JP7278711B2 - 顔料粉末 - Google Patents
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Description
BiOCl顔料が高い屈折率および真珠様または金属の銀の光沢を有するので、それらは、塗料、コーティング、プラスチック、および化粧品において使用される。しかしながら、粉末形態における高光沢(HL)BiOCl顔料についての必要性が、尚ある。
本発明の好ましい実施形態では、顔料粉末は、a)、b)、c)またはd)のコーティングが各場合において記載された成分からなるコーティングされたBiOClフレークからなる。
a)鉄黄Fe2O3*xH2O、任意に着色剤および任意にアジュバントを含む第1の層、ならびに任意にSiO2を含む第2の層を有するBiOClフレーク、
b)SiO2を含む層を有するBiOClフレーク、
c)着色剤、SiO2、任意に鉄黄Fe2O3*xH2O、および任意にアジュバントを含む第1の層、ならびに任意にSiO2を含む第2の層を有するBiOClフレーク、ならびに
d)Fe3O4を含む第1の層および任意にSiO2を含む第2の層を有するBiOClフレーク。
a)鉄黄Fe2O3*xH2OでコーティングされたBiOClフレークからなる顔料粉末、任意に着色剤、任意にアジュバント、および任意にSiO2、
b)SiO2でコーティングされたBiOClフレークからなる顔料粉末、任意に着色剤、および任意にアジュバント、
c)着色剤、SiO2、任意に鉄黄Fe2O3*xH2Oまたは任意にアジュバントで被覆したBiOClフレークからなる顔料粉末、ならびに
d)Fe3O4および任意にSiO2で被覆されたBiOClフレークからなる顔料粉末である。
明細書、例および特許請求の範囲を通して、黒色酸化鉄を、Fe3O4および(FeO)1±x*(Fe2O3)1±xと称する。
変種1
BiOClフレーク基板 :60~95%、特に65~95%、好ましくは70~92%、特に80~91%
Fe2O3*xH2Oコーティング :5~40%、特に5~35%、好ましくは8~30%、特に9~20%
BiOClフレーク基板 :55~94.99%、特に60~90%、好ましくは65~90%
Fe2O3*xH2Oコーティング :5~40%、特に5~35%、好ましくは5~30%
シリカSiO2 :0.01~5パーセント、特に3~5%、好ましくは4~5%、
変種3/不活性焼成
BiOClフレーク基板 :55~94.98%、特に55~85%、好ましくは65%
Fe2O3*xH2Oコーティング :5~35%、好ましくは30%
Bi金属 :0.01~5%、特に<5%、好ましくは3%
炭素 :0.01~5%、特に<5%、好ましくは2%
変種4
BiOClフレーク基板 :90~95%または80~98%、好ましくは80~96%、特に94~95%
SiO2 :5~10%または2~20%、特に4~20%、好ましくは5~6%
変種5
BiOClフレーク基板 :57~90%、特に60~85%、好ましくは80%
Fe2O3*xH2Oコーティング :0.01~3%、特に<3%、好ましくは1%
着色剤 :3~20%、特に5~20%、好ましくは5~10%
SiO2 :4~15%、特に4~15%、好ましくは4~6%
アジュバント物質 :0.01~5%、特に<5%、好ましくは~3%
変種6
BiOClフレーク基板 :75~95%、好ましくは80~92%、特に84~91%
黒色酸化鉄(FeO)1±x*(Fe2O3)1±x :5~20%、好ましくは8~17%、特に9~15%
SiO2 :0~5%、好ましくは0~3%、特に0~1%
本発明に適した好ましいBiOClフレークは、1~40μm、好ましくは2~35μmおよび特に8~20μmの範囲内のサイズを有する。
好ましくは、本発明に適したBiOClフレークは、<100nm、好ましくは<80nmの厚さを有する。
好ましくは、本発明に適したBiOClフレークは、50~500の範囲内のアスペクト比(直径/厚さ比)を有する。 横方向の寸法は、好ましくは5~20μm、特に10~15μmの範囲内である。
本発明による顔料粉末を、さらにまた化粧品活性成分と混合してもよい。好適な活性成分は、例えば昆虫忌避剤、無機UVフィルター、例えばTiO2、UV A/BC保護フィルター(例えばOMC、B3およびMBC)、またカプセル封入された形態における、老化防止活性成分、ビタミンおよびそれらの誘導体(例えばビタミンA、C、Eなど)、セルフタンニング剤(例えば、とりわけDHA、エリトルロース)、ならびにさらなる化粧品活性成分、例えばビサボロール、LPO、VTA、エクトイン、エンブリカ、アラントイン、バイオフラボノイドおよびそれらの誘導体である。
