JP7221905B2 - 半導体センサの表面処理 - Google Patents
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Description
本発明は、例えば、以下を提供する。
(項目1)
センサコンポーネントであって、
センサ表面を含むセンサと、
前記センサと連動し、かつ前記センサ表面を露出させる、反応部位であって、前記反応部位は、反応部位表面を含む、反応部位と、
前記反応部位表面または前記センサ表面に結合する表面活性剤であって、前記表面活性剤は、前記センサ表面と反応する表面活性官能基を含み、かつ遠位官能性を含み、前記表面活性官能基は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、多座配位性ホスフェートもしくはホスホネート、ポリホスフェート/ホスホネート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含み、前記遠位官能性はアミンを含む、表面活性剤と、を備える、センサコンポーネント。
(項目2)
前記表面活性官能基は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目1に記載のセンサ。
(項目3)
前記アミンは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目1または項目2に記載のセンサ。
(項目4)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目3に記載のセンサ。
(項目5)
前記表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目1~4のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目6)
前記表面活性剤は、第四級アミノホスホン酸の塩素もしくは臭素塩、メチルアンモニウムホスホン酸、エチルアンモニウムホスホン酸、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物、(6-ヘキシルホスホン酸)イミダゾリウム、ピリジンアルキルホスホン酸、(1-アミノ-1-フェニルメチル)ホスホン酸、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目1~5のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目7)
前記表面活性剤は、イミダゾールホスホン酸を含む、項目1~6のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目8)
前記表面活性剤は、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物を含む、項目1~7のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目9)
前記表面活性剤は、官能化アミノビス(アルキルホスホン酸)を含む、項目1~8のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目10)
前記表面活性剤は、ビスホスホン酸または多座配位性ホスホン酸を含む、項目1~9のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目11)
前記表面活性剤は、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、テトラメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目10のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目12)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目1~11のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目13)
前記センサは、電界効果トランジスタを含む、項目1~12のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目14)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目13に記載のセンサ。
(項目15)
前記センサは、センサアレイの一部であり、前記反応部位は、前記センサアレイに動作可能に連結されたウェルアレイのウェルである、項目1~14のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目16)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目1~15のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目17)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目1~16のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目18)
センサコンポーネントを処理する方法であって、
センサコンポーネントを洗浄することであって、前記センサコンポーネントは、反応部位と連動するセンサを含み、前記センサはセンサ表面を含み、前記反応部位は反応部位表面を含む、洗浄することと、
表面活性剤をウエハに塗布することであって、前記表面活性剤は、前記センサ表面と反応する表面活性官能基を含み、かつ遠位官能性を含み、前記表面活性官能基は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、多座配位性ホスフェートもしくはホスホネート、ポリホスフェート/ホスホネート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含み、前記遠位官能性はアミンを含む、適用することと、を含む、方法。
