JP7237271B2

JP7237271B2 - Silica manufacturing equipment

Info

Publication number: JP7237271B2
Application number: JP2019032489A
Authority: JP
Inventors: 貴博木下; 慶新太田
Original assignee: ジカンテクノ株式会社; 坂本秀男; 株式会社Lu-Nao; 貴博木下
Priority date: 2018-09-20
Filing date: 2019-02-26
Publication date: 2023-03-13
Anticipated expiration: 2039-02-26
Also published as: JP2020114791A

Description

本発明は、植物性原料から効率よく製造するシリカ、シリカの製造方法及びシリカの製造装置に関するものである。 TECHNICAL FIELD The present invention relates to silica efficiently produced from plant raw materials, a method for producing silica, and an apparatus for producing silica.

従来から微粒二酸化ケイ素としてのシリカは一般的な粉体と比べた場合、吸水性が低い。これを利用して、アイシャドーやファウンデーションといった化粧品において湿気による固形化を防ぐ役割として使用されるほか、安定化などの目的でクリームや乳液に使用されている。また、二酸化ケイ素は、純度の高いシリコンを使用した電池材料の負極材にも使用されてきている。 Conventionally, silica as fine silicon dioxide particles has low water absorption compared to general powder. Taking advantage of this, it is used in cosmetics such as eye shadows and foundations to prevent solidification due to moisture, and is also used in creams and milky lotions for the purpose of stabilization. In addition, silicon dioxide has also been used as a negative electrode material for battery materials using silicon of high purity.

このシリカの内、結晶性シリカは有害性物質であることが知られているが、非結晶シリカは、有害物質に指定されておらず、化粧品、食品（サプリメントを含む）、あるいは農業用肥料並びに飼料（家畜用及び愛がん動物用）の用途に利用し得るものである。 Of this silica, crystalline silica is known to be a hazardous substance, but amorphous silica is not designated as a hazardous substance and is used in cosmetics, foods (including supplements), agricultural fertilizers, and It can be used for feed (for livestock and caring animals).

例えば、特許文献１には、もみ殻あるいは稲わらが、無酸素雰囲気中にて、撹拌しながら炭化される炭化装置によって炭化された、非晶質シリカを豊富に含むもみ殻炭あるいは稲わら炭であって、前記炭化装置にて、もみ殻あるいは稲わらを炭化する温度範囲は、５００℃～７００℃であるもみ殻炭あるいは稲わら炭とする。更に前記もみ殻炭あるいは稲わら炭を３０～１００℃の範囲にイオン交換水にて撹拌して、前記もみ殻炭あるいは稲わら炭に含まれる非晶質シリカをイオン交換水に溶かして抽出することを特徴とする非晶質シリカの製造方法の発明が挙げられる。
これら植物性原料の内、竹等のシリカが多く含まれる原料を製造する方法として多くの製造方法が挙げられるが、特許文献１のように時間が掛かる製法では、竹等を細かく分解して非結晶シリカを抽出するには、前処理が多く掛かってしまうという欠点がある。 For example, Patent Document 1 discloses rice husk or rice straw charcoal rich in amorphous silica, which is carbonized by a carbonization device in which rice husks or rice straw are carbonized while being stirred in an oxygen-free atmosphere. The temperature range for carbonizing rice husks or rice straw in the carbonization device is rice husk charcoal or rice straw charcoal, which is 500°C to 700°C. Furthermore, the rice husk charcoal or rice straw charcoal is stirred with ion-exchanged water at a temperature in the range of 30 to 100° C., and the amorphous silica contained in the rice husk charcoal or rice straw charcoal is dissolved in the ion-exchanged water and extracted. An invention of a method for producing amorphous silica characterized by:
Among these vegetable raw materials, there are many production methods for producing raw materials containing a large amount of silica, such as bamboo. Extraction of crystalline silica has the drawback of requiring a lot of pretreatment.

特開２０１４－１８１１４４号公報JP 2014-181144 A

しかしながら、従来の製造方法では、セルロース等の有機物を燃焼し、非結晶のシリカを抽出するために温度が低すぎても、焼成工程に時間を要し、約３時間以上の期間が掛かる場合があり量産化に不向きであり、時間当たりの抽出量は多くはなかったため、量産化するのに更なる改良が必要であった。 However, in the conventional production method, even if the temperature is too low to burn organic matter such as cellulose and extract amorphous silica, the firing process takes time, and it may take about 3 hours or more. However, it was not suitable for mass production, and the amount of extraction per hour was not large, so further improvements were necessary for mass production.

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、時間当たりの抽出を多くすることが可能であって、純度の高いシリカの製造方法を提供することにある。 The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to provide a method for producing high-purity silica that can increase the number of extractions per hour.

植物性原料を粉砕してシリカ源を得る前処理工程と、
前記前処理工程で得られた前記シリカ源のうち炭素を含む不純物を除去する燃焼工程と、
を含み、
前記燃焼工程は、チャンバー内に酸素又は空気を供給し、前記チャンバー内の前記シリカ源をプラズマ雰囲気において燃焼させるプラズマ燃焼工程と、
を含むことを特徴とする。 A pretreatment step of pulverizing a plant raw material to obtain a silica source;
a combustion step of removing impurities containing carbon from the silica source obtained in the pretreatment step;
including
The combustion step comprises a plasma combustion step of supplying oxygen or air into a chamber and burning the silica source in the chamber in a plasma atmosphere;
characterized by comprising

以上の特徴により、本発明は、非結晶性のシリカを安価に且つ短時間で効率よく製造することが可能であって、純度の高い非結晶性のシリカの製造が可能である。 Owing to the features described above, the present invention enables the efficient production of amorphous silica at low cost in a short period of time, and enables the production of highly pure amorphous silica.

実施形態のシリカの生成の製造工程を示すプロセスフローを示す図である。FIG. 3 is a diagram showing a process flow showing manufacturing steps for producing silica according to an embodiment. 実施形態の実施例１のプラズマ装置の構成を示す概要図である。1 is a schematic diagram showing the configuration of a plasma apparatus of Example 1 of an embodiment; FIG. 実施形態の実施例２のプラズマ装置の構成を示す概要図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of a plasma apparatus of Example 2 of the embodiment; 実施形態の実施例３の乾燥装置の構成を示す概要図である。It is a schematic diagram which shows the structure of the drying apparatus of Example 3 of embodiment. 実施形態の製造工程における熱の温度とシリカの理論収率との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the temperature of heat in the manufacturing process of embodiment, and the theoretical yield of silica. 実施形態の実施例４のプラズマ装置の構成を示すブロック図である。It is a block diagram showing the configuration of a plasma apparatus of Example 4 of the embodiment. 実施形態の実施例４のプラズマ装置の構成を示す概要図である。FIG. 11 is a schematic diagram showing the configuration of a plasma apparatus according to Example 4 of the embodiment; 実施形態の実施例４のプラズマ装置の一部を現す断面図である。It is a cross-sectional view showing a part of the plasma apparatus of Example 4 of the embodiment. 実施形態の実施例４のプラズマ装置の一部を現す概要図である。It is a schematic diagram showing a part of the plasma apparatus of Example 4 of the embodiment.

