JP7222430B2 - Ｆｒｐ製品の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＦＲＰ製品の製造方法に関する。
本願は、２０１９年８月２２日に日本に出願された特願２０１９－１５１９４２号及び２０２０年３月６日に日本に出願された特願２０２０－０３９３００号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
本願は、２０１９年８月２２日に日本に出願された特願２０１９－１５１９４２号及び２０２０年３月６日に日本に出願された特願２０２０－０３９３００号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
ＦＲＰ（繊維強化プラスチック）製品の用途は広範で、スポーツ用品やレジャー用品から、輸送機器や産業機器の部品にまで及んでいる。
ＦＲＰ製品の製造では、しばしば、中間材料としてプリプレグが使用される。プリプレグは、繊維とマトリックス樹脂組成物とからなる複合材料であり、一方向プリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのように、繊維が特定の方向に並んでいるものもあれば、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）のように、短くチョップされた繊維トウが面内で様々な方向を向いているものもある。
繊維が特定の方向に並んだプリプレグを用いて製造されるＦＰＲ製品では、繊維配列が乱れると強度が大きく低下することが知られている。
一方向プリプレグやクロスプリプレグをＳＭＣと一体的に硬化させることにより、強度の優れたＦＲＰ製品を製造し得ることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
ＦＲＰ製品の製造では、しばしば、中間材料としてプリプレグが使用される。プリプレグは、繊維とマトリックス樹脂組成物とからなる複合材料であり、一方向プリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのように、繊維が特定の方向に並んでいるものもあれば、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）のように、短くチョップされた繊維トウが面内で様々な方向を向いているものもある。
繊維が特定の方向に並んだプリプレグを用いて製造されるＦＰＲ製品では、繊維配列が乱れると強度が大きく低下することが知られている。
一方向プリプレグやクロスプリプレグをＳＭＣと一体的に硬化させることにより、強度の優れたＦＲＰ製品を製造し得ることが知られている（例えば、特許文献１参照）。
本発明は、一方向プリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのように繊維が特定方向に配列した異方性プリプレグを、シートモールディングコンパウンドのようなチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させて得られるＦＲＰ製品において、前者のプリプレグが硬化した部分における繊維配列の乱れを抑制して、期待通りの強度を発現させるための製造方法を提供すること目的とする。
本発明の実施形態は、以下を含む。
［１］（ｉ）異方性プリプレグをプリフォームするプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記圧縮成形工程の前に前記異方性プリプレグが予備硬化されることにより、前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の前記整列繊維強化部において繊維配列の乱れが抑制される、ＦＲＰ製品の製造方法。
［２］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、［１］に記載の製造方法。
［３］（ｉ）異方性プリプレグをプリフォームするプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、ＦＲＰ製品の製造方法。
［４］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において１８％以上であり、３６％以上であってもよい、［１］～［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において９４％以下であり、６０％以下、５０％以下または４０％以下であってもよい、［１］～［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６０％以下であり、５０％以下、４０％以下、３０％以下、２０％以下または１０％以下であってもよい、［１］～［５］のいずれかに記載の製造方法。
［７］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグを切断することを含む、［１］～［６］のいずれかに記載の製造方法。
［８］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグを矯正することを含む、［１］～［７］のいずれかに記載の製造方法。
［９］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成することを含む、［１］～［８］のいずれかに記載の製造方法。
［１０］前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが賦形型または賦形ジグに多重に巻き付けられる、［９］に記載の製造方法。
［１１］前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが他の異方性プリプレグと一体化される、［１］～［１０］のいずれかに記載の製造方法。
［１２］前記プリフォーム工程で前記異方性プリプレグの予備硬化が少なくとも部分的に行われる、［１］～［１１］のいずれかに記載の製造方法。
［１３］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの、前記異方性プリプレグの硬化度が、前記プリフォーム工程の終了時において６％以上である、［１２］に記載の製造方法。
［１４］前記異方性プリプレグが一軸プリプレグである、［１］～［１３］のいずれかに記載の製造方法。
［１５］前記異方性プリプレグが多軸プリプレグである、［１］～［１３］のいずれかに記載の製造方法。
［１６］前記異方性プリプレグが炭素繊維を含有する、［１］～［１５］のいずれかに記載の製造方法。
［１７］前記チョップド繊維プリプレグが炭素繊維を含有する、［１］～［１６］のいずれかに記載の製造方法。
［１８］前記異方性プリプレグがエポキシ樹脂を含有する、［１］～［１７］のいずれかに記載の製造方法。
［１９］前記チョップド繊維プリプレグがビニルエステル樹脂および不飽和ポリエステル樹脂から選ばれる一種以上を含有する、［１］～［１８］のいずれかに記載の製造方法。
［２０］前記チョップド繊維プリプレグがエポキシ樹脂を含有する、［１］～［１８］のいずれかに記載の製造方法。
［２１］前記チョップド繊維プリプレグがシートモールディングコンパウンドである、［１］～［２０］のいずれかに記載の製造方法。
［２２］前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の表面の一部に、前記整列繊維強化部に含まれる繊維が前記成形品の表面と平行となるように、前記整列繊維強化部が配置される、［１］～［２１］のいずれかに記載の製造方法。
［２３］前記圧縮成形工程で得られる前記成形品が表面に稜線を有し、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部が、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部の繊維の方向を前記稜線と平行にして、前記稜線の全部または一部に沿って配置される、［１］～［２２］のいずれかに記載の製造方法。
［１］（ｉ）異方性プリプレグをプリフォームするプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記圧縮成形工程の前に前記異方性プリプレグが予備硬化されることにより、前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の前記整列繊維強化部において繊維配列の乱れが抑制される、ＦＲＰ製品の製造方法。
