JP7264343B2 - Iii族窒化物結晶の製造方法および種基板 - Google Patents
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Description
本実施の形態に係るIII族窒化物結晶の製造方法は、基板の上に、複数のドット状のIII族窒化物結晶を、複数の種結晶として配置する種結晶準備工程と、窒素を含む雰囲気下、ガリウム、アルミニウム、およびインジウムから選ばれる少なくとも1つのIII族元素、ならびにアルカリ金属、を含む融液に前記種結晶の表面を接触させることによって、種結晶上にIII族窒化物結晶を成長させる結晶成長工程と、を含む。上記種結晶準備工程では、複数の種結晶を基板上に設けられた六角形の領域内部に配置する。
種結晶準備工程では、図3に示すように、基板1の上面に設けられた六角形の領域2の内部に、図4に示すように複数のドット状のIII族窒化物の結晶4を種結晶として配置する。
一方、結晶成長工程では、図2に示すように、窒素を含む雰囲気下において、ガリウム、アルミニウム、およびインジウムから選ばれる少なくとも1つのIII族元素とアルカリ金属とを含む融液12に種基板11が有する複数の種結晶の表面を接触させ、III族元素と窒素とを融液中で反応させる(本明細書において、「第一の結晶成長工程」とも称する)。その結果、図7に示すように、複数の種結晶4からそれぞれ角錐状のIII族窒化物結晶が成長し、やがて隣り合うIII族窒化物結晶の底部どうしが結合した第一のIII族窒化物結晶3が得られる。上述の種基板を用いることで、図5に示すように、III族窒化物結晶(第一のIII族窒化物結晶)3の最外周が、特定の結晶面で構成される平滑な面となる。そのため、割れやクラックの無い大きなサイズのIII族窒化物結晶を製造することができる。
第一の結晶成長工程は、図1に示すIII族窒化物結晶の製造装置100中で行う。図1に示すように、III族窒化物結晶の製造装置100は、ステンレスや断熱材等で形成された反応室103を有し、当該反応室103内には、坩堝102が設置されている。当該坩堝102は、ボロンナイトライド(BN)や、アルミナ(Al2O3)等から形成される。また、反応室103の周囲には、ヒータ110が配置されており、ヒータ110は、反応室103の内部、特に坩堝102内部の温度を調整できるように設計されている。また、III族窒化物結晶製造装置100内には、上述の種結晶を備えた基板11を昇降可能に保持するための基板保持機構114が設置されている。また、反応室103には、窒素ガスを供給するための窒素供給ライン113が接続されており、当該窒素供給ライン113は、原料ガスボンベ(図示せず)等と接続されている。
次に、図8に示すように、角錐状を有する第一のIII族窒化物結晶(GaN結晶)3上に、表面が平坦な第二のIII族窒化物結晶(GaN結晶)3aを必要に応じて所望の厚みで成長させる。前記の通り、GaN結晶の断面形状は窒素圧力及び温度によって変化する。そのため、第二の結晶成長工程の窒素圧力及び温度は、成長するGaN結晶の表面が平坦になるように、前述の範囲の中で適宜設定する。ここで、第二のGaN結晶3aを厚くすると、最終的なIII族窒化物結晶3および3aの反りやクラックが抑制される。例えば、サファイアからなる基板1よりも最終的なIII族窒化物結晶(GaN結晶)3および3aの厚さが薄い場合は、GaN結晶にクラックが入り易い。そのため、第二のGaN結晶3aの膜厚を大きくすることで、最終的なIII族窒化物結晶(GaN結晶)3、3aにおけるクラックの発生を抑制できる。また、第二の結晶成長工程は、平坦な結晶面が表出しやすい成長モードであり、平坦なIII族窒化物結晶(GaN結晶)を厚く成長させる工程である。さらに、第一の結晶成長工程で転位を角錐状のIII族窒化物結晶(GaN結晶3)の頂点に集束させているため、第二の結晶成長工程で育成されるIII族窒化物結晶(GaN結晶)3aの転位密度は、106/cm2以下である。
上述の結晶成長工程の後に、図9に示すように、前記種結晶4の近傍においてIII族窒化物結晶(第一のIII族窒化物結晶)3と基板1とを、分離する分離工程をさらに含んでもよい。これによって、最終的なIII族窒化物結晶3および3aに、割れやクラックがより生じにくくなる。
なお、得られた大きなサイズのIII族窒化物結晶(GaN結晶)3および3aから、図10に示すように、GaN種結晶4、第一のIII族窒化物結晶(第一のGaN結晶)3を除去し、さらに表面(図の上側)を研磨することにより、大口径のGaN結晶基板21を製造してもよい。GaN種結晶4および第一のIII族窒化物結晶(第一のGaN結晶)3を除去することによって、高転位領域を含むことを抑制することができる。また、GaN結晶基板21は、平坦面が表出しやすい条件での結晶成長(第二の結晶成長工程)により得られた結晶である。そのため、(10-11)面などの傾斜面が表出する成長モードを含まず、結晶中に取り込まれる不純物濃度を低くすることができる。
