JP7219941B2 - Plasma CVD device, magnetic recording medium manufacturing method and film forming method - Google Patents

Plasma CVD device, magnetic recording medium manufacturing method and film forming method Download PDF

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Description

本発明は、プラズマＣＶＤ装置、磁気記録媒体の製造方法及び成膜方法に関する。 The present invention relates to a plasma CVD apparatus, a magnetic recording medium manufacturing method, and a film forming method.

特許文献１には、ＨＤＤ(Hard Disk Drive)用のメディアであるディスク基板の両面に同時に膜を成膜する熱フィラメントプラズマＣＶＤ（chemical vapor deposition）装置が開示されている。この熱フィラメントプラズマＣＶＤ装置では、ディスク基板の両面にプラズマを生成するため、一方の面のプラズマと他方の面のプラズマが相互に干渉し、ディスク基板上に成膜された膜の膜厚分布が悪くなることがある。従って、均一性の良い膜厚を有する膜をディスク基板上に成膜することは困難であった。 Patent Document 1 discloses a hot filament plasma CVD (chemical vapor deposition) apparatus that simultaneously forms films on both sides of a disk substrate, which is a medium for HDD (Hard Disk Drive). In this hot filament plasma CVD apparatus, since plasma is generated on both sides of the disk substrate, the plasma on one surface and the plasma on the other surface interfere with each other, and the film thickness distribution of the film formed on the disk substrate changes. It can get worse. Therefore, it has been difficult to form a film having a uniform film thickness on a disk substrate.

特開２０００－２２６６５７号公報JP-A-2000-226657

本発明の一態様は、均一性の良い膜厚を有する膜を被成膜基板に成膜できるプラズマＣＶＤ装置、磁気記録媒体の製造方法または成膜方法を提供することを課題とする。 An object of one embodiment of the present invention is to provide a plasma CVD apparatus, a method for manufacturing a magnetic recording medium, or a method for forming a film with which a film having a highly uniform thickness can be formed on a deposition substrate.

以下に、本発明の種々の態様について説明する。
［１］チャンバーと、
前記チャンバー内に配置された被成膜基板を保持する保持部と、
前記保持部に電気的に接続された第１の直流電源と、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の一方側に配置された第１のアノードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の一方側に配置された第１のカソードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の他方側に配置された第２のアノードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の他方側に配置された第２のカソードと、
前記第１のアノードに電気的に接続された第２の直流電源と、
前記第１のカソードに電気的に接続された第１の交流電源と、
前記第２のアノードに電気的に接続された第３の直流電源と、
前記第２のカソードに電気的に接続された第２の交流電源と、
前記チャンバー内に原料ガスを供給するガス供給機構と、
前記チャンバー内を排気する排気機構と、
前記保持部に第１の電圧を、１／３０ｍｓｅｃの周期で７０％のＤＵＴＹ比のパルス状に印加するように前記第１の直流電源を制御する制御部と、を具備し、
前記制御部は、前記第１の電圧が前記保持部に印加されないＤＵＴＹ比の残りの期間に、前記保持部に前記第１の電圧と正負が逆であり、かつ、絶対値が前記第１の電圧の絶対値の３６％となる第２の電圧を印加するように前記第１の直流電源を制御することを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。

Various aspects of the invention are described below.
[1] a chamber;
a holding unit that holds a film formation substrate placed in the chamber;
a first DC power supply electrically connected to the holding part;
a first anode disposed within the chamber and disposed on one side of the holding portion;
a first cathode disposed within the chamber and disposed on one side of the holding portion;
a second anode disposed in the chamber and disposed on the other side of the holding part;
a second cathode disposed in the chamber and disposed on the other side of the holding part;
a second DC power supply electrically connected to the first anode;
a first AC power source electrically connected to the first cathode;
a third DC power supply electrically connected to the second anode;
a second AC power source electrically connected to the second cathode;
a gas supply mechanism for supplying a raw material gas into the chamber;
an exhaust mechanism for exhausting the interior of the chamber;
a control unit that controls the first DC power supply so as to apply the first voltage to the holding unit in a pulse shape with a period of 1/30 msec and a duty ratio of 70 %;
The control unit applies the first voltage to the holding unit in the remaining period of the duty ratio in which the first voltage is not applied to the holding unit. A plasma CVD apparatus, wherein said first DC power source is controlled to apply a second voltage that is 36% of the absolute value of the voltage.

［２］上記［１］において、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部に保持された前記被成膜基板と前記第１のアノード及び前記第１のカソードそれぞれとの間の空間を覆うように設けられ、フロート電位とされるプラズマウォールを含むことを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。
 [2] In [1] above ,
Plasma placed in the chamber and provided so as to cover spaces between the film formation substrate held by the holding unit and the first anode and the first cathode, and having a float potential A plasma CVD apparatus comprising a wall.

［３］上記［１］または［２］に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いた磁気記録媒体の製造方法において、
非磁性基板上に少なくとも磁性層を形成した被成膜基板を前記保持部に保持し、
前記チャンバー内で前記第１のカソードと前記第１のアノードとの間の放電により前記原料ガスをプラズマ状態とし、このプラズマを前記保持部に保持された被成膜基板の表面に加速衝突させて炭素が主成分である保護膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
 [3] In the method of manufacturing a magnetic recording medium using the plasma CVD apparatus according to [1] or [2] above ,
holding a film formation substrate in which at least a magnetic layer is formed on a non-magnetic substrate in the holding part;
The raw material gas is brought into a plasma state by electric discharge between the first cathode and the first anode in the chamber, and the plasma is accelerated and collided with the surface of the film-forming substrate held by the holding part. A method of manufacturing a magnetic recording medium, comprising forming a protective film containing carbon as a main component.

［４］チャンバー内に配置された被成膜基板を保持する保持部を有するとともに該保持部の両面側にそれぞれアノードとカソードを有するプラズマＣＶＤ装置を用いて被成膜基板に成膜する成膜方法において、
前記チャンバー内に前記被成膜基板の両面をそれぞれ前記アノード及び前記カソードに対向するように配置し、
前記チャンバー内に原料ガスを供給し、
前記アノードに第１の直流電圧を印加し、且つ前記カソードに交流電圧を印加し、且つ前記保持部に第２の直流電圧を、１／３０ｍｓｅｃの周期で７０％のＤＵＴＹ比のパルス状に印加するとともに、前記保持部に前記第２の直流電圧を印加しないＤＵＴＹ比の残りの期間に、前記保持部に前記第２の直流電圧と正負が逆であり、かつ、絶対値が前記第２の直流電圧の絶対値の３６％となる第３の直流電圧を印加することにより、前記チャンバー内で前記原料ガスをプラズマ状態として前記被成膜基板に加速衝突させて前記両面に膜を成膜することを特徴とする成膜方法。 [4] Film formation on a film formation substrate using a plasma CVD apparatus having a holding portion for holding a film formation substrate placed in a chamber and having anodes and cathodes on both sides of the holding portion. in the method
placing both surfaces of the film formation substrate in the chamber so as to face the anode and the cathode, respectively;
supplying a raw material gas into the chamber;
A first DC voltage is applied to the anode, an AC voltage is applied to the cathode, and a second DC voltage is applied to the holding unit in a pulse form with a period of 1/30 msec and a duty ratio of 70 %. During the remaining period of the DUTY ratio during which the second DC voltage is applied and the second DC voltage is not applied to the holding unit, By applying a third DC voltage that is 36 % of the absolute value of the DC voltage, the raw material gas is brought into a plasma state in the chamber and accelerated and collided with the film-forming substrate to form a film on both surfaces. A film forming method characterized by:

［５］上記［５］又は［６］のいずれか一項において、
前記被成膜基板に前記膜を成膜している際に前記被成膜基板に流れる電流値が、前記保持部に前記第２の直流電圧を連続的に印加した場合に前記被成膜基板に流れる電流値の前記ＤＵＴＹ比に相当する電流値の１．２倍以上であることを特徴とする成膜方法。
 [5] In any one of [5] or [6] above ,
When the second DC voltage is continuously applied to the holding unit, the value of the current flowing through the film formation substrate while the film is formed on the film formation substrate is 1.2 times or more of the current value corresponding to the said DUTY ratio of the current value which flows into.