配合物をエアロゾルとして配合する場合、アルカン、フルオロアルカンおよびクロロフルオロアルカンのような慣用の噴射剤を、一般に使用する。
BiOCl分散体と比較した場合、BiOCl HL粉末によって、適用におけるより高い柔軟性が可能になる。
上記において、例において、および特許請求の範囲において、鉄黄を、FeOOHおよびFe2O3*xH2Oと称する。
上記において、例において、および特許請求の範囲において、黒色酸化鉄を、(FeO)1±x*(Fe2O3)1±xおよびFe3O4と称する。
金色光沢のある乾燥粉末高光沢BiOCl複合顔料の製造
酸化鉄被覆は、高光沢BiOCl顔料について以前に決して報告されていないマストーン色および黄色の色合い(金色)干渉効果を導入する。他の金真珠光沢顔料と比較して、効果はよりシャープかつよりブリリアントであり、より多くの金属効果がある。さらに、それによって、UV誘発暗色化に対する保護が増強され、また容易な再分散が可能になる。
反応副産物(塩および界面活性剤)を含まない洗浄する100gの高光沢BiOClフレーク(厚さ~60nm;粒子サイズ8~20μm)のスラリーを、脱イオン水中に3重量%の濃度にする。温度を、均一な懸濁液を維持し、供給溶液を反応容器全体に分散させるのに十分に激しく、定常的に撹拌しながら、75℃に上昇させる。85gの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を300mLの脱イオン水に溶解した溶液を、水面下の入口管を介してスラリー中に供給し、pHを初期供給速度の間に30~45分間にわたって中性pHから3.0に降下させる。溶液の残りを、3時間にわたって送達し、その間pHを5%アンモニア溶液と同時に共供給することにより3.0付近に維持する。スラリー色は、真珠色の銀色から金色に変化する。その後、5.5%のSiO2を含有する希薄ナトリウム水ガラスの溶液を、pH6.0に達するまで約4時間にわたってゆっくり送達する。
例1における手順を繰り返すが、112グラムの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を85gの代わりに使用し、SiO2の最終的な中和および沈着を省略し、100gのBiOClおよび20gのFeOOHとしての酸化鉄から構成される粉末形態における複合顔料を生成する。
例2における手順を、140グラムの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を85gの代わりに使用して繰り返し、100gのBiOCl、25gのFeOOHとしての酸化鉄から構成される粉末形態における複合顔料を生成する。
例4
例2における手順を、168グラムの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を使用して繰り返し、100gのBiOCl、30gのFeOOHとしての酸化鉄から構成される粉末形態における複合顔料を生成する。
例2における手順を、225グラムの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を使用して繰り返し、100gのBiOCl、40gのFeOOHとしての酸化鉄から構成される粉末形態における複合顔料を生成する。
例6
例2における手順を、56グラムの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を使用して繰り返し、100gのBiOCl、10gのFeOOHとしての酸化鉄から構成される粉末形態における複合顔料を生成する。
例2における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硝酸アンモニウム11.5gと混合し、アンモニアでpH2.5±0.5に調整した硝酸第二鉄九水和物72gの水溶液~300mLを使用し、同一の組成を発生する。
例2における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、塩化アンモニウム6グラムと混合し、アンモニアでpH2.5±0.5に調整した塩化第二鉄(無水として計算)31gの水溶液~300mLを、使用した。
