JP7275465B2

JP7275465B2 - 焼結部材

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Publication number: JP7275465B2
Application number: JP2021550615A
Authority: JP
Inventors: 千尋竹中
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd
Priority date: 2019-10-03
Filing date: 2020-09-17
Publication date: 2023-05-18
Anticipated expiration: 2040-09-17
Also published as: CN114286872A; CN114286872B; WO2021065552A1; DE112020004734T5; US20220290278A1; TW202118566A; KR20220050199A; JPWO2021065552A1

Description

本開示は、焼結部材、及び焼結部材の製造方法に関する。

本出願は、２０１９年１０月３日出願の日本出願２０１９－１８２６６７号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。

特許文献１は、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ－Ｍｏ－Ｃ系焼結材料を開示している。この焼結部材におけるＮｉの含有量は、０．５質量％～２．０質量％である。

特開２０１６－１２１３６７号公報

本開示に係る焼結部材は、
Ｆｅを主成分とする焼結部材であって、
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＣを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成と、
マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織とを備え、
前記焼結部材に含まれる元素の合計含有量を１００質量％とするとき、前記焼結部材に占めるＮｉの含有量が２質量％超６質量％以下であり、
前記焼結部材の表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅が１００ＨＶ以下である。

本開示に係る焼結部材の製造方法は、
鉄基合金粉末とＮｉ粉末とＣ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記準備する工程における前記鉄基合金粉末は、Ｃｒ、及びＭｏを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有し、
前記原料粉末の全体を１００質量％とするとき、前記原料粉末に占める前記Ｎｉ粉末の含有量が２質量％超６質量％以下であり、
前記焼結する工程の冷却過程における冷却速度が１℃／ｓｅｃ以上である。

図１は、実施形態に係る焼結部材を示す斜視図である。図２は、実施形態に係る焼結部材及び試料Ｎｏ．２の焼結部材のビッカース硬さと、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材のビッカース硬さと、試料Ｎｏ．１１０の焼結部材のビッカース硬さとを示すグラフである。図３Ａは、実施形態に係る焼結部材及び試料Ｎｏ．１の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。図３Ｂは、実施形態に係る焼結部材及び試料Ｎｏ．１の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。図４Ａは、実施形態に係る焼結部材及び試料Ｎｏ．２の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。図４Ｂは、実施形態に係る焼結部材及び試料Ｎｏ．２の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。図５は、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。図６は、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材の断面を示す顕微鏡写真である。［本開示が解決しようとする課題］更に高硬度かつ高靭性な焼結部材の開発が望まれている。

そこで、本開示は、高硬度と高靭性とを兼ね備える焼結部材を提供することを目的の一つとする。

また、本開示は、高硬度と高靭性とを兼ね備える焼結部材を製造できる焼結部材の製造方法を提供することを別の目的の一つとする。

［本開示の効果］
本開示に係る焼結部材は、高硬度と高靭性とを兼ね備える。

本開示に係る焼結部材の製造方法は、高硬度と高靭性とを兼ね備える焼結部材を製造できる。

［本開示の実施形態の説明］
本発明者は、更なる高硬度かつ高靭性な焼結部材の製造方法を鋭意検討した。その結果、以下の（ａ）及び（ｂ）の両方を満たすことで、高硬度かつ高靭性な焼結部材が得られるとの知見を得た。

（ａ）原料粉末として、鉄基合金粉末の合金成分として多くのＮｉを含むものを準備するのではなく、鉄基合金粉末と鉄基合金粉末とは独立する多くのＮｉ粉末とを含むものを準備する。

（ｂ）焼結する工程の冷却過程で急冷する。

本開示は、上記知見に基づくものである。最初に本開示の実施態様を列記して説明する。

（１）本開示の一態様に係る焼結部材は、
Ｆｅを主成分とする焼結部材であって、
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＣを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成と、
マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織とを備え、
前記焼結部材に含まれる元素の合計含有量を１００質量％とするとき、前記焼結部材に占めるＮｉの含有量が２質量％超６質量％以下であり、
前記焼結部材の表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅が１００ＨＶ以下である。

上記焼結部材は、高硬度と高靭性とを兼ね備える。高硬度な理由としては、上記組成を有することと、Ｎｉの含有量が過度に多すぎないことと、高硬度なマルテンサイト相を有することとが挙げられる。高靭性な理由としては、Ｎｉの含有量が多いことと、高靭性な残留オーステナイト相を有することとが挙げられる。また、上記焼結部材は、焼結部材の表面から所定の深さまで均一的な硬さを有する。その理由は、上記ビッカース硬さの変動幅が小さいからである。

（２）上記焼結部材の一形態として、
Ｃｒの含有量が、２質量％以上４質量％以下であり、
Ｍｏの含有量が、０．２質量％以上０．９質量％以下であり、
Ｃの含有量が、０．２質量％以上１．０質量％以下であることが挙げられる。