［６］非磁性基板上に少なくとも磁性層を形成した後に炭素が主成分である保護膜を形成する磁気記録媒体の製造方法において、
上記［５］に記載の成膜方法により保護膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
 [6] A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising forming at least a magnetic layer on a non-magnetic substrate and then forming a protective film containing carbon as a main component,
A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising forming a protective film by the film forming method described in [5] above .

本発明の一態様によれば、均一性の良い膜厚を有する膜を被成膜基板に成膜できるプラズマＣＶＤ装置、磁気記録媒体の製造方法または成膜方法を提供することができる。 According to one embodiment of the present invention, it is possible to provide a plasma CVD apparatus, a method for manufacturing a magnetic recording medium, or a method for forming a film that can form a film having a highly uniform thickness on a film formation substrate.

本発明の一態様に係るプラズマＣＶＤ装置を模式的に示す断面図である。1 is a cross-sectional view schematically showing a plasma CVD apparatus according to one aspect of the present invention; FIG. 第２及び第３の直流電圧それぞれを印加する期間を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the period which each applies a 2nd and 3rd DC voltage. 図１に示すプラズマＣＶＤ装置を用いた磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図である。2 is a cross-sectional view for explaining a method of manufacturing a magnetic recording medium using the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1; FIG. 図１に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて被成膜基板にＤＬＣ膜を成膜した実施例のサンプル(1)～(6)及び比較例のサンプルの外観写真を示す図である。FIG. 2 is a view showing photographs of the appearance of samples (1) to (6) of Examples in which a DLC film was formed on a substrate to be deposited using the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1 and samples of Comparative Example.

以下では、本発明の実施の形態について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施の形態の記載内容に限定して解釈されるものではない。 Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. However, the present invention is not limited to the following description, and those skilled in the art will readily understand that various changes in form and detail may be made without departing from the spirit and scope of the present invention. Therefore, the present invention should not be construed as being limited to the descriptions of the embodiments shown below.

＜プラズマＣＶＤ装置＞
図１は、本発明の一態様に係るプラズマＣＶＤ装置を模式的に示す断面図である。このプラズマＣＶＤ装置は被成膜基板（例えばディスク基板）１に対して左右対称の構造を有しており、被成膜基板１の両面に同時に成膜可能な装置である。 <Plasma CVD apparatus>
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a plasma CVD apparatus according to one embodiment of the present invention. This plasma CVD apparatus has a bilaterally symmetrical structure with respect to a film formation target substrate (for example, a disk substrate) 1 and is an apparatus capable of simultaneously forming films on both sides of the film formation substrate 1 .

プラズマＣＶＤ装置はチャンバー１０２を有しており、このチャンバー１０２内には、例えばタンタルからなるフィラメント状の第１及び第２のカソード電極（第１及び第２のカソードフィラメント）１０３ａ，１０３ｂが形成されている。第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれの両端はチャンバー１０２の外部に位置する第１及び第２のカソード電源（第１及び第２の交流電源）１０５ａ，１０５ｂに電気的に接続されており、第１及び第２のカソード電源１０５ａ，１０５ｂはチャンバー１０２に対して絶縁された状態で配置されている。第１及び第２のカソード電源１０５ａ，１０５ｂとしては例えば０～５０Ｖ、１０～５０Ａ（アンペア）の電源を用いることができる。第１及び第２のカソード電源１０５ａ，１０５ｂの一端はアース１０６に電気的に接続されている。 The plasma CVD apparatus has a chamber 102, in which filament-shaped first and second cathode electrodes (first and second cathode filaments) 103a and 103b made of tantalum, for example, are formed. ing. Both ends of the first and second cathode filaments 103a and 103b are electrically connected to first and second cathode power sources (first and second AC power sources) 105a and 105b located outside the chamber 102. The first and second cathode power sources 105a and 105b are arranged insulated from the chamber 102. FIG. For the first and second cathode power sources 105a and 105b, for example, power sources of 0 to 50 V and 10 to 50 A (amperes) can be used. One ends of the first and second cathode power sources 105a and 105b are electrically connected to the ground 106. FIG.

チャンバー１０２内には、第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれの周囲を囲むようにロート状の形状を有する第１及び第２のアノード電極（第１及び第２のアノードコーン）１０４ａ，１０４ｂが配置されており、第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれはスピーカーのような形状とされている。 In the chamber 102, first and second anode electrodes (first and second anode cones) 104a and 104a having a funnel-like shape surround the first and second cathode filaments 103a and 103b, respectively. 104b are arranged, and each of the first and second anode cones 104a, 104b is shaped like a speaker.

第１のアノードコーン１０４ａは第１のスイッチ１２１ａを介して第１のアノード電源（第１のＤＣ電源）１０７ａに電気的に接続されており、第１のＤＣ電源１０７ａはチャンバー１０２に対して絶縁された状態で配置されている。第１のＤＣ電源（第２の直流電源ともいう）１０７ａのプラス電位側が第１のスイッチ１２１ａを介して第１のアノードコーン１０４ａに電気的に接続されており、第１のＤＣ電源１０７ａのマイナス電位側がアース１０６に電気的に接続されている。 The first anode cone 104a is electrically connected to a first anode power supply (first DC power supply) 107a via a first switch 121a, and the first DC power supply 107a is insulated from the chamber 102. placed in a closed state. The positive potential side of a first DC power supply (also called a second DC power supply) 107a is electrically connected to the first anode cone 104a via a first switch 121a, and the negative potential side of the first DC power supply 107a is electrically connected to the first anode cone 104a. The potential side is electrically connected to ground 106 .

第２のアノードコーン１０４ｂは第２のスイッチ１２１ｂを介して第２のアノード電源（第２のＤＣ電源）１０７ｂに電気的に接続されており、第２のＤＣ電源１０７ｂはチャンバー１０２に対して絶縁された状態で配置されている。第２のＤＣ電源（第３の直流電源ともいう）１０７ｂのプラス電位側が第２のスイッチ１２１ｂを介して第２のアノードコーン１０４ｂに電気的に接続されており、第２のＤＣ電源１０７ｂのマイナス電位側がアース１０６に電気的に接続されている。 The second anode cone 104b is electrically connected to a second anode power supply (second DC power supply) 107b via a second switch 121b, and the second DC power supply 107b is insulated from the chamber 102. placed in a closed state. The positive potential side of a second DC power supply (also referred to as a third DC power supply) 107b is electrically connected to the second anode cone 104b via a second switch 121b, and the negative potential side of the second DC power supply 107b The potential side is electrically connected to ground 106 .