例2における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硫酸アンモニウム19gと混合し、アンモニアでpH2.5±0.5に中和した硫酸第一鉄七水和物47gの水溶液~300mLを、圧縮空気を供給しながら使用する。
例2における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硫酸第二鉄水和物46gの水溶液~300mLを、使用する。
例1における手順を、75の代わりに摂氏85度で繰り返す。
例12
例1における手順を、150グラムの高光沢BiOClフレークを使用して繰り返す。
例1における手順を、50グラムの高光沢BiOClフレークを使用して繰り返す。
例14
例1における手順を、5%アンモニア溶液を5%NaOH溶液で交換して繰り返す。
例1における手順を繰り返すが、デカンテーションおよび逆充填および噴霧乾燥によって洗浄する代わりに、最終的なスラリーを濾過し、数回洗浄し、次に110℃でオーブン乾燥し、続いてふるい分けして、微粉を生成する。
75gのHLBiOClを含むスラリーを、3つ口丸底フラスコに移す。900ミリリットル(900ml)の脱イオン水を、フラスコに加え、250rpmで60分間撹拌する。このスラリーに、28gの硫酸鉄アンモニウム十二水和物[NH4Fe(SO4)2 12H2O]、5gの硫酸マグネシウム七水和物[MgSO4 7H2O]および40gの尿素を加え、さらに30分間撹拌する(スラリーのpHは約3である)。
暗色化されたマストーン色を提供するためのその後の変化は、微粉を、上記の例のいずれかから、低温、200~500℃で、不活性雰囲気、例えば窒素、またはアルゴンなどの下で焼成することである。これによって、有機物質のいくらかがカーボンブラックに変換され、表面上のBiOClのいくらかが結晶性Bi金属に部分的に変換され、場合によっては脱水によって酸化鉄(III)水和物(黄色)のいくらかが赤色(Fe2O3/赤鉄鉱)に、および/または部分的還元によって黒色酸化鉄(Fe3O4/磁鉄鉱)に部分的に変換される。
カラー組み合わせコーティングは、マストーンカラーおよび銀色光沢効果BiOCl顔料を導入する。この効果を、2種の成分の機械的混合によっては達成することはできない。このことによって、驚くべきことにまた、着色料の色合い強度もまた増加し、いくつかの場合において、追加の添加剤はほとんど、商業的に関連する化粧品配合物を提供するためには必要でない。
反応副産物(塩および界面活性剤)が洗い流されていない100gの高光沢(HL)BiOClフレーク(厚さ~60nm;粒径8~20μm)のスラリーを、脱イオン水中で3wt%の濃度にする。温度を、均一な懸濁液を維持し、供給溶液を反応容器全体に分散させるのに十分に激しく、定常的に撹拌しながら75℃に上昇させる。6.6gの硫酸鉄アンモニウム十二水和物を40ミリリットルの脱イオン水に溶解した溶液を、水面下の注入管を介してスラリー中に供給し、pHを中性pHから2.5に、30~45分にわたって降下させる。溶液の残りを送達し、その間pHを5%アンモニア溶液と同時に共供給することにより2.5付近に維持する。
反応副産物(塩および界面活性剤)が洗い流されていない100gの高光沢BiOClフレーク(厚さ~60nm;粒径8~20μm)のスラリーを、脱イオン水中で3wt%の濃度にする。温度を、均一な懸濁液を維持し、供給溶液を反応容器全体に分散させるのに十分に激しく、定常的に撹拌しながら75℃に上昇させる。この段階で、スラリーのpHは、典型的に約5.5である。10グラムの着色剤D&Cレッド30の添加を、最初に着色剤を80mlのプロピレングリコール中に超音波処理により分散させ、次にこれをHL BiOClの水性懸濁液に移すことによって達成する。さらに30分間の混合の後、6.0gのSiO2を含む350mlの希ケイ酸ナトリウム溶液を、pH6.0までゆっくり送達する。
例1における手順を繰り返したが、5.0グラムのD&Cレッド30を10gの代わりに使用し、100gのBiOCl、5gのD&Cレッド30および6gの非晶質シリカから構成される粉末形態における複合顔料を得る。
例4
例1における手順を、20.0グラムのD&Cレッド30を10gの代わりに用いて繰り返し、100gのBiOCl、20gのD&Cレッド30および6gの非晶質シリカから構成される粉末形態における複合顔料を得る。