本発明にかかるシリカ、そのシリカの製造装置及びシリカの製造方法について、図面を参照しつつ詳細に説明する。尚、以下に説明する実施形態及び図面は、本発明の実施形態の一部を例示するものであり、これらの構成に限定する目的に使用されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において適宜変更することができる。 Silica according to the present invention, an apparatus for producing silica, and a method for producing silica will be described in detail with reference to the drawings. It should be noted that the embodiments and drawings described below illustrate a part of the embodiments of the present invention, and are not used for the purpose of limiting to these configurations, and are within the scope of the present invention. can be changed as appropriate.

＜植物性原料＞
実施例１又は実施例２のシリカ１９を製造するバイオマス材料である植物性原料９について説明する。本発明は、食物の残渣や廃棄される植物性原料９を使用して最終生成物である非結晶性のシリカを製造する。植物性原料９は、植物や木材等を使用するが、特に植物を収穫した際の残渣等の廃棄される植物性原料９を、原料として使用すれば安価に、原料を入手することが可能である。

<Vegetable raw materials>
The plant raw material 9, which is a biomass material for producing the silica 19 of Example 1 or Example 2, will be described. The present invention uses food residue and discarded plant material 9 to produce the final product, amorphous silica. The vegetable raw material 9 uses plants, wood, etc. In particular, if the discarded vegetable raw material 9 such as the residue after harvesting the plant is used as the raw material, it is possible to obtain the raw material at a low cost. be.

表１は、植物性原料９の成分表である。表１は、最も左に示す原料を構成する成分の割合を以下右に百分率で示している。例えば、稲わらは、炭素（Ｃ）が３７．４％、窒素（Ｎ）が０．５３％、リン（Ｐ）が０．０６％、リン酸（Ｐ２Ｏ５）が０．１４％、カリウム（Ｋ）が１．７５％、カリ（Ｋ２Ｏ）が２．１１％、カルシウム（Ｃａ）が０．０５％、マグネシウム（Ｍｇ）が０．１９％及びナトリウム（Ｎａ）が０．１１％となっている。 Table 1 is a component table of the vegetable raw material 9. In Table 1, the proportions of the components constituting the raw materials shown on the leftmost are shown in percentages on the right. For example, rice straw contains 37.4% carbon (C), 0.53% nitrogen (N), 0.06% phosphorus (P), 0.14% phosphoric acid (P2O5), and potassium (K ) is 1.75%, potash (K2O) is 2.11%, calcium (Ca) is 0.05%, magnesium (Mg) is 0.19% and sodium (Na) is 0.11%. .

ここで、植物由来のケイ素含有の多孔質の植物性原料９は、低温（８００℃以上且つ１１５０℃以下）にて燃焼させることにより図６に示すように、非結晶の状態によりシリカの抽出が可能である。植物性原料９は、細胞が軸に沿って規則正しく配列し、細胞壁にケイ酸が沈積して肥厚している構造のものが多くある。
ケイ化細胞列の間には圧縮された狭い細胞列があり、炭素化後に炭化物を除去することにより高い比表面積を有するシリカを得ることが可能である。上述したように植物性原料９は、ケイ酸が１３％以上且つ３５％以下と多くケイ酸が含まれるものが適している。 Here, the plant-derived silicon-containing porous vegetable raw material 9 is burned at a low temperature (800° C. or higher and 1150° C. or lower), and as shown in FIG. 6, silica can be extracted in an amorphous state. It is possible. Many of the vegetable raw materials 9 have a structure in which cells are regularly arranged along the axis, and silicic acid is deposited on the cell walls to thicken them.
There are compressed narrow cell strings between the silicified cell strings, and it is possible to obtain silica with a high specific surface area by removing the carbides after carbonization. As described above, the vegetable raw material 9 that contains a large amount of silicic acid, such as 13% or more and 35% or less, is suitable.

ケイ素が比較的多く含まれる植物性原料９の例として表１に示しているが、稲わらの他に、小麦わら、大麦わら、米ぬか、もみ殻、そばわら、大豆わら、サツマイモのつる、カブの葉、ニンジンの葉、トウモロコシの稈、サトウキビ梢頭部、ヤシ粕、ピーナッツ殻、みかんの皮、レッド杉のおがくず、カラ松の樹皮及び銀杏の落ち葉がある。その他、残渣ではなく植物そのものを使用しても良く。 Examples of vegetable raw materials 9 containing relatively large amounts of silicon are shown in Table 1. leaves, carrot leaves, corn culms, sugar cane tops, palm meal, peanut shells, tangerine peels, red cedar sawdust, larch bark and ginkgo leaves. Alternatively, the plant itself may be used instead of the residue.

例えば、竹は、繊維素がセルロース、ヘミセルロース、リグニンで構成され、ミネラルが鉄、マグネシウム、カルシウム、マンガン、銅、ニッケル等から構成されているため。また、竹又は竹の葉には焼成すると、シラノール基（Ｓｉ－ＯＨ）が抽出され、焼成の過程でＳｉＯ４となって抽出される。 For example, bamboo is composed of cellulose, hemicellulose, and lignin as cellulose, and iron, magnesium, calcium, manganese, copper, nickel, and the like as minerals. Also, when bamboo or bamboo leaves are fired, silanol groups (Si--OH) are extracted and converted into SiO4 during the firing process.

表２、３は、本発明にて、上述した表１の植物性原料９の内、シリカを製造する方法で最も適している植物性原料の成分組成表である。表２は、原料を構成する成分の割合を百分率で示している。例えば、水分が８％～１０％、灰分が１５％～１０％、脂質が０．１％～０．５％、リグニンが１８％～２５％、ヘミセルロースが１６％～２０％、セルロースが３０％～３５％及びその他が５％～１０％である。このように、炭化物となる有機質の主な成分は、リグニン、ヘミセルロース、セルロースである。 Tables 2 and 3 are component composition tables of plant raw materials most suitable for the method of producing silica among the plant raw materials 9 in Table 1 described above in the present invention. Table 2 shows percentages of the ingredients that make up the raw material. For example, 8% to 10% moisture, 15% to 10% ash, 0.1% to 0.5% lipid, 18% to 25% lignin, 16% to 20% hemicellulose, and 30% cellulose. ~35% and others between 5% and 10%. In this way, the main organic components that become charcoal are lignin, hemicellulose, and cellulose.