第１及び第２のスイッチ１２１ａ，１２１ｂ、第１及び第２のＤＣ電源１０７ａ，１０７ｂそれぞれは、図示せぬ制御部によって制御される。これにより、第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれに印加される電圧が制御される。なお、第１及び第２のＤＣ電源１０７ａ，１０７ｂとしては例えば０～５００Ｖ、０～７．５Ａ（アンペア）の電源を用いることができる。 The first and second switches 121a, 121b and the first and second DC power sources 107a, 107b are controlled by a controller (not shown). This controls the voltage applied to each of the first and second anode cones 104a and 104b. As the first and second DC power sources 107a and 107b, for example, power sources of 0 to 500 V and 0 to 7.5 A (amperes) can be used.

チャンバー１０２内には被成膜基板１が配置されており、この被成膜基板１は第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂ及び第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂに対向するように配置されている。詳細には、第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂは第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂの内周面の中央部付近で包囲されており、第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂは、その最大内径側を被成膜基板１に向けて配置されている。 A film formation target substrate 1 is placed in the chamber 102, and the film formation target substrate 1 faces the first and second cathode filaments 103a and 103b and the first and second anode cones 104a and 104b. are placed in Specifically, the first and second cathode filaments 103a, 103b are surrounded near the center of the inner peripheral surface of the first and second anode cones 104a, 104b, and the first and second anode cones 104a , 104b are arranged with the maximum inner diameter side facing the film formation substrate 1 .

被成膜基板１は、図示しない保持部および図示しないトランスファー装置（ハンドリングロボットあるいはロータリインデックスデーブル）により、図示の位置に、順次供給されるようになっている。 The substrate 1 to be film-formed is sequentially supplied to the positions shown by a holding unit (not shown) and a transfer device (handling robot or rotary index table) (not shown).

被成膜基板１はイオン加速用電源としてのバイアス電源（ＤＣ電源）１１２に電気的に接続されており、このＤＣ電源１１２はチャンバー１０２に対して絶縁された状態で配置されている。このＤＣ電源１１２のマイナス電位側が被成膜基板１に電気的に接続されており、ＤＣ電源１１２のプラス電位側がアース１０６に電気的に接続されている。ＤＣ電源１１２としては例えば０～１５００Ｖ、０～１００ｍＡ（ミリアンペア）の電源を用いることができる。 The film-forming substrate 1 is electrically connected to a bias power supply (DC power supply) 112 as an ion acceleration power supply, and the DC power supply 112 is arranged insulated from the chamber 102 . The negative potential side of the DC power supply 112 is electrically connected to the film formation substrate 1 , and the positive potential side of the DC power supply 112 is electrically connected to the ground 106 . As the DC power supply 112, for example, a power supply of 0 to 1500 V and 0 to 100 mA (milliamperes) can be used.

チャンバー１０２内には、第１のカソードフィラメント１０３ａ及び第１のアノードコーン１０４ａそれぞれと被成膜基板１との間の空間を覆うように第１のプラズマウォール１０８ａが配置され、且つ第２のカソードフィラメント１０３ｂ及び第２のアノードコーン１０４ｂそれぞれと被成膜基板１との間の空間を覆うように第２のプラズマウォール１０８ｂが配置されている。 A first plasma wall 108a is arranged in the chamber 102 so as to cover the space between the first cathode filament 103a and the first anode cone 104a and the film formation substrate 1, and the second cathode. A second plasma wall 108b is arranged to cover the space between the filament 103b and the second anode cone 104b and the film formation target substrate 1 respectively.

第１及び第２のプラズマウォール１０８ａ，１０８ｂそれぞれは、フロート電位（図示せず）に電気的に接続されており、チャンバー１０２に対して絶縁された状態で配置されている。また、第１及び第２のプラズマウォール１０８ａ，１０８ｂは円筒形状又は多角形状を有している。 Each of the first and second plasma walls 108a, 108b is electrically connected to a float potential (not shown) and arranged insulated with respect to the chamber 102 . Also, the first and second plasma walls 108a, 108b have a cylindrical or polygonal shape.

第１及び第２のプラズマウォール１０８ａ，１０８ｂそれぞれの被成膜基板１側の端部には膜厚補正板１１８ａ，１１８ｂが設けられており、膜厚補正板１１８ａ，１１８ｂは前記フロート電位に電気的に接続されている。膜厚補正板１１８ａ，１１８ｂにより被成膜基板１の外周部分に成膜される膜の厚さを制御することができる。 Film thickness correction plates 118a and 118b are provided at the ends of the first and second plasma walls 108a and 108b on the film formation substrate 1 side, respectively. properly connected. The thickness of the film formed on the peripheral portion of the film formation substrate 1 can be controlled by the film thickness correcting plates 118a and 118b.

チャンバー１０２の外側には第１及び第２のネオジウム磁石１０９ａ，１０９ｂが配置されている。第１及び第２のネオジウム磁石１０９ａ，１０９ｂは例えば円筒形状又は多角形状を有しており、円筒形又は多角形の内径の中心は磁石中心となり、この磁石中心は第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂの略中心及び被成膜基板１の略中心それぞれと対向するように位置している。第１及び第２のネオジウム磁石１０９ａ，１０９ｂそれぞれは、その磁石中心の磁力が５０Ｇ（ガウス）以上２００Ｇ以下であることが好ましく、より好ましくは５０Ｇ以上１５０Ｇ以下である。磁石中心の磁力を２００Ｇ以下とする理由は、ネオジウム磁石では磁石中心の磁力を２００Ｇまで高めるのが製造上の限界であるからである。また、磁石中心の磁力を１５０Ｇ以下とするのがより好ましい理由は、磁石中心の磁力を１５０Ｇ超とすると磁石を作るコストが増大するからである。 First and second neodymium magnets 109 a and 109 b are arranged outside the chamber 102 . The first and second neodymium magnets 109a and 109b have, for example, a cylindrical shape or a polygonal shape. They are positioned so as to face substantially the centers of 103a and 103b and substantially the center of the film formation substrate 1, respectively. Each of the first and second neodymium magnets 109a and 109b preferably has a magnetic force of 50G (gauss) or more and 200G or less, more preferably 50G or more and 150G or less. The reason why the magnetic force at the center of the magnet is set to 200 G or less is that the magnetic force at the center of the neodymium magnet is limited to 200 G in manufacturing. The reason why it is more preferable to set the magnetic force at the center of the magnet to 150 G or less is that if the magnetic force at the center of the magnet exceeds 150 G, the cost of manufacturing the magnet increases.

また、プラズマＣＶＤ装置はチャンバー１０２内を真空排気する真空排気機構（図示せず）を有している。また、プラズマＣＶＤ装置はチャンバー１０２内に成膜原料ガスを供給するガス供給機構（図示せず）を有している。 The plasma CVD apparatus also has an evacuation mechanism (not shown) for evacuating the inside of the chamber 102 . The plasma CVD apparatus also has a gas supply mechanism (not shown) for supplying the film forming material gas into the chamber 102 .