［２］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、［１］に記載の製造方法。
［３］（ｉ）異方性プリプレグをプリフォームするプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、ＦＲＰ製品の製造方法。
［４］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において１８％以上であり、３６％以上であってもよい、［１］～［３］のいずれかに記載の製造方法。
［５］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において９４％以下であり、６０％以下、５０％以下または４０％以下であってもよい、［１］～［４］のいずれかに記載の製造方法。
［６］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６０％以下であり、５０％以下、４０％以下、３０％以下、２０％以下または１０％以下であってもよい、［１］～［５］のいずれかに記載の製造方法。
［７］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグを切断することを含む、［１］～［６］のいずれかに記載の製造方法。
［８］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグを矯正することを含む、［１］～［７］のいずれかに記載の製造方法。
［９］前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成することを含む、［１］～［８］のいずれかに記載の製造方法。
［１０］前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが賦形型または賦形ジグに多重に巻き付けられる、［９］に記載の製造方法。
［１１］前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが他の異方性プリプレグと一体化される、［１］～［１０］のいずれかに記載の製造方法。
［１２］前記プリフォーム工程で前記異方性プリプレグの予備硬化が少なくとも部分的に行われる、［１］～［１１］のいずれかに記載の製造方法。
［１３］前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの、前記異方性プリプレグの硬化度が、前記プリフォーム工程の終了時において６％以上である、［１２］に記載の製造方法。
［１４］前記異方性プリプレグが一軸プリプレグである、［１］～［１３］のいずれかに記載の製造方法。
［１５］前記異方性プリプレグが多軸プリプレグである、［１］～［１３］のいずれかに記載の製造方法。
［１６］前記異方性プリプレグが炭素繊維を含有する、［１］～［１５］のいずれかに記載の製造方法。
［１７］前記チョップド繊維プリプレグが炭素繊維を含有する、［１］～［１６］のいずれかに記載の製造方法。
［１８］前記異方性プリプレグがエポキシ樹脂を含有する、［１］～［１７］のいずれかに記載の製造方法。
［１９］前記チョップド繊維プリプレグがビニルエステル樹脂および不飽和ポリエステル樹脂から選ばれる一種以上を含有する、［１］～［１８］のいずれかに記載の製造方法。
［２０］前記チョップド繊維プリプレグがエポキシ樹脂を含有する、［１］～［１８］のいずれかに記載の製造方法。
［２１］前記チョップド繊維プリプレグがシートモールディングコンパウンドである、［１］～［２０］のいずれかに記載の製造方法。
［２２］前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の表面の一部に、前記整列繊維強化部に含まれる繊維が前記成形品の表面と平行となるように、前記整列繊維強化部が配置される、［１］～［２１］のいずれかに記載の製造方法。
［２３］前記圧縮成形工程で得られる前記成形品が表面に稜線を有し、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部が、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部の繊維の方向を前記稜線と平行にして、前記稜線の全部または一部に沿って配置される、［１］～［２２］のいずれかに記載の製造方法。
本発明によれば、一方向プリプレグ、クロスプリプレグ、トウプリプレグのように繊維が特定方向に配列した異方性プリプレグを、シートモールディングコンパウンドのようなチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させて得られるＦＲＰ製品において、前者のプリプレグが硬化した部分における繊維配列の乱れを抑制して、期待通りの強度を発現させるための製造方法が提供される。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法ではプリプレグが使用される。
プリプレグが含有する繊維としては、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、炭化珪素繊維、高強度ポリエチレン、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ナイロン繊維、ステンレススチール繊維が挙げられる。これらのなかでも、好ましくは、低比重にも拘わらず高強度を有する炭素繊維である。
プリプレグが含有する繊維としては、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、アラミド繊維、ボロン繊維、炭化珪素繊維、高強度ポリエチレン、ポリパラフェニレンベンゾビスオキサゾール（ＰＢＯ）繊維、ナイロン繊維、ステンレススチール繊維が挙げられる。これらのなかでも、好ましくは、低比重にも拘わらず高強度を有する炭素繊維である。
プリプレグが含有するマトリックス樹脂組成物は、エポキシ樹脂、ビニルエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂、マレイミド樹脂、フェノール樹脂等の熱硬化性樹脂を主要成分として含有する。特に炭素繊維との接着性に優れる熱硬化性樹脂は、エポキシ樹脂とビニルエステル樹脂である。マトリックス樹脂組成物は二種以上の熱硬化性樹脂を含有し得る。
マトリックス樹脂組成物には、必要に応じて、低収縮剤、充填剤、難燃剤など各種の添加剤が配合される。
マトリックス樹脂組成物には、熱可塑性樹脂が配合されてもよい。熱可塑性樹脂の好ましい配合量は、マトリックス樹脂組成物全体の１質量％～３０質量％であり、１５質量％以下であってもよい。マトリックス樹脂組成物が含有し得る熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステルの他、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルフォン、芳香族ポリアミドが挙げられる。
マトリックス樹脂組成物には、熱可塑性樹脂が配合されてもよい。熱可塑性樹脂の好ましい配合量は、マトリックス樹脂組成物全体の１質量％～３０質量％であり、１５質量％以下であってもよい。マトリックス樹脂組成物が含有し得る熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ナイロン６、ナイロン６６等のポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステルの他、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルフォン、芳香族ポリアミドが挙げられる。
［１．ＦＲＰ製品の製造方法］
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法は、（ｉ）プリフォーム工程と、（ｉｉ）圧縮成形工程とを少なくとも有する。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法は、（ｉ）プリフォーム工程と、（ｉｉ）圧縮成形工程とを少なくとも有する。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法では、圧縮成形工程で得られる成形品の整列繊維強化部において繊維配列の乱れが抑制されるように、圧縮成形工程の前に、異方性プリプレグが予備硬化される。
