JP7289909B1 - 圧力変動吸着式ガス分離装置 - Google Patents
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Abstract
Description
圧縮機は、工程aで原料ガス貯留槽のガスを加圧し、工程bで易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンを加圧する。ここで、易吸着成分貯留槽から圧縮機までの流路に、枝配管などの袋小路となる容積があれば、工程aで流れた原料ガス貯留槽のガスが袋小路となる容積に残留し、工程bで加圧する易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンに、袋小路となる容積に残留した原料ガス貯留槽のガスが混入する。原料ガス貯留槽のガスは高濃度の難吸着成分である不純物を含むため、工程bで加圧する易吸着成分貯留槽のキセノンまたはクリプトンに不純物が混入する。工程bで下部筒に導入するキセノンまたはクリプトンに不純物が含まれると、下部筒の空隙に残る不純物を上部筒に導出できず、下部筒に残留する。
これらの工程を繰り返すことで、易吸着成分貯留槽に回収するキセノンまたはクリプトンの濃度は大きく低下してしまう。
[1] 2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
分岐点において、前記吸着筒と連通する第1流路と、前記原料ガス貯留槽と連通する第2流路と、前記易吸着成分貯留槽と連通する第3流路と、に分岐する流路と、
前記流路に位置する圧縮機と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1開閉装置が、前記分岐点寄りに位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。
[2] 前記第1開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第2流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積のそれぞれ1体積%以下である、[1]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[3] 前記第3流路に位置する第2開閉装置をさらに備え、
前記第2開閉装置が、前記分岐点寄りに位置する、[1]又は[2]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[4] 前記圧縮機が、前記第1流路の前記分岐点寄りに位置する、[1]乃至[3]のいずれかに記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
[5] 前記圧縮機として、前記第2流路の前記第1開閉装置の一次側に位置する第1圧縮機と、前記第3流路の前記第2開閉装置の一次側に位置する第2圧縮機と、を有する、[3]に記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
図1に示すように、本実施形態の圧力変動吸着式ガス分離装置(以下、単に「PSA装置」ともいう)50は、2以上の成分を含有する原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽1、易吸着性の成分(易吸着成分)を貯留する易吸着成分貯留槽2、難吸着性の成分(難吸着成分)を貯留する難吸着成分貯留槽3、圧縮機4、圧縮機5、下部筒10B,11B、上部筒10U,11Uの4つの吸着筒、経路L1~L15、及び開閉弁V1~V15を備えて、概略構成されている。本実施形態のPSA装置50は、2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いてこれらの成分を分離し、それぞれ高濃度のガス成分として回収する装置である。
経路L1は、原料ガスを原料ガス貯留槽1に導入する経路である。
経路(第2流路)L2は、一端が原料ガス貯留槽1に接続し、他端が分岐点Pにおいて経路L3及び経路L15と接続する。すなわち、経路L2は、原料ガス貯留槽1のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路(第3流路)L3は、一端が易吸着成分貯留槽2に接続し、他端が分岐点Pにおいて経路L2及び経路L15と接続する。すなわち、経路L3は、易吸着成分貯留槽2のガスを圧縮機4へ導出するガス経路の一部である。
経路L4、及び経路L5は、経路L15から分岐し、圧縮機4からのガスを下部筒10B、11Bにそれぞれ導入するガス経路である。
経路L6は、経路L4、及び経路L5とそれぞれ合流し、上部筒10U、11Uより導出される難吸着成分を難吸着成分貯留槽3に導入するガス経路である。
経路L7は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を装置系外に排出するガス経路である。
経路L8は、難吸着成分貯留槽3から導出される難吸着成分を上部筒10U、11Uにそれぞれ導入するガス経路の一部である。
経路L11、L12は、下部筒10B、11Bにそれぞれ接続され、下部筒10B,11Bからのガスを易吸着成分貯留槽2に返送する経路である。
経路L13は、易吸着成分貯留槽2に接続され、易吸着成分貯留槽2からの易吸着成分を装置系外に供給する経路である。
経路L14は、上部筒10Uと上部筒11Uとの間に位置し、上部筒10Uと上部筒11Uとの間で均圧を行う均圧ラインである。
