JP7298518B2 - 樹脂組成物、樹脂組成物の硬化物、樹脂シート、プリント配線板及び半導体装置 - Google Patents
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Description
[1] (A)ポリカーボネート樹脂、及び、(B)炭素原子数が5以上のアルキル基及び炭素原子数が5以上のアルキレン基の少なくともいずれかの炭化水素鎖を含むマレイミド化合物を含む、樹脂組成物。
[2] (A)成分が、脂肪族骨格含有ポリカーボネート樹脂及び芳香族骨格含有ポリカーボネート樹脂のいずれか1種以上である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3] (A)成分が芳香族骨格含有ポリカーボネート樹脂を含む、[2]に記載の樹脂組成物。
[4] (A)成分の数平均分子量又は粘度平均分子量が1000以上かつ300000以下である、[1]~[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5] (A)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1質量%以上かつ40質量%以下である、[1]~[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6] (B)成分に対する(A)成分の質量比を示すA/Bの値が、0.01以上かつ1.5以下である、[1]~[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7] (B)成分が、下記一般式(B1)で表される、[1]~[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[9] (B)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、0.1質量%以上かつ60質量%以下である、[1]~[8]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[10] (C)無機充填材をさらに含む、[1]~[9]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[11] (C)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、30質量%以上である、[10]に記載の樹脂組成物。
[12] (D)ラジカル重合性化合物をさらに含む、[1]~[11]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[13] (D)成分が、分子中に、ラジカル重合性不飽和基として、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、フマロイル基、マレオイル基、ビニルフェニル基、スチリル基及びシンナモイル基から選ばれる少なくとも1種を含む、[12]に記載の樹脂組成物。
[14] (D)成分が、分子中に、ラジカル重合性不飽和基を2つ以上有する、[12]又は[13]に記載の樹脂組成物。
[15] 200℃で90分間熱処理して得られる硬化物を、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz及び測定温度23℃の条件で測定した場合の誘電率が3.2以下である、[1]~[14]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[16] 200℃で90分間熱処理して得られる硬化物を、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz及び測定温度23℃の条件で測定した場合の誘電正接が0.0040以下である、[1]~[15]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[17] 180℃で30分間熱処理して得られる硬化物を、粗化液に80℃で20分間浸漬した後に、当該硬化物を非接触型表面粗さ計で測定した場合の算術平均表面粗さが260nm以下である、[1]~[16]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[18] 絶縁層形成用である、[1]~[17]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[19] 導体層を形成するための絶縁層形成用である、[1]~[18]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[20] [1]~[19]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物。
[21] 支持体と、該支持体上に設けられた、[1]~[19]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。
