JP7303447B2 - 基板、基板の金属表面領域への選択的な膜堆積方法、有機物の堆積膜及び有機物 - Google Patents
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Description
(1)
(一般式(1)において、Nは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は、炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、この炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
(1)
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は、炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、上記炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
基板上に選択的に堆積した下記一般式(1)で表されることを特徴とする有機物の堆積膜である。
(1)
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、この炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
(1)
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、この炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
上記シリコンは、多結晶シリコンと単結晶シリコンの両方を含む。シリコン酸化物はSiOx(xは1以上2以下)の化学式で表され、通常はSiO2である。また、シリコン窒化物はSiNx(xは0.3以上9以下)の化学式で表され、通常はSi3N4である。シリコン酸窒化物はSi4OxNy(xは3以上6以下、yは2以上4以下)で表され、例えばSi4O5N3である。
(1)
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子または硫黄原子である。
R1は、炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
R2、R3、R4としては、水素基やCH3、C2H5、C3H7等の炭化水素基等が挙げられる。R2、R3、R4を構成する炭化水素基の一部は、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、ハロゲン等で置換されていてもよい。
更に、R3とR4が共に炭素数1以上の場合、R3とR4とが直接結合して、一般式(1)が環状構造をとっても良い。R2、R3、R4は、同じ置換基である場合もあるし、異なる置換基である場合もある。
本開示の実施の形態に係る湿式法では、上記した有機物と溶媒とを含む溶液に基板を暴露するが、その一例として、有機物と溶媒とを含む溶液に、第一表面領域と第二表面領域とを有する基板を浸漬することにより、上記基板の表面と上記溶液とを接触させ、有機物の膜を、基板の第一表面領域に選択的に堆積させる膜堆積工程を行うことができる。溶液に基板を暴露する方法として、浸漬法以外に、基板に溶液を滴下した後に高速回転させるスピンコート法や、溶液を基板に噴霧するスプレーコート法を用いることもできる。
本開示の実施の形態に係る乾式法では、有機物の気体を含む雰囲気に前記基板を暴露するが、具体的には、チャンバ内に基板を載置し、有機物を含む気体をチャンバ内に導入することにより、有機物を含む気体を基板の表面と接触させ、有機物の膜を、基板の第一表面領域に選択的に堆積させる膜堆積工程を行う。
本開示の基板は、金属を含む第一表面領域と、非金属無機材料及び/又は金属酸化物を含む第二表面領域とが両方とも露出した構造を持つ基板であって、上記第一表面領域に下記一般式(1)で表される有機物の膜を有し、上記第二表面領域に上記有機物の膜を有しないか、上記第二表面領域上の上記有機物の膜の厚さt2が、上記第一表面領域上の上記有機物の膜の厚さt1よりも薄いことを特徴とする。
(1)
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、上記炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。)
イソプロピルアルコール(以下、IPAという)に1%のo-アミノチオフェノールを溶解させ、有機物としてo-アミノチオフェノールと溶媒とを含む溶液を調製した。
