JP7256135B2 - 選択的な膜成長のための原子層堆積の方法 - Google Patents
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Description
本技術は一般に、少なくとも一つの基板上における、選択的な金属含有膜成長のための蒸着方法、特に原子層堆積(ALD)に関する。
薄膜、特に金属含有薄膜には、ナノテクノロジーおよび半導体デバイスの製造などの様々な重要な用途がある。そのような用途の例として、高屈折率光学的被膜、腐食保護被膜、光触媒自己洗浄ガラス被膜、生体適合性被膜、電界効果トランジスタ(FET)における誘電体キャパシタ層およびゲート誘電体絶縁膜、キャパシタ電極、ゲート電極、付着性分散バリア、および集積回路が含まれる。金属薄膜および誘電体薄膜は、ダイナミックランダムアクセスメモリ(DRAM)用の高κ誘電体酸化物、および赤外線検出器や不揮発性強誘電体ランダムアクセスメモリ(NV-FeRAM)に使用される強誘電体ペロブスカイトなどの超小型電子用途にも使用される。
一態様によれば、原子層堆積によって金属含有膜を形成する方法が提供される。この方法は、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を第1の基板に送達する工程を含み、これは、金属含有錯体が(i)金属を蒸着させ、金属含有膜をエッチングするために;(ii)金属を蒸着させ、金属含有膜をエッチングし、金属含有膜からの脱離を可能にするために;または(iii)金属を蒸着させ、金属含有膜からの脱離を可能にするために;十分な条件下で行われる。その結果、前記金属含有膜は、第1の基板の少なくとも一部で選択的に成長する。
図1aは、不均一な幅を有するフィーチャ(「凹状フィーチャ」としても知られる)を示す。
本技術のいくつかの例示的な実施形態を説明する前に、本技術は、以下の記述で説明される構成またはプロセス工程の細部に限定されないことを理解されたい。本技術は、他の実施形態が可能であり、様々な方法で実施または実行されることが可能である。また、金属錯体および他の化合物は、特定の立体化学的な配置を有する構造式を用いて本明細書に図示することができることもまた理解されたい。これらの図示は、例としてのみ意図され、開示された構造を特定の立体化学に限定するものとして解釈されるべきではない。むしろ、図示された構造は、示された化学式を有する全てのそのような金属錯体および化合物を包含することを意図する。
本発明および特許請求の範囲の必要上、周期表群のナンバリングスキームは、IUPACの元素周期表に従う。
特に金属含有膜が選択的に成長する場合の、ALDによって金属含有膜を形成する方法が、本明細書中で提供される。様々な態様では、本方法は、少なくとも一つの金属含有錯体、パージガス、および少なくとも一つの共反応体のうちの一つ以上を、金属含有錯体が下記の一つ以上を経るのに十分な条件下で、少なくとも一つの基板(例えば、第1の基板、第2の基板、第3の基板、第4の基板など)に送達する工程を含み得る:金属含有錯体、金属含有錯体の解離部分(例えば、金属、リガンド)、金属窒化物、および/または金属酸化物といった化学種を蒸着する;金属含有膜をエッチングする;および既に蒸着されている化学種(例えば、金属含有錯体および/または金属含有錯体の解離部分)の脱離といった、金属含有膜の脱離を可能にする。この方法は、少なくとも一つの金属含有錯体および/または少なくとも一つの共反応体を蒸発させる工程と、(2)少なくとも一つの金属含有錯体および/または少なくとも一つの共反応体を基板表面に送達する工程、あるいは少なくとも一つの金属含有錯体および/または少なくとも一つの共反応体を基板上に通過させる工程(および/または基板表面上で少なくとも一つの金属含有錯体を分解する工程)と、を含み得る。金属中心によって表面に結合した金属錯体を含む層を基板表面に形成することができる。共反応体を送達すると、結合した金属錯体と共反応体との間で交換反応を発生させることができ、それによって結合した金属錯体を解離して、基板の表面上に元素金属の第1層を生成する。
いくつかの実施形態では、本明細書に記載の方法は、第1の基板内の少なくとも一つのフィーチャの下部で、金属含有膜が選択的に成長するのに十分なスーパーコンフォーマル成長サイクルを含む条件下、すなわちスーパーコンフォーマル成長が起こるように実施することができる。スーパーコンフォーマル成長サイクルの間、(i)金属含有錯体の蒸着速度は、フィーチャの上部よりもフィーチャの下部で高くてもよく、および/または(ii)金属含有錯体のエッチング速度および/または脱離速度は、フィーチャの下部よりもフィーチャの上部で高くてもよい。
1.約0.00001%~約100%または約1ppm~約1000ppmの濃度で、約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度下、および約0.010mTorr~約760Torrまたは約0.05Torr~約1000mTorrまたは約0.1mTorr~約30mTorrまたは約0.01Torr~約30mTorrの圧力下での、金属含有錯体(例えばMoCl5)の送達;
2.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、および約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度での、パージガス(例えば、窒素)の送達;
3.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度での共反応体(例えば、1,4-ジ-トリメチルシリル-2-メチル-シクロヘキサ-2,5-ジエン(CHD))の送達;および、
