧料をアイライナー等として塗布した際に、十分な黒さを得られず、高い黒色を発現する黒色化粧料として不適切である。一方、化粧料の明度Ｌ値が２５以下であると、高い黒色を発現することができ、黒色化粧料として好ましい。 The lightness L value of the cosmetic is 25 or less, and when the lightness L value exceeds 25, sufficient blackness cannot be obtained when the cosmetic is applied as an eyeliner or the like, resulting in black makeup that expresses a high black color. Inappropriate as a fee. On the other hand, when the lightness L value of the cosmetic is 25 or less, a high black color can be expressed, which is preferable as a black cosmetic.
また、化粧料の筆記試験による液吐出量は、２０ｍｇ以上である。液吐出量が２０ｍｇ未満であると、アイライナーとして化粧料を塗布すると、カスレを生じ、好ましくない。一方、液吐出量が２０ｍｇ以上であると、カスレを生じる恐れがなく、好ましい。 In addition, the amount of liquid ejected by the writing test of the cosmetics is 20 mg or more. If the amount of liquid ejected is less than 20 mg, it is not preferable because when cosmetics are applied as an eyeliner, blurring occurs. On the other hand, when the liquid discharge amount is 20 mg or more, there is no fear of causing blurring, which is preferable.
皮膜剤としては、例えば、アクリレーツコポリマー、アクリレーツコポリマーアンモニウム、（スチレン／アクリレーツ）コポリマー、（スチレン／アクリレーツ）コポリマーアンモニウム、（アクリレーツ／ＶＡ）コポリマー、（スチレン／アクリレーツ／メタクリル酸アンモニウム）コポリマー、ポリアクリレートー２１、（アクリレーツ／メタクリル酸ジメチルアミノエチル）コポリマー、（アクリレーツ／アクリル酸エチルヘキシル）コポリマー、アクリレーツコポリマー／ポリウレタン－１、アクリル酸アルキルコポリマーアンモニウム、（スチレン／アクリル酸アルキル）コポリマーアンモニウム等が挙げられ、これらを１種又は２種以上用いることができる。また、皮膜剤は、化粧料中に２０～３０質量％、好ましくは２５～３５質量％含有する。 Film agents include, for example, acrylates copolymer, acrylates copolymer ammonium, (styrene/acrylates) copolymer, (styrene/acrylates) copolymer ammonium, (acrylates/VA) copolymer, (styrene/acrylates/ammonium methacrylate) copolymer, poly Acrylates 21, (acrylates/dimethylaminoethyl methacrylate) copolymer, (acrylates/ethylhexyl acrylate) copolymer, acrylates copolymer/polyurethane-1, alkyl acrylate copolymer ammonium, (styrene/alkyl acrylate) copolymer ammonium, etc. One or more of these can be used. Also, the film-forming agent is contained in the cosmetic in an amount of 20 to 30% by mass, preferably 25 to 35% by mass.
多価アルコールは、例えば、１，３－ブチレングリコール、ペンチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，２－ヘキサンジオール、カプリリルグリコールなどが挙げられ、これらを１種又は２種以上を用いることができる。また、多価アルコールの添加量は、３～２５質量％、好ましくは５～２０質量％、より好ましくは７～１７質量％であれば良い。 Examples of polyhydric alcohols include 1,3-butylene glycol, pentylene glycol, propylene glycol, glycerin, 1,2-hexanediol, caprylyl glycol and the like, and one or more of these may be used. can. The amount of the polyhydric alcohol to be added should be 3 to 25% by mass, preferably 5 to 20% by mass, and more preferably 7 to 17% by mass.
添加剤は、中和剤、増粘剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、保湿剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防腐殺菌剤、金属イオン封鎖剤など水溶性の物質を、黒色顔料の分散安定性を妨げない範囲で適宜配合することができる。 Additives include water-soluble substances such as neutralizers, thickeners, anionic surfactants, cationic surfactants, moisturizing agents, antioxidants, UV absorbers, antiseptic disinfectants, and sequestering agents. It can be blended as appropriate within a range that does not interfere with the dispersion stability of the black pigment.
次に、水性分散体の製造方法について、図１のフローチャートを用いて説明する。 Next, a method for producing an aqueous dispersion will be described with reference to the flow chart of FIG.