上記焼結部材は、高硬度である。その理由は、詳しくは後述するものの、上記各元素の含有量が上記範囲を満たすからである。

（３）上記焼結部材の一形態として、
前記焼結部材の任意の断面における前記残留オーステナイト相の面積割合が５％以上であることが挙げられる。

上記焼結部材は、靭性に優れる。その理由は、高靭性な残留オーステナイト相の面積割合が高いからである。

（４）上記焼結部材の一形態として、
回転曲げ疲労試験において１０^７回繰り返し曲げ試験に耐える応力振幅が４２０ＭＰａ以上であることが挙げられる。

上記焼結部材は、靭性に優れる。その理由は、上記応力振幅が高いため、曲げ疲労強度に優れるからである。

（５）本開示の一態様に係る焼結部材の製造方法は、
鉄基合金粉末とＮｉ粉末とＣ粉末とを含む原料粉末を準備する工程と、
前記原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する工程と、
前記圧粉成形体を焼結する工程とを備え、
前記準備する工程における前記鉄基合金粉末は、Ｃｒ、及びＭｏを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有し、
前記原料粉末の全体を１００質量％とするとき、前記原料粉末に占める前記Ｎｉ粉末の含有量が２質量％超６質量％以下であり、
前記焼結する工程の冷却過程における冷却速度が１℃／ｓｅｃ以上である。

上記焼結部材の製造方法は、高硬度と高靭性とを兼ね備える焼結部材を製造できる。上記焼結部材の製造方法は、以下の（ａ）及び（ｂ）の両方を満たすことで、高硬度なマルテンサイト相と高靭性な残留オーステナイト相との混相組織を形成できるからである。

（ａ）原料粉末として、鉄基合金粉末と鉄基合金粉末とは独立する多くのＮｉ粉末とＣ粉末とを含むものを準備すること。

（ｂ）焼結する工程の冷却過程で急冷すること。

また、上記（ｂ）を満たすことで、焼結部材の表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅を小さくすることができる。そのため、焼結部材の表面から所定の深さまでの硬さを均一的にすることができる。

《本開示の実施形態の詳細》
本開示の実施形態の詳細を、以下に説明する。

《実施形態》
〔焼結部材〕
図１、図２、図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａ、図４Ｂを参照して、実施形態に係る焼結部材１を説明する。焼結部材１は、Ｆｅ（鉄）を主成分とする。焼結部材１は、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン）、及びＣ（炭素）を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する。焼結部材１の特徴の一つは、以下の要件（ａ）から要件（ｃ）の点にある。

（ａ）Ｎｉの含有量が多い。

（ｂ）特定の組織を有する。

（ｃ）シンターハードニング処理されたものである。

以下、詳細に説明する。

［組成］
（Ｎｉ）
Ｎｉは、焼結部材１の靭性を高める。Ｎｉは、焼結部材１の製造過程で焼入れ性を向上できるため、焼結部材１の硬度を高めることにも寄与する。以下、焼結部材１の製造過程を単に製造過程ということがある。Ｎｉの含有量は、２質量％超６質量％以下である。Ｎｉの含有量が２質量％超であることで、焼結部材１は靭性に優れる。その理由は、Ｎｉの含有量が多いからである。Ｎｉの含有量が多いことで、Ｎｉの一部はＦｅと合金化していて、Ｎｉの残部は合金化せず純Ｎｉとして存在する。この純Ｎｉとして存在する部分が靭性の向上に寄与する。Ｎｉの含有量が６質量％以下であることで、焼結部材１は硬度に優れる。その理由は、Ｎｉが過度に多すぎるため、硬度の低下を抑制できるからである。そのため、Ｎｉの含有量が上記範囲を満たすことで、焼結部材１は高硬度と高靭性とを兼ね備えることができる。Ｎｉの含有量は、更に２．５質量％以上５．５質量％以下が好ましく、特に３質量％以上５質量％以下が好ましい。Ｎｉの含有量とは、焼結部材１に含まれる元素の合計含有量を１００質量％とするとき、焼結部材１に占めるＮｉの含有量を言う。この点は、後述するＣｒ、Ｍｏ、Ｃでも同様である。

（Ｃｒ）
Ｃｒは、焼結部材１の硬度を高める。Ｃｒは、製造過程で焼入れ性を高められるからである。Ｃｒの含有量は、例えば、２質量％以上４質量％以下が好ましい。Ｃｒの含有量が２質量％以上であれば、焼結部材１は硬度に優れる。Ｃｒの含有量が４質量％以下であれば、焼結部材１の靭性の低下を抑制できる。Ｃｒの含有量は、更に２．２質量％以上３．８質量％以下が好ましく、特に２．５質量％以上３．５質量％以下が好ましい。

