JP7233922B2 - トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
・一次粒子の個数平均粒径が35nm以上300nm以下のシリカ0.5質量部以上6.0重量部以下
・一次粒子の個数平均粒径が4nm以上30nm以下のシリカ0.1質量部以上3.0重量部以下
この場合、トナーの耐ストレス性に一定の効果は見られるが、さらなる高速化対応や、よりトナーへのストレスがかかる二成分現像方式への対応のためには、いまだ改善の余地がある。
前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA1、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB1、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC1、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD1としたとき、下記式(1)~(5)の関係を満たし、
0.95≦A1/全無機微粒子の個数 式(1)
0.20≦B1/A1≦0.50 式(2)
0.15≦C1/A1≦0.55 式(3)
0.15≦D1/A1≦0.55 式(4)
0.70≦(B1/A1+C1/A1+D1/A1) 式(5)
前記トナー粒子に対する前記無機微粒子の被覆率が55%以上であり、
前記トナーを水洗処理した後の、前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA2、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB2、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC2、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD2としたとき、下記式(6)~(8)の関係を満たし、
B2/B1≦0.5 式(6)
0.85≦C2/C1 式(7)
0.55≦D2/D1≦0.75 式(8)
前記水洗処理は、界面活性剤を含むイオン交換水に前記トナーを加えた分散液を、振とう速度:46.7cm/秒、振とうの幅:4.0cm、の条件で5分間振とうするものであるトナーが提供される。
すなわち、トナー粒子の表面が無機微粒子によってある一定割合以上被覆されるとともに、トナー粒子の表面に存在する無機微粒子が粒径の異なる3つの範囲にそれぞれある一定割合以上存在することである。
前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA1、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB1、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC1、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD1としたとき、下記式(1)~(5)の関係を満たし、
0.95≦A1/全無機微粒子の個数 式(1)
0.20≦B1/A1≦0.50 式(2)
0.15≦C1/A1≦0.55 式(3)
0.15≦D1/A1≦0.55 式(4)
0.70≦(B1/A1+C1/A1+D1/A1) 式(5)
前記トナー粒子に対する前記無機微粒子の被覆率が55%以上であり、
前記トナーを水洗処理した後の、前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA2、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB2、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC2、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD2としたとき、下記式(6)~(8)の関係を満たすことが重要である。
B2/B1≦0.5 式(6)
0.85≦C2/C1 式(7)
0.55≦D2/D1≦0.75 式(8)
前記水洗処理は、界面活性剤を含むイオン交換水に前記トナーを加えた分散液を、振とう速度:46.7cm/秒、振とうの幅:4.0cm、の条件で5分間振とうするものである。
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子を「中粒径の無機微粒子」とも記載し、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子を「大粒径の無機微粒子」とも記載する。
0.20≦B1/A1≦0.50 式(2)
B2/B1≦0.5 式(6)
B1/A1が0.20未満となる場合はブレードニップ部を通過する個数が少なくなり潤滑成分が不足し安定したクリーニング性が得られない。
またB2/B1が0.5超となる場合も同様にトナー粒子表面から離れて自由に動ける小粒径の無機微粒子が少なくなってしまうのでクリーニングブレードのビビリや捲れが発生してしまう。
逆にB1/A1が0.50超となる場合は図2に示すトナーによる滞留層2-6の流動性が高くなりすぎてクリーニングが破綻してしまう。滞留層2-6の流動性が高すぎるとトナーの動きが早くなりすぎて阻止層2-5の形成を阻害してしまう。安定したブレードクリーニング性を得るためには、図2に示すようにブレードニップ部2-3の上流部に、阻止層2-5と潤滑層2-4とが安定して形成される必要がある。阻止層2-5は大粒径の無機微粒子により形成され、ブレードニップ部2-3へのトナーの侵入を防ぐ役割を果たしている。小粒径の無機微粒子はブレードニップ部2-3の最近接部まで進入し潤滑層2-4を形成し、この小粒径の無機微粒子が少しずつブレードニップ部2-3を通過することによってブレードクリーニングを成立させている。潤滑層2-4が枯渇すると前述したようにブレードのビビリや捲れが発生しクリーニング不良が発生する。
0.15≦C1/A1≦0.55 式(3)
0.85≦C2/C1 式(7)
0.15≦D1/A1≦0.55 式(4)
0.55≦D2/D1≦0.75 式(8)
本発明では粒径が35nm以上55nm以下の無機微粒子と粒径が80nm以上135nm以下の無機微粒子とを使用する。A1、C1及びD1が下記の関係を満たすことによって粒径が35nm以上の無機微粒子で占められる面積比率を上げ非静電付着力を低減することができる。
0.15≦C1/A1
0.15≦D1/A1
また、粒径が35nm以上の無機微粒子によってトナー母粒子と対象物との距離を保ち母粒子の表面と対象物との接触機会を極力減らすことができる。またトナーにストレスが加わったときの無機微粒子の埋没を抑制することができる。
0.85≦C2/C1 式(7)
0.55≦D2/D1≦0.75 式(8)
0.55≦D2/D1
D2/D1≦0.75
