JP7258069B2 - ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法、及びポリカーボネートの製造装置 - Google Patents
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Description
一方において、上述した各特許文献には、ポリカーボネートの製造装置に関し、組み立て方法を最適化することに関する開示がなされていない、という問題点を有している。
すなわち、本発明は、以下の通りである。
複数の装置要素を含む、ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法であって、
前記装置要素の内液と接触する金属表面の少なくとも一部がバフ#400相当の研磨剤によって研磨され、かつ、前記金属表面が、前記金属表面と不織布とを接触させる検査により不織布に汚れが付着しない状態になるまで洗浄された装置要素の開口部を養生すること、及び、
前記装置要素の開口部を、他の装置要素の開口部と、ダストカバー内で接続することを含む、ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法。
〔2〕
ポリカーボネートの製造装置であって、
内液と接触する金属表面の少なくとも一部が、算術平均粗さ(Ra)が0.25μm以下である、ポリカーボネートの製造装置。
〔3〕
前記ポリカーボネートの製造装置の内部は、
アルカリ金属水酸化物の水溶液によって洗浄することにより、前記ポリカーボネートの製造装置内部から除去される前記水溶液中の硫酸イオン(SO4 2-)濃度とフッ化物イオン(F-)濃度の合計値が150ppb以下である、
前記〔2〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔4〕
前記ポリカーボネートの製造装置の内部は、
前記アルカリ金属水酸化物の水溶液により洗浄後に、モノヒドロキシ化合物により洗浄することにより、前記ポリカーボネートの製造装置内部から除去される、前記芳香族モノヒドロキシ化合物の「400nmにおける吸光度」と「700nmにおける吸光度」の差が0.002以下である、
前記〔3〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔5〕
ポリカーボネートの製造装置であって、
ポリカーボネートのプレポリマーを、それ自身加熱源のないガイドの外部表面に沿って流下させ、その間に低沸点物質を蒸発させる、ガイド接触流下式重合装置を具備し、
前記ガイド接触流下式重合装置が、下記<条件(1)>~<条件(9)>を満たす、前記〔2〕乃至〔4〕のいずれか一に記載の、ポリカーボネートの製造装置。
<条件(1)>
液体受給口、多孔板を通して蒸発ゾーンのガイドに液体を供給するための液体供給ゾーン、前記多孔板と側面ケーシングと底部ケーシングとに囲まれた空間に前記多孔板から下方に延びる複数のガイドが設けられた蒸発ゾーン、前記蒸発ゾーンに設けられた真空ベント口、底部ケーシングの最下部に設けられた液体排出口を有する。
<条件(2)>
前記液体供給ゾーンにおいて、前記液体受給口から多孔板に供給される液体を、多孔板の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品が前記液体供給ゾーンに設置されている。
<条件(3)>
前記蒸発ゾーンの側面ケーシングの水平面における内部断面積A(m2)が、下記式(I)を満足する。
0.7 ≦ A ≦ 300 式(I)
<条件(4)>
前記内部断面積A(m2)と、前記液体排出口の水平面における内部断面積B(m2)との比が、下記式(II)を満足する。
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(II)
<条件(5)>
前記蒸発ゾーンの底部を構成する底部ケーシングが、上部の側面ケーシングに対して、その内部において、角度C度で接続されており、前記角度C度が、下記式(III)を満足する。
110 ≦ C ≦ 165 式(III)
<条件(6)>
前記ガイドの長さ h(cm)が、下記式(IV)を満足する。
150 ≦ h ≦ 5000 式(IV)
<条件(7)>
複数の前記ガイド全体の外部総表面積S(m2)が、下記式(V)を満足する。
2 ≦ S ≦ 50000 式(V)
<条件(8)>
前記多孔板1m2あたりの平均孔数N(個/m2)が、下記式(VI)を満足する。
50 ≦ N ≦ 3000 式(VI)
<条件(9)>
前記多孔板の孔の上部面積を含む前記多孔板の上部面積T(m2)と、前記孔の有効断面積の合計Q(m2)との比が、下記式(VII)を満足する。
50 ≦ T/Q ≦ 3000 式(VII)
〔6〕
前記蒸発処理された液体が1時間あたり1トン以上である、前記〔5〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔7〕
前記液体供給ゾーンの内部側壁面と、前記多孔板とのなす角度E(°)が、
下記式(VIII)を満足する、前記〔5〕又は〔6〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
100 ≦ E < 180 式(VIII)
〔8〕
前記蒸発ゾーンの側面ケーシングの内壁面に最も近い前記ガイドと前記内壁面との距離K(cm)が、下記式(IX)を満足する、前記〔5〕乃至〔7〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
5 ≦ K ≦ 50 式(IX)
〔9〕
前記蒸発ゾーンの前記側面ケーシングが、内径D(cm)、長さL(cm)の円筒形であり、前記側面ケーシングの下部に接続された底部ケーシングがコーン形であり、前記コーン形の底部ケーシングの最下部の液体排出口が内径d(cm)の円筒形であり、
前記D、L、d が、
下記式(X)、(XI)、(XII)、及び(XIII)を満足する、前記〔5〕乃至〔8〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
100 ≦ D ≦ 1800 式(X)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(XI)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(XII))
h-20 ≦ L ≦ h+300 式(XIII)
(hは、ガイドの長さを示す。)
〔10〕
前記液体受給口から多孔板の上面までの前記液体供給ゾーンにおいて、液体が存在することのできる空間容積V(m3)と、前記多孔板の孔の上部面積を含む前記多孔板の上部面積T(m2)が、下記式(XIV)を満足する、前記〔5〕乃至〔9〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(XIV)
〔11〕
少なくとも1つの前記ガイドが、外径r(cm)の円柱状、又は内側に液体及び/又はガス状物質が入らないようにしたパイプ状のものであり、
前記外径rが、下記式(XV)を満足する、前記〔5〕乃至〔10〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
0.1 ≦ r ≦ 1 式(XV)
〔12〕
前記ガイドを複数有し、前記複数のガイドが、支持材で結合されている、前記〔5〕乃至〔11〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔13〕
前記複数のガイドが、
個々のガイドが横方向の支持材で固定された格子状又は網状ガイド、複数の格子状又は網状のガイドを前後に配置しそれらが横方向の支持材で固定された立体的なガイド、及び複数の個々のガイドが前後左右の横方向を支持材で固定されたジャングルジム状の立体的なガイド、からなる群より選ばれるいずれかである、前記〔12〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔14〕
前記ガイド接触流下式重合装置に、
前記<条件(1)>~<条件(9)>を満たす、少なくとも1基の、ガイド接触流下式重合装置がさらに連結されており、
前記前記2基以上のガイド接触流下式重合装置が、直列、並列、及び直列と並列の併用、のいずれかにより連結されている、前記〔5〕乃至〔13〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔15〕
前記ガイド接触流下式重合装置に、1基のガイド接触流下式重合装置が、さらに連結されており、
前記ガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S1(m2)と、
前記さらに連結されたガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S2(m2)と、
が、下記式(XVI)を満足する、前記〔14〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20・・・式(XVI)
〔16〕
前記ガイド接触流下式重合装置に供給する前のポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置を、さらに有し、
前記不活性ガス吸収装置から前記ガイド接触流下式重合装置の間の、溶融プレポリマーの供給配管内の、不活性ガスが吸収された溶融プレポリマーの圧力を、前記ガイド接触流下式重合装置の入り口直前に設置された圧力調整弁により、15kPaA~200kPaAに保って供給するようになされている、前記〔5〕乃至〔15〕のいずれか一に記載のポリカーボネートの製造装置。
〔17〕
前記ガイド接触流下式重合装置、及び前記さらに連結されたガイド接触流下式重合装置に、
各々のガイド接触流下式重合装置に供給する前のポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されており、
前記不活性ガス吸収装置から前記各々のガイド接触流下式重合装置の間の、溶融プレポリマーの供給配管内の該不活性ガスが吸収された溶融プレポリマーの圧力を、
前記各々のガイド接触流下式重合装置の入り口直前に設置された圧力調整弁により、15kPaA~200kPaAに保って供給するようになされている、前記〔14〕又は〔15〕に記載のポリカーボネートの製造装置。
なお、本発明は、本実施形態に限定されるものではなく、その要旨の範囲内で種々変形して実施することができる。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置の組み立て方法は、複数の装置要素を含む、ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法であって、前記装置要素の内液と接触する金属表面の少なくとも一部がバフ#400相当の研磨剤によって研磨され、かつ、前記金属表面が、前記金属表面と不織布とを接触させる検査により不織布に汚れが付着しない状態になるまで洗浄された装置要素の開口部を養生すること、及び、前記装置要素の開口部を、他の装置要素の開口部と、ダストカバー内で接続すること、を含む。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置の組み立て方法によれば、着色や異物が少なく、高品質及び高性能のポリカーボネートを製造できる、ポリカーボネートの製造装置が得られる。