表３は、表２に示す植物性原料９の無機質の化学成分である。表２に示す植物性原料９は、セルロース等の有機質が８０ｗｔ％であり、無機質は２０ｗｔ％である。表３の無機質の化学成分は、ＳｉＯ２が９２．１４ｗｔ％、Ａｌ２Ｏ３が０．０４ｗｔ％、ＣａＯが０．４８ｗｔ％、Ｆｅ２Ｏ３が０．０３ｗｔ％、Ｋ２Ｏが３．２ｗｔ％、ＭｇＯが０．１６ｗｔ％、ＭｎＯが０．１８ｗｔ％、Ｎａ２Ｏが０．０９ｗｔ％となっている。表２に示す植物性原料９は、無機質に二酸化ケイ素（ＳｉＯ２）が多く含まれている。 Table 3 shows the inorganic chemical components of the vegetable raw material 9 shown in Table 2. The vegetable raw material 9 shown in Table 2 contains 80% by weight of organic matter such as cellulose and 20% by weight of inorganic matter. The inorganic chemical composition in Table 3 is 92.14 wt% SiO2, 0.04 wt% Al2O3, 0.48 wt% CaO, 0.03 wt% Fe2O3, 3.2 wt% K2O, and 0.16 wt% MgO. , MnO is 0.18 wt%, and Na2O is 0.09 wt%. Vegetable raw material 9 shown in Table 2 contains a large amount of silicon dioxide (SiO2) as an inorganic substance.

（実施例１）
＜プラズマ装置１＞
実施例１のプラズマ装置１０について図２を参照し説明する。本実施例は、後述する製造工程の燃焼工程Ｓ３を示している。図２は、実施例１のプラズマ装置１０の構成を示す概要図である。プラズマ装置１０は、主に、酸素ガス６、コントロール装置２０、チャンバー１、真空ポンプ３０から構成されている。尚、乾燥工程Ｓ２は、燃焼工程Ｓ３と兼ねてもよい。 (Example 1)
<Plasma device 1>
A plasma apparatus 10 of Example 1 will be described with reference to FIG. This embodiment shows the combustion step S3 of the manufacturing process, which will be described later. FIG. 2 is a schematic diagram showing the configuration of the plasma device 10 of Example 1. As shown in FIG. The plasma device 10 mainly comprises an oxygen gas 6 , a control device 20 , a chamber 1 and a vacuum pump 30 . Incidentally, the drying step S2 may serve as the combustion step S3.

ガスボンベに収められる酸素ガス６は、主にアルゴンを使用したが、その他にヘリウム、ネオン、窒素等が挙げられる。酸素ガス６は、導入管７からガス量コントロール装置２１を経由し、チャンバー１に充填が可能である。ガス量コントロール装置２１は、酸素ガス６の流量を調整することが可能である。 Although argon is mainly used as the oxygen gas 6 stored in the gas cylinder, helium, neon, nitrogen and the like can also be used. The oxygen gas 6 can be filled into the chamber 1 from the introduction pipe 7 via the gas amount control device 21 . The gas amount control device 21 can adjust the flow rate of the oxygen gas 6 .

チャンバー１は、制御弁２２と接続され、真空ポンプ３０によりチャンバー１内を真空状態に減圧が可能である。チャンバー１に接続され、チャンバー１内に酸素ガス６を導入している。制御弁２２とチャンバー１との間には、チャンバー１内の真空状態を大気圧に開放するリーク弁２３が設けられている。また、チャンバー１内の空気を導入する導出管８と真空ポンプ３０との間にも制御弁１４と、チャンバー１内の真空状態を大気圧に開放するリーク弁１５とが設けられている。 The chamber 1 is connected to a control valve 22 and can be decompressed to a vacuum state by a vacuum pump 30 . It is connected to the chamber 1 and introduces oxygen gas 6 into the chamber 1 . A leak valve 23 is provided between the control valve 22 and the chamber 1 to open the vacuum state in the chamber 1 to the atmospheric pressure. A control valve 14 and a leak valve 15 for releasing the vacuum state in the chamber 1 to the atmospheric pressure are also provided between the outlet pipe 8 for introducing the air in the chamber 1 and the vacuum pump 30 .

また、温度制御装置２４は、高周波電源４を制御し、チャンバー１内の温度保持や保持時間等を管理している。本実施例１のプラズマ装置１０は、真空状態に近い低圧下に、作動ガスとして、上述した酸素ガス６を充填し、電極間であるカソード２及びアノード３間に高電流を流し、アーク放電により熱プラズマを得る方法である。このカソード２及びアノード３間には、カーボン製のるつぼ５が設置され、そのるつぼ５には上述した植物性原料９が入っている。植物性原料９は、アーク放電による熱プラズマにより８００℃から１１５０℃の温度帯の加熱により、１０～３０分程度でシリカ１９が抽出される。 Further, the temperature control device 24 controls the high-frequency power source 4 and manages the temperature retention and retention time in the chamber 1 . The plasma apparatus 10 of the present embodiment 1 is filled with the oxygen gas 6 described above as a working gas under a low pressure close to a vacuum state, a high current is passed between the cathode 2 and the anode 3 between the electrodes, and arc discharge It is a method of obtaining thermal plasma. A crucible 5 made of carbon is installed between the cathode 2 and the anode 3, and the crucible 5 contains the above-described vegetable raw material 9. As shown in FIG. Silica 19 is extracted from the vegetable raw material 9 in about 10 to 30 minutes by heating in a temperature range of 800° C. to 1150° C. with thermal plasma generated by arc discharge.

（実施例２）
＜プラズマ装置２＞
実施例１の他の変形例のプラズマ装置１００について図３を参照し説明する。本実施例は、後述する製造工程の燃焼工程Ｓ３を示している。図３は、プラズマ装置１０と同じ構成を示す箇所には同じ符号を付し、同じ構成の箇所は説明を省略する。プラズマ装置１００は、主に、酸素ガス６、コントロール装置２０、チャンバー１、真空ポンプ３０から構成されている。主にプラズマ装置１００と異なる箇所は、熱プラズマを得る方法として、プラズマ用の酸素ガス６を流し、４ＭＨｚの高周波磁場を高周波電源３２から高周波コイル３１に印加することにより、熱プラズマを発生している点である。植物性原料９は、アーク放電による熱プラズマにより８００℃から１１５０℃の温度帯の加熱により、１０～３０分程度でシリカ１９が抽出される。 (Example 2)
<Plasma device 2>
A plasma apparatus 100 of another modification of the first embodiment will be described with reference to FIG. This embodiment shows the combustion step S3 of the manufacturing process, which will be described later. In FIG. 3, parts having the same configuration as the plasma apparatus 10 are denoted by the same reference numerals, and descriptions of parts having the same configuration are omitted. The plasma device 100 mainly comprises an oxygen gas 6 , a control device 20 , a chamber 1 and a vacuum pump 30 . The main difference from the plasma apparatus 100 is that, as a method of obtaining thermal plasma, oxygen gas 6 for plasma is flowed and a high frequency magnetic field of 4 MHz is applied to the high frequency coil 31 from the high frequency power supply 32 to generate thermal plasma. This is the point. Silica 19 is extracted from the vegetable raw material 9 in about 10 to 30 minutes by heating in a temperature range of 800° C. to 1150° C. with thermal plasma generated by arc discharge.