本発明者等が実験を通して得た知見によれば、プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの異方性プリプレグの硬化度が、圧縮成形工程の開始直前において６％以上となるよう、異方性プリプレグを予備硬化させたとき、圧縮成形工程で得られる成形品の整列繊維強化部において繊維配列の乱れが抑制された。
以下、実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法におけるプリフォーム工程、圧縮成形工程および予備硬化について詳述する。
［１．１．プリフォーム工程］
プリフォーム工程は、異方性プリプレグをプリフォームする工程である。
異方性プリプレグは、一軸プリプレグ（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅｐｒｅｇ）と多軸プリプレグ（ｍｕｌｔｉａｘｉａｌ ｐｒｅｐｒｅｇ）の総称である。
プリフォーム工程は、異方性プリプレグをプリフォームする工程である。
異方性プリプレグは、一軸プリプレグ（ｕｎｉａｘｉａｌ ｐｒｅｐｒｅｇ）と多軸プリプレグ（ｍｕｌｔｉａｘｉａｌ ｐｒｅｐｒｅｇ）の総称である。
一軸プリプレグでは、繊維トウが単一方向に配向している。一軸プリプレグとしては、例えば、一方向に引き揃えられるとともに単一面内に並べられた複数の繊維トウをマトリックス樹脂組成物で含浸させた一方向プリプレグシート、一方向プリプレグシートを繊維方向に沿って切断してなる一方向プリプレグテープ、単一の繊維トウをマトリックス樹脂組成物で含浸させてなるトウプリプレグ（ｐｒｅ－ｉｍｐｒｅｇｎａｔｅｄ ｔｏｗともいう）が挙げられる。
一方向に引き揃えられた繊維トウをステッチで接合させた一軸ノンクリンプファブリックをマトリックス樹脂組成物で含浸させたプリプレグも、一軸プリプレグの一種である。
一方向に引き揃えられた繊維トウをステッチで接合させた一軸ノンクリンプファブリックをマトリックス樹脂組成物で含浸させたプリプレグも、一軸プリプレグの一種である。
多軸プリプレグの典型例は、繊維トウからなる経糸と緯糸で構成された織物をマトリックス樹脂組成物で含浸させたクロスプリプレグである。かかるクロスプリプレグでは、繊維が互いに直交する２方向に配向している。
繊維トウで織った三軸織物を用いたクロスプリプレグは、繊維が３方向に配向した多軸プリプレグである。
軸方向をずらして重ねた複数の一軸ノンクリンプファブリックからなる積層物をマトリックス樹脂組成物で含浸させたプリプレグは、多軸プリプレグの一種である。
繊維トウで織った三軸織物を用いたクロスプリプレグは、繊維が３方向に配向した多軸プリプレグである。
軸方向をずらして重ねた複数の一軸ノンクリンプファブリックからなる積層物をマトリックス樹脂組成物で含浸させたプリプレグは、多軸プリプレグの一種である。
本明細書および本発明においては、異方性プリプレグの切断加工を、プリフォーム操作の一種とみなす。プリフォーム工程に供される段階において、異方性プリプレグは、金属製の刃を備える小型のハサミやナイフを用いて切断できる程度の柔らかさを有し得る。
シートの形状をした異方性プリプレグ（異方性プリプレグシート）にプリフォーム工程で行われる切断加工の一例は、異方性プリプレグシートの平面形状とサイズを、目的に応じたものとするためのトリミングである。
シートの形状をした異方性プリプレグ（異方性プリプレグシート）にプリフォーム工程で行われる切断加工の一例は、異方性プリプレグシートの平面形状とサイズを、目的に応じたものとするためのトリミングである。
プリフォーム工程では、異方性プリプレグシートにスリットが形成され得る。スリットの形成には、ナイフを用いうる。スリットの形成は繊維トウの一部を切断することを伴ってもよく、その目的は、例えば、異方性プリプレグシートから三次元形状のプリフォームを形成するときに、繊維配向が乱れないようにすることである。
プリフォーム工程で異方性プリプレグシートに対して行われるプリフォームには、矯正すること、すなわちカールを除去して平坦化することが含まれ得る。異方性プリプレグシートの矯正は、異方性プリプレグシートを２枚の平坦なプレートで挟むことにより行い得る。
プリフォーム工程で異方性プリプレグシートに対して行われるプリフォームには、矯正すること、すなわちカールを除去して平坦化することが含まれ得る。異方性プリプレグシートの矯正は、異方性プリプレグシートを２枚の平坦なプレートで挟むことにより行い得る。
プリフォーム工程で異方性プリプレグシートに対して行われるプリフォームには、異方性プリプレグシートを変形させて三次元形状のプリフォームを形成することが含まれ得る。
三次元形状のプリフォームを形成するとき、異方性プリプレグシートは賦形型に押し付けることにより変形させることが好ましい。異方性プリプレグシートを様々な形状の賦形型に巻き付けることによりプリフォームを形成することもできる。巻き付けは多重に行ってもよい。
三次元形状のプリフォームを形成するとき、異方性プリプレグシートは賦形型に押し付けることにより変形させることが好ましい。異方性プリプレグシートを様々な形状の賦形型に巻き付けることによりプリフォームを形成することもできる。巻き付けは多重に行ってもよい。
プリプレグテープまたはトウプリプレグのような細長い異方性プリプレグに対してプリフォーム工程で行われるプリフォームには、矯正すること、すなわちカールを除去して真っ直ぐにすることが含まれ得る。細長い異方性プリプレグの矯正は、細長い異方性プリプレグに張力を加えることにより行い得る。
プリプレグテープまたはトウプリプレグのような細長い異方性プリプレグに対してプリフォーム工程で行われるプリフォームには、このような異方性プリプレグを賦形型に巻き付けて三次元形状のプリフォームを形成することが含まれ得る。
細長い異方性プリプレグにプリフォーム工程で行われるプリフォームには、相対的な配置が固定された複数のピンを有する賦形ジグにこのようなプリプレグを巻き付けて三次元形状のプリフォームを形成することが含まれ得る。図１に示す賦形ジグ１０はその一例であり、プレート１１と、その一方の面上に立設した３本のピン１２とを有する。例えば、図２に示すように、プリプレグテープ（またはトウプリプレグ）２０を、賦形ジグ１０の３本のピン１２の周りに張力を加えて巻き付けることにより、図３に示すプリフォーム３０を形成することができる。
図１に示す賦形ジグ１０のピン１２の本数と配置を変更することや、プリプレグテープ（またはトウプリプレグ）２０の巻き付け方を変更することにより、様々な形状のプリフォームを形成することができる。
賦形型や賦形ジグに細長い異方性プリプレグを巻き付けるときは、多重に巻き付けてもよい。
賦形型や賦形ジグに細長い異方性プリプレグを巻き付けるときは、多重に巻き付けてもよい。
カールした異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成するときは、三次元形状に変形させる前に異方性プリプレグを矯正してもよい。
プリフォーム工程では、異方性プリプレグの矯正をするとき、あるいは、異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成するときに、異方性プリプレグを他の異方性プリプレグと一体化させてもよい。
プリフォーム工程では、異方性プリプレグの矯正をするとき、あるいは、異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成するときに、異方性プリプレグを他の異方性プリプレグと一体化させてもよい。
プリフォーム工程では、異方性プリプレグが容易に塑性変形するように、必要に応じて異方性プリプレグを加熱してもよい。異方性プリプレグの加熱は直接的であっても間接的であってもよく、方法は特に限定されない。すなわち、熱風や赤外線で異方性プリプレグを直接加熱してもよいし、賦形型や賦形ジグを加熱することにより異方性プリプレグを間接的に加熱してもよい。
［１．２．圧縮成形工程］
圧縮成形工程は、プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグを、プレス金型内で、チョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部とチョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る工程である。