(項目19)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記センサコンポーネントをアルコールで洗浄することをさらに含む、項目18に記載の方法。
(項目20)
前記アミンは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目18または項目19に記載の方法。
(項目21)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目20に記載の方法。
(項目22)
前記表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目18~21のいずれか1項に記載の方法。
(項目23)
前記表面活性剤は、第四級アミノホスホン酸の塩素もしくは臭素塩、メチルアンモニウムホスホン酸、エチルアンモニウムホスホン酸、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物、(6-ヘキシルホスホン酸)イミダゾリウム、ピリジンアルキルホスホン酸、(1-アミノ-1-フェニルメチル)ホスホン酸、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目18~22のいずれか1項に記載の方法。
(項目24)
前記表面活性剤は、イミダゾールホスホン酸を含む、項目18~23のいずれか1項に記載の方法。
(項目25)
前記表面活性剤は、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物を含む、項目18~24のいずれか1項に記載の方法。
(項目26)
前記表面活性剤は、官能化アミノビス(アルキルホスホン酸)を含む、項目18~25のいずれか1項に記載の方法。
(項目27)
前記表面活性剤は、ビスホスホン酸または多座配位性ホスホン酸を含む、項目18~26のいずれか1項に記載の方法。
(項目28)
前記表面活性剤は、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、テトラメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目27に記載の方法。
(項目29)
前記遠位官能性は、正の電荷を有する、項目18~28のいずれか1項に記載の方法。
(項目30)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目18~29のいずれか1項に記載の方法。
(項目31)
前記センサは、電界効果トランジスタを含む、項目18~30のいずれか1項に記載の方法。
(項目32)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目31に記載の方法。
(項目33)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目18~32のいずれか1項に記載の方法。
(項目34)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目18~33のいずれか1項に記載の方法。
(項目35)
センサコンポーネントを形成する方法であって、
ウエハを酸素プラズマで処理することであって、前記ウエハは、複数のダイを含み、前記複数のダイのそれぞれのダイは、センサアレイ及び前記センサアレイと連動する反応部位アレイを含む、処理することと、
表面活性剤を前記ウエハに塗布することであって、前記表面活性剤は、前記センサ表面と反応する表面活性官能基を含み、かつ遠位官能性を含み、前記表面活性官能基は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、多座配位性ホスフェートもしくはホスホネート、ポリホスフェート/ホスホネート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含み、前記遠位官能性はアミンを含む、塗布することと、を含む、方法。
(項目36)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記ウエハをアニーリングすることをさらに含む、項目35に記載の方法。
(項目37)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記ウエハを複数のダイに切り離すことをさらに含む、項目35または項目36に記載の方法。
(項目38)
前記複数のダイの1つのダイをパッケージングすることをさらに含む、項目37に記載の方法。
(項目39)
前記アミンは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目35~38のいずれか1項に記載の方法。
(項目40)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目39に記載の方法。
(項目41)
前表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目35~40のいずれか1項に記載の方法。
(項目42)
前記表面活性剤は、第四級アミノホスホン酸の塩素もしくは臭素塩、メチルアンモニウムホスホン酸、エチルアンモニウムホスホン酸、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物、(6-ヘキシルホスホン酸)イミダゾリウム、ピリジンアルキルホスホン酸、(1-アミノ-1-フェニルメチル)ホスホン酸、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目35~41のいずれか1項に記載の方法。
(項目43)
前記表面活性剤は、イミダゾールホスホン酸を含む、項目35~42のいずれか1項に記載の方法。
(項目44)
前記表面活性剤は、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物を含む、項目35~43のいずれか1項に記載の方法。
(項目45)
前記表面活性剤は、官能化アミノビス(アルキルホスホン酸)を含む、項目35~44のいずれか1項に記載の方法。
(項目46)