（Ｍｏ）
Ｍｏは、焼結部材１の硬度を高める。Ｍｏは、製造過程で焼入れ性を高められるからである。Ｍｏの含有量は、例えば、０．２質量％以上０．９質量％以下が好ましい。Ｍｏの含有量が０．２質量％以上であれば、焼結部材１は硬度に優れる。Ｍｏの含有量が０．９質量％以下であれば、焼結部材１の靭性の低下を抑制できる。Ｍｏの含有量は、更に０．３質量％以上０．８質量％以下が好ましく、特に０．４質量％以上０．７質量％以下が好ましい。

（Ｃ）
Ｃは、焼結部材１の硬度を向上させる。Ｃは、製造過程でＦｅ－Ｃの液相を出現させ易い。このＦｅ－Ｃの液相は、空孔の角を丸くし易い。そのため、焼結部材１は、硬度の低下の原因となる空孔の鋭角部が少ない。よって、焼結部材１の硬度が大きくなり易い。Ｃの含有量は、例えば、０．２質量％以上１．０質量％以下が好ましい。Ｃの含有量が０．２質量％以上であれば、焼結部材１は高硬度である。製造過程で、Ｆｅ－Ｃの液相が十分に出現して、空孔の角部を効果的に丸くし易いからである。Ｃの含有量が１．０質量％以下であれば、焼結部材１は寸法精度に優れる。製造過程で、Ｆｅ－Ｃの液相が過度に生成されることを抑制し易いからである。Ｃの含有量は、更に０．３質量％以上０．９５質量％以下が好ましく、特に０．４質量％以上０．９質量％以下が好ましい。

焼結部材１の組成は、ＩＣＰ発光分光分析法（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＯｐｔｉｃａｌＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ：ＩＣＰ－ＯＥＳ）などによって成分分析を行うことで確認できる。

［組織］
焼結部材１の組織は、マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織を有する（図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａ、図４Ｂ）。図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａ、図４Ｂは、詳しくは後述するように、焼結部材１の断面の顕微鏡写真である。各図の矢印の先の白色の部分が残留オーステナイト相であり、その残留オーステナイト相の周囲の部分がマルテンサイト相である。焼結部材１は、マルテンサイト相を有することで、高硬度である。焼結部材１は、残留オーステナイト相を有することで、高靭性である。

残留オーステナイト相の面積割合は、例えば、５％以上が好ましい。そうすれば、高靭性な残留オーステナイト相の面積割合が高いため、焼結部材１は靭性に優れる。残留オーステナイト相の面積割合は、例えば、５０％以下が好ましい。そうすれば、残留オーステナイト相の面積割合が大きくなりすぎない。即ち、マルテンサイト相の面積割合が大きくなり易い。よって、焼結部材１は、高硬度かつ高靭性である。残留オーステナイト相の面積割合は、更に１０％以上４５％以下が好ましく、特に１５％以上４０％以下が好ましい。残留オーステナイト相の面積割合は、詳しくは後述するように、焼結部材１の断面における顕微鏡写真の全面積に対する残留オーステナイト相の合計面積の割合をいう。

［特性］
（硬度）
焼結部材１は、高硬度である。焼結部材１は、ビッカース硬さが大きく、ビッカース硬さの変動幅が小さいからである（図２のグラフに示す丸印）。図２のグラフの詳細は後述する。焼結部材１のビッカース硬さは、６１５ＨＶ以上である。焼結部材１のビッカース硬さの変動幅は、１００ＨＶ以下である。そのため、焼結部材１は、表面から上記所定の深さまで高硬度であり均一的な硬度を有する。この焼結部材１は、ビッカース硬さの変動幅が小さいため、焼結過程の冷却過程で急冷するシンターハードニング処理されたものである。この焼結部材１は、シンターハードニング処理されているため焼結後の焼入れ焼戻しがされていない。シンターハードニング処理されず、焼結後に焼入れ焼戻しをした焼結部材１のビッカース硬さの変動幅は、例えば、１００ＨＶ超である。

焼結部材１のビッカース硬さは、更に６２０ＨＶ以上が好ましく、特に６２５ＨＶ以上が好ましい。上記ビッカース硬さの変動幅は、更に７５ＨＶ以下が好ましく、特に５０ＨＶ以下が好ましい。焼結部材１のビッカース硬さは、詳しくは後述するように、焼結部材１の断面において、焼結部材１の表面から所定の深さまでの間で複数箇所測定したビッカース硬さの平均とする。焼結部材１のビッカース硬さの変動幅は、詳しくは後述するように、焼結部材１の断面において、表面から所定の深さまでの間で測定したビッカース硬さのうち最大値と最小値との差をいう。

（靭性）
焼結部材１は、高靭性である。その理由は、詳しくは後述する小野式回転曲げ疲労試験において１０^７回繰り返し曲げ試験に耐える応力振幅が大きく、曲げ疲労強度に優れるからである。１０^７回繰り返し曲げ試験に耐える応力振幅は、４２０ＭＰａ以上であることが好ましい。１０^７回繰り返し曲げ試験に耐える応力振幅は、更に４２３ＭＰａ以上であることが好ましく、特に４２５ＭＰａ以上であることが好ましい。