圧縮成形工程は、プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグを、プレス金型内で、チョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部とチョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る工程である。
チョップド繊維プリプレグは、繊維トウを通常１００ｍｍ以下、典型的には約５０ｍｍ（約２インチ）や約２５ｍｍ（約１インチ）の長さにチョップすることで得られるチョップド繊維トウ（チョップド繊維バンドルともいう）をマトリックス樹脂組成物で含浸させてなるプリプレグである。チョップド繊維プリプレグの典型例は、シートモールディングコンパウンド（ＳＭＣ）とバルクモールディングコンパウンド（ＢＭＣ）である。
チョップド繊維プリプレグは、異方性プリプレグに比べて、成形時の流動性に優れている。
チョップド繊維プリプレグは、異方性プリプレグに比べて、成形時の流動性に優れている。
圧縮成形工程では、例えば、図４に示す手順が実行され得る。
図４（ａ）はプレス金型の下金型４１を示す断面図である。
図４（ｂ）は、その下金型４１内にチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１を配置したところを示す。
図４（ｃ）は、下金型４１内に更に異方性プリプレグ５２を配置して、チョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１の一部上に重ねたところを示す。
図４（ｄ）は、上金型４２を下ろして、チョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１と異方性プリプレグ５２を加熱および圧縮するところを示す。
図４（ａ）はプレス金型の下金型４１を示す断面図である。
図４（ｂ）は、その下金型４１内にチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１を配置したところを示す。
図４（ｃ）は、下金型４１内に更に異方性プリプレグ５２を配置して、チョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１の一部上に重ねたところを示す。
図４（ｄ）は、上金型４２を下ろして、チョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）５１と異方性プリプレグ５２を加熱および圧縮するところを示す。
他の一例において、圧縮成形工程では、図５および図６に示す手順が実行され得る。
図５（ａ）は賦形型（または賦形ジグ）６１の断面図である。
図５（ｂ）は、その賦形型（または賦形ジグ）６１に異方性プリプレグ７１を巻き付けてプリフォームするところを示す。プリフォームされた異方性プリプレグ７１に存在するプリプレグ末端同士の境界７２では、限定するものではないが、プリプレグ末端同士が重なっていてもよい。
図５（ｃ）は、プリフォームされた異方性プリプレグ７１が賦形型（または賦形ジグ）６１から分離されたところである。
図６（ａ）は、圧縮成形工程で用いるコア８１の断面図である。
図６（ｂ）は、コア８１にチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１を巻き付けてプリフォームするところを示す。プリフォームされたチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１に存在するプリプレグ末端同士の境界９２では、限定するものではないが、プリプレグ末端同士が互いに付き合わされていてもよい。
図６（ｃ）は、プリフォームされたチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１に、プリフォームされた異方性プリプレグ７１を嵌合して、二次プリフォーム９５を形成したところを示す。圧縮成形工程では、二次プリフォーム９５をコア８１ごとプレス金型の中に入れて、加熱および圧縮する。
図５（ａ）は賦形型（または賦形ジグ）６１の断面図である。
図５（ｂ）は、その賦形型（または賦形ジグ）６１に異方性プリプレグ７１を巻き付けてプリフォームするところを示す。プリフォームされた異方性プリプレグ７１に存在するプリプレグ末端同士の境界７２では、限定するものではないが、プリプレグ末端同士が重なっていてもよい。
図５（ｃ）は、プリフォームされた異方性プリプレグ７１が賦形型（または賦形ジグ）６１から分離されたところである。
図６（ａ）は、圧縮成形工程で用いるコア８１の断面図である。
図６（ｂ）は、コア８１にチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１を巻き付けてプリフォームするところを示す。プリフォームされたチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１に存在するプリプレグ末端同士の境界９２では、限定するものではないが、プリプレグ末端同士が互いに付き合わされていてもよい。
図６（ｃ）は、プリフォームされたチョップド繊維プリプレグ（ＳＭＣ）９１に、プリフォームされた異方性プリプレグ７１を嵌合して、二次プリフォーム９５を形成したところを示す。圧縮成形工程では、二次プリフォーム９５をコア８１ごとプレス金型の中に入れて、加熱および圧縮する。
圧縮成形の条件は、ＦＲＰ製品の圧縮成形で従来から使用されている条件を参照することができ、限定するものではないが、成形温度は、例えば、１００℃～２００℃、成形圧力は、例えば、１ＭＰａ～１０ＭＰａ、成形時間は、例えば、１分間～２０分間である。
［１．３．異方性プリプレグの予備硬化］
圧縮成形工程の前に異方性プリプレグを予備硬化する目的は、事前に硬化反応（ゲル化）を進めておくことで圧縮成形工程における異方性プリプレグの流動を抑制し、それによって、得られる圧縮成形品の整列繊維強化部における繊維配列の乱れを抑制することにある。異方性プリプレグの予備硬化がされていなければ、プレス金型内に異方性プリプレグと共に装填されたチョップド繊維プリプレグが流動するときに、一緒になって異方性プリプレグが流動し、異方性プリプレグを構成する繊維の配向が乱れることになる。
圧縮成形工程の前に異方性プリプレグを予備硬化する目的は、事前に硬化反応（ゲル化）を進めておくことで圧縮成形工程における異方性プリプレグの流動を抑制し、それによって、得られる圧縮成形品の整列繊維強化部における繊維配列の乱れを抑制することにある。異方性プリプレグの予備硬化がされていなければ、プレス金型内に異方性プリプレグと共に装填されたチョップド繊維プリプレグが流動するときに、一緒になって異方性プリプレグが流動し、異方性プリプレグを構成する繊維の配向が乱れることになる。
予備硬化は異方性プリプレグを加熱することにより行われる。
予備硬化の条件を設定するにあたり指標として有用なのが、下記式（１）で定義される硬化度である。
予備硬化の条件を設定するにあたり指標として有用なのが、下記式（１）で定義される硬化度である。
上記式（１）において、総発熱量および残余発熱量は、それぞれ、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）において試料を窒素雰囲気下、室温（２５℃）から３００℃まで１０℃／ｍｉｎで昇温したときの発熱量である。
総発熱量は、プリフォーム工程の開始直前において異方性プリプレグが示す発熱量である。これは、プリフォーム工程の開始直前段階にある異方性プリプレグが、完全に硬化するまでの間に放出する熱量に相当する。
残余発熱量は、プリフォーム工程開始後のある時点において異方性プリプレグが示す発熱量であり、その時点から完全に硬化するまでの間に異方性プリプレグが放出する熱量に相当する。
要するに、本明細書にいう硬化度は、プリフォーム工程の開始直前の状態を０％、完全硬化した状態を１００％としたときに、異方性プリプレグの硬化がどの程度まで進んでいるかを表している。
総発熱量は、プリフォーム工程の開始直前において異方性プリプレグが示す発熱量である。これは、プリフォーム工程の開始直前段階にある異方性プリプレグが、完全に硬化するまでの間に放出する熱量に相当する。