この離脱する無機微粒子は前述した阻止層を形成するために必要である。阻止層を形成することに適する無機微粒子の粒径は80nm以上135nm以下である。粒径が80nmより小さいと阻止層が貧弱になりトナーを確実にせき止めることが難しくなる。またブレードからすり抜ける確率も高くなり安定した阻止層の形成には適さない。また無機微粒子の粒径が135nmより大きいと無機微粒子がトナー母粒子に固着しにくくなることや、無機微粒子による研磨力が強くなり過ぎて感光体の表面を傷つけてしまう可能性もある。
0.95≦A1/(全無機微粒子の個数) 式(1)
0.70≦(B1/A1+C1/A1+D1/A1) 式(5)
・粒径が5nm以上20nm以下の範囲
・粒径が35nm以上55nm以下の範囲
・粒径が80nm以上135nm以下の範囲
各範囲においてピークを持つことにより上記作用がより効果的に発現するようになる。
摩耗レートが高いと感光体の削れ粉が発生し潤滑剤が常にブレードニップ部に存在し得る状況となるため安定したクリーニングを行いやすい。
一方、摩耗レートが低い場合は削れ粉の発生がほとんどないことと、感光体表面の劣化(放電生成物の蓄積)に起因する摩擦係数の上昇が起こるため、ブレードクリーニングが厳しい状況となるので本発明の効果が得やすい。
中粒径の無機微粒子としてチタン酸ストロンチウム微粒子を用いることが好ましい理由は以下のとおりである。
チタン酸ストロンチウムはシリカに比べ抵抗が低く、トナー間の静電凝集を抑える事ができるので、上記滞留層で必要とされる適度な流動性を生み出すのにより好ましい。
乾式シリカは、ケイ素ハロゲン化合物等を原料としている。
ケイ素ハロゲン化合物としては、四塩化ケイ素が用いられるが、メチルトリクロロシラン、トリクロロシランなどのシラン類単独、又は四塩化ケイ素とシラン類との混合状態でも原料として使用可能である。
例えば、四塩化ケイ素ガスの酸素、水素中における熱分解酸化反応を利用するもので、反応式は次の様なものである。
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
酸素ガスをバーナーに供給し、着火用バーナーに点火した後、水素ガスをバーナーに供給して火炎を形成し、これに原料である四塩化ケイ素を投入しガス化させた。次に、火炎加水分解反応を行わせ、生成したシリカ粉末を回収した。
平均粒径および形状は、四塩化ケイ素流量、酸素ガス供給流量、水素ガス供給流量、シリカの火炎中滞留時間を適宜変えることによって、任意に調整可能である。
本発明のトナーには、必要に応じて無機微粒子をさらに含有させることもできる。無機微粒子は、トナー粒子に内添しても良いし外添剤としてトナー粒子と混合してもよい。外添剤としては、シリカ、酸化チタン、酸化アルミニウム、チタン酸ストロンチウムなどの無機微粉体が好ましい。無機微粉体は、シラン化合物、シリコーンオイル又はそれらの混合物などの疎水化剤で疎水化されていることが好ましい。
本発明のトナーに使用される非晶性樹脂としては、特に限定されず、下記の重合体又は樹脂を用いることが可能である。
例えば、以下のものが挙げられる。ポリスチレン、ポリ-p-クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン-p-クロルスチレン共重合体、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタリン共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体、スチレン-メタクリル酸エステル共重合体、スチレン-α-クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-アクリロニトリル-インデン共重合体などのスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロン-インデン樹脂、石油系樹脂など。
ポリエステル樹脂のポリエステルユニットに用いられる多価アルコールモノマーとしては、以下の多価アルコールモノマーを使用することができる。
2価のカルボン酸成分としては、例えば、以下のものが挙げられる。マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、コハク酸、アジピン酸、セバチン酸、アゼライン酸、マロン酸、n-ドデセニルコハク酸、イソドデセニルコハク酸、n-ドデシルコハク酸、イソドデシルコハク酸、n-オクテニルコハク酸、n-オクチルコハク酸、イソオクテニルコハク酸、イソオクチルコハク酸、これらの酸の無水物及びこれらの低級アルキルエステル。これらのうち、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸、n-ドデセニルコハク酸が好ましく用いられる。
また、本発明のトナーに使用される非晶性樹脂の酸価は5mgKOH/g以上20mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下において優れた帯電安定性を得ることができるという観点から好ましい。
また、本発明のトナーに使用される非晶性樹脂は、低分子量の非晶性樹脂Aと高分子量の非晶性樹脂Bとを混ぜ合わせて使用しても良い。低分子量の非晶性樹脂Aと高分子量の非晶性樹脂Bとの含有比率(A/B)は質量基準で60/40以上90/10以下であることが、優れた低温定着性と耐ホットオフセット性とを得ることができるという観点から好ましい。
また、低分子量の非晶性樹脂Aの酸価は20mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下において優れた帯電安定性を得ることができるという観点から好ましい。
また、高分子量の結着樹脂Bの酸価は15mgKOH/g以上30mgKOH/g以下であることが、高温高湿環境下において優れた帯電安定性を得ることができるという観点から好ましい。
本発明のトナーに使用される非晶性樹脂としては、顔料分散性を向上させたり、トナーの帯電安定性、耐ブロッキング性を改善したりする目的で上記非晶性樹脂以外に下記の重合体を本発明の効果を阻害しない量で添加することも可能である。
本発明のトナーの非晶性樹脂に用いられるその他の樹脂としては、例えば以下の樹脂が挙げられる。ポリスチレン、ポリ-p-クロルスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン-p-クロルスチレン共重合体、スチレン-ビニルトルエン共重合体、スチレン-ビニルナフタリン共重合体、スチレン-アクリル酸エステル共重合体、スチレン-メタクリル酸エステル共重合体、スチレン-α-クロルメタクリル酸メチル共重合体、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン-ビニルメチルケトン共重合体、スチレン-アクリロニトリル-インデン共重合体などのスチレン系共重合体;ポリ塩化ビニル、フェノール樹脂、天然変性フェノール樹脂、天然樹脂変性マレイン酸樹脂、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、ポリ酢酸ビニル、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド樹脂、フラン樹脂、エポキシ樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール、テルペン樹脂、クマロン-インデン樹脂、石油系樹脂等。