4.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達。
これに加えて、またはこれに代えて、本明細書に記載の方法は、コンフォーマル成長サイクルを含む条件下で実施することができる。コンフォーマル成長サイクルは、コンフォーマル成長が生じるようなコンフォーマル条件下で、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を基板に送達する工程を含んでもよい。コンフォーマル条件には、温度(例えば、基板、金属含有錯体、パージガス、共反応体などの)、圧力(例えば、金属含有錯体、パージガス、共反応体などの送達中の)、送達される金属含有錯体の量、および/または送達されるパージガスの量が含まれるが、これらに限定されない。様々な態様では、基板は、コンフォーマル成長が起こり得る一つまたは複数のフィーチャを含むことができる。
1.約0.00001%~約100%または約1ppm~約1000ppmの濃度で、約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度下、および約0.010mTorr~約760Torrまたは約0.05~約1000mTorrまたは約0.1mTorr~約30mTorrまたは約0.01Torr~約30mTorrの圧力下での、金属含有錯体(例えばMoCl5)の送達;
2.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、および約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達;
3.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度での共反応体(例えば、1,4-ジ-トリメチルシリル-2-メチル-シクロヘキサ-2,5-ジエン(CHD))の送達;および、
4.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達。
これに加えて、またはこれに代えて、本明細書に記載される方法は、サブコンフォーマル成長サイクルを含む条件下で実施してもよい。サブコンフォーマル成長サイクルは、サブコンフォーマル成長が生じるようなサブコンフォーマル条件下で、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を基板に送達する工程を含んでもよい。サブコンフォーマル条件には、温度(例えば、基板、金属含有錯体、パージガス、共反応体などの)、圧力(例えば、金属含有錯体、パージガス、共反応体などの送達中の)、送達される金属含有錯体の量、および/または送達されるパージガスの量が含まれるが、これらに限定されない。様々な態様では、基板は、サブコンフォーマル成長が起こり得る一つまたは複数のフィーチャを含むことができる。
1.約0.00001%~約100%または約1ppm~約1000ppmの濃度で、約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度下、および約0.010mTorr~約760Torrまたは約0.05Torr~約1000mTorrまたは約0.1mTorr~約30mTorrまたは約0.01Torr~約30mTorrの圧力下での、金属含有錯体(例えばMoCl5)の送達;
2.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、および約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達;
3.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度での共反応体(例えば、1,4-ジ-トリメチルシリル-2-メチル-シクロヘキサ-2,5-ジエン(CHD))の送達;および、
4.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達。
これに加えて、またはこれに代えて、本明細書に記載の方法は、エッチングサイクルを含む条件下で実施することができる。エッチングサイクルは、エッチングが生じるようなエッチング条件下で、金属含有錯体およびパージガスを基板に送達する工程を含んでもよい。エッチング条件には、温度(例えば、基板、金属含有錯体、パージガスなどの)、圧力(例えば、金属含有錯体、パージガスなどの送達中の)、送達される金属含有錯体の量、および/または送達されるパージガスの量が含まれるが、これらに限定されない。一態様では、金属含有錯体は、超コンフォーマルおよび/またはコンフォーマル成長サイクルに使用されるものと同じである。別の態様では、金属含有錯体は、スーパーコンフォーマルおよび/またはコンフォーマル成長サイクルに使用されるものとは異なる。様々な態様では、基板は、エッチングが起こり得る一つまたは複数のフィーチャを含むことができる。
1.約0.00001%~約100%または約1ppm~約1000ppmの濃度で、0.01秒~1000秒または約0.1秒~約10秒の間、約-20℃~約500℃または約50℃~約200℃の温度下、約0.010mTorr~約760Torrまたは約0.05Torr~約1000mTorrまたは約0.1mTorr~約30mTorrまたは約0.01Torr~約30mTorrの圧力下での、金属含有錯体(例えば、MoCl5)の送達;
2.約0.01秒~約1000秒または約0.1秒~約100秒の間、および約0.01sccm~約1000sccmのフラックス速度でのパージガス(例えば、窒素)の送達。