残余発熱量は、プリフォーム工程開始後のある時点において異方性プリプレグが示す発熱量であり、その時点から完全に硬化するまでの間に異方性プリプレグが放出する熱量に相当する。
要するに、本明細書にいう硬化度は、プリフォーム工程の開始直前の状態を０％、完全硬化した状態を１００％としたときに、異方性プリプレグの硬化がどの程度まで進んでいるかを表している。
後述する実験結果が示すように、圧縮成形工程の前に加熱処理で硬化度を６％とした異方性プリプレグを、チョップド繊維プリプレグとプレス金型内で一体的に硬化させたところ、得られた圧縮成形品において、整列繊維強化部における繊維配列乱れの抑制が認められた。
この実験で異方性プリプレグの硬化度を６％まで進めるには、８０℃で２．５時間の加熱が必要だったことからすると、従来技術において異方性プリプレグをプリフォームするときに、Ｂステージにあるマトリックス樹脂を軟化させることを目的として行われる加温には、予備硬化としての働きは無いといってよい。かかる加温では、通常、表面温度が８０℃を超えないように、加熱時間が１分以下とされるので、それによって異方性プリプレグの硬化度は実質的に変化しない。
この実験で異方性プリプレグの硬化度を６％まで進めるには、８０℃で２．５時間の加熱が必要だったことからすると、従来技術において異方性プリプレグをプリフォームするときに、Ｂステージにあるマトリックス樹脂を軟化させることを目的として行われる加温には、予備硬化としての働きは無いといってよい。かかる加温では、通常、表面温度が８０℃を超えないように、加熱時間が１分以下とされるので、それによって異方性プリプレグの硬化度は実質的に変化しない。
プリフォーム工程で行われ得る切断加工は、通常、異方性プリプレグの硬化度に実質的な影響を与えない。従って、例えば、プリフォーム工程で異方性プリプレグに行われる最初の加工が切断加工のときには、切断加工の直後に測定した異方性プリプレグの発熱量を、総発熱量として取り扱ってもよい。
予備硬化としての加熱処理は、圧縮成形工程の直前における異方性プリプレグの硬化度が６％以上となるように行うことが好ましい。
マトリックス樹脂の組成が異なれば、同じ加熱処理により到達する異方性プリプレグの硬化度は異なり得るが、傾向として、加熱処理の温度が高い程、また、時間が長い程、プリプレグの硬化度は高くなる。従って、加熱処理の条件を変えた試作を何回か行い、結果をフィードバックすることで、異方性プリプレグが望ましい硬化度となる予備硬化の条件を容易に設定することができる。
マトリックス樹脂の組成が異なれば、同じ加熱処理により到達する異方性プリプレグの硬化度は異なり得るが、傾向として、加熱処理の温度が高い程、また、時間が長い程、プリプレグの硬化度は高くなる。従って、加熱処理の条件を変えた試作を何回か行い、結果をフィードバックすることで、異方性プリプレグが望ましい硬化度となる予備硬化の条件を容易に設定することができる。
本発明者等が行った実験によれば、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度は、より好ましくは１８％以上、更に好ましくは３６％以上である。異方性プリプレグの予備硬化が、圧縮成形品における整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との接合強度に与える影響は大きいものではない。後述する実験結果が示すように、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度が９４％のときに、異方性プリプレグとチョップド繊維プリプレグとは好ましく一体成形することが可能だった。
予備硬化は、例えば、プリフォーム工程において異方性プリプレグを矯正するとき、または、プリフォーム工程において異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成するときに、同時に行うことができる。
例えば、カールした異方性プリプレグシートを２枚のプレートで挟んだ状態に保持して矯正するときの、プレートの温度と保持時間を適宜設定することで、矯正後の異方性プリプレグシートの硬化度を６％以上の任意の値とすることができる。
あるいは、カールした一方向プリプレグテープまたはトウプリプレグを矯正するために、張力を加えた状態で熱風または赤外線による加熱処理をすることができるが、そのときの温度と時間を適宜設定することで、矯正後の一方向プリプレグテープまたはトウプリプレグの硬化度を６％以上の任意の値とすることができる。
例えば、カールした異方性プリプレグシートを２枚のプレートで挟んだ状態に保持して矯正するときの、プレートの温度と保持時間を適宜設定することで、矯正後の異方性プリプレグシートの硬化度を６％以上の任意の値とすることができる。
あるいは、カールした一方向プリプレグテープまたはトウプリプレグを矯正するために、張力を加えた状態で熱風または赤外線による加熱処理をすることができるが、そのときの温度と時間を適宜設定することで、矯正後の一方向プリプレグテープまたはトウプリプレグの硬化度を６％以上の任意の値とすることができる。
他の例では、異方性プリプレグを賦形型に押し付けて保持すること、または、賦形型または賦形ジグに巻き付けて保持することによって変形させ、３次元形状のプリフォームを形成するときに、賦形型または賦形ジグごと異方性プリプレグを熱風オーブンに入れ、保持温度と保持時間を適宜設定することにより、異方性プリプレグの硬化度を６％以上の任意の値とすることができる。
予備硬化のための加熱処理は、プリフォーム工程の終了後に行われてもよい。例えば、カールの矯正が行われた後、矯正に用いられたジグから取り外された異方性プリプレグに予備硬化のための加熱処理をしてもよい。あるいは、賦形型または賦形ジグを用いて３次元形状のプリフォームが形成された後、プリフォームをジグから取り外して、予備硬化のための加熱処理をしてもよい。
プリフォーム工程で異方性プリプレグに対しなされる加工が、切断加工のみであってもよいことは勿論である。
予備硬化のための加熱処理は、複数回に分けて行ってもよい。例えば、プリフォーム工程において加熱処理をした異方性プリプレグに対する追加の加熱処理を、プリフォーム工程の終了後に行ってもよい。
プリフォーム工程で異方性プリプレグに対しなされる加工が、切断加工のみであってもよいことは勿論である。
予備硬化のための加熱処理は、複数回に分けて行ってもよい。例えば、プリフォーム工程において加熱処理をした異方性プリプレグに対する追加の加熱処理を、プリフォーム工程の終了後に行ってもよい。
本発明者等による実験によれば、異方性プリプレグの予備硬化に基づく、成形品の整列繊維強化部における繊維配列の乱れ抑制効果は、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度が３６％程度を超えると飽和に向かう傾向が見られた。加えて、異方性プリプレグを加熱処理したときの硬化度の経時変化を調べると、硬化度は最初緩やかに増加した後、５～６％に達すると急激に立ち上がり、６０％を超えると再度緩やかな増加に転じる傾向があることが判った。
従って、生産効率の観点からは、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度は、好ましくは６０％以下であり、製造しようとする成形品において必要十分な結果が得られるならば、５０％以下、更には４０％以下、更には３０％以下、更には２０％以下、更には１０％以下であってもよい。
従って、生産効率の観点からは、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度は、好ましくは６０％以下であり、製造しようとする成形品において必要十分な結果が得られるならば、５０％以下、更には４０％以下、更には３０％以下、更には２０％以下、更には１０％以下であってもよい。
前述した圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度の下限値と上限値は任意に組み合わせることができる。例えば、圧縮成形工程の開始直前における異方性プリプレグの硬化度は６～９４％であり、６～６０％、６～５０％、６～４０％、６～３０％、６～２０％、６～１０％であってもよく、１８～９４％、１８～６０％、１８～５０％、１８～４０％、１８～３０％、１８～２０％であってもよく、３６～９４％、３６～６０％、３６～５０％、３６～４０％であってもよい。
［２．ＦＲＰ製品の形状］
