JP7287482B2 - 固体酸化物形燃料電池用電解質シート、固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法及び固体酸化物形燃料電池用単セル - Google Patents
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Description
本発明の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの一例について、以下に説明する。図1は、本発明の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの一例を示す平面模式図である。図2は、図1中の線分A1-A2に対応する部分を示す断面模式図である。
本発明の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法の一例について、以下に説明する。
図3、図4、及び、図5は、セラミックグリーンシートを作製する工程の一例を示す平面模式図である。
図6は、未焼結板状体を作製する工程の一例を示す断面模式図である。
図7、図8、及び、図9は、樹脂層を作製する工程の一例を示す平面模式図である。
図10は、未加圧体を作製する工程の一例を示す断面模式図である。図11は、図10中の未加圧体の斜視模式図である。
図12は、未焼結体を作製する工程の一例を示す断面模式図である。図13は、図12中の組立体の平面模式図である。図14及び図15は、未焼結体を作製する工程の一例を示す断面模式図である。
「伸び率」=100×(「未焼結体10gの長さ」-「未加圧体10bの長さ」)/「未加圧体10bの長さ」 (M)
図16及び図17は、未焼結体貫通孔を形成する工程の一例を示す断面模式図である。
図18は、セラミック板状体を作製する工程の一例を示す断面模式図である。
本発明の固体酸化物形燃料電池用単セルの一例について、以下に説明する。図19は、本発明の固体酸化物形燃料電池用単セルの一例を示す断面模式図である。
本発明の固体酸化物形燃料電池用単セルは、例えば、以下の方法で製造される。
実施例1の電解質シートを、以下の方法で製造した。
まず、スカンジア安定化ジルコニア粉末、バインダー、分散剤、及び、有機溶媒を所定の割合で調合した。有機溶媒としては、トルエン及びエタノール(重量比7:3)の混合物を用いた。そして、得られた調合物を、部分安定化ジルコニアからなるメディアとともに1000回転/分で3時間撹拌し、セラミックスラリーを調製した。
3枚のセラミックグリーンシートを積層、圧着することにより、未焼結板状体を作製した。
まず、樹脂粉末、バインダー、分散剤、及び、有機溶媒を所定の割合で調合した。樹脂粉末としては、架橋アクリル樹脂からなる、メジアン径D50が0.3μmの球状の樹脂粉末を用いた。有機溶媒としては、トルエン及びエタノール(重量比7:3)の混合物を用いた。そして、得られた調合物を、部分安定化ジルコニアからなるメディアとともに1000回転/分で3時間撹拌し、樹脂スラリーを調製した。
未焼結板状体と樹脂シートとを厚み方向(積層方向)に積層することにより、未加圧体を作製した。ここで、未加圧体は、厚み方向において相対する第1の面及び第2の面と、厚み方向に平行な側面と、を有していた。より具体的には、樹脂シートを未焼結板状体の一方主面及び他方主面の両主面上に積層することにより、未加圧体を作製した。その結果、未加圧体の第1の面には、樹脂シートが配置されていた。また、未加圧体の第2の面にも樹脂シートが配置されていた。本工程では、このような未加圧体を100枚作製した。
まず、100枚の未加圧体の各々に対して、第1の面側から第1の金属板で、第2の面側から第2の金属板で挟み、かつ、側面側から板枠で囲むことにより、組立体を作製した。平面視において、板枠の内縁で囲まれた領域と未加圧体とは正方形状であり、互いに相似関係にあった。なお、組立体を作製する際には、未加圧体と第1の金属板との間、及び、未加圧体と第2の金属板との間に、ポリエチレンテレフタレート製のフィルムを設けた。
100枚の未焼結体の各々について、未焼結体を厚み方向に貫通する未焼結体貫通孔を、ドリルにより4つ形成した。ドリルによる加工条件としては、進行速度が0.04mm/回転、回転数が2000回転/分であった。各未焼結体貫通孔の位置については、未焼結板状体の4辺の各中央と対向し、かつ、未焼結体の焼成後に得られるセラミック板状体において、外縁と貫通孔の周縁端との最短距離が3mmとなるようにした。各未焼結体貫通孔の孔径については、焼成後で15mmとなるようにした。
