JP7219646B2 - 高純度硫酸コバルト粉末 - Google Patents
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(1)
硫酸コバルト及び不可避不純物からなる、硫酸コバルト粉末であって、
水分を除いた質量において、硫酸コバルトの含有量が99.998質量%以上である、硫酸コバルト粉末。
好適な実施の態様において、本発明の硫酸コバルト粉末は、硫酸コバルト及び不可避不純物からなる、硫酸コバルト粉末であって、水分を除いた質量において、硫酸コバルトの含有量が99.998質量%以上である。
好適な実施の態様において、本発明の硫酸コバルト粉末における硫酸コバルトの含有量は、水分を除いた質量において、例えば99.997質量%以上、さらに好ましくは99.998質量%以上、さらに好ましくは99.9987質量%以上とすることができる。水分を除いた質量とは、硫酸コバルト結晶を、乾燥により無水物として測定した質量をいう。本明細書において、無水物である硫酸コバルト結晶の粉末における硫酸コバルト含有量(純度)は、不可避不純物としてNa、Cl、Fe、Ni、Cu、Zn、Pbの含有量の合計を、硫酸コバルト粉末の重量から差し引いた値である。ただし、測定限界値未満である元素の含有量は測定限界値として計算した値である。
不可避不純物とは、意図的に添加した成分ではなく、材料あるいは工程に由来して不可避的に混入した成分をいう。例えば、原料となる金属が5N品であれば、不可避不純物は最大0.001質量%含んでいることになる。不可避不純物の含有量は、例えば、後述する実施例において開示された手段によって、GDMS測定することによって、算出することができる。
Na: 1ppm以下、好ましくは0.3ppm以下、さらに好ましくは0.26ppm以下;
Cl: 2ppm以下、好ましくは1.9ppm以下;
Fe: 0.5ppm以下、好ましくは0.4ppm以下、さらに好ましくは0.38ppm以下;
Zn: 1ppm以下、好ましくは1ppm未満。
好適な実施の態様において、本発明の硫酸コバルトは粉末の形態となっている。好適な実施の態様において、粉末の粒径は、特に制約はないが、例えば50~300[μm]の範囲、あるいは100~200[μm]の範囲、あるいは200[μm]以下とすることができる。
好適な実施の態様において、本発明の硫酸コバルト粉末は、実施例において後述した手順によって製造することができる。得られる硫酸コバルト粉末は、濾別した結晶として得られるものであるために、これを機械粉砕等する必要が無く、そのために、高い純度を維持したまま、その後の硫酸コバルト溶液の調製等に、使用することができる。
好適な実施の態様において、本発明の硫酸コバルト粉末を、純水に溶解することによって、極めて簡易に、高純度の硫酸コバルト溶液を調製することができる。
好適な実施の態様において、本発明は、次の(1)以下を含む:
(1)
硫酸コバルト及び不可避不純物からなる、硫酸コバルト粉末であって、
水分を除いた質量において、硫酸コバルトの含有量が99.998質量%以上である、硫酸コバルト粉末。
(2)
不可避不純物として含まれるNaの含有量が0.3質量ppm以下であり、Clの含有量が2質量ppm以下であり、Feの含有量が0.5質量ppm以下であり、Niの含有量が10質量ppm以下であり、Cuの含有量が1質量ppm以下であり、Znの含有量が1質量ppm以下であり、Pbの含有量が0.1質量ppm以下である、(1)に記載の硫酸コバルト粉末。
(3)
不可避不純物として含まれるNiの含有量が10質量ppm未満であり、Naの含有量が0.3ppm未満である、(1)~(2)のいずれかに記載の硫酸コバルト粉末。
(4)
(1)~(3)のいずれかに記載の硫酸コバルト粉末を、純水に溶解する工程、を含む、高純度硫酸コバルト溶液の製造方法。
[コバルト精製]
3N5コバルトを原料として、硫酸浴電解精製により不純物を取り除く。このコバルト原料(試料1)の組成を後述のようにGDMS分析した。
電解精製したコバルトを切粉状に加工した。これには、スパッタリングターゲット加工時に発生した切粉を使用しても良い。
コバルト1モルに対して0.5モルに相当する硫酸を含んだ希硫酸溶液を用意し、コバルト切粉を投入した。投入はpH電極を硫酸コバルト溶液中に浸漬してpHを測定しながら行い、硫酸コバルト溶液のpHが5.0以下に保たれるよう、硫酸を適宜滴下しながら行った。これによって、希硫酸溶液へコバルト切粉が溶解してゆき(硫酸浸出)、同時に、コバルト切粉の表面へ不純物金属が析出していった(置換反応)。これらの反応は約70℃の温度で、撹拌しながら、約120時間かけて行った。
硫酸浸出の後に、溶解せずに残ったコバルト切粉を、メンブレンフィルターを用いた濾過により分離し、硫酸コバルト水溶液を得た。
得られた硫酸コバルト水溶液を100℃へ加熱した。加熱は撹拌しながら約3時間かけて実施した。ただし、硫酸コバルト水溶液は加熱乾固させることなく、コバルト濃度が約200g/Lとなったところで硫酸コバルト水溶液の加熱を終了した。コバルト濃度は分光光度計(エルマ、分光光度計AE-350)により測定することによって算出した。
加熱終了後、20℃まで自然冷却した。冷却後、十分時間をおいて、それ以上析出しなくなったことを確認し、過飽和析出した結晶をメンブレンフィルターにて濾過した。濾別した結晶を80℃のホットプレートにて2時間乾燥して、高純度硫酸コバルト粉末を得た。得られた高純度硫酸コバルト粉末(試料3)の組成を後述のようにGDMS分析した。