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法は、三次元形状を有するＦＲＰ製品の製造に好ましく用いることができる。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法で製造されるＦＲＰ製品の好ましい一例において、整列繊維強化部は、製品の表面の一部に、整列繊維強化部に含まれる繊維が製品の表面と平行となるように配置される。特に、表面に稜線を有するＦＲＰ製品においては、繊維が一方向に配向した整列繊維強化部が、繊維の配向方向を稜線と平行にして、稜線の全部または一部に沿って配置されることが好ましい。
図７は、実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法で製造されるＦＲＰ製品の一例を示す斜視図である。図７に示すＦＲＰ製品１００は、直方体であり、直方体の各面（六面）を構成するチョップド繊維強化部１０１と、直方体の稜線に沿って配置された整列繊維強化部１０２とを有する。整列繊維強化部１０２において、繊維の方向は稜線に平行である。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法は、三次元形状を有するＦＲＰ製品の製造に好ましく用いることができる。
実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法で製造されるＦＲＰ製品の好ましい一例において、整列繊維強化部は、製品の表面の一部に、整列繊維強化部に含まれる繊維が製品の表面と平行となるように配置される。特に、表面に稜線を有するＦＲＰ製品においては、繊維が一方向に配向した整列繊維強化部が、繊維の配向方向を稜線と平行にして、稜線の全部または一部に沿って配置されることが好ましい。
図７は、実施形態に係るＦＲＰ製品の製造方法で製造されるＦＲＰ製品の一例を示す斜視図である。図７に示すＦＲＰ製品１００は、直方体であり、直方体の各面（六面）を構成するチョップド繊維強化部１０１と、直方体の稜線に沿って配置された整列繊維強化部１０２とを有する。整列繊維強化部１０２において、繊維の方向は稜線に平行である。
［３．実験結果］
本発明者等が行った実験の結果を以下に記す。
実験で使用したプリプレグは下記表１に記す通りである。
本発明者等が行った実験の結果を以下に記す。
実験で使用したプリプレグは下記表１に記す通りである。
トウプリプレグは、フィラメント数５００００の炭素繊維トウ（三菱ケミカル社製パイロフィル（登録商標）ＴＲＷ４０ ５０Ｌ）をスプレッド（開繊）したうえ、メルト法によりエポキシ樹脂で含浸させる方法で作製した。作製したトウプリプレグは、幅が１２．７ｍｍ、最大厚が０．３ｍｍで、樹脂含有量は３８％であった。
いずれの実験でも、異方性プリプレグの硬化度を求めるための発熱量測定には、ＴＡインスツルメント社製の示差走査型熱量分析（ＤＳＣ）装置Ｑ－１０００を用いた。
ＤＳＣでは、５ｍｇ～１０ｍｇの試料を、窒素雰囲気下で室温（２５℃）から３００℃まで１０℃／分で昇温させた。
ＤＳＣの試料は、プリプレグテープまたはトウプリプレグの一方端に近い３つの箇所で採取し、各試料で測定した発熱量を平均した値を、そのプリプレグテープまたはトウプリプレグの発熱量とした。
いずれの実験でも、異方性プリプレグの硬化度を求めるための発熱量測定には、ＴＡインスツルメント社製の示差走査型熱量分析（ＤＳＣ）装置Ｑ－１０００を用いた。
ＤＳＣでは、５ｍｇ～１０ｍｇの試料を、窒素雰囲気下で室温（２５℃）から３００℃まで１０℃／分で昇温させた。
ＤＳＣの試料は、プリプレグテープまたはトウプリプレグの一方端に近い３つの箇所で採取し、各試料で測定した発熱量を平均した値を、そのプリプレグテープまたはトウプリプレグの発熱量とした。
［実験１］
樹脂含有量３０％の一方向プリプレグシート（三菱ケミカル社製パイロフィル（登録商標）ＴＲ３６１Ｅ２５０Ｓ）から、繊維方向を長手方向とする長さ２８５ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのプリプレグテープを切り出し、熱風オーブンに入れて８０℃で４時間保持した。熱処理後のプリプレグテープの硬化度は１９％であった。
熱処理したプリプレグテープを、２９５ｍｍ角に裁断した厚さ２ｍｍのＳＭＣとともに、プレス金型（下型）のキャビティ内に装填した。
図８（ａ）（平面図）および（ｂ）（断面図）に示すように、ＳＭＣ２０１はプレス金型３００のキャビティ３０１の底面上に平置きし、プリプレグテープ２０２はＳＭＣ２０１の上面に、長手方向がＳＭＣ２０１の対向する２辺と平行となるように配置した。
プレス金型３００のキャビティ底面は３００ｍｍ角であったので、ＳＭＣの面積をキャビティの底面積で除算したＳＭＣチャージ率は９３％であった。
樹脂含有量３０％の一方向プリプレグシート（三菱ケミカル社製パイロフィル（登録商標）ＴＲ３６１Ｅ２５０Ｓ）から、繊維方向を長手方向とする長さ２８５ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのプリプレグテープを切り出し、熱風オーブンに入れて８０℃で４時間保持した。熱処理後のプリプレグテープの硬化度は１９％であった。
熱処理したプリプレグテープを、２９５ｍｍ角に裁断した厚さ２ｍｍのＳＭＣとともに、プレス金型（下型）のキャビティ内に装填した。
図８（ａ）（平面図）および（ｂ）（断面図）に示すように、ＳＭＣ２０１はプレス金型３００のキャビティ３０１の底面上に平置きし、プリプレグテープ２０２はＳＭＣ２０１の上面に、長手方向がＳＭＣ２０１の対向する２辺と平行となるように配置した。
プレス金型３００のキャビティ底面は３００ｍｍ角であったので、ＳＭＣの面積をキャビティの底面積で除算したＳＭＣチャージ率は９３％であった。
ＳＭＣ２０１とプリプレグテープ２０２を、圧力４ＭＰａ、温度１４０℃、硬化時間５分の条件で一体的に硬化させて、図９（ａ）（平面図）および（ｂ）（断面図）に示す、チョップド繊維強化部４０１の表面と整列繊維強化部４０２の表面が同一面上にある、３００ｍｍ角、厚さ２ｍｍの板である圧縮成形品４００を得た。
得られた圧縮成形品４００において、整列繊維強化部４０２の一方端における幅方向の中点（図９（ａ）に示す点Ｐ）と他方端における幅方向の中点（図９（ａ）に示す点Ｑ）とを結ぶ線分ＰＱの方向を基準方向としたとき、整列繊維強化部４０２には繊維の方向が基準方向からずれている部分が視認できた。かかる部分における繊維のずれ角（繊維が基準方向となす角度）は、整列繊維強化部４０２内において最大６°であった。
［実験２］
プリプレグテープの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を５時間としたこと以外は実験１と同様にして、圧縮成形品を作製した。熱処理後のプリプレグテープの硬化度は４８％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められなかった。すなわち、整列繊維強化部内において、繊維のずれ角は、０°であった。
プリプレグテープの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を５時間としたこと以外は実験１と同様にして、圧縮成形品を作製した。熱処理後のプリプレグテープの硬化度は４８％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められなかった。すなわち、整列繊維強化部内において、繊維のずれ角は、０°であった。
［実験３］
プリプレグテープに代えて、長さ２８５ｍｍに切断したトウプリプレグを用いたことと、トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を２．５時間としたこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は６％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は６°であった。
プリプレグテープに代えて、長さ２８５ｍｍに切断したトウプリプレグを用いたことと、トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を２．５時間としたこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は６％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は６°であった。
