JP7228519B2 - ラジカル反応性を有するシリコーンエラストマー硬化物およびその用途 - Google Patents
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Description
(A)一分子中に、少なくとも2個の硬化反応性基を有する鎖状オルガノポリシロキサン、
任意で、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C1)前記の(A)成分および(B)成分の硬化剤、および
(D)オルガノポリシロキサンレジン (A)成分100質量部に対して10~1000質量部
を含有する組成物を硬化させてなり、かつ、当該硬化物中または硬化物表面に未反応の(C2)ラジカル開始剤を有することにより、ラジカル反応性を有するシリコーンエラストマー硬化物により、上記課題を解決できる事を見出し、本発明に到達した。このようなシリコーンエラストマー硬化物表面は、接着剤または粘着剤に対するラジカル反応性を有するため、所望の段階、たとえば、電子部品等の製造工程において、接着テープ/粘着テープのような接着/粘着剤層を備えたシート状部材と接触させて加熱や紫外線照射等によりラジカル反応させることにより、シリコーンエラストマー硬化物と接着/粘着剤層が一体化した接合体を形成し、これらを容易に剥離することができるためである。なお、上記のラジカル開始剤は、硬化前の硬化性シリコーン組成物中に配合し、低温等の硬化条件を設計することにより、未反応の状態でシリコーンエラストマー硬化物中に含有する態様が好ましいが、硬化後のシリコーンエラストマー硬化物表面にスプレー等で一部又は全部に塗布してもよい。ただし、硬化前の硬化性シリコーン組成物中に配合する態様に比べ、塗布工程が必要になる点で工程上不利になる場合がある。
[1] 以下の成分:
(A)一分子中に、少なくとも2個の硬化反応性基を有する鎖状オルガノポリシロキサン、
任意で、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C1)前記の(A)成分および(B)成分の硬化剤、および
(D)オルガノポリシロキサンレジン (A)成分100質量部に対して10~1000質量部
を含有する組成物を硬化させてなり、かつ、当該硬化物中または硬化物表面に未反応の(C2)ラジカル開始剤を有することにより、ラジカル反応性を有するシリコーンエラストマー硬化物。
[2] シリコーンエラストマー硬化物表面が、接着剤または粘着剤に対するラジカル反応性を有し、23℃~100℃において、当該硬化物の損失係数tanδが、0.01~1.00の範囲にあり、貯蔵弾性率G’が、4.0×104~5.0×106Paの範囲であることを特徴とする、[1]に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[3] (C1)成分が、ヒドロシリル化反応触媒、縮合触媒および光重合開始剤から選ばれる1種類以上の硬化剤であり、
(C2)成分が、有機過酸化物を含有するラジカル開始剤である、[1]または[2]に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[4] (A)成分が、(A1)一分子中に、少なくとも2個のアルケニル基を有する直鎖状または分岐鎖状のオルガノポリシロキサンであり、
(B)成分が、(B1)一分子中に、少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、
(C1)成分が、ヒドロシリル化反応触媒を含有する硬化反応触媒であり、
(C2)成分が、アルキル過酸化物であり、
(D)成分が、(D1)トリオルガノシロキシ単位(M単位)、ジオルガノシロキシ単位(D単位)、モノオルガノシロキシ単位(T単位)及びシロキシ単位(Q単位)の任意の組み合わせからなる樹脂状または網目状のオルガノポリシロキサンレジンであり、
組成物中の(A)成分中のアルケニル基1モルに対して、(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が、0.5モル以上の範囲であることを特徴とする、[1]~[3]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[5] (D1)成分が、M単位及びQ単位の組み合わせからなり、Q単位に対するM単位のモル比が0.5~1.2の範囲にあるオルガノポリシロキサンレジンであることを特徴とする、[1]~[4]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[6] (A)~(D)成分の各成分が、(C2)成分が反応しない温度において硬化されてなる、[1]~[5]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[7] [6]において、(C2)成分が、アルキル過酸化物であり、硬化のための温度が100℃以下である、シリコーンエラストマー硬化物。
[8] 他の接着剤または粘着剤に対してラジカル反応性を有する、[1]~[7]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[9] 平均厚みが5 ~500μmの範囲にあるフィルム状またはシート状の形態である、[1]~[8]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
[10] [1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物を含有する積層体。