様々な態様では、本明細書に記載の方法が所望の膜成長、特に選択的膜成長を達成するために、一つまたは複数のスーパーコンフォーマル成長サイクル、一つまたは複数のコンフォーマル成長サイクル、一つまたは複数のサブコンフォーマル成長サイクル、および/または一つまたは複数のエッチングサイクルを含むことができる。例えば、スーパーコンフォーマル成長サイクル、コンフォーマル成長サイクル、サブコンフォーマル成長サイクル、およびエッチングサイクルのうちの一つまたは複数の組み合わせを実施することで、基板内の少なくとも一つのフィーチャを実質的に充填することができる。本明細書では、スーパーコンフォーマル成長サイクル、コンフォーマル成長サイクル、サブコンフォーマル成長サイクル、および/またはエッチングサイクルは任意の順序で実施することができると意図される。さらに、スーパーコンフォーマル成長サイクル、コンフォーマル成長サイクル、サブコンフォーマル成長サイクル、および/またはエッチングサイクルの数は、それぞれ個別に変更してもよい。さらに、スーパーコンフォーマル成長サイクル、コンフォーマル成長サイクル、サブコンフォーマル成長サイクル、および/またはエッチングサイクルの間に使用される条件は、変更してもよい。特に、順序、数および条件は、スーパーサイクル(以下に記載される)の過程の間に1回以上変化され得る。順序、数、および条件を変えることによって、特定の目的(例えば、表面粗さ、フィーチャ充填など)のために蒸着を制御することが可能になることをさらに理解されたい。
一つまたは複数の実施形態では、金属含有膜の粗さは、スーパーコンフォーマル成長サイクルとコンフォーマル成長サイクルとの比率を調整することによって選択することができる。
追加の態様では、本明細書に記載の方法が二つ以上の基板上に選択的な膜成長をもたらすことができる。例えば、金属含有膜は、第2の基板(例えば、または第3の基板、第4の基板、第5の基板など)と比較して、第1の基板の少なくとも一部で選択的に成長することができる。これに加えて、またはこれに代えて、金属含有膜は、第3の基板などと比較して、第1の基板の少なくとも一部および第2の基板の少なくとも一部で、選択的に成長することができる。基板の非限定的な例としては、シリコン、結晶シリコン、Si(100)、Si(111)、酸化ケイ素(例えば、SiO2またはシリカ)、ガラス、歪みシリコン、シリコン・オン・インシュレータ(SOI)、ドープされたシリコンまたは酸化ケイ素(例えば、炭素ドープされた酸化ケイ素)、窒化ケイ素、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、タンタル、窒化タンタル、アルミニウム、銅、ルテニウム、チタン、窒化チタン、タングステン、窒化タングステン、モリブデン、およびナノスケールデバイス製造プロセス(例えば、半導体製造プロセス)で一般に遭遇する任意の数の他の基板が含まれる。特に、基板(例えば、第1の基板、第2の基板、第3の基板など)は、シリカ、窒化チタン、およびモリブデンからなる群から独立して選択されてもよい。当業者に理解されるように、基板は、基板表面を研磨、エッチング、還元、酸化、ヒドロキシル化、アニール、および/または焼成するために前処理プロセスに曝してもよい。一つまたは複数の実施形態では、基板表面が水素終端表面を含むことができる。一つまたは複数の実施形態では、基板表面がヒドロキシル末端表面を含むことができる。
任意の適切な揮発性金属含有錯体が、本明細書に記載される方法において使用され得る。金属含有錯体は、一つ以上の金属原子およびリガンドを含んでもよい。適切な金属としては、1族金属(例えば、Li、Na、K、Rbなど)、2族金属(例えば、Be、Mg、Ca、Srなど)、13族金属(例えば、B、Al、Ga、In、Tlなど)、14族金属(例えば、Si、Ge、Sn、Pbなど)、15族金属(例えば、As、Sb、Biなど)、16族金属(例えば、Se、Teなど)、遷移金属(例えば、Mo、W、V、Nb、Fe、Ti、Ta、Co、Niなど)、ランタニド金属(例えば、La、Ce、Pr、Nd、Pmなど)、およびアクチニド金属(例えば、Ac、Th、Pa、U、Np、Puなど)が挙げられるが、これらに限定されない。特定の実施形態では、金属が遷移金属、ランタニド金属、アクチニド金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、ケイ素、ゲルマニウム、錫、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、セレン、およびテルルからなる群から選択されてもよい。別の実施形態では、金属が例えば、Mo、W、V、Nb、Fe、Ti、Ta、Co、およびNi、特にMo、W、またはTaからなる群から選択される遷移金属であってもよい。
様々な態様では、本方法は、共反応体が、共反応体および/または共反応体の解離部分などの化学種を蒸着させること、金属含有膜をエッチングすること、および既に蒸着されている化学種(例えば、共反応体および/または共反応体の解離部分)の脱離などの金属含有膜からの脱離を可能にすること、のうちの一つまたは複数を経るのに十分な条件下で、少なくとも一つの金属含有錯体、パージガス、および少なくとも一つの共反応体を、少なくとも一つの基板(例えば、第1の基板、第2の基板、第3の基板、第4の基板など)に、送達する工程を含むことができる。特に、共反応体が(i)金属を蒸着し、金属含有膜をエッチングし、(ii)金属を蒸着し、金属含有膜をエッチングし、金属含有膜からの脱離を可能にし、または(iii)金属を蒸着し、金属含有膜からの脱離を可能にして、金属含有膜が第1の基板の少なくとも一部上で選択的に成長するのに十分な条件下で、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を基板に送達してもよい。