[22] [1]~[19]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物又は[20]に記載の硬化物により形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
[23] [22]に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
本発明の樹脂組成物は、(A)ポリカーボネート樹脂、及び、(B)炭素原子数が5以上のアルキル基及び炭素原子数が5以上のアルキレン基の少なくともいずれかの炭化水素鎖を含むマレイミド化合物を含む樹脂組成物である。この樹脂組成物は、密着性及び耐薬品性に優れる硬化物を得ることができる。このような樹脂組成物を用いれば、当該樹脂組成物の硬化物;当該樹脂組成物の樹脂組成物層を含む樹脂シート;当該樹脂組成物を用いて形成された絶縁層を備えるプリント配線板、及び半導体装置を提供することができる。
樹脂組成物は、(A)ポリカーボネート樹脂を含有する。樹脂組成物が(A)成分を含有することにより、樹脂組成物の硬化物の耐薬品性を向上させることができる。そして、硬化物の耐薬品性が優れるため、めっき等を設ける対象となる絶縁層表面を薬液(例えばアルカリ性液)に曝した際に、当該表面が過剰に粗化されることを抑制でき(低粗度化を実現でき)、その結果、特に高周波用途における表皮効果を抑制できることとなる。このような効果を奏することができる理由の一つとして、(A)成分が分子中に薬品(特にはアルカリ溶液中の酸化剤)に侵され難い原子又は原子団を含んでいないか若しくは少ないからであると考えられる。また、樹脂組成物が(A)成分を含有することにより、樹脂組成物の硬化物と当該硬化物の表面に設ける導体層、特にはめっきとの密着性を向上させることができる。(A)成分がこのような効果を奏することができる理由の一つとして、(A)成分が分子中に剛性に優れたカーボネート基を有するので、樹脂組成物の硬化物全体の靱性を高めて物理的な密着強度を高めることができるからであると考えられる。そして、硬化物の物理的な密着性を高めることができることにより、破壊を伴う導体層の剥離を生じ難くすることができることとなる。そのため、本発明の樹脂組成物の硬化物は、低粗度の導体(例えば算術平均粗さRaが50μm以下の表面の銅箔)との密着性にも優れている。また、樹脂組成物がエポキシ樹脂を含まない場合、樹脂組成物の硬化物は、一般に、密着性に優れるとはいえない傾向にあるが、本発明では、密着性に優れた硬化物を形成できる点において利点がある。
まず、測定対象のポリカーボネート樹脂100mg、分散剤(関東化学社製「N-メチルピロリドン」)5gをバイアル瓶に秤取り、超音波にて20分間分散する。続いて、メンブレンフィルター(東洋濾紙社製「アドバンテック」、0.5μmカット)を使用して濾過を行う。そして、得られた濾液について、ゲル浸透クロマトグラフ測定装置(昭光サイエンティフィック社製「Shodex GPC-101」)を使用して、ポリスチレン換算の数平均分子量を測定する。後述する実施例の欄に記載のポリカーボネート樹脂の数平均分子量は、この測定方法にしたがって測定されたものである。
樹脂組成物は、(B)成分として炭素原子数が5以上のアルキル基及び炭素原子数が5以上のアルキレン基の少なくともいずれかの炭化水素鎖を含むマレイミド化合物(以下、「脂肪族構造含有マレイミド化合物」ともいう)を含有する。(B)成分は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。(B)成分は、炭素原子数が5以上50以下のアルキル基及び炭素原子数が5以上50以下のアルキレン基の少なくともいずれかの炭化水素鎖を含むマレイミド化合物であることが好ましい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更に、(C)成分として無機充填材を含有していてもよい。誘電特性に優れる硬化物を得る観点、機械的強度に優れる硬化物を得る観点又は低膨張率性を有する硬化物を得る観点からは、樹脂組成物は、(C)成分を含むことが好ましい。(C)成分は、硬化性の樹脂成分とは異質な成分にあたるため、一般には樹脂成分とのなじみやすさに劣る傾向があるものの、本発明の樹脂組成物の硬化物(架橋構造)中において(C)成分は、均一に取り込まれる傾向にある点において利点がある。これは、本発明の樹脂組成物に含まれる(A)成分及び(B)成分が、密着性に優れるのと同様に、(C)成分とのなじみやすさに優れる傾向にあるためであると考えられる。
樹脂組成物は、任意成分として、(D)ラジカル重合性化合物を含んでいてもよい。但し、(D)成分には、(B)成分に該当するものは除かれる。(D)成分を樹脂組成物に含有させることにより、(B)成分と(D)成分との反応が起こり、(B)成分の硬化を促進することができる。(D)成分は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、(E)硬化促進剤を含んでいてもよい。(E)硬化促進剤を用いることにより、樹脂組成物を硬化させる際に硬化を促進できる。