バイアス電源（第１の直流電源ともいう）１１２は制御部１３０によって制御され、保持部を介して被成膜基板１に印加される電圧が次のように制御される。
バイアス電源１１２は、保持部に第２の直流電圧（第１の電圧ともいう）を、１／１００ｍｓｅｃ以上１ｍｓｅｃ以下の周期（１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の周波数）で１０％以上９０％以下（好ましくは３０％以上９０％以下、より好ましくは３０％以上８０％以下、さらに好ましくは５０％以上８０％以下）のＤＵＴＹ比のパルス状に印加するように制御される。これにより、上記の第２の直流電圧が保持部を介して被成膜基板１に供給される。 A bias power supply (also referred to as a first DC power supply) 112 is controlled by a control unit 130, and the voltage applied to the film formation substrate 1 via the holding unit is controlled as follows.
The bias power supply 112 applies a second DC voltage (also referred to as a first voltage) to the holding unit at a period of 1/100 msec or more and 1 msec or less (frequency of 1 kHz or more and 100 kHz or less) at 10% or more and 90% or less (preferably 30%). % or more and 90% or less, more preferably 30% or more and 80% or less, more preferably 50% or more and 80% or less). As a result, the second DC voltage is supplied to the film formation substrate 1 via the holding portion.

また、バイアス電源１１２は、保持部に第３の直流電圧（第２の電圧ともいう）を、第２の直流電圧が保持部に印加されない期間（前記周期の１０％以上９０％以下のＤＵＴＹ比の残りの期間）に印加するように制御される。これにより、上記の第３の直流電圧が保持部を介して被成膜基板１に供給される。また、第３の直流電圧は第２の直流電圧と正負が逆の電圧であるとよい。 In addition, the bias power supply 112 applies a third DC voltage (also referred to as a second voltage) to the holding unit during a period in which the second DC voltage is not applied to the holding unit (with a duty ratio of 10% or more and 90% or less of the cycle). during the rest of the period). As a result, the third DC voltage is supplied to the film formation substrate 1 through the holding portion. Also, the third DC voltage is preferably a voltage opposite in polarity to the second DC voltage.

ＤＵＴＹ比を１０％以上とする理由は、ＤＵＴＹ比を１０％未満にすると、成膜レート（膜の堆積スピード）が遅くなりすぎるためである。 The reason why the DUTY ratio is set to 10% or more is that if the DUTY ratio is less than 10%, the deposition rate (film deposition speed) becomes too slow.

なお、本実施形態では、１／１００ｍｓｅｃ以上１ｍｓｅｃ以下の周期（１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の周波数）としているが、好ましくは１／５０ｍｓｅｃ以上１／５ｍｓｅｃ以下の周期（５ｋＨｚ以上５０ｋＨｚ以下の周波数）であり、より好ましくは１／４０ｍｓｅｃ以上１／５ｍｓｅｃ以下の周期（５ｋＨｚ以上４０ｋＨｚ以下の周波数）であり、さらに好ましくは１／３０ｍｓｅｃ以上１／５ｍｓｅｃ以下の周期（５ｋＨｚ以上３０ｋＨｚ以下の周波数）である。 In the present embodiment, the cycle is 1/100 msec or more and 1 msec or less (frequency of 1 kHz or more and 100 kHz or less), but the cycle is preferably 1/50 msec or more and 1/5 msec or less (5 kHz or more and 50 kHz or less) More preferably, the period is 1/40 msec to 1/5 msec (frequency of 5 kHz to 40 kHz), and more preferably 1/30 msec to 1/5 msec (frequency of 5 kHz to 30 kHz).

また、本実施形態では、バイアス電源１１２により第２の直流電圧を保持部を介して被成膜基板１に供給するが、バイアス電源１１２により第２の直流電圧を被成膜基板１に直接供給してもよい。 Further, in the present embodiment, the bias power supply 112 supplies the second DC voltage to the film formation substrate 1 through the holding unit, but the bias power supply 112 supplies the second DC voltage directly to the film formation substrate 1 . You may

ＤＵＴＹ比は、１周期の間で保持部に第２の直流電圧が印加される期間の比率である。例えば、３０％のＤＵＴＹ比の場合は、１周期の３０％の期間が保持部に第２の直流電圧が印加される期間となり、１周期の７０％の期間が保持部に第３の直流電圧が印加される期間となる。詳細には、例えば１ｍｓｅｃの周期（１ｋＨｚの周波数）で３０％のＤＵＴＹ比の場合は、１ｍｓｅｃ（１周期）の３０％の０．３ｍｓｅｃの期間が第２の直流電圧が印加される期間となり、１ｍｓｅｃ（１周期）の７０％の０．７ｍｓｅｃの期間が第３の直流電圧が印加される期間となる。 The DUTY ratio is the ratio of the period during which the second DC voltage is applied to the holding unit during one cycle. For example, in the case of a 30% DUTY ratio, 30% of one cycle is the period during which the second DC voltage is applied to the holding section, and 70% of the period is the third DC voltage applied to the holding section. is applied. Specifically, for example, in the case of a period of 1 msec (frequency of 1 kHz) and a DUTY ratio of 30%, a period of 0.3 msec, which is 30% of 1 msec (one period), is a period in which the second DC voltage is applied. A period of 0.7 msec, which is 70% of 1 msec (one cycle), is a period during which the third DC voltage is applied.

また、例えば図２は、１００Ｓ／Ｔ％のＤＵＴＹ比の場合を示しており、１周期の１００Ｓ／Ｔ％の期間が第２の直流電圧（－ｘＶ）を印加する期間となり、１周期の残りの１００Ｎ／Ｔ％の期間が第３の直流電圧（ｙＶ）を印加する期間となる。但し、ｘ及びｙは、正の数値である。 Further, for example, FIG. 2 shows the case of a duty ratio of 100 S/T%, and the period of 100 S/T% of one cycle is the period for applying the second DC voltage (-xV), and the remaining one cycle 100N/T% period is the period for applying the third DC voltage (yV). However, x and y are positive numerical values.

また、第３の直流電圧の絶対値は、第２の直流電圧の絶対値の１０％以上６０％以下（好ましくは２０％以上５０％以下）の範囲内であるとよい。 Also, the absolute value of the third DC voltage is preferably in the range of 10% or more and 60% or less (preferably 20% or more and 50% or less) of the absolute value of the second DC voltage.

＜成膜方法＞
図１に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて被成膜基板１にＤＬＣ膜を成膜する方法について説明する。 <Deposition method>
A method of forming a DLC film on the film formation substrate 1 using the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1 will be described.

まず、前記真空排気機構を起動させ、チャンバー１０２の内部を所定の真空状態とし、チャンバー１０２の内部に前記ガス導入機構によって成膜原料ガスとして例えばトルエン（Ｃ７Ｈ８）ガスを導入する。チャンバー１０２内が所定の圧力になった後、第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれに第１及び第２のカソード電源１０５ａ，１０５ｂによって交流電流を供給することにより第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂが加熱される。 First, the evacuation mechanism is activated to bring the inside of the chamber 102 into a predetermined vacuum state, and toluene (C 7 H 8 ) gas, for example, is introduced into the chamber 102 as a film-forming source gas by the gas introduction mechanism. After the inside of the chamber 102 reaches a predetermined pressure, alternating currents are supplied to the first and second cathode filaments 103a and 103b by the first and second cathode power sources 105a and 105b, respectively, whereby the first and second Cathode filaments 103a and 103b are heated.