次に、この溶液にCu表面を含有する基板を60秒浸漬させ、有機物の膜を堆積させた。溶液の温度は20~25℃であった。その後、20~25℃のIPAの液に60秒、2回浸漬させて、余分な有機物の除去を行い、続いて、20~25℃の窒素ガスを60秒間吹き付けて基板を乾燥させた。
基板上に形成された有機物の膜厚を原子間力顕微鏡(AFM)で測定したところ、48nmであった。また、X線光電子分光法(XPS)で元素組成を解析したところ、窒素と硫黄の強いピークを確認した。
基板表面の金属、有機物の種類、溶媒の種類、溶液濃度などを、表1に示したように変更した以外は、実験例1-1と同様に実施し、評価を行った。その結果を表1に示す。
IPAに5%のo-アミノチオフェノールを溶解させ、有機物としてo-アミノチオフェノールと溶媒とを含む溶液を調製した。
次に、この溶液にSi表面を含有する基板を60秒浸漬させ、有機物の膜を堆積させた。溶液の温度は20~25℃であった。その後、20~25℃のIPAの液に60秒、2回浸漬させて、余分な有機物の除去を行い、20~25℃の窒素ガスを60秒間吹き付けて基板を乾燥させた。
基板上に形成された有機物の膜厚をAFMで測定したところ、0nmであった。また、XPSで元素組成を解析したところ、窒素と硫黄のピークは確認できなかった。
基板表面の金属、有機物の種類、溶媒の種類、溶液濃度などを、表2に示したように変更した以外は、実験例2-1と同様に実施し、評価を行った。その結果を表2に示す。
真空プロセスが可能なチャンバ内にCu表面を含有する基板をセットし、チャンバ圧力を1Torr(0.13kPa、絶対圧)に設定した。次に、チャンバに接続したo-アミノチオフェノールのシリンダーを80℃に加熱してバルブを解放し、o-アミノチオフェノールの気体をチャンバ内に供給し、Cuを含有する基板上に有機物の膜を堆積させた。なお、チャンバの温度は、シリンダーの温度と同じにし、o-アミノチオフェノールの気体の温度は、基板に接触するまで、シリンダーを保温する温度と同じに保たれるようにした。有機物の膜の堆積後、チャンバ内を0.1Torr(13Pa)に減圧して余分な有機物を除去した。
基板上に形成された有機物の膜厚をAFMで測定したところ、10nmであった。また、XPSで元素組成を解析したところ、窒素と硫黄の強いピークを確認した。
基板上の金属、有機物の種類、シリンダーを保温する温度(有機物加熱温度)、チャンバ圧力などを表3に示したように変更した以外は、実験例3-1と同様に実施し、評価を行った。その結果を表3に示す。
真空プロセスが可能なチャンバ内にSi表面を含有する基板をセットし、チャンバ圧力を10Torrに設定した。次に、チャンバに接続したo-アミノチオフェノールのシリンダーを120℃に加熱してバルブを解放し、o-アミノチオフェノールの気体をチャンバ内に供給し、Si表面を含有する基板上に有機物の膜を堆積させた。有機物の膜の堆積後、チャンバ内を0.1Torrに減圧して余分な有機物を除去した。
基板上に形成された有機物の膜厚をAFMで測定したところ、0nmであった。また、XPSで元素組成を解析したところ、窒素と硫黄のピークは確認できなかった。
基板上の金属、有機物の種類、シリンダーを保温する温度、チャンバ圧力などを表4に示したように変更した以外は、実験例4-1と同様に実施し、評価を行った。その結果を表4に示す。
Co表面を含有する基板は、蒸着によりシリコン基板上にコバルトの膜を厚さ約100nmで成膜した後、表面自然酸化膜を除去することにより作製した。
Ru表面を含有する基板は、蒸着によりシリコン基板上にルテニウムの膜を厚さ約100nmで成膜した後、表面自然酸化膜を除去することにより作製した。
SiO2表面を含有する基板は、化学的気相堆積法によりシリコン基板上に二酸化シリコンの膜を厚さ約30nmで成膜することにより作製した。
SiN表面を含有する基板は、化学的気相堆積法によりシリコン基板上にSi3N4の化学式で表される窒化シリコン膜を厚さ約30nmで成膜することにより作製した。
SiON表面を含有する基板は、化学的気相堆積法によりシリコン基板上にSiN表面を形成させた後に酸化してSi4OxNy(xは3以上6以下、yは2以上4以下)の化学式で表される酸窒化シリコン膜を厚さ約10nmで成膜することにより作製した。
CuO表面を含有する基板は、蒸着によりシリコン基板上に酸化銅の膜を厚さ約100nmで成膜することにより作製した。
CoO表面を含有する基板は、蒸着によりシリコン基板上に酸化コバルトの膜を厚さ約100nmで成膜することにより作製した。
Claims (18)
- 金属を含む第一表面領域と、非金属無機材料及び/又は金属酸化物を含む第二表面領域とが両方とも露出した構造を持つ基板に対して、