トナーの可塑効果を促進し、低温定着性を向上させる目的で本発明のトナーに下記のような結晶性ポリエステル樹脂を添加してもよい。
結晶性ポリエステルとしては、炭素数2以上22以下の脂肪族ジオールと、炭素数2以上22以下の脂肪族ジカルボン酸とを主成分として含む単量体組成物を重縮合反応させることにより得られるものが例としてあげられる。
本発明において、上記脂肪族ジオール以外の多価アルコール単量体を用いることもできる。前記多価アルコール単量体のうち2価アルコール単量体としては、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA等の芳香族アルコール;1,4-シクロヘキサンジメタノール等が挙げられる。また、前記多価アルコール単量体のうち3価以上の多価アルコール単量体としては、以下のものが挙げられる。1,3,5-トリヒドロキシメチルベンゼン等の芳香族アルコール;ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4-ブタントリオール、1,2,5-ペンタントリオール、グリセリン、2-メチルプロパントリオール、2-メチル-1,2,4-ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等の脂肪族アルコール等。
上記カルボン酸成分のうち、50質量%以上が炭素数2以上22以下の脂肪族ジカルボン酸から選ばれるカルボン酸であることが好ましく、70質量%以上が炭素数2以上22以下の脂肪族ジカルボン酸から選ばれるカルボン酸であることがより好ましい。
上記エステル化またはエステル交換反応は、必要に応じて硫酸、チタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウムなどの通常のエステル化触媒またはエステル交換触媒を用いて行うことができる。
本発明のトナーはワックスを含有してもよい。用いられるワックスとしては、例えば以下のものが挙げられる。低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、アルキレン共重合体、マイクロクリスタリンワックス、パラフィンワックス、フィッシャートロプシュワックスなどの炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの炭化水素系ワックスの酸化物又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類;脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの。さらに、以下のものが挙げられる。パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸などの脂肪酸類と、ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール、セリルアルコール、メリシルアルコールなどのアルコール類とのエステル類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m-キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般的に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加によって得られるヒドロキシル基を有するメチルエステル化合物。
本発明では、ワックスの使用量は、結着樹脂100質量部あたり1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
本発明ではワックス分散剤を用いてもよい。特に限定しないが、ポリオレフィンにスチレンアクリル系ポリマーがグラフト変性された重合体を用いることが好ましい。スチレンアクリル系ポリマーが、シクロアルキルアクリレート由来のユニット又はシクロアルキルメタクリレート由来のユニットを有することがより好ましい。
該ポリオレフィンは、示差走査熱量計(DSC)を用いて測定される最大級熱ピークのピーク温度が70℃以上90℃以下であることが好ましい。
また、該ワックス分散剤の製造時の反応性が優れるという観点から、ポリプロピレンのように枝分かれ構造単位を持つことが好ましい。
本発明の重合体において、スチレンアクリル系ポリマーは、シクロアルキルアクリレート由来のユニット又はシクロアルキルメタクリレート由来のユニットを有していれば特に限定されることはない。
これらの飽和脂環式基のうち、シクロアルキル基、縮合多環炭化水素基、橋かけ環炭化水素基が好ましく、炭素数3以上18以下のシクロアルキル基、置換又は非置換のジシクロペンタニル基、置換又は非置換のトリシクロペンタニル基がより好ましい。炭素数6以上10以下のシクロアルキル基がさらに好ましく、炭素数6のシクロヘキシル基が特に好ましい。
なお、置換基の位置及び数は任意であり、置換基を2以上有する場合、当該置換基は同一でも異なっていてもよい。
該ビニル系モノマー(a)としては、以下のものが挙げられる。シクロプロピルアクリレート、シクロブチルアクリレート、シクロペンチルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘプチルアクリレート、シクロオクチルアクリレート、シクロプロピルメタクリレート、シクロブチルメタクリレート、シクロペンチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、シクロヘプチルメタクリレート、シクロオクチルメタクリレート、ジヒドロシクロペンタジエチルアクリレート、ジシクロペンタニルアクリレート、ジシクロペンタニルメタクリレートなどのモノマー及びこれらの併用。
これらの中でも、疎水性が優れるという観点から、シクロヘキシルアクリレート、シクロヘプチルアクリレート、シクロオクチルアクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、シクロヘプチルメタクリレート、シクロオクチルメタクリレートが好ましい。
また極性調整のため、酸基や水酸基を付加するモノマーを添加してもよい。酸基や水酸基を付加するモノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸、マレイン酸ハーフエステル、アクリル酸2エチルヘキシルなどがあげられる。
上記スチレンアクリル系樹脂が、下記式(2)で表されるモノマーユニットを有する場合、該重合体のガラス転移温度(Tg)が低下する傾向にある。その結果、該ワックス分散剤がトナー粒子に含有された場合、トナーが高温高湿下に長時間静置されても帯電性が低下せず、かつ、低温定着性がさらに向上する。