［用途］
実施形態に係る焼結部材１は、各種の一般構造用部品に好適に利用できる。一般構造用部品としては、例えば、機械部品などが挙げられる。機械部品としては、例えば、電磁カップリングのカム部品、プラネタリキャリア、スプロケット、ローター、ギア、リング、フランジ、プーリー、軸受けなどが挙げられる。

〔作用効果〕
本形態に係る焼結部材１は、高硬度と高靭性とを兼ね備えることができる。焼結部材１は、Ｎｉの含有量が多いことで靭性に優れる上に、Ｎｉの含有量が過度に多すぎないことで硬度の低下を抑制できるからである。その上、焼結部材１は、高硬度なマルテンサイト相と高靭性な残留オーステナイト相との混相組織を有するからである。また、焼結部材１は、表面から所定の深さまで均一的な硬さを有する。焼結部材１は、上記ビッカース硬さの変動幅が小さいからである。

〔焼結部材の製造方法〕
本形態に係る焼結部材の製造方法は、原料粉末を準備する工程と、圧粉成形体を作製する工程と、圧粉成形体を焼結する工程とを備える。焼結部材の製造方法における特徴の一つは、以下の要件（ａ）及び要件（ｂ）の両方を満たすことをある。

（ａ）準備する工程では、原料粉末として、鉄基合金粉末と鉄基合金粉末とは独立する多くのＮｉ粉末とＣ粉末とを含むものを準備する。

（ｂ）焼結する工程では、冷却過程で急冷する。

以下、各工程を順に説明する。

［準備する工程］
この工程は、鉄基合金粉末とＮｉ粉末とＣ粉末とを含む原料粉末を準備する。

（鉄基合金粉末）
鉄基合金粉末は、Ｃｒ、及びＭｏを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有する。鉄基合金におけるＣｒ及びＭｏの含有量は、後述する焼結する工程後も維持される。即ち、鉄基合金におけるＣｒ及びＭｏの含有量は、上述の焼結部材１に維持される。鉄基合金におけるＣｒの含有量は、上述のように、例えば、２質量％以上４質量％以下が好ましく、更に２．２質量％以上３．８質量％以下が好ましく、特に２．５質量％以上３．５質量％以下が好ましい。また、鉄基合金におけるＭｏの含有量は、上述のように、例えば、０．２質量％以上０．９質量％以下が好ましく、更に０．３質量％以上０．８質量％以下が好ましく、特に０．４質量％以上０．７質量％以下が好ましい。Ｃｒ及びＭｏの含有量を上記範囲とする理由は、上述の通りである。Ｃｒ及びＭｏの含有量は、鉄基合金に含まれる元素の合計含有量を１００質量％とするとき、鉄基合金に占めるＣｒ及びＭｏの含有量をいう。

鉄基合金粉末の平均粒径は、例えば、５０μｍ以上１５０μｍ以下が挙げられる。平均粒径が上記範囲内の鉄基合金粉末は、取り扱い易く、加圧成形し易い。平均粒径が５０μｍ以上の鉄基合金粉末は、流動性を確保し易い。平均粒径が１５０μｍ以下の鉄基合金粉末は、緻密な組織の焼結部材１を得易い。鉄基合金粉末の平均粒径は、更に５５μｍ以上１００μｍ以下が挙げられる。「平均粒径」は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した体積粒度分布における累積体積が５０％となる粒径（Ｄ５０）のことである。この点は、後述のＮｉ粉末及びＣ粉末の平均粒径でも同様である。

（Ｎｉ粉末）
Ｎｉ粉末は、純Ｎｉ粉末が挙げられる。Ｎｉ粉末の含有量は、後述する焼結する工程後も維持される。即ち、Ｎｉ粉末の含有量は、上述の焼結部材１に維持される。Ｎｉ粉末の含有量は、上述のように、２質量％超６質量％以下が挙げられ、更に２．５質量％以上５．５質量％以下が好ましく、特に３質量％以上５質量％以下が好ましい。Ｎｉ粉末の含有量が多いことで、焼結する工程によってＮｉの一部をＦｅと合金化させ、Ｎｉの残部を合金化させず純Ｎｉとして存在させることができる。その上、マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織を形成させられる。そのため、靭性に優れる焼結部材１を製造し易い。また、Ｎｉ粉末の含有量が過度に多すぎないことで、硬度の低下を抑制し易い。よって、Ｎｉ粉末の含有量が上記範囲を満たすことで、高強度と高靭性とを兼ね備える焼結部材１を製造できる。Ｎｉ粉末の含有量は、原料粉末の全体を１００質量％とするとき、原料粉末に占めるＮｉ粉末の含有量をいう。