例1における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硝酸アンモニウム1gと混合した硝酸第二鉄九水和物6gの水溶液~40mLを使用し、同一の組成を発生する。
例1における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、塩化アンモニウム0.5グラムと混合し、アンモニアでpH2.5±0.5に調整した塩化第二鉄(無水として計算)2.4gの水溶液~40mLを、使用した。
例1における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硫酸アンモニウム1.5gと混合し、アンモニアでpH2.5±0.5に中和した硫酸第一鉄七水和物3.6gの水溶液~40mLを、圧縮空気を供給しながら使用する。
例1における手順を繰り返すが、硫酸鉄アンモニウムを供給する代わりに、硫酸第二鉄水和物3.6gの水溶液~40mLを、使用する。
例1における手順を、75の代わりに摂氏85度で繰り返す。
例10
例1における手順を、150グラムの高光沢BiOClフレークを使用し、他の化学物質の重量を調整して組成を維持して繰り返す。
例11
例1における手順を、50グラムの高光沢BiOClフレークを使用し、他の化学物質の重量を調整して組成を維持して繰り返す。
例1における手順を、5%アンモニア溶液を5%NaOH溶液で交換して繰り返す。
例13
例1における手順を、プロピレングリコールをn-プロピルアルコールで交換して繰り返す。
例14
例1における手順を、プロピレングリコールをグリセロールで交換して繰り返す。
例1における手順を、プロピレングリコールを脂肪酸エステルまたは脂肪アルコールエトキシレート非イオン性界面活性剤の水溶液で交換して繰り返す。
例16
例1における手順を、脂肪アミンエトキシレートを脂肪酸エステルエトキシレートまたは脂肪アルコールエーテルエトキシレート、特に室温より高い濁り点を有するもので交換して繰り返す。
例17
例1における手順を、脂肪アミンエトキシレートまたはエーテルエトキシレートを脂肪酸エステルプロポキシレートまたは脂肪アルコールエーテルプロポキシレート、特に室温より高い濁り点を有するもので交換して繰り返す。
例1における手順を、シリカ溶液をトリアルコキシアルキルシランで交換して繰り返す。
例19
例1における手順を繰り返すが、脂肪アミンエトキシレートをHL結晶スラリーに、D&Cレッド30およびプロピレングリコールと一緒に加える。
例20
例1における手順を繰り返すが、有機着色剤ブルーをHL結晶スラリーに、D&Cレッド30およびプロピレングリコールと一緒に加える。
例2における手順を繰り返すが、有機着色剤D&Cレッド30をFD&Cブルー1アルミニウムレーキで交換する。
例22
例2における手順を繰り返すが、有機着色剤D&Cレッド30をFD&Cイエロー5アルミニウムレーキで交換する。
例23
例2における手順を繰り返すが、有機着色剤D&Cレッド30をFD&Cレッド40アルミニウムレーキで交換する。
例1における手順を、超音波を高速ローターステーター撹拌で交換して繰り返す。
例25
例1における手順を、D&Cレッド30を顔料カーボンブラックで交換して繰り返す。
例26
例1における手順を繰り返すが、デカンテーションおよび逆充填および噴霧乾燥による洗浄の代わりに、最終的なスラリーをろ過し、数回洗浄し、次に110℃でオーブン乾燥し、続いてふるい分けして、微粉を生成する。
暗色化されたマストーン色を提供するためのその後の変化は、微粉を、低温、200~500℃で、不活性雰囲気、例えば窒素、またはアルゴンなどの下で焼成することである。これによって、有機物質のいくらかがカーボンブラックに変換され、表面上のBiOClのいくらかが結晶性Bi金属に部分的に変換される。これは、着色剤がカーボンブラックである場合に適用するべき好ましい条件である。
シリカ被覆によって、十分なコロイド状および機械的安定性が提供され、それによって、配合物中での容易な再分散が可能になり、処理のために流動床適用において使用する。それは、水系、溶媒系および油ベースを含む広範な配合物との普遍的な適合性を提供する。高光沢BiOCl分散体と比較しての顕著な利点は、延長された貯蔵寿命である。