[11] 基材、[1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物からなる層、接着層または粘着層を含有してなり、前記のシリコーンエラストマー硬化物からなる層と接着層または粘着層が対向した構造を有する、積層体。
[12] [1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物および前記のシリコーンエラストマー硬化物からなる層の少なくとも一方の面に対向した、剥離剤層を含有する積層体。
[13] [1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物からなる、電子部品用保護材。
[14] [10]~[12]のいずれか1項に記載の積層体であって、電子部品の製造に用いるもの。
[15] (L1)基材、
(L2)前記基材上に積層された[1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物、および
(L3)前記シリコーンエラストマー硬化物上に、接着層または粘着層を介して積層されたシート状部材を含有する積層体について、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応後に、シート状部材、接着層または粘着層とともにシリコーンエラストマー硬化物を(L1)基材から分離することを特徴とする電子部品の製造方法。
[16] [15]の電子部品の製造方法であって、(L1)基材が電子部品またはその前駆体であり、(I)積層体に対する化学的ないし物理的処理を行う工程、
(II)工程(I)の後、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応を行う工程、および
(III)工程(II)の後、シート状部材、接着層または粘着層とともにシリコーンエラストマー硬化物を(L1)基材から分離する工程
を備えることを特徴とする電子部品の製造方法。
[17] [15]または[16]に記載の電子部品の製造方法であって、ラジカル反応の前または後に、基材とシリコーンエラストマーを一体として切断する工程を備えることを特徴とする電子部品の製造方法。
[18][1]~[9]のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物を有する、電子部品製造用部材。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、一定量のオルガノポリシロキサンレジンを含有していることで、柔軟かつ基材に対する高い密着性と追従性を示す。このため、当該シリコーンエラストマー硬化物を基材上に配置して両者を一体として切断した場合でも、当該硬化物が基材上から剥離せず、所望とする基材の面の全面を保護可能である。さらに、当該シリコーンエラストマー硬化物は、その表面がラジカル反応性であるので、加熱、高エネルギー線の照射等に応答して、接触している接着剤または粘着剤とラジカル反応を起こし、両者が一体化した接合体を形成するため、接着テープのように接着剤または粘着剤を含むシート状部材を用いることで、両者を一体として基材上から分離(除去)可能である。
ラジカル開始剤は、本発明にかかるシリコーンエラストマー硬化物にラジカル反応性を付与する成分であり、特に制限されないが、有機過酸化物、光重合開始剤またはこれらの組み合わせが好ましく、特に、過酸化アルキル類の使用が好ましい。
本発明にかかるシリコーンエラストマー硬化物は、オルガノポリシロキサンレジンを主剤である鎖状オルガノポリシロキサン100質量部に対して10~1000質量部の範囲で含有しているため、その表面が粘着力を有し、基材に対する密着性と追従性を示す。このため、当該シリコーンエラストマー硬化物は、基材から剥離ないし剥落しにくく、電子部品等の基材上に配置して当該シリコーンエラストマー硬化物と基材を一体として切断(ダイシング)した場合でも、基材への密着状態を維持し、その端部等が剥離しにくいため、保護を目的とした基材全面を確実に被覆できるため、電子部品等の基材に対する保護材として有用である。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、
(A)一分子中に、少なくとも2個の硬化反応性基を有する鎖状オルガノポリシロキサン、
任意で、(B)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C1)前記の(A)成分および(B)成分の硬化剤、および
(D)オルガノポリシロキサンレジン (A)成分100質量部に対して10~1000質量部
を含有する硬化性シリコーン組成物を硬化させてなるシリコーンエラストマー硬化物であり、さらに、
(C2)ラジカル開始剤を組成物中に含有するか、シリコーンエラストマー硬化物の表面に塗布することにより、未反応のラジカル開始剤に由来するラジカル反応性を有するものである。ここで、(B)成分は、(A)成分の硬化反応性基がアルケニル基等の炭素―炭素二重結合含有有機基であり、(C)成分がヒドロシリル化反応触媒である場合、必須となる成分であるが、他の硬化機構を採用する場合には必ずしも必要ではない。
(A)成分は一分子中に、少なくとも2個の硬化反応性基を有する鎖状オルガノポリシロキサンであり、直鎖状オルガノポリシロキサンまたは分子内に2個以下のRSiO3/2単位(T単位)(式中、Rは互いに独立して、一価有機基または水酸基)またはSiO4/2単位(Q単位)を有する分岐鎖状オルガノポリシロキサン、または環状オルガノポリシロキサンが例示され、好適には、一分子中に、少なくとも2個の硬化反応性基を有する直鎖状のオルガノポリシロキサンである。(A)成分の室温における性状はオイル状または生ゴム状であってもよく、(A)成分の粘度は25℃において50mPa・s以上、特に100mPa・s以上であることが好ましい。特に、硬化性シリコーン組成物が溶剤型である場合には、(A)成分は、25℃において100,000mPa・s以上の粘度を有するか、可塑度を有する生ゴム状であることが好ましい。但し、より低粘度の(A)成分であっても、利用可能である。