Ｎｉ粉末の平均粒径は、残留オーステナイト相の分布状態に影響する。Ｎｉ粉末の平均粒径は、例えば、１μｍ以上４０μｍ以下が挙げられる。平均粒径が４０μｍ以下のＮｉ粉末は、残留オーステナイト相を均等に分布させ易い。平均粒径が１μｍ以上のＮｉ粉末は、取り扱い易いため、製造作業性を向上できる。Ｎｉ粉末の平均粒径は、更に１μｍ以上３０μｍ以下が挙げられ、特に１μｍ以上２０μｍ以下が挙げられる。

（Ｃ粉末）
Ｃ粉末は、焼結する工程の昇温過程でＦｅ－Ｃの液相となり、焼結部材１中の空孔の角を丸くして焼結部材１の硬度を向上させる。Ｃ粉末の含有量は、Ｎｉ粉末などと同様、後述する焼結する工程後も維持される。即ち、原料粉末におけるＣ粉末の含有量は、上述の焼結部材１に維持される。Ｃ粉末の含有量は、上述のように、例えば、０．２質量％以上１．０質量％以下が好ましく、更に０．３質量％以上０．９５質量％以下が好ましく、特に０．４質量％以上０．９質量％以下が好ましい。

Ｃ粉末の平均粒径は、鉄基合金粉末の平均粒径よりも小さくすることが好ましい。鉄基合金粉末よりも小さなＣ粉末は、鉄基合金粉末に均一に分散し易いため、合金化を進行し易い。Ｃ粉末の平均粒径は、例えば、１μｍ以上３０μｍ以下が挙げられ、更に１０μｍ以上２５μｍ以下が挙げられる。Ｆｅ－Ｃの液相を生成させるという観点ではＣ粉末の平均粒径は大きい方が好ましいが、大きすぎると液相の出現する時間が長くなることで空孔が大きくなりすぎて欠陥となる。

（その他）
原料粉末は、潤滑剤を含有していてもよい。潤滑剤は、原料粉末の成形時の潤滑性が高められ、成形性を向上させる。潤滑剤の種類は、例えば、高級脂肪酸、金属石鹸、脂肪酸アミド、高級脂肪酸アミドなどが挙げられる。これらの潤滑剤としては、公知のものが利用できる。潤滑剤の存在形態は、固体状や粉末状、液体状など形態を問わない。潤滑剤には、これらの少なくとも１種を単独で又は組み合わせて用いることができる。原料粉末における潤滑剤の含有量は、原料粉末を１００質量％とするとき、例えば、０．１質量％以上２．０質量％以下が挙げられ、更に０．３質量％以上１．５質量％以下が挙げられ、特に０．５質量％以上１．０質量％以下が挙げられる。

原料粉末は、有機バインダーを含有してもよい。有機バインダーは公知のものが利用できる。有機バインダーの含有量は、原料粉末を１００質量％としたとき、０．１質量％以下が挙げられる。有機バインダーの含有量が０．１質量％以下であれば、成形体に含まれる金属粉末の割合を多くできるため、緻密な圧粉成形体を得易い。有機バインダーを含有しない場合、圧粉成形体を後工程で脱脂する必要がない。

［圧粉成形体を作製する工程］
この工程は、原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製する。作製する圧粉成形体の形状は、適宜選択でき、例えば柱状や筒状などが挙げられる。圧粉成形体の作製には、例えば、一軸加圧が可能な金型が利用できる。一軸加圧とは、柱状や筒状の軸方向に沿ってプレス成形することをいう。

成形圧力は、高いほど、圧粉成形体を高密度化できるため、焼結部材１を高密度化及び高硬度化できる。成形圧力は、例えば、４００ＭＰａ以上が挙げられ、更に５００ＭＰａ以上が挙げられ、特に６００ＭＰａ以上が挙げられる。成形圧力の上限は、特に限定されないものの、例えば、２０００ＭＰａが挙げられ、更に１０００ＭＰａが挙げられ、特に９００ＭＰａが挙げられる。

この圧粉成形体には、適宜、切削加工が施されていてもよい。切削加工は、公知の加工が利用できる。

［焼結する工程］
この工程は、圧粉成形体を焼結する。圧粉成形体の焼結により、原料粉末の粒子同士が結合された焼結部材１が得られる。圧粉成形体の焼結には、連続焼結炉が利用できる。連続焼結炉は、焼結炉と、焼結炉の下流に連続する急冷室とを有する。

焼結条件は、原料粉末の組成に応じて適宜選択できる。焼結温度は、例えば、１０５０℃以上１４００℃以下が挙げられ、更に１１００℃以上１３００℃以下が挙げられる。焼結時間は、例えば、１０分以上１５０分以下が挙げられ、更に１５分以上６０分以下が挙げられる。焼結条件は、公知の条件を適用できる。