より詳細には、ポリカーボネートの製造装置の内液と接触する金属表面の少なくとも一部がバフ#400相当の研磨剤によって研磨され、かつ、金属表面が、前記金属表面と不織布とを接触させる検査により不織布に汚れが付着しない状態になるまで洗浄されたものとすることにより、製造されるポリカーボネートへの微小異物の混入や、ポリカーボネート中のフィッシュアイ(ゲル)の生成が抑制でき、さらにはポリカーボネートの着色も抑制される。
また、ポリカーボネートの製造装置の開口部を養生すること、ポリカーボネートの製造装置の開口部を、隣接する装置の開口部とダストカバー内で接続することにより、組み立て時の異物混入を防ぐことができ、着色や異物が少なく、高品質及び高性能のポリカーボネートを得ることができる。
「内液」とは、ポリカーボネートの製造装置のポリカーボネートの原料、溶融しているポリカーボネート等の液体を意味する。
なお、洗浄は、例えば、薬剤塗布、ウォータージェット、水溶性鉱物油洗浄剤の塗布とウォータージェットによる濯ぎなどによって行われる。
ポリカーボネートの装置は、内液と接触する金属表面の少なくとも一部が、算術平均粗さRaが、0.25μm以下である。好ましくは0.23μm以下であり、より好ましくは0.2μm以下である。
なお、前記「一部」とは、内液と接触する金属表面全体の面積の50%以上であることをいう。
ここで、算術平均粗さRaとは、工業製品の表面粗さを表すパラメータとして通常使用されているものであり、JIS B 0031-2013、JIS B 0601-2013に規定されている。また、その値は触針式、光切断式、光干渉式等の通常の表面粗度測定器を使用して測定することができる。
前記濃度の合計値が150ppb以下であることにより、ポリカーボネートの重合反応を実用上十分な速度で進行させることができる。
前記アルカリ金属水酸化物としては、例えば、水酸化カリウムが挙げられ、水溶液の濃度は、例えば、0.5ppm~1.5ppmが好ましい。
また、前記濃度の合計値を150ppb以下にするためには、例えば、水酸化カリウムの水溶液を用いて、洗浄する装置内を満たし、洗浄液の入口と出口を設けてポンプなどで5時間程度縦貫させて洗浄することが好適な方法として挙げられる。
前記吸光度の差が0.002以下であることにより、製造されるポリカーボネートの着色を効果的に防止できる。
前記芳香族モノヒドロキシ化合物としては、例えば、フェノールが挙げられる。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置の具体的な構成について、以下に図を参照して説明する。
ポリカーボネートの製造装置においては、重合原料及び触媒を混合槽31に投入し混合し、次に移送ポンプ32により溶解混合物貯槽33A、33Bに移送し、ここからさらに移送ポンプ34A、34Bにより、第1重合器35で予備重合を行う。
さらに排出用ギアポンプ36を介して第2重合器37で予備重合を行い、ポリカーボネートのプレポリマーを得る。
ポリカーボネートのプレポリマーを、供給ポンプ38を介して第1不活性ガス吸収装置39に移送し、不活性ガスの溶解度を圧力調整弁41により調節して第1ガイド接触流下式重合装置42に移送して重合を行う。ここで、低沸点物質である低分子量成分としてフェノールがベントから排出される。
次に、供給ポンプ43を介して第2不活性ガス吸収装置44に移送し、さらに、ここから、供給ポンプ46A、46Bにより、移送される。不活性ガスの溶解度を圧力調整弁47A、47Bにより調節して、連結された第2ガイド接触流下式重合装置48A、48Bに移送して重合を行う。ここで、フェノールがベントから排出される。
さらに、供給ポンプ49A、49Bにより移送し、後段の機器50A、50Bで添加剤を添加し、目的とするポリカーボネートを得る。
なお、不活性ガスの溶解度を調節する圧力調整弁4、47A、47Bは、弁の開度を調整することにより圧力を制御する機能を有するものであり、その形態については限定されるものではなく、所定の配管に設けたバルブであってもよく、その他所定の圧力を制御可能な機器であってもよい。
なお、不活性ガス吸収装置とガイド接触流下式装置は、それぞれ内部空間において不活性ガスの吸収を行う不活性ガス吸収ゾーン、低沸点物質の蒸発を行う蒸発ゾーンを有している点で異なるが、基本的な装置構造は共通する。
図3及び図4は、不活性ガス吸収装置、及びガイド接触式流下重合装置の上部の概略図を示す。
<条件(1)>
液体受給口1、多孔板2を通して蒸発ゾーン5のガイド4に液体を供給するための液体供給ゾーン3、前記多孔板2と側面ケーシング10と底部ケーシング11とに囲まれた空間に前記多孔板2から下方に延びる複数のガイド4が設けられた蒸発ゾーン3、前記蒸発ゾーン3に設けられた真空ベント口6、底部ケーシングの最下部に設けられた液体排出口7を有する。
前記液体供給ゾーン3において、前記液体受給口1から多孔板2に供給される液体を、多孔板2の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品20が前記液体供給ゾーン3に設置されている。
前記蒸発ゾーン5の側面ケーシング10の水平面(図2中、a-a’における切断面)における内部断面積A(m2)が、下記式(I)を満足する。
0.7 ≦ A ≦ 300 式(I)
前記内部断面積A(m2)と、前記液体排出口7の水平面(図2中、b-b‘面)における内部断面積B(m2)との比が、式(II)を満足する。
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(II)
前記式(II)を満たすことにより、蒸発濃縮された液体やポリマー、または製造されたポリマーの品質を低下させることなく溶融粘度の高められたこれらの溶融物を排出することができる。
前記蒸発ゾーン5の底部を構成する底部ケーシング11が、上部の側面ケーシング10に対してその内部において、角度C度で接続されており、前記角度C度が式(III)を満足する。
110 ≦ C ≦ 165 式(III)
設備費を低下させるためには、Cはできるだけ90度に近い方がよいが、ガイド4の下端から落下してくる濃縮された液体やポリマーの品質を低下させることなく溶融粘度の高められたこれらの溶融物を排出口7に移動させるためには、Cは式(III)を満足することが好ましい。
前記ガイド4の長さ h(cm)が、式(IV)を満足する。
150 ≦ h ≦ 5000 式(IV)
ガイド4の長さhが150cm以上であることにより、実用上十分な速度及び品質で濃縮や重合を進めることができる。hが5000cm以下であることにより、ガイド4の上部と下部での液体の粘度の違いが大きくなりすぎず、濃縮度のバラツキや重合度のバラツキの発生を防止できる。
複数の前記ガイド4の外部総表面積S(m2)が下記式(V)を満足する。
2 ≦ S ≦ 50000 式(V)
S(m2)が2以上であることにより、1時間あたり1トン以上の蒸発処理された液体量や、製造ポリマーの生産量を達成できる。
また、S(m2)が50000以下であることにより、設備費を低下させつつこの生産量を達成し、かつ物性にバラツキをなくすことができる。
前記多孔板1m2あたりの平均孔数N(個/m2)が、式(VI)を満足する。
50 ≦ N ≦ 3000 式(VI)
多孔板の平均孔数N(個/m2)とは、孔の総数を、多孔板2の上部面の面積(孔の上部面積を含む)T(m2)で割った数値である。
多孔板2の孔は、多孔板2にほぼ均一に配置されていることが好ましいが、多孔板2の周縁部と蒸発ゾーン5の内壁面との距離K(cm)は、通常隣接する孔間の距離よりも長くすることが好ましいので、周縁部での単位面積あたりの孔数は、中央部のそれよりも少なくすることが好ましい。本実施形態においては、かかる意味において、平均孔数Nを使う。より好ましいNの範囲は、70≦N≦2000 であり、さらに好ましい範囲は、100≦N≦1000 である。
前記多孔板の孔の上部面積を含む前記多孔板の上部面積T(m2)と、前記孔の有効断面積の合計Q(m2)との比が、下記式(VII)を満足する。
50 ≦ T/Q ≦ 3000 式(VII)
前記T/Qは、より好ましくは100~2,500であり、さらに好ましくは250~1,500である。
なお、多孔板の孔の「有効断面積」とは、液体が通過する孔の断面で最も狭い部分の面積を表す。ガイド4がこの孔を貫通している場合には、孔の断面積からガイド4の断面積を差し引いた面積である。
Q(m2)は、それら孔の有効断面積の合計を表す。
例えば前記式(IV)及び(V)を満足する高表面積のガイドは、比較的低温度で供給される大量の液体やプレポリマーやポリマーの効率的な内部攪拌と表面更新に非常に有効であって、低沸点物質の蒸発を効率的に行うことができ、高品質の濃縮液体やポリマーを1時間あたり1トン以上の大量に得ることに役立つとともに、前記式(III)を満足する角度Cは、ガイド4から落下してくる大量の高品質の濃縮液体やポリマーが液体排出口7から排出されるまでの時間を短縮でき熱履歴を減らせるためと推定される。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置は、従来の蒸発装置や重合器に比べ、性能に対する設備費を低くすることができる。
式(I)に示した、蒸発ゾーン5の側面ケーシング10の水平面における内部断面積A(m2)のより好ましい範囲は、 0.8 ≦ A ≦ 250 であり、さらに好ましくは、 1 ≦ A ≦ 200 である。
また、式(II)に示した、内部断面積A(m2)と、液体排出口7の水平面における内部断面積B(m2)との比のより好ましい範囲は、 25 ≦ A/B ≦ 900 であり、さらに好ましくは、 30 ≦ A/B ≦ 800 である。
また、式(III)に示した、蒸発ゾーン5の底部を構成する底部ケーシング11が、上部の側面ケーシング10に対してその内部においてなす角度C度のより好ましい範囲は、 120 ≦ C ≦ 165 であり、さらに好ましくは、 135 ≦ C ≦ 165 である。なお、複数のガイド接触流下式重合装置を用いて順に濃縮度あるいは重合度を上げていく場合には、それぞれに対応する角度を、C1、C2、C3、・・・とすれば、 C1≦ C2 ≦ C3 ≦ ・・・であることが好ましい。
また、式(IV)に示した、ガイド4の必要な長さ h(cm)は、処理すべき液体の量や粘度や温度、低沸点物質の量や、沸点、蒸発ゾーンの圧力や温度、必要とする濃縮度あるいは重合度等の要因の違いによって異なるが、より好ましい範囲は、 200 ≦ h ≦ 3000 であり、さらに好ましくは、 400 < h ≦ 2500 である。