なお、得られた濾液は、硫酸浸出に用いる希硫酸溶液へ添加して、その後の実験に供した。
得られた高純度硫酸コバルト粉末を純水に溶解した。溶解は純水に硫酸コバルト粉末を投入して20秒以内で完結し、コバルト換算で20~100g/Lの溶液を容易に調整可能であった。得られた硫酸コバルト溶液については、分光光度計(エルマ、分光光度計AE-350)により得られたコバルト濃度と、硫酸コバルト粉末投入量から算出したコバルト濃度に差異が無いことを確認した。
実施例1と同様の手順で、[コバルト精製]、[硫酸浸出]及び[残切粉の濾別]の工程を行って、硫酸コバルト水溶液を得た。
得られた硫酸コバルト水溶液を100℃へ加熱した。加熱は撹拌しながら約4時間かけて実施し乾固させて、硫酸コバルト粉末(試料2)を得た。
得られた硫酸コバルト粉末(試料2)と、上述の試料1及び試料3の組成を、GDMS分析(装置名:V.G.Scientific VG9000、条件:フラットセル使用)によって測定した。得られた結果を、表1に示す。なお、表中において例えば「< 1」、あるいは「< 0.1」とは測定限界(1質量ppm、あるいは0.1質量ppm)未満であることを表す。
得られた高純度硫酸コバルト粉末(試料3)のSEM画像を、走査電子顕微鏡N-SEM(HITACHI C-3000N)によって撮影した。バーは、200μmである。図1のSEM画像から、高純度硫酸コバルト粉末の粒子径が100~200μm程度であることがわかった。
Claims (3)
- 硫酸コバルト及び不可避不純物からなる、硫酸コバルト粉末であって、
水分を除いた質量において、硫酸コバルトの含有量が99.998質量%以上であり、
不可避不純物として含まれるNiの含有量が10質量ppm未満であり、Naの含有量が0.3質量ppm未満である、硫酸コバルト粉末。 - 硫酸コバルト及び不可避不純物からなる、硫酸コバルト粉末であって、
水分を除いた質量において、硫酸コバルトの含有量が99.998質量%以上であり、
不可避不純物として含まれるNaの含有量が0.3質量ppm以下であり、Clの含有量が2質量ppm以下であり、Feの含有量が0.5質量ppm以下であり、Niの含有量が10質量ppm以下であり、Cuの含有量が1質量ppm以下であり、Znの含有量が1質量ppm以下であり、Pbの含有量が0.1質量ppm以下である、硫酸コバルト粉末。 - 請求項1~2のいずれかに記載の硫酸コバルト粉末を、純水に溶解する工程、を含む、高純度硫酸コバルト溶液の製造方法。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006008463A (ja) | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Ise Chemicals Corp | 硫酸コバルト水溶液の製造方法及び水酸化コバルトの製造方法 |
JP2009221084A (ja) | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Toda Kogyo Corp | 硫酸コバルト水溶液の製造方法、コバルト化合物の製造方法 |
JP2015521984A (ja) | 2012-07-10 | 2015-08-03 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JPH0696455B2 (ja) * | 1986-08-08 | 1994-11-30 | 住友金属鉱山株式会社 | 高純度硫酸コバルトの製造方法 |
JPH01301526A (ja) * | 1988-05-31 | 1989-12-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006008463A (ja) | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Ise Chemicals Corp | 硫酸コバルト水溶液の製造方法及び水酸化コバルトの製造方法 |
JP2009221084A (ja) | 2008-03-18 | 2009-10-01 | Toda Kogyo Corp | 硫酸コバルト水溶液の製造方法、コバルト化合物の製造方法 |
JP2015521984A (ja) | 2012-07-10 | 2015-08-03 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | 硫酸コバルト水溶液の製造方法 |
Non-Patent Citations (1)
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PURATREM High Purity Inorganics,[online],2018年,[令和4年6月15日検索],インターネット<URL:https://www.strem.com/uploads/resources/documents/puratrem.pdf> |
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