焼結工程の冷却過程における冷却速度は、１℃／ｓｅｃ以上が挙げられる。冷却速度が１℃／ｓｅｃ以上であることで、焼結部材１が急冷される。そのため、マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織が形成され易い。よって、硬度及び靭性に優れる焼結部材１が製造される。特に、Ｃ含有量が多いほど、マルテンサイト相が形成され易いため、高硬度な焼結部材１が製造される。また、Ｎｉ粉末が多いほど、残留オーステナイト相が形成され易いため、高靭性な焼結部材１が製造され易い。また、焼結部材１が急冷されることで、表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅が小さい焼結部材１が製造され易い。具体的には、上記ビッカース硬さの変動幅が１００ＨＶ以下の焼結部材１が製造される。冷却速度は、更に、２℃／ｓｅｃ以上が好ましく、特に、５℃／ｓｅｃ以上が好ましい。冷却速度の上限は、例えば、１０００℃／ｓｅｃが挙げられ、更に、５００℃／ｓｅｃが挙げられ、特に、２００℃／ｓｅｃが挙げられる。

冷却方法は、冷却ガスを焼結部材１に吹き付けることが挙げられる。冷却ガスの種類は、窒素ガスやアルゴンガスなどの不活性ガスが挙げられる。

［その他の工程］
焼結部材の製造方法は、その他、仕上げ加工を行う工程を備えることができる。

（仕上げ加工を行う工程）
この工程は、焼結部材１の寸法を設計寸法に合わせる。仕上げ加工としては、例えば、サイジングや焼結部材１の表面への研磨加工などが挙げられる。特に、研磨加工は、焼結部材１の表面粗さを小さくし易い。

［用途］
実施形態に係る焼結部材の製造方法は、上述した各種の一般構造用部品の製造に好適に利用できる。

〔作用効果〕
本形態の焼結部材の製造方法は、高硬度と高靭性とを兼ね備える焼結部材１を製造できる。焼結部材の製造方法は、準備する工程でＮｉ粉末の含有量の多い原料粉末を準備し、焼結する工程の冷却過程で急冷する。そのため、焼結部材の製造方法は、合金化しておらず靭性に優れる純Ｎｉを存在させられる。その上、焼結部材の製造方法は、高硬度なマルテンサイト相と高靭性な残留オーステナイト相との混相組織を形成できる。焼結部材の製造方法は、準備する工程でＮｉ粉末の含有量が過度に多すぎない原料粉末を準備し、焼結する工程の冷却過程で急冷する。そのため、焼結部材の製造方法は、高靭性な残留オーステナイト相の過度な形成を抑制できる。また、この焼結部材の製造方法は、表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅が小さい焼結部材１を製造できる。

《試験例》
この試験例では、焼結部材の硬度と靭性とを評価した。

〔試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２〕
試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２の焼結部材は、上述の焼結部材の製造方法と同様にして、原料粉末を準備する工程と、圧粉成形体を作製する工程と、圧粉成形体を焼結する工程とを経て作製した。

［準備する工程］
原料粉末として、鉄基合金粉末とＮｉ粉末とＣ粉末とを含む混合粉末を準備した。

鉄基合金粉末は、Ｃｒ、及びＭｏを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる複数の鉄合金粒子を有する。鉄基合金に占めるＣｒの含有量とＭｏの含有量を表１に示す。即ち、鉄基合金におけるＣｒの含有量が３．０質量％であり、鉄基合金におけるＭｏの含有量が０．５質量％である。表１に示す「－」は、該当する元素を含んでいないことを示す。

原料粉末に占めるＮｉ粉末とＣ粉末の含有量を表１に示す。試料Ｎｏ．１では、Ｎｉ粉末の含有量が３質量％であり、Ｃ粉末の含有量が０．６５質量％であり、Ｆｅ粉末の含有量が残部である。試料Ｎｏ．２では、Ｎｉ粉末の含有量が４質量％であり、Ｃ粉末の含有量が０．７５質量％であり、Ｆｅ粉末の含有量が残部である。

［圧粉成形体を作製する工程］
原料粉末を加圧成形して圧粉成形体を作製した。成形圧力は、７００ＭＰａとした。

［焼結する工程］
圧粉成形体を焼結して焼結部材を作製した。圧粉成形体を焼結には、焼結炉と、焼結炉の下流に連続する急冷室とを有する連続焼結炉を用いた。焼結条件としては、焼結温度を１３００℃とし、焼結時間を１５分とした。

（冷却過程）
焼結する工程の冷却過程では、焼結部材を急冷するシンターハードニング処理を行った。具体的には、雰囲気温度が冷却開始時から３００℃まで、冷却速度が３℃／ｓｅｃとなるようにした。この冷却は、冷却ガスとして窒素ガスを焼結部材に吹き付けることで行った。

〔試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２〕
試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材は、準備した原料粉末に占めるＮｉ粉末の含有量とＣ粉末の含有量とが異なる点を除き、試料Ｎｏ．１の焼結部材と同様にして作製した。具体的には、試料Ｎｏ．１０１では、原料粉末に占めるＮｉ粉末の含有量を１質量％とし、原料粉末に占めるＣ粉末の含有量を０．７質量％とした。試料Ｎｏ．１０２では、原料粉末に占めるＮｉ粉末の含有量を２質量％とし、原料粉末に占めるＣ粉末の含有量を０．７質量％とした。