樹脂組成物は、上述した成分以外に、任意の成分として、更にその他の添加成分を含んでいてもよい。このような添加成分としては、例えば、増粘剤、消泡剤、レベリング剤、密着性付与剤等の樹脂添加剤などが挙げられる。これらの添加成分は、1種類単独で用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。それぞれの含有量は当業者であれば適宜設定できる。また、添加成分としては、エポキシ樹脂、熱硬化性樹脂、(B)成分に属さないマレイミド化合物が挙げられ、これらの成分の含有量は、本発明の所期の効果を過度に損なわない量で適宜設定される。
本発明の樹脂組成物は、(A)成分及び(B)成分を含む。これにより、密着性及び耐薬品性に優れる硬化物を得ることができる。通常、エポキシ樹脂含有の樹脂組成物に比べて、エポキシ樹脂不含の樹脂組成物は、密着性に劣る傾向にあるが、本発明によれば、十分に優れた密着性を有する硬化物を提供することが可能である。また、本発明の樹脂組成物は、後述するように誘電特性に優れる硬化物を提供することができる。そのため、本発明の樹脂組成物は、その硬化物を含むプリント配線板、回路基板、半導体装置において、高周波信号を動作させるのに適したものとすることが可能である。
(1)基材に仮固定フィルムを積層する工程、
(2)半導体チップを、仮固定フィルム上に仮固定する工程、
(3)半導体チップ上に封止層を形成する工程、
(4)基材及び仮固定フィルムを半導体チップから剥離する工程、
(5)半導体チップの基材及び仮固定フィルムを剥離した面に、絶縁層としての再配線形成層を形成する工程、及び
(6)再配線形成層上に、導体層としての再配線層を形成する工程
本発明の樹脂組成物の調製方法は、特に限定されるものではなく、例えば、配合成分を、必要により溶媒等とともに混合し、回転ミキサーなどを用いて分散する方法などが挙げられる。
<樹脂組成物の硬化物の物性、用途>
本発明の樹脂組成物を熱処理して得られる硬化物は、通常、耐薬品性に優れている。例えば、本発明の樹脂組成物を熱処理して得られた硬化物を、アルカリ溶液に80℃で20分間浸漬した後に、当該硬化物を非接触型表面粗さ計で測定した場合の算術平均表面粗さは、例えば270nm以下であり得る。算術平均表面粗さの値の好ましい範囲等については樹脂組成物について述べたのと同様である。このように本発明の樹脂組成物の硬化物は、通常、耐薬品性に優れるために、低粗度であり得る。これにより、斯かる硬化物を絶縁層として、高周波信号を動作させるプリント配線板又は回路基板に用いても、表皮効果を抑制し得る。そのため、本発明の樹脂組成物の硬化物を用いたプリント配線板、回路基板、半導体装置は、高周波信号を動作させるのに適したものとすることが可能である。
本発明の樹脂シートは、支持体と、該支持体上に設けられた、本発明の樹脂組成物で形成された樹脂組成物層を含む。
本発明のプリント配線板は、本発明の樹脂組成物の硬化物により形成された絶縁層を含む。
(I)内層基板上に、樹脂シートの樹脂組成物層が内層基板と接合するように積層する工程
(II)樹脂組成物層を熱硬化して絶縁層を形成する工程
本発明の半導体装置は、本発明のプリント配線板を含む。本発明の半導体装置は、本発明のプリント配線板を用いて製造することができる。
<樹脂ワニスAの調製>
(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」25部、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a1(三菱ガス化学社製「FPC2136」;数平均分子量:20895)20部を、メチルエチルケトン(MEK)20部及びトルエン15部に撹拌しながら加熱溶解させた。これにより、溶液を得た。
支持体として、一方の主面をアルキド樹脂系離型剤(リンテック社製「AL-5」)で離型処理したPETフィルム(東レ社製「ルミラーR80」;厚み38μm、軟化点130℃、以下「離型PET」ということがある。)を用意した。
樹脂シートBの樹脂組成物層を用いて、樹脂組成物の硬化物を、誘電特性、下地密着性、薬液処理後の粗度及びめっき密着性の観点から、後述する評価方法に従って評価した。
