JP7293870B2 - ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Description
前記ゴム組成物は、トレッド用ゴム組成物であることが好ましい。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分と軟磁性材料とを含み、かつ前記式(1)及び(2)を満たす。このようなゴム組成物は、磁場によりゴム組成物の硬さを制御でき、磁場強度等の条件により所望の硬さに調整可能である。特に荷重がある状態において、磁場印可、繰り返し変形が行われても、ヤング率変化の大きさを維持でき、例えば、タイヤに適用した場合、磁場印加によりヤング率変化の大きさを維持できる。
前記ゴム組成物は、式(1)を満たす、すなわち、磁場を印加しない状態でのゴム組成物のヤング率に比べ、所定磁場を印加した状態のヤング率が10%以上増加するゴム組成物である。例えば、外部から磁場を与えることで、鉄粉等の軟磁性材料(金属フィラー等)が磁気的分極し(小さな磁石のように機能する)、軟磁性材料間に磁気的相互作用として引力が働く。この引力により軟磁性材料の動きが抑制されるため、ゴムが硬くなり、変形が抑えられる。つまり、外部磁場の印加によりゴムを硬くできるので、磁場によりゴムの硬さを制御することが可能となる。従って、例えば、ウェット時(湿潤路面時)は、外部磁場を印加せず、ゴムを柔らかくすることで、良好なウェットグリップ性能を付与できる一方で、ドライ時(乾燥路面時)は、外部磁場を印加し、ゴムを硬くすることで、良好な操縦安定性も付与できる。
ゴム成分としては、例えば、イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、ブチルゴム(IIR)、スチレン-イソプレン-ブタジエン共重合ゴム(SIBR)等のジエン系ゴムが挙げられる。イソプレン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、改質NR、変性NR、変性IR等が挙げられる。なかでも、硬さ調整機能や、タイヤ適用時のウェットグリップ性能、操縦安定性等の性能付与の観点から、SBR、BR、イソプレン系ゴムが好ましく、SBRがより好ましい。なお、ゴム成分は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本発明において、SBRのスチレン含有量は、H1-NMR測定により算出される。
なお、ビニル量(1,2-結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
軟磁性材料としては特に制限はなく、公知の無機軟磁性材料、有機軟磁性材料を使用できる。具体的には、鉄、カルボニル鉄、窒化鉄、ニッケル、コバルト、Fe-Ni合金、Fe-Co合金、Fe-Cr合金、Fe-Si合金、Fe-Al合金、Fe-Cr-Si合金、Fe-Cr-Al合金、Fe-Si-Al合金等の鉄合金、Mg-Znフェライト、Mn-Znフェライト、Mn-Mgフェライト、Cu-Znフェライト、Mg-Mn-Srフェライト、Ni-Znフェライト等のフェライト系物質など材料が挙げられる。なかでも、磁力の制御等の観点から、カルボニル鉄(カルボニル鉄粉)が好ましい。カルボニル鉄粉は、カルボニル鉄(Fe(CO)5)して気化させ分解することによりCOを除去して得られる材料である。
前記ゴム組成物は、ゴム内部の軟磁性材料の配向性等の観点から、オイル、液状ポリマー等の可塑剤(アセトン抽出成分)を含むことが好ましい。
なお、オイルの含有量には、ゴム(油展ゴム)に含まれるオイルの量も含まれる。
なお、Tgは、JIS-K7121:1987に従い、ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製の示差走査熱量計(Q200)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した値である。
なお、溶融粘度は、ブルックフィールド型粘度計(BROOKFIELD ENGINEERING LABS.INC.製)を用いて、38℃で測定した値である
なお、本明細書において、液状ジエン系重合体のMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
前記ゴム組成物に使用可能な軟磁性材料以外のフィラーとしては、シリカ、カーボンブラック、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、クレー、水酸化アルミニウム、酸化アルミニウム、マイカなどのゴム分野で公知のものが挙げられる。なかでも、シリカ、カーボンブラックが好ましい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037-93に準じてBET法で測定される値である。