反応副産物(塩および界面活性剤)が洗い流されていない100gの高光沢(HL)BiOClフレーク(厚さ~60nm;粒径8~20μm)のスラリーを、脱イオン水中で3wt%の濃度にする。温度を、均一な懸濁液を維持し、供給溶液を反応容器全体に分散させるのに十分に激しく、定常的に撹拌しながら70℃に上昇させる。6.0gのSiO2を含む350mlの希ケイ酸ナトリウム溶液を、スラリーのpHが6.3に達するまでゆっくり送達する。溶液の残りを送達し、その間pHを5%HCl溶液で6.3に維持する。ケイ酸ナトリウム溶液の送達が完了したら、スラリーを、撹拌および加熱下で継続して、懸濁液および温度を30分間維持し、次に沈降させる。
例1における手順を繰り返したが、それぞれ4グラムおよび5グラムのSiO2のみを使用し、複合顔料を粉末形態において生成する。
例4~6
例1における手順を繰り返したが、それぞれ8、10および15グラムのSiO2を使用し、複合顔料を粉末形態において生成する。
例1における手順を繰り返したが、pH5.0を6.3の代わりに用い、複合顔料を粉末形態において生成する。
例8~10
例1における手順を繰り返したが、pH7.0、7.5または8.0を6.3の代わりに用い、複合顔料を粉末形態において生成する。
例1における手順を繰り返したが、スラリーを濾過し、3回洗浄し、噴霧乾燥の代わりに110℃で一晩オーブン乾燥し、複合顔料を粉末形態において生成する。
例12~15
例1における手順を、それぞれ摂氏65、75、80および85度で摂氏70℃の代わりに繰り返す。
例1における手順を、150グラムの高光沢BiOClフレークを用い、9gのSiO2を送達して繰り返す。
例17
例1における手順を、50グラムの高光沢BiOClフレークを用い、3gのSiO2を送達して繰り返す。
例1における手順を、5%HCl溶液を5%のH2SO4溶液で交換して繰り返す。
例19
例1における手順を、5%HCl溶液を5%HNO3溶液で交換して繰り返す。
例1における生成物の変形を、シランをスラリーに加え、その後それを沈降させることにより製造する。この例において、BiOClの重量あたり1~5%でのアルキルトリアルコキシシランを、シリカ層の完成後に水性懸濁液中にゆっくり送達する。シラン中のアルキル基は、メチル、n-プロピルまたはn-オクチルからなることができ、後者の2種が好ましい。シランの送達が完了したら、スラリーを、撹拌および加熱下で継続して、懸濁液および温度を30分間維持し、次に沈降させる。
材料を製造するための別の方法は、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)をケイ素源として使用することである。この手順において、HL BiOCl結晶を沈降させ、上清をデカンテーションで除去する。次に、結晶を酢酸エチル(EA)中に移し、オクチルヒドロキシルステアレート(OHS)の溶液と混合し、撹拌して、水およびEAをオクチルヒドロキシルステアレート相中に得る。エタノールを混合物に加え、結晶が沈降する。OSHを、EAHおよび残留水とデカンテーションで除去する。エタノールを添加して結晶を再懸濁させ、所要の量のTEOSを添加して所望のSiO2の量と整合させる。アルコール水溶液をゆっくり添加して、TEOSを加水分解して、SiO2層を形成する。より多量の水を加え、結晶が沈降する。上清をデカントしてアルコールを除去し、水を加え、撹拌して均一なスラリーを生成する。物質をろ過し、洗浄し、オーブン乾燥するかまたは噴霧乾燥して、微粉を生成する。
変形として、乾燥した高光沢BiOCl粉末を、例えば蒸着によって、流動床装置中にコーティングとしての金属または金属酸化物または金属化合物の堆積によってさらに処理する。
乾燥粉末高光沢剤はまた、金属のコロイド状ナノ粒子(元素形態において、例えばNaBH4などの還元剤を用いたBiOClの堆積または反応からのビスマス)または金属酸化物または金属塩を含有することができ、それを、上記手順の修正によって加工する。加えた粒子を、シリカ堆積物中に被覆するかまたは閉塞させる。これらのコーティングをまた、トリアルコキシアルキルシランの添加によってキャップすることができる。
暗色化されたマストーン色を提供するためのその後の変化は、微粉を、上記の例のいずれかから、低温、200~500℃で、不活性雰囲気、例えば窒素、またはアルゴンなどの下で焼成することである。これによって、有機物質のいくらかがカーボンブラックに変換され、表面上のBiOClのいくらかが結晶性Bi金属に部分的に変換される。