先ず、原料混合工程２０１では、２２～４０質量％の黒色顔料、黒色顔料との質量％比で３０：１～３：1の高分子分散剤及び界面活性剤、黒色顔料との質量％比で３：１～５：３の多価アルコール、並びに添加剤からなる原料１０１を所定量秤量し、所定量の水とともに予備混合機に投入し、予備混合を行い、原料混合物１０２とする。
First, in the raw
次に、分散工程２０２において、原料混合物１０２を分散機に移し、粉砕・混合・分散処理を行う。なお、分散機としては、湿式ビーズミル、ホモミキサー、ディスパー、ロールミル等の各種分散機が使用できるが、分散レベルのコントロールが容易な湿式ビーズミルが好ましい。所定時間分散処理を行い、水性分散中間体１０３とし、検査工程２０３において、水性分散中間体１０３からサンプルを採取し粒度分布を測定する。水性分散中間体の粒度分布が、所定の粒度分布（平均粒径が３４０～３９２ｎｍ）に到達していない場合には、分散工程２０２において測定された粒度分布に応じて更に分散処理を行い、再度、検査工程２０３において、採取した水性分散中間体１０３の粒度分布を測定し、水性分散中間体１０３が所定の粒度分布に達するまで、繰り返し分散処理と粒度分布の測定を行う。
Next, in a dispersing
検査工程２０３において、採取した水性分散中間体１０３の粒度分布を測定し、水性分散中間体１０３の平均粒子径が３４０～３９２ｎｍであり、水性分散体の８０％以上の粒子の粒子径が１８０～１２００ｎｍに分布する場合には、分散処理を終了し、水性分散体１０４とする。もし、水性分散中間体１０３の最大粒子径が３５００ｎｍを超えている場合や、平均粒子径が３４０～３９２ｎｍに達していない場合には、更に、分散処理を行う。一方、水性分散中間体１０３を過粉砕して１００ｎｍ以下の粒子（ナノマテリアル）が検出される場合には、その水性分散中間体１０３は、不合格となり廃棄する。即ち、分散処理を行う工程で、随時粒度分布を測定し、過粉砕して水性分散体１０４中に１００ｎｍ以下の粒子（ナノマテリアル）が検出されることを防ぐとともに、粗粒が残ることを防いでいる。
In the inspection step 203, the particle size distribution of the collected aqueous dispersion intermediate 103 is measured. When it is distributed at 1200 nm, the dispersing treatment is terminated and an
黒色顔料は、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭の微粒紛（炭パウダー）であり、炭パウダー中の不純物は、ヒ素２ｐｐｍ以下、鉛１０ｐｐｍ以下、水銀０．０１ｐｐｂ未満、ベンゾ[ａ]ピレン２ｐｐｂ以下、硫黄０．０６%以下である。また、黒色顔料用の原料として供される原料炭パウダーが竹炭微粒紛であれば、竹炭微粒紛の平均粒子径が５０μｍ以下、好ましくは１０μｍ以下、より好ましくは６．５μｍ以下であれば、確実に所定の粒度分布の水性分散体を得ることができ好ましい。
The black pigment is fine powder (charcoal powder) of at least one kind of charcoal selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, and the impurities in the charcoal powder are arsenic 2 ppm or less, lead 10 ppm or less, and
また、黒色顔料は、黒色酸化鉄（マグネタイト）を０．１～１０質量％、好ましくは０．５～８質量％、より好ましくは１～６質量％含んでも良い。なお、黒色酸化鉄は、フッ素化合物、シリコーン系油脂、金属せっけん、ロウ、界面活性剤、油脂、炭化水素、又は酸化ケイ素等の無機物を用いて公知の方法により正面処理を施したものであっても良い。なお、このような黒色酸化鉄の市販品としては、ＴＡＲＯＸ（チタン工業株式会社製）、ＵＮＩＰＵＲＥ（Ｓｅｎｓｉｅｎｔ Ｃｏｓｍｅｔｉｃ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ製）、Ｃｏｎｃｅｌｉｇｈｔ、Ｓｙｍｐｈｏｌｉｇｈｔ（以上、日揮触媒化成株式会社製）、ＳｕｎＣＲＯＭＡ、ＳｕｎＰＵＲＯ(以上、Ｓｕｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ製）が挙げられるが、本発明ではＣｏｎｃｅｌｉｇｈｔを使用した。 Also, the black pigment may contain 0.1 to 10% by mass, preferably 0.5 to 8% by mass, more preferably 1 to 6% by mass of black iron oxide (magnetite). The black iron oxide is one that has undergone frontal treatment by a known method using inorganic substances such as fluorine compounds, silicone oils, metal soaps, waxes, surfactants, oils, hydrocarbons, or silicon oxide. Also good. Commercial products of such black iron oxide include TAROX (manufactured by Titan Kogyo Co., Ltd.), UNIPURE (manufactured by Sensient Cosmetic Technologies), Concelight, Sympholight (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.), SunCROMA, and SunPURO (manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.). , Sun Chemical Corporation), but Concelight was used in the present invention.
以下、本発明に係る水性分散体の実施例について説明する。 Examples of the aqueous dispersion according to the present invention are described below.