特に断らない限り、実施例に記載されるクーポン(coupon)または基板は、TiNの50Åコーティングを有するシリカであり、本明細書に記載されるフィーチャは、約90nmの幅および約1800nmの深さを有する。名称「A1」、「A2」、「B1」、「B2」、「C1」、「D1」、「E1」、「F1」、「G1」、「H1」などは、以下の実施例に記載される個々のフィーチャを識別するために使用される。
<実施例1A:コンフォーマル成長条件I下でのALD:モリブデン膜のコンフォーマルALD成長>
本明細書で提供されるコンフォーマル成長条件(本明細書では「コンフォーマル成長条件I」と呼ぶ)下、275℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間120℃(補正温度)で保持することにより、0.020~0.022Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccm(標準立方センチメートル/分)の窒素による10秒間のパージ、
3.1,4-ジ-トリメチルシリル-2-メチル-シクロヘキサ-2,5-ジエン(CHD)の3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書で提供されるスーパーコンフォーマル成長条件(本明細書では「スーパーコンフォーマル成長条件II」と呼ぶ)下、275℃で500サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間117℃(補正温度)で保持することにより、0.014~0.016Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による20秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による20秒間のパージ。
本明細書で提供されるスーパーコンフォーマル成長条件(本明細書では「スーパーコンフォーマル成長条件III」と呼ぶ)下、280℃で700サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間117℃(補正温度)で保持することにより、0.012~0.015Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による20秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による20秒間のパージ。
本明細書で提供されるスーパーコンフォーマル成長条件(本明細書では「スーパーコンフォーマル成長条件IV」と呼ぶ)下、295℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達され、その間117℃(補正温度)で保持することにより、0.011~0.016Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書で提供されるコンフォーマル成長条件(本明細書では「コンフォーマル成長条件V」と呼ぶ)下、275℃で400サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達され、その間117℃(未補正温度)で保持することにより、0.006~0.008Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書で提供されるコンフォーマル成長条件(本明細書では「コンフォーマル成長条件VI」と呼ぶ)下、295℃で600サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間117℃(未補正温度)で保持することにより、これは0.012~0.015Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書で提供されるコンフォーマル成長サイクルおよびスーパーコンフォーマル成長サイクル(本明細書では「成長条件VII」と呼ぶ)を組み合わせて、275℃で250回のスーパーサイクルにわたってALDを実施した。各スーパーサイクルは、三つの連続したコンフォーマルサイクルと、それに続く一つのスーパーコンフォーマルサイクルとからなる。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間120℃(補正温度)で保持することにより、0.018~0.022Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間120℃(補正温度)で保持することにより、0.018~0.022Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ。
本明細書中に提供されるようなコンフォーマル成長サイクルおよびスーパーコンフォーマル成長サイクル(本明細書中では「成長条件VII」と呼ばれる)を組み合わせて、275℃で375回のスーパーサイクルにわたってALDを実施した。各スーパーサイクルは、三つの連続したコンフォーマルサイクルと、それに続く一つのスーパーコンフォーマルサイクルからなっていた。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達され、その間120℃(補正温度)で保持することにより、0.018~0.022Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccm(標準立方センチメートル/分)の窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージをもたらす。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、一方120℃(補正温度)で保持することにより、0.018~0.022Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ。