本実施形態のPSA装置50では、経路L2、L3及びL15が、分岐点Pにおいて3方向に分岐する流路を構成する。
また、圧縮機4の吐出量は、特に限定されるものではなく、気体成分の供給量、回収量等に応じて、適宜選択することができる。
本実施形態のPSA装置50では、これらの開閉弁のうち、経路L2に位置する開閉弁(第1開閉装置)V1が、分岐点P寄りに位置する。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V1の内部から分岐点Pまでの経路L2の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
開閉弁V2から分岐点Pまでの間の経路L3に残留するガスの量(残留ガス量)は、開閉弁V2から分岐点Pまでの経路L3を構成する配管の容積と、開閉弁V2の内部の容積との総和となる。
本実施形態のPSA装置50では、開閉弁V2の内部から分岐点Pまでの経路L3の容積が、圧縮機4が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下であることが好ましい。
これらは、開閉弁内の容積を小さくできるため、好ましい。
また、ボールバルブの中でも、三方流路切替式のボールバルブは、配管容積を極めて小さくできるため、より好ましい。
さらに、ベローズバルブやダイアフラムバルブの中でも、三方分流型や複数のバルブが一つのブロックで構成される二連三方弁等のブロック型は、配管容積を極めて小さくでき、バルブの駆動耐久性も優れるため、非常に好ましい。
なお、以下の説明では、原料ガスとして、窒素ガスとキセノンとの2つの気体成分を含む混合ガスを用い、下部筒10B、11B、及び上部筒10U、11Uに充填する吸着剤として、平衡分離型吸着剤である活性炭を使用する場合を一例として説明する。
先ず、吸着工程では、開閉弁V2,V4,V7,V9,V10,V12を閉止し、開閉弁V1,V3,V5,V14を開放して、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスを圧縮機4で圧縮した後、経路L15,L4を介して、下部筒10Bの下部に導入する。
ここで、下部筒10Bと上部筒10Uとは、開閉弁V5が開放されているため連通しており、ほぼ同様に圧力上昇する。
なお、原料ガス貯留槽1から導出される混合ガスは、経路L1から原料ガス貯留槽1に導入された原料ガスと、後述する上部筒減圧工程、及びパージ再生工程において下部筒10Bもしくは11Bから導出されたガスとの混合ガスである。
なお、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素は、原料ガス中に含まれる窒素に応じた流量が経路L7から装置系外に排出され、残りの窒素が後述するパージ再生工程において向流パージガスとして使用される。
次に、リンス工程では、開閉弁V1を閉止し、開閉弁V2を開放して、易吸着成分貯留槽2から導出されるキセノンを下部筒10Bの下部に導入する。易吸着成分であるキセノンを下部筒10Bに導入することで、下部筒10Bの吸着剤の充填層に共吸着された窒素と、吸着剤の空隙に存在する窒素とを下部筒10Bから上部筒10Uへ押し出し、下部筒10B内をキセノンで吸着飽和とする。次いで、開閉弁V7,V8,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放することで、上部筒10Uの上部から導出された窒素は、経路L14を介して上部筒11Uに送られる。
次に、下部筒減圧工程では、開閉弁V3、V5、V10を閉止し、開閉弁V12を開放する。これにより、上述した吸着工程及びリンス工程の間に下部筒10Bに吸着されたキセノンは、下部筒10Bと易吸着成分貯留槽2との差圧によって、経路L11を介して易吸着成分貯留槽2へ回収される。易吸着成分貯留槽2に回収されたキセノンは、原料ガス中に含まれるキセノンに応じた流量が、圧縮機5によって加圧された後、経路L13から製品として採取され、残りのキセノンが上述したリンス工程において並流パージガスとして使用される。
なお、下部筒減圧工程の間、開閉弁V5,V7,V9,V14が閉止され、上部筒10Uは休止状態となる。
次に、上部筒減圧工程では、開閉弁V3,V7,V9,V11,V12,V14を閉止し、開閉弁V5、V10を開放する。これにより、上述した下部筒減圧工程の間に休止していた上部筒10Uと、減圧した下部筒10Bとの差圧によって、上部筒10U内のガスが下部筒10Bに導入される。下部筒10Bに導入されたガスは、下部筒10B内をパージした後、下部筒10Bから導出され、経路L10を介して原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
次に、パージ再生工程では、開閉弁V3,V9,V12,V14を閉止し、開閉弁V5,V7,V10を開放する。これにより、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素が、向流パージガスとして経路L8を介して上部筒10Uの上方から導入される。上部筒10Uに導入された窒素は、上部筒10Uの下方に進むにつれて、吸着剤に吸着されたキセノンを置換脱着させる。吸着剤から脱着された比較的キセノンを多く含むガスは、上部筒10Uから導出された後、下部筒10B及び経路L10を介して、原料ガス貯留槽1に回収される。原料ガス貯留槽1に回収されたガスは、上述した上部筒減圧工程と同様に、経路L1から導入される原料ガスと混合された後、上述した吸着工程において混合ガスとして使用される。