上式中、R1は同じかまたは異なる、脂肪族不飽和結合を有さない一価炭化水素基であり、メチル基またはフェニル基が好ましい。R2はアルキル基であり、脱アルコール縮合反応性のアルコキシ基を構成するため、メチル基、エチル基またはプロピル基であることが好ましい。R3はケイ素原子に結合するアルキレン基であり、炭素原子数2~8のアルキレン基が好ましい。aは0~2の整数であり、pは1~50の整数である。脱アルコール縮合反応性の見地から、最も好適には、aは0であり、トリアルコキシシリル基含有基であることが好ましい。なお、上記のアルコキシシリル基含有基に加えて、ヒドロシリル化反応性の官能基または光重合反応性の官能基を同一分子内に有してもよい。
上記のとおり、(B)成分は、硬化性シリコーン組成物の硬化反応がヒドロシリル化硬化反応であり、(A)成分中の硬化反応性基がアルケニル基である場合に必須となる架橋剤であり、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、特に、一分子中に、少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンである。なお、本発明にかかるシリコーンエラストマー硬化物が他の硬化反応により得られる場合、(B)成分は任意成分である。
(C1)成分は、前記の(A)成分および(B)成分の硬化剤であり、(A)成分中の硬化反応性基および硬化性シリコーン組成物の硬化反応機構に応じて選択される。なお、(C1)成分として、過酸化物等のラジカル開始剤を用いることも可能であるが、本発明の目的はラジカル反応性を有するシリコーンエラストマー硬化物を得ることであるため、(A)成分および(B)成分の架橋反応について過剰量のラジカル開始剤を配合するか、硬化後のシリコーンエラストマー硬化物に別途ラジカル開始剤を塗布しない場合、(C1)成分としてラジカル開始剤を利用しないことが好ましい
(C2)成分は、ラジカル開始剤であり、先に述べた成分と同様である。特に、(C1)成分が、ヒドロシリル化反応触媒を含有する硬化反応触媒であり、(C2)成分が、アルキル過酸化物である組み合わせが好ましい。
(D)成分は、オルガノポリシロキサンレジンであり、本発明にかかるシリコーンエラストマー硬化物に接着性/粘着性を付与することで、基材への追従性と密着性を向上させ、基材およびシリコーンエラストマー硬化物を一体として切断する場合であっても、基材表面からの剥離や剥落が生じず、保護材として目的とする基材表面全面を被覆し、化学的ないし物理的処理から保護できる利点を有する。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、好適には、さらに、補強性フィラーを含む。補強性フィラーは、シリコーンエラストマー硬化物の機械的強度を改善し、高い保型性と適度な硬度を保つことができる。さらに、補強性フィラーの配合により、ラジカル反応後のシリコーンエラストマー硬化物の表面離型性がさらに改善される場合がある。このような補強性フィラーとしては、例えば、ヒュームドシリカ微粉末、沈降性シリカ微粉末、焼成シリカ微粉末、ヒュームド二酸化チタン微粉末、石英微粉末、炭酸カルシウム微粉末、ケイ藻土微粉末、酸化アルミニウム微粉末、水酸化アルミニウム微粉末、酸化亜鉛微粉末、炭酸亜鉛微粉末等の無機質充填剤を挙げることができ、これらの無機質充填剤をメチルトリメトキシシラン等のオルガノアルコキシシラン、トリメチルクロロシラン等のオルガノハロシラン、ヘキサメチルジシラザン等のオルガノシラザン、α,ω-シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー、α,ω-シラノール基封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマー、α,ω-シラノール基封鎖メチルビニルシロキサンオリゴマー等のシロキサンオリゴマー等の処理剤により表面処理した無機質充填剤を含有してもよい。その配合量は、シリコーンエラストマー硬化物全体を100質量部とした場合、0.0~20.0質量部の範囲であり、1.0~10.0質量部範囲が好ましい。なお、内部が中空になっているフィラー類を使用してもよく、これらの中空フィラーは上記のラジカル反応等に伴う加熱により膨張してシリコーンエラストマー硬化物の基材からの剥離が容易になる場合がある。
本発明の技術的効果を損なわない範囲において、上記の硬化性シリコーン組成物およびシリコーンエラストマー硬化物は、上記成分以外の成分を含むことができる。例えば、硬化遅延剤;接着付与剤;ポリジメチルシロキサンまたはポリジメチルジフェニルシロキサンなどの非反応性のオルガノポリシロキサン;フェノール系、キノン系、アミン系、リン系、ホスファイト系、イオウ系、またはチオエーテル系などの酸化防止剤;トリアゾール系またはベンゾフェノン系などの光安定剤;リン酸エステル系、ハロゲン系、リン系、またはアンチモン系などの難燃剤;カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤、または非イオン系界面活性剤などからなる1種類以上の帯電防止剤;染料;顔料;熱伝導性フィラー;誘電性フィラー;電気伝導性フィラー;離型性成分などを含むことができる。