ポリエステル樹脂と炭化水素系ワックスとの相溶性は低い。そのため、本発明において結着樹脂としてポリエステル樹脂を使用する場合、ワックスをそのままの状態で添加してトナー化すると、トナー中にワックスが偏析して存在し、遊離ワックス等も発生することから、結果的に帯電不良等の不具合が発生する場合がある。
また、該重合体は、該結着樹脂100質量部に対して1.0質量部以上10.0質量部以下含有されることが好ましい。
ワックスをトナー製造時に混合せず、樹脂、ワックス、及びワックス分散剤と溶融混合し、マスターバッチとして使用してもよい。
トナーに含有できる着色剤としては、以下のものが挙げられる。
黒色着色剤としては、カーボンブラック;イエロー着色剤とマゼンタ着色剤及びシアン着色剤とを用いて黒色に調色したものが挙げられる。着色剤には、顔料を単独で使用してもかまわないが、染料と顔料とを併用してその鮮明度を向上させた方がフルカラー画像の画質の点からより好ましい。
シアントナー用染料としては、C.I.ソルベントブルー70がある。
イエロートナー用染料としては、C.I.ソルベントイエロー162がある。
着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して0.1質量部以上30質量部以下で使用されることが好ましい。
本発明のトナーは、一成分系現像剤としても使用できるが、磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として用いることが、ドット再現性をより向上させるために、また長期にわたり安定した画像が得られるという点で好ましい。
磁性キャリアとしては、例えば以下のような公知のものを使用することができる。表面を酸化した鉄粉又は未酸化の鉄粉や、鉄、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ニッケル、銅、亜鉛、コバルト、マンガン、クロム、希土類などの金属粒子、それらの合金粒子、酸化物粒子。フェライト等の磁性体や、磁性体と、この磁性体を分散した状態で保持するバインダー樹脂とを含有する磁性体分散樹脂キャリア(いわゆる樹脂キャリア)等。
本発明のトナーを磁性キャリアと混合して二成分系現像剤として使用する場合、その際のキャリア混合比率は、二成分系現像剤中のトナー濃度として、2質量%以上15質量%以下にすることが好ましく、4質量%以上13質量%以下にすることがより好ましい。
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と、前記トナー粒子を被覆している無機微粒子とを有する、本発明に係るトナーの製造方法は、トナー母粒子作製工程、第1の外添工程、熱処理工程、及び第2の外添工程、をこの順に有する。
トナー母粒子作製工程では、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー母粒子を作製する。
外添量は、トナー母粒子の100質量部に対して、中粒径の無機微粒子は1.0~5.0質量部であり、大粒径の無機微粒子は1.5~6.0質量部とする。
第2の外添工程では、一次粒子の粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子(小粒径の無機微粒子)と、一次粒子の粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子(大粒径の無機微粒子)とを外添する。
外添量は、熱処理されたトナー粒子の100質量部に対して、小粒径の無機微粒子は0.3~2.0質量部であり、大粒径の無機微粒子は0.5~4.0質量部とする。
トナー粒子を製造する方法としては、溶融混練法、乳化転相法、懸濁重合法、乳化凝集法など、従来から公知のいずれの方法により得られたものであってもよい。着色剤粒子を非晶性樹脂中に微分散させるという観点から、結着樹脂と、樹脂組成物と、結晶性ポリエステルを溶融混練し、混練物を冷却後、粉砕及び分級する溶融混練法が好ましい。
以下、溶融混練法でのトナー製造手順について説明する。
続いて、得られたトナー母粒子の表面に、熱処理工程で図1のような熱処理装置を用いて無機微粒子を熱固着させる。
原料定量供給手段1により定量供給された樹脂粒子は、圧縮気体流量調整手段2により調整された圧縮気体によって、原料供給手段の鉛直線上に設置された導入管3に導かれる。導入管3を通過した混合物は、原料供給手段の中央部に設けられた円錐状の突起状部材4により均一に分散され、放射状に広がる8方向の供給管5に導かれ熱処理が行われる処理室6に導かれる。
供給された樹脂粒子を熱処理するための熱風は、熱風供給手段7から供給され、分配部材12で分配され、熱風を旋回させるための旋回部材13により、処理室6内に熱風を螺旋状に旋回させて導入される。その構成としては、熱風を旋回させるための旋回部材13が、複数のブレードを有しており、その枚数や角度により、熱風の旋回を制御することができる。処理室6内に供給される熱風は、熱風供給手段7の出口部における温度が100℃以上300℃以下であることが好ましく、130℃以上170℃以下であることがより好ましい。熱風供給手段7の出口部における温度が上記の範囲内であれば、樹脂粒子を加熱しすぎることによる粒子の融着や合一を防止しつつ、粒子を均一に処理することが可能となる。
また、粉体粒子供給口14は、供給された樹脂粒子の旋回方向と熱風の旋回方向が同方向になるように設けられており、回収手段10も、旋回された樹脂粒子の旋回方向を維持するように、処理室6の外周部に接線方向に設けられている。さらに、冷風供給手段8から供給される冷風は、装置外周部から処理室内周面に、水平かつ接線方向から供給されるよう構成されている。粉体粒子供給口14から供給される熱処理前樹脂粒子の旋回方向、冷風供給手段8から供給された冷風の旋回方向、熱風供給手段7から供給された熱風の旋回方向がすべて同方向である。そのため、処理室内で乱流が起こらず、装置内の旋回流が強化され、熱処理前樹脂粒子に強力な遠心力がかかり、熱処理前樹脂粒子の分散性がさらに向上するため、合一粒子の少ない、形状の揃った熱処理樹脂粒子を得ることができる。
なお、本発明の熱処理工程は上記微粉砕の後であってもよいし、分級の後でもよい。
本発明のトナーの平均円形度は0.955以上であることが好ましく、さらに好ましくは0.960以上である。トナーの平均円形度が上記の範囲であることにより、トナーの転写効率が向上する。
トナー及び原材料の各種物性の測定法について以下に説明する。
外添剤の一次粒子の個数平均粒径は、透過型電子顕微鏡(TEM)「JEM2800」(日本電子(株)製)を用いて測定する。
まず、測定サンプルの調製を行う。外添剤約5mgに対し、イソプロパノール1mLを加え、超音波分散機(超音波洗浄機)で5分間分散させる。次に、TEM用の支持膜付きマイクログリッド(150メッシュ)に上記分散液を1滴たらし、乾燥させることで測定サンプルを準備した。
樹脂のTHF可溶分の分子量分布は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により、以下のようにして測定した。