前記第二表面領域よりも前記第一表面領域に、下記一般式(1)で表される有機物の膜を選択的に堆積させることを特徴とする方法。
(一般式(1)において、Nは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は、炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、この炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。) - 前記金属は、Cu、Co、Ru、Ni、Pt、Al、Ta、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも一つである、請求項1に記載の方法。
- 前記非金属無機材料は、シリコン、シリコン酸化物、シリコン窒化物及びシリコン酸窒化物からなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記金属酸化物は、Cu、Co、Ru、Ni、Pt、Al、Ta、Ti及びHfからなる群より選ばれる少なくとも一つの金属の酸化物である、請求項1~3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記一般式(1)において、R2、R3及びR4は、水素原子である、請求項1~4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記有機物は、o-アミノチオフェノール、2-アミノベンジルアルコール、2-アミノエタノール、2-(エチルアミノ)エタノール、2-アミノエタンチオール、3-アミノ-1-プロパノール及びo-アミノフェノールからなる群から選ばれる少なくとも一つである、請求項1に記載の方法。
- 前記第二表面領域よりも前記第一表面領域に有機物の膜を選択的に堆積させる工程は、前記有機物と溶媒とを含む溶液に前記基板を暴露する工程である、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記溶液は、有機物と溶媒の合計に対して0.1質量%以上10質量%以下の前記一般式(1)で表される有機物を含む、請求項7に記載の方法。
- 前記基板に対して、前記一般式(1)で表される有機物の膜を選択的に堆積させた後、前記基板を溶媒で洗浄する、請求項7又は8に記載の方法。
- 前記第二表面領域よりも前記第一表面領域に、前記一般式(1)で表される有機物の膜を選択的に堆積させる工程が、前記有機物の気体を含む雰囲気に前記基板を暴露する工程である、請求項1~6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記雰囲気の温度範囲は、0℃以上200℃以下である請求項10に記載の方法。
- 前記雰囲気の圧力範囲は、13Pa以上67kPa以下である請求項10又は11に記載の方法。
- 前記第一表面領域上の有機物の膜の厚さt1と、前期第二表面領域上の有機物の膜の厚さt2との比(t1/t2)が5以上である、請求項1~12のいずれか1項に記載の方法。
- 金属を含む第一表面領域と、非金属無機材料及び/又は金属酸化物を含む第二表面領域とが両方とも露出した構造を持つ基板であって、
前記第一表面領域に下記一般式(1)で表される有機物の膜を有し、
前記第二表面領域に前記有機物の膜を有しないか、前記第二表面領域上の前記有機物の膜の厚さt2が、前記第一表面領域上の前記有機物の膜の厚さt1よりも薄いことを特徴とする基板。
(一般式(1)においてNは窒素原子であり、Xは酸素原子又は硫黄原子である。
R1は炭素数2~12のヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基であり、R2、R3、R4は水素原子又は炭素数1~10の環やヘテロ原子やハロゲン原子を有していてもよい炭化水素基である。但し、この炭化水素基は、炭素数が3以上の場合にあっては、分岐鎖あるいは環状構造の炭化水素基も含む。) - 前記有機物が、o-アミノチオフェノール、2-アミノベンジルアルコール、2-アミノエタノール、2-(エチルアミノ)エタノール、2-アミノエタンチオール、3-アミノ-1-プロパノール及びo-アミノフェノールからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
前記溶媒が、エタノール及びイソプロピルアルコールからなる群から選ばれる少なくとも一つであり、
前記溶液は、有機物と溶媒の合計に対して0.1質量%以上10質量%以下の前記一般式(1)で表される有機物を含む、ことを特徴とする請求項17に記載の溶液。
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