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、硬化物中またはその硬化物表面に未反応のラジカル開始剤を有するため、各種の接着剤または粘着剤に対するラジカル反応性を有し、当該ラジカル反応により、接着剤または粘着剤と一体化した硬化物を形成する。この硬化物において、ラジカル反応後のシリコーンエラストマー硬化物と接着剤または粘着剤とは、強固に接着した接合体を形成しており、両者を一体として剥離することができる。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、基材との密着性に優れ、柔軟で低弾性率、低応力かつ応力緩衝性に優れ、かつ電子部品等の基材上に配置した状態で両者を一体として切断した場合でもその端部等で剥離しないことから、各種電子部品用保護材として利用可能である。また、上記保護の役割を果たした後は、接着テープ等と共にラジカル反応させることにより、当該テープと一体化した接合体として、容易に基材である電子部品上から分離(除去)可能である。
また、本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、接着剤、シーリング材、ポッティング材としても用いることができ、封止剤としての利用にも適する。このような用途は、建築用部材や、電気・電子部品や車両用部品などを含むものであるが特に、本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、電子部品の製造に用いる接着剤または封止剤として用いることができる。
本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、特に、電子部品の製造に有用であり、各種基材上にシリコーンエラストマー硬化物層を形成して、安定かつ平坦で、応力緩和性に優れた保護層として用いることもできる。これらの保護層として機能は、シリコーンエラストマー硬化物の強度および弾力に由来する物理的な衝撃に対する保護、シリコーンの耐熱性と耐寒性に由来する加熱や温度変化に対する保護、および電子部品に対する各種の化学的または物理的な処理に対する保護(部分的な被覆により、当該保護面に対する処理を回避した設計含む)を含むものである。また、前記のとおり、当該保護層は、容易に電子部品上に形成でき、かつ、容易に除去可能である。
具体的には、本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、電子部品を製造するための積層体を構成するシリコーンエラストマー硬化物層として有用であり、以下、当該積層体に付いて説明する。
シリコーンエラストマー硬化物層を積層する基材は凹凸があってよく、シリコーンエラストマー硬化物層により当該凹凸が隙間なく充填乃至追従され、平坦なシリコーンエラストマー硬化物層を形成していることが特に好ましい。本発明のシリコーンエラストマー硬化物層は柔軟で変形性、追従性、密着性に優れるため、凹凸のある基材に対しても間隙を生じにくく、乖離やシリコーンエラストマー硬化物表面の変形などの問題を生じにくいという利点がある。シリコーンエラストマー硬化物層を積層する目的は特に制限されるものではないが、基材が電子部品である場合、当該シリコーンエラストマー層の積層箇所を各種処理から選択的に保護できるほか、柔軟なシリコーンエラストマー硬化物層により物理的な衝撃・振動からの保護等を図ってもよい。
本発明の積層体は、上記の通り、基材として1個以上の電子部品を有することが好ましい。電子部品は、特にその種類は制限されるものではないが、半導体チップの素体となる半導体ウェハ、セラミックス素子(セラミックコンデンサ含む)、半導体チップおよび発光半導体チップが例示され、同一または異なる2個以上の電子部品の上にシリコーンエラストマー層が配置されたものであってもよい。本発明の積層体におけるシリコーンエラストマー層は、適度に柔軟かつ追従性・変形性に優れるため、安定かつ平坦な面を形成することができ、さらに、当該シリコーンエラストマー硬化物が積層面を各種処理から選択的に保護するほか、電子部品の製造工程における振動や衝撃を緩和するため、当該シリコーンエラストマー硬化物を積層した電子部品を定位置に安定的に保持し、電子部品に対して各種パターン形成等の処理およびダイシング等の加工処理を行った場合であっても、基材の表面凹凸や電子部品の位置ずれ、振動変位(ダンピング)に伴う電子部品の加工不良が発生しにくいという利点を有する。なお、シリコーンエラストマー硬化物による電子部品等の保持は、そのエラストマー由来の弾性およびオルガノポリシロキサンレジンに由来する密着性によるものであり、エラストマー自体の粘着力によるものとその変形による電子部品の担持の両方を含む。
これらの電子部品は、積層体を形成する前に化学的または物理的な処理が行われていてもよく、電子部品にシリコーンエラストマー硬化物を積層した後に、上記処理を行うものであっても良い。ここで、電子部品のうち、本発明のシリコーンエラストマー硬化物を積層した箇所は、これらの処理から選択的に保護されうるため、所望とする化学的または物理的処理を、電子部品の特定箇所のみに施すことが可能である。特に、本発明では、シリコーンエラストマーが局所的、ピンポイントであっても、効率よくその硬化物を分離できるため、電子部品の選択的な保護に特に有用である。これらの電子部品への処理は、少なくとも部分的に電子回路または電極パターン、導電膜、絶縁膜等を形成する事が含まれるが、これらに限定されるものではない。上記処理にあたっては、従来公知の手段を特に制限なく用いることができ、真空蒸着法、スパッタ法、電気めっき法、化学めっき法(無電解めっき法含む)、エッチング法、印刷工法またはリフトオフ法に形成されていてもよい。本発明の積層体を電子部品の製造に用いる場合、シリコーンエラストマー硬化物を積層した上で、電子部品の電子回路、電極パターン、導電膜、絶縁膜等を形成することが特に好ましく、任意で当該積層体を個片化(ダイシング)してもよい。上記のとおり、シリコーンエラストマー硬化物層を用いることで、これらの電子部品の加工不良が抑制される。なお、処理に当たっては、基材である電子部品とシリコーンエラストマー硬化物層の上下左右関係は所望により選択することができる。
