JP7250612B2 - 水系の殺菌方法、および水系のニトロソアミン化合物の除去方法 - Google Patents
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Description
前記臭素系酸化剤は、臭素、塩化臭素、臭素酸、臭素酸塩、次亜臭素酸、または臭化物と塩素系酸化剤との反応物であり、前記塩素系酸化剤は、次亜塩素酸またはその塩である、水系のニトロソアミン化合物の除去方法である。
R2NSO3H (1)
(式中、Rは独立して水素原子または炭素数1~8のアルキル基である。)
窒素雰囲気下で、液体臭素:17重量%(wt%)、スルファミン酸:14重量%、水酸化ナトリウム:18重量%、水:残分を混合して、安定化次亜臭素酸組成物(組成物1)を調製した。組成物1のpHは14、有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)は7.5重量%であった。
塩化アンモニウム:0.15重量%、12%次亜塩素酸ナトリウム水溶液:1.0重量%を水中に別々に添加して組成物2を調製した。
臭化ナトリウム:11重量%、12%次亜塩素酸ナトリウム水溶液:50重量%、スルファミン酸ナトリウム:14重量%、水酸化ナトリウム:8重量%、水:残分を混合して、組成物を調製した。組成物3のpHは14、有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)は6重量%であった。組成物3の詳細な調製方法は以下の通りである。
塩化臭素、スルファミン酸ナトリウム、水酸化ナトリウムを含有する組成物を使用した。組成物のpHは14、有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)は7重量%であった。
12%次亜塩素酸ナトリウム水溶液:50重量%、スルファミン酸:10重量%、水酸化ナトリウム:8重量%、水:残分を混合して、組成物を調製した。組成物のpHは14、有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)は6重量%であった。
NDMA生成に対する、殺菌剤の種類の影響を調べるため、以下の試験1(試験水:下水二次処理水)、試験2(試験水:純水+DMA)、試験3(試験水:純水+TMA)、試験4(試験水:純水+DMBzA)を実施した。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、120時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:下水二次処理水(NDMA生成能:1229ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-1)、組成物2(比較例1-1)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として10mg/Lとなるよう添加 有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:120時間
NDMA測定方法:非特許文献3に記載の方法に則り、高速液体クロマトグラフィ(Shimazu製、LC-10ADvp、SIL-10ADvp、CTO-10ACvp)、陰イオン除去装置(日理工業製)、光化学反応器(日理工業製)、化学発光検出器(JASCO製、CL-2027 plus)を使用して測定した。カラムはGLサイエンス製 InertSustain AQ-C18、溶離液は1mMリン酸緩衝液-メタノール混合液(混合比95:5、pH6.9)を用いて測定した。
試験結果を表1に示す。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、120時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:純水+ジメチルアミン(DMA)(DMA濃度:100μg/L、NDMA生成能:173ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-2)、組成物2(比較例1-2)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として10mg/Lとなるよう添加 有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:120時間
NDMA測定方法:試験条件1に記載の方法と同様にして、高速液体クロマトグラフィと化学発光検出器を用いて測定
試験結果を表2に示す。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、120時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:純水+トリメチルアミン(TMA)(TMA濃度:100μg/L、NDMA生成能:115ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-3)、組成物2(比較例1-3)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として10mg/Lとなるよう添加 有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:120時間
NDMA測定方法:試験条件1に記載の方法と同様にして、高速液体クロマトグラフィと化学発光検出器を用いて測定