各水性分散体は、以下に示す成分を表１及び表２に示す割合で、室温（２５℃）で混合・分散処理して調製した。なお、各表中に示す成分の割合は、別段の指定がない限り、原料の質量％に基づく。 Each aqueous dispersion was prepared by mixing and dispersing the following components at room temperature (25° C.) in the proportions shown in Tables 1 and 2. In addition, the ratio of the components shown in each table is based on the mass % of the raw material unless otherwise specified.
実施例１
３０質量％の黒色顔料としての原料炭パウダー（グリコ栄養食品株式会社製竹炭パウダー５Ｐ）、炭パウダーとの質量％比で２０：３の高分子分散剤としてのアクリル樹脂、炭パウダーとの質量％比で２：１のポリオール、及び水を予備混合する。予備混合後、湿式ビーズミルを用いて分散処理し、水性分散体を得た。
Example 1
30% by mass of raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P manufactured by Glico Nutrient Foods Co., Ltd.) as a black pigment, acrylic resin as a polymer dispersant in a 20:3 mass% ratio to charcoal powder, and charcoal powder by mass. Premix polyol in a 2:1 ratio, and water. After preliminary mixing, dispersion treatment was performed using a wet bead mill to obtain an aqueous dispersion.
実施例２
実施例１において用いた原料炭パウダーに加えて、黒色酸化鉄（日揮触媒化成株式会社製CONCELIGHＴ BP－１０Ｓ）を加えた以外は全て同じ条件にて分散処理し、水性分散体を得た。
Example 2
Except for adding black iron oxide (CONCELIGHT BP-10S manufactured by Nikki Shokubai Kasei Co., Ltd.) in addition to the raw coal powder used in Example 1, dispersion treatment was performed under the same conditions to obtain an aqueous dispersion.
実施例３
実施例２において用いた分散剤に加えて、界面活性剤（日光ケミカルズ株式会社製NIKKOL BB－３０）を加えた以外は全て同じ条件にて分散処理し、水性分散体を得た。
Example 3
Except for adding a surfactant (NIKKOL BB-30 manufactured by Nikko Chemicals Co., Ltd.) in addition to the dispersant used in Example 2, dispersion treatment was performed under the same conditions to obtain an aqueous dispersion.
実施例４
原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）を２５質量％の黒色顔料とし、それ以外は実施例２と全て同じ条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Example 4
A raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) was used as 25% by mass of a black pigment, and the dispersion treatment was carried out under the same conditions as in Example 2 except for this to obtain an aqueous dispersion.
実施例５
原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）を３５質量％の黒色顔料とし、それ以外は実施例２と全て同じ条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Example 5
A raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) was used as 35% by mass of a black pigment, and the dispersion treatment was carried out under the same conditions as in Example 2 except for this to obtain an aqueous dispersion.
実施例６
原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）を４０質量％の黒色顔料とし、それ以外は実施例２と全て同じ条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Example 6
A raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) was used as 40% by mass of a black pigment, and the dispersion treatment was carried out under the same conditions as in Example 2 except for this to obtain an aqueous dispersion.
次に、水性分散体の比較例について、説明する。 Next, comparative examples of aqueous dispersions will be described.
比較例１
原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）を２０質量％の黒色顔料とし、それ以外は実施例２と全て同じ条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Comparative example 1
A raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) was used as 20% by mass of a black pigment, and the dispersion treatment was carried out under the same conditions as in Example 2 except for this, to obtain an aqueous dispersion.
比較例２
原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）を５０質量％の黒色顔料とし、それ以外は実施例２と全て同じ条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Comparative example 2
A raw material charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) was used as 50% by mass of a black pigment, and the dispersion treatment was carried out under the same conditions as in Example 2 except for this to obtain an aqueous dispersion.
比較例３
実施例２と同一の成分とし、水性分散体の平均粒子径Ｄ５０が３４０ｎｍよりも小さくなる条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Comparative example 3
Using the same components as in Example 2, dispersion treatment was performed under the conditions that the average particle diameter D50 of the aqueous dispersion was smaller than 340 nm, to obtain an aqueous dispersion.
比較例４
実施例２と同一の成分とし、水性分散体の平均粒子径Ｄ５０が３９２ｎｍよりも大きくなる条件で分散処理し、水性分散体を得た。
Comparative example 4
Using the same components as in Example 2, dispersion treatment was performed under the conditions that the average particle diameter D50 of the aqueous dispersion was larger than 392 nm, to obtain an aqueous dispersion.