実施例1において、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a1(三菱ガス化学社製「FPC2136」;数平均分子量:20895)20部を、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a2(三菱ガス化学社製「FPC0220」;数平均分子量:18911)20部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a1(三菱ガス化学社製「FPC2136」;数平均分子量:20895)20部を、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a3(三菱ガス化学社製「PCZ200」;粘度平均分子量:21500)20部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」)25部を、(B)成分としてのマレイミド化合物b2(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-1700」25部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」)25部を、(B)成分としてのマレイミド化合物b3(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-1500」25部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」)25部を、(B)成分としてのマレイミド化合物b3(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-689」25部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)9部を、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d2(新中村化学工業社製NKエステル「DCP」(トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート);分子量:332)6部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)9部を、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d3(日触テクノファインケミカル社製ジフェン酸ジアリル「DAD」(2,2’-ビフェニルジカルボン酸ジアリルエステル);分子量:322)6部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)9部を、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d4(新中村化学工業社製NKエステル「A-DOG」;分子量:326)6部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」25部を用いなかった。また、実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)の質量部を、9部から48部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」25部を用いなかった。また、実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)9部を、ラジカル重合性化合物d4(新中村化学工業社製NKエステル「A-DOG」;分子量:326)31部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(A)成分としてのポリカーボネート樹脂a1(三菱ガス化学社製「FPC2136」;数平均分子量:20895)20部を用いずに、(A’)成分としての熱可塑性樹脂(三菱ケミカル社製の「YX6954BH30」;不揮発成分30質量%のMEKとシクロヘキサノンの1:1溶液、不揮発成分の重量平均分子量:35000)66部を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」)25部を用いずに、(B’)成分としてのマレイミド化合物(ケイ・アイ化成社製「BMI-70」(ビス-(3-エチル-5-メチル-4-マレイミドフェニル)メタン);(B)成分に属さないマレイミド化合物)25部を用いた。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
実施例1において、(B)成分としてのマレイミド化合物b1(デザイナーモレキュールズ社製「BMI-3000J」)25部を用いずに、(B’)成分としてのマレイミド化合物(ケイ・アイ化成社製「BMI-70」(ビス-(3-エチル-5-メチル-4-マレイミドフェニル)メタン);(B)成分に属さないマレイミド化合物)25部を用いた。また、実施例1において、(D)成分としてのラジカル重合性化合物d1(三菱ガス化学社製「OPE-2St」;数平均分子量:1200、不揮発成分65質量%のトルエン溶液)9部を、ラジカル重合性化合物d4(新中村化学工業社製NKエステル「A-DOG」;分子量:326)6部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、樹脂組成物を含む樹脂ワニスAを調製した。そして、樹脂ワニスAを用いて、実施例1と同様にして、樹脂シートBを得て、樹脂シートBの樹脂組成物層を実施例1と同様にして評価に供した。