また、式(V)に示した、必要なガイド全体の外部総表面積S(m2)も、上記と同様の要因の違いによって異なるが、そのより好ましい範囲は、 10 ≦ S ≦ 40000 であり、さらに好ましくは、 15≦ S ≦ 30000 である。
本明細書において、ガイド全体の外部総表面積とは、液体が接触して流下するガイドの表面積全体を意味しており、例えばパイプなどのガイドの場合、外側の表面積を意味しており、液体を流下させないパイプ内側の面の表面積は含めない。
液体受給口1は一箇所でも複数箇所でもよいが、液体が液体供給ゾーン3でできるだけ均一に多孔板2へと供給されるように配置することが好ましく、一箇所の場合は液体供給ゾーン3の上部の中央部に設けることが好ましい。
液体供給ゾーン3において、液体受給口1から多孔板2に供給される液体の流れが主として多孔板2の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品20が、前記液体供給ゾーン3に設置されていることが好ましい。前記流路制御部品20は、液体の流れを多孔板2の周辺部から中央部に向かわせることによって、多孔板2の孔部(例えば21)と液体供給ゾーンの内部側壁面22との間のスペースに液体が長期滞留することを防ぐ効果がある。主として多孔板2の周辺部から中央部に向かって流された液体は、その間に存在する多孔板の孔からガイド4に供給されるようになる。
前記流路制御部品20と液体供給ゾーン3の内部側壁面22との間の間隔は、処理すべき液体の量、粘度等によって好ましい範囲は異なるが、本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置や、不活性ガス吸収装置において、取り扱う液体の粘度が比較的高い場合、通常1cm~50cmの範囲が好ましく、より好ましくは2cm~30cmであり、さらに好ましくは3cm~20cmである。
液体供給ゾーン3の上部内部壁面23と流路制御部品20との間の間隔は、液体受給口1から液体供給ゾーン3の内部側壁面22に到るまでほぼ同じ間隔となるような流路制御部品20とすることもできるし、その間隔を徐々に狭くしていく、あるいは、逆に徐々に広げていくような流路制御部品20とすることもできる。
また、流路制御部品20と多孔板2との間隔は通常1cm~50cmであり、好ましくは2cm~30cmであり、より好ましくは3cm~20cmである。
多孔板2と流路制御部品20との間の間隔は、液体供給ゾーン3の内部側壁面22から多孔板の中央部に到るまでほぼ同じ間隔となるようにしてもよく、その間隔を徐々に狭くしていく、あるいは逆に徐々に広げていくようにしてもよい。好ましくは、ほぼ同じ間隔か、あるいは徐々に狭くしていくような流路制御部品20とする。
液体供給ゾーン3において「デッドスペース」を作らせないためには、さらに液体供給ゾーンの内部側壁面22と多孔板2とのなす角度、すなわちE度が、下記式(VIII)を満足することが好ましい。
100 ≦ E < 180 式(VIII)
ここで、前記液体供給ゾーンの内部側壁面22が平面状の場合、その平面に垂直で、かつ多孔板2の上面に垂直な面での切断面における内部側壁面22と多孔板2とのなす角度がEである。
また、前記内部側壁面22が凹面の曲面の場合、その凹面に垂直で、かつ多孔板2の上面に垂直な面での切断面においてなす曲線が立ち上がり始める点における接線と多孔板2の上面とのなす角度がEである。
より好ましいEの範囲は、120≦E<180 であり、さらに好ましくは、145≦E<180 である。
また、液体供給ゾーン3の上部内壁面23と内側壁面22との接合部付近も「デッドスペース」とならないように工夫することも好ましく、これらの両面がなす角度を90°より大きくするか、90°又はそれに近い場合は、接合部付近を凹面状にして液が滞留しないようにすることが好ましい。
5 ≦ K ≦ 50 式(IX)
前記蒸発ゾーン5の側面ケーシング10の内壁面に液体が付着すると、内壁面で蒸発濃縮が起こり、濃縮された液体が内壁面を流下していくことになる。しかしながら、この内壁は、通常蒸発ゾーン5の保温及び/又は加熱のために外壁面はジャケット等で水蒸気や熱媒加熱されているか、あるいは電熱ヒーター等で加熱されているので、内壁面に付着した液体は、ガイド4を流下する液体よりも高度に濃縮され、通常粘度が高くなる。このような粘度の高くなった液体は壁面を流下する時間(滞留時間)が長くなり、さらに高粘度化する。
しかも通常、外壁面から絶えず加熱されているので熱変性も起こりやすくなる。特に重合器やポリマーの精製及び/又は回収装置として用いる場合のように、プレポリマーやポリマー等の粘度の高い液体を扱う場合には、この傾向は非常に高くなる。このような場合、蒸発ゾーン5の内壁面に付着したポリマー類は、着色や、高分子量化、ゲル化が起こりやすくなり、このような変生物が混入すると製品としてのポリマーに好ましくない。従って、内壁面に最も近いガイド4と内壁面との距離K(cm)は、長いほうが好ましいが、工業的装置の場合、製造コストの考慮やできるだけ小さい装置で高い蒸発能力を得ようとすれば短い方が好ましい。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置の特徴の1つは、製品に悪影響を及ぼさず、しかもできるだけ短いK(cm)の範囲(前記式(IX))を見出したことにある。
より好ましいK(cm)の範囲は、10≦K≦40であり、さらに好ましい範囲は、12≦K≦30である。
蒸発ゾーン5は、通常減圧下で操作されるため、それに耐えるものであればどのようなものでもよいが、好ましくは円形、又はそれに近い形状である。従って、蒸発ゾーン5の側面ケーシング10は、円筒形であることが好ましい。この場合、円筒形の側面ケーシング10の下部にコーン形の底部ケーシングが設置され、前記底部ケーシングの最下部に円筒形の液体排出口7が設けられることが好ましい。
100 ≦ D ≦ 1800 式(X)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(XI)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(XII)
h-20 ≦ L ≦ h+300 式(XIII)
なお、hは、前記<条件(6)>に示したガイド4の長さである。
また、D/d のより好ましい範囲は、 6 ≦ D/d ≦ 45 であり、さらに好ましくは、 7 ≦ D/d ≦ 40 である。
また、L/Dのより好ましい範囲は、0.6 ≦ L/D ≦ 25 であり、さらに好ましくは、 0.7 ≦ L/D ≦ 20 である。
また、L(cm)のより好ましい範囲は、 h - 10 ≦ L ≦ h +250 であり、さらに好ましくは、 h ≦ L ≦ h + 200 である。
プレポリマーは、ガイドに付着して、重力により落下するようになされている。よってガイドに付着できるプレポリマーの量と、前記側面ケーシングの円筒形部の内径D(cm)とのバランス、さらには、液体排出口7の内径d(cm)の大きさのバランスの観点から、上記所定の数値範囲にあることが好ましい。すなわち、プレポリマーの供給量に対して、ガイドの数、すなわち、側面ケーシングの円筒形部の内径D(cm)が決まり、落下したポリマー(重合が進んでいるため、供給されたプレポリマーより高粘度)を抜き出すためには、かかる粘度に対応した配管径dが必要となる。
一方、ガイドには上部から液体や溶融物が連続的に供給されているので、上述した式の関係を満たすことにより、ほぼ同じ粘度をもつ液体やほぼ同じ溶融粘度をもつ重合度のより高められた溶融物が、ガイドの下端から底部ケーシングに連続的に落下して行くことになる。すなわち底部ケーシングの下部には、ガイドを流下しながら生成したほぼ同じ粘度の液体やほぼ同じ重合度のポリマーが溜まってくることになり、蒸発度のバラツキのない濃縮液体や分子量のバラツキのないポリマーが連続的に製造されることになる。このことは本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置の持つ他の優れた特徴の1つである。
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(XIV)
前記空間容積V(m3)は、ガイド接触流下式重合装置を連続運転中は、液体供給ゾーン3における実質的な液体の容積であって、流路制御部品20の容積は除くものである。
液体供給ゾーン3における液体保持量はV(m3)であるが、この量は少ない方が液体供給ゾーン3における滞留時間が少なくて熱変性による悪影響がないが、蒸発処理された液体が1トン/hr以上で、かつ長期間安定的に所定の濃縮度又は重合度の濃縮液体及び/又はポリマーを得るためには、多孔板2の孔に液体を可能な限り均等に供給することが好ましい。そのためには、V/Tの値が、前記式(XIV)の範囲であることが好ましい。より好ましいV/Tの値の範囲は、0.05(m)≦V/T ≦0.4(m) であり、さらに好ましくは、0.1(m)≦V/T ≦0.3(m)である。
10 ≦ Y/V ≦ 500
熱変性による物性の低下を招かずに、長時間安定的に効率よく、単位時間あたり大量の液体を蒸発処理するためには、Y/Vの値がこの範囲であることが好ましい。より好ましいY/Vの値の範囲は、15≦Y/V≦400であり、さらに好ましくは、20≦Y/V≦300である。
なお、蒸発ゾーン5の空間容積Y(m3)とは、多孔板2の下面から液体排出口7までの空間容積であって、ガイドの占める容積を含むものである。
0.1 ≦ r ≦ 1 式(XV)
また、ガイド接触流下式重合装置に設置されたガイド4は、ガイド4自身の質量に加え、保持している液体や溶融プレポリマーやポリマーの質量をも支えるだけの強度が必要である。このような意味において、ガイド4の太さは重要であり、円柱状又はパイプ状の場合、前記式(XV)を満足していることが好ましい。
このような意味で、より好ましいガイド4の外径r(cm)の範囲は、0.15≦r≦0.8であり、さらに好ましくは、0.2≦r≦0.6である。
ガイド4と多孔板2は互いに接触していてもよいし、接触していなくてもよい。
ガイド4を多孔板2の孔に対応させて設置することが好ましいが、これに限定されない。その理由は、多孔板2から落下する液体や原料溶融プレポリマーやポリマーが適当な位置でガイド4に接触するように設計されていてもよいためである。