比較例５
実施例２において用いた原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）に代えて、大東化成工業株式会社製炭パウダー（CHARCOPOWDER）を用いた以外は全て同じ条件にて分散処理し、化粧料用水性分散体を得た。
Comparative example 5
Except for using charcoal powder (CHARCOPOWDER) manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. instead of the raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) used in Example 2, dispersion treatment was performed under the same conditions to obtain an aqueous cosmetic dispersion. Obtained.
比較例６
実施例２において用いた原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）に代えて、太平化学産業株式会社製炭パウダー（MA印活性炭）を用いた以外は全て同じ条件にて分散処理し、化粧料用水性分散体を得た。
Comparative example 6
Dispersion treatment was carried out under the same conditions except for using Taihei Kagaku Sangyo Co., Ltd. charcoal powder (MA mark activated carbon) instead of the raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) used in Example 2. got a body
比較例７
比較例１において用いた原料炭パウダー（竹炭パウダー５Ｐ）に代えて、太平化学産業株式会社製炭パウダー（MA印活性炭）太平化学産業株式会社製を用いた以外は全て同じ条件にて分散処理し、化粧料用水性分散体を得た。
Comparative example 7
Dispersion treatment was performed under the same conditions except that charcoal powder (MA mark activated carbon) manufactured by Taihei Kagaku Sangyo Co., Ltd. was used instead of the raw charcoal powder (bamboo charcoal powder 5P) used in Comparative Example 1. , to obtain an aqueous dispersion for cosmetics.
次に、水性分散体の評価方法について説明する。 Next, a method for evaluating the aqueous dispersion will be described.
（黒さ）
上記のように作製した実施例１から実施例４まで、及び製造比較例１から比較例３までの水性分散体とアクリル酸アルキルコポリマーアンモニウムを使用した炭パウダー濃度が５％の評価インクを作製し、上質紙に展色した見本を分光光度計（エックスライト社製 Ｘ－Ｒｉｔｅ－Ｃｏｌｏｒ ｉ５）を用いて明度L値を測定した。測定波長域３６０～７５０ｎｍ（１０ｎｍ間隔）、Ｄ６５／１０°、ｅｘｃｌｕｄｅの測定条件によって評価した。L値が低いほど、黒い判定となる。
(blackness)
Evaluation inks having a charcoal powder concentration of 5% were prepared using the aqueous dispersions of Examples 1 to 4 and Comparative Production Examples 1 to 3 prepared as described above and alkyl acrylate copolymer ammonium. The lightness L value was measured using a spectrophotometer (X-Rite-Color i5 manufactured by X-Rite Co., Ltd.) for a sample developed on high-quality paper. Evaluation was made under the following measurement conditions: measurement wavelength range 360 to 750 nm (10 nm interval), D65/10°, exclude. The lower the L value, the darker the judgment.
（粘度）
作製した水性分散体をＢ型粘度計（東機産業株式会社製 ＴＶＢ－１０Ｍ）にて２５℃、1分、６０ｒｐｍの条件で測定した。
(viscosity)
The prepared aqueous dispersion was measured with a Brookfield viscometer (TVB-10M manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.) under conditions of 25° C., 1 minute, and 60 rpm.
（経時変化）
作製した水性分散体を５０℃の条件で１カ月までの経時変化（分離・沈降状態）を確認した。
(change over time)
A change (separation/sedimentation state) of the produced aqueous dispersion over time was confirmed at 50° C. for up to one month.
（ケーキング状態）
作製した水性分散体を５０℃の条件で１カ月までのケーキング状態を確認した。
(caking state)
The caking state of the produced aqueous dispersion was confirmed at 50° C. for up to one month.
（粒度）
作製した水性分散体を動的光散乱法（ＤＳＬ）周波数解析（ＦＦＴ－ヘテロダイン法）による粒度分布測定器（マイクロトラック・ベル株式会社製 Ｎａｎｏｔｒａｃ Ｗａｖｅ ＩＩ）を用いて測定した。図１～５のそれぞれに、実施例１、実施例２、実施例３、比較例１、及び比較例３の測定結果を示す。
(particle size)
The prepared aqueous dispersion was measured using a particle size distribution analyzer (Nanotrac Wave II manufactured by Microtrac Bell Co., Ltd.) by dynamic light scattering (DSL) frequency analysis (FFT-heterodyne method). 1 to 5 show the measurement results of Example 1, Example 2, Example 3, Comparative Example 1, and Comparative Example 3, respectively.
下記表１に本発明に係る水性分散体の実施例１～６、表２に水性分散体の比較例１～７の上記の評価方法により評価した結果を併せて示す。 Table 1 below shows the evaluation results of Examples 1 to 6 of the aqueous dispersion according to the present invention, and Table 2 shows the evaluation results of Comparative Examples 1 to 7 of the aqueous dispersion according to the above evaluation method.