試験結果を表3に示す。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、120時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:純水+N,N-ジメチルベンジルアミン(DMBzA)(DMBzA濃度:100μg/L、NDMA生成能:39500ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-4)、組成物2(比較例1-4)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として10mg/Lとなるよう添加 有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:120時間
NDMA測定方法:試験条件1に記載の方法と同様にして、高速液体クロマトグラフィと化学発光検出器を用いて測定
試験結果を表4に示す。
NDMA生成に対する殺菌剤の濃度と反応時間の影響を調べるため、以下の試験5(試験水:下水二次処理水)、試験6(試験水:純水+DMA)を実施した。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、所定時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:下水二次処理水(NDMA生成能:1229ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-5)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として1mg/L、3mg/L、10mg/Lとなるよう添加
有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:0時間、5時間、120時間
NDMA測定方法:試験条件1に記載の方法と同様にして、高速液体クロマトグラフィと化学発光検出器を用いて測定
実施例1-5における、NDMA生成量に対する殺菌剤の濃度と反応時間の影響を図2に示す。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを6に調整し、所定時間静置した後、NDMA濃度を測定
試験水:純水+ジメチルアミン(DMA)(DMA濃度:100μg/L、NDMA生成能:173ng/L)
薬剤:組成物1(実施例1-6)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として1mg/L、3mg/L、10mg/Lとなるよう添加
有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:0時間、5時間、120時間
NDMA測定方法:試験条件1に記載の方法と同様にして、高速液体クロマトグラフィと化学発光検出器を用いて測定
実施例1-6における、NDMA生成量に対する殺菌剤の濃度と反応時間の影響を図3に示す。
以下の条件で、模擬水に対する殺菌剤の殺菌力を比較した。
模擬水:相模原井水に普通ブイヨンを添加し、一般細菌数が8.5×106CFU/mLとなるよう調整した模擬水
薬剤:組成物1(実施例1-7)、組成物2(比較例1-5)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として1mg/Lとなるよう添加
有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
薬剤添加後1時間後の一般細菌数を、菌数測定キット(3M社製、ペトリフィルムACプレート)を使用して測定
試験結果を表5に示す。
以下の条件で、下水二次処理水に対する組成物1の殺菌力を確認した。
試験水:下水二次処理水
薬剤:組成物1(実施例1-8)
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として2mg/Lとなるよう添加
有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
薬剤添加後1時間後の一般細菌数を、菌数測定キット(ニプロ社製、シートチェックR2A)を使用して測定
試験結果を表6に示す。
NDMA生成に対する、殺菌剤の種類の影響を調べるため、添加する薬剤を組成物3、組成物4、組成物5とした以外は、試験条件4と同じ条件で試験を行った。
試験結果を表7に示す。
下記に示す各種試験水のNDMA生成能を表8に示す。
試験条件1と同じ試験水を使用した。
(ジメチルアミン(DMA)溶液)
試験条件2と同じ試験水を使用した。
(トリメチルアミン(TMA)溶液)
試験条件3と同じ試験水を使用した。
(N-ジメチルベンジルアミン(DMBzA)溶液)
試験条件4と同じ試験水を使用した。
(アンモニア:1mg/L溶液)
塩化アンモニウム3.15mgを1000mLの水に溶解したものを使用した。
(アンモニア:1mg/L+NaCl:500mg/L溶液)
塩化アンモニウム3.15mgと塩化ナトリウム500mgを1000mLの水に溶解したものを使用した。
(相模原井水)
相模原井水を使用した。
組成物1または組成物2を含有する試験水に、RO膜を所定時間浸漬させ、浸漬前後のRO膜の排除率を確認した。結果を表9に示す。
以下の条件で、浸漬用模擬水に、組成物1または組成物2を所定濃度添加し、pHを7に調整し、所定時間静置したのち、RO膜の排除率への影響を比較した。