また、第１及び第２のＤＣ電源１０７ａ，１０７ｂそれぞれから第１及び第２のスイッチ１２１ａ，１２１ｂを介して第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれに第１の直流電圧を印加する。また、保持部を介して被成膜基板１にバイアス電源１１２によって第２の直流電圧を印加する。この際の印加される第２の直流電圧（第１の電圧ともいう）は、１／１００ｍｓｅｃ以上１ｍｓｅｃ以下の周期（１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の周波数）で１０％以上９０％以下（好ましくは３０％以上９０％以下、より好ましくは３０％以上８０％以下、さらに好ましくは５０％以上８０％以下）のＤＵＴＹ比のパルス状の直流電圧であり、前述した制御部１３０によって制御されるものである。また、保持部を介して被成膜基板１にバイアス電源１１２によって第３の直流電圧を印加する。この際の印加される第３の直流電圧（第２の電圧ともいう）は、第２の直流電圧が保持部に印加されない期間（前記周期の１０％以上９０％以下のＤＵＴＹ比の残りの期間）のパルス状の直流電圧であり、前述した制御部１３０によって制御されるものである。第３の直流電圧は第２の直流電圧と正負が逆の電圧であるとよく、第３の直流電圧の絶対値は、第２の直流電圧の絶対値の１０％以上６０％以下（好ましくは２０％以上５０％以下）の範囲内であるとよい。なお、本成膜方法では、第２の直流電圧が負の電圧（例えば－２５０Ｖ）であり、第３の直流電圧が正の電圧（例えば＋９０Ｖ）である。 A first DC voltage is applied to the first and second anode cones 104a and 104b from the first and second DC power sources 107a and 107b through the first and second switches 121a and 121b, respectively. Also, a second DC voltage is applied from the bias power source 112 to the film formation substrate 1 through the holding portion. The second DC voltage (also referred to as the first voltage) applied at this time is 10% or more and 90% or less (preferably 30% or more) with a period of 1/100 msec or more and 1 msec or less (frequency of 1 kHz or more and 100 kHz or less). 90% or less, more preferably 30% or more and 80% or less, still more preferably 50% or more and 80% or less), and is controlled by the control unit 130 described above. Also, a third DC voltage is applied from the bias power source 112 to the film formation substrate 1 through the holding portion. The third DC voltage (also referred to as the second voltage) applied at this time is the period during which the second DC voltage is not applied to the holding unit (the remaining period of the DUTY ratio of 10% or more and 90% or less of the cycle ), which is controlled by the control unit 130 described above. The third DC voltage is preferably a voltage opposite in polarity to the second DC voltage, and the absolute value of the third DC voltage is 10% or more and 60% or less of the absolute value of the second DC voltage (preferably 20% or more and 50% or less). Note that in this film forming method, the second DC voltage is a negative voltage (eg, −250 V), and the third DC voltage is a positive voltage (eg, +90 V).

第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂの加熱によって、第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれから第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれに向けて多量の電子が放出され、第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれと第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれとの間でグロー放電が開始される。多量の電子によってチャンバー１０２の内部の成膜原料ガスとしてのトルエンガスがイオン化され、プラズマ状態とされる。この際、第１及び第２のネオジウム磁石１０９ａ，１０９ｂそれぞれによって第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれの近傍に位置するトルエンガスをプラズマ化する領域に磁場が発生されているので、この磁場によってプラズマを高密度化することができ、イオン化効率を向上させることができる。そして、プラズマ状態の成膜原料分子は、被成膜基板１へ第２の直流電圧のマイナス電位がパルス状に印加されることで直接に加速されて、被成膜基板１の方向に向かって飛走して、被成膜基板１の表面に付着される。これとともに、第２の直流電圧が印加されない期間において被成膜基板１へ第３の直流電圧のプラス電位が印加されることで被成膜基板１のマイナス電位のチャージを確実に消す。このようにして、被成膜基板１には薄いＤＬＣ膜が形成される。この際、被成膜基板１の表面では下記式（１）の反応が起きている。 By heating the first and second cathode filaments 103a and 103b, a large amount of electrons are emitted from the first and second cathode filaments 103a and 103b respectively toward the first and second anode cones 104a and 104b, respectively, A glow discharge is initiated between the first and second cathode filaments 103a, 103b, respectively, and the first and second anode cones 104a, 104b, respectively. A large amount of electrons ionizes the toluene gas as the film-forming raw material gas inside the chamber 102 and puts it into a plasma state. At this time, magnetic fields are generated by the first and second neodymium magnets 109a and 109b in the regions near the first and second cathode filaments 103a and 103b, respectively, where the toluene gas is turned into plasma. Plasma can be densified by the magnetic field, and ionization efficiency can be improved. Then, the film-forming raw material molecules in the plasma state are directly accelerated toward the film-forming substrate 1 by applying the negative potential of the second DC voltage to the film-forming substrate 1 in a pulse shape. It flies and adheres to the surface of the film formation substrate 1 . At the same time, by applying the positive potential of the third DC voltage to the film formation substrate 1 during the period in which the second DC voltage is not applied, the charge of the negative potential of the film formation substrate 1 is reliably extinguished. In this manner, a thin DLC film is formed on the film formation substrate 1 . At this time, a reaction of the following formula (1) occurs on the surface of the film formation substrate 1 .

Ｃ７Ｈ８＋ｅ－ → ＣａＨｂ ＋ｘＨ２↑ ・・・（１） C 7 H 8 +e − →C a H b +xH 2 ↑ (1)

＜磁気記録媒体の製造方法＞
図３は、図１に示すプラズマＣＶＤ装置を用いた磁気記録媒体の製造方法を説明するための断面図であり、磁気記録媒体の一部を示している。磁気記録媒体は例えばＨＤＤ用のメディアである。 <Method for manufacturing magnetic recording medium>
FIG. 3 is a cross-sectional view for explaining a method of manufacturing a magnetic recording medium using the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1, showing a part of the magnetic recording medium. A magnetic recording medium is, for example, a medium for HDD.

まず、非磁性基板１１上に少なくとも磁性層１２を形成した被成膜基板１を用意し、この被成膜基板１を保持部に保持させる。次いで、チャンバー１０２内で所定の真空条件下で加熱された第１及び第２のカソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂそれぞれと第１及び第２のアノードコーン１０４ａ，１０４ｂそれぞれとの間の放電により原料ガス（例えばトルエン）をプラズマ状態とし、バイアス電源１１２によって保持部に、１／１００ｍｓｅｃ以上１ｍｓｅｃ以下の周期（１ｋＨｚ以上１００ｋＨｚ以下の周波数）で１０％以上９０％以下のＤＵＴＹ比のパルス状の第２の直流電圧（負の電圧）を印加する。これとともに、第２の直流電圧が保持部に印加されない期間（前記周期の１０％以上９０％以下のＤＵＴＹ比の残りの期間）に、バイアス電源１１２によって保持部に第３の直流電圧（正の電圧）を印加する。詳細は、前述した成膜方法と同様である。このようにして、このプラズマを前記保持部に保持された被成膜基板１の表面に加速衝突させる。その結果、この被成膜基板１の表面には炭素が主成分である保護膜としてのＤＬＣ膜１３が形成される。 First, a film formation substrate 1 having at least a magnetic layer 12 formed on a nonmagnetic substrate 11 is prepared, and the film formation substrate 1 is held by a holding portion. Next, a raw material gas (for example, Toluene) is brought into a plasma state, and a pulsed second DC voltage having a period of 1/100 msec or more and 1 msec or less (frequency of 1 kHz or more and 100 kHz or less) and a duty ratio of 10% or more and 90% or less is applied to the holding portion by the bias power supply 112. (negative voltage) is applied. Along with this, during the period in which the second DC voltage is not applied to the holding section (the remaining period of the duty ratio of 10% to 90% of the cycle), the bias power supply 112 applies the third DC voltage (positive voltage) to the holding section. voltage). The details are the same as those of the film forming method described above. In this manner, the plasma is accelerated and collided with the surface of the film-forming substrate 1 held by the holding part. As a result, a DLC film 13 as a protective film containing carbon as a main component is formed on the surface of the film formation substrate 1 .