シート状部材は、少なくとも部分的に接着層または粘着層を備えており、前記の硬化反応性シリコーンエラストマー硬化物上に、接着層または粘着層を介して積層されることを特徴とする。当該接着層または粘着層を介してシリコーンエラストマー硬化物と密着していることで、シリコーンエラストマー硬化物に対するラジカル反応を進行させる際に、シート状部材と当該硬化物は接合体を形成し、実質的に一体として基材上から分離することができる。シリコーンエラストマー硬化物のラジカル反応物は、分離に用いる機械装置の種類により、破損の問題や剥離工程の複雑化といった問題の原因になりうるものであるが、シート状部材と一体化したシリコーンエラストマー硬化物のラジカル反応物は、局所的乃至ピンポイントであっても容易に分離でき、かつ、簡便、迅速かつ確実に基材上から分離することができ、特に工業的生産工程において、作業時間の短縮および工数の削減という著しい優位性を実現する。
本発明の積層体は、基材上に前記シリコーンエラストマー硬化物、および接着層を介してシート状部材を積層してなるものであり、所望により、シリコーンエラストマー硬化物の原料組成物である硬化性シリコーン組成物を目的となる基材上に塗布し、ラジカル反応性を維持した状態でエラストマー状に硬化させることで製造可能である。
剥離層を備えたシート状基材(基材R)にラジカル反応性のシリコーンエラストマー硬化物を形成させ、後に剥離層から分離してシート状の部材として取り扱う場合、以下の方法により、均一な表面を有するシリコーンエラストマー硬化物層を形成させてもよい。剥離層を備えたシート状基材(基材R)は、実質的に平坦であり、テープ、フィルム等の用途に応じて適度な幅と厚みを持った基材を特に制限なく使用することができ、特に、厚さ5~300μm程度の合成樹脂フィルム(PETフィルム等)である。また、剥離層を形成させるために用いる剥離剤としては、例えばオレフィン系樹脂、イソプレン系樹脂、ブタジエン系樹脂などのゴム系エラストマー、長鎖アルキル系樹脂、アルキド系樹脂、フッ素系樹脂、シリコーン系樹脂などが用いられる。特に、シリコーン系樹脂からなる剥離剤の使用が好ましく、フルオロアルキル基を含有するフッ素変性シリコーン樹脂を含有する剥離剤の使用が特に好ましい。
本発明にかかるシリコーンエラストマー硬化物層は実質的に平坦であることが好ましいが、その原料となる硬化性シリコーン組成物を、通常の方法で剥離層を有する基材上に塗布すると、特に硬化後のシリコーンエラストマー硬化物層の厚みが50μm以上となる場合には、その塗布面が凹んだ不均一な表面を形成して、得られるシリコーンエラストマー硬化物層表面が不均一となる場合がある。しかしながら、当該硬化性シリコーン組成物およびシリコーンエラストマー硬化物層に対して剥離層を有する基材を適用し、未硬化の塗布面を各々の剥離層を備えたシート状基材(上記の基材R;セパレータ)で挟み込み、物理的に均一化された平坦化層を形成することで、平坦化されたシリコーンエラストマー硬化物層を得ることができる。なお、上記の平坦化層の形成にあたっては、剥離層を有するセパレータ間に未硬化の硬化性シリコーン組成物が塗布されてなる積層体を、ロール圧延等の公知の圧延方法を用いて圧延加工することが好ましい。この場合、剥離層を備えたシート状基材により、硬化後のシリコーンエラストマー硬化物層が挟持された構造が好ましく、2枚のシリコーン系樹脂からなる剥離剤からなる剥離層を備えたシート状基材により挟持された構造が好ましい。
上記のとおり、本発明の積層体は電子部品の製造に有用であり、基材である電子部品上にシリコーンエラストマー硬化物を形成して、安定かつ平坦で、応力緩和性に優れた電子部品の配置面を形成することにより、その後に当該電子部品に対して化学的乃至物理的処理を行った場合であっても、当該シリコーンエラストマー硬化物を積層した部分は、各種処理から選択的に保護され、かつ、電子部品の製造時における基材の表面凹凸や電子部品の位置ずれ、振動変位(ダンピング)に伴う電子部品の加工不良が発生しにくいという利益を実現しうる。また、前記のシート状部材が接着層または粘着層を介して積層されたシリコーンエラストマー硬化物についてラジカル反応を進行させることにより、当該シート状部材、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層のラジカル反応物が接合して一体化し、シリコーンエラストマー硬化物のみを硬化させた場合には硬化物の効率的な剥離が難しいような局所的な配置であっても、両者をほぼ同時に、簡便、迅速、かつ、確実に電子部品上から分離することができ、しかもシリコーンエラストマー硬化物等の残留物(糊残り)に由来する不良品が発生しにくいという利点を有する。
工程(I):電子部品、シリコーンエラストマー硬化物および接着層または粘着層を有するシート状部材を有する積層体を作成する工程、
工程(II):工程(I)の後、電子部品に対して、1種類以上の化学的乃至物理的処理(電子回路の形成、電極パターンの形成、導電膜の形成 および絶縁膜の形成から選ばれる1種類以上の処理を含むが、これらに限定されない)を行う工程、
