JP7296772B2 - ゴム組成物および空気入りタイヤ - Google Patents
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Description
原料反応物1~3および高分子フィラー1~7について、示唆走査熱量分析計[DSC](品名:X-DSC 7000、日立ハイテクサイエンス社製)を使用し、転移温度(Ti)を測定した。
乳化重合液晶ポリウレタンエラストマーを含有する高分子フィラーの平均粒子径は、乳化重合後、水中で分散状態の乳化重合液晶ポリウレタンエラストマーの平均粒子径を、レーザー回析式粒度分布測定装置(製品名「SALD-2200」、島津製作所社製)を用いて、レーザー回折法により測定した。
実施例1~8のゴム組成物、および比較例1のゴム組成物について、160℃で20分間加熱することで加硫を行い、所定形状に成形して測定試料とした。各測定試料について、動的粘弾性測定装置(製品名「全自動粘弾性アナライザ VR-7110」、上島製作所社製)により貯蔵弾性率(E’)及び損失弾性率(E”)を測定し、tanδ(0℃)およびtanδ(60℃)を求めた。表3は、比較例1のtanδの値を100とした指数で表示してある。測定条件は以下のとおりである。
測定試料のサイズ:長さ40mm、幅3mm、厚み2mm
測定モード :引張モード
測定温度 :0℃、60℃
周波数 :100Hz
動歪み :0.15%
実施例1~8のゴム組成物、および比較例1のゴム組成物について、160℃で20分間加熱することで加硫を行い、所定形状に成形して測定試料とした。得られた各測定資料について、23℃における硬度(JIS K6253に準拠)をデュロメータ タイプA(型式:GS-719N、株式会社テクロック製)により測定した。表3は、比較例1の硬度の値を100とし
た指数で表示してある。
反応容器に、活性水素基を有するメソゲン基含有化合物としてBH6(500g)、水酸化カリウム(19g)、及び溶媒としてN,N-ジメチルホルムアミド(3000ml)を入れて混合し、さらに、アルキレンオキシドとしてプロピレンオキシドを1モルのBH6に対して8.8当量添加し、これらの混合物を、加圧条件下、120℃で2時間反応させた(付加反応)。次いで、反応容器にシュウ酸(15g)を添加して付加反応を停止させ、反応液中の不溶な塩を吸引ろ過によって除去し、さらに、反応液中のN,N-ジメチルホルムアミドを減圧蒸留法により除去することにより、メソゲンジオールAを得た。メソゲンジオールAの水酸基価は141である。メソゲンジオールAの合成スキームを式(2)に示す。なお、式(2)中に示したメソゲンジオールAは代表的なものであり、種々の構造異性体を含み得る。式(2)中のn*は平均4.4である。
反応容器に、活性水素基を有するメソゲン基含有化合物としてBHBA6(500g)、水酸化カリウム(19g)、及び溶媒としてN,N-ジメチルホルムアミド(3000ml)を入れて混合し、さらに、アルキレンオキシドとしてプロピレンオキシドを1モルのBHBA6に対して8.4当量添加し、これらの混合物を、加圧条件下、120℃で2時間反応させた(付加反応)。次いで、反応容器にシュウ酸(15g)を添加して付加反応を停止させ、反応液中の不溶な塩を吸引ろ過によって除去し、さらに、反応液中のN,N-ジメチルホルムアミドを減圧蒸留法により除去することにより、メソゲンジオールBを得た。メソゲンジオールBの水酸基価は137である。メソゲンジオールBの合成スキームを式(3)に示す。なお、式(3)中に示したメソゲンジオールBは代表的なものであり、種々の構造異性体を含み得る。式(3)中のn*は平均4.2である。
メソゲンジオールAまたはメソゲンジオールB100質量部に対し、イソシアネート化合物として1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート(東京化成工業株式会社製)、光重合性基含有化合物として2-ヒドロキシエチルアクリレート(共栄社化学社製)、光反応開始剤として2,4,6-トリメチルベンゾイル-ジフェニル-フォスフィンオキサイド(TPO)(IGM resins社製)を表1に記載の配合比で配合し、これらを撹拌しながら80℃で混合し、原料反応物1~3を製造した。
原料反応物1~3、各界面活性剤、水を所定の割合で配合し、卓上型UV硬化装置(品名:アイminiグランテージ(ESC-1511U)、アイグラフィックス社製)を用いて波長200~600nm光を照射することにより(照射エネルギー800mJ)、乳化重合液晶ポリウレタンエラストマーを含む高分子フィラー1~7を製造した。乳化重合後、水中で分散状態の乳化重合液晶ポリウレタンエラストマーの平均粒子径を前記方法により測定後、110℃で10時間乾燥し、さらに110℃で真空乾燥したものを後述のゴム組成物に配合した。
得られた高分子フィラー1~7を、ラボミキサー(製品名:ラボプラストミル、東洋精機製作所社製)を使用してジエン系ゴム(SBR、商品名:SL563、JSR社製)に配合した。配合手順は、表3に記載の配合比率で、初めに第一段階として、SBRに対しシリカ(商品名:ニップシールAQ、東ソー・シリカ社製)、シランカップリング剤(ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、商品名:Si69、エボニック・デグザ社製)、亜鉛華(商品名:亜鉛華1種、三井金属鉱業社製)、ステアリン酸(商品名:ルナックS-20、花王株式会社製)、および老化防止剤(商品名:ノクラック6C、大内新興化学工業株式会社製)を添加して160℃で混練し、次に第二段階として、混練物に高分子フィラーを添加して160℃で混練し、さらに第三段階として、混練物に、硫黄(ゴム用粉末硫黄150メッシュ、細井化学工業社製)、および加硫促進剤(商品名:ノクセラーCZ(1次加硫促進剤)、ノクセラーD(2次加硫促進剤)、いずれも大内新興化学工業社製)を添加して90℃で混練し、得られたものを実施例1~8および比較例1のゴム組成物とした。
Claims (5)
- ジエン系ゴムと高分子フィラーとを含有するゴム組成物であって、
前記高分子フィラーは、少なくとも液晶高分子を含有し、かつ平均粒子径が500μm以下の粒子状の高分子フィラーであり、
前記液晶高分子が、液晶相から等方相への転移温度(Ti)が20℃以下である液晶エラストマーであり、
前記液晶高分子が、液晶ポリウレタンエラストマーであり、
前記液晶ポリウレタンエラストマーが、乳化重合液晶ポリウレタンエラストマーであることを特徴とするゴム組成物。 - 前記液晶ポリウレタンエラストマーが、少なくとも活性水素基を有するメソゲン基含有化合物と、イソシアネート化合物との反応物である請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記液晶ポリウレタンエラストマーが、少なくとも活性水素基を有するメソゲン基含有化合物と、イソシアネート化合物と、光重合性基含有化合物との反応物である請求項1に記載のゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴムの全量を100質量部としたとき、前記高分子フィラーの配合量が1~50質量部である請求項1~3のいずれかに記載のゴム組成物。
- 請求項1~4のいずれかに記載のゴム組成物を備える空気入りタイヤ。
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