上述した実施例及び比較例で得た樹脂シートBの樹脂組成物層を用いて、樹脂組成物層の硬化物を、誘電特性、下地密着性、薬液処理後の粗度及びめっき密着性の観点から、下記の方法によって評価した。
誘電特性の評価は、以下の手順にて、誘電率及び誘電正接の値を測定し、測定値を総合評価することにより行った。測定結果及び評価結果を表1及び表2に示す。
実施例及び比較例で作製した樹脂シートBから保護フィルムを剥がして、200℃にて90分間加熱して樹脂組成物層を熱硬化させた後、支持体を剥離することで、樹脂組成物の硬化物で形成された硬化物フィルムを得た。硬化物フィルムを、幅2mm、長さ80mmに切り出し、評価用硬化物Cを得た。
各評価用硬化物Cについて、アジレントテクノロジーズ社製「HP8362B」を用いて、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz、測定温度23℃にて、誘電率及び誘電正接の値を測定した。3本の試験片について測定を行い、平均値を算出した。
算出した誘電率及び誘電正接の平均値を以下の基準で評価した。
「○」:誘電率の平均値が3.2以下、かつ、誘電正接の平均値が0.0040以下を満たす場合に、誘電特性に優れていると評価した。
「×」:誘電率の平均値及び誘電正接の平均値の一方又は双方が上記基準を満たさない場合に、誘電特性に劣ると評価した。
下地密着性の評価は、以下の手順にて、銅箔引き剥がし強度を測定することにより行った。測定結果及び評価結果を表1及び表2に示す。
(1)銅箔の下地処理
三井金属鉱山社製「3EC-III」(電界銅箔、35μm)の光沢面をメック社製メックエッチボンド「CZ-8201」に浸漬することにより、銅表面のRa値が0.5μmとなるように粗化処理を行い、次いで防錆処理(CL8300)を施した。この銅箔をCZ銅箔という。さらに、130℃のオーブンで30分間加熱処理した。これにより、表面が低粗度のCZ銅箔を得た。
実施例及び比較例で作製した各樹脂シートBから保護フィルムを剥がして、樹脂組成物層を露出させた。バッチ式真空加圧ラミネーター(名機社製「MVLP-500」)を用いて、露出させた樹脂組成物層が、内層回路を形成したガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板の厚さ0.4mm、パナソニック社製「R1515A」)と接合するように、保護フィルムを剥がした樹脂シートBを当該積層板の両面にラミネート処理した。ラミネート処理は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下に調整した後、100℃、圧力0.74MPaで30秒間圧着することにより行った。ラミネート処理された樹脂シートBから支持体を剥離した。各樹脂組成物層の上に、CZ銅箔の処理面を、上記と同様の条件で、ラミネート処理した。そして、190℃、90分の硬化条件で樹脂組成物層を硬化して絶縁層を形成した。このようにして、両面にCZ銅箔が積層された評価基板Dを作製した。
作製した評価基板Dを150×30mmの小片に切断した。小片の銅箔部分に、カッターを用いて幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれて、銅箔の一端を剥がして後記引っ張り試験機に付属のつかみ具で掴み、室温(常温)中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mm引き剥がした時の荷重[kgf/cm]を測定した。測定には、引っ張り試験機(ティー・エス・イー社製オートコム万能試験機「AC-50C-SL」)を使用した。測定は日本工業規格JIS C6481に準拠して行った。この測定の結果得られる荷重の値を、銅箔引き剥がし強度ともいう。
測定の結果得られた銅箔引き剥がし強度の値を以下の基準で評価した。
「○」:銅箔引き剥がし強度の値が0.50kgf/cm以上を満たす場合に、下地密着性に優れていると評価した。
「×」:銅箔引き剥がし強度の値が上記基準を満たさない場合(0.50kgf/cm未満の場合)に、下地密着性に劣ると評価した。
めっき密着性の評価は、以下の手順にて、めっき引き剥がし強度を測定することにより行った。薬液処理後の粗度の評価は、めっき密着性の評価のために評価基板を用意する途中に算術平均粗さを測定することにより行った。測定結果及び評価結果を表1及び表2に示す。
(1)積層板の下地処理
内層回路が形成されたガラス布基材エポキシ樹脂両面銅張積層板(銅箔の厚さ18μm、基板厚み0.3mm、松下電工(株)製「R5715ES」)の両面をメック(株)製「CZ8100」に浸漬することにより、銅表面の粗化処理を行った。これにより、銅表面が粗化された積層板を得た。
実施例及び比較例で作成した樹脂シートBから保護フィルムを剥がして、樹脂組成物層を露出させた。バッチ式真空加圧ラミネーター(名機社製「MVLP-500」)を用いて、露出させた樹脂組成物層と接合するように、保護フィルムを剥がした樹脂シートBを当該積層板の両面にラミネート処理した。ラミネート処理は、30秒間減圧して気圧を13hPa以下に調整した後、100℃、圧力0.74MPaで30秒間圧着することにより行った。
