JP7279360B2 - 鱗片状亜鉛末の製造方法 - Google Patents
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また、近年、防食塗料には防食性能に優れるだけでなく、地球環境保全の観点からは鉛・クロムフリーであることが要望され、更には、人目に触れるデザイン性重視の建材用途では色調、メタリック感、ラメ感(キラキラ感)等の意匠性も要求されている。
このうち意匠性を向上させる技術について従来より種々検討されている。防食塗料における従来の鱗片状亜鉛末の配合では充分な意匠性が得られないため、金属アルミニウムやアルミフレークを混合することでメタリック感、ラメ感等を向上させる技術が開発されている。
1.工程A
工程Aは、分岐鎖を有する脂肪酸及びその塩からなる群より選択される少なくとも一種(以下、分岐鎖を有する脂肪酸(塩)ともいう。)と亜鉛末とを含むスラリーを得る工程であり、分岐鎖を有する脂肪酸(塩)を滑剤として用いることにより、該脂肪酸(塩)の分岐鎖が立体障害となって亜鉛末同士が固着することを充分に抑制でき、これにより、工程Bにおいて効率的に鱗片化を行うことができ、その結果、防食性能と意匠性とをともに充分に発揮する鱗片状亜鉛末が得られると考えられる。また、分岐鎖を有する脂肪酸(塩)を用いることにより、亜鉛末表面に分岐鎖を有する脂肪酸(塩)が担持されながら亜鉛末の鱗片化が進行すると考えられる。これにより鱗片化していく亜鉛末同士の接近を効果的に抑制することができるため、鱗片化工程においてビーズを用いる場合に、ビーズの衝突エネルギーを、亜鉛末同士を固着させる、あるいは亜鉛末同士の固着を解すエネルギーとして無駄に損失させることなく、1つ1つの亜鉛末を鱗片化するエネルギーとして効果的に利用することができると考えられる。したがって、分岐鎖を有する脂肪酸(塩)を用いることにより、従来よりもより少ないエネルギーで鱗片状亜鉛末を製造することが可能となる。
分岐構造を有するアルキル基の炭素数として好ましくは7~23であり、より好ましくは9~21であり、更に好ましくは11~19である。
上記R1、R2、R3におけるアルキル基は、直鎖構造であっても分岐構造を有するものであってもよい。
分岐構造を有するアルキル基の具体例としては、上述のアルキル基が挙げられる。
直鎖アルキル基としては、メチル基、エチル基、n-プロピル基、n-ブチル基、n-ペンチル基(アミル基)、n-ヘキシル基、n-ヘプチル基、n-オクチル基、n-ノニル基、n-デシル基、n-ウンデシル基、n-ドデシル基、n-トリデシル基、n-テトラデシル基、n-ペンタデシル基、n-ヘキサデシル基、n-ヘプタデシル基、n-オクタデシル基、n-ノナデシル基、n-イコシル基、n-ヘンイコシル基、n-ドコシル基等が挙げられる。
中でも好ましくは、イソエナント酸、イソカプリル酸、イソペラルゴン酸、イソカプリン酸、イソウンデカン酸、イソラウリン酸、イソトリデシル酸、イソミリスチン酸、イソペンタデシル酸、イソパルミチン酸、イソマルガリン酸、イソステアリン酸、イソノナデシル酸、イソアラキン酸、及びこれらの塩であり、より好ましくは、イソラウリン酸、イソトリデシル酸、イソミリスチン酸、イソペンタデシル酸、イソパルミチン酸、イソマルガリン酸、イソステアリン酸、イソノナデシル酸、イソアラキン酸であり、特に好ましくはイソステアリン酸である。
上記平均粒子径は、実施例に記載の粒度分布測定装置により測定することができる。
溶媒としては通常使用される溶媒を用いることができ、例えば、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、トルエン、キシレン、ミネラルターペン、ミネラルスピリット、ソルベントナフサ等の炭化水素類;メタノール、エタノール、イソプロパノール、2-メチル-2-プロパノール、ブタノール、ヘキサノール、メトキシブタノール、メトキシメチルブタノール、カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール、イソパルミチルアルコール、イソステアリルアルコール等のアルコール類、およびこれらのアルコール類の酢酸エステル、プロピオン酸エステル等のエステル類、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、オクチレングリコール、ネオペンチルグリコール等のグリコール類、グリセリン等の3価アルコール類、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールヘキシルエーテル等のグリコールエーテル類、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類等が挙げられる。好ましくは炭化水素類であり、より好ましくはキシレンである。
上記水以外の溶媒の使用量としては、亜鉛末100質量%に対して10~600質量%であることが好ましい。より好ましくは50~400質量%であり、更に好ましくは100~250質量%である。
その他の成分としては、例えば、分岐鎖を有する脂肪酸(塩)以外のその他の滑剤(粉砕助剤)、分散剤等が挙げられる。
その他の成分の含有量としては、亜鉛末100質量%に対して0~1.0質量%であることが好ましい。より好ましくは0.05~0.5質量%であり、更に好ましくは0.1~0.3質量%である。
その他の滑剤の含有量としては、亜鉛末100質量%に対して0~1.0質量%であることが好ましい。より好ましくは0~0.5質量%であり、更に好ましくは0~0.3質量%であり、最も好ましくは0質量%である。
工程Bは、工程Aで得られたスラリー中の亜鉛末を鱗片化する工程である。
鱗片化処理方法としては、特に制限されず通常用いられる方法により行うことができる。
例えば、遊星ミル、ビーズミル、振動ミル、メディアレス粉砕機等を用いることができる。この中でも、ビーズミルを用いる方法が好ましい。
ビーズミルを用いる場合、使用するビーズの大きさは、直径0.03~0.5mmのものを用いることが好ましい。
ビーズミルを用いる場合のビーズの使用量は特に制限されないが、亜鉛末の使用量100質量%に対して、10~1000質量%である。これにより、亜鉛末とビーズとが充分に衝突し、得られる亜鉛末のメジアン径(D50)をより好適な範囲とすることができる。ビーズの使用量としてより好ましくは20~950質量%であり、更に好ましくは30~900質量%である。
ビーズミルを用いる場合、回転ディスクを用いることが好ましく、回転ディスクの回転数としては、100~10000rpmであることが好ましい。より好ましくは200~6000rpmであり、更に好ましくは250~4000rpmであり、特に好ましくは300~3500rpmである。
上記回転ディスクの周速としては、4~50m/sであることが好ましい。より好ましくは6~40m/sであり、更に好ましくは8~30m/sであり、特に好ましくは8~20m/sである。
本発明者は、得られる鱗片状亜鉛末のメジアン径(D50)を大きいものとすることにより、メタリック感により優れることを見出した。すなわち、亜鉛末のメジアン径(D50)が最大となる鱗片化処理時間を100%としたときの、25%以上、200%以下の時間で鱗片化処理を行うことが好ましい。より好ましくは30~180%の時間であり、更に好ましくは40~160%の時間であり、一層好ましくは50~150%の時間であり、より一層好ましくは60~130%の時間であり、特に好ましくは70~120%の時間であり、特に一層好ましくは80~110%の時間である。
鱗片状亜鉛末の粒度分布のメジアン径(D50)は、実施例に記載の方法により求めることができる。
工程Bにおいて得られる鱗片状亜鉛末の厚みは、0.1~10μmであることが好ましい。より好ましくは0.1~8μmであり、更に好ましくは0.1~6μmであり、特に好ましくは0.1~4μmである。
本発明の製造方法により得られた鱗片状亜鉛末は、車、船舶、道路、鉄道、港湾、ビル、高架、橋梁、工場設備、プラント、パイプライン、鉄塔等の鋼構造物を腐食から守るための防食下塗り塗料、防食塗料等に好適に用いることができる。
本発明はまた、鱗片状の亜鉛末であって、上記鱗片状亜鉛末は、分岐鎖を有する脂肪酸及びその塩からなる群より選択される少なくとも一種を含み、上記鱗片状亜鉛末を、鱗片状亜鉛末とバインダーとを質量比(亜鉛末/バインダー)1.2の割合で含む塗料として用いた場合に、塗膜の60°グロス値が20以上である鱗片状亜鉛末でもある。塗膜の60°グロス値としてより好ましくは40以上であり、更に好ましくは55以上であり、特に好ましくは60以上である。
塗膜の60°グロス値の測定は、実施例に記載の方法により行うことができる。
上記樹脂としては後述する塗料に含まれる樹脂が挙げられる。
本発明は更に、本発明の鱗片状亜鉛末とバインダー(以下、樹脂ともいう)とを含む塗料でもある。
上記塗料は下塗り、防食用途に用いられることが好ましい。
上記塗料は、鱗片状亜鉛末の含有量が、塗料中の固形分100質量%に対して15~95質量%であることが好ましい。より好ましくは20~95質量%であり、更に好ましくは25~95質量%であり、特に好ましくは30~95質量%である。
なお、本明細書中における「固形分」とは、溶剤や水などの揮発する成分を除いた常温で固体状又は液体状の残存物、いわゆる不揮発分を意味し、150℃で1時間乾燥させて得られた蒸発残分を測定することにより、固形分を算出することができる。
中でも好ましくはメラミン・アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、シリコーン樹脂、水性ウレタン樹脂、水性アクリル樹脂、水性アクリル樹脂エマルション、水性メラミン樹脂、水性変性エポキシ樹脂、水性変性エポキシエステル樹脂が好ましい。より好ましくはメラミン・アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、水性ウレタン樹脂、水性変性エポキシ樹脂であり、更に好ましくはエポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂、水性ウレタン樹脂、水性変性エポキシ樹脂、メラミン・アルキド樹脂である。
塗料中のその他の成分の合計の含有量としては、鱗片状亜鉛末及び樹脂の合計100質量%に対して、0~5質量%であることが好ましい。より好ましくは0~1質量%であり、更に好ましくは0~0.5質量%である。
溶媒としては上述の溶媒が挙げられる。
顔料としては、例えばアルミニウム粉末、マグネシウム粉末、ニッケル粉末、コバルト粉末、酸化珪素、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、マイカ、クレー、カオリン、ベントナイト、カーボンブラック、アニリンブラック、グンジョウ、ウオッチングレッド、シアニンブルー、フタロシアニングリーン等が挙げられる。
分散剤としては、例えばオクタデシルアミン酢酸塩、アルキルトリメチルアンモニウムクロライド、アルキルジメチルベンジルアンモニウムクロライド等のカチオン系界面活性剤;ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル等の非イオン系界面活性剤等が挙げられる。
<粒度分布のメジアン径(D50)>
粒度分布のメジアン径(D50)は、レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置マイクロトラックMT-3300 EXII(日機装社製)によって測定した。測定時の溶媒としてキシレンを用い、鱗片状亜鉛末の屈折率としては2.4、溶媒の屈折率としては1.5を用いた。
光沢計VG 7000(日本電色工業社製)による塗膜の60°グロスの測定を行った。
後述の実施例及び比較例において鱗片化処理時間ごとに得られた鱗片状亜鉛粉末10g、熱硬化性アルキド樹脂J-524-A(固形分濃度50%、DIC社製)9.47g、ブチル化メラミン樹脂J-820(固形分濃度75%、DIC社製)4.80g及びキシレン2.67gをペイントシェイカーで振とうして塗料を調製し、6milアプリケーターで塗膜を作成し、室温で30分間静置乾燥した後、140℃で20分間焼付けし、光沢計VG 7000(日本電色工業社製)で塗膜の光沢を測定した。
後述の実施例で得られた鱗片状亜鉛末、又は、比較例の試料10g、熱硬化性アルキド樹脂J-524-A(固形分濃度50%、DIC社製)1.18g、ブチル化メラミン樹脂J-820(固形分濃度75%、DIC社製)0.40g及びキシレン21.72gをペイントシェイカーで振とうして乾燥時の亜鉛濃度が92%となる塗料を調製した。続いて、調製した塗料を、ホビー用エアブラシMX2370(アネスト岩田社製)を用いてSPCC-SB鋼板(0.8t×35×150mm)の片面に塗布し、室温で30分間静置乾燥した後、140℃で20分間焼付けして鋼板の上に塗膜を形成させ、カッター刃で塗膜表面から鋼板まで達するクロスカットを入れ、168時間に渡って屋外曝露試験を行った。試験は雨天の日に開始し、試験開始後、時間経過によりクロスカット部から発生する赤錆を目視で観察し、○、△、×の定性評価を行った。○は168時間以内において赤錆の発生なし、△は72時間以内において赤錆の発生はないが、168時間までの間に赤錆が発生、×は72時間以内において赤錆が発生、を意味する。
イソステアリン酸(日産化学工業社製、ファインオキソコール)2.11g(2wt% to Zn)をキシレン136.5gに添加、溶解し、続いて、亜鉛末#3(堺化学工業製)105.3gをリパルプしてスラリーとし、該スラリーについて、回転ディスクとφ0.3mmジルコニアビーズ567gとを用いて3000rpm(周速8.6m/s)で鱗片化処理を行なった後、ろ過、乾燥し、鱗片状亜鉛末を得た。鱗片化処理は表1に示す各時間で行った。
得られた鱗片状亜鉛粉末について、上述の各種測定(評価)を行い、結果を表1に示す。
ステアリン酸(キシダ化学社製)2.11g(2wt% to Zn)をキシレン136.5gに添加、溶解し、続いて、亜鉛末#3(堺化学工業製)105.3gをリパルプしてスラリーとし、該スラリーについて回転ディスクとφ0.3mmジルコニアビーズ567gとを用いて3000rpm(周速8.6m/s)で鱗片化処理を行なった後、ろ過、乾燥し、鱗片状亜鉛末を得た。鱗片化処理は表1に示す各時間で行った。
得られた鱗片状亜鉛粉末について、上述の各種測定(評価)を行い、結果を表1に示す。
Claims (8)
- 分岐鎖を有する脂肪酸及びその塩からなる群より選択される少なくとも一種と亜鉛末とを含むスラリーを得る工程Aと、
該スラリー中の亜鉛末を鱗片化する工程Bとを含み、
該脂肪酸及びその塩は、炭素原子数が8~24である
ことを特徴とする鱗片状亜鉛末の製造方法。 - 前記脂肪酸及びその塩の使用量が亜鉛末100質量%に対して0.01~5.0質量%であることを特徴とする請求項1に記載の鱗片状亜鉛末の製造方法。
- 前記工程Bは、得られる鱗片状亜鉛末のメジアン径(D50)が最大となる鱗片化処理時間を100%としたときの、25%以上、200%以下の時間で鱗片化処理を行うことを特徴とする請求項1又は2に記載の鱗片状亜鉛末の製造方法。
- 前記製造方法は、得られる鱗片状亜鉛末のメジアン径(D50)が、1~120μmであることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の鱗片状亜鉛末の製造方法。
- 鱗片状の亜鉛末であって、
該鱗片状亜鉛末は、分岐鎖を有する脂肪酸及びその塩からなる群より選択される少なくとも一種を含み、
該脂肪酸及びその塩は、炭素原子数が8~24であり、
該鱗片状亜鉛末を、鱗片状亜鉛末とバインダーとを質量比(亜鉛末/バインダー)1.2の割合で含む塗料として用いた場合に、塗膜の60°グロス値が20以上であることを特徴とする鱗片状亜鉛末。 - 請求項5に記載の鱗片状亜鉛末とバインダーとを含むことを特徴とする塗料。
- 前記鱗片状亜鉛末の含有量が、塗料中の固形分100質量%に対して15~95質量%であることを特徴とする請求項6に記載の塗料。
- 前記塗料は、防食用途に用いられることを特徴とする請求項6又は7のいずれかに記載の塗料。
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