上記の結晶成長工程において、NaやGaと共に微量添加物を添加すると、得られるGaNの電気伝導性やバンドギャップを調整することが可能となる。微量添加物の例には、ボロン(B)、タリウム(Tl)、カルシウム(Ca)、カルシウム(Ca)の群から選択される少なくとも一つの元素を含む化合物、珪素(Si)、硫黄(S)、セレン(Se)、テルル(Te)、炭素(C)、酸素(O)、アルミニウム(Al)、インジウム(In)、アルミナ(Al2O3)、窒化インジウム(InN)、窒化珪素(Si3N4)、酸化珪素(SiO2)、酸化インジウム(In2O3)、亜鉛(Zn)、マグネシウム(Mg)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化マグネシウム(MgO)、およびゲルマニウム(Ge)等が含まれる。これらの微量添加物は、1種類のみ添加してもよく、2種以上を添加してもよい。
2、32 種結晶配置領域
3 第一のIII族窒化物結晶(第一のGaN)
3a 第二のIII族窒化物結晶(第二のGaN)
4 種結晶
11 種基板
12 融液
21 III族窒化物結晶基板
33 III族窒化物結晶
33a 凹凸構造
100 III族窒化物結晶製造装置
102 坩堝
103 反応室
110 ヒータ
113 窒素供給ライン
114 基板保持機構
Claims (9)
- 基板の上に、複数のIII族窒化物の結晶を、複数の種結晶として配置する種結晶準備工程と、
窒素を含む雰囲気下、ガリウム、アルミニウム、およびインジウムから選ばれる少なくとも1つのIII族元素、ならびにアルカリ金属を含む融液に前記種結晶の表面を接触させることによって、前記種結晶上にIII族窒化物結晶を成長させる結晶成長工程と、
を含み、
前記結晶成長工程は、
各前記種結晶上にIII族窒化物結晶を角錐状に成長させて、隣り合う角錐状のIII族窒化物結晶同士が一部結合した第一のIII族窒化物結晶を得る第一の結晶成長工程と、
前記第一のIII族窒化物結晶の上に、表面が平坦な第二のIII族窒化物結晶を成長させる第二の結晶成長工程と、を含み、
前記種結晶準備工程において、前記複数の種結晶を前記基板上に設けられた六角形の領域内部に存在するように、かつ前記六角形の領域外部には存在しないように配置し、
前記基板の外周と、前記種結晶準備工程で配置する、前記基板の外周に最も近い前記種結晶の中心との距離が、前記第一の結晶成長工程で成長させる角錐状の前記III族窒化物結晶の膜厚の最大値を3の平方根で除算した値より大きい、
III族窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長工程において、前記六角形の領域の外周の各辺を、前記III族窒化物結晶の特定の結晶面と一致させる、
請求項1に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記特定の結晶面は、(1―100)面である、
請求項2に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記種結晶準備工程で配置する、前記六角形の領域の最も外周側に位置する前記種結晶と、前記六角形の領域の中心側に位置する前記種結晶とが、同じ形状である、
請求項1~3のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 前記結晶成長工程後、前記種結晶近傍で、前記III族窒化物結晶と前記基板とを分離する分離工程をさらに含む、
請求項1~4のいずれか一項に記載のIII族窒化物結晶の製造方法。 - 基板と、
前記基板上に設けられた六角形の領域内部に配置された、複数のIII族窒化物の結晶から構成される、複数の種結晶と、前記種結晶上に成長させた角錐状のIII族窒化物結晶と、
を有し、
前記複数の種結晶は、前記六角形の領域外部に存在しないように配置されており、
前記基板の外周と、前記基板の外周に最も近い前記種結晶の中心との距離が、前記角錐状の前記III族窒化物結晶の膜厚の最大値を3の平方根で除算した値より大きい、種基板。 - 前記六角形の領域の外周の各辺を、前記III族窒化物結晶の特定の結晶面と一致させる、
請求項6に記載の種基板。 - 前記III族窒化物結晶の特定の結晶面が、(1―100)面である、
請求項7に記載の種基板。 - 前記六角形の領域の最も外周側に位置する前記種結晶と、前記六角形の領域の中心側に位置する前記種結晶とが、同じ形状である、
請求項6~8のいずれか一項に記載の種基板。
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