実施例１から実施例６の明度L値は２４以下であり、黒い水性分散体を得ることができた。また、経時での顔料の沈降も見られず安定した水性分散体を得ることができた。但し、実施例６のように、炭パウダー濃度を４０％まで高めると、１カ月５０℃で放置すると、ケーキングはしないものの、流動性を失い、経時的にハンドリング性が劣る結果となった。 The lightness L values of Examples 1 to 6 were 24 or less, and black aqueous dispersions could be obtained. In addition, no sedimentation of the pigment over time was observed, and a stable aqueous dispersion could be obtained. However, when the charcoal powder concentration was increased to 40% as in Example 6, when left at 50° C. for one month, no caking occurred, but fluidity was lost, resulting in poor handleability over time.
比較例１のように炭パウダー濃度を２０質量％に低減すると、１カ月５０℃で放置すると、顔料の沈降が確認されハードケーキ化するため、経時安定性に劣る結果となった。一方、比較例２のように炭パウダー濃度を５０質量％に高めると、水性分散体はペースト状となり、分散処理をすることができなかった。また、比較例３のように水性分散体の平均粒子径Ｄ５０が３４０ｎｍよりも小さくなると、１００ｎｍ以下の粒子が発生し、比較例４のように水性分散体の平均粒子径Ｄ５０が３９２ｎｍよりも大きくなると、１カ月５０℃で放置すると、顔料の沈降が確認されハードケーキ化するため、経時安定性に劣る結果となった。一方、比較例５のように大東化成工業株式会社製の炭パウダーを使用すると、L値が高く、黒さに劣る結果となった。太平化学産業株式会社製の炭パウダーを使用すると、比較例６のように炭パウダー濃度30％では粘度がペースト状になり分散処理ができず、比較例７のように炭パウダー濃度を20％に低減すると経時で顔料の沈降が確認されたため、経時安定性に劣る結果となった。 When the charcoal powder concentration was reduced to 20% by mass as in Comparative Example 1, when left at 50° C. for one month, sedimentation of the pigment was confirmed and hard cake was formed, resulting in poor stability over time. On the other hand, when the charcoal powder concentration was increased to 50% by mass as in Comparative Example 2, the aqueous dispersion became pasty and could not be dispersed. In addition, when the average particle diameter D50 of the aqueous dispersion is smaller than 340 nm as in Comparative Example 3, particles of 100 nm or less are generated, and as in Comparative Example 4 the average particle diameter D50 of the aqueous dispersion is larger than 392 nm. Then, when left at 50° C. for one month, sedimentation of the pigment was confirmed and a hard cake was formed, resulting in poor stability over time. On the other hand, when charcoal powder manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. was used as in Comparative Example 5, the L value was high and the blackness was poor. When charcoal powder manufactured by Taihei Kagaku Sangyo Co., Ltd. is used, as in Comparative Example 6, when the charcoal powder concentration is 30%, the viscosity becomes pasty and dispersion processing cannot be performed. When the content was reduced, sedimentation of the pigment was confirmed over time, resulting in poor stability over time.
以下、本発明に係る水性分散体を含有する化粧料の実施例について説明する。 Examples of cosmetics containing the aqueous dispersion according to the present invention are described below.
実施例で得られた水性分散体と皮膜剤を用いて、ペン型アイライナーを作製した。皮膜剤の市販品としては、大同化成工業株式会社製ビニゾール、大東化成工業株式会社製DAITOSOL、インターポリマー社製SYNTRAN、アクゾノーベル株式会社製ヨドゾールなどが挙げられるが、本発明では代表的にヨドゾールを使用した。表３に示す実施例１０１～１０３、及び比較例２０１～２０４による以下の組成物として、表３に示す成分を室温(25℃）で混合して調製した。表2に示す成分の量の数値は全て、別段の指定がない限り、原料の「質量%」に基づく。調製した組成物を用いて、顔料濃度を１０質量％に統一したブラシタイプのペン型アイライナーを作製し、黒さ、筆記試験、経時安定性、耐水性を評価した。 A pen-type eyeliner was produced using the aqueous dispersion and film-forming agent obtained in the example. Examples of commercially available coating agents include Vinizol manufactured by Daido Kasei Kogyo Co., Ltd., DAITOSOL manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd., SYNTRAN manufactured by Interpolymer Co., Ltd., and Iodosol manufactured by Akzo Nobel Co., Ltd. In the present invention, iodosol is typically used. used. The following compositions according to Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204 shown in Table 3 were prepared by mixing the components shown in Table 3 at room temperature (25°C). All numerical values for amounts of ingredients given in Table 2 are based on "% by weight" of raw material unless otherwise specified. Using the prepared composition, a brush-type pen-shaped eyeliner with a uniform pigment concentration of 10% by mass was produced, and blackness, writing test, stability over time, and water resistance were evaluated.
