JP7223126B2 - 3d印刷された半結晶性及びアモルファスのポリマー物品 - Google Patents
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Description
- 前記物品を印刷するための体積流量及びライン間隔を設定するために3Dプリンタのソフトウェアを予め設定し、有効な温度にするためにノズル及び印刷環境を設定する工程;
- 実施形態1の熱可塑性ポリマー組成物を、フィラメント、ペレット、又は粉末の形態で3Dプリンタに供給して半結晶性ポリマー溶融物を形成する工程であって、半結晶性ポリマーが、有効温度で測定される140℃未満、好ましくは130℃未満、より好ましくは125℃未満のクロスオーバー温度(G’/G”)を有するように選択される工程;
- プリンタによって半結晶性組成物の溶融物を加熱されたノズルに供給する工程;並びに
- 半結晶性組成物の溶融物を、ソフトウェアによって設定された設定位置、ライン間隔、及び流量で堆積させて物品を形成する工程;
を含む、方法である。
1)ジアミン鎖末端含有ポリアミドブロックと、ジカルボン酸鎖末端含有ポリオキシアルキレンブロック;
2)ジカルボン酸鎖末端含有ポリアミドブロックと、ポリエーテルジオールとして知られる脂肪族α,ω-ジヒドロキシル化ポリオキシアルキレンブロックのシアノエチル化及び水素化によって得られるジアミン鎖末端含有ポリオキシアルキレンブロック;
3)ジカルボン酸鎖末端含有ポリアミドブロックと、ポリエーテルジオール、得られる生成物は、この具体的な例ではポリエーテルエステルアミドである。
本発明において有用なポリアミドブロックコポリマーは、140℃未満、好ましくは130℃未満の硬化温度を有するものである。一般に、ブロックコポリマーの硬化温度が低いほど、印刷処理中のポリマーマトリックスの可動性が高くなり、Z層の接着性が向上する。硬化温度又はクロスオーバー温度は、弾性率(MPa)を測定し、G’プロットがG”プロットと交差する温度を決定することによって決定することができる。これは、以下の図で見ることができる。硬化温度は結晶化温度と同様であるが、レオロジー対示差走査熱量測定(DSC)により測定される。
a)数平均分子量、特にソフトブロックの数平均分子量。同じ比率で同じブロックを有する以下のサンプル2と3の比較から分かるように、より大きい平均分子量のブロックほど、Tmが高くなり、硬化温度も高くなる。
b)ポリアミド対ポリエーテルブロックの重量比。
c)ポリアミドブロックの組成。サンプル1とサンプル2及びサンプル4との比較から分かるように、ポリアミドの鎖が短いほど硬化温度が低下する。更に、ポリアミドブロックの組成は、3D印刷された部品を得るためには、少なくとも部分的に半結晶性でなければならない。
d)粘度:高せん断速度粘度における印刷温度(200~240℃)でのポリアミドブロックコポリマーの粘度は、キャピラリーレオモメトリーで測定した場合、232℃且つ100sec-1で30~2000Pa-sである。
適切な3D印刷のためには、本発明の組成物は、ASTM C965に準拠して回転粘度計によって測定した場合に、230℃の温度で100,000Pa-s未満、好ましくは10,000Pa-s未満、より好ましくは50~1,000Pa-sの1sec-1のせん断における粘度、並びに、230℃の温度及び100sec-1のせん断速度において、20~2,000Pa-s、好ましくは25~1,000Pa-s、より好ましくは30~500Pa-sの粘度を有する必要がある。
e)有効温度:ノズル温度とチャンバー温度との平均、又はファンのスイッチがオフになっている場合の部品周辺の温度として定義される。印刷環境条件(ノズル温度及び/又はチャンバー温度)が高い場合、或いは印刷中にファンのスイッチがオフにされる場合には、印刷された組成物の硬化温度が高くなる場合がある。有効温度に対する硬化温度の重要性は、優れたZ方向特性を持たせるために、有効温度よりも低い、好ましくは有効温度よりも10℃低い、より好ましくは20℃低い硬化温度が本発明に望まれることである。フィラメント自体の硬化温度は決定できる(ノズルや加熱温度の影響なし)一方で、印刷地点及び後続の層における材料でみられる有効温度が高くなるため、相対的な有効温度を高くすることができる。
フィラーは、ポリマーとフィラーの合計量を基準として0.01~50重量パーセント、好ましくは0.1~40体積パーセント、より好ましくは1~30体積パーセント、1~20体積パーセント、及び2~10パーセントの有効レベルでポリアミドブロックコポリマーに添加することができる。
ポリアミドブロックコポリマー、又は本発明の他のポリマーは、通常は押出プロセスによりフィラメントやペレットへと形成される。フィラメントは単相であっても多相であってもよい。組成物又は樹脂は、フィラメント(1.75mm、2.85mm、又はその他のサイズを含む任意のサイズの直径)の有無に関わらず、任意のサイズのノズルを用いて、フィラメント、ペレット、粉末、又はその他の形態のポリアミドブロックコポリマーを使用できる任意の速度で、材料押し出し(熱溶解積層法、溶融フィラメント製造)形式の3Dプリンタで3D印刷される。