・浸漬用模擬水:純水に塩化ナトリウム:1.2g/L、塩化カルシウム:0.1g/L、炭酸水素ナトリウム0.08g/L、塩化アルミニウム6水和物:0.009g/Lとなるようにこれらを添加したものを使用
・薬剤:組成物1または組成物2を、有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として300mg/Lとなるように添加
・pH:7
・分離膜:日東電工(株)製、ポリアミド系高分子逆浸透膜 ESPA2
・浸漬時間:100h
・水温:25℃
・試験装置:平膜試験装置
・阻止率評価用模擬水:純水に塩化ナトリウム:1.2g/L、塩化カルシウム:0.1g/L、炭酸水素ナトリウム0.08g/Lとなるようにこれらを添加し、pHを7に調整したものを使用
・透過水量:40L/m2/h
・水温:25℃
(100-[透過水導電率/給水導電率]×100)
組成物1を含有する試験水を、RO膜に通水させ、RO膜でのバイオファウリングの抑制効果を確認した。組成物1を含有する試験水をRO膜に通水したときの通水差圧の推移を図4に示す。
以下の条件で、模擬排水に、組成物1を所定濃度添加し、RO膜の通水差圧を測定した。
・模擬排水:相模原井水に酢酸:5mg/Lを添加したものを使用
・pH:7
・薬剤:組成物1を、1日3時間のみ、有効塩素として1mg/Lとなるように添加
・分離膜:日東電工(株)製、ポリアミド系高分子逆浸透膜 ESPA2
・水温:14~17℃
RO膜通水差圧=RO膜給水圧-RO膜濃縮水圧
NDMA以外の消毒副生成物の生成に対する、殺菌剤の種類の影響を調べるため、以下の試験を実施した。
試験方法:試験水に薬剤を添加し、pHを7に調整し、5時間または120時間静置した後、各種成分の濃度を測定
試験水:下水二次処理水
薬剤:組成物1、組成物2
薬剤濃度:有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)として5mg/Lまたは100mg/Lとなるよう添加
有効ハロゲン濃度の測定方法:残留塩素測定装置(Hach社製、「DR-3900」)を使用してDPD法により測定
反応水温:25℃
反応時間:5時間または120時間
測定方法物質:トリハロメタン、臭素酸、塩素酸、ハロ酢酸、ブロモクロロアセトニトリル
試験結果を表10に示す。
Claims (6)
- ニトロソアミン化合物前駆物質を含有する前駆物質含有水に、前記前駆物質含有水中の有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)が3mgCl/L以内となるように臭素系酸化剤とスルファミン酸化合物とを含む安定化組成物または塩素系酸化剤とスルファミン酸化合物とを含む安定化組成物を添加し、前記前駆物質含有水と前記安定化組成物とが連続して接触する時間を5時間以内とし、
前記ニトロソアミン化合物前駆物質が、ジメチルアミン、トリメチルアミン、N,N-ジメチルイソプロピルアミン、N,N-ジメチルベンジルアミン、ラニチジン、テトラメチルチウラムジスルフィド、ジメチルジチオカルバメート、およびポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドのうち少なくとも1つを含み、
前記臭素系酸化剤は、臭素、塩化臭素、臭素酸、臭素酸塩、次亜臭素酸、または臭化物と塩素系酸化剤との反応物であり、前記塩素系酸化剤は、次亜塩素酸またはその塩であることを特徴とする、水系の殺菌方法。 - 請求項1に記載の水系の殺菌方法であって、
前記前駆物質含有水中の前記ニトロソアミン化合物前駆物質の濃度が、ニトロソアミン化合物生成能として100ng/L以上であることを特徴とする、水系の殺菌方法。 - 請求項1または2に記載の水系の殺菌方法であって、
前記ニトロソアミン化合物前駆物質が、ジメチルアミン、トリメチルアミン、N,N-ジメチルベンジルアミンのうち少なくとも1つを含み、前記前駆物質含有水中の前記ニトロソアミン化合物前駆物質の濃度が100μg/L以上であることを特徴とする、水系の殺菌方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の水系の殺菌方法であって、
前記前駆物質含有水に前記安定化組成物を添加した後に、分離膜処理、酸化分解処理のうち少なくとも1つの処理を行うことを特徴とする、水系の殺菌方法。 - 請求項4に記載の水系の殺菌方法であって、
前記分離膜処理において用いられる分離膜が、逆浸透膜であることを特徴とする、水系の殺菌方法。 - ニトロソアミン化合物前駆物質を含有する前駆物質含有水に、前記前駆物質含有水中の有効ハロゲン濃度(有効塩素換算濃度)が3mgCl/L以内となるように臭素系酸化剤とスルファミン酸化合物とを含む安定化組成物または塩素系酸化剤とスルファミン酸化合物とを含む安定化組成物を添加し、前記前駆物質含有水と前記安定化組成物とが連続して接触する時間を5時間以内とし、その後段で逆浸透膜処理、酸化分解処理の順で処理を行い、
前記ニトロソアミン化合物前駆物質が、ジメチルアミン、トリメチルアミン、N,N-ジメチルイソプロピルアミン、N,N-ジメチルベンジルアミン、ラニチジン、テトラメチルチウラムジスルフィド、ジメチルジチオカルバメート、およびポリジアリルジメチルアンモニウムクロライドのうち少なくとも1つを含み、
前記臭素系酸化剤は、臭素、塩化臭素、臭素酸、臭素酸塩、次亜臭素酸、または臭化物と塩素系酸化剤との反応物であり、前記塩素系酸化剤は、次亜塩素酸またはその塩であることを特徴とする、水系のニトロソアミン化合物の除去方法。
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