実施例１０１
実施例１で得られた水性分散体、アクリル酸アルキルコポリマーアンモニウム（アクゾノーベル株式会社製 ヨドゾール ＧＨ８００Ｆ）１，３－ブチレングリコール、ペンチレングリコール、添加剤、水を混合した組成物を用いてペン型アイライナーを作製した。
Example 101
A pen type was prepared using a composition obtained by mixing the aqueous dispersion obtained in Example 1, alkyl acrylate copolymer ammonium (Yodosol GH800F manufactured by Akzo Nobel Co., Ltd.) 1,3-butylene glycol, pentylene glycol, additives, and water. I made an eyeliner.
実施例１０２
実施例１０１において用いた分散体に代えて、実施例２分散体を用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Example 102
A pen-type eyeliner was prepared under the same conditions except that the dispersion used in Example 101 was replaced with the dispersion used in Example 2.
実施例１０３
実施例１０２において用いた分散体に代えて、実施例３分散体を用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Example 103
A pen-shaped eyeliner was prepared under the same conditions except that the dispersion used in Example 102 was replaced with the dispersion used in Example 3.
比較例２０１
実施例１０２において用いた分散体に代えて、大東化成工業株式会社製ＷＤ－ＶＣＢ２５（顔料純分２５％）を用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Comparative example 201
A pen-type eyeliner was prepared under the same conditions except that WD-VCB25 (pigment purity: 25%) manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. was used instead of the dispersion used in Example 102.
比較例２０２
実施例１０２において用いた分散体に代えて、日弘ビックス株式会社製 COS―W ８５０Ａ ＢＬＡＣＫ（顔料純分３６％）を用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Comparative Example 202
A pen-type eyeliner was prepared under the same conditions except that COS-W 850A BLACK (pigment pure content: 36%) manufactured by Nikko Bix Co., Ltd. was used instead of the dispersion used in Example 102.
比較例２０３
実施例１０２において用いた分散体に代えて、大東化成工業株式会社製ＷＤ―ＶＣＢ２５、日弘ビックス株式会社製 COS―W８５０Ａ BLACK用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Comparative Example 203
A pen-shaped eyeliner was prepared under the same conditions except that WD-VCB25 manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. and COS-W850A BLACK manufactured by Nikko Bix Co., Ltd. were used instead of the dispersion used in Example 102.
比較例２０４
実施例１０２において用いた水性分散体に代えて、比較例５の水性分散体を用いた以外は全て同じ条件にてペン型アイライナーを作製した。
Comparative Example 204
A pen-type eyeliner was produced under the same conditions except that the aqueous dispersion of Comparative Example 5 was used in place of the aqueous dispersion used in Example 102.
次に、水性分散体を用いた化粧料の評価方法について説明する。 Next, a method for evaluating cosmetics using an aqueous dispersion will be described.
（黒さ）
作製した実施例１０１～１０３、及び比較例２０１～２０４を用いたアイライナーを使用し、コピー用紙で一辺の長さ2cmの正方形を筆記線で埋めた。次に、分光光度計（エックスライト社製 Ｘ－Ｒｉｔｅ－Ｃｏｌｏｒ ｉ５）を用いて、この正方形の表面の明度L値を測定した。測定波長域３６０～７５０ｎｍ（１０ｎｍ間隔）、Ｄ６５／１０°、ｅｘｃｌｕｄｅの測定条件によって評価した。L値が低いほど、黒い判定となる。
(blackness)
Using the eyeliners prepared in Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204, a square with a side length of 2 cm was filled with writing lines with copy paper. Next, using a spectrophotometer (X-Rite-Color i5 manufactured by X-Rite), the lightness L value of the surface of the square was measured. Evaluation was made under the following measurement conditions: measurement wavelength range 360 to 750 nm (10 nm interval), D65/10°, exclude. The lower the L value, the darker the judgment.