すなわち、本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置においては、原料の液体は液体受給口1から、液体供給ゾーン3及び多孔板2を経由して、ガイド4に導かれ、ガイド4に沿って流下しながら濃縮されるか、あるいは重合度が上昇していく。この場合、液体や溶融プレポリマーはガイドに沿って流下しながら効果的な内部攪拌と表面更新が行われ、低沸点物質の抜出しが効果的に行われるため、速い速度で濃縮や重合が進行する。濃縮や重合の進行とともにその粘度が高くなってくるために、ガイド4に対する粘着力が増大し、ガイド4に粘着する液体や溶融物の量はガイド4の下部に行くに従って増えてくる。このことは、液体や溶融プレポリマーのガイド上での滞留時間、すなわち蒸発時間や重合反応時間が増えることを意味している。しかも、ガイド4に支えられながら自重で流下している液体や溶融プレポリマーは、重量当たりの表面積が非常に広く、その表面更新が効率的に行われているので、従来公知の蒸発装置や機械的攪拌式重合器ではどうしても不可能であった高粘度領域での蒸発濃縮や重合後半の高分子量化が容易に達成できる。これが本実施形態のポリカーボネートの製造装置の、優れた特徴の1つである。
多孔板2の孔の横断面は、通常、円状、長円状、三角形状、スリット状、多角形状、星形状などの形状から選ばれる。
孔の断面積は、通常、0.01~100cm2であり、好ましくは0.05~10cm2であり、より好ましくは0.1~5cm2の範囲である。孔と孔との間隔は、孔の中心と中心の距離で通常、1~500mmであり、好ましくは10~100mmである。多孔板2の孔は、多孔板2を貫通させた孔であっても、多孔板2に管を取り付けた場合でもよい。また、テーパー状になっていてもよい。
また、ガイド接触流下式重合装置を構成するガイド4とは、それ自身内部に熱媒や電気ヒーターなどの加熱源を持たないものであって、水平方向断面の外周の平均長さに対して断面と垂直方向の長さの比率が非常に大きい材料により構成されていることが好ましい。(断面と垂直方向の長さ/水平方向の断面の外周の平均長さ)の比率は、通常、10~1,000,000の範囲であり、好ましくは50~100,000の範囲である。
ガイド4の表面は平滑であっても凹凸があるものであってもよく、部分的に突起等を有するものでもよい。好ましいガイド4は、針金状や細い棒状等の円柱状のもの、前記の細いパイプ状のもの網状のもの、パンチングプレート状のものである。
例えば、複数の針金状又は細い棒状または前記の細いパイプ状のガイドの上部から下部までにおいて横方向の支持材を用いて上下の適当な間隔、例えば1cm~200cmの間隔で固定した格子状、又は網状ガイド、複数の格子状又は網状のガイドを前後に配置し、それらを横方向の支持材を用いて上下の適当な間隔、例えば1cm~200cmの間隔で結合させた立体的なガイド、又は複数の針金状または細い棒状または前記の細いパイプ状のガイドの前後左右を横方向の支持材を用いて上下の適当な間隔、例えば1cm~200cmの間隔で固定したジャングルジム状の立体的なガイドである。
横方向の支持材は各ガイド間の間隔をほぼ同じに保つために役立つだけでなく、全体として平面状や曲面状になるガイド、あるいは立体的になるガイドの強度の強化に役立っている。これらの支持材はガイドと同じ素材であってもよいし、異なるものであってもよい。
この液体は常温であってもよいが、通常加熱された状態で、液体受給口からガイド接触流下式重合装置に供給される。また、このガイド接触流下式重合装置の外壁面には通常ジャケット等が設置されていることが好ましく、必要に応じてこのジャケットに水蒸気や熱媒等を通じて加熱することによって、液体供給ゾーン3や流路制御部品20や多孔板2の加熱及び/又は保温と、蒸発ゾーン5や多孔板2の保温等を行うことが好ましい。
従って、前記液体供給ゾーンから供給される液体が縮合系ポリマーを製造するためのモノマー、2種以上のモノマー混合物、縮合系ポリマーのプレポリマー、縮合系ポリマーの溶融液であって低沸点物質が重縮合反応で生成する副生物質及び/又はオリゴマーであり、前記溶融液から低沸点物質を蒸発除去することによって、縮合系ポリマーのプレポリマー及び/又は前記ポリマーの重合度を向上させるための縮合系ポリマー用重合装置として、使用することができる。
上述したガイド接触流下式重合装置を具備する本実施形態のポリカーボネートの製造装置を用いることによって、着色やゲル状物質や固形異物がなく、分子量のバラツキのない、高純度、高性能の縮合系ポリマーを長時間安定的に製造できる。
例えば、本実施形態のガイド接触流下式重合装置を、縮合系ポリマーの重合器として用いた場合、従来公知の重合器では液の一部が長時間加熱されたままで滞留する場所があり、そのことによって滞留した液が、着色、ゲル化、架橋化、超高分子量化、固化、焼け、炭化等の変性が起こり、それらの変生物が徐々にまたは集中的にポリマーに混入する欠点が避けられなかったが、このような欠点がないだけでなく、従来の重合器にはない優れた効果を有している。
すなわち、例えば、ジヒドロキシ化合物とジアリールカーボネートとから得られる溶融プレポリマーを重合させてポリカーボネートを製造する場合の反応の温度は、通常200~350℃の範囲が必要とされ、特に重合の後半ではその粘度が急激に高くなり、その超高粘度物質から平衡反応で生成してくる芳香族モノヒドロキシ化合物を抜き出さねばならないため、これまでの重合器、例えば、横型2軸撹拌式超高粘度ポリマー用リアクターを用いても、300℃以上の高温で、しかも133Pa以下の高真空下で長時間反応させなければならない上に、しかもシート用などの高分子量体は製造困難であった。
しかしながら、本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置においては、内部攪拌を伴う効率的な表面更新が行われているので、比較的低温で重合反応を進行させることができる。したがって、好ましい反応温度は、100~290℃であり、より好ましくは150~270℃である。従来の機械的攪拌式重合器の場合よりも低温で十分に重合を進めることができることが、本実施形態のポリカーボネートの製造装置の特徴であり、このことも、着色や物性低下のない高品質のポリカーボネートを製造することができるひとつの原因となっている。
さらに、従来公知の重合器では、高真空下での撹拌機のシール部からの空気等の漏れこみ、異物混入などが起こる欠点があったが、本実施形態のガイド接触流下式重合装置においては、機械的攪拌がなく、攪拌機のシール部もないため空気等の漏れこみや異物混入は非常に少なく、高純度・高性能のポリカーボネートを製造することができる。
かかる場合、2基目以上のガイド接触流下式重合装置も上述した<条件(1)>~<条件(9)>を満たすものとし、前記2基以上のガイド接触流下式重合装置は、直列、並列、及び直列と並列の併用の、いずれかの態様により連結されていることが好ましい。
例えば、第1ガイド接触流下式重合装置、第2ガイド接触流下式重合装置、第3ガイド接触流下式重合装置、第4ガイド接触流下式重合装置・・・・を用い、この順に重合度を上げていく方式の場合、それぞれの重合装置がもつガイド全体の外部総表面積を、S1、S2、S3、S4・・・・とすれば、 S1≧S2≧S3≧S4≧・・・・ とすることができる。
また、重合温度も、それぞれの重合装置において同じ温度でもよいし、順に上げていくことも可能である。
重合圧力も、それぞれの重合装置で、順に下げていくことも可能である。
このような意味において、例えば、第1ガイド接触流下式重合装置、第2ガイド接触流下式重合装置の、2基の重合装置を用いてこの順に重合度を上げていく場合、第1ガイド接触流下式重合装置のガイド全体の外部総表面積S1(m2)と前記第2ガイド接触流下式重合装置のガイド全体の外部総表面積S2(m2)とが、下記式(XVI)を満足することが好ましい。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20 式(XVI)
前記S1/S2が1以上であることにより、分子量のバラツキを抑制でき、長期間安定製造が可能となり、所望の生産量が得られる。
S1/S2が20以下であることにより、第2重合装置でのガイドを流下する溶融プレポリマーの流量を抑制でき、その結果、溶融プレポリマーの滞留時間を十分に確保でき、必要とする分子量のポリマーが得られる。より好ましい範囲は、1.5≦ S1/S2 ≦ 15である。
また、ガイド接触流下式重合装置を複数基連結して用いる場合、それぞれの重合装置に対し、前記ガイド接触流下式重合装置に供給する前の縮合系ポリマーの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が、それぞれ設置されていることが好ましい。不活性ガス吸収装置の設置により、本発明の効果をさらに高めることができる。
溶融プレポリマーは、ガイド接触流下式重合装置に供給する前に、不活性ガス吸収装置に導入される。不活性ガス吸収装置において、溶融プレポリマーを不活性ガスで処理することによって、溶融プレポリマーに不活性ガスを吸収させ、それにより、溶融プレポリマーに、溶融プレポリマー1kg当り、0.0001~1Nリットル(但し、Nリットルは標準温度・圧条件下で測定した容積である)の特定量の不活性ガスを吸収させ、次いで、この特定量の不活性ガスを吸収させた溶融プレポリマーを、ガイド接触流下式重合装置に供給し、重合させる。
溶融プレポリマーに吸収させる不活性ガス量は、溶融プレポリマー1kg当り、0.0001~1Nリットルが好ましく、より好ましくは0.001~0.8Nリットルの範囲であり、さらに好ましくは0.005~0.6Nリットルの範囲である。
吸収された不活性ガスの量が該溶融プレポリマー1kgに対して0.0001Nリットルより少ない場合は、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される重合速度上昇効果、及び、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される、ポリカーボネートの安定製造の効果が小さくなる。また、本実施形態においては吸収される不活性ガスの量を、溶融プレポリマー1kgに対して1Nリットルより多くする必要はない。この特定量の不活性ガスを吸収させた溶融プレポリマーを、上述したガイド接触流下式重合装置で重合させると、本発明の効果がさらに高められる。
溶融ポリマーに吸収される不活性ガスの量は、通常、供給した不活性ガスの量を直接測定することによって容易に測定することができる。不活性ガス吸収装置に不活性ガスを流通させながら溶融プレポリマーに吸収させる場合は、供給した不活性ガス量と排出された不活性ガス量の差から、吸収させた不活性ガスの量を求めることができる。また、それは所定の圧力の不活性ガスを仕込んだ不活性ガス吸収装置に溶融プレポリマーを所定量供給し、溶融プレポリマーに不活性ガスが吸収されることによって生ずる不活性ガス吸収装置の圧力の低下量から測定することもできる。更に、それは所定量の溶融プレポリマーを吸収装置にバッチ的に供給した後に不活性ガス吸収量を測定するバッチ方式でも可能であるし、また溶融プレポリマーを吸収装置に連続的に供給し、連続的に抜き出しながら不活性ガス吸収量を測定する連続方式でも、可能である。
溶融プレポリマーに不活性ガスを吸収させることとは、溶融プレポリマー中に不活性ガスを分散及び/又は溶解させることを意味している。
分散とは、溶融プレポリマー中に不活性ガスが気泡状で混合され、気液混相となっているような状態を意味し、溶解とは溶融プレポリマーに不活性ガスが混じり合い、均一な液相を形成しているような状態を意味する。