黒色の酸化鉄コーティングは、光沢効果のフロップを高める濃い灰色のマストーン色を導入する。この効果を、2種の成分の機械的混合によっては達成することはできない。このことによって、驚くべきことに、金属光沢効果をより正確に模倣するより暗いマストーンおよびより高い隠蔽が提供される。さらなる利益は、変色に対する増強されたUV安定性である。
反応副産物(塩および界面活性剤)が洗い流されていない100gの高光沢(HL)BiOClフレーク(厚さ~60nm;粒径8~20μm)のスラリーを、3つ口丸底フラスコ中で1000mlの脱イオン(DI)水に分散させ、250rpmで撹拌する。89グラムの硫酸第一鉄七水和物(FeSO4・7H2O)、20gの硫酸マグネシウム七水和物(MgSO4・7H2O)、16gの硝酸カリウム(KNO3)および150gの尿素を、上記スラリーに添加し、45分間撹拌する。スラリーを、300rpmで撹拌しながら約90分においてゆっくり加熱還流させる。加熱および撹拌を、さらに60分間継続する。スラリーの色は、明るい灰色から灰色に、次に黒色に変化した。撹拌を135rpmに下げ、加熱を停止し、スラリーを室温に放冷する。物質を濾過し、DI水で3回洗浄し、110℃で不活性雰囲気中で10時間乾燥する。乾燥した材料を45μmスクリーンでふるい分けして、100gのBiOCl、25gの黒色酸化鉄(Fe3O4として)の微視的な機械的混合物複合物を得る。生成物は微粉状であり、多くの用途において特別な着色剤としてさらに取り扱わずに使用することができる。
例1における手順を繰り返すが、任意の外側のシリカ層を、希塩酸溶液を共供給することによって、スラリーのpHを6に維持しながらケイ酸ナトリウム溶液を送達することによって堆積させる。
例2における手順を繰り返すが、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)をシリカ源として使用する。この手順において、HL BiOCl結晶を沈降させ、上清をデカンテーションで除去する。次に結晶を、酢酸エチル(EA)中に移し、オクチルヒドロキシルステアレート(OHS)の溶液と混合し、撹拌して、水およびEAをオクチルヒドロキシルステアレート相中に得る。エタノールを混合物に加え、結晶が沈降する。OSHを、EAHおよび残留水とデカンテーションで除去する。エタノールを添加して結晶を再懸濁させ、所要の量のTEOSを添加して、所望のSiO2の量と整合させる。アルコール水溶液をゆっくり添加して、TEOSを加水分解して、SiO2層を形成する。より多量の水を加え、結晶が沈降する。上清をデカンテーションで除去して、アルコールを除去し、水を加え、撹拌して、均一なスラリーを生成する。
例1における手順を繰り返すが、すべて1回で供給した第一鉄および第二鉄塩の可溶性成分の組み合わせを使用し、尿素分解によって徐々に堆積する。
例5:
例2における手順を繰り返すが、鉄塩溶液およびアルカリ水酸化物の同時供給を使用し、したがって比較的高いpHを維持する。
例1における手順を繰り返すが、過硫酸カリウム(K2S2O8)を硝酸塩の代わりに酸化剤として使用して、酸化第二鉄の析出を誘発する。他の酸化剤、例えば過酸化水素、次亜塩素酸ナトリウム、亜塩素酸ナトリウム、塩素酸ナトリウム、過塩素酸ナトリウムなどを使用することもまた、可能である。
鉄黄層を、硫酸鉄アンモニウムの溶液を用いて堆積させ、その間スラリーpHを、5%アンモニア溶液で3.0で維持する。濾過、洗浄および乾燥の後、乾燥顔料を、4%H/アルゴンの流れの下で400℃で加熱して、黒色酸化鉄被覆HL BiOCl粉末を得る。シリカ層の外側の任意のシリカをまた、使用することができる。
例7における手順を繰り返すが、塩化第二鉄ソリトンを硫酸鉄アンモニウムの代わりに用いて、赤色酸化鉄層を鉄黄の代わりに生成する。
例1における手順を繰り返すが、スラリーを濃縮し、オーブン乾燥の代わりに噴霧乾燥機に供給する。噴霧乾燥した粉末は、微粉状の完成品であり、それを、さらなる機械的処理なしに直接包装することができる。
例1における手順を繰り返すが、洗浄および脱水を、フィルタープレスによって行う。ろ過をまた、ベルトフィルターまたはドラムフィルターを使用して達成することができ、ウェットケークが得られる。