前記表面活性剤は、ビスホスホン酸または多座配位性ホスホン酸を含む、項目35~45のいずれか1項に記載の方法。
(項目47)
前記表面活性剤は、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、テトラメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目46に記載の方法。
(項目48)
前記遠位官能性は、正の電荷を有する、項目35~47のいずれか1項に記載の方法。
(項目49)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目35~48のいずれか1項に記載の方法。
(項目50)
前記センサアレイのセンサは、電界効果トランジスタを含む、項目35~49のいずれか1項に記載の方法。
(項目51)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目50に記載の方法。
(項目52)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目35~51のいずれか1項に記載の方法。
(項目53)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目35~52のいずれか1項に記載の方法。
(項目54)
センサコンポーネントであって、
センサ表面を含むセンサと、
前記センサと連動し、かつ前記センサ表面を露出させる、反応部位であって、前記反応部位は、反応部位表面を含む、反応部位と、
前記反応部位表面または前記センサ表面に結合する表面活性剤であって、前記表面活性剤は、前記反応部位表面または前記センサ表面でブレンステッド塩基またはルイス酸官能性と反応する表面活性官能基を含み、かつ供与電子対を有さない遠位官能性を含む、表面活性剤と、を備える、センサコンポーネント。
(項目55)
前記表面活性官能基は、シラン、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、イソシアネート、カテコール、ヒドロキサメート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目54に記載のセンサ。
(項目56)
前記表面活性官能基は、シランまたはそのアルコキシ誘導体を含む、項目55に記載のセンサ。
(項目57)
前記表面活性官能基は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目55に記載のセンサ。
(項目58)
前記表面活性官能基は、イソシアネート、カテコール、ヒドロキサメート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目55に記載のセンサ。
(項目59)
前記遠位官能性は、アルキル基または第四級アンモニウムを含む、項目55に記載のセンサ。
(項目60)
前記第四級アンモニウムは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目59に記載のセンサ。
(項目61)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目60に記載のセンサ。
(項目62)
前記表面活性剤は、アルキルトリアルコキシシラン、第四級アンモニウムアルキルアルコキシシランの塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目54~61のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目63)
前記表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目54~62のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目64)
前記遠位官能性は、正の電荷を有する、項目54~63のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目65)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目54~64のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目66)
前記センサは、電界効果トランジスタを含む、項目54~65のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目67)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目66に記載のセンサ。
(項目68)
前記センサは、センサアレイの一部であり、前記反応部位は、前記センサアレイに動作可能に連結されたウェルアレイのウェルである、項目54~67のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目69)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目54~68のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目70)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目54~69のいずれか1項に記載のセンサ。
(項目71)
センサコンポーネントを形成する方法であって、
ウエハを酸素プラズマで処理することであって、前記ウエハは、複数のダイを含み、前記複数のダイのそれぞれのダイは、センサアレイ及び前記センサアレイと連動する反応部位アレイを含む、処理することと、
表面活性剤を前記ウエハに塗布することであって、前記表面活性剤は、前記反応部位の表面または前記センサアレイのセンサの表面に結合し、前記表面活性剤は、前記反応部位表面または前記センサ表面でブレンステッド塩基またはルイス酸官能性と反応する表面活性官能基を含み、かつ供与電子対を有さない遠位官能性を含む、塗布することと、を含む、方法。