100枚の未焼結体の各々を、以下のように焼成炉で焼成した。まず、未焼結体に対して、400℃で所定の時間保持する脱脂処理を行った。そして、脱脂処理後の未焼結体に対して、1400℃で5時間保持する焼結処理を行った。以上のように未焼結体を焼成することにより、樹脂層を焼失させるとともに、未焼結板状体を焼結させて、厚み方向に貫通する貫通孔が4つ設けられたセラミック板状体を作製した。本工程では、100枚の未焼結体の各々を焼成するため、結果的に、100枚のセラミック板状体が作製された。
未焼結体を作製する工程において下記条件に変更したこと以外、実施例1の電解質シートと同様にして、実施例2の電解質シートを100枚製造した。
・平面視において、未加圧体に対する第1の金属板の相似比を1.01とした。
・平面視において、未加圧体に対する第2の金属板の相似比を1.01とした。
・平面視において、未加圧体に対する板枠の内縁で囲まれた領域の相似比を1.01とした。
未焼結体を作製する工程において下記条件に変更したこと以外、実施例1の電解質シートと同様にして、実施例3の電解質シートを100枚製造した。
・板枠として、天然ゴム製の板枠を用いた。
未焼結体を作製する工程において下記条件に変更したこと以外、実施例1の電解質シートと同様にして、実施例4の電解質シートを100枚製造した。
・板枠として、天然ゴム製の板枠を用いた。
・平面視において、板枠の幅を3mmとした。
未焼結体を作製する工程において下記条件に変更したこと以外、実施例1の電解質シートと同様にして、比較例1の電解質シートを100枚製造した。
・平面視において、未加圧体に対する第1の金属板の相似比を1.03とした。
・平面視において、未加圧体に対する第2の金属板の相似比を1.03とした。
・平面視において、未加圧体に対する板枠の内縁で囲まれた領域の相似比を1.03とした。
未焼結体を作製する工程において下記条件に変更したこと以外、実施例1の電解質シートと同様にして、比較例2の電解質シートを100枚製造した。
・板枠として、天然ゴム製の板枠を用いた。
・平面視において、板枠の幅を1mmとした。
実施例1~4及び比較例1、2の電解質シートについて、以下の評価を行った。
未焼結体を作製する工程において、上述した100パターンの各々について、厚み方向に垂直な方向における、未加圧体の長さと未焼結体の長さとを、ニコンインステック社製の画像測定システム「NEXIV VMZ-R6555」を用いて測定した。ここで、未加圧体の長さと未焼結体の長さとについては、平面視における正方形において、加圧前後で対応する特定の1辺の長さを選んだ。そして、100パターンの各々について、未加圧体の長さに対する未焼結体の長さの伸び率を上記式(M)に基づいて算出した。各パターンでの伸び率と、それらの伸び率の平均値とについて、結果を表1に示す。
100枚の電解質シートの各々について、4つの貫通孔ごとに、図1を参照して説明した方法により、第1の点P1と第2の点P2との間の領域における反り高さを、キーエンス社製のワンショット3D形状測定機「VR-5000」を用いて測定した。各箇所での反り高さと、それらの反り高さの平均値とについて、結果を表1に示す。
まず、酸化ニッケル粉末及びスカンジア安定化ジルコニア粉末からなる燃料極用スラリーを調製した。次に、燃料極用スラリーを、電解質シートの一方主面上にスクリーン印刷法で塗工した。そして、燃料極用スラリーの塗膜を乾燥させることにより、燃料極用グリーン層を形成した。その後、燃料極用グリーン層を1300℃で焼成することにより、燃料極を形成した。燃料極の厚みは、30μmであった。
まず、フェライト系合金材料からなり、流路が設けられたセパレータに、下記のようにして3種類のペーストを塗工した。これら3種類のペーストとしては、ガラス系シールペーストと、酸化ニッケルが主成分であるが、還元反応によりニッケルが主成分となる第1の導電性ペーストと、LSM(ランタンストロンチウムマンガナイト)等の導電性酸化物が主成分である第2の導電性ペーストとを用いた。セパレータの両主面の各周縁部にはガラス系シールペーストを、セパレータの両主面のうち燃料極に接する側の主面の中央領域には第1の導電性ペーストを、セパレータの両主面のうち空気極に接する側の主面の中央領域には第2の導電性ペーストを、各々塗工した。このようにして、3種類のペーストが塗工されたセパレータを120枚作製した。