本明細書で提供される成長条件(本明細書では「成長条件VIII」と呼ぶ)下、280℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間110℃(補正温度)で保持することにより、0.002~0.003Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ。
本明細書で提供されるコンフォーマル成長条件(本明細書では「コンフォーマル成長条件IX」と呼ぶ)下、290℃で200サイクルにわたってALDを実施した。この例では、約100nmの深さおよび約30nmの幅を有する小さなフィーチャを使用して、小さなフィーチャにおいてコンフォーマル成長が達成され得ることを実証した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間110℃(補正温度)で保持することにより、0.001~0.002Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による1.5秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による1.5秒間のパージ。
本明細書で提供される成長条件(本明細書では「成長条件X」と呼ぶ)下、280℃で300サイクルにわたってALDを実施した。この例では、約600nmの深さおよび約100nmの幅を有するより小さいフィーチャを使用して、より浅いフィーチャにおいてスーパーコンフォーマル性が達成され得ることを実証した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間110℃(補正温度)で保持することにより、0.002~0.003Torrの圧力スパイクをもたらした)、
2.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ、
3.(CHD)の3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ。
実験は、本明細書に提供される成長条件下、275℃で100サイクルにわたって実施した。各サイクルは、MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引による送達、その間119℃(補正温度)で保持)と、その後の20sccmの窒素による7秒間のパージからなった。モリブデン膜を有するいくつかのクーポンを、37.2nmのモリブデンが予め蒸着されているリアクタ内に配置した。蒸着が完了した後、クーポン上のモリブデン膜厚は減少し、異なるクーポン上では7.6nm~37.1nmの範囲であった。クーポンがリアクタの入口に近いほどモリブデン膜は薄く、MoCl5により0.1nm~29.6nmの厚さがエッチングされたことを示した。クーポンがリアクタ入口(ここで、MoClの5濃度が最大であった)に近ければ近いほど、エッチングは強かった。サイクル当たりのエッチングは、0.01Å/サイクル~2.96Å/サイクルの範囲であった。
<実施例3A:TiN、MoおよびSiO2基板上での選択的Mo膜成長>
本明細書に提供される成長条件下、275℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、116℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(65℃に加熱したCHDボンベから蒸気吸引により送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書に提供される成長条件下、275℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間117℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による5秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(65℃に加熱したCHDボンベから蒸気吸引により送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
本明細書に提供される成長条件下、285℃で500サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間119℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(65℃に加熱したCHDボンベから蒸気吸引により送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ。
本明細書に提供される成長条件下、275℃で300サイクルにわたってALDを実施した。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、119℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(65℃に加熱されたCHDボンベから蒸気吸引により送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ。