工程(III):工程(II)の後、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応を行う工程、
工程(IV):工程(III)の後、シート状部材、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層との接合体を、実質的に同時に電子部品から分離する工程
を有するものである。なお、工程(I)における積層体の形成工程は任意であり、硬化性シリコーン組成物を基材である電子部品上に塗布してエラストマー状に硬化させてもよく、別途形成したシリコーンエラストマー硬化物を基材である電子部品上に転写しても良い。
工程(I’):電子部品上にシリコーンエラストマー硬化物を積層する工程、
工程(II’):工程(I’)の後、電子部品に対して、1種類以上の化学的乃至物理的処理(電子回路の形成、電極パターンの形成、導電膜の形成 および絶縁膜の形成から選ばれる1種類以上の処理を含むが、これらに限定されない)を行う工程、
工程(III’):工程(II)の後、シリコーンエラストマー硬化物上に接着層を有するシート状部材を積層する工程 、
工程(IV’):工程(III’)の後、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応を行う工程、
工程(V’):工程(IV’)の後、シート状部材、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層との接合体を、実質的に同時に電子部品から分離する工程。
電子部品については[電子部品を含む積層体]の項にて説明した通りであり、本発明の電子部品の製造方法においては、シリコーンエラストマー硬化物を積層した後に当該電子部品上に電子回路、電極パターン、導電膜、絶縁膜等を形成する工程を有してよく、かつ好ましい。また、任意で、当該積層体または電子部品を切断により個片化(ダイシング)してもよい。特に、本発明のシリコーンエラストマー硬化物は、基材に対する追従性と密着性に優れ、切断による剥離を起こしにくいため、ラジカル反応の前または後に、基材とシリコーンエラストマーを一体として切断する工程を備える電子部品の製造方法において、特に好適である。
・成分(A1-1):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー(ビニル基の含有量:0.13重量%)
・成分(A1-2):両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン-ビニルメチルシロキサンコポリマー (ビニル基の含有量: 約0.29重量%)
・成分(A1-3):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー (ビニル基の含有量: 約1.53重量%)
・成分(A1-4):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー (ビニル基の含有量: 約0.23重量%)
・成分(A1-5):両末端ビニルジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー (ビニル基の含有量: 約0.45重量%)
<オルガノハイドロジェンポリシロキサン>
・成分(B1):両末端ハイドロジェンジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー(ケイ素結合水素基の含有量: 0.12重量%)
・成分(B2):両末端ハイドロジェンジメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサンポリマー(ケイ素結合水素基の含有量:: 0.07重量%)。
・成分(B3):両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン-ハイドロジェンメチルシロキサンポリマー(ケイ素結合水素基の含有量:: 0.78重量%)。
<硬化剤>
・成分(C1):白金-ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のビニルシロキサン溶液(白金金属濃度で約0.6重量%)
<ラジカル開始剤>
・成分(C2):2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン-両末端トリメチルシロキシ基封鎖シロキサンポリマー混合物(2,5-ジメチル-2,5-ジ(t-ブチルパーオキシ)ヘキサン濃度で約50重量%)
<オルガノポリシロキサンレジン>
・成分(D1):トリメチルシロキシ単位(M単位)およびSiO4/2単位(Q単位)からなり、前記のM単位/Q単位のモル比が0.8であるオルガノポリシロキサンレジン。
・成分(D2):トリメチルシロキシ単位(M単位)、ビニルジメチルシロキシ(MVi単位)およびSiO4/2単位(Q単位)からなるオルガノポリシロキサンレジン (ビニル基の含有量: 約4.1重量%)
・成分(D3):ハイドロジェンジメチルシロキシ単位(M単位)およびSiO4/2単位(Q単位)からなるオルガノポリシロキサンレジン (ケイ素結合水素基の含有量: 約0.97重量%)
<ヒドロシリル化反応抑制剤>
・インヒビター:1,3,5,7-テトラメチル-1,3,5,7-テトラビニル-シクロテトラシロキサン(ビニル基の含有量:30.2重量%)
<補強性フィラー>
・シリカ:ヘキサメチルジシラザン処理シリカ微粒子(日本アエロジル製、商品名「アエロジル200V」を表面処理したもの)