まず、室温で24時間かけて、トナーをテトラヒドロフラン(THF)に溶解した。その後に得られた溶液を、ポア径が0.2μmの耐溶剤性メンブランフィルター「マエショリディスク」(東ソー(株)製)を用いて濾過してサンプル溶液を得た。なお、サンプル溶液は、THFに可溶な成分の濃度が約0.8質量%となるように調整した。このサンプル溶液を用いて、以下の条件で測定した。
カラム:Shodex KF-801、802、803、804、805、806、807の7連(昭和電工(株)製)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
オーブン温度:40.0℃
試料注入量:0.10mL
標準ポリスチレン樹脂としては、例えば、以下のものが挙げられる。商品名「TSKスタンダード ポリスチレン F-850、F-450、F-288、F-128、F-80、F-40、F-20、F-10、F-4、F-2、F-1、A-5000、A-2500、A-1000、A-500」、東ソー(株)製。
トナー粒子の重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター(株)製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター(株)製)を用いる。実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで測定し、測定データの解析を行い、算出した。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように前記専用ソフトの設定を行った。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更画面」において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター(株)製)を用いて得られた値を設定した。閾値/ノイズレベルの測定ボタンを押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定した。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、測定後のアパーチャーチューブのフラッシュにチェックを入れた。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定画面」において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μm以上60μm以下に設定した。
具体的な測定法は以下のとおりである。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れ、この中に分散剤として下記「コンタミノンN」をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加えた。
・コンタミノンN:非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させた。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整した。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整した。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行った。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出した。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、分析/体積統計値(算術平均)画面の「平均径」を重量平均粒径(D4)とした。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000型」(シスメックス(株)製)によって、校正作業時の測定・解析条件で測定した。
フロー式粒子像分析装置「FPIA-3000型」(シスメックス(株)製)の測定原理は、流れている粒子を静止画像として撮像し、画像解析を行うというものである。試料チャンバーへ加えられた試料は、試料吸引シリンジによって、フラットシースフローセルに送り込まれる。フラットシースフローに送り込まれた試料は、シース液に挟まれて扁平な流れを形成する。フラットシースフローセル内を通過する試料に対しては、1/60秒間隔でストロボ光が照射されており、流れている粒子を静止画像として撮影することが可能である。また、扁平な流れであるため、焦点の合った状態で撮像される。粒子像はCCDカメラで撮像され、撮像された画像は、1視野が512画素×512画素であり、1画素あたり0.37×0.37μmの画像処理解像度で画像処理され、各粒子像の輪郭抽出を行い、粒子像の投影面積や周囲長等が計測される。
円形度C=2×(π×S)1/2/L
各粒子の円形度を算出後、円形度0.2から1.0の範囲を800分割したチャンネルに振り分け、各チャンネルの中心値を代表値として平均値を計算し平均円形度の算出を行う。
なお、下記の実施例では、シスメックス(株)が発行する校正証明書の発行を受けたフロー式粒子像分析装置を使用した。そして、解析粒子径を円相当径2.00μm以上、200.00μm以下に限定した以外は、校正証明を受けたときの測定及び解析条件で測定を行った。
樹脂のガラス転移温度は、示差走査熱量分析装置「Q2000」(TA Instruments社製)を用いてASTM D3418-82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、樹脂約5mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲30℃から180℃の間で、昇温速度10℃/分で測定を行う。一度180℃まで昇温させて10分間保持し、続いて30℃まで降温させ、その後に再度昇温を行う。この2度目の昇温過程で、温度30から100℃の範囲において比熱変化が得られる。このときの比熱変化が出る前のベースラインと、比熱変化が出た後のベースラインとから縦軸方向に等距離にある直線を中間点の線とする。この中間点の線と示差熱曲線との交点の温度(いわゆる、中間点ガラス転移温度)を、樹脂のガラス転移温度(Tg)とする。
トナー表面上の無機微粒子の一次粒子の粒径は、走査型電子顕微鏡(SEM)「S-4700」((株)日立製作所製)を用いて、トナー母粒子に外添した無機微粒子を観察して求めた。
観察倍率は無機微粒子の大きさによって適宜調整したが、最大20万倍に拡大した視野において、一次粒子の長径を測定して、その平均値を個数平均粒径とした。視野としては2μm×2μm四方の領域を10か所測定している。