以上のようなプラズマ装置１０、１００、２００を使用することにより熱分解が困難なリグニンであっても分解が可能である。また、シリカ１９は絶縁性が高いが、プラズマ装置１０、１００、２００の高周波の交流を印可させることにより、絶縁であるシリカ１９（ＳｉＯ２）が分解可能であり、微細な非結晶のシリカが抽出可能である。
上述したプラズマ装置の他にバリヤ放電、コロナ放電、パルス放電及び直流放電型により熱プラズマを得る方法がある。 By using the plasma apparatuses 10, 100, and 200 described above, even lignin, which is difficult to thermally decompose, can be decomposed. In addition, the silica 19 has a high insulating property, but by applying high-frequency alternating current from the plasma devices 10, 100, and 200, the insulating silica 19 (SiO2) can be decomposed, and fine amorphous silica can be extracted. It is possible.
In addition to the above plasma devices, there are methods of obtaining thermal plasma by barrier discharge, corona discharge, pulse discharge and DC discharge types.

（実施例３）
＜乾燥装置＞
図４は、上述したプラズマ装置１０、１００により植物性原料９から不純物を除去して高純度のシリカ１９を抽出する乾燥装置４０の例である。本実施例は、後述する製造工程の乾燥工程Ｓ２を示している。
加熱炉４２を２０００℃近くまで高温に加熱することが可能である。大型るつぼ５０には、シリカ１９を入れ酸素雰囲気で空気が流れる状態にし、３００℃程度の温度で２時間程度の加熱及び乾燥の処理を行う。 (Example 3)
<Drying device>
FIG. 4 shows an example of a drying device 40 that removes impurities from the vegetable raw material 9 and extracts high-purity silica 19 using the plasma devices 10 and 100 described above. This embodiment shows a drying step S2 of the manufacturing process described later.
It is possible to heat the heating furnace 42 to a high temperature of nearly 2000.degree. Silica 19 is placed in the large crucible 50, air is allowed to flow in an oxygen atmosphere, and heating and drying are performed at a temperature of about 300° C. for about 2 hours.

（実施例４）
本実施例３は、図６から図９を参照し、上述したシリカ１９を製造するプラズマ装置１０、１００を元に、更に量産化を進めたプラズマ装置２００である。本実施例は、後述する製造工程の主に燃焼工程Ｓ３、乾燥工程Ｓ２に使用できる装置を示している。
プラズマ装置２００は、主に量産が可能なように、透視可能な石英管２０３の内部に植物性原料９を収容する複数の収納容器２０５を設けている。 (Example 4)
The present embodiment 3 is a plasma apparatus 200 further mass-produced based on the plasma apparatuses 10 and 100 for producing the silica 19 described above with reference to FIGS. 6 to 9 . This embodiment shows an apparatus that can be used mainly in the combustion process S3 and the drying process S2 of the manufacturing process described later.
The plasma device 200 is provided with a plurality of storage containers 205 for storing the vegetable raw material 9 inside a see-through quartz tube 203 so that mass production is mainly possible.

先ず、図６から図８を参照し、プラズマ装置２００について説明する。左フランジ２３１と右フランジ２３２の間に透明な円柱状の石英管２０３を設けている。左右のフランジ２３１、２３２により、石英管２０３の内部を真空状態や低圧状態に保つことが可能なように密封及び開放が可能である。また、チャンバーである石英管２０３は、左右のフランジ２３１、２３２の開放された一方から脱着可能である。左右のフランジ２３１、２３２は、水冷式の冷却機能を備えている。
尚、石英管２０３は、左右のフランジ２３１、２３２の両側から挟み込むように脱着及び固定する方法であってもよい。 First, the plasma device 200 will be described with reference to FIGS. 6 to 8. FIG. A transparent cylindrical quartz tube 203 is provided between the left flange 231 and the right flange 232 . The left and right flanges 231 and 232 can be sealed and opened so that the inside of the quartz tube 203 can be kept in a vacuum state or a low pressure state. Also, the quartz tube 203, which is a chamber, can be attached and detached from one of the left and right flanges 231 and 232 that are open. The left and right flanges 231 and 232 have a water-cooled cooling function.
The quartz tube 203 may be attached, detached, and fixed so as to be sandwiched from both sides of the left and right flanges 231 and 232 .

図６に示すように右フランジ２３２は、酸素ガス２１７等の燃焼用ガス２１８の流量を制御する制御弁２２４と接続される配管と接続され、酸素ガス２１７又は燃焼用ガス２１８を石英管２０３の内部に満たすことが可能である。また、右フランジ２３２は、低真空圧力計２１９と接続し、左フランジ２３１は、フィルタ２２１を経由し、圧力制御バルブ２２２や制御弁２２４と接続している。 As shown in FIG. 6 , the right flange 232 is connected to a pipe connected to a control valve 224 that controls the flow rate of the combustion gas 218 such as the oxygen gas 217 . It is possible to fill inside. The right flange 232 is connected to the low-vacuum pressure gauge 219 , and the left flange 231 is connected to the pressure control valve 222 and the control valve 224 via the filter 221 .

また、制御弁２２４は、工程に応じ温度条件や燃焼時間に応じて酸素ガス２１７又は燃焼用ガス２１８を切り替えて石英管２０３内に流入することが可能である。
制御装置２１０は、圧力制御バルブ２２２や制御弁２２４と接続したドライポンプ２２３により、石英管２０３の内部の圧力を真空圧や大気圧又は２０気圧以上の圧力にすることが可能なように制御をしている。 In addition, the control valve 224 can switch between the oxygen gas 217 and the combustion gas 218 to flow into the quartz tube 203 according to the temperature conditions and combustion time according to the process.
The control device 210 controls the pressure inside the quartz tube 203 to a vacuum pressure, an atmospheric pressure, or a pressure of 20 atmospheres or more by a dry pump 223 connected to a pressure control valve 222 and a control valve 224. are doing.

図６及び図７に示すように、プラズマ装置２００は、様々な温度を作り上げることが可能であり、植物性原料９からリカ１９の抽出や上述した燃焼工程Ｓ３及び乾燥工程Ｓ２でも使用できるように高周波コイル２４０及び電気炉２５０を備えている。
高周波コイル２４０は石英管２０３の周囲を取り囲むように形成され、コイル２４３が支持されるコイル支持具２４２が駆動装置１（２１４）に固定されている。その駆動装置１（２１４）は、レール２３６に沿って、Ｘ、－Ｘ方向へ移動を行う。駆動装置１（２１４）は、モータが使用されている。尚、モータの替わりにリニヤ駆動等であってもよい。 As shown in FIGS. 6 and 7, the plasma device 200 is capable of producing various temperatures, and can be used in the extraction of liquor 19 from the plant raw material 9, as well as in the combustion step S3 and drying step S2 described above. A high frequency coil 240 and an electric furnace 250 are provided.
The high-frequency coil 240 is formed to surround the quartz tube 203, and a coil support 242 for supporting the coil 243 is fixed to the driving device 1 (214). The driving device 1 (214) moves along the rail 236 in the X and -X directions. A motor is used for the driving device 1 (214). A linear drive or the like may be used instead of the motor.