本発明の3D印刷された物品は、比較的等方性であり、優れた層接着性のためZ方向と同様の特性をXY方向に有する。このため、圧縮又は歪みを受けた際にほぼ100%のエネルギー収支が得られる。これは、典型的な熱可塑性ポリウレタン(TPU)からの同様のエネルギー収支よりもはるかに優れている。更に、3D印刷された物品は、XY方向とZ方向の両方で、-30℃まで、好ましくは-35℃までの優れた耐衝撃性を有する。
固有のエネルギー収支、伸び、耐薬品性、及び耐候性のため、この組成物を用いて3D印刷することができる有用な物品としては、柔軟性及び柔らかい手触り、並びに優れた耐久性、耐候性/耐薬品性が望まれる靴底、時計バンド、バイクのハンドル、及びその他の部品などの、エラストマー系材料を必要とするスポーツ用品及び消費者製品が挙げられる。
様々な量のハードブロックとソフトブロックとを有するPEBAの選択されたもの(本発明及び比較)、及びポリアミド(比較)をフィラメントとして使用した。各材料の引張棒は、XY方向とZ方向の両方で印刷した。
PA=ポリアミドブロック
PTMG=ポリ(テトラメチレングリコール)ブロック
ASTM D1003を使用して、実施例1のサンプルをTWLT及びヘイズについて測定した。結果を以下の表2に示す。
Claims (17)
- 熱可塑性ポリマーを含む3D印刷された物品であって、前記熱可塑性ポリマーが平行平板レオロジーによって測定される140℃未満のクロスオーバー温度(G’/G”)を有し、XY方向の破断点伸びが少なくとも50%である、3D印刷された物品。
- 前記熱可塑性ポリマーが半結晶性ポリマー又はアモルファスポリマーである、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記半結晶性ポリマーが、直鎖ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエチレンテレフタレート、アイソタクチックポリプロピレン、ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリフェニレンサルファイド、ポリエーテルブロックポリアミド、ポリエステルブロックポリアミド、コポリアミド(copolymaide)、熱可塑性ポリウレタン、軟質ポリオレフィン、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の3D印刷された物品。
- 前記半結晶性ポリマーが2種以上のポリマーのブレンドである、請求項2に記載の3D印刷された物品。
- 前記半結晶性ポリマーが、ポリアミドブロックとポリエーテルブロック又はポリエステルブロックのいずれかとを含むポリアミドブロックコポリマーである、請求項2に記載の3D印刷された物品。
- 前記ポリエーテルブロックがポリテトラメチレングリコールを含む、請求項5に記載の3D印刷された物品。
- 前記ポリエーテル及び/又はポリアミドブロックの数平均分子量が3,000g/mol未満である、請求項5に記載の3D印刷された物品。
- 前記半結晶性ポリマーが、160℃未満の融点を有するポリアミドブロックコポリマーを含む、請求項5に記載の3D印刷された物品。
- 前記半結晶性ポリマーが、145℃未満の結晶化温度を有するポリアミドブロックコポリマーを含む、請求項2に記載の3D印刷された物品。
- 前記アモルファスポリマーが、少なくとも51重量パーセントのメタクリル酸メチルモノマー単位を含むアクリルホモポリマー又はコポリマーである、請求項2に記載の3D印刷された物品。
- 前記熱可塑性ポリマーが、ASTM C965に準拠して回転粘度計によって測定した場合、230℃の温度で100,000Pa-s未満の、1sec-1のせん断における粘度、並びに230℃の温度及び100sec-1のせん断速度において20~2,000Pa-sの粘度を有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記物品が、ASTM D1003によって測定される70%未満のヘイズ及び75を超える全白色光透過(TWLT)を有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記物品が、35℃超の有効硬化点を有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記物品が、少なくとも50%のZ方向の破断点伸びを有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記物品が、降伏点又は破断点のXY応力の少なくとも80パーセントの、Z方向における破断点伸びを有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 前記物品が、1~50重量パーセントの1種以上の添加剤を更に含有する、請求項1に記載の3D印刷された物品。
- 少なくとも1種の熱可塑性ポリマーを含み、平行平板レオロジーによって測定される140℃未満のクロスオーバー温度(G’/G”)を有する、3D印刷プロセスで使用するためのフィラメントであって、少なくとも50%のXY方向における破断点伸びを有するフィラメント。
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