この一連の実験は、275℃で、300、500、および800サイクルの蒸着からなる。各サイクルは、以下からなる:
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間119℃(未補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(65℃に加熱したCHDボンベから蒸気吸引により送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による2秒間のパージ。
二つの一連の実験を、一つはパージ時間10秒、もう一つはパージ時間30秒で行った。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間120℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による10秒間のパージ。
1.MoCl5の1秒間の曝露(蒸気吸引により送達し、その間120℃(補正温度)で保持した)、
2.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ、
3.CHDの3秒間の曝露(50℃に加熱したCHDボンベ内に窒素をバブリングして送達した)、
4.続いて20sccmの窒素による30秒間のパージ。
コンフォーマルサイクルのみを用いて蒸着したモリブデン膜の表面粗さ(実施例1A、図9;実施例1E、図42;実施例1F、図50)は、AFMによって測定した場合、非常に粗く、それぞれ、2.818nm、1.783nm、および5.67nmの平均粗さを有していた。これは、それぞれ、膜厚の11.3%、6.9%、および27.6%の粗さに相当する。
Claims (20)
- 原子層堆積によって金属含有膜を形成する方法であって、当該方法は、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を、第1の基板に送達する工程を含み、
前記送達する工程は、下記(i)、(ii)、または(iii)の条件下で行われ、
(i)~(iii)の条件は、
(i)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングするために十分な条件、
(ii)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングし、蒸着した該金属の前記金属含有膜からの脱離を可能にするために十分な条件、
(iii)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、蒸着した該金属の前記金属含有膜からの脱離を可能にするために十分な条件、
であり、
前記金属含有膜は、前記第1の基板の少なくとも一部の上で選択的に成長し、
前記金属含有錯体は、遷移金属、ランタニド金属、アクチニド金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、ケイ素、ゲルマニウム、錫、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、セレン、およびテルルからなる群から選択される金属を含み、
前記遷移金属は、Mo、V、Nb、Fe、Ti、Ta、Co、およびNiからなる群から選択され、
前記条件は、前記金属含有膜が前記第1の基板内のフィーチャの下部で選択的に成長するのに十分なスーパーコンフォーマル成長サイクルを含む、方法。 - 前記共反応体が、
(i)金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングする、
(ii)金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングし、前記金属含有膜からの脱離を可能にする、または、
(iii)金属を蒸着し、前記金属含有膜からの脱離を可能にする、
請求項1に記載の方法。 - (i)前記金属含有錯体の蒸着速度が、前記フィーチャの上部よりも前記フィーチャの下部において高く、および/または(ii)前記金属含有錯体のエッチング速度および/または脱離速度が前記フィーチャの下部よりも前記フィーチャの上部において高い、請求項1に記載の方法。
- 前記フィーチャが、
(i)約5nm以上の深さ、
(ii)不均一な幅、
(iii)約1000nm以下の幅、
(iv)前記フィーチャの約5.0%~約100%が充填されている、
(v)前記フィーチャ内に実質的に空隙がない、
のうち一つ以上を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記フィーチャが、
(i)約5nm~約3000nmの深さ、
(ii)前記フィーチャが当該フィーチャの上部と比較して、下部においてより広い、
(iii)約1nm~約1000nmの幅、
のうち一つ以上を有する、請求項1に記載の方法。 - 前記条件が、
前記金属含有錯体、前記パージガスおよび前記共反応体をコンフォーマル条件下で基板に送達する工程を含むコンフォーマル成長サイクルであって、第1のシリーズの一つ以上のコンフォーマル成長サイクルを含むコンフォーマル成長サイクル、
前記金属含有錯体、前記パージガスおよび前記共反応体をサブコンフォーマル条件下で基板に送達する工程を含むサブコンフォーマル成長サイクルであって、第3のシリーズの一つ以上のサブコンフォーマル成長サイクルを含むサブコンフォーマル成長サイクル、