上述した実施例２のプラズマ装置１００と、原理や製造過程は同じであるが、高周波コイル２４０は、Ｘ、－Ｘ方向への移動が可能である点が異なり、一度設置すれば植物性原料９を収容する複数の収納容器２０５を順次燃焼させることが可能であるため、一度に多くの植物性原料９を燃焼させて二酸化炭素（ＣＯ２）として排出させることが可能である。主に、製造工程では上述した図１のＳ３の燃焼工程で活用が可能である。 The principle and manufacturing process are the same as those of the plasma device 100 of the second embodiment described above, but the difference is that the high-frequency coil 240 can move in the X and -X directions. Since it is possible to sequentially burn the plurality of storage containers 205 that store the , it is possible to burn a large amount of the vegetable raw material 9 at once and discharge it as carbon dioxide (CO2). In the manufacturing process, it can be mainly used in the combustion process of S3 in FIG. 1 described above.

また、高周波コイル２４０は、コイル２４３の近傍にコイル２４３から発する電磁波の影響を少なくするため遮蔽板２４１を備えている。
プラズマ装置２００は、酸素ガス２１７を流し、４ＭＨｚの高周波磁場を高周波電源２１２から高周波コイル２４０に印加することにより、図７に示すように熱プラズマを発生させ８００℃以上且つ１１５０℃以下で比較的大きな収率が得られた。 The high-frequency coil 240 also has a shielding plate 241 in the vicinity of the coil 243 to reduce the influence of electromagnetic waves emitted from the coil 243 .
The plasma device 200 generates thermal plasma as shown in FIG. Great yields were obtained.

以上のような高周波コイル２４０と酸素ガス２１７を使用することにより熱分解が困難なリグニンであっても分解が可能である。また、製造工程において毒性のある物質等が発生しない点、量産化するには最適である。
尚、上述したプラズマ装置の他にバリヤ放電、コロナ放電、パルス放電、直流放電型により熱プラズマを得る方法がある。 By using the high-frequency coil 240 and the oxygen gas 217 as described above, even lignin, which is difficult to thermally decompose, can be decomposed. In addition, since no toxic substances are generated in the manufacturing process, it is suitable for mass production.
In addition to the plasma apparatus described above, there are methods of obtaining thermal plasma by barrier discharge, corona discharge, pulse discharge, and direct current discharge.

高周波電源２１２は、コイル２４３や電源を冷却するための水冷の冷却装置２１３が設けられている。また、石英管２０３内にて燃焼時に発生するタール成分等がドライポンプ２２３に影響を及ぼさないために、不織布、綿、紙等で形成したフィルタ２２１を設けている。 The high-frequency power supply 212 is provided with a water cooling device 213 for cooling the coil 243 and the power supply. A filter 221 made of non-woven fabric, cotton, paper, or the like is provided so that the dry pump 223 is not affected by the tar component or the like generated during combustion in the quartz tube 203 .

また、図６及び図７に示す温度制御装置２１１は、図７に示しように熱電対２３５が各々の収納容器２０５に近接して設けられている。従って、これら温度制御装置２１１から得られた情報により制御装置２１０は、所望する温度により炭化させることが可能である。特に温度により収率が異なるために温度管理が重要であると共に、プラズマ装置２００は、温度を制御することにより植物性原料９からシリカ１９を多く抽出することも可能である。 The temperature control device 211 shown in FIGS. 6 and 7 is provided with a thermocouple 235 adjacent to each container 205 as shown in FIG. Therefore, the information obtained from the temperature control device 211 allows the control device 210 to carbonize at a desired temperature. In particular, temperature control is important because the yield varies depending on the temperature, and the plasma device 200 can also extract a large amount of silica 19 from the plant raw material 9 by controlling the temperature.

電気炉２５０は、石英管２０３の周囲を取り囲むように形成され、駆動装置２（２１６）に固定されている。その駆動装置２（２１６）は、レール２３６に沿って、Ｘ、－Ｘ方向へ移動を行う。駆動装置２（２１６）は、モータが使用されている。尚、モータの替わりにリニヤ駆動等であってもよい。 The electric furnace 250 is formed to surround the quartz tube 203 and is fixed to the driving device 2 (216). The drive 2 (216) moves along the rail 236 in the X and -X directions. A motor is used for the drive device 2 (216). A linear drive or the like may be used instead of the motor.

電気炉２５０は、２０００℃近くまで温度を上げることが可能であり、燃焼用ガス２１８を供給しながら石英管２０３内を植物性原料９やシリカ１９を精錬させる際に燃焼させることが可能である。また、燃焼用ガス２１８は燃焼の支援用として用いられ、燃焼用ガス２１８は酸素等が考えられる。主に図１示す、乾燥工程Ｓ２及び燃焼工程Ｓ３での工程で使用され、６００℃近くでの燃焼時に使用される。電気炉２５０を使用する場合には、制御装置２１０は、圧力制御バルブ２２２や制御弁２２４により大気圧において石英管２０３内に空気を空気流として供給することも可能である。 The electric furnace 250 can raise the temperature to nearly 2000° C., and can burn the plant material 9 and the silica 19 in the quartz tube 203 when refining them while supplying the combustion gas 218. . Also, the combustion gas 218 is used to support combustion, and the combustion gas 218 may be oxygen or the like. It is mainly used in the drying process S2 and the combustion process S3 shown in FIG. When the electric furnace 250 is used, the control device 210 can also supply air as an air flow into the quartz tube 203 at atmospheric pressure using the pressure control valve 222 and the control valve 224 .

次に、図６から図９を参照し、石英管２０３及び収納容器２０５について説明する。
図７から図９に示すように、収納容器２０５は、植物性原料９やシリカ１９を収納するように上端が開放した箱状に炭素材料により形成されている。特に、プラズマ装置２００は、上述したプラズマ装置１０、１００に比較して多くの量をシリカ１９が生成できるように収納容器２０５を複数個設けている。 Next, the quartz tube 203 and the container 205 will be described with reference to FIGS. 6 to 9. FIG.
As shown in FIGS. 7 to 9, the storage container 205 is made of a carbon material and shaped like a box with an open upper end so as to store the plant raw material 9 and the silica 19 therein. In particular, the plasma device 200 is provided with a plurality of storage containers 205 so that a larger amount of silica 19 can be produced compared to the plasma devices 10 and 100 described above.

表面に４隅に棒状の片が突出した上端片部２０８と、裏面に両端の上方に突出した片状の下端片部２０７を複数設けた載置台２０６に、収納容器２０５は固定される。収納容器２０５は、下方の上端片部２０８と同じ位置に、上端片部２０８の片が挿入することが可能な穴が設けられ、その穴に上端片部２０８が嵌合し、収納容器２０５は載置台２０６に固定される。 The storage container 205 is fixed to a mounting table 206 provided with a plurality of upper end pieces 208 having rod-like pieces protruding from the four corners on the front surface and a plurality of lower end piece portions 207 protruding upward from both ends on the rear surface. The storage container 205 is provided with a hole at the same position as the upper end piece 208 below, into which the piece of the upper end piece 208 can be inserted. It is fixed to the mounting table 206 .