ラミネート処理された樹脂シートBから支持体を剥離した。そして、100℃で30分、その後に180℃で30分の硬化条件で樹脂組成物層を硬化した。これにより、両面に絶縁層が形成された積層板を得た。
積層板を、アトテックジャパン社製の膨潤液「スウェリング・ディップ・セキュリガンスP」(ジエチレングリコールモノブチルエーテル含有)に、60℃で5分間浸漬した。次に、積層板をアトテックジャパン社製の粗化液「コンセントレート・コンパクトP」(KMnO4:60g/L、NaOH:40g/Lの水溶液、pH:11)に、80℃で20分間浸漬した。最後に、積層板を、アトテックジャパン社製の中和液「リダクションソリューシン・セキュリガンスP」に、40℃で5分間浸漬した。このようにして積層板の両面に露出している絶縁層に対して粗化処理を施した。粗化処理を施した絶縁層について、後述するようにして、耐薬品性を評価した。
粗化処理を施した絶縁層の表面に回路を形成するために、積層板を、PdCl2を含む無電解メッキ用溶液に浸漬し、次に無電解銅メッキ液に浸漬した。その後、150℃にて30分間加熱してアニール処理を行った。さらに、エッチングレジストを形成した後、エッチングによるパターン形成を行った。続いて、硫酸銅電解メッキを行い、30±5μmの厚さで導体層を形成した。次に、アニール処理を180℃にて60分間行った。このようにして評価基板Eを作製した。この評価基板Eについて、後述するようにして、めっき密着性を評価した。
耐薬品性の評価は、上記(4)にて粗化処理を施した絶縁層の算術平均粗さ(Ra)を測定し、測定の結果得られた算術平均粗さ(Ra)の値を評価することにより行った。測定結果及び評価結果を表1及び表2に示す。
非接触型表面粗さ計(ビーコインスツルメンツ社製「WYKO NT3300」)を用いて、VSIモード、50倍レンズにより測定範囲を121μm×92μmとして得られる数値から、算術平均粗さ(Ra)の値[nm]を求めた。また、10点の平均値を求めることにより測定した。
測定の結果得られた算術平均粗さ(Ra)の平均値を以下の基準で評価した。
「○」:算術平均粗さ(Ra)の平均値が300nm未満を満たす場合に、薬液処理後の粗度が十分に低く、耐薬品性に優れると評価した。
「×」:算術平均粗さ(Ra)の平均値が300nm以上を満たす場合に、薬液処理後の粗度が高く、耐薬品性に劣ると評価した。
評価基板Eの導体層に、幅10mm、長さ100mmの部分の切込みをいれて、導体層の一端を剥がしてつかみ具で掴み、室温中にて、50mm/分の速度で垂直方向に35mm引き剥がした時の荷重[kgf/cm]を測定した。測定には、銅箔引き剥がし強度の測定と同様に、引っ張り試験機(ティー・エス・イー社製オートコム万能試験機「AC-50C-SL」)を使用した。測定は日本工業規格JIS C6481に準拠して行った。この測定の結果得られる荷重の値を、めっき引き剥がし強度(ピール強度)ともいう。
測定の結果得られためっき引き剥がし強度の値を以下の基準で評価した。
「○」:めっき引き剥がし強度の値が0.35kgf/cm以上を満たす場合に、めっき密着性に優れていると評価した。
「×」:めっき引き剥がし強度の値が上記基準を満たさない場合(0.35kgf/cm未満の場合)に、めっき密着性に劣ると評価した。
上述した実施例及び比較例の結果を、下記の表1及び表2に示す。下記の表1及び表2において、各成分の量は、不揮発成分換算量を表す。また、表1及び表2に示す「A/樹脂成分」は、樹脂組成物中の樹脂成分を100質量%とした場合、(A)成分の含有量を示しており、「A/B」は、(B)成分に対する(A)成分の質量比の値を示しており、「C/不揮発成分」は、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、(A)成分の含有量を示している。なお、樹脂成分とは、樹脂組成物中の不揮発成分から、(C)成分及び(A’)成分を除いたすべての成分をさす。
表1及び表2から分かるように、実施例と比較例の対比から、実施例においては、マレイミド化合物を用いることによる優れた誘電特性が損なわれることなく、密着性及び耐薬品性に優れる硬化物を得ることができる樹脂組成物を提供できることが分かった。また、実施例に係る樹脂組成物の硬化物;当該樹脂組成物を含む樹脂シート;当該樹脂組成物の硬化物により形成された絶縁層を含むプリント配線板、及び半導体装置を提供することも可能となることが分かった。また、実施例に係る樹脂組成物の硬化物は、耐薬品性に優れることから低粗度を実現でき、かつ、誘電特性にも優れていることから、高周波帯域の電気信号であっても動作させることができる回路基板及び半導体装置の提供に適していることが分かった。
Claims (22)