（筆記試験）
作製した実施例１０１～１０３、及び比較例２０１～２０４を用いたアイライナーの重量を予め測定し、筆記前重量とした。そして、そのアイライナーを使用し、コピー用紙上に、長さ20cmの筆記線を10本に引いた。その後、再度アイライナーの重量を測定し、筆記後重量とした。筆記前重量と筆記後重量との差、即ち、コピー用紙上に線を引くために使用した化粧料の重量を算出し、液吐出量とした。液吐出量が２０ｍｇ未満であると、筆記する際にカスレの要因となり、好ましくない。、
(Written test)
The weights of the eyeliners prepared using Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204 were measured in advance and used as weights before writing. Then, using the eyeliner, 10 writing lines of 20 cm in length were drawn on the copy paper. After that, the weight of the eyeliner was measured again to obtain the weight after writing. The difference between the weight before writing and the weight after writing, that is, the weight of the cosmetics used to draw the line on the copy paper was calculated and used as the liquid discharge amount. If the amount of liquid ejected is less than 20 mg, it becomes a factor of blurring when writing, which is not preferable. ,
（経時安定性）
作製した実施例１０１～１０３、及び比較例２０１～２０４のアイライナーを４０℃の条件で１カ月までの目視による経時変化（コピー用紙に筆記した際のカスレ／濃度変化）を確認した。
良好：４０℃１カ月で大きな筆記線のカスレ／濃度変化がない。
可：４０℃１カ月で筆記線のカスレ／濃度変化があるが、コピー用紙に筆記できる。
不良：４０℃１カ月でコピー用紙へ筆記できない。
(Stability over time)
The produced eyeliners of Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204 were visually observed at 40° C. for up to one month to confirm changes over time (blurring/changes in density when writing on copy paper).
Good: No large fading of writing lines/change in density after 1 month at 40°C.
Acceptable: Wrinkled lines/change in density after 1 month at 40°C, but can be written on copy paper.
Poor: Unable to write on copy paper after 1 month at 40°C.
（耐水性）
作製した実施例１０１～１０３、及び比較例２０１～２０４のアイライナーを使用し、1本のラインを評価者の手の裏（甲）に描いた。１０分間乾燥させた後、水を筆記線上に落とし、続いてその水の上を指で一定の力、且つスピードで３０回往復した。筆記線の外観を目視観察によって評価した。
良好：筆記線の滲みや脱落はほとんど見られなかった
可：筆記線の滲みや脱落が少し見られた
不良：筆記線はほとんど維持されなかった
(water resistance)
Using the prepared eyeliners of Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204, one line was drawn on the back (back) of the evaluator's hand. After drying for 10 minutes, water was dropped on the writing line, and the finger was then reciprocated over the water 30 times with constant force and speed. The appearance of the written lines was evaluated by visual observation.
Good: Almost no bleeding or omission of the writing line was observed. Good: Some bleeding or omission of the writing line was observed. Poor: The writing line was hardly maintained
下記表３に本発明に係る水性分散体を含む化粧料の実施例１０１～１０３及び比較例２０１～２０４の上記の評価方法により評価した結果を併せて示す。 Table 3 below also shows the evaluation results of Examples 101 to 103 and Comparative Examples 201 to 204 of the cosmetics containing the aqueous dispersion of the present invention by the above evaluation method.
実施例１０１～１０３は明度L値が低く、黒い筆記線を得ることができた。また、経時で筆記線のカスレや濃度変化が少なく、安定したアイライナーを得ることができた。 Examples 101 to 103 had low lightness L values, and black writing lines could be obtained. In addition, it was possible to obtain a stable eyeliner with less faint writing lines and little change in density over time.
一方、比較例２０１のように大東化成工業株式会社製の分散体を使用すると、L値が高いため黒さがなく液吐出量が少ないため筆記線のカスレが起こりやすく、耐水性が劣る結果となった。比較例２０２のようにCOS―W８５０Ａ BLACKを使用するとL値が極端に高く、黒さがない結果となった。比較例２０３のように大東化成工業株式会社製の分散体と日弘ビックス株式会社の黒色酸化鉄の分散体を併用すると、液吐出量が少ないため筆記線のカスレが起こりやすく、耐水性が劣る結果となった。また、比較例２０４のように、明度Ｌ値が高い比較例５の水性分散体を用いると、明度L値が高いため黒さがなく液吐出量が少ないため筆記線のカスレが起こり易い結果となった。 On the other hand, when a dispersion manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. is used as in Comparative Example 201, there is no blackness due to the high L value, and the amount of liquid ejected is small. became. When COS-W850A BLACK was used as in Comparative Example 202, the L value was extremely high, resulting in no blackness. When a dispersion manufactured by Daito Kasei Kogyo Co., Ltd. and a dispersion of black iron oxide manufactured by Nikko Vicks Co., Ltd. are used together as in Comparative Example 203, the amount of liquid discharged is small, so that writing lines are easily blurred, and the water resistance is poor. result. Also, as in Comparative Example 204, when the aqueous dispersion of Comparative Example 5 with a high lightness L value is used, there is no blackness due to the high lightness L value, and the amount of liquid ejected is small, resulting in a tendency for blurred writing lines to occur. became.