［実験４］
一方向プリプレグシートから切り出したプリプレグテープに代えて、長さ２８５ｍｍに切断したトウプリプレグを用いたことと、トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を３時間としたこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は１８％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は５°であった。
一方向プリプレグシートから切り出したプリプレグテープに代えて、長さ２８５ｍｍに切断したトウプリプレグを用いたことと、トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を３時間としたこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は１８％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は５°であった。
［実験５］
トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を３．５時間としたこと以外は、実験３と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は３６％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められなかった。すなわち、整列繊維強化部内において、繊維のずれ角は、０°であった。
トウプリプレグの熱処理における加熱時間（８０℃保持時間）を３．５時間としたこと以外は、実験３と同様にして圧縮成形品を作製した。熱処理後のトウプリプレグの硬化度は３６％だった。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められなかった。すなわち、整列繊維強化部内において、繊維のずれ角は、０°であった。
［比較実験１］
プリプレグテープの熱処理を行わなかったこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は１２°であった。
プリプレグテープの熱処理を行わなかったこと以外は、実験１と同様にして圧縮成形品を作製した。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は１２°であった。
［比較実験２］
トウプリプレグを熱処理しなかったこと以外は、実験３と同様にして圧縮成形品を作製した。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は９°であった。
トウプリプレグを熱処理しなかったこと以外は、実験３と同様にして圧縮成形品を作製した。
圧縮成形品の整列繊維強化部には、繊維の方向が基準方向からずれている部分が認められた。整列繊維強化部内において、繊維のずれ角の最大値は９°であった。
実験１～実験５並びに比較実験１および比較実験２の結果を、表２および表３に示す。
［実験６］
予備硬化した異方性プリプレグをチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させた圧縮成形品における、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面の接合強度を評価するための実験を行った。
まず、プリプレグシートから切り出した、繊維方向を長手方向とする長さ７５ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのストリップを１０枚重ね、真空デバルクにより互いに密着させて積層体とした。この積層体を、熱風オーブンに入れて８０℃で８時間保持することで、上記１０枚のストリップが一体化してなる厚いストリップを得た。この厚いストリップの硬化度は９４％であった。
次いで、図１０（ａ）に断面図を示すように、厚いストリップ５０１の一部に耐熱テープ５０２を巻き付けて、厚いストリップ５０１の一方の端部５０１Ａのみを所定の面積だけ露出させた。
予備硬化した異方性プリプレグをチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させた圧縮成形品における、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面の接合強度を評価するための実験を行った。
まず、プリプレグシートから切り出した、繊維方向を長手方向とする長さ７５ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ０．２ｍｍのストリップを１０枚重ね、真空デバルクにより互いに密着させて積層体とした。この積層体を、熱風オーブンに入れて８０℃で８時間保持することで、上記１０枚のストリップが一体化してなる厚いストリップを得た。この厚いストリップの硬化度は９４％であった。
次いで、図１０（ａ）に断面図を示すように、厚いストリップ５０１の一部に耐熱テープ５０２を巻き付けて、厚いストリップ５０１の一方の端部５０１Ａのみを所定の面積だけ露出させた。
更に、図１０（ｂ）に断面図を示すように、厚いストリップ５０１の該一方の端部５０１Ａ側を、それぞれが２ｍｍ厚で長さ７０ｍｍ、幅２８ｍｍにカットされた２枚のＳＭＣ５０３で挟んだ後、１４０℃～１５０℃、５分間の条件でプレス成形することにより、図１０（ｃ）に示す、整列繊維強化部６０１とチョップド繊維強化部６０３とを有する試験片６００を作製した。
整列繊維強化部６０１は厚いストリップ５０１が硬化してなる部位であり、チョップド繊維強化部６０３はＳＭＣ５０３が硬化してなる部位である。
整列繊維強化部６０１は厚いストリップ５０１が硬化してなる部位であり、チョップド繊維強化部６０３はＳＭＣ５０３が硬化してなる部位である。
インストロン社製の万能試験機４４８２型を用いて引張試験を行うことにより、試験片６００における整列繊維強化部６０１とチョップド繊維強化部６０３の界面の強度を評価した。引張試験には、荷重容量１００ｋＮのロードセルを使用し、引張速度は０．５ｍｍ／ｍｉｎとした。試験片の破壊は、整列繊維強化部６０１とチョップド繊維強化部６０３の界面で生じた。破壊時の荷重と、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との接触面積から求めた界面のシェア強度は１７（Ｎ／ｍｍ２）であった。
［比較実験３］
熱処理したプリプレグからなる厚いストリップに代えて、熱処理していないプリプレグテープをＳＵＳ３０４製金属ストリップに巻き付けたものを用いたこと以外は、実験６で作製した試験片と同様にして、比較用試験片を作製した。
プリプレグテープは、プリプレグシートから繊維方向が長手方向となるように切り出したもので、幅２５ｍｍであった。金属ストリップは、長さ７５ｍｍ、幅２８ｍｍ、厚さ２ｍｍであった。
プリプレグテープを巻き付けるときは、その繊維方向が金属ストリップの長手方向と平行となるようにした。
耐熱テープを巻き付けるときは、比較試験片における整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との界面の面積が、実験６の試験片のそれと同じとなるようにした。
実験６と同様にして引張試験を行った結果、比較試験片においても整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面で破壊が生じた。破壊時の荷重と、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との接触面積から求めた界面のシェア強度は１６．７（Ｎ／ｍｍ２）で、実験６の試験片と略同等であった。
この結果は、予備硬化により異方性プリプレグの硬化度を９４％まで高めたときであっても、異方性プリプレグとチョップド繊維プリプレグを一体的に硬化させて得られる圧縮成形品において、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面の強度は十分に確保されることを示している。
熱処理したプリプレグからなる厚いストリップに代えて、熱処理していないプリプレグテープをＳＵＳ３０４製金属ストリップに巻き付けたものを用いたこと以外は、実験６で作製した試験片と同様にして、比較用試験片を作製した。
