JP7333300B2 - 電極の製造方法、電池の製造方法、電極および電池 - Google Patents
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Description
(A1) 活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと有機溶媒とを混合することにより、スラリーを調製する。
(B1) スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成する。
(C1) 塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成する。
(D1) 活物質層を圧縮することにより、電極を製造する。
カプセル状粒子は熱可塑性樹脂を含む。熱可塑性樹脂は、有機溶媒の共存下で加熱されることにより軟化する。熱可塑性樹脂が軟化することにより、カプセル状粒子が収縮し、活物質層内に空孔が形成される。
(A2) 活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと水系溶媒とを混合することにより、スラリーを調製する。
(B2) スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成する。
(C2) 塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成する。
(D2) 活物質層を圧縮することにより、電極を製造する。
(E2) 電極と電解液とを含む電池を組み立てる。
(F2) 電池に加熱エージングを施す。
電解液は有機溶媒を含む。カプセル状粒子は熱可塑性樹脂を含む。熱可塑性樹脂は、電解液と接触することにより軟化する。熱可塑性樹脂が軟化することにより、カプセル状粒子が収縮し、活物質層内に空孔が形成される。
図1は、第1製造方法を示す概略フローチャートである。
本実施形態における第1製造方法は、電極の製造方法である。第1製造方法は、「(A1)スラリーの調製」、「(B1)塗工」、「(C1)乾燥」および「(D1)圧縮」を含む。
第1製造方法は、活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと有機溶媒とを混合することにより、スラリーを調製することを含む。第1製造方法においては、スラリーの分散媒として有機溶媒が使用される。
カプセル状粒子は、造孔材として機能する。活物質層(または塗膜)内においてカプセル状粒子が収縮することにより、空孔が形成される。カプセル状粒子の形状により、空孔形状が制御され得る。カプセル状粒子は、例えば1μmから100μmのD50を有していてもよい。本実施形態における「D50」は、体積基準の粒度分布において小粒径側からの累積粒子体積が全粒子体積の50%になる粒子径を示す。D50は、レーザ回折・散乱法により測定され得る。カプセル状粒子は、例えば5μmから40μmのD50を有していてもよい。
カプセル状粒子30は、外殻31を含む。カプセル状粒子30は、例えば、中空であってもよい。カプセル状粒子30は、外殻31と内包物32とを含んでいてもよい。例えば、市販の熱膨張性マイクロカプセルが、カプセル状粒子30として使用されてもよい。
活物質粒子は、正極活物質または負極活物質を含む。活物質粒子は任意の大きさを有し得る。活物質粒子は、例えば、1μmから30μmのD50を有していてもよいし、1μmから20μmのD50を有していてもよいし、1μmから10μmのD50を有していてもよい。活物質粒子は、例えば、1m2/gから10m2/gのBET比表面積を有していてもよいし、3m2/gから5m2/gのBET比表面積を有していてもよい。BET比表面積は、BET多点法により測定される。
バインダは、活物質粒子同士を結着する。バインダは、活物質粒子と基材(後述)とを結着する。バインダは任意の成分を含み得る。バインダは、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリ(ビニリデンフルオリド-co-ヘキサフルオロプロピレン)(PVdF-HFP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ポリアクリル酸(PAA)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、ポリエチレンオキシド(PEO)、およびスチレンブタジエンゴム(SBR)からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。バインダの配合量は、100質量部の活物質粒子に対して、例えば0.1質量部から10質量部であってもよい。
スラリーに導電材が混合されてもよい。導電材は、活物質層内に電子伝導パスを形成する。導電材は任意の成分を含み得る。導電材は、例えば、カーボンブラック、炭素繊維、カーボンナノチューブ(CNT)、グラフェンフレーク、金属粒子、および金属繊維からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。導電材の配合量は、100質量部の活物質粒子に対して、例えば0.1質量部から10質量部であってもよい。