無機微粒子としてシリカ微粒子を用いた場合、無機微粒子の被覆率は、ESCA(X線光電子分光分析)により測定される、トナー粒子表面に存在するシリカ由来のケイ素原子量(以下、Si量とも記載する。)から算出される。ESCAは、サンプル表面の深さ方向で数nm以下の領域の原子を検出する分析方法である。そのため、トナーの表面の原子を検出することが可能である。サンプルホルダーとしては、装置付属の直径60mmのプラテン(サンプル固定用の約1mm径のねじ穴が具備されている)を用いた。そのプラテンのネジ穴は貫通しているため、樹脂等で穴をふさぎ、深さ0.5mm程度の粉体測定用の凹部を作製する。その凹部に測定試料をスパチュラ等で詰め込み、すり切ることでサンプルを作製した。
ESCAの装置及び測定条件は、下記のとおりである。
分析方法:ナロー分析
測定条件:
X線源:Al-Kα
X線条件:100μm 25W 15kV
光電子取り込み角度:45°
PassEnergy:58.70eV
測定範囲:300μm×200μm
以上の条件で測定を行った。
本発明では、固着されているシリカ微粒子を次の様に定義する。
イオン交換水20g、界面活性剤である下記のコンタミノンN0.4gを30ccのガラスバイアル(例えば、日電理化硝子(株)製、VCV-30、外径:35mm、高さ:70mm)に入れて十分に混合し、分散液を作製する。
・コンタミノンN(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)
まず上記分離工程前のトナーに含まれるシリカ微粒子の定量を行う。これは波長分散型蛍光X線分析装置Axios advanced(PANalytical社製)を用いて、トナー粒子中のSi元素強度:Si-Bを測定する。
次に同様に上記分離工程後のトナーのSi元素強度:Si-Aを測定する。固着率は下記の式を用いて算出する。
固着率(%)=(Si-A/Si-B)×100
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:72.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:28.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(II)(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対を有する反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持した状態で、1時間反応させ、ASTM D36-86に従って測定した軟化点が120℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止めた(第2反応工程)。得られた非晶性樹脂Aのガラス転移温度Tgは57℃であった。
・ヘキサンジオール:33.9質量部(0.29モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・ドデカン二酸:66.1質量部(0.29モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・2-エチルヘキサン酸錫(II):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対を有する反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、140℃の温度で撹拌しつつ、3時間反応させた。
その後、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度200℃に維持して、4時間反応させることにより結晶性樹脂Bを得た(第1反応工程)。得られた結晶性樹脂Bの重量平均分子量Mwは10,000、融解ピーク温度Tpは71℃であった。
・ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン:70.0質量部(0.20モル;多価アルコール総モル数に対して100.0mol%)
・テレフタル酸:27.0質量部(0.17モル;多価カルボン酸総モル数に対して100.0mol%)
・ドデセニル無水コハク酸:3質量部
・2-エチルヘキサン酸錫(II)(エステル化触媒):0.5質量部
冷却管、攪拌機、窒素導入管、及び、熱電対を有する反応槽に、上記材料を秤量した。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応させた。
さらに、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、1時間維持した後、180℃まで冷却し、大気圧に戻した(第1反応工程)。
・tert-ブチルカテコール(重合禁止剤):0.1質量部
その後、上記材料を加え、反応槽内の圧力を8.3kPaに下げ、温度180℃に維持した状態で、1時間反応させた。ASTM D36-86に従って測定した軟化点が120℃に達したのを確認してから温度を下げて反応を止めた(第2反応工程)。得られた非晶性樹脂Cのガラス転移温度Tgは57℃であった。
温度計および撹拌機を有するオートクレーブ反応槽中に、キシレン300質量部、炭化水素ワックス(軟化点90℃)10質量部を入れて充分に溶解し、窒素置換した。その後、下記の材料の混合溶液を180℃で3時間滴下して重合し、さらにこの温度で30分間保持した。
・スチレン 68.0質量部
・メタクリル酸 5.0質量部
・メタクリル酸シクロヘキシル 5.0質量部
・アクリル酸ブチル 12.0質量部
・キシレン 250質量部
次いで脱溶剤を行い、重合体1を得た。
・非晶性樹脂C:40質量部
・重合体1 :30質量部
・フィッシャートロプシュワックス(炭化水素ワックス、最大吸熱ピークのピーク温度90℃) :30質量部
溶解した非晶性樹脂Cに重合体1およびフィッシャートロプシュワックスを混合し、ワックスマスターバッチを得た。
<無機微粒子1の製造例>
酸素ガスをバーナーに供給し、着火用バーナーに点火した後、水素ガスをバーナーに供給して火炎を形成し、これに原料である四塩化ケイ素を投入しガス化させることでシリカ微粒子を得た。得られたシリカ微粒子を電気炉に移し、薄層状に敷きつめた後、900℃で加熱処理を施し焼結させた。その後、疎水化処理として、ヘキサメチルジシラザンによって表面処理を行うことにより、無機微粒子1を得た。無機微粒子1の物性を表1に示す。
四塩化ケイ素量、酸素ガス量、水素ガス量、シリカ濃度、滞留時間、焼結条件、表面処理剤を調整し無機微粒子2~5を得た。無機微粒子2~5の物性を表1に示す。
硫酸法で得られたメタチタン酸を脱鉄漂白処理した後、水酸化ナトリウム水溶液を加えpH9.0とし、脱硫処理を行い、その後、塩酸によりpH5.8まで中和し、ろ過水洗を行った。洗浄済みケーキに水を加えTiO2として1.5モル/Lのスラリーとした後、塩酸を加えpH1.5とし解膠処理を行った。
・非晶性樹脂A 100質量部
・結晶性樹脂B 5質量部
・ワックスマスターバッチ 20質量部