シランカップリング剤としては、特に限定されず、例えば、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)テトラスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)テトラスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)トリスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)トリスルフィド、ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリエトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリエトキシシリルブチル)ジスルフィド、ビス(3-トリメトキシシリルプロピル)ジスルフィド、ビス(2-トリメトキシシリルエチル)ジスルフィド、ビス(4-トリメトキシシリルブチル)ジスルフィド、3-トリメトキシシリルプロピル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、2-トリエトキシシリルエチル-N,N-ジメチルチオカルバモイルテトラスルフィド、3-トリエトキシシリルプロピルメタクリレートモノスルフィド、などのスルフィド系、3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン、2-メルカプトエチルトリエトキシシランなどのメルカプト系、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシランなどのビニル系、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシランなどのアミノ系、γ-グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、などのグリシドキシ系、3-ニトロプロピルトリメトキシシラン、3-ニトロプロピルトリエトキシシランなどのニトロ系、3-クロロプロピルトリメトキシシラン、3-クロロプロピルトリエトキシシランなどのクロロ系などがあげられる。市販されているものとしては、例えば、デグッサ社、Momentive社、信越シリコーン(株)、東京化成工業(株)、アヅマックス(株)、東レ・ダウコーニング(株)等の製品を使用できる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフィド系、メルカプト系シランカップリング剤が好ましい。
なお、カーボンブラックのチッ素吸着比表面積は、JIS K6217のA法によって求められる。
ゴム組成物は、ワックスを含んでもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル-α-ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′-ビス(α,α′-ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N-イソプロピル-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N-(1,3-ジメチルブチル)-N′-フェニル-p-フェニレンジアミン、N,N′-ジ-2-ナフチル-p-フェニレンジアミン等のp-フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス-[メチレン-3-(3′,5′-ジ-t-ブチル-4′-ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p-フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、富士フイルム和光純薬(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2-メルカプトベンゾチアゾール、ジ-2-ベンゾチアゾリルジスルフィド、N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2-エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT-N)等のチウラム系加硫促進剤;N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-t-ブチル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N-オキシエチレン-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′-ジイソプロピル-2-ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましい。
ゴム組成物(加硫済)は、例えば、前記各成分をオープンロール、バンバリーミキサーなどのゴム混練装置を用いて混練し、その後加硫する方法等により製造できる。製造に際し、混練により得られた未加硫ゴム組成物をそのまま加硫する方法、先ず未加硫ゴム組成物に磁場を印加する配列作業を行って軟磁性材料を配向させた後、加硫する方法、のいずれでもよい。
先ず、前記各成分をオープンロール、バンバリーミキサーなどのゴム混練装置を用いて混練し、未加硫ゴム組成物を作製する。この時点では、未加硫ゴム組成物の内部は、軟磁性材料が無作為に分散配置している。次いで、未加硫ゴム組成物に電磁石等を用いて磁場を印加する。磁場を印加することにより、軟磁性材料が磁場方向に整列して柱状クラスタが形成される。磁場印加条件は特に限定されず、軟磁性材料の配向状態により適宜設定すればよく、例えば、磁束密度50mT~1T、印加時間180分以下(15~120分等)の条件を採用できる。磁場の印加後に未加硫ゴム組成物を加硫し、加硫時にゴム内部に軟磁性材料が整列して柱状クラスタが形成された状態を維持できる。これにより、ゴム内部に軟磁性材料が分散しかつ同一方向に整列して配置されている(配向している)ゴム組成物(加硫済)が製造できる。また、配列作業を行った場合、該作業を行わない場合に比べ、磁場印加によるヤング率の向上が大きい傾向がある。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でトレッドなどの各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、必要に応じて磁場を印加して軟磁性材料を配向させた後、得られた未加硫タイヤ部材を他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