本実施形態によれば、バイアス電源１１２によって保持部を介して被成膜基板１に、上記の周期及びＤＵＴＹ比のパルス状の第２の直流電圧を印加し、第２の直流電圧を印加しない期間に第３の直流電圧を印加する。このため、負の電圧である第２の直流電圧が被成膜基板１に印加される期間では、プラズマ状態のイオンに方向性が生じて被成膜基板１に成膜されるが、第２の直流電圧が被成膜基板１に印加されない期間では、被成膜基板１に正の電圧である第３の直流電圧を印加することで、被成膜基板１のマイナス電位のチャージを確実に消すことができる。つまり、第２の直流電圧が被成膜基板１に印加されない期間に、被成膜基板１のマイナス電位のチャージを確実に消すことで、被成膜基板１の一方の面と他方の面のプラズマが相互に干渉することを抑制できる。その結果、均一性の良い膜厚を有するＤＬＣ膜１３を被成膜基板１上に成膜することが可能となる。 According to the present embodiment, the bias power supply 112 applies the pulsed second DC voltage having the above period and DUTY ratio to the film formation substrate 1 via the holding unit, and does not apply the second DC voltage. A third DC voltage is applied during the period. Therefore, during the period in which the second DC voltage, which is a negative voltage, is applied to the film formation substrate 1 , directionality is generated in the ions in the plasma state and the film is formed on the film formation substrate 1 . is not applied to the film formation substrate 1, the film formation substrate 1 is reliably charged to a negative potential by applying the third DC voltage, which is a positive voltage, to the film formation substrate 1. can be extinguished. In other words, during the period in which the second DC voltage is not applied to the film formation substrate 1 , the charge of the negative potential of the film formation substrate 1 is surely extinguished, thereby making it possible to Mutual interference between plasmas can be suppressed. As a result, the DLC film 13 having a uniform film thickness can be formed on the film formation substrate 1 .

図４は、図１に示すプラズマＣＶＤ装置を用いて被成膜基板にＤＬＣ膜を成膜した実施例のサンプル(1)～(6)及び比較例のサンプルの外観写真を示す図である。 FIG. 4 is a view showing photographs of the appearance of samples (1) to (6) of Examples in which a DLC film was formed on a substrate to be deposited using the plasma CVD apparatus shown in FIG. 1, and samples of Comparative Example.

実施例のサンプル(1)～(6)及び比較例の成膜条件は以下のとおりである。
［サンプル(1)の成膜条件］
被成膜基板１：ＮｉＰ／Ａｌディスク
成膜装置：図１に示すプラズマＣＶＤ装置
出発原料：高純度トルエン（Ｃ７Ｈ８）
図１の左側の原料ガス流量：３．２５ｓｃｃｍ
図１の右側の原料ガス流量：３．５ｓｃｃｍ
圧力 ：０．３Ｐａ
成膜時間：２ｓｅｃ
カソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂ：タングステンフィラメント
交流電源１０５ａ，１０５ｂの出力：３６０Ｗ
アノード電源１０７ａ，１０７ｂの電流：１６５０ｍＡ
アノード電源１０７ａ，１０７ｂの電圧：７５Ｖ
バイアス電源１１２の第２の直流電圧：－２５０Ｖ
バイアス電源１１２の第３の直流電圧：＋９０Ｖ
第２の直流電圧が印加される周期：１／５ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：５ｋＨｚ
第２の直流電圧がパルス状に印加されるＤＵＴＹ比：７０％
第３の直流電圧が印加される期間：第２の直流電圧が印加されない期間
外部磁場 ： ５０Ｇ Film formation conditions for Samples (1) to (6) of Examples and Comparative Examples are as follows.
[Deposition conditions for sample (1)]
Film-forming substrate 1: NiP/Al disk Film-forming device: Plasma CVD device shown in Fig. 1 Starting material: High-purity toluene ( C7H8 )
Raw material gas flow rate on the left side of FIG. 1: 3.25 sccm
Raw material gas flow rate on the right side of FIG. 1: 3.5 sccm
Pressure: 0.3Pa
Film formation time: 2 sec
Cathode filaments 103a, 103b: Tungsten filament Output of AC power supplies 105a, 105b: 360W
Current of anode power supply 107a, 107b: 1650mA
Voltage of anode power supply 107a, 107b: 75V
Second DC voltage of bias power supply 112: -250V
Third DC voltage of bias power supply 112: +90V
Cycle of applying the second DC voltage: 1/5 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 5 kHz
DUTY ratio at which the second DC voltage is applied in a pulsed manner: 70%
Period during which the third DC voltage is applied: Period during which the second DC voltage is not applied External magnetic field: 50G

［サンプル(2)の成膜条件］
第２の直流電圧が印加される周期：１／１０ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：１０ｋＨｚ
なお、サンプル(2)の上記の成膜条件以外の成膜条件は、サンプル(1)と同様である。 [Deposition conditions for sample (2)]
Cycle of applying the second DC voltage: 1/10 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 10 kHz
The film forming conditions of sample (2) other than the film forming conditions described above are the same as those of sample (1).

［サンプル(3)の成膜条件］
第２の直流電圧が印加される周期：１／２０ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：２０ｋＨｚ
なお、サンプル(3)の上記の成膜条件以外の成膜条件は、サンプル(1)と同様である。 [Deposition conditions for sample (3)]
Cycle of applying the second DC voltage: 1/20 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 20 kHz
The film forming conditions of sample (3) other than the film forming conditions described above are the same as those of sample (1).

［サンプル(4)の成膜条件］
第２の直流電圧が印加される周期：１／３０ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：３０ｋＨｚ
第２の直流電圧がパルス状に印加されるＤＵＴＹ比：５０％
なお、サンプル(4)の上記の成膜条件以外の成膜条件は、サンプル(1)と同様である。 [Deposition conditions for sample (4)]
Cycle of applying the second DC voltage: 1/30 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 30 kHz
DUTY ratio at which the second DC voltage is applied in a pulsed manner: 50%
The film forming conditions of sample (4) other than the film forming conditions described above are the same as those of sample (1).

［サンプル(5)の成膜条件］
第２の直流電圧が印加される周期：１／３０ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：３０ｋＨｚ
なお、サンプル(5)の上記の成膜条件以外の成膜条件は、サンプル(1)と同様である。 [Deposition conditions for sample (5)]
Cycle of applying the second DC voltage: 1/30 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 30 kHz
The film forming conditions of sample (5) other than the film forming conditions described above are the same as those of sample (1).

［サンプル(6)の成膜条件］
第２の直流電圧が印加される周期：１／３０ｍｓｅｃ
第２の直流電圧が印加される周波数：３０ｋＨｚ
第２の直流電圧がパルス状に印加されるＤＵＴＹ比：９０％
なお、サンプル(6)の上記の成膜条件以外の成膜条件は、サンプル(1)と同様である。 [Deposition conditions for sample (6)]
Cycle of applying the second DC voltage: 1/30 msec
Frequency at which the second DC voltage is applied: 30 kHz
DUTY ratio at which the second DC voltage is applied in a pulsed manner: 90%
The film forming conditions of sample (6) other than the film forming conditions described above are the same as those of sample (1).