ここでは、コーティング用途における新たなHL BiOCl粉末を使用する例である。それを、新たなHL BiOCl粉末をニトロセルロースコーティング系に分散させることによって得る。当業者は、いかにしてステップ(粉末を湿潤/脱気し、続いて好適に混合する)を行って良好に分散したコーティング配合物を達成するかを知っている。以下に示す配合物の組成物は、プラスチックまたはガラスビーズ基材上に噴霧または浸漬する準備ができている最終的な配合物である。ニトロセルロースは、好ましいフィルム形成樹脂であるが、他の選択肢が、特に組み合わせとして可能である。ニトロセルロース樹脂内容物を、他の固体、例えば他の樹脂および透明増量剤によって部分的に交換して、特徴、例えば光沢および表面平滑性を向上させることができる。溶媒をまた、任意に他の溶媒で交換して、蒸発を遅くするかもしくはスピードアップするか、または、塗布方法、浸漬もしくは噴霧に依存して、向上した光沢および柔軟性のための他の液体、例えば可塑剤で交換することができる。
結果は、基材ベースの有効顔料よりも優れた高度に反射性の製品である。一般に、より多くの金属性およびより高い反射性外観およびより少ない粒子外観が、他の基材ベースの顔料で製造した完成品と比較した際に観察される。
Claims (15)
- 以下のもの
a)鉄黄Fe2O3*xH2O、任意に着色剤、任意にアジュバントおよび任意にSiO2を含むコーティングを有するBiOClフレーク、ここでコーティングされたBiOClフレークが60~95重量%のBiOClフレークおよび5~40重量%の鉄黄Fe2O3*xH2Oを含み、またはコーティングされたBiOClフレークが55~94.99重量%のBiOClフレーク、5~40重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、および0.01~5重量%のSiO2を含み、またはコーティングされたBiOClフレークが55~94.98重量%のBiOClフレーク、5~35重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、0.01~5重量%のBi金属、および0.01~5重量%の炭素を含み、
b)SiO2、任意に着色剤および任意にアジュバントからなるコーティングのみでコーティングされたBiOClフレーク、ここでコーティングされたBiOClフレークが80~98重量%のBiOClフレークおよび2~20重量%のSiO2を含み、前記着色剤が無機および有機顔料または染料から選択され、および前記アジュバントがポリエチレングリコール(ポリオキシエチレン)鎖に結合した脂肪族アルキル鎖に基づく非イオン性界面活性剤分子、エトキシル化脂肪アミン、エトキシル化脂肪エステル、エトキシル化脂肪アルコールまたはエトキシル化脂肪(アルコール)ホスフェートエステルから選択され、
c)着色剤、SiO2 、鉄黄Fe2O3*xH2O、および任意にアジュバントを含むコーティングを有するBiOClフレーク、ここでコーティングされたBiOClフレークが57~90重量%のBiOClフレーク、0.01~3重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、3~20重量%の着色剤、4~15重量%のSiO2、および0.01~5重量%のアジュバントを含み、ならびに
d)Fe3O4および任意にSiO2を含むコーティングを有するBiOClフレーク、ここでコーティングされたBiOClフレークが75~95重量%のBiOClフレーク、5~20重量%のFe3O4、および0~5重量%のSiO2を含み、
ならびにここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、
から選択される被覆BiOClフレークからなる、顔料粉末。 - コーティングされたBiOClフレークが、
a)鉄黄Fe2O3*xH2O、任意に着色剤および任意にアジュバントを含む第1の層、ならびに任意にSiO2を含む第2の層を有するコーティングされたBiOClフレーク、
b)SiO2を含む層を有するコーティングされたBiOClフレーク、
c)着色剤、SiO2、鉄黄Fe2O3*xH2O、およびアジュバントを含む第1の層、ならびに任意にSiO2を含む第2の層を有するコーティングされたBiOClフレーク、
d)Fe3O4を含む第1の層および任意にSiO2を含む第2の層を有するコーティングされたBiOClフレーク