不活性ガスは単に分散されるだけでなく、溶融プレポリマー中に溶解されることが特に好ましい。
不活性ガスを溶融プレポリマー中に効率よく溶解させるためには、気液界面積を大きくして接触効率をよくすることや、不活性ガスの加圧下で実施することが好ましい。
また、ガイド接触流下式重合装置に溶融プレポリマーを供給する配管中に直接不活性ガスを供給して吸収させる装置でもよい。スプレー塔式吸収装置や、ガイドに沿わせて落下させながら吸収させる装置を用いることは特に好ましい方法である。
不活性ガス吸収装置は、重合をほとんど進行させない条件で運転されるため、重合装置とは機能的に全く異なるものであるが、この形式の装置の優れた特徴は、ガイドを流下中の溶融物の、質量あたりの表面積が非常に大きいことと、溶融物の表面更新と内部攪拌が非常に良好であることが相まって、短時間に非常に効率的な不活性ガス吸収を可能としていることである。
重合装置とは異なり、不活性ガス吸収装置では、ガイドの上部と下部での溶融プレポリマーの粘度の変化がほとんどないので、単位時間当りの溶融プレポリマーの処理能力は大きい。従って、同じ形式であっても、不活性ガス吸収装置は、ガイド接触流下式重合装置よりも一般的に小さくすることができる。
不活性ガス吸収前後の溶融プレポリマーの数平均分子量を各々M1、M2とした時、不活性ガス吸収前後における分子量変化(M2-M1)が、実質的に2,000以下であることが好ましく、より好ましくは、1,000以下であり、さらにより好ましくは、500以下である。
溶融プレポリマーに不活性ガスを吸収させる温度は、溶融状態であれば特に制限はないが、通常150~350℃、好ましくは180~300℃、より好ましくは、230~270℃の範囲である。
すなわち、ジヒドロキシ化合物をジアリールカーボネートと反応させることによってポリカーボネートの溶融プレポリマーを製造する際に用いられた反応圧力と同じか、又はそれより高い圧力条件下で不活性ガスを吸収させることが好ましい。
また、Pg(PaA)は、次に続く、ガイド接触流下式重合装置における重合反応の圧力Pp(PaA)よりも高い圧力であるが、M1(上記に定義した通り)に対して、下記式の関係を満足することが好ましい。
Pg > 4 × 1012× M1 -2.6871
Pg(PaA)が、上記式の関係を満足しない場合には、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される重合速度上昇効果、及び、不活性ガス吸収プレポリマーを用いることによって達成される、ポリカーボネートの安定製造の効果が小さくなる。
不活性ガスを吸収させる時の圧力が常圧もしくは加圧であることは、不活性ガスの溶融プレポリマーへの吸収速度を高め、結果的に吸収装置を小さくできる点で特に好ましい。不活性ガス吸収時の圧力の上限に特に制限はないが、通常、2×107PaA以下、好ましくは1×107PaA以下、より好ましくは5×106PaA以下の圧力下で不活性ガス吸収を行わせる。
前者の方法としては、例えばスプレー塔式吸収装置や、ガイドに沿わせて落下させながら吸収させる装置を用い、溶融プレポリマー中に吸収された不活性ガスとほぼ等量の不活性ガスを供給して吸収装置の圧力をほぼ一定に保ちながら吸収させる方法や、溶融プレポリマーを重合器に供給する配管中に直接不活性ガスを供給する吸収装置を用いる方法等が挙げられる。
また後者の方法としては、例えばスプレー塔式吸収装置や、溶融プレポリマーをガイドに沿わせて落下させながら吸収させる装置を不活性ガス吸収装置として用い、吸収装置内に溶融プレポリマー中に吸収される以上の不活性ガスを流通させ、過剰の不活性ガスを不活性ガス吸収装置から排出させる方法等が挙げられる。
不活性ガスの使用量をより少なくする点で、前者の方法が特に好ましい。
前記ガイド接触流下式重合装置を2基以上設置する場合には、各々のガイド接触流下式重合装置に供給する溶融プレポリマーに不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が設置されているもののとし、前記不活性ガス吸収装置から前記各々のガイド接触流下式重合装置の間の、溶融プレポリマーの供給配管内の、不活性ガスが吸収された溶融プレポリマーの圧力を調整する圧力調整弁を、各々のガイド接触流下式重合装置の入り口直前に設置することが好ましい。
ガイド接触流下式重合装置の内部は、比較的高真空であり、本装置への供給口付近の溶融プレポリマーは本装置に吸引され圧力が低い状態となりやすい。そのため、不活性ガス吸収装置で吸収させた不活性ガスが溶融プレポリマーから分離し、凝集することがある。よって、これらを防止するため、不活性ガス吸収装置で溶融プレポリマーに不活性ガスを吸収させる圧力以上に保って供給させることが好ましい。具体的には、15kPaA~200kPaAの範囲であることが好ましく、より好ましくは20kPaA~150kPaA、さらに好ましくは20~100kPaAである。
一方、500kPaAを超えても効果は変わらず、不活性ガス吸収装置の排出ギアポンプや配管に過剰の負荷がかかり、耐圧性を向上させる必要があり現実的ではないため、上限値は500kPaAとすることが好ましい。
また、本実施形態のポリカーボネートの製造装置は、上述したガイド接触流下式重合装置や不活性ガス吸収装置を複数結合したものであってもよいし、蒸発以外の他のいかなる機能を有する装置・設備を付加したものであってもよい。
以下、本実施形態のポリカーボネートの製造装置を用いてポリカーボネートを製造する際に用いる材料である、ジヒドロキシ化合物、及びジアリールカーボネートについて示す。
芳香族ポリカーボネートを製造する場合において使用される、芳香族ジヒドロキシ化合物とは、次式で示される化合物である。
HO-Ar-OH
(式中、Arは2価の芳香族基を表す。)。
2価の芳香族基Arは、上述の定義と同様である。
芳香族ジヒドロキシ化合物としては、ビスフェノールAが好ましい例として挙げられる。また、分岐構造を導入するための3価の芳香族トリヒドロキシ化合物を併用してもよい。
ビスフェノールAとして特に好ましいのは、塩素の含有量が1ppb以下のポリカーボネート用高純度品である。
本実施形態の芳香族ポリカーボネートの製造装置を用いて芳香族ポリカーボネートを製造する場合において使用される、ジアリールカーボネートは、下記式で表される。
本実施形態の芳香族ポリカーボネートの製造装置を用いて芳香族ポリカーボネートを製造する場合において使用される溶融プレポリマーは、前記の芳香族ジヒドロキシ化合物とジアリールカーボネートとから製造されるが、その使用割合(仕込み比率)は、用いられる芳香族ジヒドキシ化合物とジアリールカーボネートの種類や、重合温度その他の重合条件によって異なるが、ジアリールカーボネートは芳香族ジヒドロキシ化合物1モルに対して、通常0.9~2.5モル、好ましくは0.95~2.0モル、より好ましくは0.98~1.5モルの割合で用いられる。
重合原料として用いられるこのような溶融プレポリマーは、公知のいかなる方法によって得られたものでよい。
ジヒドロキシ化合物とジアリールカーボネートからポリカーボネートを製造する反応は、触媒を加えずに実施することができるが、重合速度を高めるため、必要に応じて触媒の存在下で行われる。
触媒としては、この分野で用いられているものであれば特に制限はない。
触媒としては、たとえば、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属の水酸化物類;水素化アルミニウムリチウム、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素テトラメチルアンモニウム等のホウ素やアルミニウムの水素化物のアルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩、第四級アンモニウム塩類;水素化リチウム、水素化ナトリウム、水素化カルシウム等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属の水素化合物類;リチウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カルシウムメトキシド等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属のアルコキシド類;リチウムフェノキシド、ナトリウムフェノキシド、マグネシウムフェノキシド、LiO-Ar-OLi、NaO-Ar-ONa(Arはアリール基)等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属のアリーロキシド類;酢酸リチウム、酢酸カルシウム、安息香酸ナトリウム等のアルカリ金属及びアルカリ土類金属の有機酸塩類;酸化亜鉛、酢酸亜鉛、亜鉛フェノキシド等の亜鉛化合物類;酸化ホウ素、ホウ酸、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリブチル、ホウ酸トリフェニル、酸化スズ、ジアルキルスズオキシド、ジアルキルスズカルボキシレート、酢酸スズ、エチルスズトリブトキシド等のアルコキシ基又はアリーロキシ基と結合したスズ化合物、有機スズ化合物等のスズの化合物類;酸化鉛、酢酸鉛、炭酸鉛、塩基性炭酸塩、鉛及び有機鉛のアルコキシド又はアリーロキシド等の鉛の化合物;第四級アンモニウム塩、第四級ホスホニウム塩が挙げられる。
触媒を用いる場合、これらの触媒は1種だけで用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、これらの触媒の使用量は、原料のジヒドロキシ化合物に対して、通常10-10~1質量%、好ましくは10-9~10-1質量%、さらに好ましくは10-8~10-2質量%の範囲である。
溶融エステル交換法の場合、使用した重合触媒は、製品のポリカーボネート中に残存しているが、これらの重合触媒は通常ポリマー物性に悪影響を及ぼすものが多い。従って、触媒の使用量はできるだけ、下げることが好ましい。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置、及びガイド接触流下式重合装置は、重合を効率的に行えるため触媒の使用量を少なくできる。このことも高品質のポリカーボネートを製造できる本実施形態の重合装置または重合設備の利点の1つである。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置を構成するガイド接触流下式重合装置や配管の材質に特に制限はなく、通常、ステンレススチール製、カーボンスチール製、ハステロイ製、ニッケル製、チタン製、クロム製、及びその他の合金製等の金属や、耐熱性の高いポリマー材料等の中から選ばれる。また、これらの材質の表面は、メッキ、ライニング、不働態処理、酸洗浄、フェノール洗浄等必要に応じて種々の処理がなされてもよい。好ましいのは、ステンレススチールやニッケル、グラスライニング等であるが、特に好ましいのはステンレススチールである。なお、溶融プレポリマー、またはポリカーボネートの排出ポンプ8は通常、定量的に高粘度物質を排出できるギアポンプ類が用いられるのが好ましいが、これらのギアの材質はステンレススチールであってもよいし、他の特殊な金属であってもよい。