1s 未焼結板状体
1t セラミックグリーンテープ
2b 樹脂粉末
2e 樹脂層
2t 樹脂テープ
10、130 固体酸化物形燃料電池用電解質シート(電解質シート)
10b 未加圧体
10bA 未加圧体の第1の面
10bB 未加圧体の第2の面
10bC 未加圧体の側面
10g 未焼結体
10gh 未焼結体貫通孔
10h 貫通孔
10p セラミック板状体
21 第1の金属板
22 第2の金属板
23 板枠
30 組立体
40 袋
50 圧力容器
60 水
70 ポンプ
100 固体酸化物形燃料電池用単セル(単セル)
110 燃料極
120 空気極
DR ドリル
E 未加圧体の長さ
F 板枠の内寸
L 仮想直線
P1 第1の点
P2 第2の点
P3 第3の点
W 板枠の幅
X キャスティング方向
Y キャスティング方向に垂直な方向
Claims (8)
- 厚み方向に貫通する貫通孔が設けられ、
外縁と前記貫通孔の周縁端との最短距離が前記外縁上の第1の点と前記貫通孔の周縁端上の第2の点との距離で定められるとき、前記最短距離が1mm以上、5mm以下であり、
前記第1の点と前記第2の点との間の領域における反り高さが150μm以下である、ことを特徴とする固体酸化物形燃料電池用電解質シート。 - 厚み方向に貫通する貫通孔が設けられ、
外縁と前記貫通孔の周縁端との最短距離が前記外縁上の第1の点と前記貫通孔の周縁端上の第2の点との距離で定められ、前記第1の点及び前記第2の点を結ぶ仮想直線と前記外縁との交点のうちで前記第1の点以外の点が第3の点と定められるとき、前記最短距離が、前記第1の点と前記第3の点との距離の0.5%以上、10.0%以下であり、
前記第1の点と前記第2の点との間の領域における反り高さが150μm以下である、ことを特徴とする固体酸化物形燃料電池用電解質シート。 - 平面視において1辺が200mm以下のサイズの矩形状又は正方形状である、請求項1又は2に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シート。
- セラミック材料粉末を含む未焼結板状体を用いて、厚み方向において相対する第1の面及び第2の面と、前記厚み方向に平行な側面とを有する未加圧体を作製する工程と、
前記未加圧体に対してプレス加工を行って前記未焼結板状体を加圧することにより、未焼結体を作製する工程と、
前記未焼結体を前記厚み方向に貫通する未焼結体貫通孔を形成する工程と、
前記未焼結体を焼成することにより、前記未焼結板状体を焼結させて、前記厚み方向に貫通する貫通孔が設けられたセラミック板状体を作製する工程と、を備え、
前記未焼結体を作製する工程では、前記未加圧体に対して、前記第1の面側から第1の金属板で、前記第2の面側から第2の金属板で挟み、かつ、前記側面側から板枠で囲んだ状態で、前記厚み方向に垂直な方向において、前記未加圧体の長さに対する前記未焼結体の長さの伸び率が±1.0%以内となるように、前記未焼結板状体を加圧する、ことを特徴とする固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法。 - 前記板枠は、金属製である、請求項4に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法。
- 前記未焼結体を作製する工程では、前記未焼結板状体を静水圧プレスで加圧する、請求項4又は5に記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法。
- 前記未加圧体を作製する工程では、前記未焼結板状体と、樹脂粉末を含む樹脂層とを前記厚み方向に積層し、
前記未焼結体を作製する工程では、前記未焼結板状体と前記樹脂層とを加圧し、
前記セラミック板状体を作製する工程では、前記未焼結体を焼成することにより、前記樹脂層を焼失させるとともに前記未焼結板状体を焼結させて前記セラミック板状体を作製する、請求項4~6のいずれかに記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シートの製造方法。 - 燃料極と、
空気極と、
前記燃料極と前記空気極との間に配置された請求項1~3のいずれかに記載の固体酸化物形燃料電池用電解質シートと、を備える、ことを特徴とする固体酸化物形燃料電池用単セル。
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