・C.I.ピグメントブルー15:3 5質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-75型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数1200rpm、回転時間5分で混合した後、温度125℃に設定した二軸混練機(PCM-30型、(株)池貝製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T-250、フロイント・ターボ(株)製)にて微粉砕した。さらに回転型分級機(F-300、ホソカワミクロン(株)製)を用い、分級を行い、トナー母粒子1を得た。得られたトナー母粒子1は、重量平均粒径(D4)が6.0μmであった。
・無機微粒子3 2質量部
・無機微粒子6 2質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-10C型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数3,000rpm、回転時間3分で混合した後、図1で示す表面処理装置によって熱処理を行い、トナー粒子1を得た。
運転条件はフィード量=5kg/hr、熱風温度=180℃、熱風流量=6m3/分、冷風温度=-5℃、冷風流量=4m3/分、冷風絶対水分量=3g/m3、ブロワー風量=20m3/分、インジェクションエア流量=1m3/分とした。
次に得られたトナー粒子1と無機微粒子を以下の条件で混合攪拌した。
・無機微粒子1 0.6質量部
・無機微粒子3 2質量部
上記処方で示した原材料をヘンシェルミキサー(FM-10C型、三井鉱山(株)製)を用いて、回転数4000rpm、回転時間2分で混合し、トナー1を得た。得られたトナー1は、平均円形度が0.964、重量平均粒径(D4)が6.0μmであった。得られたトナー1の概要及び物性を表3に示す。
表2に示すとおり、材料の種類、添加部数、混合条件、熱処理の条件を変更した以外は、トナー製造例1と同様にして、トナー2~36を製造した。トナー2~36の特性を表3に示す。
工程1(秤量・混合工程):
・Fe2O3 60.2質量%
・MnCO3 33.9質量%
・Mg(OH)2 4.8質量%
・SrCO3 1.1質量%
上記のような混合比となるようにフェライト原材料を秤量した。その後、ジルコニア(直径10mm)のボールを用いた乾式ボールミルで2時間粉砕・混合した。
粉砕・混合した後、バーナー式焼成炉を用いて大気中において温度1,000℃で3時間焼成し、仮焼フェライトを作製した。フェライトの組成は、下記のとおりである。
(MnO)a(MgO)b(SrO)c(Fe2O3)d
上記式において、a,b,c,dの値はそれぞれ以下のとおりである。
a=0.39、b=0.11、c=0.01、d=0.50
クラッシャーで0.5mm程度に粉砕した後に、ジルコニア(直径10mm)のボールを用いて、仮焼フェライト100質量部に対し、水を30質量部加え、湿式ボールミルで2時間粉砕した。
そのスラリーを、ジルコニアのビーズ(直径1.0mm)を用いた湿式ビーズミルで4時間粉砕し、フェライトスラリーを得た。
得られたフェライトスラリーに、バインダーとして仮焼フェライト100質量部に対してポリビニルアルコール2.0質量部を添加し、スプレードライヤー(製造元:大川原化工機(株))を用いて、直径約36μmの球状粒子に造粒した。
焼成雰囲気をコントロールするために、電気炉にて窒素雰囲気下(酸素濃度1.00体積%以下)において、温度1,150℃で4時間焼成した。
凝集した粒子を解砕した後に、目開き250μmの篩を用いて篩分して粗大粒子を除去し、磁性コア粒子を得た。
・シクロヘキシルメタクリレートモノマー 26.8質量部
・メチルメタクリレートモノマー 0.2質量部
・メチルメタクリレートマクロモノマー 8.4質量部
(片末端にメタクリロイル基を有する重量平均分子量5,000のマクロモノマー)
・トルエン 31.3質量部
・メチルエチルケトン 31.3質量部
上記材料を、還流冷却器、温度計、窒素導入管及び攪拌装置を取り付けた四つ口のセパラブルフラスコに添加し、窒素ガスを導入して充分に窒素雰囲気にした。その後、80℃まで加温し、2.0質量部のアゾビスイソブチロニトリルを添加して5時間還流し重合させた。得られた反応物にヘキサンを注入して共重合体を沈殿析出させ、沈殿物を濾別後、減圧乾燥してコート樹脂を得た。
・コート樹脂 20.0質量%
・トルエン 80.0質量%
上記材料をビーズミルで分散混合し、樹脂液を得た。
前記磁性コア粒子100質量部をナウタミキサに投入し、さらに、前記樹脂液を樹脂成分として2.0質量部になるようにナウタミキサに投入した。減圧下で温度70℃に加熱し、100rpmで混合し、4時間かけて溶媒除去及び塗布操作を行った。その後、得られた試料をジュリアミキサーに移し、窒素雰囲気下、温度100℃で2時間熱処理した後、目開き70μmの篩を用いて分級して磁性キャリア1を得た。得られた磁性キャリアの体積分布基準50%粒径(D50)は、38.2μmであった。
以上のトナー1~36と前記磁性キャリア1とを、トナー濃度が8.0質量%になるようにV型混合機(V-10型:(株)徳寿製作所)を用いて30rpm、回転時間5分で混合し、二成分系現像剤1~36を得た。
画像形成装置として、キヤノン(株)製デジタル商業印刷用プリンターimageRUNNER ADVANCE C5560の改造機を用い、シアン位置の現像器に二成分系現像剤1を入れ、クリーニング性の評価を行った。
ここで一次帯電工程の放電電流量(△Iac)は100μAとした。
ここで、帯電ローラから感光体に流れる放電電流量△Iacの算出について説明する。
本例では、正弦波交流バイアスに直流バイアスを重畳した帯電バイアスを用い、帯電ローラに流れる交流帯電電流Iacが定電流制御されている。
帯電ローラと感光体との間のインピーダンスZcは、図3の等価回路によって表されると考えてよい。Rcは帯電ローラの抵抗、Ccは帯電ローラの静電容量、Cdは感光体の静電容量、Cairは帯電ローラと感光体と間の微小エアギャップの静電容量である。
振幅値;Vpp)と帯電交流電流Iacとの間には以下の関係式(1)が成立している。
Iac=Iz・・・関係式(1)
Iz=α・Vac、 α=1/(√2・Zc)
しかしながら、放電が起きているとき、すなわち、下記の関係式(2)が成立しているときは、図4に示すように、上記の関係式(1)が成立せず、Iac>Izとなる。
Vac(Vpp)≧Vth(V)・・・関係式(2)
Vth:放電開始電圧
ここで、Izは、Iacが線形に伸びている部分(Vac<Vth)、またその外挿部(Vac≧Vthでは図4の点線部)を示す。
本例の説明では、このIacとIzとの差△Iacを放電電流量(μA)と規定する。
検出器:R2μm、0.7mNのダイアモンド針、フィルタ:2CR、カットオフ値:0.8mm、測定長さ:2.5mm、送り速さ:0.1mmとし、JIS規格B0601で定義される10点平均粗さRzのデータを処理した。また表面の凹凸の平均間隔Smは同様の条件で測定して得られた以下のSmiの各値を以下の式に代入して得られる算術平均値である。
クリーニング性の評価は以下のように行った。
試験環境:温度30℃、相対湿度80%
クリーニングブレード設定角:20°
感光ドラムへのトナーの載り量:0.3~0.4mg/cm2