- (A)ポリカーボネート樹脂、及び、(B)炭素原子数が5以上のアルキル基及び炭素原子数が5以上のアルキレン基を含み、前記炭素原子数が5以上のアルキレン基が、直鎖状のアルキレン基と環状のアルキレン基とを含む、マレイミド化合物を含み、(B)成分に対する(A)成分の質量比を示すA/Bの値が、0.05以上かつ1.5以下である、樹脂組成物。
- (A)成分が、脂肪族骨格含有ポリカーボネート樹脂及び芳香族骨格含有ポリカーボネート樹脂のいずれか1種以上である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- (A)成分が芳香族骨格含有ポリカーボネート樹脂を含む、請求項2に記載の樹脂組成物。
- (A)成分の数平均分子量又は粘度平均分子量が1000以上かつ300000以下である、請求項1~3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (A)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、1質量%以上かつ40質量%以下である、請求項1~4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (B)成分に含まれる炭素原子数が5以上のアルキル基が、炭素原子数が5以上50以下のアルキル基であり、(B)成分に含まれる炭素原子数が5以上のアルキレン基が、炭素原子数が5以上50以下のアルキレン基である、請求項1~6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (B)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、0.1質量%以上かつ60質量%以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (C)無機充填材をさらに含む、請求項1~8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (C)成分の含有量が、樹脂組成物中の不揮発成分を100質量%とした場合、30質量%以上である、請求項9に記載の樹脂組成物。
- (D)ラジカル重合性化合物をさらに含む、請求項1~10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- (D)成分が、分子中に、ラジカル重合性不飽和基として、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、メタクリロイル基、フマロイル基、マレオイル基、ビニルフェニル基、スチリル基及びシンナモイル基から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項11に記載の樹脂組成物。
- (D)成分が、分子中に、ラジカル重合性不飽和基を2つ以上有する、請求項11又は12に記載の樹脂組成物。
- 200℃で90分間熱処理して得られる硬化物を、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz及び測定温度23℃の条件で測定した場合の誘電率が3.2以下である、請求項1~13のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 200℃で90分間熱処理して得られる硬化物を、空洞共振摂動法により測定周波数5.8GHz及び測定温度23℃の条件で測定した場合の誘電正接が0.0040以下である、請求項1~14のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 180℃で30分間熱処理して得られる硬化物を、粗化液に80℃で20分間浸漬した後に、当該硬化物を非接触型表面粗さ計で測定した場合の算術平均表面粗さが260nm以下である、請求項1~15のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 絶縁層形成用である、請求項1~16のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 導体層を形成するための絶縁層形成用である、請求項1~17のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~18のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物。
- 支持体と、該支持体上に設けられた、請求項1~18のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む樹脂組成物層とを含む、樹脂シート。
- 請求項1~18のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物又は請求項19に記載の硬化物により形成された絶縁層を含む、プリント配線板。
- 請求項21に記載のプリント配線板を含む、半導体装置。
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