JP7290084B2 - 熱可塑性ポリエステル樹脂組成物、成形品および成形品の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)熱可塑性ポリエステル(A)100重量部に対して、回路形成用添加剤(B)を5~25重量部、酸窒化チタン(C1)ならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を0.1~20重量部含む、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(2)前記熱可塑性ポリエステルが、液晶性ポリエステルであることを特徴とする(1)に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(3)さらに充填剤(D)を5~150重量部含む、(2)に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(4)前記液晶性ポリエステルが、芳香族オキシカルボニル単位とテレフタル酸単位の合計が、液晶性ポリエステルの全構成単位100モル%に対して60~77モル%であることを特徴とする(2)または(3)に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
(5)(1)~(4)のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物からなる成形品。
(6)表面に金属部を有する(5)に記載の成形品。
(7)(5)に記載の成形品へのレーザー照射によるパターン描画工程とめっき処理によるレーザー照射部への金属化工程とを含む、表面に金属部を有する成形品の製造方法。
(8)成形品が、センサー、LEDランプ基板、カメラモジュール、アンテナ、ウェアラブル端末部材のいずれかである(5)または(6)に記載の成形品。
本発明で使用する熱可塑性ポリエステル(A)は、(イ)ジカルボニル単位(あるいは、そのエステル形成性誘導体)とジオキシ単位(あるいはそのエステル形成性誘導体)、(ロ)オキシカルボニル単位(あるいはそのエステル形成性誘導体)、(ハ)ラクトン単位から選択された一種以上を主構造単位とする縮合反応により得られる重合体ないしは共重合体、あるいはこれらの混合物である。
(1)p-アセトキシ安息香酸および4,4’-ジアセトキシビフェニル、ジアセトキシベンゼンとテレフタル酸、イソフタル酸から脱酢酸縮重合反応によってポリエステルを製造する方法。
(2)p-ヒドロキシ安息香酸、4,4’-ジヒドロキシビフェニルおよびハイドロキノンとテレフタル酸、イソフタル酸に無水酢酸を反応させて、フェノール性水酸基をアセチル化した後、脱酢酸重合することによってポリエステルを製造する方法。
(3)p-ヒドロキシ安息香酸フェニルおよび4,4’-ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンとテレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニルから脱フェノール重縮合反応によりポリエステルを製造する方法。
(4)p-ヒドロキシ安息香酸およびテレフタル酸、イソフタル酸などの芳香族ジカルボン酸に所定量のジフェニルカーボネートを反応させて、それぞれフェニルエステルとした後、4,4’-ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノンなどの芳香族ジヒドロキシ化合物を加え、脱フェノール重縮合反応によりポリエステルを製造する方法。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、回路形成用添加剤(B)を含むことを特徴とする。本発明で使用する回路形成用添加剤(B)は、本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物中に配合することで熱可塑性ポリエステル樹脂組成物からなる成形品へのレーザー照射時に回路形成用添加剤(B)が成形品表面に露出、変質し、それを起点として無電解めっきなどの方法で、レーザー照射部に金属部を形成することができる性質を付与する添加剤を指す。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、酸窒化チタン(C1)ならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を含むことを特徴とする。これらの添加剤(C)を用いることで、レーザー照射時に、レーザーによる発熱反応により、成形品表面の金属導通部との密着性の低下や、樹脂部の炭化などにより、脱離や剥離が生じるのを防ぐことができる。また、成形品表面に、狭い間隔で金属部を形成すると、金属部メッキ不良により、隣接する金属部の短絡などの不具合が生じる。そこで、酸窒化チタン(C1)ならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を用いることで、本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、レーザーを照射した際に、樹脂成形品と金属導通部との密着性向上や成形品表面の微細回路形成性に優れる成形品とすることができる。酸窒化チタン(C1)や、チタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)は、単独では回路形成用添加剤(B)としての特徴を示さない。