プリプレグテープは、プリプレグシートから繊維方向が長手方向となるように切り出したもので、幅２５ｍｍであった。金属ストリップは、長さ７５ｍｍ、幅２８ｍｍ、厚さ２ｍｍであった。
プリプレグテープを巻き付けるときは、その繊維方向が金属ストリップの長手方向と平行となるようにした。
耐熱テープを巻き付けるときは、比較試験片における整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との界面の面積が、実験６の試験片のそれと同じとなるようにした。
実験６と同様にして引張試験を行った結果、比較試験片においても整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面で破壊が生じた。破壊時の荷重と、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部との接触面積から求めた界面のシェア強度は１６．７（Ｎ／ｍｍ２）で、実験６の試験片と略同等であった。
この結果は、予備硬化により異方性プリプレグの硬化度を９４％まで高めたときであっても、異方性プリプレグとチョップド繊維プリプレグを一体的に硬化させて得られる圧縮成形品において、整列繊維強化部とチョップド繊維強化部の界面の強度は十分に確保されることを示している。
本発明に係るＦＲＰ製品の製造方法は、輸送機器や産業機器に用いられるＦＲＰ部品の製造に用いることができる他、ＦＲＰ製のスポーツ用品やレジャー用品の製造にも使用できる。本発明に係るＦＲＰ製品の製造方法は、特に、ＦＲＰ製自動車部品の製造に適している。
１０ 賦形ジグ
１１ プレート
１２ ピン
２０ プリプレグテープ（またはトウプリプレグ）
３０ プリフォーム
４１ 下金型
４２ 上金型
５１ チョップド繊維プリプレグ
５２ 異方性プリプレグ
６１ 賦形ジグ
７１ 異方性プリプレグ
８１ コア
９１ チョップド繊維プリプレグ
９５ 二次プリフォーム
１００ ＦＲＰ製品
１０１ チョップド繊維強化部
１０２ 整列繊維強化部
２０１ ＳＭＣ
２０２ プリプレグテープ
３００ プレス金型（下型）
３０１ キャビティ
４００ 圧縮成形品
４０１ チョップド繊維強化部
４０２ 整列繊維強化部
５０１ 厚いストリップ
５０２ 耐熱テープ
５０３ ＳＭＣ
６００ 試験片
６０１ 整列繊維強化部
６０３ チョップド繊維強化部
１１ プレート
１２ ピン
２０ プリプレグテープ（またはトウプリプレグ）
３０ プリフォーム
４１ 下金型
４２ 上金型
５１ チョップド繊維プリプレグ
５２ 異方性プリプレグ
６１ 賦形ジグ
７１ 異方性プリプレグ
８１ コア
９１ チョップド繊維プリプレグ
９５ 二次プリフォーム
１００ ＦＲＰ製品
１０１ チョップド繊維強化部
１０２ 整列繊維強化部
２０１ ＳＭＣ
２０２ プリプレグテープ
３００ プレス金型（下型）
３０１ キャビティ
４００ 圧縮成形品
４０１ チョップド繊維強化部
４０２ 整列繊維強化部
５０１ 厚いストリップ
５０２ 耐熱テープ
５０３ ＳＭＣ
６００ 試験片
６０１ 整列繊維強化部
６０３ チョップド繊維強化部
Claims (16)
- （ｉ）エポキシ樹脂を含有する一軸プリプレグである異方性プリプレグをプリフォームする工程であって、前記異方性プリプレグを矯正すること、および、前記異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成することの、少なくとも一方を含むプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記プリフォーム工程の開始以後、前記圧縮成形工程の前に前記異方性プリプレグが予備硬化されることにより、前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の前記整列繊維強化部において繊維配列の乱れが抑制される、ＦＲＰ製品の製造方法。 - 前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、請求項１に記載の製造方法。
ただし、前記硬化度は下記式（１）で定義される硬化度である。
- （ｉ）エポキシ樹脂を含有する一軸プリプレグである異方性プリプレグをプリフォームする工程であって、前記異方性プリプレグを矯正すること、および、前記異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成することの、少なくとも一方を含むプリフォーム工程と、
（ｉｉ）前記プリフォーム工程でプリフォームされた異方性プリプレグをプレス金型内でチョップド繊維プリプレグと一体的に硬化させ、前記異方性プリプレグに由来する整列繊維強化部と前記チョップド繊維プリプレグに由来するチョップド繊維強化部との境界を有する成形品を得る圧縮成形工程と、を含み、
前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６％以上である、ＦＲＰ製品の製造方法。
ただし、前記硬化度は下記式（１）で定義される硬化度である。
- 前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において１８％以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において９４％以下である、請求項１～４のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの前記異方性プリプレグの硬化度が、前記圧縮成形工程の開始直前において６０％以下である、請求項１～５のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程は、前記異方性プリプレグから三次元形状のプリフォームを形成することを含み、前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが賦形型または賦形ジグに多重に巻き付けられる、請求項１～６のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程では、前記異方性プリプレグが他の異方性プリプレグと一体化される、請求項１～７のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程で前記異方性プリプレグの予備硬化が少なくとも部分的に行われる、請求項１～８のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記プリフォーム工程の開始直前を０％としたときの、前記異方性プリプレグの硬化度が、前記プリフォーム工程の終了時において６％以上である、請求項９に記載の製造方法。
- 前記異方性プリプレグが一方向プリプレグシート、一方向プリプレグテープ、トウプリプレグまたは一軸ノンクリンプファブリックである、請求項１～１０のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記異方性プリプレグが一方向プリプレグシート、一方向プリプレグテープまたはトウプリプレグである、請求項１～１０のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記異方性プリプレグが炭素繊維を含有する、請求項１～１２のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記チョップド繊維プリプレグが炭素繊維を含有する、請求項１～１３のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記圧縮成形工程で得られる前記成形品の表面の一部に、前記整列繊維強化部に含まれる繊維が前記成形品の表面と平行となるように、前記整列繊維強化部が配置される、請求項１～１４のいずれか１項に記載の製造方法。
- 前記圧縮成形工程で得られる前記成形品が表面に稜線を有し、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部が、繊維が一方向に配向した前記整列繊維強化部の繊維の方向を前記稜線と平行にして、前記稜線の全部または一部に沿って配置される、請求項１～１５のいずれか１項に記載の製造方法。
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