〔試料Ｎｏ．１１０〕
試料Ｎｏ．１１０の焼結部材は、以下の（ａ）から（ｅ）の点を除き、試料Ｎｏ．２と同様にして作製した。

（ａ）準備した鉄基合金粉末の組成がＣｒを含まずＮｉとＣｕを含む。

（ｂ）原料粉末にＮｉ粉末を含まない。

（ｃ）原料粉末に占めるＣの粉末の含有量が異なる。

（ｄ）焼結する工程の冷却過程で急冷せず徐冷した。

（ｅ）焼結する工程の後、焼入れ焼戻しをした。

鉄基合金粉末は、Ｃｕ、Ｍｏ、及びＮｉを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる複数の鉄合金粒子を有する。鉄基合金におけるＣｕの含有量は、１．５質量％である。鉄基合金におけるＭｏの含有量は、０．５質量％である。鉄基合金におけるＮｉの含有量は、４質量％である。試料Ｎｏ．１１０において、原料粉末に占めるＣ粉末の含有量が０．５質量％であり、Ｆｅ粉末の含有量が残部である。

焼結する工程の冷却過程では、焼結部材を急冷せず徐冷した。冷却速度は、０．５℃／ｓｅｃ程度である。

〔見掛け密度の測定〕
各試料の焼結部材における見掛け密度（ｇ／ｃｍ^３）をアルキメデス法で測定した。見掛け密度は、「（焼結部材の乾燥重量）／｛（焼結部材の乾燥重量）－（焼結部材の油浸材の水中重量）｝×水の密度」によって求めた。焼結部材の油浸材の水中重量は、油中に浸漬して含油させた焼結部材を水中に浸漬させた部材の重量である。Ｎ数は３個とした。３つの焼結部材の測定結果の平均を各試料の焼結部材における見掛け密度とした。その結果を表１に示す。

〔硬度の評価〕
焼結部材の硬度の評価は、焼結部材のビッカース硬さと、焼結部材の表面から所定の深さまでにおけるビッカース硬さの変動幅とを求めることで行った。

ビッカース硬さの測定は、ＪＩＳＺ２２４４（２００９）に準拠して行った。試験片を焼結部材から切り出した。試験片の形状は矩形状とした。試験片のサイズは、５５ｍｍ×１０ｍｍ×厚み１０ｍｍとした。試験片の切り出しは、試験片の厚み方向の一方の面が焼結部材の表面で構成されるように行った。

試験片の断面における試験片の表面から所定の深さまでの間において、１１箇所のビッカース硬さを測定した。試験片の表面とは、上述の試験片の厚み方向の一方の面とした。所定の深さは、試験片の表面に対して直交する方向に沿って５．０ｍｍとした。測定箇所の内訳は、表面から０．１ｍｍの地点と、表面から０．５ｍｍピッチで間隔を開けた１０箇所の地点とである。Ｎ数は３個とした。

３つの試験片の全測定地点におけるビッカース硬さの平均を焼結部材のビッカース硬さとした。３つの試験片の各測定地点におけるビッカース硬さの平均のうち最大値と最小値との差を、焼結部材のビッカース硬さの変動幅とした。それらの結果を表１に示す。

代表して、試料Ｎｏ．２、試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１１０の焼結部材において、３つの試験片の各測定地点におけるビッカース硬さの平均を図２に丸印、ばつ印、黒塗りの菱形印で示す。図２のグラフの横軸は、表面からの深さ（ｍｍ）を示し、縦軸は、ビッカース硬さ（ＨＶ）を示す。

〔靭性の評価〕
焼結部材の靭性の評価は、小野式回転曲げ疲労試験によって応力振幅を測定することで行った。

小野式回転曲げ疲労試験は、試験機として東京試験機社製ＦＴＯ－１００を用い、ＪＩＳＺ２２７４（１９７８）に準拠して行った。試験片は、焼結部材から切り出した。試験片は、ＪＩＳＺ２２７４（１９７８）の１号試験片に準拠した試験片とした。具体的には、試験片の形状はダンベル状である。この試験片は一対の太径部と細径部とを有する。各太径部は、試験片の軸方向の両端に設けられる。各太径部の形状は円柱状である。各太径部の径は、太径部の軸方向に一様である。細径部は、両太径部同士の間に設けられる。両太径部と細径部とは連続している。細径部の形状は、円柱状である。細径部は、平行部と一対の湾曲部とを有する。平行部は、細径部の軸方向の中央にその軸方向に沿って径が一様な部分である。各湾曲部は、平行部と太径部とを繋ぐ部分で、平行部側から太径部側に向かって径が大きくなる部分である。試験片の軸方向の長さは、９０．１８ｍｍとした。各太径部の軸方向の長さは、２７．５ｍｍとし、細径部の軸方向の長さは、３５．１８ｍｍとした。太径部の径は、１２ｍｍとした。平行部の直径は、８ｍｍとした。平行部の長さは、１６ｍｍである。

測定条件としては、回転数を３４００ｒｐｍとした。１０^７回繰り返し曲げを行ったときに試験片が破断しない最大の応力振幅を測定した。Ｎ数は３個とした。３つの試験片における応力振幅の平均を焼結部材の応力振幅とした。その結果を表１に示す。

〔断面観察〕
試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２、試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材の断面を観察した。

焼結部材の断面は任意の断面とした。断面は、次のようにして露出させた。焼結部材の一部を切断した試料片をエポキシ樹脂で埋設した樹脂成形体を作製した。樹脂成形体に対して研磨加工を施した。研磨加工は、二段階に分けて行った。一段階目の加工として、焼結部材の切断面が露出されるまで樹脂成形体の樹脂を研磨する。二段階目の加工として、露出した切断面を研磨する。研磨は、鏡面研磨である。即ち、観察する断面は、鏡面研磨面である。

断面の観察には、オリンパス社製ＧＸ５１の光学顕微鏡を用いた。図３Ａ及び図３Ｂ、図４Ａ及び図４Ｂ、図５，図６に、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２、試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材の断面における顕微鏡写真を示す。図３Ａ、図４Ａ、図５、図６の顕微鏡写真のサイズは、２．８２ｍｍ×２．０９ｍｍ程度である。図３Ｂ，図４Ｂの顕微鏡写真のサイズは、１．３８ｍｍ×１．０２ｍｍ程度である。

各顕微鏡写真から、上記４つの試料における残留オーステナイト相の有無を確認した。各顕微鏡写真には、説明の便宜上、残留オーステナイト相を矢印で示している。この矢印の先の白い部分が残留オーステナイト相である。白い部分の周囲の部分がマルテンサイト相である。なお、図５は、残留オーステナイト相が見られないため矢印を付していない。

上記５つの試料における残留オーステナイト相の面積割合を求めた。ここでは、パルステック工業社製ポータブル型Ｘ線残留応力測定装置μ－Ｘ３６０を用い、測定視野の全面積に対する残留オーステナイト相の合計面積の割合を求めた。測定視野の数は、２個とした。測定視野のサイズは直径２ｍｍとした。各測定視野における残留オーステナイト相の合計面積の割合の平均を残留オーステナイト相の面積割合とした。その結果を表１に示す。

表１に示すように、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２の焼結部材は、焼結部材のビッカース硬さが高く、かつビッカース硬さの変動幅が小さい上に、応力振幅が大きかった。一方、試料Ｎｏ．１０１の焼結部材は、ビッカース硬さの変動幅が小さいものの、ビッカース硬さが低い上に応力振幅が小さかった。試料Ｎｏ．１０２の焼結部材は、ビッカース硬さが高く、かつビッカース硬さの変動幅が小さいものの、応力振幅が小さかった。試料Ｎｏ．１１０の焼結部材は、ビッカース硬さが低く、かつビッカース硬さの変動幅が大きい上に、応力振幅が小さかった。

図３Ａ、図３Ｂ、図４Ａ、図４Ｂに示すように、試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２の焼結部材は、マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織を有することがわかった。一方、図５、図６に示すように、試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材は、残留オーステナイト相が殆ど見られず、或いは全く見られず、実質的にマルテンサイト相で構成されていることがわかった。試料Ｎｏ．１、試料Ｎｏ．２の焼結部材における残留オーステナイト相の面積割合は、試料Ｎｏ．１０１、試料Ｎｏ．１０２の焼結部材における残留オーステナイト相の面積割合に比較して高かった。

本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１焼結部材

Claims

Ｆｅを主成分とする焼結部材であって、
Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、及びＣを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成と、
マルテンサイト相と残留オーステナイト相との混相組織とを備え、
前記焼結部材に含まれる元素の合計含有量を１００質量％とするとき、前記焼結部材に占めるＮｉの含有量が２質量％超６質量％以下であり、Ｃｒの含有量が２質量％以上４質量％以下であり、Ｍｏの含有量が０．２質量％以上０．９質量％以下であり、Ｃの含有量が０．２質量％以上１．０質量％以下であり、
前記焼結部材の任意の断面における前記残留オーステナイト相の面積割合が５％以上５０％以下であり、
回転曲げ疲労試験において１０ ^７回繰り返し曲げ試験に耐える応力振幅が４２０ＭＰａ以上であり、
前記焼結部材の表面から５．０ｍｍまでにおけるビッカース硬さの変動幅が１００ＨＶ以下である、
焼結部材。
前記焼結部材の表面から５．０ｍｍまでにおけるビッカース硬さの平均値が６１５ＨＶ以上である、請求項１に記載の焼結部材。