なお、向流パージガスとして、難吸着成分貯留槽3に貯留された窒素に代えて、上述した吸着工程において上部筒10Uから導出された窒素を用い、パージ再生工程を行っている上部筒10Uに直接導入してもよい。
次に、均圧加圧工程では、開閉弁V3,V7,V8,V10,V12,V14,V15を閉止し、開閉弁V9を開放する。ここで、下部筒10B及び上部筒10Uにおいて均圧加圧工程が行われる際、下部筒11B及び上部筒11Uにおいて上述したリンス工程が行われる。均圧加圧工程では、リンス工程が行われている上部筒11Uから導出された窒素が、経路L14を介して上部筒10U及び下部筒10Bに導入される。
ここで、一方の吸着筒(下部筒10B及び上部筒10U)において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われている間、他方の吸着筒(下部筒11B及び上部筒11U)において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われる。
また、一方の吸着筒において、「下部筒減圧工程」~「パージ再生工程」~「均圧加圧工程」が行われている間、他方の吸着筒において、「吸着工程」~「リンス工程」が行われる。
なお、本実施形態のPSA装置50で分離回収されるキセノンの純度としては、特に限定されるものではないが、99体積%以上であることが好ましく、99.9体積%以上であることがより好ましく、99.95体積%以上であることがさらに好ましい。
PSA装置50の構成は、以下の通りであった。
・下部筒(10B、11B)、上部筒(10U、11U):ステンレス鋼80A(内径83.1mm)、吸着剤充填高さ500mm
・吸着剤:活性炭、各1.5kg充填
・圧縮機4:ダイアフラム式圧縮機(吐出量:20L/min)
・圧縮機5:ダイアフラム式圧縮機(吐出量:2L/min)
(以下、すべて0℃、大気圧下)
・原料ガス:キセノン(Xe)+窒素
・経路L1から原料ガス貯留槽1への原料ガスの導入量:2.0L/min
・易吸着成分:キセノン
・易吸着成分貯留槽2から経路L13への導出量:0.2L/min
・難吸着成分:窒素
・難吸着成分貯留槽3から経路L7への導出量:1.8L/min
経路L2に位置する開閉弁V1から分岐点Pまでの距離を変化させて、キセノンを分離回収した。配管容積を変更させて運転した。結果を表2に示す。
また、試験例1では、経路L2の開閉弁V1から分岐点Pまでの容積が10mLであり、圧縮機4が1分間に吸引するガスの容積の0.05%以下であるため、製品Xe濃度が99.9体積%以上であった。
これに対して、試験例4では、経路L2の開閉弁V1から分岐点Pまでの容積が500mLであり、圧縮機4が1分間に吸引するガスの容積の1%超(2.5%)であるため、製品Xe濃度が99.9体積%未満(94.5体積%)であった。
上述した検証試験1の試験例1において、さらに開閉弁V1としてダイアフラム式三方分流弁(フジキン社製メタルダイアフラムバルブ:FPR-NDTB-71-9.52)を用いたところ、経路L2に設けられた開閉弁V1から分岐点Pまでの配管の総容積は5mLであった。
表1の条件で運転した結果、製品Xe純度は、99.95%、Xe回収率は99%であった。
2・・・易吸着成分貯留槽
3・・・難吸着成分貯留槽
4、5・・・圧縮機
10B、11B・・・下部筒
10U、11U・・・上部筒
50・・・圧力変動吸着式ガス分離装置(PSA装置)
V1~V15・・・開閉弁(開閉装置)
L1~L15・・・経路(流路)
Claims (3)
- 2以上の成分を含有する原料ガスから圧力変動吸着式ガス分離方法を用いて前記成分を分離し、回収する装置であって、
1以上の前記成分に対して易吸着性を有し、他の前記成分に対して難吸着性を有する吸着剤を充填する、1以上の吸着筒と、
前記原料ガスを貯留する原料ガス貯留槽と、
前記吸着筒から導出される易吸着性の前記成分を貯留する易吸着成分貯留槽と、
分岐点において、前記吸着筒と連通する第1流路と、前記原料ガス貯留槽と連通する第2流路と、前記易吸着成分貯留槽と連通する第3流路と、に分岐する流路と、
前記第1~第3流路の少なくとも1つの流路に位置する圧縮機と、
前記第2流路に位置する第1開閉装置と、を備え、
前記第1流路に、前記易吸着成分貯留槽に前記吸着筒からのガスを返送する経路と、前記原料ガス貯留槽に前記吸着筒からのガスを返送する経路とがそれぞれ接続され、
前記第1開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第2流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下である場所に前記第1開閉装置が位置する、圧力変動吸着式ガス分離装置。 - 前記第3流路に位置する第2開閉装置をさらに備え、
前記第2開閉装置の内部から前記分岐点までの前記第3流路の容積が、前記圧縮機が1分間に吸引するガス容積の1体積%以下である場所に前記第2開閉装置が位置する、請求項1記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。 - 前記圧縮機として、前記第2流路の前記第1開閉装置の一次側に位置する第1圧縮機と、前記第3流路の前記第2開閉装置の一次側に位置する第2圧縮機と、を有する、請求項2記載の圧力変動吸着式ガス分離装置。
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