表1に記載の組成および同表に記載の重量部で、上記の各成分を配合し、実施例1~14のシリコーンエラストマー硬化物を得るための硬化性シリコーン組成物を調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(B1)のケイ素原子結合水素原子(Si-H)が0.9,1.2または1.3モルとなるように設計した。
表2に記載の組成および同表に記載の重量部で、上記の各成分を配合し、比較例1にかかる硬化性シリコーン組成物を調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(B2)のケイ素原子結合水素原子(Si-H)が0.56モルとなる量となるように設計した。なお、比較例1にかかる組成物は、シリコーンエラストマー硬化物ではなく、シリコーンゲルの形成を目的とした組成物である。
表2に記載の組成および同表に記載の重量部で、上記の各成分を配合し、比較例2にかかる硬化性シリコーン組成物(ラジカル開始剤およびオルガノポリシロキサンレジンを含まない組成)を調製した。その際、組成物中のビニル基1モル当たり、成分(B1)のケイ素原子結合水素原子(Si-H)が1.20モルとなる量となるように設計した。
上記の方法で調製した硬化性シリコーン組成物を80℃で1~2時間かけて加熱することにより、ヒドロシリル化反応を進行させて弾性体であるエラストマー状の硬化物を得た。なお、前記の反応温度は、成分(C2)であるラジカル開始剤の分解温度未満であり、大部分のラジカル開始剤は未反応でシリコーンエラストマー硬化物中に残存する条件を選択している。さらに、窒素雰囲気下150℃で1時間加熱することで、ラジカル開始剤を分解させ、エラストマー状の硬化物を得た。
上記の方法で調製した硬化性シリコーン組成物を80℃で1~2時間かけて加熱することにより、ヒドロシリル化反応を進行させた。結果、比較例1では弾性体のエラストマー硬化物ではなく、シリコーンゲルを形成した。一方、比較例2では、ヒドロシリル化反応の進行により、弾性体であるエラストマー状の硬化物を得た。なお、前記の反応温度は、成分(C2)であるラジカル開始剤の半減期温度未満であり、比較例1において、大部分のラジカル開始剤は未反応でシリコーンゲル中に残存する条件を選択している。
1.圧縮変形量測定
表1または2に示す組成の硬化性シリコーン組成物をガラス製シャーレー(直径70mm)に、18g投入し、実施例または比較例について、先に述べた条件でヒドロシリル化反応を進行させて得たシリコーンエラストマー硬化物またはシリコーンゲルを使用した。テクスチャーアナライザー TA.XT Plus(英弘精機株式会社製)を用いて室温で測定を行った。平坦プローブ(6mm直径)を毎秒0.17mmの速度で降下させて、最大圧縮力0.5Nに達成後の硬化物の圧縮変形量を測定した。値を表1または表2に示す。
上記の圧縮変形量の測定に用いた試料について、同装置の平坦プローブを硬化物の初期の厚み以上の高さまで毎秒0.34mmの速度で上昇させて、平坦プローブを引き剥がす際にかかる荷重(絶対値)を粘着力(N)として測定した。なお、この値が高いほど、試料の粘着力があることを意味する。その測定値を表1または表2に示す。
[実施例1~14、比較例2]
表1または2に示す組成の硬化性シリコーン組成物を厚さ約1.5mmとなるように金型に投入し、先に述べた条件でヒドロシリル化反応を進行させてシリコーンエラストマー硬化物を得た。同硬化物から直径8mmとなるように試験体を切り出し、測定試料として使用した。MCR302粘弾性測定装置(Anton Paar社製)を用い、直径8mmのパラレルプレートに、切り出した測定試料を貼り付け、周波数1Hzおよびひずみ0.2%での貯蔵弾性率と損失正接(損失弾性率/貯蔵弾性率)の測定を行った。23℃における値を表1または表2に示す。
[比較例1]
比較例1はシリコーンゲルを形成するため、ひずみ0.5%とした他は上記比較例2同様にして23℃で測定を行った。値を表2に示す。
実施例4および10に関して、上述の条件で硬化物を作製した。JIS-K6249に基づき、得られた硬化物の引裂強さを測定し、また引張強さおよび破断伸びを測定し、モジュラスを求めた。なお、機械的強度の測定のため、シートの厚さは2mmとした。また、実施例8については厚さ6mmシートのデュロメータA硬度を測定した。表3および4に実施例4および8のそれぞれの結果を示す。
表1または2に示す組成の硬化性シリコーン組成物をGDE-100スピンコーター(島津製作所製)で、5000rpmで15分間かけて基板上に約10~20μm厚もしくは約50μm厚となるようにコートした。その後、先に述べた条件でヒドロシリル化反応を進行させてシリコーンエラストマー硬化物またはシリコーンゲルであるシリコーン層を作製した。DAD322ダイサー(DISCO社製)を用いて、回転数20,000rpm、速度30mm/sの条件で基板のダイシングを行った。その後、光学顕微鏡(KEYENCE社製 VHX-6000)を使用して基板上面を観察し、シリコーン層の基板からの剥がれを評価した。シリコーン層の基板の剥がれが認められないもしくはほぼ認められない場合を○とし、剥がれが認められ基材露出しているものを×とした。表中に○×を示す。また、実施例4、実施例10、比較例1および比較例2について光学顕微鏡写真を図1、2、3および4に図面で示した。
アルミ基板上にプライマーXおよびY(共に東レ・ダウコーニング社製)を薄膜塗布した。その上に実施例4、10-14に記載の硬化前液状シリコーン組成物を約230μmとなるように塗布し、先に述べた条件でヒドロシリル化反応を進行させてシリコーンエラストマー硬化物を得た。さらに、得られたエラストマー硬化物上に、シリコーン系粘着層を有する粘着テープ(耐熱性めっきマスキング用ポリエステル基材シリコーン粘着テープ No.336、日東電工社製)を張り合わせ、窒素雰囲気下150℃で1時間かけて加熱することにより当該粘着層とのラジカル反応を行った。30分保存後、RTC1210(オリエンテック社製)を用いて、23℃、相対湿度50%の条件で、300mm/minの速度で180度ピール試験を行った。表3に結果を示す。