有機溶媒は、スラリーの分散媒として機能する。一部の成分(例えばバインダ等)が有機溶媒に溶解してもよい。有機溶媒は、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルホルムアミド(DMF)、メチルエチルケトン(MEK)およびジメチルスルホキシド(DMSO)からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。有機溶媒の使用量は任意である。すなわちスラリーは、任意の固形分濃度(固形分の質量分率)を有し得る。スラリーは例えば40%から80%の固形分濃度を有していてもよい。
第1製造方法は、スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成することを含む。本実施形態においては、任意の塗工装置により、スラリーが基材の表面に塗工され得る。例えば、スロットダイコータ、ロールコータ等が使用されてもよい。塗工装置は、多層塗工が可能なものであってもよい。
基材10の表面にスラリーが塗工されることにより、塗膜20が形成される。塗膜20は、活物質粒子1、カプセル状粒子30、バインダ(不図示)および有機溶媒2を含む。塗膜20は、導電材(不図示)をさらに含んでいてもよい。塗膜20の厚さは、目的とする活物質層の厚さに応じて適宜調整され得る。
二層塗工において、上層21は、下層22に比して多くのカプセル状粒子を含むように形成されてもよい。下層22は、カプセル状粒子30を実質的に含まないように形成されてもよい。該二層塗工によれば、活物質層の上層に空孔を偏在させることができる。上層に空孔が偏在していることにより、例えば、充電特性(リチウム受入性)の向上が期待される。さらにカプセル状粒子が低減され得る。カプセル状粒子の低減により、容量の向上が期待される。
第1製造方法は、塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成することを含む。本実施形態においては、塗膜が加熱され得る限り、任意の乾燥装置が使用され得る。例えば熱風乾燥機等により、塗膜が加熱されてもよい。
塗膜20が加熱されることにより、有機溶媒2の共存下でカプセル状粒子30(図3参照)が加熱されることになる。熱可塑性樹脂(外殻31)が軟化し、カプセル状粒子30が収縮する。これにより、空孔40が形成される。空孔40内には樹脂片33が残留する。樹脂片33は、外殻31(図3参照)が変形したものである。本実施形態における「加熱」は熱を加えることを示す。加熱対象物の温度が上昇しない場合もある。本実施形態における加熱温度は、乾燥機の槽内温度を示す。熱可塑性樹脂が軟化し得る限り、加熱温度(乾燥温度)は任意である。加熱温度は、例えば60℃から200℃であってもよいし、80℃から150℃であってもよいし、100℃から120℃であってもよい。
第1製造方法は、活物質層を圧縮することにより、電極を製造することを含む。本実施形態においては、任意の圧縮装置が使用され得る。例えば、圧延機等が使用されてもよい。乾燥後の活物質層が圧縮されることにより、電極が完成する。電極は、電池の仕様に応じて、所定の平面サイズに切断され得る。電極は、例えば帯状の平面形状を有するように切断されてもよい。電極は、例えば矩形状の平面形状を有するように切断されてもよい。
図6は、第2製造方法を示す概略フローチャートである。
本実施形態における第2製造方法は、電池の製造方法である。第2製造方法は、「(A2)スラリーの調製」、「(B2)塗工」、「(C2)乾燥」、「(D2)圧縮」、「(E2)電池の組み立て」および「(F2)加熱エージング」を含む。第2製造方法においては、電極の製造後に、電池内において空孔が形成され得る。第2製造方法は、例えば、「(E2)電池の組み立て」と「(F2)加熱エージング」との間に、「初回充電」、「初回放電」等をさらに含んでいてもよい。
第2製造方法は、活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと水系溶媒とを混合することにより、スラリーを調製することを含む。第2製造方法においては、スラリーの分散媒として水系溶媒が使用される。水系溶媒が使用されることを除いて、第2製造方法における「(A2)スラリーの調製」においては、第1製造方法における「(A1)スラリーの調製」と同様の操作が実施されてもよい。
水系溶媒は、水(例えばイオン交換水等)を含む。水系溶媒は、実質的に水からなっていてもよい。水系溶媒は、水に加えて、水と混和し得る極性有機溶媒をさらに含んでいてもよい。水系溶媒は、例えば、アルコール、ケトン等をさらに含んでいてもよい。
第2製造方法は、スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成することを含む。第2製造方法における「(A2)塗工」においては、第1製造方法における「(A1)塗工」と同様の操作が実施されてもよい。