収納容器２０５を固定した載置台２０６は、土台２０２に設けられた溝である土台溝２０４に沿って下端片部２０７を嵌合させ土台２０２に載置される。土台溝２０４は、収納容器２０５をずらして設置できるように、幅方向にＹ１分ずらして複数本設けられている。また、収納容器２０５は、幅方向だけでなく、図２６に示すようにＸ方向に所定間隔Ｘ１離間させて設けられている。 A mounting table 206 to which a storage container 205 is fixed is mounted on the base 202 by fitting a lower end piece 207 along a base groove 204 which is a groove provided in the base 202 . A plurality of base grooves 204 are provided with a Y1 shift in the width direction so that the storage container 205 can be installed with a shift. The storage containers 205 are provided not only in the width direction but also in the X direction at a predetermined interval X1 as shown in FIG.

Ｙ１方向又はＸ方向に収納容器２０５を離間させることにより、プラズマ熱による炭化の際に、炭化する目標以外の収納容器２０５が影響を受けることを極力防ぐようにしている。また、土台２０２は、温度制御を可能にするため、土台溝２０４の近傍に熱電対が固定できる空間となる熱電対収納スペース２０９を確保している。 By separating the storage containers 205 in the Y1 direction or the X direction, it is possible to prevent the storage containers 205 other than the target to be carbonized from being affected during carbonization by plasma heat. Further, in order to enable temperature control, the base 202 secures a thermocouple storage space 209 near the base groove 204, which is a space in which a thermocouple can be fixed.

図８及び図９に示すように、石英管２０３は、透明な石英で形成した外径が１２５ｍｍ程度の円形の筒状に設けている。また、土台２０２は、石英管２０３の内部の中心より下方に収納容器２０５を設置できる幅に形成されている。 As shown in FIGS. 8 and 9, the quartz tube 203 is provided in a circular cylindrical shape made of transparent quartz and having an outer diameter of about 125 mm. Also, the base 202 is formed to have a width that allows the storage container 205 to be installed below the center of the interior of the quartz tube 203 .

プラズマ装置２００は、シリカ１９を得るように構成されているが、温度条件により植物性原料９から炭素（グラフェン）の抽出を行うことも可能である。また、上述した燃焼工程Ｓ３だけでなく乾燥工程Ｓ２も電気炉２５０により可能である。そのため、同一の装置で様々な工程を温度管理しながら行うことが可能である。 The plasma device 200 is configured to obtain silica 19, but it is also possible to extract carbon (graphene) from the plant material 9 depending on the temperature conditions. The electric furnace 250 can perform not only the combustion step S3 but also the drying step S2. Therefore, it is possible to perform various processes while controlling the temperature using the same apparatus.

以上のプラズマ装置２００は、熱を与える部分である高周波コイル２４０又は電気炉２５０が移動し、収納容器２０５に収められる植物性原料９に熱を与えるため、原料が移動するコンベア式と比較し、圧力制御が可能な空間内を容易に作り上げることができる。また、コンベア式は、コンベア等に必要な油分との化学反応が懸念され、不純物が混ざる要因ともなる。また、コンベア式と比較し、プラズマ装置２００は、酸素ガスの混入等の装置が複雑になる等のコストが掛かる心配もない。プラズマ装置２００は、石英管２０３の外部に設けられているため、外からの点検、整備作業も容易である。 In the plasma apparatus 200 described above, the high-frequency coil 240 or the electric furnace 250, which is the part that gives heat, moves to give heat to the vegetable raw material 9 stored in the storage container 205, so compared to the conveyor type in which the raw material moves, A space in which pressure control is possible can be easily created. In addition, the conveyor type is concerned about chemical reaction with the oil required for the conveyor, etc., and it may be a factor of mixing impurities. In addition, compared with the conveyor type, the plasma device 200 does not have to worry about costs such as complication of the device such as mixing of oxygen gas. Since the plasma device 200 is provided outside the quartz tube 203, it is easy to inspect and maintain from the outside.

また、１つの装置で、後述する燃焼工程Ｓ３又は乾燥工程Ｓ２の工程に使用することも可能である。更に、プラズマ装置２００は、温度条件を変えれば、植物性原料９からグラフェンも製造することも可能である。以上のようにプラズマ装置２００は、多機能な装置であるために生産効率だけでなく多用途にも応用が可能である。 It is also possible to use one device for the combustion step S3 or the drying step S2, which will be described later. Furthermore, the plasma device 200 can also produce graphene from the vegetable raw material 9 by changing the temperature conditions. As described above, since the plasma device 200 is a multifunctional device, it can be applied not only for production efficiency but also for various purposes.

（実施例５）
＜シリカ生成のプロセスフロー＞
図１を参照し、ナノレベルのシリカ１９を製造する方法について製造工程を説明する。図１は、実施形態のシリカ１９を製造する工程を示すプロセスフローを示す図である。
先ず、植物性原料９をミル機等により細かく粉砕する。ここで、粉砕方法は、ミル、ミキサー、グラインダー等が挙げられる。 (Example 5)
<Process flow of silica production>
With reference to FIG. 1, a manufacturing process of a method for manufacturing nano-level silica 19 will be described. FIG. 1 is a diagram showing a process flow showing steps for manufacturing silica 19 of the embodiment.
First, the vegetable raw material 9 is finely pulverized with a mill or the like. Here, examples of pulverization methods include mills, mixers, grinders, and the like.

次に、シリカを多く含む植物性原料９は、炭水化物の除去のみならず、アルカリ金属等の不純物が多く含まれている。そのため、本発明では前処理工程（Ｓ１）にて、強酸を使用すると環境や人的な負荷や強酸使用後の処理に負担がかかるため、環境又は人的な負荷の少ない有機酸を使用して植物性原料９の中にある炭水化物並びにアルカリ金属不純物の分解及び溶出を行う。その後、純水等で有機酸や溶出した不純物を洗い流す洗浄処理を行い、１００℃程度の熱風による乾燥後に上述した燃焼工程（Ｓ３）の処理を行い高純度の非結晶性のシリカ１９を生成する。有機酸は、クエン酸、シュウ酸、リンゴ酸及びギ酸等がある。 Next, the vegetable raw material 9 containing a large amount of silica contains a large amount of impurities such as alkali metals as well as removal of carbohydrates. Therefore, in the present invention, in the pretreatment step (S1), the use of a strong acid imposes a burden on the environment and humans, and the treatment after using a strong acid. Decomposition and leaching of carbohydrates and alkali metal impurities present in the plant material 9 are performed. After that, a cleaning process is performed to wash away organic acids and eluted impurities with pure water or the like, and after drying with hot air of about 100° C., the above-described combustion process (S3) is performed to generate high-purity amorphous silica 19 . . Organic acids include citric acid, oxalic acid, malic acid and formic acid.