実施例4および10-14では、ピール強度が高く、硬化反応性エラストマーと粘着テープ界面で強固な結合(接合体)が形成されていると考えられる。
Claims (15)
- 以下の成分:
(A)一分子中に、少なくとも2個のアルケニル基を有する鎖状オルガノポリシロキサン、
(B)一分子中に、少なくとも2個のケイ素原子結合水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン (A)成分中のアルケニル基1モルに対して、(B)成分中のケイ素原子結合水素原子が、0.5モル以上、
(C1)ヒドロシリル化反応触媒を含有する硬化反応触媒 本硬化物100質量部に対して、触媒中の金属原子が質量単位で0.01~500ppmとなる量、
(C2)有機過酸化物を含有するラジカル開始剤 本硬化物100質量部に対して0.05~10質量部、および
(D)(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単位及びSiO 4/2 単位からなり、SiO 4/2 単位に対する(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単位のモル比が0.6~1.1であるオルガノポリシロキサンレジン (A)成分100質量部に対して10~1000質量部
を含有する組成物を硬化させてなり、かつ、当該硬化物中または硬化物表面に未反応の(C2)ラジカル開始剤により、ラジカル反応性を有するシリコーンエラストマー硬化物。 - シリコーンエラストマー硬化物表面が、接着剤または粘着剤に対するラジカル反応性を有し、23℃~100℃において、当該硬化物の損失係数tanδが、0.01~1.00の範囲にあり、貯蔵弾性率G’が、4.0×104~5.0×106Paの範囲であることを特徴とする、請求項1に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
- (A)~(D)成分の各成分が、(C2)成分が反応しない温度において硬化されてなる、請求項1または請求項2に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
- 請求項3において、(C2)成分が、アルキル過酸化物であり、硬化のための温度が100℃以下である、シリコーンエラストマー硬化物。
- 他の接着剤または粘着剤に対してラジカル反応性を有する、請求項1~請求項4のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
- 平均厚みが5 ~500μmの範囲にあるフィルム状またはシート状の形態である、請求項1~請求項5のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物。
- 請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物を含有する積層体。
- 基材、請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物からなる層、接着層または粘着層を含有してなり、前記のシリコーンエラストマー硬化物からなる層と接着層または粘着層が対向した構造を有する、積層体。
- 請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物および前記のシリコーンエラストマー硬化物からなる層の少なくとも一方の面に対向した、剥離剤層を含有する積層体。
- 請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物からなる、電子部品用保護材。
- 請求項7~請求項9のいずれか1項に記載の積層体であって、電子部品の製造に用いるもの。
- (L1)基材、
(L2)前記基材上に積層された請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物、および
(L3)前記シリコーンエラストマー硬化物上に、接着層または粘着層を介して積層されたシート状部材を含有する積層体について、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応後に、シート状部材、接着層または粘着層とともにシリコーンエラストマー硬化物を(L1)基材から分離することを特徴とする電子部品の製造方法。 - 請求項12の電子部品の製造方法であって、(L1)基材が電子部品またはその前駆体であり、(I)積層体に対する化学的ないし物理的処理を行う工程、
(II)工程(I)の後、シリコーンエラストマー硬化物と接着層または粘着層とのラジカル反応を行う工程、および
(III)工程(II)の後、シート状部材、接着層または粘着層とともにシリコーンエラストマー硬化物を(L1)基材から分離する工程
を備えることを特徴とする電子部品の製造方法。 - 請求項12または請求項13に記載の電子部品の製造方法であって、ラジカル反応の前または後に、基材とシリコーンエラストマー硬化物を一体として切断する工程を備えることを特徴とする電子部品の製造方法。
- 請求項1~請求項6のいずれか1項に記載のシリコーンエラストマー硬化物を有する、電子部品製造用部材。
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