触媒失活剤の使用量は、エステル交換触媒1モル当たり0.5~50モルの割合が好ましく、より好ましくは0.5~10モルの割合で、さらに好ましくは0.8~5モルの割合である。触媒失活剤は、例えば、押出機において添加される。
例えば、溶融したポリカーボネートを押出機に供給し、押出機において、ABSやPET等の他の樹脂や、耐熱安定剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、離型剤、難燃剤等の添加剤、有機系や無機系の顔料や染料、金属不活性化剤、帯電防止剤、滑剤、造核剤等の任意の添加剤を混合してもよい。
これら他の樹脂及び任意の添加剤は、1種単独で用いてもよく、2種以上組み合わせて用いてもよい。
本実施形態のポリカーボネートの製造装置を用いて得られたポリカーボネートは、所定の成形工程を経て成形品とすることができる。
成形工程は、公知の成形工程であればよく、例えば、射出成形機、押出成形機、ブロー成形機及びシート成形機等を用いて、ポリカーボネートを成形して成形品を得ることができる。
得られた成形品は、自動車、電気、電子、OA、光メディア、建材及び医療等の幅広い用途として利用できる。
〔原料〕
((1)芳香族ジヒドロキシ化合物)
BPA-1:日鉄ケミカル&マテリアル株式会社社製ビスフェノールA
((2)ジアリールカーボネート)
DPC-1:国際公開第2006/006585号公報に記載の方法により製造されたジフェニルカーボネート
((1)数平均分子量(Mn))
ポリカーボネートの数平均分子量(Mn)を、ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(HLC-8320GPC 東ソー社製、TSK-GEL Super Multipore HZ-M 2本、RI検出器)を用いて、溶離液としてテトラヒドロフランを用い、温度40℃で測定した。
分子量は、標準単分散ポリスチレン(EasiVial VARIAN社製)の較正曲線から下式による換算分子量較正曲線を用いて、下記式により求めた。
MPC=0.3591MPS 1.0388
(式中、MPCはポリカーボネートの数平均分子量、MPSはポリスチレンの数平均分子量を示す。)
熱風乾燥機で、120℃、5時間乾燥させたポリカーボネートのペレットを、射出成形機を用い、シリンダー温度300℃、金型温度90℃で、縦50mm×横90mm×厚さ3.0mmの試験片を連続成形し、試験片を得た。
得られた試験片を、分光測色計(Vista HunterLab社製)を用いて、D65光源、視野角10°で透過法により測定し、黄色度をb*値で示した(CIE No.15(ASTM E308)規格)。
ポリカーボネート1gを200mLの塩化メチレンに溶解し、液中パーティクルカウンター(HIAC 8103 ベックマン・コールター社製)を用いて、0.5~1μm、1~2μm、2~5μm、5~10μm、10~20μm、20μm以上の6チャンネルで測定し、合計数をポリカーボネート1gに含まれる微小異物数として算出した。
後述する実施例及び比較例のポリカーボネートの製造装置を、アルカリ金属水酸化物の水溶液によって洗浄することにより、装置内部から除去される水溶液中の硫酸イオン及びフッ化物イオンの濃度を測定した。
イオンクロマトグラフィー(930コンパクトIC Flex メトローム社製、陰イオンカラム Star-Ion A300 Phenomenex社製)を用い、溶離液としては、Na2CO3 1.191g及びNaHCO3 0.143g を超純水1リットルに溶解させた水溶液を用い、サプレッサー液としては、H2SO4 2.5mLを超純水1リットルに溶解させた水溶液を用い、室温で測定した。
後述する実施例及比較例のポリカーボネートの製造装置を、フェノールにより洗浄することにより、装置内部から除去されるフェノールの「波長400nmにおける吸光度」と「波長700nmにおける吸光度」の差を算出した。
分光光度計(MPS-2000 島津製作所社製)を用いて、フェノール1gを7mLの塩化メチレンに溶解し、光路長1cmの石英セルで波長700nmと400nmの吸光度を測定し、(400nmにおける吸光度)-(700nmにおける吸光度)を求めた。
図5に示す構成を有するポリカーボネートの製造装置を用いて、下記のようにしてポリカーボネートの製造を行った。
ポリカーボネートの製造装置においては、重合原料及び触媒を混合槽31に投入し、混合した。
次に移送ポンプ32により溶解混合物貯槽33A、33Bに移送し、ここからさらに移送ポンプ34A、34Bにより、第1重合器35で予備重合を行った。
さらに排出用ギアポンプ36を介して第2重合器37で予備重合を行い、芳香族ポリカーボネートのプレポリマーを得た。
芳香族ポリカーボネートのプレポリマーを、供給ポンプ38を介して第1不活性ガス吸収装置39に移送し、必要に応じて不活性ガスを吸収したプレポリマーのガイド接触流下式重合装置への供給圧力を圧力調整弁41により調節して、第1のガイド接触流下式重合装置42に移送して重合を行った。ここで低分子量成分としてフェノールをベントから排出した。
なお、圧力調節弁41としては、例えばバルブのような構成が例として挙げられるが、不活性ガスの溶解度を調節できればよく、構成は限定されるものではない。下記圧力調整弁47A、47Bも同様である。
次に、芳香族ポリカーボネートのプレポリマーを、供給ポンプ43を介して第2不活性ガス吸収装置44に移送し、さらに、ここから、供給ポンプ46A、46Bにより、移送した。必要に応じて不活性ガスを吸収したプレポリマーのガイド接触流下式重合装置への供給圧力を、不活性ガスの溶解度を圧力調整弁47A、47Bにより調節して、連結された第2ガイド接触流下式重合装置48A、48Bに移送して重合を行った。ここで、フェノールをベントから排出した。
さらに、供給ポンプ49A、49Bにより移送し、後段の機器50A、50Bで添加剤を添加し、目的とする芳香族ポリカーボネートを得た。
なお、不活性ガス吸収装置39、44は、装置構成が後述するガイド接触流下式重合装置42、48A、48Bと略共通しているため、共通箇所については、同一符号を使用する。
第1不活性ガス吸収装置39については、内部空間である不活性ガス吸収ゾーン15において、側面ケーシング10の上部は円筒形であり、側面ケーシング10を構成するテーパー型下部である底部ケーシング11は逆円錐であって、図1中、L=500cm、h=400cm、D=200cm、d=20cm、C=150°であるものとする。
また、内部空間である不活性ガス吸収ゾーン50に設けられているガイド4の外径が、r=0.3cmであり、前記ガイド4の外部総表面積S=60m2、内部空間である不活性ガス吸収ゾーン50の上部に設けられている多孔板の孔の直径=約0.2cmである。
また、第2不活性ガス吸収装置44は、多孔板の孔の直径が約0.6cmである以外は第1不活性ガス吸収装置39とほぼ同じ形状である。
また、図3に、ガイド接触流下式重合装置の、ガイド4の上部の概略構成図を示す。
ガイド接触流下式重合装置においては、流路制御部品20は、液体供給ゾーン3の上部内壁23からの間隔が約8cmとなるように、上部から懸垂固定されている。
また、液体供給ゾーン3の内部側壁面22と流路制御部品20との間隔は約9cmで、多孔板2と流路制御部品20との間隔は約8cmである。
なお、この円盤状の流路制御部品20の周縁部は垂直断面が半径約1cmの半円となるように細工されており、周縁部に液体が滞留しないように工夫されている。
また、液体供給ゾーンの内部側壁面22と多孔板2との接続部の断面は、図4に示すような内側が凹状に細工されており、その立ち上がり部の角度Eは約170度である。
このガイド接触流下式重合装置の材質は、全てステンレススチールである。
排出ポンプ8は、濃縮液体が高粘度の場合、ギアポンプが好ましく、それほど粘度が高くない場合は通常の送液ポンプである。
蒸発ゾーン5の側面ケーシングの内径D=400cmであり、コーン形の底部ケーシング11の液体排出口7の内径d=20cmであり、C=150度である。
ガイド4全体の外部総表面積S=750m2である。
内部空間である蒸発ゾーン5の側面ケーシング10の水平面における内部断面積A=12.56m2である。
また、前記内部断面積Aと、液体排出口7の水平面における内部断面積B(m2)との比がA/B=400である。
また、D/d=20である。
蒸発ゾーン5の側面ケーシングの長さL(cm)と、前記内径D(cm)との比L/D=2.375である。
また、前記ガイドの外径r=0.3cmである。
多孔板2の1m2あたりの平均孔数(数/m2)N=約500である。
多孔板2の孔の上部面積を含む多孔板2の上部面積Tと、前記孔の有効断面積の合計qとの比T/Q=約1300である。
蒸発ゾーン5の内壁面に最も近いガイド4と該内壁面との間隔Kは約14cmである。
蒸発ゾーン5の空間容積Yは約135m3である。
前記液体受給口1から多孔板2の上面までの液体供給ゾーン3において液体が存在することができる空間容積Vと、蒸発ゾーンの空間容積Yとの比Y/Vの値は、約67である。
ガイド接触流下式重合装置の下部には、不活性ガス供給口9が備えられており、上部には低沸点物質の蒸発物抜出し口である真空ベント口6(通常はガス凝縮器及び減圧装置に接続している)が備えられている。
ガイド接触流下式重合装置の外側は、ジャケット、又は熱媒用加熱管が設置されており、熱媒で所定の温度に保持できるようになされている。
円盤状の流路制御部品20は、液体供給ゾーンの上部内壁面23からの間隔が約8cmとなるように上部から懸垂固定されている。
また、液体供給ゾーンの内部側壁面22と流路制御部品20との間隔は約9cmで、多孔板2と流路制御部品20との間隔は約8cmである。
なお、この円盤状の流路制御部品20の周縁部は垂直断面が半径約1cmの半円となるように細工されており、周縁部に液体が滞留しないように工夫されている。
また、液体供給ゾーンの内部側壁面22と多孔板2との接続部の断面は、図4に示すような内側が凹状に細工されており、その立ち上がり部の角度Eは約170度である。
ガイド接触流下式重合装置の材質は、全てステンレススチールである。
第2ガイド接触流下式重合装置は、円筒形の側面ケーシング10と、コーン形の底部ケーシング11を有する。
第2ガイド接触流下式重合装置は、図2中、L=1,000cm、h=900cmである。
蒸発ゾーン5の側面ケーシングの内径D=500cmであり、コーン形の底部ケーシング11の液体排出口7の内径d=40cmであり、C=155度である。
ガイド4全体の外部総表面積S=250m2である。
内部空間である蒸発ゾーン5の側面ケーシング10の水平面における内部断面積A=19.625m2である。
また、前記内部断面積Aと、液体排出口7の水平面における内部断面積B(m2)との比がA/B=156.25である。