(項目72)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記ウエハをアニーリングすることをさらに含む、項目71に記載の方法。
(項目73)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記ウエハを複数のダイに切り離すことをさらに含む、項目71または項目72に記載の方法。
(項目74)
前記複数のダイの1つのダイをパッケージングすることをさらに含む、項目73に記載の方法。
(項目75)
前記表面活性官能基は、シラン、ホスホン酸、ホスフィン酸、ビスホスホン酸、イソシアネート、カテコール、ヒドロキサメート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目71~74のいずれか1項に記載の方法。
(項目76)
前記表面活性官能基は、シランを含む、項目75に記載の方法。
(項目77)
前記表面活性官能基は、ホスホン酸を含む、項目75に記載の方法。
(項目78)
前記表面活性官能基は、イソシアネート、カテコール、ヒドロキサメート、それらのアルコキシ誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、項目75に記載の方法。
(項目79)
前記遠位官能性は、アルキル基または第四級アンモニウムを含む、項目75に記載の方法。
(項目80)
前記第四級アンモニウムは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目79に記載の方法。
(項目81)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目80に記載の方法。
(項目82)
前記表面活性剤は、アルキルトリアルコキシシラン、第四級アンモニウムアルキルアルコキシシランの塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目71~81のいずれか1項に記載の方法。
(項目83)
前表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目71~82のいずれか1項に記載の方法。
(項目84)
前記遠位官能性は、正の電荷を有する、項目71~83のいずれか1項に記載の方法。
(項目85)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目71~84のいずれか1項に記載の方法。
(項目86)
前記センサアレイのセンサは、電界効果トランジスタを含む、項目71~85のいずれか1項に記載の方法。
(項目87)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目86に記載の方法。
(項目88)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目71~87のいずれか1項に記載の方法。
(項目89)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目71~88のいずれか1項に記載の方法。
(項目90)
センサコンポーネントを処理する方法であって、
センサコンポーネントを洗浄することであって、前記センサコンポーネントは、反応部位と連動するセンサを含み、前記センサはセンサ表面を含み、前記反応部位は反応部位表面を含む、洗浄することと、
表面活性剤を前記ウエハに塗布することであって、前記表面活性剤は、前記反応部位表面または前記センサの表面に結合し、前記表面活性剤は、前記反応部位表面または前記センサ表面でブレンステッド塩基またはルイス酸官能性と反応する表面活性官能基を含み、かつ供与電子対を有さない遠位官能性を含む、塗布することと、を含む、方法。
(項目91)
前記表面活性剤を塗布した後に、前記センサコンポーネントをアルコールで洗浄することをさらに含む、項目90に記載の方法。
(項目92)
前記表面活性官能基は、シラン、ホスホン酸、またはそれらの組み合わせを含む、項目90または項目91に記載の方法。
(項目93)
前記表面活性官能基は、シランを含む、項目92に記載の方法。
(項目94)
前記表面活性官能基は、ホスホン酸を含む、項目92に記載の方法。
(項目95)
前記遠位官能性は、アルキル基または第四級アンモニウムを含む、項目92に記載の方法。
(項目96)
前記第四級アンモニウムは、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導される、項目95に記載の方法。
(項目97)
前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、項目96に記載の方法。
(項目98)
前記表面活性剤は、アルキルトリアルコキシシラン、第四級アンモニウムアルキルアルコキシシランの塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目90~97のいずれか1項に記載の方法。
(項目99)
前表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの組み合わせである、項目90~98のいずれか1項に記載の方法。
(項目100)
前記遠位官能性は、正の電荷を有する、項目90~99のいずれか1項に記載の方法。
(項目101)
前記表面活性剤は、単一層で結合する、項目90~100のいずれか1項に記載の方法。
(項目102)
前記センサは、電界効果トランジスタを含む、項目90~102のいずれか1項に記載の方法。
(項目103)
前記電界効果トランジスタは、イオン感応性電界効果トランジスタを含む、項目102に記載の方法。
(項目104)
前記表面活性剤は、前記センサ表面に結合する、項目90~103のいずれか1項に記載の方法。
(項目105)
前記表面活性剤は、前記反応部位表面に結合する、項目90~104のいずれか1項に記載の方法。
チップに、ドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)処理を行う。
ポートエクステンダを取り付ける
2分間50℃で、ウンデカン中5%のDBSA(100μL)(溶液は毎日新しく作製し、50℃で保管する)