前記金属含有錯体および前記パージガスをエッチング条件下で基板に送達する工程を含むエッチングサイクルであって、第4のシリーズの一つ以上のエッチングサイクルを含むエッチングサイクル、
のうち一つ以上をさらに含み、
前記スーパーコンフォーマル成長サイクルは、第2のシリーズの一つ以上のスーパーコンフォーマル成長サイクルを含む、請求項1に記載の方法。 - 前記第1のシリーズのコンフォーマル成長サイクルが、1~10サイクルを含み、
前記第3のシリーズのサブコンフォーマル成長サイクルは、1~10サイクルを含み、
前記第4のシリーズのエッチングサイクルは、1~10サイクルを含み、
前記第2のシリーズのスーパーコンフォーマル成長サイクルが、1~10サイクルを含む、請求項6に記載の方法。 - 前記金属含有膜は、第2の基板上の前記第1の基板の少なくとも一部の上で選択的に成長する、請求項1に記載の方法。
- 前記第1の基板が、前記第2の基板とは異なるエッチング/脱離に対する蒸着の比を有する、請求項8に記載の方法。
- 前記パージガスの送達の持続時間は、前記第2の基板上での成長が抑制されている間、前記第1の基板上での成長が促進されるように、前記金属含有錯体と前記共反応体との送達の間で変化する、請求項8に記載の方法。
- 前記第1の基板および前記第2の基板は、それぞれ独立して、シリカ、窒化チタンおよびモリブデンからなる群から選択される、請求項8に記載の方法。
- 前記金属含有膜が、1.5nm未満、または膜厚の5%未満の二乗平均平方根粗さを有し、または、
前記金属含有膜が、0.8nm未満、または膜厚の2%未満の二乗平均平方根粗さを有する、請求項1に記載の方法。 - 前記金属含有錯体が、
ハロゲン、アルコキシ、アミジネート、ジアルキルアミド、アルキルスルフィド、ジアルキルホスフィド、N,N’-ジアルキルアミジネート、少なくとも一つのアルキルおよび/または少なくとも一つのシリルで任意に置換されたシクロペンタジエニル、カルボキシレート、イミド、アセチルアセトネート、水素化物、ジケチミネート、モノイミノケチミネート、トリアルキルシリル、トリヒドロシリル、ジアルキルヒドロシリル、アルキルジヒドロシリル、トリアルキルゲルマニル、トリヒドロゲルマニル、ジアルキルヒドロゲルマニル、アルキルジヒドロゲルマニル、トリアルキルスタニル、トリヒドロスタニル、アルキルジヒドロスタニル、少なくとも一つのシリルで任意に置換されたアミド、シロキシ、一つ以上の水素化物、アルキルおよび/またはシリルで任意に置換されたホルムアミジネート、一つ以上の水素化物、アルキルおよび/またはシリルで任意に置換されたアセトアミジネート、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、一つ以上のリガンド、
を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記金属含有錯体が、一つ以上のハロゲンリガンドを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記金属含有錯体がMoCl5である、請求項1に記載の方法。
- 前記パージガスが、不活性ガスおよび/または水素を含む、請求項1に記載の方法。
- 原子層堆積によって金属含有膜を形成する方法であって、当該方法は、金属含有錯体、パージガス、および共反応体を、第1の基板に送達する工程を含み、
前記送達する工程は、下記(i)、(ii)、または(iii)の条件下で行われ、
(i)~(iii)の条件は、
(i)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングするために十分な条件、
(ii)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、前記金属含有膜をエッチングし、蒸着した該金属の前記金属含有膜からの脱離を可能にするために十分な条件、
(iii)前記金属含有錯体が、金属を蒸着し、蒸着した該金属の前記金属含有膜からの脱離を可能にするために十分な条件、
であり、
前記金属含有膜が第1の基板の少なくとも一部の上で選択的に成長し、
前記金属含有錯体は、遷移金属、ランタニド金属、アクチニド金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム、ケイ素、ゲルマニウム、錫、鉛、ヒ素、アンチモン、ビスマス、セレン、およびテルルからなる群から選択される金属を含み、
前記遷移金属は、Mo、V、Nb、Fe、Ti、Ta、Co、およびNiからなる群から選択され、
前記条件は、
(i)前記金属含有錯体、前記パージガスおよび前記共反応体をコンフォーマル条件下で前記第1の基板に送達する工程を含むコンフォーマル成長サイクル、
(ii)前記金属含有錯体、前記パージガスおよび前記共反応体をスーパーコンフォーマル条件下で前記第1の基板に送達する工程を含むスーパーコンフォーマル成長サイクル、および、
(iii)前記金属含有錯体、前記パージガスおよび前記共反応体をサブコンフォーマル条件下で前記第1の基板に送達する工程を含むサブコンフォーマル成長サイクル、
の一つ以上を含む、方法。 - 前記金属含有膜が、1.5nm未満、または膜厚の5%未満の二乗平均平方根粗さを有し、または、
前記金属含有膜が、0.8nm未満、または膜厚の2%未満の二乗平均平方根粗さを有する、請求項18に記載の方法。 - 前記条件が、
(iv)前記金属含有錯体および前記パージガスをエッチング条件下で前記第1の基板に送達する工程を含むエッチングサイクル、
をさらに含む請求項18に記載の方法。
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