第2製造方法は、塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成することを含む。第2製造方法においても、任意の乾燥装置が使用され得る。
第2製造方法は、活物質層を圧縮することにより、電極を製造することを含む。第2製造方法における「(D2)圧縮」においては、第1製造方法における「(D1)圧縮」と同様の操作が実施されてもよい。乾燥後の活物質層が圧縮されることにより、電極が完成する。圧縮後の活物質層においてもカプセル状粒子は、実質的に収縮せずに残存していると考えられる。電極は、電池の仕様に応じて、所定の平面サイズに切断され得る。
第2製造方法は、電極と電解液とを含む電池を組み立てることを含む。
例えば、電極体150が形成される。電極体150は巻回型である。ただし巻回型は一例である。本実施形態における電極体は積層(スタック)型であってもよい。電極体150は、正極110とセパレータ130と負極120とを含む。正極110、セパレータ130および負極120は、いずれも帯状のシートである。正極110、セパレータ130および負極120が積層され、さらに渦巻状に巻回されることにより電極体150が形成され得る。2枚のセパレータ130が使用されてもよい。巻回後、電極体150が扁平状に成形されてもよい。
外装体190が準備される。外装体190は、任意の形態を有し得る。外装体190は、例えば金属製の容器等であってもよい。外装体190は、例えばアルミラミネートフィルム製のパウチ等であってもよい。外装体190は、例えば、角形であってもよいし、円筒形であってもよい。外装体190は、例えば、電解液を注入するための注入口(不図示)を有していてもよい。
第2製造方法は、電池に加熱エージングを施すことを含む。電池に加熱エージングが施されることにより、電池が完成する。本実施形態における「加熱エージング」は、電池を所定期間加熱することを示す。例えば、電池のSOC(State Of Charge)が調整される。本実施形態においては、定格容量に相当する容量が充電された状態が、100%のSOCと定義される。SOCは、例えば40%から80%に調整されてもよい。
本実施形態の電極100(図5参照)は、第1製造方法によって製造されてもよい。電極100は、第2製造方法において形成されてもよい。電極100は、基材10と活物質層50とを含む。基材10の詳細は前述のとおりである。活物質層50は、例えば10μmから200μmの厚さを有していてもよいし、50μmから100μmの厚さを有していてもよい。
本実施形態における電池1000(図8参照)は、任意の用途に使用され得る。電池1000は、例えば、電動車両において、主電源または動力アシスト用電源として使用されてもよい。複数個の電池1000(単電池)が連結されることにより、電池モジュールまたは組電池が形成されてもよい。
電極は、正極および負極の少なくとも一方を示す。電極は、第1製造方法で製造されるか、または第2製造方法において形成される。電極の詳細は前述のとおりである。本実施形態においては、電極に空孔が形成されている。そのため電池抵抗の低減が期待される。正極または負極のいずれか一方に空孔が形成されていてもよい。正極および負極の両方に空孔が形成されていてもよい。
電解液は、支持電解質と有機溶媒とを含む。電解液は、支持電解質および有機溶媒に加えて、任意の添加剤をさらに含んでいてもよい。有機溶媒は非プロトン性である。有機溶媒は、例えば、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、ジメチルカーボネート(DMC)およびジエチルカーボネート(DEC)からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。支持電解質は有機溶媒に溶解している。支持電解質は任意の成分を含み得る。支持電解質は、例えば、LiPF6、LiBF4、およびLiN(FSO2)2からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。支持電解質は、例えば、0.5mоl/Lから2.0mоl/Lの濃度を有していてもよい。
電池はセパレータをさらに含んでいてもよい(図7中の符号130参照)。セパレータの少なくとも一部は、正極と負極との間に介在している。セパレータは、正極と負極とを分離している。セパレータは、例えば、10μmから30μmの厚さを有していてもよい。セパレータは多孔質である。セパレータは電気絶縁性である。セパレータは、例えばポリオレフィン製であってもよい。セパレータは、例えば単層構造を有していてもよい。セパレータは、例えばポリエチレン(PE)層からなっていてもよい。セパレータは、例えば多層構造を有していてもよい。セパレータは、例えば三層構造を有していてもよい。セパレータは、例えばポリプロピレン(PP)層、PE層およびPP層を含んでいてもよい。PP層、PE層およびPP層は、この順に積層されていてもよい。セパレータの表面に、例えばセラミック層等が形成されていてもよい。
《(A1)スラリーの調製》
下記材料が準備された。
活物質粒子:LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2