例えば、濃度５％から１５％のクエン酸の水溶液に植物性原料９を１５分から１２０分程度浸す浸透処理をし、その後水洗いし、有機酸の除去である洗浄処理を行った後、乾燥させて燃焼工程Ｓ３を行うと不純物が１％未満となるという結果がある。このときの有機酸の濃度は１％から２０％程度が最適であり、また有機酸水溶液の液温は２０℃から８０℃がよい。また、浸透時間は６０分から１２０分程度である。 For example, the plant material 9 is immersed in an aqueous solution of 5% to 15% citric acid for 15 to 120 minutes, then washed with water, washed to remove the organic acid, and then dried. The result is that the combustion step S3 results in less than 1% impurities. At this time, the optimum concentration of the organic acid is about 1% to 20%, and the liquid temperature of the organic acid aqueous solution is preferably 20°C to 80°C. In addition, the permeation time is about 60 minutes to 120 minutes.

そして、前処理工程Ｓ１の後は、洗浄処理した植物性原料９は、３００℃程度、２時間電気炉等で乾燥工程Ｓ２を行う。このとき、乾燥工程Ｓ２と以降の燃焼工程Ｓ３を同時に行ってもよい。 After the pretreatment step S1, the washed vegetable raw material 9 is dried in an electric furnace or the like at about 300° C. for 2 hours in a drying step S2. At this time, the drying step S2 and the subsequent combustion step S3 may be performed simultaneously.

次に、燃焼行程Ｓ３は、酸素を少量供給し６００℃から１１００℃の温度で植物性原料９を燃焼させる。非結晶のシリカ１９を抽出するには１０００℃以下がよく、有機酸５％で且つ８００℃程度の温度で燃焼させるとよい。また、乾燥処理は、１００℃程度の温度での熱風や炉に入れての乾燥等がある。 Next, in the combustion process S3, a small amount of oxygen is supplied and the vegetable raw material 9 is burned at a temperature of 600°C to 1100°C. In order to extract the amorphous silica 19, a temperature of 1000°C or less is preferable, and it is preferable to burn the organic acid at 5% at a temperature of about 800°C. The drying treatment includes hot air at a temperature of about 100° C., drying in a furnace, and the like.

乾燥又は燃焼は、上述したプラズマ装置１０、１００、２００を使用することにより熱分解が困難なリグニンであっても分解が可能である。また、シリカ１９は絶縁性が高いが、プラズマ装置の高周波の交流を印可させることにより、絶縁であるシリカ１９（ＳｉＯ２）が粉砕可能であり、微細な非結晶のシリカ１９が抽出可能である。 Drying or burning can decompose even lignin, which is difficult to thermally decompose, by using the plasma apparatus 10, 100, 200 described above. Silica 19 has a high insulating property, but by applying a high-frequency alternating current from a plasma device, the insulating silica 19 (SiO2) can be pulverized and fine amorphous silica 19 can be extracted.

また、前処理において塩化水素（ＨＣＬ）を希釈した溶液に植物性原料９を浸し、乾燥させてから燃焼工程Ｓ３に進んでも良く。希釈した塩化水素溶液にセルロースの一部が溶出し、燃焼工程Ｓ３後の純度を上げることが可能である。 Alternatively, the vegetable raw material 9 may be immersed in a solution of diluted hydrogen chloride (HCL) in the pretreatment, dried, and then proceeded to the combustion step S3. Part of the cellulose is eluted into the diluted hydrogen chloride solution, and it is possible to increase the purity after the combustion step S3.

実施例１及び実施例２の図２及び図３に示すプラズマ装置１０、１００を使用した場合の燃焼工程Ｓ３を説明する。乾燥工程Ｓ２で生成した植物性原料９を０．８ｇ程度をるつぼ５に入れて金属の網等で覆う。上述したプラズマ装置１０、１００の所定の加熱する位置にるつぼ５を配置する。チャンバー１内の圧を真空ポンプ３０により８０Ｐａまで減圧を行い、酸素ガス６をチャンバー１内に８から１０ｍｌ／分の流量により注入し、チャンバー１内は、１３００から１５００Ｐａの圧力に保たれている。 The combustion step S3 when using the plasma apparatuses 10 and 100 shown in FIGS. 2 and 3 of the first and second embodiments will be described. About 0.8 g of the vegetable raw material 9 produced in the drying step S2 is placed in the crucible 5 and covered with a metal mesh or the like. The crucible 5 is arranged at a predetermined heating position of the plasma apparatus 10, 100 described above. The pressure in the chamber 1 is reduced to 80 Pa by the vacuum pump 30, the oxygen gas 6 is injected into the chamber 1 at a flow rate of 8 to 10 ml/min, and the pressure in the chamber 1 is maintained at 1300 to 1500 Pa. .

同様に、実施例４の図６から図９に示すプラズマ装置２００を使用した場合の燃焼工程Ｓ３を説明する。前処理工程Ｓ１で植物性原料９を収納容器２０５内に敷き詰め、金属の網等で覆う。上述したプラズマ装置２００の所定の加熱する位置に複数の収納容器２０５をずらして配置する。石英管２０３内の圧をドライポンプ２２３により８０Ｐａまで減圧を行い、酸素ガス２１７を石英管２０３内に８から１０ｍｌ／分の流量により注入し、チャンバー１内は、１３００Ｐａから１５００Ｐａの圧力に保たれている。 Similarly, the combustion step S3 when using the plasma apparatus 200 shown in FIGS. 6 to 9 of the fourth embodiment will be described. In the pretreatment step S1, the container 205 is covered with the vegetable raw material 9 and covered with a metal mesh or the like. A plurality of storage containers 205 are shifted and arranged at predetermined heating positions of the plasma device 200 described above. The pressure inside the quartz tube 203 is reduced to 80 Pa by a dry pump 223, and oxygen gas 217 is injected into the quartz tube 203 at a flow rate of 8 to 10 ml/min. ing.

出願人は、図５に示すように、実施例１から実施例３における熱プラズマにより２００℃から１１００℃の温度の間を１００℃刻みにより燃焼工程Ｓ３を行い、植物性原料９を炭化する際の温度と収率を求めた。０．８ｇの植物性原料９から得られたシリカ１９の重量を割り得られた値を図５に示している。８００℃から１１５０℃にて３６％と最も大きな収率が測定され、８００℃以上且つ１１５０℃以下で比較的大きな収率が得られた。また、シリカ１９は、１１５０℃若しくは１０００℃以下にて非結晶状態となるため、８００℃から１０００℃までの温度で燃焼させることが好ましい。
本測定では、稲わら、ぬか、ヤシ殻、もみ殻及びピーナッツ殻等を行ったが、同様の結果が得られた。 As shown in FIG. 5, the applicant performed the combustion step S3 in steps of 100° C. from 200° C. to 1100° C. with the thermal plasma in Examples 1 to 3, and carbonized the vegetable raw material 9. The temperature and yield of The values obtained by dividing the weight of silica 19 obtained from 0.8 g of plant material 9 are shown in FIG. The highest yield of 36% was measured at 800°C to 1150°C, and a relatively high yield was obtained at 800°C or higher and 1150°C or lower. In addition, since the silica 19 becomes amorphous at 1150°C or 1000°C or lower, it is preferable to burn at a temperature between 800°C and 1000°C.
In this measurement, rice straw, bran, coconut husks, rice husks, peanut husks, etc. were used, and similar results were obtained.