トナーの帯電量:20~30μC/g
上記条件でA3用紙、10枚相当の未転写トナーをプロセススピード260mm/secでクリーニングブレードに供給後バチ止めし、クリーニングブレードからすり抜けたトナーの量(以下、すり抜けトナー量とも記載する。)を測定した。すり抜けトナー量は分光濃度計(エックスライト(株)製の「504分光濃度計」)を用いて測定した。「バチ止め」とは、本体動作を瞬間的に停止することである。
クリーニングブレードの感光ドラムに対する線圧は10gf/cmで行った。
A:0.01未満
B:0.01以上0.02未満
C:0.02以上0.04未満
D:0.04以上
Cランク以上であれば、本発明の効果が得られているレベルとする。
画像形成装置として、キヤノン(株)製デジタル商業印刷用プリンターimageRUNNER ADVANCE C5560の改造機を用い、シアン位置の現像器に二成分系現像剤1を入れて、クリーニング性の評価を行った。厳しい条件で評価するために、トナーを耐久劣化させた状態で転写性の評価を行った。
耐久条件は以下のとおりである。
紙: CS-680(68.0g/m2)
(キヤノンマーケティングジャパン(株)より販売)
感光体上のトナーの載り量: 0.35mg/cm2(FFh画像、ベタ画像)
試験環境:温度30℃、相対湿度80%
転写性の評価は低平滑度紙としてベック平滑度が15~20度の紙(Hammer Mill Great White、LTRサイズ、坪量75g/m2のうち、平滑度の低い紙のみ抽出)を用いた。評価用の画像としては、上記A4用紙の中心に10cm2の画像を配置し、感光体上のトナーの載り量:0.35mg/cm2(FFh画像)とし、出力後の画像濃度を測定した。
転写性の評価は耐久画像出力試験を実施する前の画像濃度と実施した後の画像濃度との濃度差に基づいて行った。画像濃度は分光濃度計(エックスライト(株)製の「504分光濃度計」)を用いて測定した。
A:濃度差が0.10未満
B:濃度差が0.10以上、0.15未満
C:濃度差が0.15以上、0.25未満
D:濃度差が0.25以上
Cランク以上であれば、本発明の効果が得られているレベルとする。
二成分系現像剤2~36を用いた以外は、実施例1と同様にして評価を行った。評価結果を表4に示す。
2.圧縮気体流量調整手段
3.導入管
4.突起状部材
5.供給管
6.処理室
7.熱風供給手段
8.冷風供給手段
9.規制手段
10.回収手段
11.熱風供給手段出口
12.分配部材
13.旋回部材
14.粉体粒子供給口
2-1.感光体
2-2.クリーニングブレード
2-3.ブレードニップ部
2-4.小粒径の無機微粒子による潤滑層
2-5.大粒径の無機微粒子による阻止層
2-6.トナーによる滞留層
Claims (4)
- 結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と、前記トナー粒子を被覆している無機微粒子とを有するトナーであって、
前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA1、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB1、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC1、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD1としたとき、下記式(1)~(5)の関係を満たし、
0.95≦A1/全無機微粒子の個数 式(1)
0.20≦B1/A1≦0.50 式(2)
0.15≦C1/A1≦0.55 式(3)
0.15≦D1/A1≦0.55 式(4)
0.70≦(B1/A1+C1/A1+D1/A1) 式(5)
前記トナー粒子に対する前記無機微粒子の被覆率が55%以上であり、
前記トナーを水洗処理した後の、前記トナー粒子表面における前記無機微粒子の一次粒子の粒径の個数分布において、
粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をA2、
粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をB2、
粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をC2、
粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子の個数をD2としたとき、下記式(6)~(8)の関係を満たし、
B2/B1≦0.5 式(6)
0.85≦C2/C1 式(7)
0.55≦D2/D1≦0.75 式(8)
前記水洗処理は、界面活性剤を含むイオン交換水に前記トナーを加えた分散液を、振とう速度:46.7cm/秒、振とうの幅:4.0cm、の条件で5分間振とうするものであることを特徴とするトナー。 - 前記粒径が5nm以上200nm以下の範囲に存在する無機微粒子の粒径分布が、
前記粒径が5nm以上20nm以下の範囲、前記粒径が35nm以上55nm以下の範囲、及び前記粒径が80nm以上135nm以下の範囲のそれぞれにピークを持つ請求項1に記載のトナー。 - 前記粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子がシリカ微粒子であり、
前記粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子がシリカ微粒子又はチタン酸ストロンチウム微粒子であり、
前記粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子がシリカ微粒子である、請求項1又は2に記載のトナー。 - 結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子と、前記トナー粒子を被覆している無機微粒子とを有するトナーの製造方法であって、
結着樹脂及び着色剤を含有するトナー母粒子を作製するトナー母粒子作製工程、
前記トナー母粒子の100質量部に対して
一次粒子の粒径が35nm以上55nm以下の範囲に存在する無機微粒子を1.0~5.0質量部と、
一次粒子の粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子を1.5~6.0質量部と、を外添する外添工程、
前記無機微粒子が外添されたトナー粒子を熱風で処理する熱処理工程、
前記熱処理されたトナー粒子の100質量部に対して
一次粒子の粒径が5nm以上20nm以下の範囲に存在する無機微粒子を0.3~2.0質量部と、
一次粒子の粒径が80nm以上135nm以下の範囲に存在する無機微粒子を0.5~4.0質量部と、を外添する外添工程、
をこの順に有することを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載のトナーの製造方法。
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