導電材:導電性炭素
バインダ:PVdF
カプセル状粒子:熱膨張性マイクロカプセル(膨張前の状態)
有機溶媒:NMP
基材:Al箔
スラリーが基材の表面(表裏両面)に塗工されることにより、塗膜が形成された。塗膜は基材の一部が露出するように形成された。
バッチ型乾燥機により、塗膜が加熱され、乾燥されることにより、活物質層が形成された。加熱温度は120℃であった。活物質層は、片面あたり50g/m2の目付量と、1.45g/cm3の密度と、66%の空隙率とを有していた。
活物質層に多数の空孔40が形成されていた。空孔40は、カプセル状粒子の収縮により形成されたと考えられる。
活物質層が圧縮されることにより、正極原反が製造された。圧縮後の活物質層の密度は、2.1g/cm3であった。
乾燥時に形成された空孔40は、圧縮後も残存していた。空孔40は、活物質粒子1の粒子径に比して、大きい直径を有していた。
《(A2)スラリーの調製》
下記材料が準備された。
活物質粒子:黒鉛(D50=10μm、BET比表面積=4.5m2/g)
バインダ:CMC、SBR
カプセル状粒子:熱膨張性マイクロカプセル(膨張後の状態)
水系溶媒:水
基材:Cu箔
スラリーが基材の表面(表裏両面)に塗工されることにより、塗膜が形成された。塗膜は基材の一部が露出するように形成された。
バッチ型乾燥機により、塗膜が加熱され、乾燥されることにより、活物質層が形成された。加熱温度は60℃であった。活物質層は、片面あたり34.5g/m2の目付量を有していた。
活物質層の表面に、カプセル状粒子30が露出していた。カプセル状粒子30は未だ収縮しておらず、空孔は形成されていなかった。
活物質層が圧縮されることにより、負極原反が製造された。圧縮後の活物質層は、0.8g/cmの密度と、63%の空隙率とを有していた。
圧縮後の活物質層においても、カプセル状粒子30は実質的に収縮せずに残存していることが確認された。
《(E2)電池の組み立て》
図13は、本実施例における試験電池の組み立て過程を示す概略図である。
上記で製造された正極原反が切断されることにより、正極310が形成された。正極310は、帯状の平面形状を有していた。正極310は、幅50mm×長さ230mmの平面寸法を有していた。正極310は、正極基材311と正極活物質層312とを含んでいた。正極基材311の一部は、正極活物質層312から露出していた。正極基材311が露出した部分に、正極リードタブ313が超音波によって接合された。正極リードタブ313の接合位置は、長さ方向の一端から7mm離れた位置であった。
有機溶媒:「EC/DMC/EMC=25/35/40(体積比)」
支持電解質:LiPF6(濃度=1.15mоl/L)
試験電池のSOCが調整された。75℃に設定された恒温槽内で、試験電池が16時間保存された。
加熱エージング後、カプセル状粒子が収縮することにより、空孔40が形成されていた。空孔40の内部には、樹脂片33が残留していた。樹脂片33は、カプセル状粒子の外殻が変形(収縮)したものと考えられる。
図14および図15から、本実施例における空孔40は球状に近似した形状を有していたと考えられる。空孔40は、活物質粒子1の粒子径に比して、大きい直径を有していた。空孔40は、20μmの直径を有していた。空孔40の一部は、活物質層50の表面に開口部を有していた。空孔40の内部の幅に比して、開口部は小さい幅を有していた。
試験電池のSOCが50%に調整された。25℃の温度環境下において、試験電池が定電流方式で充放電された。充放電開始から10秒経過時点での電圧が測定された。種々の電流において、充放電開始から10秒経過時点での電圧が測定された。電流と電圧との関係が二次元直交座標にプロットされることにより、I-Vプロットが作成された。I-Vプロットの傾きから、直流抵抗が算出された。
No.1の正極は、カプセル状粒子を含むスラリーにより製造された。No.3の正極は、カプセル状粒子を含まないスラリーにより製造された。No.1の正極活物質層は、圧縮前の空隙率がNo.3に比して上昇していた。No.1の正極活物質層は、圧縮前の密度が、No.3に比して低減していた。SEM画像の解析から、No.1の正極活物質層は、No.3の正極活物質層に比して、表面積が10%程度増加していた。
Claims (18)
- 有機溶媒を含む電解液と、電極とを含む電池に使用される、電極の製造方法であって、
活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと有機溶媒とを混合することにより、スラリーを調製すること、
前記スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成すること、
前記塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成すること、
および、
前記活物質層を圧縮することにより、電極を製造すること、
を含み、
前記カプセル状粒子は、熱可塑性樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂は、前記有機溶媒の共存下で加熱されることにより軟化し、
前記熱可塑性樹脂が軟化することにより、前記カプセル状粒子が収縮し、前記活物質層内に空孔が形成され、
前記空孔は、前記活物質粒子の粒子径に比して、大きい直径を有し、
前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.4から0.8である、
電極の製造方法。 - 前記カプセル状粒子は、外殻と内包物とを含み、
前記外殻は、前記熱可塑性樹脂を含み、
前記内包物は、揮発性物質およびガスからなる群より選択される少なくとも1種を含む、
請求項1に記載の電極の製造方法。 - 前記内包物は、前記揮発性物質を含み、
前記揮発性物質は、前記カプセル状粒子に対して5%以上の体積分率を有する、
請求項2に記載の電極の製造方法。 - 前記内包物は、前記ガスを含み、
前記ガスは、前記カプセル状粒子に対して50%以上の体積分率を有する、
請求項2に記載の電極の製造方法。 - 前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.6から0.8である、
請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の電極の製造方法。 - 前記活物質粒子は、正極活物質または負極活物質を含む、
請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の電極の製造方法。 - 活物質粒子とカプセル状粒子とバインダと水系溶媒とを混合することにより、スラリーを調製すること、
前記スラリーを基材の表面に塗工することにより、塗膜を形成すること、
前記塗膜を加熱して乾燥させることにより、活物質層を形成すること、
前記活物質層を圧縮することにより、電極を製造すること、
前記電極と電解液とを含む電池を組み立てること、
および、
前記電池に加熱エージングを施すこと、
を含み、
前記電解液は、有機溶媒を含み、
前記カプセル状粒子は、熱可塑性樹脂を含み、
前記熱可塑性樹脂は、前記電解液と接触することにより軟化し、
前記熱可塑性樹脂が軟化することにより、前記カプセル状粒子が収縮し、前記活物質層内に空孔が形成され、
前記空孔は、前記活物質粒子の粒子径に比して、大きい直径を有し、
前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.4から0.8である、
電池の製造方法。 - 前記加熱エージング時に前記空孔が形成される、
請求項7に記載の電池の製造方法。 - 前記カプセル状粒子は、外殻と内包物とを含み、
前記外殻は、前記熱可塑性樹脂を含み、
前記内包物は、揮発性物質およびガスからなる群より選択される少なくとも1種を含む、
請求項7または請求項8に記載の電池の製造方法。 - 前記内包物は、前記揮発性物質を含み、
前記揮発性物質は、前記カプセル状粒子に対して5%以上の体積分率を有する、
請求項9に記載の電池の製造方法。 - 前記内包物は、前記ガスを含み、
前記ガスは、前記カプセル状粒子に対して50%以上の体積分率を有する、
請求項9に記載の電池の製造方法。 - 前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.6から0.8である、
請求項7から請求項11のいずれか1項に記載の電池の製造方法。 - 前記活物質粒子は、正極活物質または負極活物質を含む、
請求項7から請求項12のいずれか1項に記載の電池の製造方法。 - 有機溶媒を含む電解液と、電極とを含む電池に使用される、電極であって、
基材と活物質層とを含み、
前記活物質層は、前記基材の表面に配置されており、
前記活物質層は、活物質粒子と樹脂片とバインダとを含み、
前記活物質層に空孔が形成されており、
前記空孔は、前記活物質粒子の粒子径に比して、大きい直径を有し、
前記樹脂片は、前記空孔内に配置されており、
前記樹脂片は、熱可塑性樹脂を含み、
前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.4から0.8である、
電極。 - 前記空孔の少なくとも一部は、前記活物質層の表面に開口部を有しており、
前記空孔の内部の幅に比して、前記開口部は小さい幅を有する、
請求項14に記載の電極。 - 前記空孔は、50個/mm2から10000個/mm2の個数密度を有する、
請求項14または請求項15に記載の電極。 - 前記活物質粒子は、正極活物質または負極活物質を含む、
請求項14から請求項16のいずれか1項に記載の電極。 - 電極と、
電解液と、
を含み、
前記電解液は、有機溶媒を含み、
前記電極は、基材と活物質層とを含み、
前記活物質層は、前記基材の表面に配置されており、
前記活物質層は、活物質粒子と樹脂片とバインダとを含み、
前記活物質層に空孔が形成されており、
前記空孔は、前記活物質粒子の粒子径に比して、大きい直径を有し、
前記樹脂片は、前記空孔内に配置されており、
前記樹脂片は、熱可塑性樹脂を含み、
前記活物質層の厚さに対する、前記空孔の前記直径の比は、0.4から0.8である、
電池。
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