実施例３における加熱炉４２を使用した燃焼工程Ｓ２を説明する。先ず、実施例３の図４に示す乾燥装置４０の加熱炉４２を２０００℃近くまで高温にし、大型るつぼ５０には、シリカ１９を入れ空気が流れる状態にし、６００℃以上１０００℃以下で１時間加熱処理を行うことで、炭素をＣＯ２として除去し、シリカ１９（ＳｉＯ２）を得ることができる。これにより純度の高いシリカ１９（ＳｉＯ２）が生成される。シリカ１９を非結晶のまま残すためには１０００℃以下が最適である。 The combustion step S2 using the heating furnace 42 in Example 3 will be described. First, the heating furnace 42 of the drying device 40 shown in FIG. 4 of Example 3 is raised to a high temperature of nearly 2000° C., the silica 19 is put into the large crucible 50, air is allowed to flow, and the temperature is 600° C. or higher and 1000° C. or lower for 1 hour. By performing heat treatment, carbon can be removed as CO2, and silica 19 (SiO2) can be obtained. This produces silica 19 (SiO2) with high purity. A temperature of 1000° C. or less is optimal for leaving the silica 19 amorphous.

同様に、実施例４における燃焼工程Ｓ２を説明する。先ず、実施例４の図６から図９に示すプラズマ装置２００の電気炉２５０を１０００℃近くまで高温にし、先程の燃焼工程Ｓ２で焼成し、酸素ガス２１７の供給を止め、大気圧状態にした後、石英管２０３内に燃焼用ガス２１８である酸素を供給するか、空気が流し、収納容器２０５には、先程の燃焼工程２にて燃焼させたシリカ１９を入れ空気又は酸素が供給できる状態にし、６００℃で１時間加熱処理を行うことで、炭素をＣＯ２として除去し、シリカ１９（ＳｉＯ２）を得ることができる。これにより純度の高い非結晶性のシリカ１９（ＳｉＯ２）が生成される。 Similarly, the combustion step S2 in Example 4 will be described. First, the electric furnace 250 of the plasma device 200 shown in FIGS. 6 to 9 of Example 4 is heated to a high temperature of nearly 1000° C., fired in the previous combustion step S2, the supply of the oxygen gas 217 is stopped, and the state is brought to atmospheric pressure. After that, oxygen, which is the combustion gas 218, is supplied into the quartz tube 203, or air is flowed, and the silica 19 burned in the previous combustion step 2 is put into the storage container 205, and air or oxygen can be supplied. and heat treatment at 600° C. for 1 hour to remove carbon as CO 2 and obtain silica 19 (SiO 2 ). This produces amorphous silica 19 (SiO2) with high purity.

尚、プラズマ装置１０、１００、２００に使用される酸素ガス６の他に、空気であってもよく、炭素等を燃焼させて除去できる状態であればよい。 In addition to the oxygen gas 6 used in the plasma devices 10, 100, and 200, air may be used as long as the carbon or the like can be burned and removed.

１チャンバー
２カソード
３アノード
４、３２高周波電源
５るつぼ
６酸素ガス
７導入管
８導出管
９植物性原料
１０、１００、２００プラズマ装置
１４、２２制御弁
１５、２３リーク弁
１９シリカ
２０コントロール装置
２１ガス量コントロール装置
３０真空ポンプ
３１高周波コイル
４０不純物除去装置
４２加熱炉
５０大型るつぼ
２０２土台
２０３石英管
２０４土台溝
２０５収納容器
２０６載置台
２０７下端片部
２０８上端片部
２０９収納スペース
２１０制御装置
２１１温度制御装置
２１２高周波電源
２１３冷却装置
２１４駆動装置１
２１５電源制御装置
２１６駆動装置２
２１７酸素ガス
２１８燃焼用ガス
２１９真空圧力計
２２１フィルタ
２２３ドライポンプ
２２４制御弁
２３１左フランジ
２３２右フランジ
２３５熱電対
２３６レール
２４０高周波コイル
２４１遮蔽板
２４２コイル支持具
２４３コイル
２５０電気炉
Ｓ１前処理工程
Ｓ２乾燥工程
Ｓ３燃焼工程。 1 Chamber 2 Cathode 3 Anode 4, 32 High-frequency power source 5 Crucible 6 Oxygen gas 7 Inlet tube 8 Outlet tube 9 Plant raw material 10, 100, 200 Plasma device 14, 22 Control valve 15, 23 Leak valve 19 Silica 20 Control device 21 Gas Volume control device 30 Vacuum pump 31 High frequency coil 40 Impurity removal device 42 Heating furnace 50 Large crucible 202 Base 203 Quartz tube 204 Base groove 205 Storage container 206 Mounting table 207 Lower end piece 208 Upper end piece 209 Storage space 210 Control device 211 Temperature control Device 212 High-frequency power supply 213 Cooling device 214 Driving device 1
215 power control device 216 drive device 2
217 oxygen gas 218 combustion gas 219 vacuum pressure gauge 221 filter 223 dry pump 224 control valve 231 left flange
232 Right flange 235 Thermocouple 236 Rail 240 High frequency coil 241 Shield plate 242 Coil support 243 Coil 250 Electric furnace S1 Pretreatment process S2 Drying process S3 Combustion process.

Claims

チャンバー内の圧力を調整する圧力調整部と、
前記チャンバー内に複数種類のガスを切り替え供給するガスユニットと、
複数種類の燃焼する形式を備えた燃焼部と、
燃焼する対象物を収用する複数の収納容器と、
前記燃焼部は、対象とする前記収納容器まで移動し、前記対象物を燃焼する形式毎に切り替えて駆動可能な移動燃焼装置と、を備え、
前記移動燃焼装置は、
一方から移動し空気を供給し、プラズマ雰囲気において加熱する加熱プラズマ装置と、
他方から移動し空気とは異なるガスを供給し、加熱する電気炉装置と、
を備えたことを特徴とするシリカの製造装置。 a pressure adjustment unit that adjusts the pressure in the chamber;
a gas unit that switches and supplies a plurality of types of gases into the chamber;
a combustion section having multiple types of combustion formats;
a plurality of storage containers for containing combustible objects;
The combustion unit includes a mobile combustion device that can move to the target storage container and can be driven by switching for each type of combustion of the target object ,
The mobile combustion device comprises:
a heated plasma device that moves from one side, supplies air, and heats in a plasma atmosphere;
an electric furnace apparatus that moves from the other and supplies and heats a gas different from air;
A silica production apparatus comprising: