JP7270057B2 - 樹脂組成物、該樹脂組成物を含むプリプレグ及び積層板並びにプリント回路基板 - Google Patents

樹脂組成物、該樹脂組成物を含むプリプレグ及び積層板並びにプリント回路基板 Download PDF

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Description

関連出願の相互援用
本開示は、２０１９年３月１８日に出願された中国特許出願２０１９１０２０５６０６．１号の優先権を主張し、参照によってその内容をここに援用する。
本開示はプリント回路基板の技術分野に属し、具体的には、樹脂組成物、該樹脂組成物を含むプリプレグ及び積層板並びにプリント回路基板に関する。
近年、情報通信機器はより高い性能、より多い機能を有し、且つネットワークで動作することができる。大容量の情報を高速に伝送及び処理するために、操作信号は高周波になる傾向がある。同時、様々な電子製品の発展要求を満たすために、回路基板は多層化、配線高密度化の方向へと発展している。これは、基板材料には高周波信号の伝送要求を満たすために、良好な誘電率及び誘電損失係数を有するだけでなく、多層プリント回路基板の信頼性要求を満たすために、良好な耐熱性を有することが求められる。特に、基板材料は、熱膨張係数ができるだけ小さいことが必要である。
樹脂プリプレグは、プリント回路基板に基板材料としてよく使用される。このため、シアネートと活性エステルを複合硬化剤として用いてビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、アラルキレン型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂を硬化させる樹脂組成物が既に開発されている。ただし、上記樹脂組成物の熱膨張係数（ＣＴＥ）は、依然として改善の余地がある。
１つの態様では、本開示は樹脂組成物を提供しており、前記樹脂組成物は、
４８～５４重量部のノンハロゲンエポキシ樹脂と、
１６～３１重量部の式（Ｉ）で表される化合物であって、
Figure 0007270057000001
 ｎは２～１５であり、Ａｃはアセチル基を表す化合物と、
１５～３２重量部のシアネート樹脂とを含む、ことを特徴とする。
好ましくは、前記ノンハロゲンエポキシ樹脂は、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、ＤＣＰＤ型ノボラック型エポキシ樹脂、アルキレンノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＴＭＣ型エポキシ樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。
好ましくは、前記樹脂組成物は、１６～２２重量部の前記式（Ｉ）で表される化合物と、２５～３２重量部の前記シアネート樹脂とを含む。
好ましくは、前記シアネート樹脂は、ビスフェノールＡ型シアネート樹脂、ビスフェノールＦ型シアネート樹脂、ジシクロペンタジエン型シアネート樹脂、フェノールノボラック型シアネート樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。
好ましくは、前記樹脂組成物は硬化促進剤をさらに含む。
好ましくは、前記樹脂組成物はノンハロゲン難燃剤をさらに含む。
好ましくは、前記樹脂組成物はフィラーをさらに含む。
もう１つの態様では、本開示は強化材に対して上記した樹脂組成物を浸漬又は塗布して半硬化させることにより得られるプリプレグを提供する。
もう１つの態様では、本開示は少なくとも１枚の上記したプリプレグを含む積層板を提供する。
もう１つの態様では、本開示は少なくとも１枚の上記したプリプレグ又は積層板を含むプリント回路基板を提供する。
本開示の目的は樹脂組成物を提供することにある。該樹脂組成物で製造されたプリプレグ、積層板及びプリント回路基板は低い熱膨張係数を有する。
本開示の発明者らは、意外に、活性エステル樹脂の代わりに、式（Ｉ）で表される化合物を用いてシアネートと一緒に複合硬化剤として、ノンハロゲンエポキシ樹脂と組み合わせることにより、低い熱膨張係数を有するエポキシ樹脂体系を得ることができることを見出した。
４８～５４重量部のノンハロゲンエポキシ樹脂と、
１６～３１重量部の式（Ｉ）で表される化合物であって、
Figure 0007270057000002
 ｎは２～１５であり、Ａｃはアセチル基を表す化合物と、
１５～３２重量部のシアネート樹脂とを含む、エポキシ樹脂組成物。
本開示は、上記３種の必要な成分間の相互配合及び相互相乗による促進効果を利用して上記した樹脂組成物を得る。該樹脂組成物で製造されたプリプレグ、積層板及びプリント回路基板は、低い熱膨張係数を有する。
ノンハロゲンエポキシ樹脂は成分にハロゲンを含まないエポキシ樹脂である。本開示において、ノンハロゲンエポキシ樹脂の種類は特に限定されない。
ノンハロゲンエポキシ樹脂の量は、４８～５４重量部、例えば、４８重量部、４９重量部、５０重量部、５１重量部、５３重量部又は５４重量部である。
好ましくは、前記ノンハロゲンエポキシ樹脂は、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、ＤＣＰＤ型ノボラック型エポキシ樹脂、アルキレンノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＴＭＣ型エポキシ樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。これらのノンハロゲンエポキシ樹脂の利点は低い熱膨張係数を有することである。
好ましくは、式（Ｉ）で表される化合物は１６～２２重量部，例えば、１６重量部、１８重量部、２０重量部又は２２重量部であってもよく、前記シアネート樹脂は２５～３２重量部、例えば、２５重量部、２６重量部、２８重量部、３０重量部又は３２重量部であってもよい。上記の成分を選択することにより、ノンハロゲンエポキシ樹脂組成物の熱膨張係数をよく低減することができる。
式（Ｉ）で表される化合物の重合度ｎは２～１５であり、ｎは、例えば３、７、１１又は１５であってもよい。本発明において、組成物中の式（Ｉ）で表される化合物のｎは、整数でなくでもよく、式（Ｉ）で表される化合物の平均重合度を表す。例えば、組成物中の式（Ｉ）で表される化合物の半分が３つの繰り返し単位を有し、且つ残りの半分が４つの繰り返し単位を有するとき、ｎ＝３．５と考えられる。平均重合度が２未満であるとき、硬化後の組成物の熱性能が低下する。平均重合度が１５を超えるとき、組成物の浸潤性が悪く、積層板又はプリント回路基板の性能に影響を与える。式（Ｉ）で表される化合物の数平均分子量は、それに応じて１３００～７８００程度である。
好ましくは、前記シアネート樹脂は、ビスフェノールＡ型シアネート樹脂、ビスフェノールＦ型シアネート樹脂、ジシクロペンタジエン型シアネート樹脂、フェノールノボラック型シアネート樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。これらのシアネート樹脂を選択する利点はより低い熱膨張係数を有することである。
好ましくは、前記樹脂組成物は、樹脂を硬化させて樹脂の硬化速度を速める硬化促進剤をさらに含んでもよい。ノンハロゲンエポキシ樹脂、式（Ｉ）で表される化合物及びシアネート樹脂の総量を１００重量部として、前記硬化促進剤の量は０．０５～１重量部，例えば、０．０８重量部、０．１重量部、０．１５重量部、０．２重量部、０．２５重量部、０．３重量部、０．３５重量部、０．４重量部、０．４５重量部、０．５重量部、０．５５重量部、０．６０重量部、０．６５重量部、０．７重量部、０．７５重量部、０．８重量部、０．８５重量部、０．９重量部又は０．９５重量部である。
好ましくは、前記硬化促進剤は、イソオクタン酸亜鉛、４－ジメチルアミノピリジン、２－メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。
好ましくは、前記エポキシ樹脂組成物は、必要に応じて難燃剤をさらに含むことにより、エポキシ樹脂組成物が難燃性を有し、ＵＬ９４Ｖ－０の要求を満たす。必要に応じて添加される難燃剤は特に限定されない。好ましくは、該難燃剤はノンハロゲン難燃剤である。
難燃剤の量は、硬化生成物がＵＬ９４Ｖ-０レベルに達する要求に応じて決定され、特に限定されない。好ましくは、ノンハロゲンエポキシ樹脂、式（Ｉ）で表される化合物及びシアネート樹脂の総量を１００重量部として、前記難燃剤の量は５～５０重量部、例えば、５重量部、１０重量部、１５重量部、２５重量部、３０重量部、３５重量部、４０重量部又は４５重量部である。
好ましくは、前記ノンハロゲン難燃剤は、トリス（２，６－ジメチルフェニル）ホスフィン、１０－（２，５－ジヒドロキシフェニル）－９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド、２，６－ビス（２，６－ジメチルフェニル）ホスフィノベンゼン、１０－フェニル－９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド、フェノキシホスファゼン化合物、ホウ酸亜鉛、窒素・リン系膨張型難燃剤、有機ポリマーノンハロゲン難燃剤、リン含有フェノール樹脂、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。
好ましくは、前記樹脂組成物は、必要に応じてフィラーをさらに含み、前記フィラーは有機フィラー及び／又は無機フィラーであり、主にエポキシ樹脂組成物のいくつかの物理的効果を調整するために使用され、例えば、さらに熱膨張係数（ＣＴＥ）を低減し、吸水率を低減し、熱伝導率を向上させるなどに使用される。
フィラーの添加量は特に限定されない。好ましくは、ノンハロゲンエポキシ樹脂、式（Ｉ）で表される化合物及びシアネート樹脂の総量を１００重量部として、前記フィラーの量は１００重量部以下であり、好ましくは５０重量部以下である。前記フィラーの量、例えば、０．５重量部、１重量部、５重量部、１０重量部、１５重量部、２０重量部、２５重量部、３０重量部、３５重量部、４０重量部、４５重量部、５０重量部、５５重量部、６０重量部、６５重量部、７０重量部、７５重量部、８０重量部、８５重量部、９０重量部又は９５重量部である。
好ましくは、前記無機フィラーは、溶融シリカ、結晶性シリカ、球状シリカ、中空シリカ、水酸化アルミニウム、アルミナ、タルク、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、炭化ケイ素、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、マイカ、ガラス繊維粉、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。それらの組合せは、例えば、溶融シリカと結晶性シリカの混合物、球状シリカと中空シリカの混合物、水酸化アルミニウムとアルミナの混合物、タルクと窒化アルミニウムの混合物、窒化ホウ素と炭化ケイ素の混合物、硫酸バリウムとチタン酸バリウムの混合物、チタン酸ストロンチウムと炭酸カルシウムの混合物、ケイ酸カルシウム、マイカ及びガラス繊維粉の混合物、溶融シリカ、結晶性シリカ及び球状シリカの混合物、中空シリカ、水酸化アルミニウム及びアルミナの混合物、タルク、窒化アルミニウム及び窒化ホウ素の混合物、炭化ケイ素、硫酸バリウム及びチタン酸バリウムの混合物、チタン酸ストロンチウム、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、マイカ及びガラス繊維粉の混合物である。
好ましくは、前記有機フィラーは、ポリテトラフルオロエチレン粉末、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルスルホン粉末、及びそれらの組合せからなる群から選ばれる。それらの組合せは、例えば、ポリテトラフルオロエチレン粉末とポリフェニレンサルファイドの混合物、ポリエーテルスルホン粉末とポリテトラフルオロエチレン粉末の混合物、ポリフェニレンサルファイドとポリエーテルスルホン粉末の混合物、ポリテトラフルオロエチレン粉末、ポリフェニレンサルファイド及びポリエーテルスルホン粉末の混合物である。
好ましくは、前記フィラーはシリカであり、フィラーのメディアン径は０．１～１５μｍであり、好ましくは、フィラーのメディアン径は０．１～１０μｍである。
本開示に記載の「含む」とは、上記成分以外に他の成分を含むことができ、これらの他の成分により、樹脂組成物に異なる特性を付与することを意味する。また、本開示に記載の「含む」は、「である」又は「のみからなる」という閉じた表現に置き換えることもできる。
例えば、前記樹脂組成物は、さらに各種の添加剤を含んでもよく、具体的例として、酸化防止剤、熱安定剤、帯電防止剤、紫外線吸収剤、顔料、着色剤、潤滑剤などが挙げられる。これらの各種の添加剤は、単独で使用しても２種以上を混合して使用してもよい。
本開示の樹脂組成物の従来の調製方法は、次の通りである。容器を取り、まず固形成分を入れ、次に溶剤を加え、完全に溶解するまで攪拌し、次に液状樹脂、フィラー、難燃剤及び硬化促進剤を加え、続けて均一に撹拌すればよく、最後に溶剤で液体の固形成分の含有量を６０％～８０％に調整して接着液を調製した。
本開示の第２の目的は、強化材と、含浸して乾燥させた後に強化材に付着した上記のエポキシ樹脂組成物とを含むプリプレグを提供することにある。
例示的な強化材は、不織布及び／又は天然繊維、有機合成繊維、及び無機繊維などの他の織物である。
該接着液を用いてガラスクロスなどの織物又は有機織物などの強化材を含浸させ、含浸させた強化材を１５５～１７０℃のオーブンで５～１０分間加熱乾燥すれば、プリプレグを得ることができる。
本開示の第３の目的は、少なくとも１枚の上記したプリプレグを含む積層板を提供することにある。
本開示の第４の目的は、少なくとも１枚の上記したプリプレグ又は積層板を含むプリント回路基板を提供することにある。
本開示は、上記３種の必要な成分間の相互配合及び相互相乗による促進効果を利用して上記した樹脂組成物を得る。該樹脂組成物で製造されたプリプレグ、積層板及びプリント回路基板は、低い熱膨張係数を有する。
以下、具体的実施例によって本開示の技術案をさらに説明する。
上記により製造された樹脂組成物金属張積層板の熱膨張係数を測定し、以下の実施例のように詳細に説明及び記載し、有機樹脂の重量部は、有機固形物の重量部に基づく。
本開示の実施例で挙げられた材料は具体的に以下の通りであった。
ＫＥＳ－７６９５Ｍ７５： ＤＣＰＤ構造を含むエポキシ樹脂（ＫＯＬＯＮ社から購入）。
ＮＣ－３０００Ｈ： ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂（日本化薬社から購入）。
Ｅ１５－１５２Ｔ： 式（Ｉ）で表される化合物（ＩＣＬ社から購入）であって、ｎは約３．０。
ＨＭ１１００： ホスホネートポリマー（ＦＲＸ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ社から購入）。
ＨＰＣ－８０００－６５Ｔ：活性エステル樹脂（日本ＤＩＣ社から購入）。
ＣＥ０１ＰＳ： ビスフェノールＡ型シアネート樹脂（揚州天啓社から購入）。
ＰＴ６０Ｓ： フェノール型シアネート樹脂（ＬＯＮＺＡ社から購入）。
ＤＭＡＰ： 硬化促進剤、４－ジメチルアミノピリジン（広栄化学社から購入）。
イソオクタン酸亜鉛： 硬化促進剤（Ａｌｆａ Ａｅｓａｒ社から購入）。
熱膨張係数（ＣＴＥ）の測定方法は次の通りであった。熱機械分析装置（ＴＭＡ）により、ＩＰＣ－ＴＭ－６５０ ２．４．２４．６に規定されるＴＭＡ法に準拠して測定した。
実施例１
容器を取り、５４重量部のエポキシ樹脂ＫＥＳ－７６９５Ｍ７５及び３１重量部の式（Ｉ）で表される化合物Ｅ１５－１５２Ｔを加え、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）及びジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）を適量加え、完全に溶解するまで撹拌し、次に１５重量部のシアネート樹脂ＣＥ０１ＰＳ、事前に溶解された硬化促進剤ＤＭＡＰ及びイソオクタン酸亜鉛を加え、続けて均一に撹拌し、最後に溶剤で液体固形成分の含有量を７０％調整して接着液を調製した。ガラス繊維クロスを用いて上記接着液に浸漬させ、適当な厚みに制御した後、乾燥させて溶剤を除去し、プリプレグを得た。製造したプリプレグを６枚重ね合わせ、その両側に銅箔をそれぞれ１枚被覆して、ホットプレス機に入れて前記エポキシ樹脂銅張積層板を製造した。物理的データを表１に示した。
実施例２～７
製造プロセスは実施例１と同じであり、処方組成とその物理的指標を表１に示した。
比較例１～７
製造プロセスは実施例１と同じであり、処方組成とその物理的指標を表１に示した。
Figure 0007270057000003
 ※表においてすべて固形成分の重量部に基づいた。
比較例１～３と比較して、実施例１～７において、各成分の含有量はいずれも本発明で限定される範囲内にあり、特定の含有割合のエポキシ樹脂及びシアネートが式（Ｉ）で表される化合物と相乗効果を有し、より優れた熱膨張係数を有する。実施例４～７の成分含有量はいずれも本発明の好ましい範囲内にあり、他の実施例よりも低い熱膨張係数を有する。
比較例４～７において、式（Ｉ）で表される化合物を使用しなくても、硬化及び難燃効果を達成できるが、その熱膨張係数は最高３．７％までに達することができる。
したがって、本開示に係る樹脂組成物は、低い熱膨張係数を有するシアネート含有エポキシ樹脂を提供する。それに応じて、本開示に係るプリプレグ、積層板、及びプリント回路基板も、低い熱膨張係数を有する。
当業者は、本開示の精神及び範囲から逸脱することなく、本開示の実施例に様々な修正及び変形を行うことができることは明らかである。このように、本開示のこれらの修正及び変形は、本開示の特許請求の範囲及びそれらの同等技術的範囲内にある場合、本開示は、これらの修正及び変形も含むことを意図する。

Claims (9)

  1. ４８～５４重量部のノンハロゲンエポキシ樹脂と、
    １６～２２重量部の式（Ｉ）で表される化合物であって、
    Figure 0007270057000004
     ｎは２～１５であり、Ａｃはアセチル基を表す化合物と、
    ２５～３２重量部のシアネート樹脂とを含む、ことを特徴とする樹脂組成物。
  2. 前記ノンハロゲンエポキシ樹脂は、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂、ＤＣＰＤ型ノボラック型エポキシ樹脂、アルキレンノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡＰ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＴＭＣ型エポキシ樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
  3. 前記シアネート樹脂は、ビスフェノールＡ型シアネート樹脂、ビスフェノールＦ型シアネート樹脂、ジシクロペンタジエン型シアネート樹脂、フェノールノボラック型シアネート樹脂及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
  4. 前記樹脂組成物は硬化促進剤をさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
  5. 前記樹脂組成物はノンハロゲン難燃剤をさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
  6. 前記樹脂組成物はフィラーをさらに含む、ことを特徴とする請求項１に記載の樹脂組成物。
  7. 強化材に対して、請求項１に記載の樹脂組成物を浸漬又は塗布して半硬化させることにより得られる、プリプレグ。
  8. 少なくとも１枚の請求項７に記載のプリプレグを含む、積層板。
  9. 少なくとも１枚の請求項７に記載のプリプレグ又は少なくとも１枚の請求項８に記載の積層板を含む、プリント回路基板。
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