から選択される、請求項1に記載の顔料粉末。 - コーティングされたBiOClフレークがさらなる有機コーティングを含む、請求項1または2に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが65~95重量%のBiOClフレークおよび5~35重量%の鉄黄Fe2O3*xH2Oを含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが60~90重量%のBiOClフレーク、5~35重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、および0.01~5重量%のSiO2を含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが55~85重量%のBiOClフレーク、5~35重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、0.01~5重量%のBi金属、および0.01~5重量%の炭素を含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが57~89.98重量%のBiOClフレーク、0.01~3重量%の鉄黄Fe2O3*xH2O、5~20重量%の着色剤、5~15重量%のSiO2、および0.01~5重量%のアジュバントを含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが94~95重量%のBiOClフレークおよび5~6重量%のSiO2を含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- コーティングされたBiOClフレークが80~92重量%のBiOClフレーク、8~17重量%のFe3O4、および0~3重量%のSiO2を含み、ここで重量%がコーティングされたBiOClフレークの総重量に基づく、請求項1~3のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- 着色剤がFD&C着色剤またはD&C着色剤、から選択される、請求項1~3および7のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- BiOClフレークが<25μmの粒径および<100nmの厚さを有する、請求項1~10のいずれか一項に記載の顔料粉末。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の顔料粉末の製造方法であって、コーティングされていないBiOClフレークを湿式化学的方法によってコーティングし、このようにしてコーティングされたBiOClフレークをワークアップし、その後噴霧乾燥またはオーブン乾燥し、任意に200~400℃で不活性雰囲気下で焼成する、前記方法。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の顔料粉末を含む、配合物。
- さらに吸収剤、収斂剤、抗菌物質、抗酸化剤、制汗剤、消泡剤、ふけ防止活性成分、帯電防止剤、結合剤、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、消臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、エマルジョン安定剤、染料、保湿剤、フィルム形成剤、充填剤、匂い物質、フレーバー物質、防虫剤、防腐剤、腐食防止剤、化粧品油、溶媒、酸化剤、植物成分、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、噴射剤ガス、乳白剤、UVフィルターおよびUV吸収剤、変性剤、粘度調整剤、香料およびビタミンの群から選択された少なくとも1種の構成成分を含む、請求項13に記載の配合物。
- 請求項1~11のいずれか一項に記載の顔料粉末を含む化粧品、塗料、コーティング、インク、プラスチック、およびフィルムからなる群から選択された、製品。
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JP2022201979A JP2023065342A (ja) | 2017-03-20 | 2022-12-19 | 顔料粉末 |
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