本発明の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物は、さらに、充填材(D)を含んでもよい。本発明で使用することができる充填材は、回路形成用添加剤(B)、酸窒化チタン(C1)ならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)以外であり、特に限定されるものではないが、例えば、繊維状、ウィスカー状、非繊維状(例えば板状、粉末状、粒状、不定形)などの充填材を挙げることができる。具体的には、繊維状、ウィスカー状充填材としては、ガラス繊維、PAN系やピッチ系の炭素繊維、ステンレス繊維、アルミニウム繊維や黄銅繊維などの金属繊維、芳香族ポリアミド繊維やポリエステル繊維などの有機繊維、石膏繊維、セラミック繊維、アスベスト繊維、ジルコニア繊維、アルミナ繊維、シリカ繊維、酸化チタン繊維、炭化ケイ素繊維、ロックウール、チタン酸カリウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、窒化ケイ素ウィスカー、ワラステナイト、および針状酸化チタンなどが挙げられる。板状充填剤としては、マイカ、ガラスフレーク、タルク、カオリン、クレー、黒鉛、および二硫化モリブデンなどが挙げられる。粉状、粒状の充填材としては、シリカ、ガラスビーズ、酸化チタン、酸化亜鉛、およびポリリン酸カルシウムなどが挙げられる。
熱可塑性ポリエステルの組成分析は、1H-核磁気共鳴スペクトル(1H-NMR)測定により実施した。ポリエステルをNMR試料管に50mg秤量し、溶媒(ペンタフルオロフェノール/1,1,2,2-テトラクロロエタン-d2=65/35(重量比)混合溶媒)800μLに溶解して、UNITY INOVA500型NMR装置(バリアン社製)を用いて観測周波数500MHz、温度80℃で1H-NMR測定を実施し、7~9.5ppm付近に観測される各構造単位に由来するピーク面積比から組成を分析した。
示差走査熱量計DSC-7(パーキンエルマー製)により、熱可塑性ポリエステルを室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1+20℃の温度で5分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却し、再度20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm2)を融点(Tm)とした。以下の製造例においては、融点をTmと記載する。
撹拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp-ヒドロキシ安息香酸932重量部、4,4’-ジヒドロキシビフェニル251重量部、ハイドロキノン99重量部、テレフタル酸284重量部、イソフタル酸90重量部および無水酢酸1252重量部(フェノール性水酸基合計の1.09当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら145℃で1時間反応させた後、ジャケット温度を145℃から350℃まで4時間で昇温させた。その後、重合温度を350℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に反応を続け、撹拌に要するトルクが20kg・cmに到達したところで重合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズして熱可塑性ポリエステル(A-1)を得た。
撹拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp-ヒドロキシ安息香酸870重量部、4,4’-ジヒドロキシビフェニル302重量部、ハイドロキノン119重量部、テレフタル酸247重量部、イソフタル酸202重量部および無水酢酸1302重量部(フェノール性水酸基合計の1.09当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら145℃で1時間反応させた後、ジャケット温度を145℃から330℃まで4時間で昇温させた。その後、重合温度を330℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に反応を続け、撹拌に要するトルクが20kg・cmに到達したところで重合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズして熱可塑性ポリエステル(A-2)を得た。
撹拌翼、留出管を備えた5Lの反応容器にp-ヒドロキシ安息香酸1057重量部、4,4’-ジヒドロキシビフェニル151重量部、ハイドロキノン59重量部、テレフタル酸202重量部、イソフタル酸22重量部および無水酢酸1152重量部(フェノール性水酸基合計の1.09当量)を仕込み、窒素ガス雰囲気下で撹拌しながら145℃で1時間反応させた後、ジャケット温度を145℃から365℃まで4時間で昇温させた。その後、重合温度を365℃に保持し、1.0時間で1.0mmHg(133Pa)に減圧し、更に反応を続け、撹拌に要するトルクが20kg・cmに到達したところで重合を完了させた。次に反応容器内を1.0kg/cm2(0.1MPa)に加圧し、直径10mmの円形吐出口を1ケ持つ口金を経由してポリマーをストランド状物に吐出し、カッターによりペレタイズして熱可塑性ポリエステル(A-3)を得た。
(B-1):リン酸銅(II)(和光純薬製、平均粒子径3μm)
(B-2):ピロリン酸銅(II)(関東化学製、平均粒子径1μm)
(B-3):酸化スズ(和光純薬製、平均粒子径3μm)
(B-4):銅クロム酸化物 Black3702(アサヒ化成工業製、平均粒子径0.8μm)。
(C-1):SG-101(石原産業製、カルシウム、チタン、およびマンガンの複合酸化物(C2)、粒子径0.95μm)
(C-2):SG-103(石原産業製、カルシウム、チタン、およびマンガンの複合酸化物(C2)と酸化アルミとの混合物、粒子径1.2μm)
(C-3):チタンブラック13M(三菱マテリアル製、酸窒化チタン(C1)、平均粒子径0.075μm)
(c-4):42-303B(東罐マテリアル・テクノロジー製、銅、クロム、マンガンの複合酸化物、平均粒子径0.6μm)。
(c-5):CR-63(石原産業製、酸化チタン、平均粒子径0.21μm)
(c-6):#45(三菱化学製、カーボンブラック、平均粒子径24nm)。
(D-1):マイカ AB-41(ヤマグチマイカ製、平均粒子径47μm、モース硬度2.8)
(D-2):ガラス繊維 T-747H(日本電気硝子製、チョップドストランド)
(D-3):ガラスミルドファイバー EPDE-40M-10A(日本電気硝子製、平均繊維長40μm、平均繊維径9μm、モース硬度6.5)。
サイドフィーダーを備えた東芝機械製TEM35B型2軸押出機で、各製造例で得られた熱可塑性ポリエステル(A-1)~(A-4)100重量部に対し、表1に示す配合量で、回路形成用添加剤(B-1)~(B-4)と酸窒化チタンならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C-1)~(C-3)およびその他の添加物(c-4)~(c-6)を元込めフィーダーから投入し、充填材(D-1)~(D-3)をサイドフィーダーから投入し、シリンダー温度を熱可塑性ポリエステル(A)の融点+10℃に設定し、溶融混練してペレットとした。得られた熱可塑性ポリエステル樹脂組成物のペレットを150℃、3時間、熱風乾燥機で乾燥した後、以下(3)~(5)の評価を行った。結果は表1に示す。
各実施例および比較例により得られた熱可塑性ポリエステル樹脂組成物を、ファナックα30C射出成形機(ファナック製、スクリュー径28mm)に供し、シリンダー温度を熱可塑性ポリエステルの融点+20℃、金型温度を90℃として、70mm×70mm×1mm厚の角形成形品を成形した。得られた成形品の表面に、パナソニック製LP-V10U YAGレーザー装置を用い、波長1064nm、周波数50Hzで、レーザー出力を1.2、2.4、3.6、4.8、6.0、7.2W、走査速度を1000、2000、3000、4000、5000、6000mm/sと変えて、それぞれ5mm×5mmの範囲にレーザー照射を行った。その成形品に無電解銅めっき処理を実施し、レーザー照射条件の異なる36カ所のうち、銅めっき形成個数(金属導通部形成個数)が多いほど、成形品への金属導通部の形成性に優れると評価した。ここで、成形品表面に銅めっきが全て形成しない成形品については、金属導通部形成性を「×」とした。
(3)で金属導通部形成が可能であった各実施例および比較例の成形品各5枚を冷熱衝撃装置(ESPEC社製TSA-70L)にて、室温から5分で-40℃まで降温させ30分保持、その後5分で150℃まで昇温し30分保持を1サイクルとして10回繰り返す試験条件で冷熱試験処理を行った。処理後、各金属導通部形成箇所にテープ(粘着力3.4~3.9N/cmのニチバン製セロテープ(登録商標)、幅18mm)を十分に密着させ、テープの両端を持ち垂直方向に瞬間的に引き剥がし、レーザー照射条件の異なる36カ所/枚×5枚の計180箇所のうち、金属導通部形成箇所が剥離せずに残った数を測定した。ここで、成形品表面に金属導通部が一部形成されなかった箇所については、金属導通部形成箇所が剥離せずに残った箇所として数に入れなかった。金属導通部形成箇所が剥離せずに残った箇所の数(金属導通部残存数)が多いほど、成形品表面の金属導通部との密着性に優れると評価した。なお、(3)で、成形品表面に金属導通部が全て形成しない成形品については、密着性を「-」とした。
各実施例および比較例により得られた樹脂組成物を、ファナックα30C射出成形機(ファナック製、スクリュー径28mm)に供し、シリンダー温度を熱可塑性ポリエステル樹脂の融点+20℃、金型温度を90℃、70mm×70mm×1mm厚の角形成形品を成形した。得られた成形品表面に、パナソニック製LP-V10U FAYbレーザー装置を用い、波長1064nm、周波数50Hz、レーザー出力5.0W、走査速度3000mm/sの条件で、0.2mm幅、0.1mm間隔の配線パターンのレーザー照射を行った。その成形品に6μm厚の無電解銅めっき処理を実施した。その後、成形品配線の導通をテスターで評価した。導通しているものを「○」、断線、短絡しているものを「×」、めっき処理による配線パターンが形成されないものを「-」とした。導通しているものほど成形品表面の微細回路性に優れるとした。
Claims (8)
- 熱可塑性ポリエステル(A)100重量部に対して、回路形成用添加剤(B)を5~25重量部、酸窒化チタン(C1)ならびにチタン、カルシウムおよびマンガンを含む複合酸化物(C2)から選ばれる少なくとも1種の添加剤(C)を0.1~20重量部含む、熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記熱可塑性ポリエステルが、液晶性ポリエステルであることを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- さらに充填剤(D)を5~150重量部含む、請求項2に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 前記液晶性ポリエステルが、芳香族オキシカルボニル単位とテレフタル酸単位の合計が、液晶性ポリエステルの全構成単位100モル%に対して60~77モル%であることを特徴とする請求項2または請求項3に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の熱可塑性ポリエステル樹脂組成物からなる成形品。
- 表面に金属部を有する請求項5に記載の成形品。
- 請求項5に記載の成形品へのレーザー照射によるパターン描画工程とめっき処理によるレーザー照射部への金属化工程とを含む、表面に金属部を有する成形品の製造方法。
- 成形品が、センサー、LEDランプ基板、カメラモジュール、アンテナ、ウェアラブル端末部材のいずれかである請求項5または6に記載の成形品。
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