また、D/d=12.5である。
蒸発ゾーン5の側面ケーシングの長さL(cm)と、前記内径D(cm)との比L/D=2である。
また、前記ガイドの外径r=0.3cmである。
多孔板2の1m2あたりの平均孔数(数/m2)N=約140である。
多孔板の孔の直径=約0.4cmである。
多孔板2の孔の上部面積を含む多孔板2の上部面積Tと、前記孔の有効断面積の合計Qとの比T/Q=約470である。
蒸発ゾーン5の内壁面に最も近いガイド4と該内壁面との間隔Kは約15cmである。
蒸発ゾーン5の空間容積Yは約222.8m3であり、前記液体受給口1から多孔板2の上面までの液体供給ゾーン3において液体が存在することができる空間容積Vと、蒸発ゾーンの空間容積Yとの比Y/Vの値は、約70である。
また、第1ガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S1(m2)と、第2のガイド接触流下式重合装置1基の、ガイドの外部総表面積S2(m2)との比は、S1/S2=750/250=3である。
また、ポリカーボネートの製造装置の洗浄段階においては、金属表面をまずは0.4MPaGのウォータージェットで水洗した後、水溶性鉱物油洗浄剤(株式会社ネオス FD-20)の塗布と0.4MPaGのウォータージェットによる濯ぎを2度繰り返し、最後に、目開き0.2μmのフィルターを通した乾燥空気を吹き付け乾燥させた。その後、前記金属表面と不織布とを接触させる検査を行い、接触後の不織布が汚れなくなるまで、前記洗浄を繰り返した。
また、ポリカーボネートの製造装置の保管段階においては、外部からの異物の混入を防止するため、ポリカーボネートの製造装置のノズル等の開口部を塩ビフィルムで隙間なく閉塞した後、その上にプラスチック製の透明な袋と合わせ板を取り付けて保護し、最後に粘着テープで固定した。
また、ポリカーボネートの製造装置の据え付け段階においては、外部からの異物の混入を防止するため、ポリエチレン材質のダストカバー内で、ポリカーボネートの製造装置のノズル等開口部を隣接する装置や配管と接続した。
次に、前記水溶液をポリカーボネートの製造装置(不活性ガス吸収装置、第1及び第2ガイド接触流下式重合装置)の内部に貯め込み、1時間ホールドさせた後、全量抜き出した。
抜き出される水酸化カリウム水溶液をサンプリングし、イオンクロマトグラフによって前記水溶液に含まれる硫酸イオン(SO4 2-)とフッ化物イオン(F-)の濃度の合計を測定した。その測定結果が100ppb以下になるまで、前記洗浄を繰り返して実施した。
実施例1においては、1回目で100ppb以下となった。
まず、150℃のフェノールを30m3/hで、液体受給口1からポリオカーボネートの製造装置(不活性ガス吸収装置、第1及び第2ガイド接触流下式重合装置)の内部の多孔板の上までの満液近くまで供給した。
次に、フェノールを10m3/hで抜き出し口12から供給し、ポリカーボネートの製造装置(不活性ガス吸収装置、第1及び第2ガイド接触流下式重合装置)の内部全てを満液にした。
満液状態で2時間ホールドさせた後、全量抜き出した。
抜き出されるフェノールをサンプリングし、分光光度計によって、フェノールの「400nmにおける吸光度」と「700nmにおける吸光度」の差を測定した結果が0.001以下になるまで、前記洗浄を繰り返して実施した。
実施例1では、1回目で0.001以下であった。
同様に、混合槽、溶解混合物貯槽、撹拌槽式第1重合器、撹拌槽式第2重合器、第1の不活性ガス吸収装置、第2の不活性ガス吸収装置、接続配管等も洗浄し、リークテスト、窒素置換、昇温を経て、その後、装置はフェノールにより洗浄した。
次いで触媒として、水酸化カリウムをビスフェノールA(BPA-1)45トンに対して、カリウム分で120質量ppb添加し、混合槽内の混合液の温度が100℃以上を維持するようにしながらビスフェノールAを1.8時間かけて投入した。
前記ビスフェノールAの投入量は45.3トンであった。
次いで、前記ビスフェノールAに対するジフェニルカーボネートのモル比が1.15となるように、ジフェニルカーボネート8.9トンを追加で投入した。なお、ジフェニルカーボネートの投入量は、コリオリ式質量重量計を用いて秤量し、ビスフェノールAの投入量はロードセル計量器が設けられている計量ホッパーを用いて秤量した。
前記混合液の温度が180℃に達した時点で、溶解混合物貯槽(内容量120m3)33Aに1時間かけて移送した。
濾過後の反応混合物を、予熱器(図示せず。)で加熱し、撹拌槽式の第1重合器35へ供給した。予熱器出口の液温は230℃であった。
溶解混合物貯槽33A中の反応混合物のレベルが所定値よりも低下した時点で、撹拌槽式の第1重合器35へ反応混合物を供給する供給元を溶解混合物貯槽33Aから溶解混合物貯槽33Bに切り替えた。撹拌槽式第1重合器35への反応混合物の供給は、供給元の溶解混合物貯槽33Aと33Bを3.9時間毎に交互に切り替える操作を繰り返すことによって連続的に行った。
なお、溶解混合物貯槽33A、33Bともに、内部コイルとジャケットとが設置されており、180℃を保持した。
そのときの撹拌槽式の第1重合器35の温度は230℃、圧力は9.3kPaAであり、撹拌槽式の第2重合器36の温度は265℃、圧力は2.9kPaAであった。
得られた芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマー(数平均分子量Mnは2,150)を、供給ポンプ38によって第1不活性ガス吸収装置の液体受給口1より液体供給ゾーン3に連続的に供給した。
第1不活性ガス吸収装置39の内部空間である不活性ガス吸収ゾーン15は、不活性ガス供給口9から窒素ガスを供給して180kPaAに保持されている。
ガイド4の下部から第1不活性ガス吸収装置39のケーシングのテーパー型下部11に落下した溶融プレポリマー(該溶融プレポリマー1kgあたり窒素を0.04Nリットル含む)は、前記装置の底部での量がほぼ一定となるように排出ポンプ8(図5中、符号40に相当)によって連続的に排出し、第1ガイド接触流下式重合装置42の液体受給口1にある圧力調節弁(41)により、弁に入る溶融プレポリマーの圧力を200kPaAに保持して、第1ガイド接触流下式重合装置42の液体受給口1を経て液体供給ゾーン3に連続的に供給した。
第1ガイド接触流下式重合装置42の内部空間である蒸発ゾーン5は、真空ベント口6を通して800PaAの圧力に保持した。
ガイド4の下部から、第1ガイド接触流下式重合装置42のケーシングのテーパー型下部11に落下した重合度の高められた芳香族ポリカーボネートの溶融プレポリマー(数平均分子量Mnは4,600)は、底部での量がほぼ一定となるように排出ポンプ8(図5中、符号43に相当)によって、液体排出口7から一定の流量で連続的に抜き出され、次いで第2不活性ガス吸収装置44の液体供給ゾーン3に連続的に供給した。
溶融プレポリマーは、ガイド4に沿って流下しながら不活性ガスの吸収が行われた。
第2不活性ガス吸収装置44の内部空間である不活性ガス吸収ゾーン15は、不活性ガス供給口9から窒素ガスを供給して200kPaAに保持されているものとした。
ガイド4の下部から第2不活性ガス吸収装置のケーシングのテーパー型下部である底部ケーシング11に落下した溶融プレポリマー(該溶融プレポリマー1kgあたり窒素を0.05Nリットル含む)は、三方ポリマーバルブ(45)で二分割(50:50の比で分割)し、該底部での量がほぼ一定となるように排出ポンプ8(図5中、符号46A、46Bに相当)によって一定量で連続的に排出し、第2ガイド接触流下式重合装置48A、48Bの液体受給口1にある圧力調節弁(47A、47B)により、弁に入る溶融プレポリマーの圧力を220kPAに保持してそれぞれの供給ゾーン3に連続的に供給した。
第2ガイド接触流下式重合装置の内部空間である蒸発ゾーンは、真空ベント口6を通してそれぞれ110PaAの圧力に保持した。
ガイド4の下部から、第2ガイド接触流下式重合装置のケーシングのテーパー型下部である底部ケーシング11に落下した生成芳香族ポリカーボネートは、該底部での量がほぼ一定となるように排出ポンプ8(49A、49B)によって後段の機器(50A、50B)からストランドとして連続的に抜き出し、冷却後切断してペレット状の芳香族ポリカーボネートを得た。
生産量は、それぞれ4.0トン/hr(合計8.0トン/hr)であった。添加剤は無添加とした。
また、カラーは0.24~0.26であり、Mnカラーとも安定していた。
長期滞留に基づく着色物や目視異物などの不純物の混入は全く検出されなかった。
また、微小異物数は、全てで11,000個以下であり、管理値の80,000個以下を満足した。
前記〔実施例1〕と同じ製造装置を建設するにあたり、内液と接触する金属表面をバフ#100相当の研磨剤により研磨した(Raは0.78μmであった)。
さらに、前記金属表面のウォータージェットによる洗浄、水溶性鉱物油洗浄剤(株式会社ネオス FD-20)の塗布と0.4MPaGのウォータージェットによる濯ぎを実施しなかった。
また、前記金属表面と不織布とを接触させる検査や該装置の保管段階の外部からの異物の混入を防止のための、装置のノズル等の開口部を塩ビフィルムで隙間なく閉塞する操作を実施しなかった。
ポリカーボネートの製造装置の据え付け段階においては、ポリエチレン材質のダストカバーを設置することなく、装置のノズル等開口部を隣接する装置や配管と接続を実施した。
その後、前記〔実施例1〕と同様に水酸化カリウム水溶液による洗浄を1回実施し(硫酸イオン(SO4 2-)濃度とフッ化物イオン(F-)濃度の合計を測定したところ、5.3ppmであった。
リークテスト、窒素置換、昇温を経て、その後、該装置はフェノールにより1回洗浄し、「波長400nmにおける吸光度」と「波長700nmにおける吸光度」の差を測定したところ、0.37であった。
前記〔実施例1〕と同様に芳香族ポリカーボネートの製造を開始したが、芳香族ポリカーボネートの重合が進行せず、ガイド接触流下式重合装置の後段の機器50Aからは非常に低粘度で茶色く着色したプレポリマー状のもので、ストランドとして抜き出すことが不可能であった。
製造開始から、150時間経過後も大きな変化が得られなかったため、製造を中止した。
前記〔比較例1〕での、ポリカーボネートの製造を中止した後、ポリカーボネートの製造装置を、前記〔実施例1〕と同様の方法でフェノールにより洗浄し、内部の残留物を除去し、フェノールを除去した後、降温後窒素置換した。さらに、前記〔実施例1〕と同様に再度水酸化カリウム水溶液とフェノールでそれぞれ規定値以下になるまで洗浄した後、前記〔実施例1〕と同様に製造を開始した。
製造開始から250時間後、500時間後、1,000時間後、2,000時間後、3,000時間後、4,000時間後、5,000時間後に抜き出された芳香族ポリカーボネートのMnは、それぞれ、10,600、10,500、10,450、10,600、10,450、10,540、10,510、10,430であり、カラーは0.29~0.34であり、Mnは安定していたが、カラーは前記〔実施例1〕と比較して低下した。