以上、本発明について実施例を用いて説明したが、本発明の技術的範囲は上記実施例に記載の範囲には限定されない。上記実施例に、多様な変更又は改良を加えることが可能であることが当業者に明らかである。そのような変更又は改良を加えた例も本発明の技術的範囲に含まれ得ることが、特許請求の範囲の記載から明らかである。 Although the present invention has been described above using examples, the technical scope of the present invention is not limited to the scope described in the above examples. It is obvious to those skilled in the art that various modifications or improvements can be made to the above embodiments. It is clear from the scope of claims that examples with such modifications or improvements can be included in the technical scope of the present invention.
本発明に係る水性分散体であれば、１００ｎｍ以下の粒子を含まない黒さと経時安定性に優れた化粧料用の水性分散体を得ることができる。また、この水性分散体をペン型アイライナーに適用した際、本発明に係る水性分散体は、黒さと高い経時安定性を示し、筆記線のカスレや濃度変化を起こさない耐水性に優れた良好なアイライナーを作製することができる。 With the aqueous dispersion according to the present invention, it is possible to obtain an aqueous dispersion for cosmetics that does not contain particles of 100 nm or less and has excellent blackness and stability over time. In addition, when this aqueous dispersion is applied to a pen-type eyeliner, the aqueous dispersion according to the present invention exhibits blackness and high stability over time, and has excellent water resistance that does not cause blurred writing lines or changes in density. You can make a perfect eyeliner.
１０１ 原料
１０２ 原料混合物
１０３ 水性分散中間体
１０４ 水性分散体
２０１ 原料混合工程
２０２ 分散工程
２０３ 検査工程
101
Claims (11)
前記黒色顔料は、備長炭、竹炭、梅炭、又は活性炭から選ばれる少なくとも１種以上の炭パウダー、又は、１～１０質量％の黒色酸化鉄を更に含有する前記炭パウダーであり、
平均粒子径が３４０～３９２nmであり、明度Ｌ値が２４未満であることを特徴とする水性分散体。 Water, at least 25 to 35% by mass of black pigment, and 6.0% by mass of the black pigment. 67 :1 to 7.12:1 polymer or dispersant which is a surfactant having an HLB of 10 or more, and a polyvalent polyvalent dispersant having a weight percent ratio of 2.14:1 to 2.0:1 with respect to the black pigment containing alcohol and
The black pigment is at least one charcoal powder selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, or the charcoal powder further containing 1 to 10% by mass of black iron oxide,
An aqueous dispersion characterized by having an average particle size of 340 to 392 nm and a lightness L value of less than 24.
前記原料混合物を分散機で均一に分散混合粉砕し、水性分散中間体とする分散工程と、
前記水性分散中間体の粒度分布を測定し、平均粒子径が３４０～３９２ｎｍであり、且つ、水性分散体の８０％以上の粒子の粒子径が１８０～１２００ｎｍに分布する場合には、分散処理を終了し、水性分散体とする検査工程と、
水性分散中間体の最大粒子径が３５００ｎｍを超えている場合や、平均粒子径が３４０～３９２ｎｍに達していない場合には、前記水性分散中間体を分散工程に戻し、更に、分散処理を行う工程と、を有する、
平均粒子径が３４０～３９２nmであり、８０％以上の粒子の粒子径が１８０～１２００nmに分布することを特徴とする水性分散体の製造方法。 Water and at least one or more charcoal powder selected from binchotan charcoal, bamboo charcoal, plum charcoal, or activated carbon, or 22 to 40 mass of the charcoal powder further containing 1 to 10 mass% of black iron oxide. % of black pigment and 6.0% by mass ratio of the black pigment. 67 :1 to 7.12:1 polymer or dispersant which is a surfactant having an HLB of 10 or more, and a polyvalent polyvalent dispersant having a weight percent ratio of 2.14:1 to 2.0:1 with respect to the black pigment A raw material mixing step of making a raw material mixture containing an alcohol;
A dispersing step of uniformly dispersing, mixing, and pulverizing the raw material mixture with a disperser to obtain an aqueous dispersion intermediate;
When the particle size distribution of the aqueous dispersion intermediate is measured, and the average particle size is 340 to 392 nm, and the particle size of 80% or more of the aqueous dispersion is distributed in the range of 180 to 1200 nm, dispersion treatment is performed. finished and an inspection step to an aqueous dispersion;
When the maximum particle size of the aqueous dispersion intermediate exceeds 3500 nm, or when the average particle size does not reach 340 to 392 nm, the aqueous dispersion intermediate is returned to the dispersion step and further subjected to dispersion treatment. and having
A method for producing an aqueous dispersion, wherein the average particle size is 340 to 392 nm, and the particle size of 80% or more of the particles is distributed in the range of 180 to 1,200 nm.
11. The method for producing an aqueous dispersion according to claim 9, wherein the dispersing machine is a bead mill.
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