［比較例の成膜条件］
被成膜基板１：ＮｉＰ／Ａｌディスク
成膜装置：図１に示すプラズマＣＶＤ装置
出発原料：高純度トルエン（Ｃ７Ｈ８）
図１の左側の原料ガス流量：３．２５ｓｃｃｍ
図１の右側の原料ガス流量：３．５ｓｃｃｍ
圧力 ：０．３Ｐａ
成膜時間：２ｓｅｃ
カソードフィラメント１０３ａ，１０３ｂ：タングステンフィラメント
交流電源１０５ａ，１０５ｂの出力：３６０Ｗ
アノード電源１０７ａ，１０７ｂの電流：１６５０ｍＡ
アノード電源１０７ａ，１０７ｂの電圧：７５Ｖ
バイアス電源１１２の第２の直流電圧：－２５０Ｖ
第２の直流電圧が印加される期間：連続（１００％）
外部磁場 ： ５０Ｇ [Film formation conditions of comparative example]
Film-forming substrate 1: NiP/Al disk Film-forming device: Plasma CVD device shown in Fig. 1 Starting material: High-purity toluene ( C7H8 )
Raw material gas flow rate on the left side of FIG. 1: 3.25 sccm
Raw material gas flow rate on the right side of FIG. 1: 3.5 sccm
Pressure: 0.3Pa
Film formation time: 2 sec
Cathode filaments 103a, 103b: Tungsten filament Output of AC power supplies 105a, 105b: 360W
Current of anode power supply 107a, 107b: 1650mA
Voltage of anode power supply 107a, 107b: 75V
Second DC voltage of bias power supply 112: -250V
Period during which the second DC voltage is applied: continuous (100%)
External magnetic field: 50G

なお、比較例の成膜条件がサンプル(1)の成膜条件と異なる点は、第２の直流電圧が連続的に印加される点及び第３の直流電圧は印加されない点である。 The film formation conditions of the comparative example differ from those of the sample (1) in that the second DC voltage is continuously applied and the third DC voltage is not applied.

図４に示すように、実施例のサンプル(1)～(6)のＤＬＣ膜の膜厚均一性が比較例のサンプルに比べて向上していることが確認された。また、実施例のサンプル(1)～(5)のＤＬＣ膜の膜厚均一性がより良くなっており、実施例のサンプル(4)、(5)のＤＬＣ膜の膜厚均一性がさらに良くなっていることが確認された。 As shown in FIG. 4, it was confirmed that the film thickness uniformity of the DLC films of the samples (1) to (6) of the example was improved compared to the sample of the comparative example. In addition, the film thickness uniformity of the DLC films of the samples (1) to (5) of the example is better, and the film thickness uniformity of the DLC films of the samples (4) and (5) of the example is even better. It was confirmed that

図４に示す各サンプルの電流値は、成膜時にバイアス電源１１２から被成膜基板１に流れる電流値である。比較例のサンプルには４６ｍＡの電流が流れたのに対し、実施例のサンプル(1)には３２ｍＡの電流が流れ、実施例のサンプル(2)には３２ｍＡの電流が流れ、実施例のサンプル(3)には３３ｍＡの電流が流れ、実施例のサンプル(6)には４２ｍＡの電流が流れた。これらのサンプルでは、第２の直流電圧を連続的に印加した比較例のサンプルの電流値が４６ｍＡで１００％とすると、実施例のサンプル(1)～(3)の電流値は４６ｍＡの７０％（３２．２ｍＡ）程度となっており、実施例のサンプル(6)の電流値は４６ｍＡの９０％（４１．４ｍＡ）程度となっていることが分かる。 The current value of each sample shown in FIG. 4 is the current value flowing from the bias power supply 112 to the film formation substrate 1 during film formation. A current of 46 mA flowed through the sample of the comparative example, while a current of 32 mA flowed through the sample (1) of the example, a current of 32 mA flowed through the sample of the example (2), and a current of 32 mA flowed through the sample of the example. A current of 33 mA flowed through (3) and a current of 42 mA flowed through sample (6) of the example. In these samples, when the current value of the sample of the comparative example to which the second DC voltage is continuously applied is 46 mA and 100%, the current value of the samples (1) to (3) of the example is 70% of 46 mA. It can be seen that the current value of sample (6) of the embodiment is about 90% (41.4 mA) of 46 mA.

一方、実施例のサンプル(4)の電流値は４６ｍＡの５０％（２３ｍＡ）を超える３７ｍＡであり、実施例のサンプル(5)の電流値は４６ｍＡの７０％（３２．２ｍＡ）を超える５０ｍＡであった。このことから、被成膜基板１に流れる電流値が第２の直流電圧を連続的に印加した場合の電流値のＤＵＴＹ比に相当する電流値を超えている場合（好ましくは前記ＤＵＴＹ比に相当する電流値の１．２倍以上である場合、より好ましくは１．４倍以上である場合）に、ＤＬＣ膜の膜厚均一性がより良くなることが分かる。なお、１．２倍以上とは、前記ＤＵＴＹ比に相当する電流値が２３ｍＡのときなら２７．６ｍＡ以上であり、１．４倍以上とは、前記ＤＵＴＹ比に相当する電流値が２３ｍＡのときなら３２．２ｍＡ以上である。 On the other hand, the current value of sample (4) of the example is 37 mA, which exceeds 50% (23 mA) of 46 mA, and the current value of sample (5) of the example is 50 mA, which exceeds 70% (32.2 mA) of 46 mA. there were. From this, when the current value flowing through the film formation substrate 1 exceeds the current value corresponding to the DUTY ratio of the current value when the second DC voltage is continuously applied (preferably, it corresponds to the DUTY ratio It can be seen that the film thickness uniformity of the DLC film is improved when the current value is 1.2 times or more, more preferably 1.4 times or more of the current value. Note that 1.2 times or more means 27.6 mA or more when the current value corresponding to the DUTY ratio is 23 mA, and 1.4 times or more means when the current value corresponding to the DUTY ratio is 23 mA. is 32.2 mA or more.

１ 被成膜基板
１１ 非磁性基板
１２ 磁性層
１３ ＤＬＣ膜
１０２ チャンバー
１０３ａ 第１のカソード電極（第１のカソードフィラメント）
１０３ｂ 第２のカソード電極（第２のカソードフィラメント）
１０４ａ 第１のアノード電極（第１のアノードコーン）
１０４ｂ 第２のアノード電極（第２のアノードコーン）
１０５ａ 第１のカソード電源（第１の交流電源）
１０５ｂ 第２のカソード電源（第２の交流電源）
１０６ アース電源
１０７ａ 第１のアノード電源（第１のＤＣ電源、第２の直流電源）
１０７ｂ 第２のアノード電源（第２のＤＣ電源）
１０８ａ 第１のプラズマウォール
１０８ｂ 第２のプラズマウォール
１０９ａ 第１のネオジウム磁石
１０９ｂ 第２のネオジウム磁石
１１２ バイアス電源（ＤＣ電源，第１の直流電源）
１１８ａ，１１８ｂ 膜厚補正板
１２１ａ 第１のスイッチ
１２１ｂ 第２のスイッチ
１３０ 制御部 REFERENCE SIGNS LIST 1 deposition substrate 11 nonmagnetic substrate 12 magnetic layer 13 DLC film 102 chamber 103a first cathode electrode (first cathode filament)
103b second cathode electrode (second cathode filament)
104a first anode electrode (first anode cone)
104b second anode electrode (second anode cone)
105a first cathode power supply (first AC power supply)
105b second cathode power supply (second AC power supply)
106 Ground power supply 107a First anode power supply (first DC power supply, second DC power supply)
107b second anode power supply (second DC power supply)
108a First plasma wall 108b Second plasma wall 109a First neodymium magnet 109b Second neodymium magnet 112 Bias power supply (DC power supply, first DC power supply)
118a, 118b Film thickness correction plate 121a First switch 121b Second switch 130 Control unit