長期滞留に基づく着色物や目視異物などの不純物の混入は全く検出されなかった。
また、微小異物数は、22,000個~38,000個であり、管理値の80,000個は下回るが、前記〔実施例1〕より大幅に増加した。
2 多孔板
3 液体供給ゾーン
4 ガイド
5 内部空間である蒸発ゾーン
6 真空ベント口
7 液体排出口
8 排出ポンプ
9 不活性ガス供給口
10 側面ケーシング
11 底部ケーシング
12 抜き出し口
15 内部空間である不活性ガス吸収ゾーン
20 流路制御部品
21 多孔板の孔部
22 液体供給ゾーンの内部側壁面
23 液体供給ゾーンの上部内壁面
31 混合槽
32、34A,34B 移送ポンプ
33A,33B 溶解混合物貯槽
35 第1重合器
36、38、40、43、46A、46B、49A、49B 供給ポンプ
37 第2重合器
39 第1不活性ガス吸収装置
41、47A、47B 圧力調整弁
42 第1ガイド接触流下式重合装置
44 第2不活性ガス吸収装置
45 三方ポリマーバルブ
48A、48B 第2ガイド接触流下式重合装置
50A 後段の機器
50B 後段の機器
Claims (15)
- ポリカーボネートのプレポリマーを、それ自身加熱源のないガイドの外部表面に沿って流下させ、その間に低沸点物質を蒸発させる、ガイド接触流下式重合装置であって、前記ガイドに液体を供給するための液体供給ゾーンと、前記ガイドが囲まれた空間を形成する側面ケーシング及び底部ケーシングと、を有するガイド接触流下式重合装置を含む複数の装置要素を含む、ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法であって、
前記装置要素の内液と接触する金属表面の90面積%以上がバフ#400相当の研磨剤によって算術平均粗さ(Ra)が0.25μm以下に研磨され、かつ、前記研磨された金属表面が、前記金属表面と不織布とを接触させる検査により不織布に汚れが付着しない状態になるまで洗浄された装置要素の開口部を養生すること、及び、
前記装置要素の開口部を、他の装置要素の開口部と、ダストカバー内で接続すること、及び、
前記ポリカーボネートの製造装置の内部は、アルカリ金属水酸化物の水溶液によって洗浄することにより、前記ポリカーボネートの製造装置内部から除去される前記水溶液中の硫酸イオン(SO4 2-)濃度とフッ化物イオン(F-)濃度の合計値を150ppb以下とすること
を含む、
ポリカーボネートの製造装置の組み立て方法。 - ポリカーボネートの製造装置であって、
内液と接触する金属表面の少なくとも一部が、算術平均粗さ(Ra)が0.25μm以下であり、且つ、
研磨される金属表面は、内液と接触する金属表面の90面積%以上であり、且つ、
前記ポリカーボネートの製造装置の内部は、アルカリ金属水酸化物の水溶液によって洗浄することにより、前記ポリカーボネートの製造装置内部から除去される前記水溶液中の硫酸イオン(SO4 2-)濃度とフッ化物イオン(F-)濃度の合計値が150ppb以下であり、且つ、
ポリカーボネートのプレポリマーを、それ自身加熱源のないガイドの外部表面に沿って流下させ、その間に低沸点物質を蒸発させる、ガイド接触流下式重合装置を具備し、
前記ガイド接触流下式重合装置が、
下記<条件(1)>~<条件(9)>を満たす、ポリカーボネートの製造装置。
<条件(1)>
液体受給口、多孔板を通して蒸発ゾーンのガイドに液体を供給するための液体供給ゾーン、前記多孔板と側面ケーシングと底部ケーシングとに囲まれた空間に前記多孔板から下方に延びる複数のガイドが設けられた蒸発ゾーン、前記蒸発ゾーンに設けられた真空ベント口、底部ケーシングの最下部に設けられた液体排出口を有する。
<条件(2)>
前記液体供給ゾーンにおいて、前記液体受給口から多孔板に供給される液体を、多孔板の周辺部から中央部の方向に流す機能を有する流路制御部品が前記液体供給ゾーンに設置されている。
<条件(3)>
前記蒸発ゾーンの側面ケーシングの水平面における内部断面積A(m2)が、下記式(I)を満足する。
0.7 ≦ A ≦ 300 式(I)
<条件(4)>
前記内部断面積A(m2)と、前記液体排出口の水平面における内部断面積B(m2)との比が、下記式(II)を満足する。
20 ≦ A/B ≦ 1000 式(II)
<条件(5)>
前記蒸発ゾーンの底部を構成する底部ケーシングが、上部の側面ケーシングに対して、その内部において、角度C度で接続されており、前記角度C度(°)が、下記式(III)を満足する。
110 ≦ C ≦ 165 式(III)
<条件(6)>
前記ガイドの長さ h(cm)が、下記式(IV)を満足する。
150 ≦ h ≦ 5000 式(IV)
<条件(7)>
複数の前記ガイド全体の外部総表面積S(m2)が、下記式(V)を満足する。
2 ≦ S ≦ 50000 式(V)
<条件(8)>
前記多孔板1m2あたりの平均孔数N(個/m2)が、下記式(VI)を満足する。
50 ≦ N ≦ 3000 式(VI)
<条件(9)>
前記多孔板の孔の上部面積を含む前記多孔板の上部面積T(m2)と、前記孔の有効断面積の合計Q(m2)との比が、下記式(VII)を満足する。
50 ≦ T/Q ≦ 3000 式(VII) - 前記ポリカーボネートの製造装置の内部は、
前記アルカリ金属水酸化物の水溶液により洗浄後に、芳香族モノヒドロキシ化合物により洗浄することにより、前記ポリカーボネートの製造装置内部から除去される、前記芳香族モノヒドロキシ化合物の「400nmにおける吸光度」と「700nmにおける吸光度」の差が0.002以下である、
請求項2に記載のポリカーボネートの製造装置。 - 前記蒸発処理された液体が1時間あたり1トン以上である、請求項2又は3に記載の、ポリカーボネートの製造装置。
- 前記液体供給ゾーンの内部側壁面と、前記多孔板とのなす角度E(°)が、
下記式(VIII)を満足する、
請求項2乃至4のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。
100 ≦ E < 180 式(VIII) - 前記蒸発ゾーンの側面ケーシングの内壁面に最も近い前記ガイドと前記内壁面との距離K(cm)が、下記式(IX)を満足する、
請求項2乃至5のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。
5 ≦ K ≦ 50 式(IX) - 前記蒸発ゾーンの前記側面ケーシングが、内径D(cm)、長さL(cm)の円筒形であり、前記側面ケーシングの下部に接続された底部ケーシングがコーン形であり、前記コーン形の底部ケーシングの最下部の液体排出口が内径d(cm)の円筒形であり、
前記D、L、d が、
下記式(X)、(XI)、(XII)、及び(XIII)を満足する、
請求項2乃至6のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。
100 ≦ D ≦ 1800 式(X)
5 ≦ D/d ≦ 50 式(XI)
0.5 ≦ L/D ≦ 30 式(XII))
h-20 ≦ L ≦ h+300 式(XIII)
(式(XIII)中、h(cm)は、ガイドの長さを示す。) - 前記液体受給口から多孔板の上面までの前記液体供給ゾーンにおいて、液体が存在することのできる空間容積V(m3)と、前記多孔板の孔の上部面積を含む前記多孔板の上部面積T(m2)が、下記式(XIV)を満足する、
請求項2乃至7のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。
0.02(m) ≦ V/T ≦ 0.5(m) 式(XIV) - 少なくとも1つの前記ガイドが、外径r(cm)の円柱状、又は内側に液体及び/又はガス状物質が入らないようにしたパイプ状のものであり、
前記外径rが、下記式(XV)を満足する、
請求項2乃至8のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。
0.1 ≦ r ≦ 1 式(XV) - 前記ガイドを複数有し、前記複数のガイドが、支持材で結合されている、
請求項2乃至9のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。 - 前記複数のガイドが、
個々のガイドが横方向の支持材で固定された格子状又は網状ガイド、複数の格子状又は網状のガイドを前後に配置しそれらが横方向の支持材で固定された立体的なガイド、及び複数の個々のガイドが前後左右の横方向を支持材で固定されたジャングルジム状の立体的なガイド、からなる群より選ばれるいずれかである、
請求項10に記載のポリカーボネートの製造装置。 - 前記ガイド接触流下式重合装置に、
前記<条件(1)>~<条件(9)>を満たす、少なくとも1基の、ガイド接触流下式重合装置がさらに連結されており、
前記前記2基以上のガイド接触流下式重合装置が、直列、並列、及び直列と並列の併用、のいずれかにより連結されている、
請求項2乃至11のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。 - 前記ガイド接触流下式重合装置に、1基のガイド接触流下式重合装置が、さらに連結されており、
前記ガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S1(m2)と、
前記さらに連結されたガイド接触流下式重合装置のガイドの外部総表面積S2(m2)と、
が、
下記式(XVI)を満足する、
請求項12に記載のポリカーボネートの製造装置。
1 ≦ S1/S2 ≦ 20・・・式(XVI) - 前記ガイド接触流下式重合装置に供給する前のポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置を、さらに有し、
前記不活性ガス吸収装置から前記ガイド接触流下式重合装置の間の、溶融プレポリマーの供給配管内の、不活性ガスが吸収された溶融プレポリマーの圧力を、前記ガイド接触流下式重合装置の入り口直前に設置された圧力調整弁により、15kPaA~200kPaAに保って供給するようになされている、
請求項2乃至13のいずれか一項に記載のポリカーボネートの製造装置。 - 前記ガイド接触流下式重合装置、及び前記さらに連結されたガイド接触流下式重合装置に、
各々のガイド接触流下式重合装置に供給する前のポリカーボネートの溶融プレポリマーに、不活性ガスを吸収させるための不活性ガス吸収装置が連結されており、
前記不活性ガス吸収装置から前記各々のガイド接触流下式重合装置の間の、溶融プレポリマーの供給配管内の不活性ガスが吸収された溶融プレポリマーの圧力を、
前記各々のガイド接触流下式重合装置の入り口直前に設置された圧力調整弁により、15kPaA~200kPaAに保って供給するようになされている、
請求項12又は13に記載のポリカーボネートの製造装置。
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