内容積20リットルのステンレス製重合反応機を洗浄、乾燥し、乾燥窒素で置換した後に1,3-ブタジエン548g、スチレン235g、テトラヒドロフラン8.89g、ヘキサン10.2kg、n-ブチルリチウム(n-ヘキサン溶液5.22mmol)を添加し、攪拌下に65℃で3時間重合を行った。重合完了後、N,N-ジメチルアミノプロピルアクリルアミドを1.57mmol(0.245g)、1,3,5-トリス(3-トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレートを3.66mmol(2.251g)添加した。攪拌下に30分間反応させた後、10mlのメタノールを加えて、更に5分間攪拌した。その後、重合反応容器の内容物を取り出し、2,6-ジ-t-フチル-p-クレゾール(住友化学製のスミライザーBHT:以下同様)を10g、オイルを141g加え、ヘキサンの大部分を蒸発させた後、55℃で12時間減圧乾燥し、ゴム混合物を得た。
変性ジエン系ゴムA及びB:製造例1(変性SBR、伸展油量:SBR100質量部に対して18質量部)
カルボニル鉄粉:BASF製CIP CM(平均粒子径10μm)
オイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスNH-70S(アロマ系プロセスオイル)
液状ポリマー:クラレ製のFB-823(液状ファルネセンブタジエン共重合体、Tg-78℃、Mw50,000、ファルネセン/ブタジエン比=80/20)
エポキシ樹脂:三菱ケミカル製グレード827
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
ステアリン酸:日油(株)製の桐
硫黄:細井化学工業(株)製のHK200-5(5%オイル含有粉末硫黄)
加硫促進剤CZ:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
表2に示す配合内容(硫黄量は純硫黄量を示す)に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、配合材料のうち、工程1に示す材料を150℃で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、工程1で得られた混練り物に工程2に示す材料を添加し、オープンロールを用いて、80℃で3分間混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を150℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴムシート(加硫済)を得た。
表2に示す配合内容(硫黄量は純硫黄量を示す)に従い、1.7Lバンバリーミキサーを用いて、配合材料のうち、工程1に示す材料を150℃で3分間混練りし、混練り物を得た。次に、工程1で得られた混練り物に工程2に示す材料を添加し、オープンロールを用いて、80℃で3分間混練りして、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を、磁場発生装置(二六製作所製NK029)を用いて、未加硫ゴム組成物の厚さ方向に磁場を印加し、磁場方向に軟磁性材料を配向させた(印加条件:直流磁場(300mT)、温度:室温、印加時間:24時間)。
磁場印加の配列作業により得られた磁性体が配向した未加硫ゴム組成物を150℃で20分間プレス加硫し、加硫ゴムシート(加硫済)を得た。
各加硫ゴムシートから作製した試験片について、精密万能試験機(島津製作所製、AG-IS 500N)を用いて、以下の測定条件で、磁場の非印加状態、印加状態のヤング率(MPa)をそれぞれ測定した(歪4%~歪20%の応力の傾きから、ヤング率を測定)。なお、印加状態の測定は、下記磁場印加条件で測定した。
(測定条件)
円柱状試験片:直径28mm、高さ14mm
変形:圧縮変形(圧縮方向:図2に示す方向)
温度:室温
荷重:0N~400N
圧縮速度:1mm/min
ひずみ:0%~20%
(磁場印加条件)
図2に示すように円柱状試験片の下部に磁石を設置し、上記と同様の測定条件で圧縮試験を実施した。
磁束密度:直流磁場(300mT、ネオジム磁石)
磁場方向:圧縮方向と平行
各加硫ゴムシートについて、JIS K6229:2015に準拠したアセトン抽出量の測定方法に従って、圧縮前、圧縮後の加硫ゴムシート中に含まれるアセトンにより抽出される物質の量(抽出量:質量%)をそれぞれ測定した(A法)。なお、加硫ゴムシートの圧縮は、下記圧縮条件で行った。
(圧縮条件)
加硫ゴムシートから作製した試験片を用いて、下記条件で圧縮試験を実施した。
円柱状試験片:直径28mm、高さ14mm
圧縮荷重:400MPa
温度:室温
圧縮時間:2分間
1b ゴム組成物(磁場印加有り)
2 軟磁性材料
3 磁力(磁場)
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