Claims (6)

チャンバーと、
前記チャンバー内に配置された被成膜基板を保持する保持部と、
前記保持部に電気的に接続された第１の直流電源と、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の一方側に配置された第１のアノードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の一方側に配置された第１のカソードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の他方側に配置された第２のアノードと、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部の他方側に配置された第２のカソードと、
前記第１のアノードに電気的に接続された第２の直流電源と、
前記第１のカソードに電気的に接続された第１の交流電源と、
前記第２のアノードに電気的に接続された第３の直流電源と、
前記第２のカソードに電気的に接続された第２の交流電源と、
前記チャンバー内に原料ガスを供給するガス供給機構と、
前記チャンバー内を排気する排気機構と、
前記保持部に第１の電圧を、１／３０ｍｓｅｃの周期で７０％のＤＵＴＹ比のパルス状に印加するように前記第１の直流電源を制御する制御部と、を具備し、
前記制御部は、前記第１の電圧が前記保持部に印加されないＤＵＴＹ比の残りの期間に、前記保持部に前記第１の電圧と正負が逆であり、かつ、絶対値が前記第１の電圧の絶対値の３６％となる第２の電圧を印加するように前記第１の直流電源を制御することを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。 a chamber;
a holding unit that holds a film formation substrate placed in the chamber;
a first DC power supply electrically connected to the holding portion;
a first anode disposed within the chamber and disposed on one side of the holding portion;
a first cathode disposed within the chamber and disposed on one side of the holding portion;
a second anode disposed in the chamber and disposed on the other side of the holding part;
a second cathode disposed in the chamber and disposed on the other side of the holding part;
a second DC power supply electrically connected to the first anode;
a first AC power source electrically connected to the first cathode;
a third DC power supply electrically connected to the second anode;
a second AC power source electrically connected to the second cathode;
a gas supply mechanism for supplying a raw material gas into the chamber;
an exhaust mechanism for exhausting the interior of the chamber;
a control unit that controls the first DC power supply so as to apply the first voltage to the holding unit in a pulse shape with a period of 1/30 msec and a duty ratio of 70 %;
The control unit applies the first voltage to the holding unit in the remaining period of the duty ratio in which the first voltage is not applied to the holding unit. A plasma CVD apparatus, wherein said first DC power source is controlled to apply a second voltage that is 36% of the absolute value of the voltage. 請求項１において、
前記チャンバー内に配置され、前記保持部に保持された前記被成膜基板と前記第１のアノード及び前記第１のカソードそれぞれとの間の空間を覆うように設けられ、フロート電位とされるプラズマウォールを含むことを特徴とするプラズマＣＶＤ装置。 In claim 1,
Plasma placed in the chamber and provided so as to cover spaces between the film formation substrate held by the holding unit and the first anode and the first cathode, and having a float potential A plasma CVD apparatus comprising a wall. 請求項１または２のいずれか一項に記載のプラズマＣＶＤ装置を用いた磁気記録媒体の製造方法において、
非磁性基板上に少なくとも磁性層を形成した被成膜基板を前記保持部に保持し、
前記チャンバー内で前記第１のカソードと前記第１のアノードとの間の放電により前記原料ガスをプラズマ状態とし、このプラズマを前記保持部に保持された被成膜基板の表面に加速衝突させて炭素が主成分である保護膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 In the method for manufacturing a magnetic recording medium using the plasma CVD apparatus according to any one of claims 1 and 2,
holding a film formation substrate in which at least a magnetic layer is formed on a non-magnetic substrate in the holding part;
The raw material gas is brought into a plasma state by electric discharge between the first cathode and the first anode in the chamber, and the plasma is accelerated and collided with the surface of the film-forming substrate held by the holding part. A method of manufacturing a magnetic recording medium, comprising forming a protective film containing carbon as a main component. チャンバー内に配置された被成膜基板を保持する保持部を有するとともに該保持部の両面側にそれぞれアノードとカソードを有するプラズマＣＶＤ装置を用いて被成膜基板に成膜する成膜方法において、
前記チャンバー内に前記被成膜基板の両面をそれぞれ前記アノード及び前記カソードに対向するように配置し、
前記チャンバー内に原料ガスを供給し、
前記アノードに第１の直流電圧を印加し、且つ前記カソードに交流電圧を印加し、且つ前記保持部に第２の直流電圧を、１／３０ｍｓｅｃ以上１ｍｓｅｃ以下の周期で７０％のＤＵＴＹ比のパルス状に印加するとともに、前記保持部に前記第２の直流電圧を印加しないＤＵＴＹ比の残りの期間に、前記保持部に前記第２の直流電圧と正負が逆であり、かつ、絶対値が前記第２の直流電圧の絶対値の３６％となる第３の直流電圧を印加することにより、前記チャンバー内で前記原料ガスをプラズマ状態として前記被成膜基板に加速衝突させて前記両面に膜を成膜することを特徴とする成膜方法。 In a film formation method for forming a film on a film formation substrate using a plasma CVD apparatus having a holding part for holding the film formation substrate placed in a chamber and having an anode and a cathode on both sides of the holding part,
placing both surfaces of the film formation substrate in the chamber so as to face the anode and the cathode, respectively;
supplying a raw material gas into the chamber;
A first DC voltage is applied to the anode, an AC voltage is applied to the cathode, and a second DC voltage is applied to the holding unit, with a cycle of 1/30 msec or more and 1 msec or less, and a DUTY ratio of 70 %. is applied in a pulse form, and the second DC voltage is applied to the holding portion in the remaining period of the DUTY ratio in which the second DC voltage is not applied, and the polarity is opposite to that of the second DC voltage and the absolute value is 36% of the absolute value of the second DC voltage, the raw material gas is brought into a plasma state in the chamber, and accelerated and collides with the film-forming substrate to form a film on both surfaces. A film forming method comprising forming a film. 請求項４において、
前記被成膜基板に前記膜を成膜している際に前記被成膜基板に流れる電流値が、前記保持部に前記第２の直流電圧を連続的に印加した場合に前記被成膜基板に流れる電流値の前記ＤＵＴＹ比に相当する電流値の１．２倍以上であることを特徴とする成膜方法。 In claim 4,
When the second DC voltage is continuously applied to the holding unit, the value of the current flowing through the film formation substrate while the film is formed on the film formation substrate is 1.2 times or more of the current value corresponding to the said DUTY ratio of the current value which flows into. 非磁性基板上に少なくとも磁性層を形成した後に炭素が主成分である保護膜を形成する磁気記録媒体の製造方法において、
請求項５に記載の成膜方法により保護膜を形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
In a method for manufacturing a magnetic recording medium in which a protective film containing carbon as a main component is formed after forming at least a magnetic layer on a non-magnetic substrate,
6. A method of manufacturing a magnetic recording medium, wherein a protective film is formed by the film forming method according to claim 5 .
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