200μLのイソプロピルアルコール(IPA)で2回洗浄する
200μLのナノ濾過(NF)水で1回洗浄する
1分間100mMのNaOH(200μL)
200μLのNF水で1回洗浄する
200μLのIPAで1回洗浄する
ポートエクステンダを取り外し、真空下でIPAを除去する
合計3回のDBSA/NaOHサイクルのため、さらに2回繰り返す。
5%BATS溶液を作製する。1mLの溶液を作製するために:200μLのBATS(DMF中25%)と750μLの無水エタノール、及び50μLのNF水。
95%のEtOHが充填された1.5mLのチューブを備える4ozの瓶に、DBSAで清浄したチップを入れる。
入口及び出口ウェルがいずれも確実に完全に満たされるようにして、200μLのBATS溶液をチップに加える。
瓶をキャップで注意深く封止する。
70℃の炉に1時間入れる。
瓶を炉から取り出し、チップを瓶から取り出す。
チップの上部とポートを1mLのエタノールで洗浄する(チップを口の広い容器の上で保持する)。
フィルタなしの20μLのチップを備える1mLのピペットチップを用いて、チップに1mLのエタノールを3回かける。
真空によりチップからエタノールを除去する。
センサコンポーネント(ION Torrent(商標)Proton II、Life Technologies Corporationから入手可能)を、以下のプロトコルを用いてイミダゾールリン酸(ImPA)で処理する。ImPA溶液には、50%イソプロパノール/50%脱イオンH2O中5mg/mLのImPAが含まれる。
清浄
1.チップを50℃のホットプレートに置き、短時間(約30秒間)温める。
2.100μLの5%DBSA溶液を添加する。
3.5分間インキュベートする。
4.200μLの量のウンデカンでチップを2回洗浄する。
5.チップをIPAで洗浄し、真空吸引により(または真空が利用できない場合は窒素流により)乾燥させる。
ImPA蒸着
1.清浄し、乾燥させたチップを50℃のホットプレートに置き、短時間温める。
2.十分なImPA溶液を充填して、フローセル及び両方のポートを満たす(約150μL)
3.10分間インキュベートする。
4.真空吸引により(または真空が利用できない場合にはピペットで)ポートを空にする。
5.200μLの50%イソプロパノール溶液でチップを3回洗浄する。
6.チップをIPAで洗浄し、真空吸引により(または真空が利用できない場合は窒素流により)乾燥させる。
センサコンポーネント(ION Torrent(商標)Proton II、Life Technologies Corporationから入手可能)を、以下のプロトコルを用いて12-ドデシルホスホン酸トリメトキシアンモニウム臭化物(MAPA)で処理する。MAPA溶液には、脱イオンH2O中5mg/mLのImPAが含まれる。
清浄-
1.チップを50℃のホットプレートに置き、短時間(約30秒間)温める。
2.100μLの5%DBSA溶液を添加する。
3.5分間インキュベートする。
4.200μLの量のウンデカンでチップを2回洗浄する。
5.チップをホットプレートから取り出し、200uLのウンデカンですすぐ。
6.チップを200μLのIPAで2回すすいだ後、200uLの超純水ですすぐ。
7.チップをIPAで洗浄し、真空吸引により(または真空が利用できない場合は窒素流により)乾燥させる。
MAPA蒸着-
1.5mg/mLの水溶液を作製する(MAPA:12-ドデシルホスホン酸トリメトキシアンモニウム臭化物、SIK7722-10)。この溶液を超音波処理して、MAPA固体を完全に溶解させる。
2.清浄し、乾燥させたチップを、水が入った1.5mLのチューブを備える密封可能な容器に入れる。
3.各チップに十分なMAPA溶液を充填して、フローセル及び両方のポートを満たす(約150μL)
4.ガラス容器に蓋をし、しっかりと閉める。
5.チップを含む容器を90℃の炉に移し、1時間インキュベートする。
6.容器を炉から取り出し、チップを容器から取り出す。
7.真空吸引により(または真空が利用できない場合にはピペットで)ポートを空にする。
8.200μLの50%イソプロパノール溶液でチップを3回洗浄する。
9.チップをIPAで洗浄し、真空吸引により(または真空が利用できない場合は窒素流により)乾燥させる。
以下のプロセスを用いて、センサチップ(ION Torrent(商標)Proton IIセンサ、Life Technologies Corporationより入手可能)へと変換されるセンサダイを含むウエハを、ダイシング及びパッケージングの前にImPAで処理する。
1.500ワットで5分間、200mtorrでMWセンサ構造のダイを含む8インチのウエハを酸素プラズマ清浄する。
2.ウエハを取り出し、即座に1mg/mLのImPAの50/50NMP水溶液(70℃)に1時間浸漬する。
3.ウエハを取り出し、即座に50/50NMP/水溶液中に浸漬してすすぐ。少しかき混ぜる。
4.ウエハを取り出し、nanopure水槽に浸漬する。
5.さらなるnanopure水ですすぐ。
6.窒素流で乾燥させる。
7.100℃で2時間アニーリングする。
以下のプロセスを用いて、センサチップ(ION Torrent(商標)Proton IIセンサ、Life Technologies Corporationより入手可能)へと変換されるセンサダイを含むウエハを、ダイシング及びパッケージングの前にImPAで処理する。
Claims (24)
- センサコンポーネントを調製する方法であって、前記方法は、
センサデバイスの上に洗浄溶液を流すことであって、前記センサデバイスは、
センサアレイであって、前記センサアレイ内の各センサは、金属、金属もしくは半金属酸化物、または金属もしくは半金属窒化物を含むセンサ表面を有する、センサアレイと、
前記センサアレイの上に形成され、それに動作可能に連結されたウェルのアレイであって、各ウェルは、反応部位の側壁を提供する、ウェルのアレイと
を含む、ことと、
表面活性剤を前記センサデバイスに適用することであって、前記表面活性剤は、
前記センサ表面、前記側壁、またはそれらの組み合わせと反応する第1の部分であって、前記第1の部分は、ホスフェート、ホスホン酸、ホスフィン酸、ホスホネート、ビスホスホン酸、多座配位性ホスホン酸、またはそれらの任意の組み合わせを含む、第1の部分と、
窒素を組み込む第四級アンモニウムまたは複素環式アミンを含む正の電荷を有する官能基を含む、前記第1の部分から遠位の第2の部分と
を含む、ことと
を含む、方法。 - 前記センサデバイスに前記表面活性剤を提供することは、表面活性剤溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含み、
前記表面活性剤溶液は、1mg/ml~10mg/mlの表面活性剤濃度を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記センサデバイスの上に前記表面活性剤を流すことは、前記表面活性剤溶液を40°C~90°Cの温度において維持することをさらに含む、請求項2に記載の方法。
- 前記センサデバイスの上に前記表面活性剤溶液を流すことは、前記表面活性剤溶液内で前記センサデバイスを5分間~75分間にわたってインキュベートすることをさらに含む、請求項3に記載の方法。
- 前記表面活性剤は、アルキルホスホン酸、第四級アミノホスホン酸の塩、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、それらの誘導体、またはそれらの任意の組み合わせである、請求項2に記載の方法。
- 前記表面活性剤は、メチルアンモニウムホスホン酸、エチルアンモニウムホスホン酸、(12-ドデシルホスホン酸)メチルトリアゾリウム臭化物、(6-ヘキシルホスホン酸)イミダゾリウム、ピリジンアルキルホスホン酸、(1-アミノ-1-フェニルメチル)ホスホン酸、それらのフッ素化もしくは塩素化誘導体、またはそれらの任意の組み合わせを含む、請求項5に記載の方法。
- 前記表面活性剤は、イミダゾールホスホン酸を含む、請求項1に記載の方法。
- センサコンポーネントを調製する方法であって、前記方法は、
センサデバイスの上に洗浄溶液を流すことであって、前記センサデバイスは、
センサアレイであって、前記センサアレイ内の各センサは、金属、金属もしくは半金属酸化物、または金属もしくは半金属窒化物を含むセンサ表面を有する、センサアレイと、
前記センサアレイの上に形成され、それに動作可能に連結されたウェルのアレイであって、各ウェルは、反応部位の側壁を提供する、ウェルのアレイと
を含む、ことと、
表面活性剤を前記センサデバイスに適用することであって、前記表面活性剤は、エチレンジアミンテトラキス(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ヘキサメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、テトラメチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)またはそれらの組み合わせを含む、ことと
を含む、方法。 - 前記第2の部分は、第二級アミン、第三級アミン、または複素環式アミンから誘導されるアミンである、請求項1に記載の方法。
- 前記複素環式アミンは、ピロリジン、ピロール、イミダゾール、ピペリジン、ピリジン、ピリミジン、プリン、またはそれらの組み合わせを含む、請求項9に記載の方法。
- 前記センサアレイは、電界効果トランジスタ(FET)センサアレイである、請求項1に記載の方法。
- 前記FETセンサアレイは、イオン感応性電界効果トランジスタ(ISFET)センサアレイである、請求項11に記載の方法。
- 洗浄溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、塩基溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、30秒間~2分間にわたって行われる、請求項13に記載の方法。
- 前記塩基溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、水酸化ナトリウム溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記水酸化ナトリウム溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、50mM~500mMの水酸化ナトリウム溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項15に
記載の方法。 - 前記塩基溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、1回~3回繰り返される、請求項13に記載の方法。
- 洗浄溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、30秒間~10分間にわたって行われる、請求項18に記載の方法。
- 前記酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、スルホン酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項18に記載の方法。
- 前記酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、ドデシルベンゼンスルホン酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項20に記載の方法。
- 前記ドデシルベンゼンスルホン酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、1重量%~10重量%のドデシルベンゼンスルホン酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことを含む、請求項21に記載の方法。
- 前記酸溶液を前記センサデバイスの上に流すことは、前記酸溶液を流すことおよび塩基溶液を流すことを繰り返すことによって行われる、請求項18に記載の方法。
- 前記酸溶液を流すことおよび前記塩基溶液を流すことを繰り返すことは、任意の順序で行われることが可能である、請求項23に記載の方法。
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